RU2251668C2 - Спектрометр - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к оптике. Оптическая система устройства выполнена путем последовательного расположения осветителя, отсека для образцов, диспергирующего узла и фотоприемника. Осветитель выполнен перестраиваемым в зависимости от вида измерения, в отсек для образцов установлена одна из взаимозаменяемых ячеек для образца – атомизатор, кювета, держатель твердых образцов, а диспергирующий узел выполнен в виде полихроматора. Для регистрации излучения со спектральным и пространственным разрешением установлен позиционно чувствительный фотоприемник и обеспечено управление взаимной ориентацией фотоприемника и изображения спектра. Для одновременной регистрации излучения со спектральным и пространственным разрешением фотоприемник выполнен двумерным. Техническим результатом является расширение функциональных возможностей анализатора, повышение достоверности и полноты получаемой информации. 3 ил.

Description

Изобретение относится к оптике. Может найти применение для качественного и количественного контроля химического состава и физико-химических свойств газообразных, жидких и твердых веществ, а также в качестве учебного оборудования для подготовки специалистов в области спектрального анализа.

Известны атомно-абсорбционные спектрометры [1], оснащенные различными типами атомизаторов Недостатком известных устройств является ограниченность их функциональных возможностей - они выполняют только атомно-абсорбционные и эмиссионные определения концентрации элементов в пробах. Пробы предварительно испаряют и атомизируют при высокой температуре. То есть известные устройства не позволяют регистрировать спектры поглощения, люминесценции, флуоресценции и отражения исследуемых веществ в их первоначальном агрегатном состоянии.

Известен спектральный анализатор, оснащенный атомизатором [2], регистрирующий атомную флуоресценцию наряду с атомной абсорбцией и эмиссией. Однако и это устройство не обеспечивает решение задач комплексного спектрального исследования веществ в их исходном агрегатном состоянии.

Известны спектрометры ультрафиолетового, видимого и инфракрасного диапазонов [1], предназначенные для регистрации спектров поглощения и отражения газообразных, жидких и твердых веществ, помещаемых для этого в специальные кюветы. Недостатком этих устройств также является функциональная ограниченность - они не приспособлены для проведения атомно-абсорбционных и эмиссионных измерений.

При аналитическом контроле состава и свойств веществ, например, при входном контроле промышленного сырья, при сертификации готовой продукции, при экологическом мониторинге, а также в ходе научных исследований возникает потребность определения сразу нескольких параметров исследуемого вещества с использованием перечисленных выше методов спектрального анализа. Для этого используют несколько видов независимых устройств, которые в совокупности недоступны для многих лабораторий.

Общим принципиальным недостатком известных устройств является то, что они не обеспечивают измерений с пространственным разрешением, так как в них установлены пространственно интегрирующие фотоприемники (фотоумножители, фотодиоды и т.п.).

Измерения со спектральным и пространственным разрешением необходимы при исследовании пространственно неоднородных объектов, например, источников излучения, поглощающих слоев вещества, отражающих поверхностей. Все реальные образцы вещества в той или иной степени пространственно неоднородны. При выполнении измерений с использованием известных устройств пространственные неоднородности образца являются причиной существенных погрешностей, например, при измерении оптической плотности.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является атомно-абсорбционный спектрофотометр [3], обеспечивающий измерение атомной абсорбции и эмиссии, как со спектральным, так и с пространственным разрешением. Это устройство состоит из источника излучения, фокусирующей оптики, атомизатора, диспергирующего узла в виде монохроматора, фотоприемника. Фотоприемник выполнен в виде фотодиодной линейки, расположенной вдоль высоты выходной щели монохроматора. Такое расположение обеспечивает фотометрирование поглощающего слоя паров с пространственным разрешением по диаметру атомизатора.

Недостатком устройства [3] является узость функциональных возможностей - оно обеспечивает только атомно-абсорбционные и эмиссионные измерения концентрации химических элементов в атомизированной пробе и не позволяет регистрировать спектры поглощения, отражения или люминесценции анализируемого вещества в исходном агрегатном состоянии. Другим недостатком является невозможность выполнения измерений одновременно на различных длинах волн излучения, что необходимо, например, для проведения одновременного многоэлементного анализа. Причиной этого недостатка является то, что в качестве диспергирующего узла используется монохроматор.

Целью предлагаемого изобретения является расширение функциональных возможностей спектрального анализатора, повышение полноты и достоверности получаемой информации.

Цель достигается тем, что оптическая система предлагаемого устройства выполнена путем последовательного расположения осветителя, отсека для образцов, диспергирующего узла и фотоприемника. Осветитель выполнен перестраиваемым в зависимости от вида измерения, в отсек для образцов установлена одна из взаимозаменяемых ячеек для образца - атомизатор, кювета, держатель твердых образцов, а диспергирующий узел выполнен в виде полихроматора. Для регистрации излучения со спектральным и пространственным разрешением установлен позиционно чувствительный фотоприемник и обеспечено управление взаимной ориентацией фотоприемника и изображения спектра.

Осветитель содержит, например, кассету из полупрозрачного зеркала, поворотного зеркала и сферического зеркала для автоматического введения в рабочее положение этих зеркал в зависимости от выбранного вида измерения - атомно-абсорбционного, эмиссионного, спектрофотометрического или флуоресцентного. Используют фотоприемник в виде позиционно-чувствительного одно- или двумерного детектора оптического излучения (например, фотодиодная линейка или прибор с зарядовой связью). При использовании двумерного детектора спектральное разрешение обеспечивают продольным опросом линеек, а пространственное разрешение - поперечным опросом линеек, расположенных в таком детекторе рядами друг над другом.

При использовании одномерного фотоприемника спектральное и пространственное разрешения достигают последовательно путем управления взаимной ориентацией фотоприемника и изображения спектра, например, поворотом фотоприемника относительно изображения спектра.

На чертежах показаны некоторые примеры выполнения предлагаемого устройства.

На Фиг.1 схематично показано предлагаемое устройство с двумерным фотоприемником в варианте настройки оптической схемы для измерения атомной абсорбции с коррекцией неселективного поглощения. Устройство состоит из источника линейчатого спектра 1 (например, лампы с полым катодом), встроенного источника сплошного спектра 2 (например, дейтериевой лампы), полупрозрачного зеркала 3 кассеты (сама кассета как единый узел на Фиг.1 не показана), зеркала 4, атомизатора 5, зеркала 6, полихроматора 7 и фотоприемника 8.

Измерения выполняют, например, следующим образом. Пучки излучения от источников 1 и 2 поочередно, в соответствии с частотой модуляции, синхронизированной с фотоприемником (модулятор и синхронизатор на Фиг.1 не показаны), проходят вдоль направлений, показанных стрелками на Фиг.1. Пучки излучения полупрозрачным зеркалом 3 совмещают и направляют на зеркало 4, затем через атомизатор 5 и зеркало 6 в полихроматор 7 и регистрируют фотоприемником 8. Сигнал от фотоприемника 8 обрабатывают и определяют пространственную неоднородность пучков просвечивающего излучения без введения образца. Затем в атомизатор вводят образец, атомизируют его и регистрируют спектр облака образующихся паров образца. Получают информацию о пространственной неоднородности атомных паров и неселективно поглощающих паров. Учитывая пространственные неоднородности, устраняют погрешность аналитического сигнала. Таким путем повышают достоверность результатов измерения атомной абсорбции.

На Фиг.2 схематично показано предлагаемое устройство с одномерным фотоприемником в варианте настройки для спектрофотометрических измерений. Устройство состоит из источника линейчатого спектра 1 (например, лампы с полым катодом), встроенного источника сплошного спектра 2, зеркала 3 кассеты (кассета как единый узел на Фиг.2 не показана), зеркала 4, кюветы 5, зеркала 6, полихроматора 7 и фотоприемника 8.

Измерения выполняют, например, следующим образом. Источник линейчатого излучения 1 отключают. Пучок излучения от источника 2 пропускают вдоль направления, показанного стрелками на Фиг.2. Пучок, отраженный зеркалами 3 и 4, направляют через пустую кювету 5 и зеркало 6 в полихроматор 7. Линейку фотоприемника 8 располагают вдоль изображения спектра и фотоприемником 8 регистрируют зависимость интенсивности излучения от длины волны. Затем линейку фотоприемника 8 поворачивают, например, на 90°, то есть поперек изображения спектра. Перемещая фотоприемник 8 вдоль дисперсии полихроматора 7, на фотоприемник последовательно направляют изображения спектральных линий и регистрируют зависимость пространственной неоднородности пучка излучения от длины волны. После этого в кювету 5 помещают образец, просвечивают его и регистрируют спектр образца. Учитывают влияния пространственных неоднородностей пучка излучения, кюветы и образца. Таким путем повышают достоверность и полноту информации о спектральных свойствах образца.

На Фиг.3 схематично показано предлагаемое устройство с двумерным фотоприемником в варианте настройки для измерения флуоресценции. Устройство состоит из источника линейчатого спектра 1 (например, лампы с полым катодом), встроенного источника сплошного спектра 2, зеркала 3 кассеты (кассета как единый узел на Фиг.3 не показана), зеркала 4, кюветы 5, зеркала 6, полихроматора 7 и фотоприемника 8.

Измерения выполняют, например, следующим образом. Источник линейчатого излучения 1 отключают. Излучение от источника 2 зеркалом 3 направляют перпендикулярно оптической оси полихроматора 7 в кювету 5 с образцом. Возбуждают флуоресценцию образца. Зеркалом 6 флуоресцентное излучение направляют в полихроматор 7. Затем излучение регистрируют, осуществляя продольный и поперечный опросы двумерного фотоприемника 8. Учитывают влияния пространственных неоднородностей кюветы и образца. Таким путем повышают достоверность и полноту информации о спектральных свойствах образца.

Полезность применения предлагаемого изобретения подтверждает, например, исследование качества питьевой воды согласно СанПиН 2.1.4.559-96 [4]. По нормам определяют содержание 36 химических элементов, нефтепродуктов, поверхностно-активных веществ, фенольный индекс, мутность, цветность и т.д. Для выполнения этих анализов вынуждены применять 5 видов анализаторов известных конструкций: атомно-абсорбционный, эмиссионный, флуоресцентный, спектрофотометрический, фотоколориметрический.

Предлагаемое изобретение позволяет выполнить все перечисленные виды анализов с помощью одного спектрометра. Таким образом, исследование качества питьевой воды осуществляют со значительной экономией времени и других ресурсов, с более высокой точностью.

Функциональные возможности предлагаемого изобретения существенно шире по сравнению с известными устройствами. Предлагаемый спектрометр реализует возможности ряда известных устройств, требуемых для выполнения существенно различных видов оптических спектральных измерений, например, атомной абсорбции, атомной эмиссии, флуоресценции, спектров поглощения, рассеяния, отражения, люминесценции жидких, твердых и газообразных веществ.

Полнота и достоверность информации, получаемой с помощью предлагаемого изобретения, повышается благодаря измерениям со спектральным и пространственным разрешением.

Предлагаемый спектрометр является универсальным оборудованием для обучения специалистов всем основным видам оптических спектральных измерений.

Источники информации

1. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. - М.: Мир, 1989.

2. Описание изобретения к патенту Российской Федерации RU 2096763 C1, кл. 6 G 01 N 21/72, G 01 J 3/42.

3. Gilmutdinov A. Kh., Nagulin K.Yu. Atomic absorption spectrophotometer. // European Patent EP 692091 B1 (28.10.1998, Bulletin 44, 1998).

4. МУ 2.1.4.682-97. Методические указания по внедрению и применению СанПиН 2.1.4.559-96 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества". Минздрав РФ. Москва, 1998.

Claims (1)

1. Спектрометр, включающий последовательно расположенные осветитель, отсек для образцов, диспергирующий узел и фотоприемник, отличающийся тем, что осветитель выполнен перестраиваемым, при этом спектрометр содержит источник линейчатого спектра и встроенный источник сплошного спектра, в отсек для образцов установлена одна из взаимозаменямых ячеек для образца - атомизатор, кювета, держатель твердых образцов, диспергирующий узел выполнен в виде полихроматора, при этом для регистрации излучения со спектральным и пространственным разрешением установлен позиционно-чувствительный фотоприемник с возможностью управления взаимной ориентацией фотоприемника и изображения спектра.

Images