RU2247367C1

RU2247367C1 - Sensor detection cell

Info

Publication number: RU2247367C1
Application number: RU2004103231/28A
Authority: RU
Inventors: А.В. Калач (RU); А.В. Калач; А.И. Ситников (RU); А.И. Ситников
Priority date: 2004-02-04
Filing date: 2004-02-04
Publication date: 2005-02-27

Abstract

FIELD: powder-like hard substances analysis.

SUBSTANCE: device has reaction tank, made of non-rusting steel and provided with coat for thermostatting, lids with inbuilt holder for piezoquartz sensor, made of same material, piezoquartz sensor, input branch pipe, air output, reaction tank for detection with 100 sm³ volume. Inside said tank cassette perforated on both sides for samples of powder-like, hard substances and air ventilator for evening concentration of light substances at whole volume of cell are placed. Piezosensor is provided with moving cover, making it possible to actuate sensor with stabilized phase balance.

EFFECT: higher precision.

1 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качества порошкообразных, твердых веществ (например, чая, кофе, табака, табачных изделий).The invention relates to techniques for analyzing the gas phase and can be used in the analysis of the quality of powdered, solid substances (for example, tea, coffee, tobacco, tobacco products).

Известна термостатируемая ячейка детектирования объемом 200 см³ с инжекторным вводом пробы определяемого вещества объемом 10 мкл микрошприцем непосредственно в ячейку [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji H-S., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V. 300. P.93-100]. Сенсор перед проведением измерений выдерживают в потоке азота при расходе 0,2 дм³/мин до стабилизации аналитического сигнала. Затем подачу азота прекращают, в ячейку вводят 10 мкл раствора определяемого вещества и испаряют. Измерения аналитического сигнала прекращают, когда изменение частоты колебаний сенсора не превышает 1 Гц/мин.Known thermostatic detection cell with a volume of 200 cm ³ with injection injection of a sample of the analyte with a volume of 10 μl using a microsyringe directly into the cell [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji HS., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V. 300. P.93-100]. The sensor before measurements is kept in a stream of nitrogen at a flow rate of 0.2 DM ³ / min until the analytical signal is stabilized. Then the nitrogen supply is stopped, 10 μl of the solution of the analyte is introduced into the cell and evaporated. Measurement of the analytical signal is terminated when the change in the oscillation frequency of the sensor does not exceed 1 Hz / min.

Недостатком ячейки является ввод в ячейку малого объема пробы, при котором сигнал сенсора будет на уровне “шумов” либо настолько большой, что приведет к увеличению погрешности при введении пробы микрошприцем. И не позволяет анализировать твердые и порошкообразные продукты.The drawback of the cell is the introduction of a small sample volume into the cell, at which the sensor signal will be at the level of “noise” or so large that it will lead to an increase in the error when introducing the sample with a microsyringe. And does not allow to analyze solid and powdery products.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является ячейка ячейка детектирования объемом 500 см³, выполненная из нержавеющей стали, снабженная термостатирующей рубашкой, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, состоящая из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой (Патент 2207539, G 01 N 5/02, 27/12. Заявлено от 20.06.2002. Опубл. 27.06.2003, Бюл. №18).The closest in technical essence and the achieved effect is a cell detection cell with a volume of 500 cm ³ made of stainless steel, equipped with a thermostatic jacket, the outer side of which is coated with a heat-insulating material, consisting of a reaction vessel, inlet pipes, air and sample outlets, a piezoelectric crystal, the lid with the holder for the piezoelectric crystal mounted in it is made of the same material, and the pipe for direct injection of the sample into the reaction vessel of the cell is equipped with likonovoy gasket (Patent No. 2207539, G 01 N 5/02, 27/12. Reported on 20.06.2002. Publ. 27.06.2003, Bul. №18).

Недостатками этой ячейки являются непригодность для точной количественной характеристики взаимодействия определяемого вещества с сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, поскольку измеряются кратковременные сенсорные отклики по отношению к веществам с неизвестной концентрацией, долгое время установления равновесия из-за наличия градиента концентраций, невозможность анализа твердых и порошкообразных веществ.The disadvantages of this cell are the unsuitability for accurate quantitative characterization of the interaction of the analyte with the sorbent deposited on the electrodes of the piezoelectric crystal, since short-term sensory responses are measured with respect to substances with unknown concentration, a long time to establish equilibrium due to the presence of a concentration gradient, and the impossibility of analyzing solid and powder substances.

Задачей изобретения является создание сенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать порошкообразные, твердые вещества (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), содержащие летучие компоненты, по точной количественной оценке взаимодействия определяемого вещества (целевого компонента) с модификатором - сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, устранение мешающего влияния температуры окружающей среды на сигналы пьезосенсора, повышение прочности ячейки.The objective of the invention is to create a sensory detection cell, which allows to identify powdered, solid substances (for example, tea, coffee, tobacco, tobacco products) containing volatile components, by accurately quantifying the interaction of the analyte (target component) with a sorbent modifier applied to the electrodes piezoelectric quartz sensor, eliminating the interfering effect of ambient temperature on the signals of the piezosensor, increasing the strength of the cell.

Поставленная задача достигается тем, что в сенсорной ячейке детектирования, состоящей из реакционной емкости, выполненной из нержавеющей стали и снабженной рубашкой для термостатирования, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, крышки с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора, выполненной из того же материала, пьезокварцевого сенсора, патрубков ввода, вывода воздуха, новым является то, что реакционная емкость детектирования объемом 100 см³, внутри которой расположены перфорированная с обеих сторон кассета для проб порошкообразных, твердых веществ и воздушный вентилятор для выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки, при этом пьезосенсор снабжен подвижным чехлом, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии.This object is achieved by the fact that in the detection sensor cell, consisting of a reaction vessel made of stainless steel and equipped with a thermostatic jacket, the outside of which is covered with heat insulating material, lids with an integrated holder for a piezoelectric crystal made of the same material, a piezoelectric crystal, input pipes, venting, new is the fact that the reaction vessel detection volume 100 cm ³ within which are located on both sides of the perforated Asset for powdered samples, solids and air fan to equalize the concentration of volatile substances throughout the volume of the cell, wherein pezosensorov provided with a movable cover, which allows to drive the sensor at the steady phase equilibrium.

Технический результат заключается в проведении измерений при различных температурах, выводе сенсорной ячейки на заданный режим работы за короткий период за счет выравнивания концентрации летучих веществ по всему объему ячейки вентилятором, упрощении аппаратурного оформления сенсорной ячейки и минимизации потерь вещества за счет применения перфорированной с обеих сторон кассеты для проб и подвижного чехла для пьезосенсора, позволяющего приводить в действие сенсор при установлении фазового равновесия.The technical result consists in taking measurements at different temperatures, bringing the sensor cell to a predetermined mode of operation in a short period by aligning the concentration of volatile substances throughout the cell volume with a fan, simplifying the hardware design of the sensor cell and minimizing the loss of matter due to the use of a perforated cartridge on both sides for samples and a moving cover for the piezosensor, which allows you to actuate the sensor when establishing phase equilibrium.

Схема сенсорной ячейки детектирования представлена на чертеже.The circuit of the detection detection cell is shown in the drawing.

Сенсорная ячейка детектирования представляет собой цилиндр 1, выполненный из нержавеющей стали, объемом 100 см³ с крышкой 2, снабженный рубашкой для термостатирования 3 с патрубками 4, 5 ввода, вывода воздуха (газа-носителя, например, азота), регенерации сенсора, воздушного вентилятора 6, позволяющего ускорить выход сенсорной ячейки на рабочий режим и повысить точность измерений, перфорированной с обеих сторон кассеты для пробы 7. Пьезосенсор 8 с подвижным чехлом 9, позволяющим приводить в действие сенсор при установившемся фазовом равновесии, что расширяет возможности использования ячейки, расположены в верхней части ячейки.The detection sensor cell is a cylinder 1 made of stainless steel with a volume of 100 cm ³ with a cover 2, equipped with a thermostatic jacket 3 with nozzles 4, 5 for input, air outlet (carrier gas, for example, nitrogen), regeneration of the sensor, air fan 6, which allows to accelerate the exit of the sensor cell to the operating mode and improve the accuracy of measurements perforated on both sides of the sample cassette 7. Piezosensor 8 with a movable cover 9, which allows to actuate the sensor with the established phase equilibrium, it extends the use of the cells located in the upper part of the cell.

Сенсорная ячейка детектирования работает по следующей схеме. В реакционную емкость ячейки помещают подготовленный пьезокварцевый сенсор (предварительно пьезокварцевый сенсор выдерживают в потоке осушенного лабораторного воздуха несколько минут до получения стабильного аналитического сигнала и измеряют показания сенсора) с закрытым чехлом. В перфорированную с обеих сторон кассету для пробы помещается порошкообразное, твердое вещество (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), содержащее летучие компоненты, включается воздушный вентилятор и температура ячейки выводится на заданный уровень. При достижении фазового равновесия чехол снимают и пьезосенсор приводится в действие. Секундомером отсчитывают время, по истечении которого сигнал пьезокварцевого сенсора не изменяется. Разность между сигналами пьезосенсора до и после контакта с газом-носителем, обогащенным летучими компонентами пробы порошкообразного, твердого вещества (например, чай, кофе, табак, табачные изделия), служит характеристикой количественных определений. Для удаления летучих соединений из реакционной емкости и регенерации пьезокварцевого сенсора открывают патрубок, убирают отделение для пробы и подают осушенный лабораторный воздух (газ-носитель) до выхода сигнала сенсора на начальный уровень. После этого в ячейке можно проводить следующее измерение.The detection detection cell operates as follows. A prepared piezoelectric crystal sensor is placed in the reaction vessel of the cell (previously the piezoelectric crystal is held in the flow of dried laboratory air for several minutes until a stable analytical signal is obtained and the sensor readings are measured) with the cover closed. A powdery, solid substance (for example, tea, coffee, tobacco, tobacco products) containing volatile components is placed in a perforated cassette on both sides, and the air fan is turned on and the cell temperature is brought to a predetermined level. When phase equilibrium is reached, the cover is removed and the piezosensor is actuated. The stopwatch counts the time after which the signal of the piezoelectric crystal does not change. The difference between the signals of the piezosensor before and after contact with a carrier gas enriched in volatile components of a sample of a powdered, solid substance (for example, tea, coffee, tobacco, tobacco products) is a characteristic of quantitative determinations. To remove volatile compounds from the reaction vessel and regenerate the piezoelectric crystal, open the nozzle, remove the sample compartment and supply dried laboratory air (carrier gas) until the sensor signal reaches the initial level. After that, the next measurement can be carried out in the cell.

Результаты сравнения характеристик предлагаемой сенсорной ячейки с прототипом представлены в таблице.The results of comparing the characteristics of the proposed sensor cell with the prototype are presented in the table.

ТаблицаTable Сравнение характеристик предлагаемой ячейки и прототипаComparison of the characteristics of the proposed cell and prototype ПараметрыOptions Предлагаемая ячейкаSuggested cell ПрототипPrototype Возможность анализа твердых и порошкообразных веществPossibility of analysis of solids and powders Возможноmaybe НевозможноImpossible Постоянное перемешивание воздушной фазыContinuous mixing of the air phase Возможноmaybe НевозможноImpossible Ввод пробыSample entry Предварительно взвешенная проба находится внутри реакционной емкостиPre-weighed sample is inside the reaction vessel Вносится шприцем извнеIt is brought in by a syringe from the outside. Точность анализа (предел обнаружения моль/м³ по Тритону Х - 100)**The accuracy of the analysis (the detection limit of mol / m ³ according to Triton X is 100) ** 3,00×10^-6 3.00 × 10 ^-6 3,55×10^-6 3.55 × 10 ^-6

Таким образом, предлагаемая сенсорная ячейка детектирования позволяет:Thus, the proposed sensor detection cell allows you to:

- проводить анализ порошкообразных, твердых проб, содержащих летучие компоненты;- analyze powdered, solid samples containing volatile components;

- повысить точность измерений за счет непрерывного перемешивания газовой фазы вентилятором в ячейке (“реактор идеального смешения”);- increase the accuracy of measurements due to the continuous mixing of the gas phase with a fan in the cell (“ideal mixing reactor”);

- проводить измерения при температурах выше комнатной и минимизировать негативное влияние флуктуации температуры окружающей среды на сигнал пьезосенсора, т.к. сенсорная ячейка снабжена термостатирующей рубашкой;- take measurements at temperatures above room temperature and minimize the negative effect of fluctuations in ambient temperature on the piezosensor signal, because the sensor cell is equipped with a thermostatic jacket;

- предотвратить потери определяемого вещества, поскольку предварительно взвешенная проба порошкообразного, твердого вещества располагается непосредственно в ячейке детектирования.- prevent the loss of the analyte, since a pre-weighed sample of powdered, solid substance is located directly in the detection cell.

Claims

Detection sensor cell, consisting of a reaction vessel made of stainless steel and equipped with a jacket for thermostating, a lid with an integrated holder for a piezoelectric crystal made of the same material, a piezoelectric crystal, inlet and outlet pipes, characterized in that the reaction vessel has a detection volume 100 cm ³ within which are located on both sides of the perforated cartridge for powdered samples, solids and air fan to equalize the concentration of l tuchih substances across the cell volume, wherein the movable cover is provided pezosensorov allowing actuate the sensor during steady phase equilibrium.