RU2245304C1 - Method for production of alkali methametallate (v) - Google Patents
Method for production of alkali methametallate (v) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2245304C1 RU2245304C1 RU2003118340/15A RU2003118340A RU2245304C1 RU 2245304 C1 RU2245304 C1 RU 2245304C1 RU 2003118340/15 A RU2003118340/15 A RU 2003118340/15A RU 2003118340 A RU2003118340 A RU 2003118340A RU 2245304 C1 RU2245304 C1 RU 2245304C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroxide
- concentration
- precipitate
- lithium
- alkali metal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения метаметаллатов (V) щелочных металлов типа АВО3 (где А - щелочной металл(лы), В - металл(ы) (V)) стехиометрического состава, в частности метаниобата и метатанталата лития или натрия и твердых растворов типа LixNal-xNbO3 и LixNal-xNbyTal-yO3, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики.The invention relates to methods for producing metametallates (V) of alkali metals of type ABO 3 (where A is an alkali metal (s), B is metal (s) (V)) with a stoichiometric composition, in particular lithium or sodium methaniobate and metatantalate and Li-type solid solutions x Na lx NbO 3 and Li x Na lx Nb y Ta ly O 3 , which can be used for the production of laser, electro-optical, ferroelectric materials and special ceramics.
Известен способ получения метаниобата лития (см. Селезнева К.И., Вольнов И.И. Получение метаниобата лития через пероксометаниобат.// Известия АН СССР, серия Химическая, М., Наука; 11, 1968, с.2623-24) путем растворения пентахлорида ниобия в пероксиде водорода концентрации 3-5 мас.% при температуре 0° С, добавления к полученному раствору водного раствора гидроксида лития из расчета мольного соотношения NbCl5:LiOH=1:6, осаждения LiNbO4 этиловым спиртом и прокаливания осадка при 500° С.A known method of producing lithium methaniobate (see Selezneva K.I., Volnov II.I. Obtaining lithium methaniobate through peroxomethaniobate. // Bulletin of the USSR Academy of Sciences, Chemical series, M., Science; 11, 1968, p. 2623-24) by dissolving niobium pentachloride in hydrogen peroxide at a concentration of 3-5 wt.% at a temperature of 0 ° C, adding to the resulting solution an aqueous solution of lithium hydroxide based on a molar ratio of NbCl 5 : LiOH = 1: 6, precipitating LiNbO 4 with ethanol and calcining the precipitate at 500 ° C.
Недостатком способа является повышенный расход гидроксида лития и получение в качестве побочного продукта значительного количества хлорида лития.The disadvantage of this method is the increased consumption of lithium hydroxide and the production of a significant amount of lithium chloride as a by-product.
Известен также способ получения метаниобата лития (см. авт. свид. СССР №570553, МПК2 C01G 33/00, C01D 15/00, 1977), включающий взаимодействие свежеосажденного гидроксида ниобия с водным ЗМ раствором гидроксида лития, взятым в 10-30%-ном избытке от стехиометрии, при комнатной температуре и перемешивании реагентов в течение 0,5-1,5 час с образованием осадка метаниобата лития, отделение осадка прекурсора от маточного раствора фильтрацией, промывку его ацетоном и прокаливание при 600° С в течение 4 ч. Выход метаниобата лития составляет 95,4%. Используемый гидроксид ниобия готовят путем загрузки NbCl5 при непрерывном перемешивании в 25%-ный водный раствор гидроксида аммония при Т:Ж=1:4 с последующей декантацией раствора и 2-кратной промывкой осадка 5%-ным раствором гидроксида аммония.There is also a known method for producing lithium methaniobate (see ed. Certificate of the USSR No. 570553, IPC 2 C01G 33/00, C01D 15/00, 1977), comprising reacting freshly precipitated niobium hydroxide with an aqueous 3M solution of lithium hydroxide taken in 10-30% a slight excess from stoichiometry at room temperature and stirring the reagents for 0.5-1.5 hours with the formation of a precipitate of lithium methaniobate, separating the precipitate of the precursor from the mother liquor by filtration, washing it with acetone and calcining at 600 ° C for 4 hours. The yield of lithium methaniobate is 95.4%. Used niobium hydroxide is prepared by loading NbCl 5 with continuous stirring in a 25% aqueous solution of ammonium hydroxide at T: W = 1: 4, followed by decantation of the solution and washing the precipitate 2 times with a 5% solution of ammonium hydroxide.
Недостатком способа является повышенный расход гидроксида лития и связанный с этим пониженный выход метаниобата лития вследствие образования в качестве побочного продукта растворимого ортониобата лития, удаляемого с маточным раствором.The disadvantage of this method is the increased consumption of lithium hydroxide and the associated reduced yield of lithium methaniobate due to the formation of soluble lithium orthioniobate removed as a by-product from the mother liquor.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи исключения образования побочных продуктов при получении метаметаллатов (V) щелочных металлов стехиометрического состава. Изобретение также решает задачу расширения номенклатуры получаемых продуктов.The present invention is directed to solving the problem of eliminating the formation of by-products upon receipt of alkali metal metametallates (V) of stoichiometric composition. The invention also solves the problem of expanding the range of products obtained.
Технический результат достигается тем, что в способе получения метаметаллата (V) щелочного металла, включающем взаимодействие свежеосажденного гидроксида металла (V) с гидроксидом щелочного металла в жидкой реакционной среде при перемешивании реагентов, выделение осадка прекурсора метаметаллата (V) щелочного металла и прокалку осадка, согласно изобретению, гидроксид металла (V) и гидроксид щелочного металла берут в стехиометрическом соотношении, в качестве реакционной среды используют пероксид водорода в количестве, обеспечивающем полное растворение реагентов, а осадок прекурсора выделяют путем выпаривания полученного пероксидного раствора.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing an alkali metal metametallate (V), comprising reacting a freshly precipitated metal (V) hydroxide with an alkali metal hydroxide in a liquid reaction medium while stirring the reagents, isolating an alkali metal metametalate (V) precursor precipitate and calcining the precipitate, according to of the invention, the metal hydroxide (V) and the alkali metal hydroxide are taken in a stoichiometric ratio, hydrogen peroxide is used as a reaction medium in an amount that provides floor th dissolving the reagents, and the precipitate is isolated by evaporation of the precursor obtained peroxidic solution.
Технический результат достигается также тем, что в качестве металла (V) берут ниобий и тантал или их смесь.The technical result is also achieved by the fact that as the metal (V) take niobium and tantalum or a mixture thereof.
Технический результат достигается также и тем, что в качестве щелочного металла берут литий, натрий или их смесь.The technical result is also achieved by the fact that lithium, sodium or a mixture thereof is taken as an alkali metal.
На достижение технического результата направлено то, что гидроксид лития используют в виде твердого 1-водного соединения LiOH· H2O.The achievement of the technical result is directed to the fact that lithium hydroxide is used in the form of a solid 1-aqueous compound LiOH · H 2 O.
На достижение технического результата направлено также то, что гидроксид натрия используют в виде водного раствора с концентрацией 16,5-19,0 М.To achieve a technical result, it is also directed that sodium hydroxide is used in the form of an aqueous solution with a concentration of 16.5-19.0 M.
На достижение технического результата направлено также и то, что используют пероксид водорода с концентрацией не менее 35 мас.%, охлажденный до 0° С.The achievement of the technical result is also directed by the use of hydrogen peroxide with a concentration of at least 35 wt.%, Cooled to 0 ° C.
На достижение технического результата направлено и то, что прокалку осадка ведут при температуре не менее 730° С.The achievement of the technical result is also directed to the fact that the sludge is calcined at a temperature of at least 730 ° C.
Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. При добавлении к свежеосажденному гидроксиду металла (V) стехиометрического количества гидроксида щелочного металла при перемешивании образуется смесь, которая хорошо растворяется в пероксиде водорода с получением пероксидного раствора прекурсора АВO4. С учетом повышенных требований к чистоте продукта исходные реагенты берут квалификации особой чистоты. При выпаривании пероксидного раствора образуется осадок прекурсора состава АВO4· n· Н2О, после прокалки которого получают метаметаллат (V) щелочного металла АВО3 стехиометрического состава.The essence of the claimed invention is as follows. When a stoichiometric amount of alkali metal hydroxide is added to the freshly precipitated metal (V) hydroxide, with stirring, a mixture is formed which dissolves well in hydrogen peroxide to obtain a peroxide solution of the ABO 4 precursor . Considering the increased requirements for the purity of the product, the starting reagents take high purity qualifications. When the peroxide solution is evaporated, a precipitate of the precursor of composition ABO 4 · n · Н 2 О is formed, after calcination of which an alkali metal metametalate (V) ABO 3 of stoichiometric composition is obtained.
Использование гидроксидов металла (V) и щелочного металла в стехиометрическом соотношении позволяет получать метаметаллат (V) щелочного металла АВО3 стехиометрического состава без образования побочных продуктов. При этом гидроксид лития берут в виде твердого соединения LiOH· H2O, а гидроксид натрия - в виде водного раствора с концентрацией 16,5-19,0 М, что обеспечивает получение концентрированных пероксидных растворов прекурсоров АВO4. При концентрации водного раствора гидроксида натрия менее 16,5 М будет иметь место повышенный расход пероксида водорода, а концентрация раствора более 19,0 М нежелательна по причине образования пересыщенного раствора гидроксида натрия.The use of metal (V) and alkali metal hydroxides in a stoichiometric ratio allows the production of ABO 3 alkali metal metametallate (V) with a stoichiometric composition without the formation of by-products. In this case, lithium hydroxide is taken in the form of a solid compound LiOH · H 2 O, and sodium hydroxide is taken in the form of an aqueous solution with a concentration of 16.5-19.0 M, which provides concentrated peroxide solutions of ABO 4 precursors. When the concentration of the aqueous sodium hydroxide solution is less than 16.5 M, an increased consumption of hydrogen peroxide will take place, and the solution concentration of more than 19.0 M is undesirable due to the formation of a supersaturated sodium hydroxide solution.
Использование пероксида водорода в качестве реакционной среды обеспечивает растворение гидроксида металла (V) и гидроксида щелочного металла с образованием пероксидного раствора прекурсора АВO4. Количество пероксида водорода должно обеспечивать полное растворение реагентов.The use of hydrogen peroxide as a reaction medium provides the dissolution of metal hydroxide (V) and alkali metal hydroxide with the formation of peroxide solution of the ABO 4 precursor. The amount of hydrogen peroxide should ensure complete dissolution of the reagents.
Использование пероксида водорода с концентрацией не менее 35 мас.% обеспечивает высокую скорость растворения смеси и получение коцентрированного пероксидного раствора прекурсора АВO4. При концентрации менее 35% скорость растворения смеси снижается, что нежелательно по причине разложения пероксида водорода в процессе растворения смеси. Верхний предел концентрации пероксида водорода обусловлен доступностью реагента.The use of hydrogen peroxide with a concentration of at least 35 wt.% Provides a high dissolution rate of the mixture and obtaining a concentrated peroxide solution of the ABO 4 precursor. At a concentration of less than 35%, the rate of dissolution of the mixture decreases, which is undesirable due to the decomposition of hydrogen peroxide in the process of dissolution of the mixture. The upper limit of the concentration of hydrogen peroxide is due to the availability of the reagent.
Охлаждение пероксида водорода до 0° С устраняет его автокаталитическое разложение, которое может иметь место вследствие выделения тепла в процессе растворения смеси.The cooling of hydrogen peroxide to 0 ° C eliminates its autocatalytic decomposition, which may occur due to heat in the process of dissolution of the mixture.
Выпаривание пероксидного раствора позволяет получать осадок прекурсора состава АВO4· n· Н2О.Evaporation of the peroxide solution allows to obtain precipitate of the precursor composition ABO 4 · n · N 2 O.
Прокалка осадка прекурсора при температуре не менее 730° С позволяет получать АВО3 в кристаллическом состоянии. При температуре менее 730° С конечный продукт содержит аморфную фазу.Calcination of the precursor precipitate at a temperature of at least 730 ° C makes it possible to obtain ABO 3 in a crystalline state. At temperatures below 730 ° C, the final product contains an amorphous phase.
Использование ниобия или тантала в качестве металла (V) позволяет получать метаниобаты или метатанталаты щелочных металлов стехиометрического состава согласно предлагаемому изобретению.The use of niobium or tantalum as a metal (V) allows to obtain stoichiometric methaniobates or metatantalates of alkali metals according to the invention.
Использование в качестве щелочного металла лития или натрия позволяет получать метаниобаты или метатанталаты лития или натрия стехиометрического состава согласно предлагаемому изобретению.The use of lithium or sodium as an alkali metal allows the production of lithium or sodium methaniobates or metatantalates of stoichiometric composition according to the invention.
Использование смеси ниобия и тантала и смеси лития и натрия позволяет получать твердые растворов типа LixNa1-xNbO3 и LixNa1-xNbyTa1-yO3.Using a mixture of niobium and tantalum and a mixture of lithium and sodium allows to obtain solid solutions of the type Li x Na 1-x NbO 3 and Li x Na 1-x Nb y Ta 1-y O 3 .
Сущность и преимущества заявляемого способа поясняются следующими Примерами.The essence and advantages of the proposed method are illustrated by the following Examples.
Пример 1. Берут 100 г пентахлорида ниобия марки ос.ч и небольшими порциями при перемешивании загружают в 400 см3 25%-ного водного раствора аммиака марки ос.ч. Образовавшийся осадок гидроксида ниобия отделяют от маточного раствора и с целью очистки от Cl-ионов репульпируют 3 раза в 5%-ном водном растворе аммиака. В промытый гидроксид ниобия добавляют 15,52 г 1-водного гидроксида лития марки ос.ч (стехиометрическое количество) и перемешивают. В смесь при интенсивном перемешивании порциями приливают 600-650 см3 пероксида водорода марки ос.ч с концентрацией 35 мас.% до полного растворения реагентов и получения прозрачного раствора LiNbO4 с концентрацией 84-91 г/л. Раствор выпаривают до образования сухого осадка прекурсора LiNbO4· n· Н2О, который прокаливают при температуре 750° С. Конечный продукт весом 54,67 г представляет собой кристаллический порошок LiNbО3 стехиометрического состава, что подтверждается РФА, методом спектроскопии КРС и химическим анализом. Продукт содержит 10,07 мас.% Li2O и 89,93 мас.% Nb2O5 (теоретическое содержание: 10,1 мас.% Li2O и 89,9 мас.% Nb2О5). Выход продукта - 99,87%, содержание примесей составляет, мас.%: Са 6· 10-4, Mg 6· 10-4, V<5· 10-4, Fe<3· 10-4, Со<5· 10-4, Mn 2· 10-4, Сu<5· 10-4, Ni 5· 10-4, Сr 5· 10-4, Si 6· 10-4, Сl<0,01.Example 1. Take 100 g of niobium pentachloride grade os.h. and in small portions with stirring, load in 400 cm 3 of a 25% aqueous solution of ammonia brand os.h. The precipitate of niobium hydroxide is separated from the mother liquor and repulped 3 times in 5% aqueous ammonia to purify Cl-ions. To the washed niobium hydroxide is added 15.52 g of 1-Hb grade aqueous lithium hydroxide (stoichiometric amount) and mixed. 600–650 cm 3 of hydrogen peroxide grade os.h with a concentration of 35 wt.% Are poured into the mixture with vigorous stirring in portions until the reagents are completely dissolved and a clear LiNbO 4 solution with a concentration of 84-91 g / l is obtained. The solution is evaporated to form a dry precipitate of the LiNbO 4 · n · Н 2 О precursor, which is calcined at a temperature of 750 ° С. The final product weighing 54.67 g is a crystalline powder of LiNbO 3 with stoichiometric composition, which is confirmed by XRD, Raman spectroscopy, and chemical analysis . The product contains 10.07 wt.% Li 2 O and 89.93 wt.% Nb 2 O 5 (theoretical content: 10.1 wt.% Li 2 O and 89.9 wt.% Nb 2 O 5 ). The product yield is 99.87%, the impurity content is, wt.%: Ca 6 · 10 -4 , Mg 6 · 10 -4 , V <5 · 10 -4 , Fe <3 · 10 -4 , Co <5 · 10 -4 , Mn 2 · 10 -4 , Cu <5 · 10 -4 , Ni 5 · 10 -4 , Cr 5 · 10 -4 , Si 6 · 10 -4 , Сl <0.01.
Пример 2. Берут 100 г пентахлорида тантала марки ос.ч и дальнейшие операции проводят по Примеру 1. При этом в промытый гидроксид тантала добавляют 11,7 г 1-водного гидроксида лития марки ос.ч (стехиометрическое количество) и перемешивают. В смесь при интенсивном перемешивании порциями приливают 600 см3 пероксида водорода марки ос.ч с концентрацией 35 мас.% до полного растворения реагентов и получения прозрачного раствора LiTaO4 с концентрацией 110 г/л. Раствор выпаривают до образования сухого осадка прекурсора LiTaO4· n· Н2О, который прокаливают при 730° С. Конечный продукт весом 65,78 г представляет собой кристаллический порошок LiТаО3 стехиометрического состава, что подтверждается РФА, методом спектроскопии КРС и химическим анализом. Продукт содержит 6,31 мас.% Li2O и 93,69 мас.% Та2О5 (теоретическое содержание: 6,33 мас.% Li2O и 96,67 мас.% Та2O5). Выход продукта - 99,89%, содержание основных примесей - как в Примере 1.Example 2. Take 100 g of tantalum pentachloride grade h.h. and further operations are carried out as in Example 1. In this case, 11.7 g of 1-aqueous lithium hydroxide grade h.h. (stoichiometric amount) is added to the washed tantalum hydroxide and mixed. With vigorous stirring, 600 cm 3 of hydrogen peroxide grade os.h with a concentration of 35 wt.% Are poured into the mixture until the reactants are completely dissolved and a clear LiTaO 4 solution with a concentration of 110 g / l is obtained. The solution is evaporated to form a dry precipitate of the LiTaO 4 · n · Н 2 О precursor, which is calcined at 730 ° С. The final product weighing 65.78 g is a crystalline LiTaO 3 powder of stoichiometric composition, which is confirmed by XRD, Raman spectroscopy, and chemical analysis. The product contains 6.31 wt.% Li 2 O and 93.69 wt.% Ta 2 O 5 (theoretical content: 6.33 wt.% Li 2 O and 96.67 wt.% Ta 2 O 5 ). The product yield is 99.89%, the content of basic impurities is as in Example 1.
Пример 3. Берут 100 г пентаоксида ниобия марки ос.ч, растворяют в 115 см3 45%-ной плавиковой кислоты, полученный раствор нагревают до температуры 50° С и выливают небольшими порциями в 730 см3 25%-ный раствор аммиака. Образовавшийся осадок гидроксида ниобия отделяют от маточного раствора и с целью очистки от F-ионов репульпируют 3 раза в 5%-ном водном растворе аммиака. В промытый гидроксид ниобия добавляют 31,55 г 1-водного гидроксида лития марки ос.ч (стехиометрическое количество) и перемешивают. В смесь при интенсивном перемешивании порциями приливают 1400 см3 пероксида водорода марки ос.ч с концентрацией 35 мас.% до полного растворения реагентов и получения прозрачного раствора LiNbO4 концентрацией 80 г/л. Раствор выпаривают, а осадок прекурсора LiNbO4· n· Н2О прокаливают при 800° С. Конечный продукт весом 111,05 г представляет собой кристаллический порошок LiNbO3 стехиометрического состава, что подтверждается РФА, методом спектроскопии КРС и химическим анализом. Продукт содержит 10,08 мас.% Li2O и 89,92 мас.% Nb2O5. Выход продукта - 99,86%, содержание примесей составляет, мас.%: Са 6· 10-4, Mg 6· 10-4, V 5· 10-4, Fe<3· 10-4, Со<2· 10-4, Мn<2· 10-4, Сu<5· 10-4, Ni 5· 10-4, Cr 5· 10-4, Si 6· 10-4, F<0,01%.Example 3. Take 100 g of niobium pentoxide grade os.h, dissolved in 115 cm 3 of 45% hydrofluoric acid, the resulting solution is heated to a temperature of 50 ° C and poured in small portions into 730 cm 3 25% ammonia solution. The precipitate of niobium hydroxide is separated from the mother liquor and repulped 3 times in 5% aqueous ammonia to purify F-ions. To the washed niobium hydroxide was added 31.55 g of 1-os aqueous lithium hydroxide grade os.h (stoichiometric amount) and mixed. With vigorous stirring, 1400 cm 3 of hydrogen peroxide grade os.h with a concentration of 35 wt.% Are poured into the mixture until the reagents are completely dissolved and a clear solution of LiNbO 4 with a concentration of 80 g / l is obtained. The solution is evaporated, and the precipitate of the LiNbO 4 · n · Н 2 О precursor is calcined at 800 ° С. The final product weighing 111.05 g is a crystalline powder of stoichiometric LiNbO 3 , which is confirmed by XRD, Raman spectroscopy, and chemical analysis. The product contains 10.08 wt.% Li 2 O and 89.92 wt.% Nb 2 O 5 . The yield of the product is 99.86%, the impurity content is, wt.%: Ca 6 · 10 -4 , Mg 6 · 10 -4 , V 5 · 10 -4 , Fe <3 · 10 -4 , Co <2 · 10 -4 , Mn <2 · 10 -4 , Cu <5 · 10 -4 , Ni 5 · 10 -4 , Cr 5 · 10 -4 , Si 6 · 10 -4 , F <0.01%.
Пример 4. Берут 100 г пентаоксида тантала марки ос.ч и получают свежеосажденный гидроксид тантала по Примеру 3. В промытый гидроксид тантала добавляют 18,98 г 1-водного гидроксида лития ос.ч (стехиометрическое количество) и перемешивают. В смесь при интенсивном перемешивании порциями приливают 1100 см3 пероксида водорода марки ос.ч с концентрацией 35 мас.% до полного растворения реагентов и получения прозрачного раствора LiTaO4 с концентрацией 97 г/л. Раствор выпаривают, а осадок прекурсора LiTaO4· n· Н2О прокаливают при 800° С. Конечный продукт весом 106,6 г представляет собой кристаллический порошок LiTaO3 стехиометрического состава, что подтверждается РФА, методом спектроскопии КРС и химическим анализом. Продукт содержит 6,34 мас.% Li2O и 93,66 мас.% Та2O5. Выход продукта - 99,81%, содержание основных примесей - как в Примере 3.Example 4. Take 100 g of tantalum pentoxide grade H.P. and get freshly precipitated tantalum hydroxide according to Example 3. To the washed tantalum hydroxide add 18.98 g of 1-aqueous lithium hydroxide H.P. (stoichiometric amount) and mix. With vigorous stirring, 1100 cm 3 of hydrogen peroxide grade os.h with a concentration of 35 wt.% Are poured into the mixture until the reagents are completely dissolved and a clear LiTaO 4 solution with a concentration of 97 g / l is obtained. The solution was evaporated, and the precipitate of the LiTaO 4 · n · Н 2 О precursor was calcined at 800 ° С. The final product weighing 106.6 g was a crystalline LiTaO 3 powder with stoichiometric composition, which was confirmed by XRD, Raman spectroscopy, and chemical analysis. The product contains 6.34 wt.% Li 2 O and 93.66 wt.% Ta 2 O 5 . The product yield is 99.81%, the content of basic impurities is as in Example 3.
Пример 5. Берут 100 г пентахлорида ниобия марки ос.ч, получают свежеосажденный гидроксид ниобия согласно Примеру 1, добавляют к нему 22,5 см3 водного раствора гидроксида натрия марки ос.ч с концентрацией 16,5М (660 г/л), что в пересчете на NaOH составляет 14,81 г (стехиометрическое количество) и дальнейшие операции проводят по Примеру 1. Конечный продукт весом 60,65 г представляет собой кристаллический порошок NaNbO3 стехиометрического состава, что подтверждается РФА, методом спектроскопии КРС и химическим анализом. Продукт содержит 18,9 мас.% Na2O и 81,1 мас.% Nb2O5 (теоретическое содержание: 18,91 мас.% Na2O и 81,09 мас.% Nb2O5). Выход продукта - 99,91%, содержание основных примесей - как в Примере 1.Example 5. Take 100 g of niobium pentachloride grade os.h, get freshly precipitated niobium hydroxide according to Example 1, add to it 22.5 cm 3 of an aqueous solution of sodium hydroxide brand os.h with a concentration of 16.5 M (660 g / l), which in terms of NaOH is 14.81 g (stoichiometric amount) and further operations are carried out according to Example 1. The final product weighing 60.65 g is a crystalline powder of NaNbO 3 stoichiometric composition, which is confirmed by XRD, Raman spectroscopy and chemical analysis. The product contains 18.9 wt.% Na 2 O and 81.1 wt.% Nb 2 O 5 (theoretical content: 18.91 wt.% Na 2 O and 81.09 wt.% Nb 2 O 5 ). The product yield is 99.91%, the content of basic impurities is as in Example 1.
Пример 6. Получают метаниобат натрия в соответствии с условиями Примера 5. Отличие заключается в том, что используют гидроксид натрия марки ос.ч в виде водного раствора с концентрацией 19 М (760 г/л) в количестве 19,5 см3, что в пересчете на NaOH составляет 14,81 г - требуемое стехиометрическое количество. Конечный продукт весом 60,63 г представляет собой кристаллический порошок NaNbО3 стехиометрического состава. Продукт содержит 18,92 мас.% Nа2О и 81,08 мас.% Nb2O5. Выход продукта 99,88%, содержание основных примесей - как в Примере 1.Example 6. Receive sodium methaniobate in accordance with the conditions of Example 5. The difference is that they use sodium hydroxide brand os.ch in the form of an aqueous solution with a concentration of 19 M (760 g / l) in an amount of 19.5 cm 3 that in terms of NaOH is 14.81 g - the required stoichiometric amount. The final product weighing 60.63 g is a crystalline powder of NaNbO 3 stoichiometric composition. The product contains 18.92 wt.% Na 2 O and 81.08 wt.% Nb 2 O 5 . The product yield of 99.88%, the content of basic impurities is as in Example 1.
Пример 7. Берут 100 г пентахлорида ниобия марки ос.ч, получают свежеосажденный гидроксид ниобия согласно Примеру 1, добавляют к нему 3,88 г 1-водного гидроксида лития марки ос.ч и 16,8 см3 водного раствора гидроксида натрия марки ос.ч с концентрацией 16,5 М (660 г/л), что в пересчете на NaOH составляет 11,1 г, перемешивают и дальнейшие операции проводят по Примеру 1. Конечный продукт весом 59,15 г по данным РФА и химическому анализу представляет собой кристаллический порошок твердого раствора на основе NaNbO3 состава Li0, 25Na0, 75NbO3. Выход продукта - 99,88, содержание основных примесей - как в Примере 1.Example 7. Take 100 g of grade n.b. niobium pentachloride, get freshly precipitated niobium hydroxide according to Example 1, add 3.88 g of 1-aqueous lithium hydroxide grade os.h and 16.8 cm 3 of an aqueous solution of sodium hydroxide grade os. h with a concentration of 16.5 M (660 g / l), which in terms of NaOH is 11.1 g, stirred and further operations are carried out according to Example 1. The final product weighing 59.15 g according to XRD and chemical analysis is a crystalline powder of a solid solution based on NaNbO 3 composition Li 0, 25 Na 0, 75 NbO 3 . The product yield is 99.88, the content of basic impurities is as in Example 1.
Пример 8. Берут 22,51 г пентахлорида ниобия и 89,55 г пентахлорида тантала марки ос.ч, получают согласно Примеру 1 смесь свежеосажденных гидроксида ниобия и тантала, к которой добавляют 10,49 г 1-водного гидроксида лития марки ос.ч и 5,05 см3 водного раствора гидроксида натрия марки ос.ч с концентрацией 16,5М (660 г/л), что в пересчете на NaOH составляет 3,33 г, перемешивают и дальнейшие операции проводят по Примеру 1. Конечный продукт весом 72,56 г по данным РФА и химическому анализу представляет собой кристаллический порошок твердого раствора на основе LiТаО3 состава Li0,75Na0, 25,Nb0, 25,Ta0,75O3. Выход продукта - 99,9%, содержание основных примесей - как в Примере 1.Example 8. Take 22.51 g of niobium pentachloride and 89.55 g of tantalum pentachloride grade os.h, get according to Example 1 a mixture of freshly precipitated niobium hydroxide and tantalum, to which 10.49 g of 1-aqueous lithium hydroxide brand os.h and 5.05 cm 3 of an aqueous solution of sodium hydroxide of the brand os.h with a concentration of 16.5 M (660 g / l), which in terms of NaOH is 3.33 g, stirred and further operations are carried out according to Example 1. The final product weighing 72, 56 g according to XRD and chemical analysis is a crystalline powder of a solid solution based on LiTaO 3 coc tava Li 0.75 Na 0, 25 , Nb 0, 25 , Ta 0.75 O 3 . The product yield is 99.9%, the content of basic impurities is as in Example 1.
Из описания и вышеприведенных Примеров видно, что способ получения метаметаллата (V) щелочного металла согласно изобретению позволяет получить метаниобат или метатанталат лития или натрия строго стехиометрического состава при исключении образования побочных продуктов. Способ позволяет также получать твердые растворы типа LixNa1-xNbO3 и LixNa1-xNbyTa1-yO3. Получаемые в качестве промежуточных продуктов пероксидные растворы прекурсоров LiNbO4 и LiTaO4 могут быть использованы для получения эпитаксиальных пленок LiNbO3 и LiTaО3 на различных подложках. Предлагаемый способ несложен в исполнении и может быть осуществлен с использованием стандартного оборудования.From the description and the above Examples it is seen that the method for producing alkali metal metametalate (V) according to the invention allows to obtain lithium or sodium metaniobate or metatantalate of strictly stoichiometric composition with the exception of formation of by-products. The method also allows to obtain solid solutions of the type Li x Na 1-x NbO 3 and Li x Na 1-x Nb y Ta 1-y O 3 . Obtained as intermediates peroxidic precursor solutions LiNbO LiTaO 4 and 4 may be used to produce epitaxial films of LiNbO 3 and LiTaO 3 on various substrates. The proposed method is simple in execution and can be carried out using standard equipment.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118340/15A RU2245304C1 (en) | 2003-06-17 | 2003-06-17 | Method for production of alkali methametallate (v) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118340/15A RU2245304C1 (en) | 2003-06-17 | 2003-06-17 | Method for production of alkali methametallate (v) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003118340A RU2003118340A (en) | 2004-12-10 |
| RU2245304C1 true RU2245304C1 (en) | 2005-01-27 |
Family
ID=35138987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003118340/15A RU2245304C1 (en) | 2003-06-17 | 2003-06-17 | Method for production of alkali methametallate (v) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2245304C1 (en) |
-
2003
- 2003-06-17 RU RU2003118340/15A patent/RU2245304C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СЕЛЕЗНЕВА К.И. и др. Получение метаниобата лития через пероксометаниобат, Известия Академии наук СССР, серия Химическая, 1968, №11, с.2623-2624. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5635146A (en) | Method for the dissolution and purification of tantalum pentoxide | |
| US3998935A (en) | Manufacture of potassium sulfate | |
| TWI439414B (en) | Method for producing hexafluorophosphate | |
| US3421846A (en) | Production of sodium phosphates | |
| RU2245304C1 (en) | Method for production of alkali methametallate (v) | |
| CN110803714A (en) | Method for producing vanadium pentoxide by vanadium-containing solution | |
| US3350167A (en) | Method of preparing hydrated nickel carbonate and the product thereof | |
| RU2424187C1 (en) | Method of producing high-purity barium fluoride | |
| US3931316A (en) | Method of preparing O-methyl-isourea hydrogen sulfate and O-methyl-isourea sulfate from cyanamide | |
| JPH01313333A (en) | Production of niobium hydroxide or tantalum hydroxide having high purity | |
| CN115784263B (en) | Method for preparing sodium carbonate by sodium sulfate and application thereof | |
| CN112919524A (en) | Preparation method of high-purity ceric sulfate tetrahydrate | |
| JPH05507054A (en) | A simple method for producing swellable layered silicates | |
| JP2618429B2 (en) | Method for producing aluminum orthophosphate crystal | |
| US2504696A (en) | Production of beryllium oxide | |
| JP3606396B2 (en) | Method for producing nickel hypophosphite | |
| RU2285667C1 (en) | Method of production of the high purity magnesium nitrate hexahydrate from the technical solution of magnesium nitrate | |
| US681993A (en) | Process of producing titanium compounds. | |
| RU2792574C1 (en) | Method for obtaining barium formate | |
| SU1742207A1 (en) | Method for preparation of copper-ammonium phosphate hydrate | |
| CN115286030B (en) | Method for producing gypsum whisker by transforming gypsum powder | |
| JP3582674B2 (en) | Method for producing nickel hypophosphite | |
| SU570553A1 (en) | Method of preparing lithium metaniobate | |
| US4748015A (en) | Method of complex production of sodium bifluoride, active sodium fluoride, hydrogen fluoride and potassium nitrate | |
| JP3908794B2 (en) | Process for producing N-substituted unsaturated amides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100618 |