RU2245189C2 - Combined catalytic reactor - Google Patents
Combined catalytic reactor Download PDFInfo
- Publication number
- RU2245189C2 RU2245189C2 RU2000131465/12A RU2000131465A RU2245189C2 RU 2245189 C2 RU2245189 C2 RU 2245189C2 RU 2000131465/12 A RU2000131465/12 A RU 2000131465/12A RU 2000131465 A RU2000131465 A RU 2000131465A RU 2245189 C2 RU2245189 C2 RU 2245189C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid
- sleeve
- lower parts
- reactor
- catalyst
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
- B01J8/067—Heating or cooling the reactor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
Description
Уровень техникиState of the art
Разработки в комбинаторной химии в основном концентрировались на синтезе химических соединений. Например, в US-A-5612002 и US-A-5766556 раскрыты способ и устройство для одновременного синтеза нескольких соединений. В WO 97/30784-A1 раскрыт микрореактор для синтеза химических соединений. В статье D.Е.Akporiaye, I.M.Dahl, A.Karlsson, R.Wendelbo в Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, страницы 609-611 раскрыт комбинаторный подход к гидротермическому синтезу цеолитов, смотри также WO 98/36826-A1. Другие примеры включают USA-5609826, US-A-5792431, US-A-5746982, US-A-5785927 и WO 96/11878-А1.Developments in combinatorial chemistry mainly focused on the synthesis of chemical compounds. For example, in US-A-5612002 and US-A-5766556 disclosed a method and apparatus for the simultaneous synthesis of several compounds. WO 97/30784-A1 discloses a microreactor for the synthesis of chemical compounds. In the article by D.E. Akporiaye, I.M. Dahl, A.Karlsson, R.Wendelbo in Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, pages 609-611, a combinatorial approach to the hydrothermal synthesis of zeolites is disclosed, see also WO 98/36826-A1. Other examples include USA-5609826, US-A-5792431, US-A-5746982, US-A-5785927, and WO 96/11878-A1.
В более позднее время комбинаторный подход применяли для испытания катализаторов с целью попытки ускорения процесса испытаний. Например, в WO 97/32208-A1 предлагается помещать различные катализаторы в многокамерный держатель. Реакцию, проходящую в каждой камере держателя, измеряют для определения активности катализаторов путем наблюдения за теплом, высвобождаемым или поглощаемым соответствующим составом во время хода реакции и/или анализа продукта или реагентов. Тепловые изображения использовали в качестве части комбинаторного подхода для испытания катализаторов, смотри A.Holzwarth, H.Schmidt, W.F.Maier в Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, страницы 2644-2647 и Т.Bein в Angew. Chem. Int. Ed., 1999, 38, страницы 323-326. Тепловое изображение может быть инструментом для получения некоторой полукачественной информации относительно активности катализатора, однако оно не обеспечивает информации об избирательности катализатора.At a later time, a combinatorial approach was used to test the catalysts in order to attempt to speed up the testing process. For example, WO 97/32208-A1 proposes placing various catalysts in a multi-chamber holder. The reaction taking place in each chamber of the holder is measured to determine the activity of the catalysts by observing the heat released or absorbed by the corresponding composition during the course of the reaction and / or analysis of the product or reagents. Thermal imaging was used as part of a combinatorial approach for testing catalysts, see A. Holzwarth, H. Schmidt, W.F. Maier in Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, pages 2644-2647 and T. Bein in Angew. Chem. Int. Ed., 1999, 38, pages 323-326. A thermal image may be a tool for obtaining some semi-qualitative information regarding the activity of the catalyst, but it does not provide information on the selectivity of the catalyst.
Некоторые попытки получения информации о продуктах реакции при быстротечном испытании катализаторов описаны S.M.Senkam в Nature, июль 1998, 384(23), страницы 350-353, где используется вызванная лазером, усиленная резонансом многофотонная ионизация для анализа потока газа из каждого фиксированного катализаторного участка. Аналогичным образом, Р.Cong, R.D.Doolen, Q. Fan, D.M.Giaquinta, S.Guan, E.W.McFarland, D.M.Poojary, K.Self, H.W.Turner, W.H.Weinberg в Angew. Chem. Int. Ed., 1999, 38, страницы 484-488 предлагают использовать зонд с концентричными трубками для подачи/удаления газа и отбора проб. Только неподвижный слой испытываемого катализатора подвергается воздействию потока реагента, причем избыток реагентов удаляют с помощью вакуума. Единственный неподвижный слой испытываемого катализатора нагревают, отбирают пробы газовой смеси непосредственно над катализатором и направляют в масс-спектрометр.Some attempts to obtain information on reaction products in a fleeting test of catalysts are described by S.M. Senkam in Nature, July 1998, 384 (23), pages 350-353, where laser-enhanced, resonance-enhanced multiphoton ionization is used to analyze gas flow from each fixed catalyst region. Similarly, R. Kong, R. D. Doolen, Q. Fan, D. M. Giaquinta, S. Guan, E. W. McFarland, D. M. Poojary, K. Self, H. W. Turner, W. H. Weinberg in Angew. Chem. Int. Ed., 1999, 38, pages 484-488 suggest using a concentric tube probe for gas supply / removal and sampling. Only the fixed bed of the test catalyst is exposed to the flow of the reagent, and the excess reagents are removed using vacuum. A single fixed bed of the test catalyst is heated, gas mixture samples are taken directly above the catalyst and sent to a mass spectrometer.
Комбинаторную химию использовали для оценки активности катализаторов. Некоторые применения фокусировались на определении относительной активности катализаторов в наборе катализаторов, смотри J.Klein, С.W.Lehman, H.Schmidt, W.F.Maier в Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, страницы 3369-3372, S.J.Taylor, J.P.Morken в Science, апрель 1998, 280(10), страницы 267-270 и WO 99/34206-A1. Некоторые применения расширили информацию об избирательности катализаторов. В WO 99/19724-A1 раскрыто сортирование активностей и избирательности наборов катализаторов, имеющих адресные испытательные стенды, путем контактирования потенциальных катализаторов на испытательных стендах потоками реагентов, образующих струи продуктов. Струи продуктов сортируют путем пропускания излучаемого луча с уровнем энергии, достаточным для активации фотоионов и фотоэлектронов, которые обнаруживают с помощью сбора на микроэлектроды. В WO 98/07026-A1 раскрыты миниатюрные реакторы, в которых анализируют реактивные смеси во время реакции с использованием спектроскопического анализа. Были опробованы некоторые коммерческие способы с использованием множества параллельных реакторов, в которых продукты всех реакторов комбинируют в единственный поток продуктов, смотри US-A-5304354 и US-A-5489726.Combinatorial chemistry was used to evaluate the activity of the catalysts. Some applications have focused on determining the relative activity of catalysts in a set of catalysts, see J. Klein, C.W. Lehman, H. Schmidt, W.F. Maier in Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, pages 3369-3372, S.J. Taylor, J.P. Morken in Science, April 1998, 280 (10), pages 267-270 and WO 99/34206-A1. Some applications have expanded information on the selectivity of catalysts. WO 99/19724-A1 discloses sorting the activities and selectivity of catalyst sets having targeted test benches by contacting potential catalysts on test benches with reagent streams forming product jets. The product jets are sorted by transmitting an emitted beam with an energy level sufficient to activate photoions and photoelectrons, which are detected by collecting on microelectrodes. WO 98/07026-A1 discloses miniature reactors in which reactive mixtures are analyzed during a reaction using spectroscopic analysis. Several commercial methods have been tried using multiple parallel reactors in which the products of all reactors are combined into a single product stream, see US-A-5304354 and US-A-5489726.
Заявители разработали реактор, особенно пригодный для использования при комбинаторной оценке катализаторов. Множество реакторов можно просто собирать в матрицу для одновременной оценки нескольких катализаторов. Резервуары множества реакторов могут быть интегрированы в один блок, и реакторные вставки множества реакторов могут быть интегрированы в одну верхнюю пластину, обеспечивающую простоту обращения и сбора матрицы из множества реакторов.Applicants have developed a reactor particularly suitable for use in combinatorial evaluation of catalysts. Many reactors can simply be assembled into a matrix to simultaneously evaluate multiple catalysts. The tanks of multiple reactors can be integrated into one unit, and the reactor inserts of multiple reactors can be integrated into one top plate, providing ease of handling and collection of the matrix from multiple reactors.
Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION
Задачей изобретения является создание комплекта из множества параллельных каталитических реакторов, имеющего (1) множество нижних частей, причем каждая нижняя часть имеет открытый конец и закрытый конец, а множество нижних частей опирается на единственную первую опору; (2) множество верхних частей, опирающихся на единственную вторую опору, причем множество верхних частей соединено с множеством сосудов для образования множества герметичных независимых реакционных камер; (3) множество сосудов для размещения катализатора, причем каждый сосуд имеет открытый конец и проницаемый для жидкости конец и расположен внутри реакционных камер так, что открытые концы сосудов находятся на одной линии с открытыми концами нижних частей; (4) множество первых жидкостных каналов, соединенных с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами, и (5) множество вторых жидкостных каналов, соединенных с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами. В специальном варианте выполнения изобретения один или несколько нагревателей расположены вблизи множества верхних частей для нагревания нижних частей и реакционных камер. В другом специальном варианте выполнения изобретения используют один или несколько уплотнителей для сцепления множества нижних частей и соответствующих верхних частей, и необязательно другое уплотнение или уплотнения для сцепления множества сосудов с множеством верхних частей для образования герметичных реакционных камер.The objective of the invention is the creation of a set of many parallel catalytic reactors having (1) many lower parts, each lower part having an open end and a closed end, and many lower parts are supported by a single first support; (2) a plurality of upper parts resting on a single second support, the many upper parts being connected to a plurality of vessels to form a plurality of sealed independent reaction chambers; (3) a plurality of vessels for accommodating the catalyst, each vessel having an open end and a liquid-permeable end and located inside the reaction chambers so that the open ends of the vessels are in line with the open ends of the lower parts; (4) a plurality of first liquid channels connected to the passage of liquid with the reaction chambers, and (5) a plurality of second liquid channels connected to the passage of liquid to the reaction chambers. In a special embodiment of the invention, one or more heaters are located near a plurality of upper parts for heating the lower parts and reaction chambers. In another special embodiment, one or more seals are used to engage a plurality of lower parts and corresponding upper parts, and optionally another seal or seals to engage a plurality of vessels with a plurality of upper parts to form sealed reaction chambers.
Другой задачей изобретения является создание способа проведения нескольких параллельных оценок катализаторов с использованием комплекта из множества параллельных каталитических реакторов, описанного выше, с использованием преимущества одновременной герметизации всех верхних концов множества верхних частей с множеством соответствующих верхних частей для образования множества герметичных независимых реакционных камер. Специальный вариант выполнения изобретения также включает одновременное открывание всего множества герметичных реакционных камер путем удаления множества верхних частей с открытых концов множества нижних частей. В другом специальном варианте выполнения изобретения из множества нижних частей удаляют множество сосудов, содержащих катализатор.Another object of the invention is to provide a method for conducting several parallel catalyst evaluations using the kit of a plurality of parallel catalytic reactors described above, using the advantage of simultaneously sealing all the upper ends of the plurality of upper parts with a plurality of corresponding upper parts to form a plurality of sealed independent reaction chambers. A special embodiment of the invention also includes simultaneously opening a plurality of sealed reaction chambers by removing a plurality of upper parts from the open ends of a plurality of lower parts. In another special embodiment of the invention, a plurality of vessels containing a catalyst are removed from the plurality of lower parts.
Множественные реакторы могут иметь различные формы. При одном расположении каждый реактор имеет колодец, имеющий открытый конец и закрытый конец и первое уплотнение, удерживаемое открытым концом колодца. Реактор имеет также гильзу, имеющую открытый конец и нижний конец. Нижний конец гильзы вставлен в открытый конец колодца. К гильзе прикреплена проницаемая для жидкости структура, перекрывающая поперечное сечение гильзы и образующая тем самым камеру между закрытым концом колодца и проницаемой для жидкости структуры, прикрепленной к гильзе. Реактор имеет также реакторную вставку, имеющую проницаемый для жидкости конец и верхний конец, содержащий первый и второй жидкостные каналы. Проницаемый для жидкости конец реактора вставлен в открытый конец гильзы. Верхний конец реакторной вставки находится в контакте с первым уплотнением.Multiple reactors may take various forms. In one arrangement, each reactor has a well having an open end and a closed end and a first seal held by the open end of the well. The reactor also has a sleeve having an open end and a lower end. The lower end of the sleeve is inserted into the open end of the well. A fluid-permeable structure is attached to the sleeve, overlapping the cross section of the sleeve and thereby forming a chamber between the closed end of the well and a liquid-permeable structure attached to the sleeve. The reactor also has a reactor insert having a liquid permeable end and an upper end containing first and second liquid channels. The liquid permeable end of the reactor is inserted into the open end of the sleeve. The upper end of the reactor insert is in contact with the first seal.
Первый жидкостный канал соединен с возможностью прохождения жидкости с камерой; а второй жидкостный канал соединен с возможностью прохождения жидкости с проницаемым для жидкости концом реакторной вставки. Второе уплотнение, удерживаемое реакторной вставкой, находится в контакте с гильзой.The first liquid channel is connected with the possibility of passage of fluid with the camera; and the second liquid channel is connected with the possibility of passage of liquid with a liquid-permeable end of the reactor insert. The second seal held by the reactor insert is in contact with the sleeve.
Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings
На фигурах изображено:The figures depict:
фиг.1 - предпочтительный реактор в разнесенном виде, на виде сбоку;figure 1 - preferred reactor in exploded view, in side view;
фиг.2 - гильза предпочтительного реактора, на виде с торца;figure 2 - sleeve of the preferred reactor, in end view;
фиг.3 - нижний конец гильзы предпочтительного реактора в увеличенном масштабе;figure 3 - the lower end of the sleeve of the preferred reactor on an enlarged scale;
фиг.4 - предпочтительный реактор в собранном виде, на виде сбоку;figure 4 - preferred reactor in assembled form, in side view;
фиг.5 - множество предпочтительных реакторов в разнесенном виде, на виде сбоку;figure 5 - many preferred reactors in exploded view, in side view;
фиг.6 - множество предпочтительных реакторов в собранном виде, на виде сбоку.6 is a set of preferred reactors assembled, in side view.
Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
В общих чертах, изобретение представляет собой реактор для использования для комбинаторного применения и способ проведения комбинаторной каталитической реакции. В комбинаторных применениях реактор, согласно данному изобретению, используют как матрицу из множества реакторов, работающих одновременно и параллельно. Реактор предпочтительно состоит из трех основных компонентов: (I) верхней части, или реакторной вставки, (II) сосуда, или гильзы и (III) нижней части, или колодца. Каждый из основных компонентов может быть выполнен из материалов, подходящих для рассматриваемого применения. Выбранные материалы должны выдерживать температуры, давления и химические соединения частного применения. Примеры подходящих материалов включают металлы и их сплавы, такие как низкоуглеродистая сталь, нержавеющие стали, сверхсплавы, такие как инколой, инконель, хастеллой, конструкционные пластики и высокотемпературные пластики, керамику, такая как карбид кремния и нитрид кремния, стекло и кварц.In general terms, the invention is a reactor for use for combinatorial use and a method for conducting a combinatorial catalytic reaction. In combinatorial applications, the reactor according to this invention is used as a matrix of multiple reactors operating simultaneously and in parallel. The reactor preferably consists of three main components: (I) the upper part, or the reactor insert, (II) the vessel, or the sleeve, and (III) the lower part, or the well. Each of the main components may be made of materials suitable for the application in question. Selected materials must withstand temperatures, pressures and chemical compounds for private use. Examples of suitable materials include metals and their alloys, such as low carbon steel, stainless steels, superalloys such as incoloy, inconel, hastelloy, structural plastics and high temperature plastics, ceramics such as silicon carbide and silicon nitride, glass and quartz.
В предпочтительной компоновке открытый конец верхней части имеет форму колодца с фланцем. Фланец открытого конца колодца используется для удерживания уплотнения, такого как кольцо круглого сечения. Уплотнение находится в контакте с вставкой реактора (подробно описано ниже) и образует уплотнение для повышенного давления между колодцем и реакторной вставкой. Можно использовать различные уплотнения, такие как фитинги с переменной степенью сжатия, или фитинги Хефера, однако предпочтительными являются кольца круглого сечения. Необязательно колодец может содержать выступ, выступающий из боковой стороны колодца частично внутрь колодца для правильного расположения и удерживания гильзы внутри колодца (описано ниже). Выступ расположен на закрытом конце колодца в месте, где нижний конец гильзы (описано ниже) опирается на выступ. Выступ может быть любым возможным видом опоры, таким как клин, буртик или полка, выступающая из боковой стороны колодца во внутреннее пространство колодца.In a preferred arrangement, the open end of the upper part is in the form of a well with a flange. An open end flange is used to hold a seal, such as an O-ring. The seal is in contact with the reactor insert (described in detail below) and forms a seal for increased pressure between the well and the reactor insert. Various seals may be used, such as variable compression fittings or Hefer fittings, however O-rings are preferred. Optionally, the well may include a protrusion protruding partially from the side of the well into the well to properly position and hold the sleeve inside the well (described below). The protrusion is located on the closed end of the well in the place where the lower end of the sleeve (described below) rests on the protrusion. The protrusion can be any possible type of support, such as a wedge, shoulder or shelf, protruding from the side of the well into the interior of the well.
Однако более предпочтительным является вариант, когда гильза является самонесущей внутри колодца, как будет указано ниже.However, it is more preferable that the sleeve is self-supporting inside the well, as will be described below.
Нижняя часть предпочтительно является цилиндрической по форме, однако может иметь другие геометрические формы. Например, форма нижней части может быть в поперечном сечении квадратной, эллипсной, прямоугольной, многогранной, имеющей форму D, сегмента или пенька, шаровой, конусной или т.п. Для простоты описания нижняя часть в данном случае имеет цилиндрическую форму. Нижняя часть имеет верхний конец, стороны и нижний конец. Верхний конец открыт, а нижний конец постоянно закрыт. Объем нижних частей составляет предпочтительно от около 0,001 см3 до около 10 см3, при этом наиболее предпочтительными являются два объема: 0,1 см3 и 1 см3. Предпочтительный размер нижних частей находится в диапазоне соотношений длины к диаметру от около 1 до около 20. Более предпочтительным является отношение длины к диаметру более 4 и в идеальном случае равно 5 или 10. Нижние части предпочтительно выполнены из материалов, способных выдерживать температуры от около 10°С до около 1000°С. Предпочтительно также, чтобы нижние части были выполнены из материала, имеющего хорошие теплопроводные свойства, и чтобы материал был инертным по отношению к проходящей реакции. Хотя это и предпочтительно, все нижние части множества не обязательно должны быть идентичными. Геометрическая форма, размеры, объем и материал конструкции нижних частей могут изменяться внутри множества.The lower part is preferably cylindrical in shape, but may have other geometric shapes. For example, the shape of the lower part may be in the cross section of a square, ellipse, rectangular, polyhedral, having the shape of a D, segment or hemp, ball, cone, or the like. For simplicity of description, the lower part in this case has a cylindrical shape. The lower part has an upper end, sides and a lower end. The upper end is open, and the lower end is constantly closed. The volume of the lower parts is preferably from about 0.001 cm 3 to about 10 cm 3 , with two volumes being most preferred: 0.1 cm 3 and 1 cm 3 . The preferred size of the lower parts is in the range of length to diameter ratios from about 1 to about 20. More preferred is the length to diameter ratio of more than 4 and ideally 5 or 10. The lower parts are preferably made of materials capable of withstanding temperatures from about 10 ° C to about 1000 ° C. It is also preferable that the lower parts are made of a material having good heat-conducting properties, and that the material is inert with respect to the ongoing reaction. Although preferred, all of the lower parts of the set need not be identical. The geometric shape, dimensions, volume and construction material of the lower parts may vary within the set.
Каждая из нижних частей является свободно стоящим блоком или независимой частью аппарата, однако значительные преимущества обеспечиваются путем крепления каждой из нижних частей к единственной опоре. Присоединение всех нижних частей к единственной опоре имеет преимущество возможности обращения со всеми нижними частями как единым блоком при сохранении возможности замены при необходимости любой или всех отдельных нижних частей. Например, более удобно обращаться с комплектом путем обращения с единственной опорой в противоположность обращению по отдельности с множеством нижних частей. Кроме того, роботы, часто используемые при комбинаторном применении, легче приспособить к манипулированию единственного поддона. Дополнительно к этому, как будет описано ниже подробнее, сборка реакторов сводится к одной операции, во время которой одновременно герметизируется и образуется множество параллельных реакторов.Each of the lower parts is a free-standing unit or an independent part of the apparatus, however, significant advantages are provided by attaching each of the lower parts to a single support. Attaching all the lower parts to a single support has the advantage of being able to handle all the lower parts as a single unit while maintaining the ability to replace, if necessary, any or all of the individual lower parts. For example, it is more convenient to handle the kit by handling a single support, as opposed to handling the plurality of lower parts individually. In addition, robots often used for combinatorial applications are easier to adapt to manipulating a single pallet. In addition to this, as will be described in more detail below, the assembly of reactors is reduced to a single operation, during which many parallel reactors are simultaneously sealed and formed.
Опора может обеспечивать крепление любого количества отдельных нижних частей. Например, опора может скреплять 6, 8, 12, 24, 48, 96 и 384 нижних частей. Простота обращения является только одним из преимуществ опоры, другим преимуществом является гибкость использования. В любом заданном случае применения нет необходимости использовать полную несущую способность опоры, т.е. опору, способную нести 24 нижние части, можно использовать только для двух нижних частей. Система является очень гибкой, поскольку можно легко изменить количество используемых нижних частей путем простого добавления или удаления нижних частей с опоры. Аналогичным образом, если одна или несколько нижних частей изнашиваются или повреждаются, то отдельную нижнюю часть можно независимо заменить без замены других нижних частей множества.The support may secure any number of individual lower parts. For example, a support may fasten 6, 8, 12, 24, 48, 96 and 384 lower parts. Ease of use is only one of the advantages of the support, another advantage is the flexibility of use. In any given application, there is no need to use the full bearing capacity of the support, i.e. A support capable of supporting 24 lower parts can only be used for the two lower parts. The system is very flexible since it is easy to change the number of lower parts used by simply adding or removing the lower parts from the support. Similarly, if one or more of the lower parts is worn out or damaged, the individual lower part can be independently replaced without replacing the other lower parts of the set.
Как и сами нижние части, опора может быть выполнена из тех же материалов и дополнительно из низкотемпературных пластиков, таких как полиэтилен, полипропилен и полиэфиркетон. Опора должна обеспечивать присоединение сосудов в любом числе геометрических узоров, предпочтительно в виде решетки. Предпочтительно, чтобы опора имела размеры, аналогичные размерам обычно используемых поддонов с микротитрами. Предпочтительно, чтобы опора была выполнена из материала, который способен выдерживать температуры от около 10°С до около 1000°С, а для многих каталитических реакций необходимы основы, способные выдерживать температуры в диапазоне от около 300°С до около 1000°С.Like the lower parts themselves, the support can be made of the same materials and additionally of low-temperature plastics, such as polyethylene, polypropylene and polyetherketone. The support should ensure the attachment of vessels in any number of geometric patterns, preferably in the form of a lattice. Preferably, the support has dimensions similar to those of commonly used microtiter pallets. Preferably, the support is made of a material that is able to withstand temperatures from about 10 ° C to about 1000 ° C, and for many catalytic reactions, bases are needed that can withstand temperatures in the range from about 300 ° C to about 1000 ° C.
Комплект из множества параллельных каталитических реакторов, согласно данному изобретению, необязательно может содержать один или несколько нагревателей для нагревания по меньшей мере части одной или более нижних частей. Для многих реакций используемый в реакции катализатор необходимо нагревать до желаемого диапазона температур. Множество нижних частей можно нагревать как блок, или же можно нагревать каждый блок по отдельности. Все нагреваемые нижние части можно нагревать до одинаковой температуры, или же отдельные нижние части можно нагревать до различных температур. Часть нижней части, которая подвергается нагреву, обычно является частью, наиболее близкой к катализатору (описано ниже), и обычно является предпочтительным, чтобы нагревался закрытый конец нижней части.A set of multiple parallel catalytic reactors according to this invention may optionally contain one or more heaters for heating at least part of one or more lower parts. For many reactions, the catalyst used in the reaction must be heated to the desired temperature range. Many of the lower parts can be heated as a block, or it is possible to heat each block individually. All heated lower parts can be heated to the same temperature, or individual lower parts can be heated to different temperatures. The portion of the lower portion that is heated is usually the portion closest to the catalyst (described below), and it is usually preferred that the closed end of the lower portion is heated.
Множественные параллельные каталитические реакторы, согласно данному изобретению, дополнительно содержат множество верхних частей, которые соответствуют множеству нижних частей. Верхние части сцеплены с открытыми концами нижних частей с образованием герметичных реакционных камер. Для этого для каждой нижней части множества должна иметься соответствующая верхняя часть. Также как и нижние части, верхние части могут быть выполнены из указанных выше материалов и дополнительно из низкотемпературных пластиков, таких как полиэтилен, полипропилен и полиэфиркетон. Верхние части должны выдерживать температуры от 10°С до около 1000°С, однако предпочтительный диапазон температур составляет от около 10°С до около 350°С. Предпочтительно, чтобы каждая верхняя часть множества была выполнена из одного и того же материала, однако это не является обязательным. Аналогичным образом, в некоторых случаях применения может быть предпочтительным, чтобы множество верхних частей было выполнено из того же материала, что и соответствующее множество нижних частей, однако это опять не является обязательным. Например, в том случае, когда нагревают только закрытый конец нижней части, можно использовать теплостойкий материал для изготовления нижних частей, в то время как для выполнения соответствующих верхних частей можно использовать нетеплостойкий материал. Предпочтительно, чтобы длина нижних частей была достаточной, для того чтобы нагреватель, используемый у закрытого конца нижних частей, не воздействовал на верхние части, так чтобы для выполнения верхних частей можно было использовать материалы для более низких температур.Multiple parallel catalytic reactors according to this invention further comprise a plurality of upper parts that correspond to a plurality of lower parts. The upper parts are adhered to the open ends of the lower parts to form sealed reaction chambers. For this, for each lower part of the set, there must be a corresponding upper part. As well as the lower parts, the upper parts can be made of the above materials and additionally of low-temperature plastics, such as polyethylene, polypropylene and polyetherketone. The upper parts must withstand temperatures from 10 ° C to about 1000 ° C, however, the preferred temperature range is from about 10 ° C to about 350 ° C. Preferably, each top of the plurality is made of the same material, however this is not necessary. Similarly, in some applications, it may be preferable that the plurality of upper parts be made of the same material as the corresponding many lower parts, however this is again not necessary. For example, in the case where only the closed end of the lower part is heated, heat-resistant material can be used to make the lower parts, while non-heat-resistant material can be used to make the corresponding upper parts. Preferably, the length of the lower parts is sufficient so that the heater used at the closed end of the lower parts does not act on the upper parts, so that materials for lower temperatures can be used to make the upper parts.
Предпочтительно, чтобы общая форма верхних частей соответствовала форме соответствующих нижних частей, так чтобы верхние части могли адекватно сцепляться с нижними частями с образованием герметичных реакционных камер. Верхние части могут быть выполнены так, чтобы герметично закрывать открытый конец нижних частей, или же верхние части могут входить в открытый конец нижних частей для дополнительного образования реакционных камер. При необходимости, можно использовать одно или более уплотнений для сцепления как с верхними частями, так и с нижними частями с образованием герметичных реакционных камер. Одно уплотнение можно использовать для сцепления как множества нижних частей, так и множества верхних частей, или же каждый комплект нижних частей и соответствующих верхних частей может иметь независимое уплотнение. Преимуществом данного изобретения является то, что можно использовать уплотнения, которые работают только при низких температурах, даже если необходимо нагревать катализатор в реакционной камере до высокой температуры. В такой ситуации катализатор располагают вблизи закрытого конца нижней части, а нагревают только закрытый конец нижних частей. Длину нижних частей предпочтительно выбирают так, что уплотнение расположено на достаточном расстоянии от нагревателя, и на уплотнение не воздействует тепло. Наиболее предпочтительно, чтобы уплотнения не подвергались нагреву свыше 200°С.Preferably, the overall shape of the upper parts matches the shape of the corresponding lower parts, so that the upper parts can adequately engage with the lower parts to form sealed reaction chambers. The upper parts can be made so as to hermetically close the open end of the lower parts, or the upper parts can enter the open end of the lower parts to further form reaction chambers. If necessary, one or more seals can be used to engage both the upper parts and the lower parts to form sealed reaction chambers. A single seal can be used to engage both a plurality of lower parts and a plurality of upper parts, or each set of lower parts and corresponding upper parts may have an independent seal. An advantage of the present invention is that seals that operate only at low temperatures can be used, even if it is necessary to heat the catalyst in the reaction chamber to a high temperature. In such a situation, the catalyst is placed near the closed end of the lower part, and only the closed end of the lower parts is heated. The length of the lower parts is preferably chosen so that the seal is located at a sufficient distance from the heater, and the seal is not affected by heat. Most preferably, the seals are not exposed to heat above 200 ° C.
Также как и нижние части, каждая из верхних частей является свободно стоящим блоком или независимой частью аппарата. Однако и в этом случае значительные преимущества обеспечиваются за счет крепления каждой из верхних частей к единственной опоре. Обращение вручную или с помощью роботов, а также сборка упрощаются при обращении с единственной опорой, по сравнению с обращением по отдельности со множеством верхних частей. Кроме того, как будет более подробно описано ниже, сборка реактора сводится к единственной операции, во время которой одновременно герметизируют и образуют множество параллельных реакторов.Like the lower parts, each of the upper parts is a free-standing unit or an independent part of the apparatus. However, in this case, significant advantages are provided by attaching each of the upper parts to a single support. Hand or robot handling, as well as assembly, are simplified when handling a single support, compared to handling individually with multiple tops. In addition, as will be described in more detail below, the assembly of the reactor is reduced to a single operation, during which many parallel reactors are sealed and formed.
Опора для верхних частей может обеспечивать крепление любого количества отдельных верхних частей. Например, опора может скреплять 6, 8, 12, 24, 48, 96, 384 и 1264 верхних частей. Также как для нижних частей, простота обращения является только одним из преимуществ опоры, другим преимуществом является гибкость использования. В любом заданном случае применения нет необходимости использовать полную несущую способность опоры, т.е. опору, способную нести 24 верхние части, можно использовать только для двух верхних частей. Система является очень гибкой, поскольку можно легко изменить количество используемых верхних частей путем простого добавления или удаления верхних частей с опоры. Аналогичным образом, если одна или несколько верхних частей изнашиваются или повреждаются, то отдельную верхнюю часть можно независимо заменить без замены других верхних частей множества.The support for the upper parts can secure any number of individual upper parts. For example, a support may fasten 6, 8, 12, 24, 48, 96, 384 and 1264 tops. As for the lower parts, ease of handling is only one of the advantages of the support, another advantage is the flexibility of use. In any given application, there is no need to use the full bearing capacity of the support, i.e. A support capable of carrying 24 tops can only be used for the two upper parts. The system is very flexible since it is easy to change the number of tops used by simply adding or removing tops from the support. Similarly, if one or more of the upper parts is worn or damaged, the individual upper part can be replaced independently without replacing the other upper parts of the plurality.
Опора для верхних частей может быть выполнена из тех же материалов, что и опора для нижних частей. В некоторых случаях опора должна выдерживать температуры от около 10°С до около 1000°С, однако предпочтительный диапазон температур включает температуры от 10°С до 350°С. Опора должна обеспечивать присоединение верхних частей в любом числе геометрических узоров, предпочтительно в виде решетки. Однако важно, чтобы расположение верхних частей было таким, чтобы обеспечивать правильное сцепление каждой верхней части с соответствующей нижней частью для образования герметичных реакционных камер. Для этого необходимо координировать расположение верхних частей с расположением нижних частей.The support for the upper parts can be made of the same materials as the support for the lower parts. In some cases, the support must withstand temperatures from about 10 ° C. to about 1000 ° C., however, a preferred temperature range includes temperatures from 10 ° C. to 350 ° C. The support should ensure the attachment of the upper parts in any number of geometric patterns, preferably in the form of a lattice. However, it is important that the arrangement of the upper parts is such as to ensure proper adhesion of each upper part to the corresponding lower part to form pressurized reaction chambers. For this, it is necessary to coordinate the arrangement of the upper parts with the arrangement of the lower parts.
Другим компонентом данного изобретения является множество сосудов для размещения катализатора. Каждый сосуд имеет открытый конец и проницаемый для жидкости конец. Катализатор вводят в сосуд через открытый конец. Один и тот же катализатор может быть помещен во все сосуды, или же каждый отдельный сосуд может содержать различные катализаторы или смесь различных катализаторов. Одна и та же смесь из двух или более катализаторов может быть в каждом отдельном реакторе, однако с различным соотношением компонентов. Сосуд расположен внутри герметичной реакционной камеры, образованной верхними частями и нижними частями. Открытые концы сосудов находятся на одной линии или смежно с открытыми концами нижних частей, а проницаемые для жидкости концы сосудов установлены смежно закрытым концам нижних частей. Можно использовать одно или более уплотнений для сцепления как сосудов, так и соответствующих верхних частей для образования зоны катализатора. Уплотнения помогают размещать катализатор внутри сосудов и направлять поток жидкости по правильному пути для применения. Опять же, в случае применения нагревателя предпочтительно, чтобы нижние части и сосуды имели такие размеры, чтобы уплотнители, соединяющие верхние части и сосуды, находились на расстоянии от нагревателя, для того чтобы не превышать полезную температуру уплотнения. Наиболее предпочтительно, чтобы температура уплотнений не превышала 200°С.Another component of the present invention is a plurality of vessels for accommodating a catalyst. Each vessel has an open end and a liquid permeable end. The catalyst is introduced into the vessel through the open end. The same catalyst may be placed in all vessels, or each individual vessel may contain different catalysts or a mixture of different catalysts. The same mixture of two or more catalysts can be in each individual reactor, but with a different ratio of components. The vessel is located inside a sealed reaction chamber formed by the upper parts and lower parts. The open ends of the vessels are in line with or adjacent to the open ends of the lower parts, and the liquid-permeable ends of the vessels are installed adjacent to the closed ends of the lower parts. One or more seals can be used to engage both the vessels and the corresponding tops to form a catalyst zone. Seals help place the catalyst inside the vessels and direct the flow of fluid along the correct path for use. Again, in the case of using a heater, it is preferable that the lower parts and vessels have such dimensions that the seals connecting the upper parts and vessels are located at a distance from the heater so as not to exceed the usable temperature of the seal. Most preferably, the temperature of the seals does not exceed 200 ° C.
Сосуды могут иметь любую форму, указанную для нижних частей, и могут быть выполнены из любого материала, указанного для нижних частей или верхних частей. Проницаемый для жидкости конец содержит структуру для затруднения или предотвращения вытекания катализатора, такую как микропористое сдерживающее устройство, которое может быть выполнено из любого материала, способного задерживать твердые частицы при одновременном обеспечении прохождения газа или жидкости. Микропористое сдерживающее устройство закреплено на проницаемом для жидкости конце сосуда или вблизи него и проходит по поперечному сечению, или внутреннему диаметру сосуда. Примеры такого устройства включают бритты, мембраны или мелкие сетчатые экраны. Подходящие бритты включают металлокерамику, стекло, стеклокерамику и металл Ренея. Подходящие мембраны включают электросоединенные пленки и пленки, полученные травлением сплавов. Фритты являются предпочтительными для использования в качестве микропористого сдерживающего устройства, а также предпочтительно, чтобы фритта закрывала почти 100% поперечного сечения сосуда. Наиболее предпочтительно, чтобы фритта имела мелкие каналы, так чтобы жидкость хорошо диспергировалась при прохождении через фритту. Внутренний объем пространства, ограниченного верхней частью, боковыми сторонами сосуда и микропористым сдерживающим устройством на проницаемом для жидкости конце сосуда, является зоной катализатора и содержит твердые частицы катализатора.The vessels may have any shape indicated for the lower parts, and may be made of any material specified for the lower parts or upper parts. The liquid-permeable end comprises a structure for obstructing or preventing leakage of the catalyst, such as a microporous containment device, which can be made of any material capable of trapping solid particles while allowing gas or liquid to pass through. The microporous restraining device is mounted on or near the end of the vessel, which is permeable to liquid, and passes through the cross section or inner diameter of the vessel. Examples of such a device include shavers, membranes, or small screens. Suitable shavers include cermets, glass, glass ceramics and Raney metal. Suitable membranes include electrically connected films and films obtained by etching alloys. Frits are preferred for use as a microporous restraining device, and it is also preferred that the frit covers almost 100% of the cross section of the vessel. Most preferably, the frit has shallow channels, so that the liquid disperses well when passing through the frit. The internal volume of the space bounded by the upper part, the sides of the vessel and the microporous restraining device at the liquid-permeable end of the vessel is a catalyst zone and contains solid catalyst particles.
Как и в большинстве каталитических реакций, необходимо добавлять по меньшей мере один реагент для контактирования с катализатором и образования реакционной смеси. Затем удаляют вытекающий поток, обычно для анализа. Для этого каждая из множества реакционных камер, согласно данному изобретению, соединена с возможностью прохождения жидкости с по меньшей мере двумя жидкостными каналами, одним для обеспечения добавления жидкого реагента и другим для обеспечения удаления образующегося вытекающего потока. Оба жидкостных канала могут быть соединены с верхними частями или с опорой для верхних частей и находятся в соединении с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами, или же оба жидкостных канала могут быть соединены с нижними частями или с опорой для нижних частей и находятся в соединении с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами. В качестве альтернативного решения, один жидкостный канал может быть соединен с верхними частями или с опорой для верхних частей и находится в соединении с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами, в то время как другой жидкостный канал может быть соединен с нижними частями или с опорой для нижних частей и находится в соединении с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами. В некоторых частных случаях применения может быть предпочтительным, чтобы оба жидкостных канала были соединены с верхними частями или с опорой для верхних частей. Одним из преимуществ соединения обоих каналов с верхними частями или с опорой для верхних частей является упрощение общей сборки аппарата и тем самым упрощение пользования аппаратом. Как будет указано ниже, сборка основных компонентов может быть упрощена, если все жидкостные каналы расположены на одной и той же стороне аппарата. Кроме того, размещение аппарата, согласно изобретению, в других устройствах упрощается, если все жидкостные каналы расположены на одной стороне аппарата. Например, размещение закрытых концов нижних частей собранного аппарата в нагревателе упрощается, если все жидкостные каналы расположены на одной стороне аппарата.As with most catalytic reactions, at least one reagent must be added to contact with the catalyst and form a reaction mixture. The effluent is then removed, usually for analysis. To this end, each of the plurality of reaction chambers according to the invention is fluidly coupled to at least two liquid channels, one to allow the addition of a liquid reagent and the other to ensure removal of the resulting effluent. Both liquid channels can be connected to the upper parts or with a support for the upper parts and are connected with the possibility of passing liquid with the reaction chambers, or both liquid channels can be connected with the lower parts or with a support for the lower parts and are connected with the possibility of fluid passage with reaction chambers. Alternatively, one fluid channel may be connected to the upper parts or with a support for the upper parts and is in fluid communication with the reaction chambers, while the other fluid channel may be connected to the lower parts or with a support for the lower parts and is in conjunction with the possibility of the passage of liquid with the reaction chambers. In some particular applications, it may be preferable that both fluid channels are connected to the upper parts or to the support for the upper parts. One of the advantages of connecting both channels with the upper parts or with a support for the upper parts is to simplify the overall assembly of the apparatus and thereby simplify the use of the apparatus. As will be described below, the assembly of the main components can be simplified if all the fluid channels are located on the same side of the apparatus. In addition, the placement of the apparatus according to the invention in other devices is simplified if all the fluid channels are located on one side of the apparatus. For example, the placement of the closed ends of the lower parts of the assembled apparatus in the heater is simplified if all the fluid channels are located on one side of the apparatus.
Жидкостные каналы для ввода реагента расположены так, чтобы жидкий поток реагента входил в реакционную камеру, проходил через проницаемый для жидкости конец сосуда, входил в зону катализатора и контактировал катализатор. Жидкостные каналы для отвода вытекающего потока расположены так, чтобы вытекающий поток выходил из зоны катализатора без разрушения потока реагентов. Уплотнения также помогают направлять потоки жидкости в правильном направлении.The liquid channels for introducing the reagent are arranged so that the liquid stream of the reagent enters the reaction chamber, passes through the liquid-permeable end of the vessel, enters the catalyst zone, and contacts the catalyst. The liquid channels for discharging the effluent are arranged so that the effluent leaves the catalyst zone without disrupting the reagent flow. Seals also help direct fluid flows in the right direction.
Жидкостные каналы могут дополнительно содержать структуру, предотвращающую удаление твердых частиц катализатора вместе с вытекающий потоком. Если жидкости протекают в сосуд через проницаемый для жидкости конец сосуда, то может быть предусмотрена дополнительная проницаемая для жидкости структура, которая затрудняет или исключает вытекание катализатора, в любом месте по потоку ниже катализатора для предотвращения его удаления вместе с вытекающий потоком. Дополнительная проницаемая для жидкости структура может быть микропористой структурой, расположенной внутри сосуда или в любом месте пути потока вытекающего потока, включая вход одного из каналов.The fluid channels may further comprise a structure that prevents the removal of solid catalyst particles along with the effluent. If liquids flow into the vessel through the liquid-permeable end of the vessel, an additional liquid-permeable structure may be provided that makes it difficult or precludes the catalyst from flowing out, anywhere upstream of the catalyst to prevent its removal along with the effluent. The additional liquid-permeable structure may be a microporous structure located within the vessel or anywhere in the flow path of the effluent, including the inlet of one of the channels.
При применении гетерогенных катализаторов необходимо иметь возможность открывать реакторы для добавления или удаления твердых частиц катализатора в сосуд или из сосуда. Следует отметить, что для удаления частиц катализатора или же в качестве дополнительного удобства, предпочтительно, чтобы все сосуды, содержащие катализатор, удалялись и заменялись другими сосудами, содержащими другой катализатор, подлежащий оценке. Комплект из множества параллельных каталитических реакторов, согласно данному изобретению, предоставляет значительное преимущество, заключающееся в том, что комплект можно открывать и закрывать простым образом. При прикреплении всех нижних частей к единственной опоре, а также всех верхних частей к единственной опоре для верхних частей, две половины можно просто соединять в ходе единственной стадии с образованием множества герметичных реакционных камер. Нет необходимости закрывать каждый реактор отдельно, последовательно один за другим. Все реакторы закрываются одновременно путем помещения опоры для верхних частей, содержащей все верхние части, на одну линию над соответствующей опорой для нижних частей, содержащей все нижние части. Во время закрывания и герметизации реакторов жидкостные каналы, соединенные с возможностью прохождения жидкости с реакционными камерами, создают каналы для ввода реагента в реакционные камеры и отвода вытекающего потока из реакционных камер без открывания реакторов. Повторные открывания и закрывания реакторов для ввода реагентов и отвода продуктов не требуются. Реактор может оставаться закрытым пока не потребуется добавления или удаления твердых частиц катализатора. Когда необходимо открыть реакторы для добавления или удаления твердых частиц катализатора, то все реакторы открывают одновременно в одной стадии путем удаления опоры для верхних частей, содержащей все верхние части, с линии над соответствующей опорой для нижних частей, содержащей все нижние части.When using heterogeneous catalysts, it is necessary to be able to open the reactors to add or remove solid catalyst particles to or from the vessel. It should be noted that to remove catalyst particles, or as an added convenience, it is preferred that all vessels containing the catalyst are removed and replaced with other vessels containing another catalyst to be evaluated. A set of multiple parallel catalytic reactors according to this invention provides a significant advantage in that the set can be opened and closed in a simple manner. By attaching all the lower parts to a single support, as well as all the upper parts to a single support for the upper parts, the two halves can simply be connected in a single step to form a plurality of sealed reaction chambers. There is no need to close each reactor separately, one after the other. All reactors are closed simultaneously by placing a support for the upper parts, containing all the upper parts, on one line above the corresponding support for the lower parts, containing all the lower parts. During closing and sealing of the reactors, liquid channels connected with the possibility of passing liquid to the reaction chambers create channels for introducing the reagent into the reaction chambers and for diverting the effluent from the reaction chambers without opening the reactors. Repeated opening and closing of reactors for reagent introduction and product withdrawal are not required. The reactor may remain closed until the addition or removal of solid catalyst particles is required. When it is necessary to open the reactors to add or remove solid catalyst particles, all reactors are opened simultaneously in one step by removing the support for the upper parts containing all the upper parts from the line above the corresponding support for the lower parts containing all the lower parts.
Вхождение без зазора верхних частей в открытый конец нижних частей может обеспечивать достаточное уплотнение для поддержания герметичности реакционных камер. Однако при необходимости верхние части могут удерживаться над нижними частями с помощью запирающего устройства. Из уровня техники известны многочисленные запирающие устройства для удерживания вместе двух опор. Например, зажимы, болты, рамы и пружины являются хорошо известными запирающими устройствами, которые можно успешно применять в данном изобретении.Entering the upper parts without a gap into the open end of the lower parts may provide sufficient sealing to maintain the tightness of the reaction chambers. However, if necessary, the upper parts can be held above the lower parts using a locking device. Numerous locking devices are known in the art for holding two supports together. For example, clamps, bolts, frames, and springs are well-known locking devices that can be successfully used in this invention.
Необязательным компонентом данного изобретения является множество термопар. Множество термопар входят в реакционные камеры для измерения температуры твердых частиц катализатора. Предпочтительно, чтобы термопары проходили через жидкостной канал, который соединен с возможностью прохождения жидкости с зоной катализатора, и в зону катализатора.An optional component of the present invention is a plurality of thermocouples. Many thermocouples enter the reaction chambers to measure the temperature of the solid particles of the catalyst. Preferably, the thermocouples pass through a fluid channel that is fluidly coupled to the catalyst zone and to the catalyst zone.
В предпочтительном варианте выполнения верхняя часть имеет форму реакторной вставки, которая вставлена в гильзу сосуда, которая в свою очередь вставлена в колодец. В собранном реакторе гильза расположена между реакторной вставкой и колодцем.In a preferred embodiment, the upper part is in the form of a reactor insert, which is inserted into the sleeve of the vessel, which in turn is inserted into the well. In the assembled reactor, a sleeve is located between the reactor insert and the well.
Гильза сосуда имеет верхний конец, боковину и нижний конец. Верхний и нижний концы гильзы открыты. Микропористое сдерживающее устройство закреплено на нижнем конце гильзы или вблизи него и проходит по всему поперечному сечению или внутреннему диаметру гильзы. Внутренний объем пространства, ограниченного верхней частью гильзы, боковиной гильзы и микропористым сдерживающим устройством, прикрепленным к гильзе, является зоной реакции и содержит твердые частицы катализатора.The sleeve of the vessel has an upper end, a sidewall and a lower end. The upper and lower ends of the liner are open. A microporous restraint is mounted on or near the lower end of the liner and extends over the entire cross section or inner diameter of the liner. The internal volume of the space bounded by the upper part of the sleeve, the sidewall of the sleeve and the microporous restraining device attached to the sleeve is a reaction zone and contains solid catalyst particles.
Наружный диаметр гильзы меньше внутреннего диаметра колодца, так что гильзу можно вводить в колодец. В одном варианте выполнения изобретения длина гильзы может быть меньше длины колодца, так что камера образуется между нижним концом гильзы и нижним концом колодца. Предпочтительно, чтобы длина гильзы составляла от 70 до 95% длины колодца. В другом более предпочтительном варианте выполнения изобретения гильза проходит по всей длине колодца, при этом нижний конец гильзы опирается на нижний конец колодца. В этом варианте выполнения микропористое сдерживающее устройство расположено вблизи, однако не на нижнем конце гильзы. Кроме того, в этом варианте выполнения боковина гильзы у нижнего конца гильзы частично удалена, так что когда нижний конец гильзы опирается на нижний конец колодца, то образуются каналы, через которые может проходить жидкость. Например, нижний конец гильзы может иметь выступы, неровные края или канавки. Гильза и колодец имеют такие размеры, что при вставленной в колодец гильзе наружная поверхность гильзы и внутренняя поверхность колодца образуют каналы, по которым может протекать жидкость. Предпочтительно, чтобы наружная поверхность гильзы или внутренняя поверхность колодца, или обе имели канавки, которые после вставления гильзы в колодец образовывали каналы. Канавки могут проходить параллельно длине гильзы, могут проходить по периметру гильзы по спирали или могут проходить в форме волны. Каналы, образованные канавками, обеспечивают путь прохождения потока жидкости от одного конца гильзы к другому.The outer diameter of the sleeve is smaller than the inner diameter of the well, so that the sleeve can be inserted into the well. In one embodiment, the length of the sleeve may be less than the length of the well, so that a chamber is formed between the lower end of the sleeve and the lower end of the well. Preferably, the length of the sleeve was from 70 to 95% of the length of the well. In another more preferred embodiment, the sleeve extends along the entire length of the well, with the lower end of the sleeve resting on the lower end of the well. In this embodiment, the microporous restraint is located near, but not at the lower end of the sleeve. In addition, in this embodiment, the sidewall of the sleeve at the lower end of the sleeve is partially removed, so that when the lower end of the sleeve rests on the lower end of the well, channels are formed through which fluid can pass. For example, the lower end of the sleeve may have protrusions, irregular edges, or grooves. The liner and the well are sized such that when the liner is inserted into the well, the outer surface of the liner and the inner surface of the well form channels through which fluid can flow. Preferably, the outer surface of the sleeve or the inner surface of the well, or both, have grooves that, after inserting the sleeve into the well, form channels. The grooves may extend parallel to the length of the sleeve, may extend along the circumference of the sleeve in a spiral, or may take the form of a wave. The channels formed by the grooves provide a path for the fluid to flow from one end of the sleeve to the other.
Гильза имеет предпочтительно такие размеры, а канавки образованы так, что часть наружной поверхности гильзы остается в контакте с внутренней поверхностью колодца. Такой контакт обеспечивает хороший перенос тепла с колодца на гильзу. Многие реакции требуют нагрева и хороший перенос тепла с колодца на гильзу обеспечивает режим нагрева зоны реакции, образуемой гильзой и катализатором внутри зоны реакции. Обычно желательно предварительно нагревать реагент перед вводом в зону реакции, и хороший перенос тепла между колодцем и гильзой обеспечивает возможность нагревания реагента при прохождении с потоком жидкости через каналы. Форма расположения канавок может изменяться в зависимости от степени предварительного нагревания, необходимого для реагента и от вида реакции.The sleeve is preferably of such dimensions, and the grooves are formed so that part of the outer surface of the sleeve remains in contact with the inner surface of the well. This contact provides good heat transfer from the well to the sleeve. Many reactions require heating and good heat transfer from the well to the sleeve provides a heating mode for the reaction zone formed by the sleeve and the catalyst inside the reaction zone. It is usually desirable to preheat the reagent before entering the reaction zone, and good heat transfer between the well and the sleeve allows the reagent to heat when it passes through the channels with a fluid stream. The shape of the grooves may vary depending on the degree of preheating required for the reagent and the type of reaction.
Реакторную вставку вставляют в гильзу. Реакторная вставка также имеет наружный конец, боковину и нижний конец или боковые стенки, содержащие проницаемую для жидкости часть. Наружный диаметр реакторной вставки меньше, чем внутренний диаметр гильзы, так что реакторная вставка может быть вставлена в гильзу. Длина реакторной вставки меньше длины гильзы, измеренной от верха гильзы до проницаемой для жидкости структуры, прикрепленной к гильзе, так что образуется зона реакции между нижним концом реакторной вставки и проницаемой для жидкости структуры, прикрепленной к гильзе. Твердые частицы катализатора остаются в зоне реакции. Длина реакторной вставки предпочтительно составляет от 5 до 70% длины гильзы, измеренной от вершины гильзы до проницаемой для жидкости структуры, прикрепленной к гильзе.The reactor insert is inserted into the sleeve. The reactor insert also has an outer end, a sidewall and a lower end or side walls containing a liquid-permeable portion. The outer diameter of the reactor insert is smaller than the inner diameter of the sleeve, so that the reactor insert can be inserted into the sleeve. The length of the reactor insert is less than the length of the sleeve, measured from the top of the sleeve to the liquid permeable structure attached to the sleeve, so that a reaction zone is formed between the lower end of the reactor insert and the liquid permeable structure attached to the sleeve. The solid particles of the catalyst remain in the reaction zone. The length of the reactor insert is preferably from 5 to 70% of the length of the sleeve, measured from the top of the sleeve to a liquid permeable structure attached to the sleeve.
Как указывалось выше, нижний конец или боковина реакторной вставки содержит по меньшей мере одну часть, которая проницаема для жидкости. Проницаемая для жидкости часть может быть выполнена из любого материала, который способен задерживать твердые частицы при обеспечении прохождения через него газа и жидкости. Примеры включают бритты или мембраны, указанные выше для гильзы. Фритты являются предпочтительными в качестве проницаемой для жидкости части дна реакторной вставки, а также предпочтительно, чтобы фритта покрывала от 20 до более 90% дна реакторной вставки, причем более предпочтительным является покрытие более 90% дна реакторной вставки. Внутреннее пространство реакторной вставки образует проход для обеспечения протекания жидкости от одного конца реакторной вставки к другому. Например, жидкость, которая проникает через проницаемую для жидкости часть нижнего конца реакторной вставки, может проходить к верхнему концу реакторной вставки и покидать реактор через жидкостный канал на верхнем конце реакторной вставки. Частицы катализатора не могут проходить через проницаемую для жидкости часть нижнего конца реакторной вставки и поэтому остаются в зоне реакции.As indicated above, the lower end or sidewall of the reactor insert contains at least one part that is permeable to liquid. The liquid-permeable part can be made of any material that is capable of retaining solid particles while allowing gas and liquid to pass through it. Examples include shavers or membranes indicated above for the sleeve. Frits are preferred as the liquid-permeable portion of the bottom of the reactor insert, and it is also preferred that the frit covers from 20 to more than 90% of the bottom of the reactor insert, with more than 90% of the bottom of the reactor insert being more preferred. The interior of the reactor insert forms a passage to allow fluid to flow from one end of the reactor insert to the other. For example, liquid that penetrates through a liquid-permeable portion of the lower end of the reactor insert may pass to the upper end of the reactor insert and leave the reactor through the liquid channel at the upper end of the reactor insert. The catalyst particles cannot pass through the liquid-permeable part of the lower end of the reactor insert and therefore remain in the reaction zone.
Предпочтительно, чтобы верхний конец реакторной вставки имел фланец. Фланцевая часть реакторной вставки сцепляется с кольцом круглого сечения, удерживаемым фланцем колодца для образования уплотнения для повышенного давления между реакторной вставкой и колодцем с помощью кольца круглого сечения. Реакторная вставка дополнительно снабжена уплотнением для сцепления с гильзой для образования уплотнения для повышенного давления между реакторной вставкой и гильзой.Preferably, the upper end of the reactor insert has a flange. The flange portion of the reactor insert engages with an O-ring held by the flange of the well to form a seal for increased pressure between the reactor insert and the well using the O-ring. The reactor insert is further provided with a seal for engaging with the sleeve to form a seal for increased pressure between the reactor insert and the sleeve.
Необязательно, реакторная вставка может быть снабжена термопарой. Термопара может проходить от верха реакторной вставки, через внутренний проход и через дно реакторной вставки с выходом в зону реакции. Термопара обеспечивает точное измерение температуры, при которой проходит реакция в зоне реакции. Термопара предпочтительно расположена внутри направляющей трубки, которая также проходит от верха реакторной вставки, через внутренний проход реакторной вставки, через дно реакторной вставки и в зону реакции. Направляющая трубка, которая открыта как на верхнем, так и на нижнем конце, обеспечивает простое вставление или извлечение термопары.Optionally, the reactor insert may be provided with a thermocouple. The thermocouple can pass from the top of the reactor insert, through the inner passage and through the bottom of the reactor insert to the reaction zone. The thermocouple provides an accurate measurement of the temperature at which the reaction takes place in the reaction zone. The thermocouple is preferably located inside the guide tube, which also extends from the top of the reactor insert, through the inner passage of the reactor insert, through the bottom of the reactor insert and into the reaction zone. A guide tube that is open at both the upper and lower ends allows easy insertion or removal of the thermocouple.
Один жидкостный канал обычно расположен на верхнем конце реакторной вставки. Предпочтительным местом для второго жидкостного канала является прохождение через фланец реакторной вставки для подачи жидкости в пространство между фланцем реакторной вставки и фланцем колодца. В качестве альтернативного решения, второй жидкостный канал может проходить через боковую часть колодца и обеспечивать проход для протекания жидкости в каналы, образованные гильзой и колодцем, или из них. В специальном варианте выполнения изобретения ни первый, ни второй жидкостный канал не соединен с возможностью прохождения жидкости с резервуаром для реагента. Аналогичным образом, жидкостный канал, который не соединен с возможностью прохождения жидкости с резервуаром для реагента, может быть соединен с возможностью прохождения жидкости с устройством отбора проб, которое используется для отбора проб вытекающего потока, выходящего из реактора.One fluid channel is typically located at the upper end of the reactor insert. The preferred location for the second fluid channel is to pass through the flange of the reactor insert to supply fluid to the space between the flange of the reactor insert and the flange of the well. Alternatively, the second fluid channel may pass through the side of the well and provide passage for fluid to flow into or out of the channels formed by the sleeve and the well. In a special embodiment of the invention, neither the first nor the second liquid channel is connected with the possibility of passage of liquid from the reservoir for the reagent. Similarly, a fluid channel that is not fluidly coupled to the reagent reservoir may be fluidly coupled to a sampling device that is used to sample the effluent from the reactor.
Предпочтительный реактор, описанный выше, успешно используется для комбинаторных применений. Предпочтительно, чтобы множество колодцев нескольких реакторов было прикреплено к единственной опоре в виде стеллажа или поддона (как указано выше). Множество реакторных вставок также предпочтительно укреплено на единственной опоре в виде верхней пластины. Для комбинаторных применений единственная верхняя пластина сцеплена с единственным стеллажом, содержащим множество колодцев, для образования множества отдельных реакторов. Однако гильзы предпочтительно установлены с возможностью перемещения по отдельности. Гильзы реакторов можно использовать в синтезе различных катализаторов, и гильзы, еще содержащие катализаторы, вставляют в колодцы, как указано выше. Преимущество состоит в исключении стадии переноса катализатора, поскольку катализатор остается в гильзе при синтезе и во время процесса испытаний. Предпочтительно иметь один и тот же резервуар для реагента для соединения с каждым из множества реакторов.The preferred reactor described above has been successfully used for combinatorial applications. Preferably, the plurality of wells of several reactors is attached to a single support in the form of a rack or pallet (as indicated above). The plurality of reactor inserts are also preferably mounted on a single support in the form of an upper plate. For combinatorial applications, a single top plate is coupled to a single rack containing multiple wells to form multiple separate reactors. However, the sleeves are preferably mounted individually movable. Reactor sleeves can be used in the synthesis of various catalysts, and sleeves still containing catalysts are inserted into wells, as described above. An advantage is the elimination of the catalyst transfer step, since the catalyst remains in the sleeve during synthesis and during the test process. It is preferable to have the same reagent reservoir for connecting to each of the plurality of reactors.
На фиг.1 показан реактор, согласно изобретению в разнесенном виде, на виде сбоку, имеющий колодец 2, закрытый конец 4 и открытый конец 6. Открытый конец 6 содержит фланец 8, который удерживает кольцо 10 круглого сечения. Гильза 14 имеет открытый конец 16 и нижний конец 12. Вблизи нижнего конца 12 имеется фритта 18. На стенках гильзы 14 за счет удаления материала образованы канавки 20, как показано на фиг.2, на которой изображена гильза 14 на виде с торца. Нижний конец 12 гильзы 14 за счет удаления материала имеет выступы 13, как показано на фиг.3, на которой изображен нижний конец 12 гильзы 14 на виде сбоку. Реакторная вставка 22 имеет проницаемый для жидкости конец 24, соединенный с возможностью прохождения жидкости с жидкостным каналом 30 через полую центральную часть 40. Реакторная вставка 22 имеет фланцевый конец 26, жидкостной канал 32 и кольцо 28 круглого сечения. Термопара 34 проходит через направляющую трубку 42, которая в свою очередь проходит через реакторную вставку 22 и ниже проницаемого для жидкости конца 24 реакторной вставки 22. Как показано на фиг.4, нижний конец 12 гильзы 14 вставлен в открытый конец 6 колодца 2, при этом нижний конец 12 гильзы 14 опирается на закрытый конец 4 колодца 2. Проницаемый для жидкости конец 24 реакторной вставки 22 вставлен в открытый конец 16 гильзы 14. Зона 38 реакции образована между проницаемым для жидкости концом 24 реакторной вставки 22 и фриттой 18 гильзы 14. Катализатор остается в зоне 38 реакции. Камера 36 образована между закрытым концом 4 колодца 2 и фриттой 18 гильзы 14. Фланцевый конец 26 реакторной вставки 22 входит в контакт с кольцом 10 круглого сечения, которое удерживается фланцем 8 колодца 2 для образования уплотнения для повышенного давления. Кольцо 28 круглого сечения реакторной вставки 22 сцепляется с гильзой 14 для образования уплотнения для повышенного давления.Figure 1 shows the reactor according to the invention in an exploded view, in side view, having a
Жидкость входит в реактор через жидкостный канал 32. Канавки 20 гильзы 14 вместе с колодцем 2 образуют проходы, обеспечивающие протекание жидкости из жидкостного канала 32 через канавки 20 и канавки 13 в камеру 36, образованную между закрытым концом 4 колодца 2 и фриттой 18 гильзы 14. Жидкость проходит через проницаемую для жидкости фритту 18 гильзы 14 и входит в зону 38 реакции для вхождения в контакт с катализатором. Жидкость может протекать со скоростью, которая приводит к образованию псевдоожиженного слоя катализатора или неподвижного слоя катализатора, в зависимости от требований данного применения. Термопара?4 используется для точного измерения температуры зоны 38 реакции. После вступления в контакт с катализатором в зоне 38 реакции жидкость проходит через проницаемый для жидкости конец 24 реакторной вставки 22, через полое центральное пространство 40 и отводится из реактора через жидкостный канал 30.The fluid enters the reactor through the
В качестве альтернативного решения, жидкость можно вводить в реактор через жидкостный канал 30. В этом случае жидкость проходит через полое центральное пространство 40 реакторной вставки 22 и через проницаемый для жидкости конец 24 реакторной вставки 22 в зону 38 реакции. При прохождении жидкости в этом направлении предпочтительно, чтобы скорость потока была такова, чтобы катализатор оставался в виде неподвижного слоя. После контакта с катализатором в зоне 38 реакции жидкость проходит через фритту 18 гильзы 14 и в камеру 36. Затем жидкость протекает через проходы, образованные канавками 20 и 13 гильзы 14 вместе с колодцем 2, к открытому фланцевому концу 6 колодца 2. Жидкость выходит из реактора через жидкостный канал 32.Alternatively, the liquid can be introduced into the reactor through the
На фиг.5 показана в разнесенном виде на виде сбоку матрица из реакторов, имеющих колодцы 2, гильзы 14 и реакторные вставки 22. Колодцы 2 соответствуют описанным выше колодцам, включая удерживание кольца 10 круглого сечения. Однако множество колодцев 2 прикреплено к опоре 44. Гильзы 14 соответствуют описанным выше гильзам, включая крепление фритт 18. Реакторные вставки 22 соответствуют описанным выше реакторным вставкам, включая наличие проницаемых для жидкости концов 24, соединенных с возможностью прохождения жидкости с жидкостными каналами 30, термопары 34, проходящие через направляющие трубки 42, жидкостные каналы 32 и кольца 28 круглого сечения. Реакторные вставки 22 прикреплены к верхней пластине 46.FIG. 5 shows an exploded side view of a matrix of
Как показано на фиг.6, гильзы 14 вставлены в колодцы 2. Проницаемые для жидкости концы 24 реакторных вставок 22 вставлены в гильзы 14. Зоны 38 реакции образованы между проницаемыми для жидкости концами 24 реакторных вставок 22 и фриттами 18 гильз 14.As shown in FIG. 6, the
Катализатор удерживается в зонах 38 реакции. Камеры 36 образованы колодцами 2 и фриттами 18 гильз 14. Реакторные вставки 22 сцепляются с кольцами 10 круглого сечения, удерживаемыми колодцами 2 для образования уплотнений для повышенного давления. Кольца 28 круглого сечения реакторных вставок 22 сцепляются с гильзами 14 для образования уплотнений для повышенного давления. Нагреватель 48 расположен смежно с колодцами 2 и зонами 38 реакции. Жидкостные каналы 32 соединены с резервуаром 50 для растворителя, а жидкостные каналы 30 снабжены устройствами 52 для отбора проб. В альтернативном варианте выполнения жидкостные каналы 30 могут быть соединены с резервуаром для растворителя, а жидкостные каналы снабжены устройствами для отбора проб. Необязательный болт 54 используется в качестве запирающего элемента для соединения верхней и нижней опор.The catalyst is held in
Способ выполнения множества параллельных каталитических реакций с использованием описанного выше устройства заключается в том, что одновременно уплотняют открытые концы (6) множества нижних частей (2) с помощью множества соответствующих верхних частей (22), опирающихся на единственную вторую опору, для образования множества герметичных независимых реакционных камер, причем в каждой из множества герметичных независимых реакционных камер размещен сосуд (14), содержащий катализатор;The way to perform many parallel catalytic reactions using the device described above is to simultaneously seal the open ends (6) of the plurality of lower parts (2) using a plurality of corresponding upper parts (22) based on a single second support to form a plurality of sealed independent reaction chambers, wherein in each of a plurality of sealed independent reaction chambers there is a vessel (14) containing a catalyst;
одновременно вводят жидкий реагент в каждую герметичную независимую реакционную камеру для контактирования катализатора, содержащегося в нем, и для образования множества реакционных смесей, по одной реакционной смеси в каждой герметичной независимой реакционной камере; иsimultaneously introducing a liquid reagent into each sealed independent reaction chamber to contact the catalyst contained therein and to form a plurality of reaction mixtures, one reaction mixture in each sealed independent reaction chamber; and
одновременно отводят вытекающий поток из каждой независимой реакционной камеры.at the same time, the effluent from each independent reaction chamber is diverted.
Claims (13)
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/464,171 US6342185B1 (en) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Combinatorial catalytic reactor |
US09/465,213 US6576196B1 (en) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Multiple parallel catalytic reactor assembly |
US09/464,171 | 1999-12-15 | ||
US09/465,213 | 1999-12-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000131465A RU2000131465A (en) | 2003-01-10 |
RU2245189C2 true RU2245189C2 (en) | 2005-01-27 |
Family
ID=30003376
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000131465/12A RU2245189C2 (en) | 1999-12-15 | 2000-12-14 | Combined catalytic reactor |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR20010077944A (en) |
AR (1) | AR026971A1 (en) |
AT (1) | ATE473806T1 (en) |
DE (1) | DE60044664D1 (en) |
ES (1) | ES2347036T3 (en) |
ID (1) | ID28669A (en) |
MX (1) | MXPA00012470A (en) |
RU (1) | RU2245189C2 (en) |
-
2000
- 2000-12-08 ES ES00310909T patent/ES2347036T3/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 DE DE60044664T patent/DE60044664D1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 AT AT00310909T patent/ATE473806T1/en active
- 2000-12-12 ID IDP20001067A patent/ID28669A/en unknown
- 2000-12-14 RU RU2000131465/12A patent/RU2245189C2/en not_active IP Right Cessation
- 2000-12-14 MX MXPA00012470A patent/MXPA00012470A/en active IP Right Grant
- 2000-12-14 KR KR1020000076402A patent/KR20010077944A/en not_active Application Discontinuation
- 2000-12-15 AR ARP000106672A patent/AR026971A1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES2347036T3 (en) | 2010-10-25 |
MXPA00012470A (en) | 2004-06-18 |
AR026971A1 (en) | 2003-03-05 |
ATE473806T1 (en) | 2010-07-15 |
KR20010077944A (en) | 2001-08-20 |
ID28669A (en) | 2001-06-21 |
DE60044664D1 (en) | 2010-08-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2327419C (en) | Combinatorial catalytic reactor | |
US6770245B2 (en) | Multiple parallel processing assembly | |
US6368865B1 (en) | Combinatorial process for performing catalytic chemical reactions | |
US6342185B1 (en) | Combinatorial catalytic reactor | |
CN100430725C (en) | Catalyst testing process and system | |
US8592220B2 (en) | High pressure parallel fixed bed reactor and method | |
US7588729B2 (en) | Process vessel with integral evaporator | |
US6989131B2 (en) | Catalytic reactor with integral evaporator | |
US6576196B1 (en) | Multiple parallel catalytic reactor assembly | |
US20080020943A1 (en) | Multiautoclave with Set of Vessels for Combinatorial Synthesis of Zeolites and Other Materials | |
RU2245189C2 (en) | Combined catalytic reactor | |
US20040081589A1 (en) | Elevated temperature combinatorial catalytic reactor | |
US6776963B1 (en) | Multiple parallel catalytic reactor assembly | |
US20070009384A1 (en) | Apparatus for carrying out catalytic tests | |
WO2003004988A2 (en) | Device for performing catalytic screening | |
US7122159B2 (en) | High pressure parallel reactor with individually sealable vessels | |
US7063982B1 (en) | Process of vaporizing and reacting a liquid feed | |
CN101363820A (en) | Catalyst testing process and apparatus | |
CA2705605A1 (en) | Multiautoclave with set of vessels for combinatorial synthesis of zeolites and other materials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191215 |