RU2242429C1 - Method for production of palladium nitrate - Google Patents
Method for production of palladium nitrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2242429C1 RU2242429C1 RU2003120037/15A RU2003120037A RU2242429C1 RU 2242429 C1 RU2242429 C1 RU 2242429C1 RU 2003120037/15 A RU2003120037/15 A RU 2003120037/15A RU 2003120037 A RU2003120037 A RU 2003120037A RU 2242429 C1 RU2242429 C1 RU 2242429C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- nitric acid
- water
- nitrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения соединений платиновых металлов, в частности нитрата палладия.The invention relates to the field of production of platinum metal compounds, in particular palladium nitrate.
Раствор нитрата палладия является исходным для получения многих других соединений палладия, а также основным компонентом для производства автомобильных катализаторов, катализаторов нефтехимического синтеза, катализаторов для производства азотной кислоты.The palladium nitrate solution is the starting material for many other palladium compounds, as well as the main component for the production of automotive catalysts, petrochemical synthesis catalysts, and catalysts for the production of nitric acid.
В большинстве случаев для получения раствора нитрата палладия используют растворение палладия в азотной кислоте.In most cases, a solution of palladium in nitric acid is used to obtain a solution of palladium nitrate.
Так для получения раствора нитрата палладия порошок палладия растворяют в азотной кислоте при умеренной температуре (см. Масленицкий И.Н., Чугаев Л.В. Металлургия благородных металлов. - М.: Металлургия, 1972, с.374).So to obtain a solution of palladium nitrate, palladium powder is dissolved in nitric acid at a moderate temperature (see Maslenitsky I.N., Chugaev L.V. Metallurgy of noble metals. - M .: Metallurgy, 1972, p.374).
Однако скорость растворения палладия невысока и растворить его полностью не удается т.к. он покрыт окисной пленкой.However, the rate of dissolution of palladium is low and it is not possible to completely dissolve it. It is coated with an oxide film.
Для быстрого растворения палладия и получения раствора нитрата палладия предложено гранулы металлического палладия, 60%-ную азотную кислоту, 0,003-0,03 вес. ч. 35%-ной соляной кислоты и инертный газ - азот поместить в герметичный контейнер и нагреть до 82-98°С под давлением 0,5-10 кг/см2. Получается чистый раствор нитрата палладия (см. JP 8-143317, C 01 G 55/00, опублик. 04.06.1996).To quickly dissolve palladium and obtain a solution of palladium nitrate, granules of metallic palladium, 60% nitric acid, 0.003-0.03 weight. including 35% hydrochloric acid and an inert gas - nitrogen, place in an airtight container and heat to 82-98 ° C under a pressure of 0.5-10 kg / cm 2 . A pure palladium nitrate solution is obtained (see JP 8-143317, C 01 G 55/00, published 04.06.1996).
Недостатком способа является то, что он требует сложной аппаратуры.The disadvantage of this method is that it requires complex equipment.
Наиболее близким к предложенному является способ получения нитрата палладия путем растворения палладия в азотной кислоте в присутствии хлор-ионов в количестве 0,01-0,2 мас.% по отношению к палладию в растворе. Хлор-ионы вводят в виде соляной кислоты как перед началом растворения (в раствор азотной кислоты), так и в процессе растворения. Их введение позволяет разрушить оксидную пленку палладия PdO, находящуюся на поверхности металла, т.е. активировать палладий. Растворение палладия ведут вначале при температуре окружающей среды в течение 30-90 мин, а затем при 60-65°С в течение 60-270 мин (см. RU 2140877, C 01 G 55/00, 10.11.1999).Closest to the proposed is a method for producing palladium nitrate by dissolving palladium in nitric acid in the presence of chlorine ions in an amount of 0.01-0.2 wt.% With respect to palladium in solution. Chlorine ions are introduced in the form of hydrochloric acid both before the start of dissolution (in a solution of nitric acid) and during the dissolution process. Their introduction allows us to destroy the oxide film of palladium PdO located on the metal surface, i.e. activate palladium. The palladium is dissolved first at ambient temperature for 30-90 minutes, and then at 60-65 ° C for 60-270 minutes (see RU 2140877, C 01 G 55/00, 11/10/1999).
Как следует из уровня техники, введение хлор-иона ускоряет процесс растворения палладия в азотной кислоте.As follows from the prior art, the introduction of chlorine ion accelerates the process of dissolution of palladium in nitric acid.
Однако при введении хлор-иона перед началом растворения в раствор азотной кислоты или в процессе растворения приводит к тому, что хлор-ион адсорбируется только на внешней поверхности палладия, контактирующей с кислотой.However, with the introduction of chlorine ion before dissolving into a solution of nitric acid or during dissolution, the chlorine ion is adsorbed only on the external surface of palladium in contact with the acid.
Вследствие этого недостатком процесса является его длительность.As a result of this, the disadvantage of the process is its duration.
Кроме того, получаемый раствор нитрата палладия загрязнен хлор-ионом и требует дополнительной обработки для его удаления.In addition, the resulting solution of palladium nitrate is contaminated with chlorine ion and requires additional processing to remove it.
Задачей изобретения является создание способа получения нитрата палладия, позволяющего в результате ускорить процесс растворения палладия, получать нитрат палладия с минимальным содержанием хлор-ионов.The objective of the invention is to provide a method for producing palladium nitrate, which allows to speed up the process of dissolution of palladium, to obtain palladium nitrate with a minimum content of chlorine ions.
Для этого в способе получения нитрата палладия, включающем активацию палладия и растворение его в азотной кислоте в присутствии хлор-ионов, активацию проводят перед растворением раствором гидроксиламина солянокислого с концентрацией 5-15 г/л при соотношении палладия к раствору гидроксиламина солянокислого равном 1:2-3 и затем осуществляют промывку активированного палладия водой.To do this, in the method for producing palladium nitrate, which includes the activation of palladium and its dissolution in nitric acid in the presence of chlorine ions, the activation is carried out before dissolution with a solution of hydroxylamine hydrochloric acid with a concentration of 5-15 g / l at a ratio of palladium to a solution of hydroxylamine hydrochloride equal to 1: 2- 3 and then wash the activated palladium with water.
Способ также отличается тем, что промывку осуществляют декантацией при соотношении палладия и воды равном 1:2.The method also differs in that the washing is carried out by decantation at a ratio of palladium and water equal to 1: 2.
Сущность способа заключается в том, что при обработке палладия перед растворением раствором гидроксиламина солянокислого NH2OH·HCl осуществляется активация палладия. Активация происходит при восстановлении оксидных пленок палладия, находящихся на поверхности металла за счет реакции оксидов палладия с восстановителем - гидроксиламином. Одновременно в раствор переходят хлор-ионы, входящие в состав гидроксиламина солянокислого в виде соляной кислоты.The essence of the method lies in the fact that when processing palladium before dissolving with a solution of hydroxylamine hydrochloric acid NH 2 OH · HCl, palladium is activated. Activation occurs during the reduction of palladium oxide films located on the metal surface due to the reaction of palladium oxides with a reducing agent, hydroxylamine. At the same time, chlorine ions, which are part of the hydroxyamine hydrochloride in the form of hydrochloric acid, pass into the solution.
Эти хлор-ионы адсорбируются по всей глубине палладия. Снижение концентрации гидроксиламина солянокислого ниже 5 г/л и соотношение палладия к раствору гидроксиламина солянокислого менее 1:2 не позволяет полностью удалить оксидные пленки, а увеличение концентрации свыше 15 г/л и соотношения палладия к раствору гидроксиламина солянокислого более 1:3 приводит к нерациональным затратам реагентов, переизбытку хлор-ионов и последующему загрязнению нитрата палладия хлор-ионами.These chlorine ions are adsorbed throughout the depth of palladium. A decrease in the concentration of hydroxylamine hydrochloride below 5 g / l and a ratio of palladium to a solution of hydroxylamine hydrochloric acid less than 1: 2 does not completely remove oxide films, and an increase in the concentration above 15 g / l and the ratio of palladium to a solution of hydroxylamine hydrochloride more than 1: 3 leads to irrational costs reagents, an excess of chlorine ions and the subsequent contamination of palladium nitrate with chlorine ions.
При промывке активированного палладия водой удаляется гидроксиламин и избыток хлор-ионов. В этом случае последующее растворение палладия в азотной кислоте происходит в оптимальных условиях: нет оксидных пленок и количество хлор-ионов, адсорбированных на поверхности палладия, достаточно для ускорения процесса растворения.When washing activated palladium with water, hydroxylamine and excess chlorine ions are removed. In this case, the subsequent dissolution of palladium in nitric acid occurs under optimal conditions: there are no oxide films and the amount of chlorine adsorbed on the surface of palladium is sufficient to accelerate the dissolution process.
Целесообразно проводить промывку декантацией при соотношении палладия и воды равном 1:2.It is advisable to rinse by decantation at a ratio of palladium and water equal to 1: 2.
В таком случае количество оставшихся хлор-ионов, адсорбированных палладием, будет оптимальным.In this case, the amount of remaining chlorine ions adsorbed by palladium will be optimal.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Пример 1. 100 г порошка палладия заливают 200 мл раствора гидроксиламина солянокислого с концентрацией 5 г/л и перемешивают в течение 30 мин при нагревании до 50°С. Затем раствор гидроксиламина солянокислого сливают. Он может быть повторно использован в процессе после корректировки концентрации. Обработанный порошок палладия заливают водой в количестве 200 мл (соотношение палладия и воды равно 1:2). Перемешивают и декантируют воду. В промытый порошок вводят 400 мл азотной кислоты. Нагревают смесь до 70°С и проводят растворение палладия при перемешивании. Получают нитрат палладия концентрацией 195 г/л, количество хлор-иона в растворе менее 0,1 мг/л, время растворения 45 мин.Example 1. 100 g of palladium powder is poured into 200 ml of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid with a concentration of 5 g / l and stirred for 30 minutes while heating to 50 ° C. Then the solution of hydroxylamine hydrochloride is drained. It can be reused in the process after adjusting the concentration. The treated palladium powder is poured with water in an amount of 200 ml (the ratio of palladium to water is 1: 2). Stir and decant the water. 400 ml of nitric acid are added to the washed powder. The mixture is heated to 70 ° C and palladium is dissolved with stirring. Get palladium nitrate concentration of 195 g / l, the amount of chlorine ion in the solution is less than 0.1 mg / l, the dissolution time of 45 minutes
Пример 2. 100 г порошка палладия заливают 300 мл раствора гидроксиламина солянокислого с концентрацией 15 г/л и перемешивают в течение 20 мин при нагревании до 50°С. Затем раствор гидроксиламина солянокислого сливают. Он может быть повторно использован в процессе. Обработанный порошок палладия заливают водой в количестве 200 мл (соотношение палладия и воды равно 1:2). Перемешивают и декантируют воду. В промытый порошок вводят 350 мл азотной кислоты и проводят растворение палладия. Получают нитрат палладия концентрацией 210 г/л, количество хлор-иона в растворе менее 0,1 мг/л, время растворения 50 мин.Example 2. 100 g of palladium powder is poured into 300 ml of a solution of hydroxylamine hydrochloric acid with a concentration of 15 g / l and stirred for 20 minutes while heating to 50 ° C. Then the solution of hydroxylamine hydrochloride is drained. It can be reused in the process. The treated palladium powder is poured with water in an amount of 200 ml (the ratio of palladium to water is 1: 2). Stir and decant the water. 350 ml of nitric acid are introduced into the washed powder and palladium is dissolved. Get palladium nitrate with a concentration of 210 g / l, the amount of chlorine ion in the solution is less than 0.1 mg / l, the dissolution time of 50 minutes
Как следует из приведенных примеров, способ позволяет ускорить процесс растворения, получать чистый нитрат палладия с минимальным содержанием хлор-иона.As follows from the above examples, the method allows to accelerate the dissolution process, to obtain pure palladium nitrate with a minimum content of chlorine ion.
Кроме того, в способе исключается выделение вредных выбросов, которые происходят при добавлении соляной кислоты в раствор азотной кислоты при растворении палладия по известным способам.In addition, the method eliminates the emission of harmful emissions that occur when adding hydrochloric acid to a solution of nitric acid when dissolving palladium by known methods.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003120037/15A RU2242429C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for production of palladium nitrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003120037/15A RU2242429C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for production of palladium nitrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2242429C1 true RU2242429C1 (en) | 2004-12-20 |
| RU2003120037A RU2003120037A (en) | 2005-02-10 |
Family
ID=34388317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003120037/15A RU2242429C1 (en) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Method for production of palladium nitrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2242429C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2463366C2 (en) * | 2010-12-16 | 2012-10-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Method to produce palladium soluble in nitric acid |
| RU2471007C1 (en) * | 2011-10-04 | 2012-12-27 | Александр Геннадьевич Тарарыкин | Extraction method of metals capable of hydrogen absorption from metals, and plant for its implementation |
-
2003
- 2003-07-07 RU RU2003120037/15A patent/RU2242429C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МАСЛЕНИЦКИЙ И.Н., ЧУГАЕВ Л.В. Металлургия благородных металлов. - М.: Металлургия, 1972, с.374. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2463366C2 (en) * | 2010-12-16 | 2012-10-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Method to produce palladium soluble in nitric acid |
| RU2471007C1 (en) * | 2011-10-04 | 2012-12-27 | Александр Геннадьевич Тарарыкин | Extraction method of metals capable of hydrogen absorption from metals, and plant for its implementation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003120037A (en) | 2005-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2009208314B2 (en) | Process for the recovery of precious metals from used and/or defective catalytic carriers | |
| US3437476A (en) | Process for purifying mercury | |
| KR101172861B1 (en) | A method for cleaning metal nanoparticles | |
| CA2964281C (en) | Method for removing noble metal from noble-metal-containing shaped catalyst bodies | |
| RU2242429C1 (en) | Method for production of palladium nitrate | |
| US3674707A (en) | Regeneration of sulfur-poisoned raney nickel catalyst | |
| US4039471A (en) | Process for rejuvenating automobile emission control catalysts | |
| JP5542378B2 (en) | Platinum separation solution and platinum separation and recovery method | |
| JPS6116326B2 (en) | ||
| JP3405371B2 (en) | Ozone cleaning method for semiconductor substrate | |
| JP2005054223A (en) | Rod-shaped silver particle and manufacturing method therefor | |
| RU2227789C2 (en) | Method of reduction of concentration of nitrate and/or nitric acid in aqueous solutions | |
| FR2739216A1 (en) | METHOD OF TREATING METALLIC ALUMINUM-BASED FUELS AND / OR NUCLEAR TARGETS WITH TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE SOLUTIONS | |
| RU2140877C1 (en) | Method production of palladium nitrate | |
| JP2003247030A (en) | Method for recovering noble metal | |
| JP2011047016A (en) | Method for recovering indium from oxalic acid-containing solution | |
| JP2010260028A (en) | Method for recovering oxoanion of molybdenum, tungsten and vanadium by crosslinking chitosan making chitin as starting source | |
| JP2007141888A (en) | Cleaning liquid and cleaning method for removing polyimide film | |
| JP2008038159A (en) | Method for refining tin-containing raw material of platinum | |
| JP2011213766A (en) | Manufacturing method of hydrogenated natural rubber, and rubber member obtained by using hydrogenated natural rubber | |
| JPH0388728A (en) | Method for recovering platinum-group metal from monolithic catalyst for purifying exhaust gas | |
| CN113428913B (en) | Preparation process of palladium nitrate solution | |
| JP5759785B2 (en) | Method for recovering platinum group metal from blast sand containing platinum group metal | |
| JP4481524B2 (en) | Nitrate nitrogen-containing wastewater treatment method | |
| JPH0859383A (en) | Treatment of gunpowder and explosives |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060708 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20080127 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080708 |