RU2240860C1 - Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization - Google Patents
Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization Download PDFInfo
- Publication number
- RU2240860C1 RU2240860C1 RU2003107034/15A RU2003107034A RU2240860C1 RU 2240860 C1 RU2240860 C1 RU 2240860C1 RU 2003107034/15 A RU2003107034/15 A RU 2003107034/15A RU 2003107034 A RU2003107034 A RU 2003107034A RU 2240860 C1 RU2240860 C1 RU 2240860C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- reactor
- temperature
- synthesis
- synthesized
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения синтезированных мелкодисперсных порошков, в основном тугоплавких.The invention relates to a technology for producing synthesized fine powders, mainly refractory.
Известен целый ряд способов получения тугоплавких порошков, включающих плазмохимический метод, метод самораспространяющегося температурного синтеза под давлением, печной синтез.There are a number of known methods for producing refractory powders, including the plasma-chemical method, the method of self-propagating temperature synthesis under pressure, furnace synthesis.
Плазмохимический метод (Моссе А.Л., Бауров И.С. "Обработка дисперсных материалов в плазменных реакторах" - Мн.: Наука и техника, 1980, 209 с.) позволяет получать субмикронные и наноразмерные порошки тугоплавких материалов. Данный способ осуществляется в целом ряде устройств, например, приведенных в этом же источнике, но имеет ряд существенных недостатков: значительное загрязнение конечного продукта непрореагировавшими исходными компонентами, образование вторичных агломератов синтезируемого материала, сложность аппаратурного оформления и недолговечность работы узлов установки, работающих в контакте с высокоэнтальпийными потоками ионизированного газа, высокие удельные энергозатраты.Plasma-chemical method (Mosse A. L., Baurov I. S. "Processing of dispersed materials in plasma reactors" - Mn .: Nauka i tekhnika, 1980, 209 pp.) Allows to obtain submicron and nanoscale powders of refractory materials. This method is carried out in a number of devices, for example, provided in the same source, but has a number of significant drawbacks: significant contamination of the final product with unreacted starting components, formation of secondary agglomerates of the synthesized material, complexity of the hardware design and the fragility of the operation of the unit nodes working in contact with highly enthalpy flows of ionized gas, high specific energy consumption.
Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (Левашов Е.А., Рогачев А.С., Юхвид В.И., Боровинская И.П. "Физико-химические и технологические основы СВС": М.: Изд-во "БИНОМ". - 176 с., 1999) осуществляется в известном устройстве, приведенном в том же источнике (стр. 155-156), и дает возможность получать широкий класс тугоплавких материалов при относительно простом аппаратурном оформлении и низких удельных энергозатратах, за счет использования тепла экзотермической реакции синтеза, Однако нерегулируемость температурного поля в зоне реакции синтеза не позволяет получить качественные синтезируемые материалы, как по фазовому составу, так и по степени загрязнения непрореагировавшими компонентами шихты. Кроме того, для получения качественных синтезируемых материалов в виде порошков требуется реализовать достаточно энергоемкий, с применением сложного оборудования, процесс измельчения, фракционирования, а также химического обогащения.Self-propagating high-temperature synthesis (Levashov EA, Rogachev AS, Yukhvid VI, Borovinskaya IP "Physicochemical and technological fundamentals of SHS": M .: Publishing house "BINOM". - 176 p. ., 1999) is carried out in a known device, cited in the same source (pp. 155-156), and makes it possible to obtain a wide class of refractory materials with relatively simple hardware design and low specific energy consumption, due to the use of heat from the exothermic synthesis reaction, however, unregulated temperature field in the synthesis reaction zone e provides a high-quality synthesized materials such as phase composition, and on the degree of contamination of the unreacted components of the charge. In addition, to obtain high-quality synthesized materials in the form of powders, it is necessary to implement a sufficiently energy-intensive, using sophisticated equipment, grinding, fractionation, and chemical enrichment process.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу синтеза тугоплавких порошковых материалов является печной метод синтеза (Гнесин Г.Г. "Бескислородные керамические материалы" - Киев: Техника, 1987. - 152 с. (стр. 56-59)).Closest to the proposed invention relating to the method of synthesis of refractory powder materials is the furnace synthesis method (Gnesin G.G. "Oxygen-free ceramic materials" - Kiev: Technique, 1987. - 152 p. (P. 56-59)).
По этому способу загружают исходную порошковую шихту с экзотермическими свойствами в рабочий объем реактора, вытесняют воздух путем вакуумирования и напускают газ-реагент или инертный газ. После этого нагревают шихту до температуры синтеза, в процессе реакции синтеза происходит разогрев шихты до температур, больших оптимальной температуры синтеза. После завершения реакции синтезированный материал охлаждают и выгружают его из реактора в виде спека. Полученные спеки подвергают дроблению, измельчению и фракционированию, получая порошковые тугоплавкие материалы различного технологического назначения. Процесс осуществляется в печах сопротивления или индукционных печах. К недостаткам указанного способа относится, главным образом, нерегулируемость температурных условий как по времени, так и по объему загрузки шихты, обусловленных экзотермичностью процесса синтеза. Это приводит на начальной стадии синтеза к образованию спеков, в которых резко тормозятся диффузионные процессы реагирующих веществ и, как следствие, существенно увеличивает время реакции, до 60-70 часов. Кроме этого, так же как и в СВС процессе, после окончания синтеза необходимо дробить, измельчать и фракционировать синтезированный материал. При осуществлении процесса печного синтеза наблюдается дополнительное загрязнение товарного материала частицами футеровки внутренней поверхности стенок реактора. Стадийность и длительность процесса синтеза, его высокая удельная энергоемкость не отвечают современным требованиям производства. Особенно ярко выражены указанные выше недостатки при получении субмикронных и наноразмерных порошков с регулируемым фазовым составом, исходные компоненты которых обладают высокими экзотермическими свойствами, например, порошков нитрида кремния.According to this method, the initial powder mixture with exothermic properties is loaded into the working volume of the reactor, the air is displaced by evacuation and the reagent gas or inert gas is introduced. After that, the mixture is heated to the synthesis temperature, during the synthesis reaction, the mixture is heated to temperatures higher than the optimal synthesis temperature. After completion of the reaction, the synthesized material is cooled and discharged from the reactor in the form of a cake. The resulting specs are subjected to crushing, grinding and fractionation, obtaining powder refractory materials for various technological purposes. The process is carried out in resistance furnaces or induction furnaces. The disadvantages of this method include, mainly, unregulated temperature conditions both in time and in the volume of charge loading, due to the exothermicity of the synthesis process. This leads to the formation of cakes at the initial stage of synthesis, in which the diffusion processes of the reacting substances are sharply inhibited and, as a result, significantly increases the reaction time, up to 60-70 hours. In addition, as in the SHS process, after the synthesis is completed, it is necessary to crush, grind and fractionate the synthesized material. During the implementation of the furnace synthesis process, additional contamination of the commercial material by lining particles of the inner surface of the walls of the reactor is observed. The phased nature and duration of the synthesis process, its high specific energy intensity do not meet modern production requirements. The disadvantages mentioned above are especially pronounced in the preparation of submicron and nanosized powders with an adjustable phase composition, the initial components of which have high exothermic properties, for example, silicon nitride powders.
Для переработки различных порошковых материалов (измельчение, смешивание, сушка, фракционирование и т.д.) широко используются пневмоциркуляционные методы и аппараты. Наиболее близкий к предлагаемому устройству пневмоциркуляционный аппарат (Отчет о НИР "Создание производства субмикронных и нанопорошков металлов, сплавов и неорганических соединений для получения новых перспективных функциональных и конструкционных материалов" - Томск, 2001, 95 с., № г.р. 01200105202, Инв. №02200105202 (стр. 15-18)) состоит из цилиндроконического корпуса с центрально расположенной транспортной трубой и аксиальным соплом подвода сжатого газа, патрубками загрузки и выгрузки перерабатываемого порошкового материала. В верхней части корпуса аппарата расположен блок центробежной сепарации, представляющий из себя лопаточный или дисковый ротор с приводом вращения. Выход блока центробежной сепарации, через патрубок вывода отсепарированного пылегазового потока, соединен с системой тонкого отделения отработанного газа от частиц, имеющей сборник товарного порошка. Однако, непосредственное, прямое использование такого аппарата для реализации высокотемпературного непрерывного процесса синтеза тугоплавких порошковых материалов не представляется возможным, т.к. в аппарате отсутствуют устройства нагрева шихты и газа, регулирования температуры, охлаждения пылегазового потока, непрерывной управляемой загрузки.For the processing of various powder materials (grinding, mixing, drying, fractionation, etc.) pneumatic circulation methods and apparatuses are widely used. Closest to the proposed device pneumatic circulation apparatus (Research report "Creating the production of submicron and nanopowders of metals, alloys and inorganic compounds to produce new promising functional and structural materials" - Tomsk, 2001, 95 pp., No. 01200105202, Inv. No. 02200105202 (p. 15-18)) consists of a cylinder-conical body with a centrally located transport pipe and an axial nozzle for supplying compressed gas, nozzles for loading and unloading the processed powder material. A centrifugal separation unit is located in the upper part of the apparatus body, which is a blade or disk rotor with a rotation drive. The output of the centrifugal separation unit, through the outlet pipe of the separated dust and gas stream, is connected to a system for fine separation of exhaust gas from particles having a collection of marketable powder. However, the direct, direct use of such an apparatus for the implementation of a high-temperature continuous process for the synthesis of refractory powder materials is not possible, because in the apparatus there are no devices for heating the charge and gas, temperature control, cooling of the dust and gas stream, continuous controlled loading.
Предлагаемыми изобретениями решается задача непосредственного получения субмикронных и наноразмерных синтезированных порошков с регулируемым фазовым и гранулометрическим составом, в непрерывном режиме и с низкими удельными энергозатратами.The proposed invention solves the problem of the direct production of submicron and nanoscale synthesized powders with controlled phase and particle size distribution, in continuous mode and with low specific energy consumption.
Для получения такого технического результата в предлагаемом способе синтеза порошковых материалов, преимущественно тугоплавких, включающем загрузку порошковой шихты в рабочий объем реактора, удаление воздуха из реактора, заполнение реактора газом-реагентом или инертным газом, нагревание шихты до заданной температуры синтеза за счет нагревания стенок реактора, охлаждение прореагировавшей шихты и выгрузку ее из реактора регулируют температурное поле в зоне реакции, для чего плотный слой шихты в рабочем объеме реактора нагревают до температуры, меньшей начальной температуры реакции синтеза, после чего подают в нижнюю часть рабочего объема реактора струю инертного газа или реагента, нагретого до температуры начала реакции синтеза, при этом струей газа эжектируют близлежащие слои порошковой шихты в начальную зону струи и транспортируют синтезируемый материал в верхнюю, свободную от шихты часть рабочего объема реактора, где, под действием силы тяжести, взаимодействия частиц между собой и изменения направления движения газа, большая часть частиц отделяется от транспортирующего газа и попадает снова в плотный слой циркулирующей в рабочем объеме реактора шихты, а отработанный газ, вместе с синтезируемыми, наиболее мелкими частицами, охлаждают и подают в верхнюю, сепарационную часть реактора, где подвергают их сепарации, после чего отработанный газ, вместе с синтезированными частицами выводят на стадию тонкой очистки, а соответствующее количество исходной шихты вводят непрерывным или дискретно-непрерывным образом в рабочий объем реактора. В процессе запуска и работы реактора регистрируют и регулируют температуру в зоне струи и плотном слое циркулирующей шихты путем изменения температуры и расхода газа и температуры стенок реактора, выдерживая температуру в пределах заданного температурного интервала синтеза.To obtain such a technical result in the proposed method for the synthesis of powder materials, mainly refractory, including loading the powder mixture into the working volume of the reactor, removing air from the reactor, filling the reactor with reagent gas or inert gas, heating the mixture to a predetermined synthesis temperature by heating the walls of the reactor, cooling the reacted charge and unloading it from the reactor regulate the temperature field in the reaction zone, for which a dense layer of the charge in the working volume of the reactor is heated to temperatures lower than the initial temperature of the synthesis reaction, after which a stream of inert gas or reagent heated to the temperature of the beginning of the synthesis reaction is fed into the lower part of the reactor working volume, while nearby layers of the powder mixture are ejected into the initial zone of the stream and the material being synthesized is transported to the upper, the charge-free part of the working volume of the reactor, where, under the action of gravity, the interaction of particles with each other and changing the direction of gas movement, most of the particles are separated from the transporters gas and enters again into a dense layer of the mixture circulating in the reactor working volume, and the exhaust gas, together with the synthesized, smallest particles, is cooled and fed to the upper, separation part of the reactor, where they are separated, after which the exhaust gas, together with the synthesized particles are removed to the stage of fine cleaning, and the corresponding amount of the initial charge is introduced continuously or discrete-continuous manner into the working volume of the reactor. During the start-up and operation of the reactor, the temperature in the jet zone and the dense layer of the circulating charge is recorded and controlled by changing the temperature and gas flow rate and the temperature of the walls of the reactor, maintaining the temperature within the specified synthesis temperature range.
Для обеспечения возможных частных форм реализации изобретения, в случае синтеза порошковой шихты с низкой реакционной способностью (слабая экзотермичность или шихта крупнодисперсная), реакцию синтеза осуществляют в периодическом режиме, при многократной циркуляции реагирующей шихты в плотном слое, причем, по окончании синтеза отключают нагрев стенок реактора и газа и осуществляют пофракционную выгрузку синтезированного материала путем изменения расхода и степени закрутки газа в сепарационной зоне.To provide possible particular forms of implementation of the invention, in the case of synthesis of a powder mixture with low reactivity (weak exothermicity or a coarse mixture), the synthesis reaction is carried out in a batch mode, with repeated circulation of the reacting mixture in a dense layer, and, at the end of the synthesis, heating of the reactor walls is turned off and gas and carry out fractional unloading of the synthesized material by changing the flow rate and degree of swirling of gas in the separation zone.
Для получения дополнительного технического результата часть газа, поступающего в сепарационную часть реактора, вместе с отсепарированными частицами, рециркулируют в рабочий объем реактора через периферийную область зоны охлаждения.To obtain an additional technical result, part of the gas entering the separation part of the reactor, together with the separated particles, is recycled to the working volume of the reactor through the peripheral region of the cooling zone.
Отличительные признаки предлагаемого способа - непосредственное получение субмикронных и наноразмерных синтезированных порошков с регулируемым фазовым и гранулометрическим составом за счет регулирования температурного поля в шихте и в зоне реакции синтеза, уменьшения времени синтеза отдельных частиц шихты. Это позволяет обеспечить полноту превращений, исключить финишные стадии дробления, измельчения и фракционирования синтезированного материала, организовать непрерывный процесс синтеза.Distinctive features of the proposed method is the direct production of submicron and nanosized synthesized powders with adjustable phase and particle size distribution by controlling the temperature field in the mixture and in the synthesis reaction zone, reducing the synthesis time of individual particles of the mixture. This allows to ensure the completeness of the transformations, to exclude the finishing stages of crushing, grinding and fractionation of the synthesized material, to organize a continuous synthesis process.
Для достижения названного технического результата предлагается устройство для синтеза, преимущественно, тугоплавких материалов, которое включает в себя устройство для синтеза керамических порошковых материалов, содержащее цилиндроконический бункер с одной или несколькими аксиальными транспортными трубами и одним или нескольким аксиальными соплами подвода газа соответственно, патрубок загрузки шихты, блок центробежной сепарации, расположенный в верхней части корпуса и представляющий из себя лопаточный или дисковый ротор с приводом вращения, патрубок вывода из корпуса отсепарированного пылегазового потока, соединенный с системой тонкого отделения отработанного газа от частиц и имеющий сборник товарного порошка. В отличие от известного предлагаемое устройство снабжено системами регулируемого нагрева стенок корпуса реактора и газа на входе в сопла, снабженные регуляторами расхода газа, кроме того, в центральной части корпуса, между блоком сепарации и транспортными трубами, расположено теплообменное устройство для охлаждения проходящего в сепарационный блок газа вместе со взвешенными в нем синтезируемыми частицами шихты, а сборник товарного порошка дополнительно снабжен весоизмерительным узлом контроля материала. К патрубку загрузки подсоединен выходной патрубок двухкамерного питателя, дополнительно снабженный патрубком сброса давления и байпасным трубопроводом, имеющим регулятор давления, и соединенным с трубопроводом сжатого газа перед соплом. Внутри плотного слоя циркулирующего порошка и в зоне струйного течения высокоэнтальпийного газа расположены датчики температуры, а в весоизмерительном устройстве датчик веса материала, выходные сигналы которых поступают на вход микропроцессора, выходы которого соединены с терморегуляторами нагрева стенок и газа, расхода газа, а также с регулятором расхода материала двухкамерного питателя. Все это позволяет получить тонкодисперсный синтезированный порошковый материал с заданными свойствами, организовать непрерывный процесс синтеза, путем организации регулируемого температурного поля в плотном слое циркулирующей шихты и в зоне взаимодействия высокоэнтальпийного струйного потока газа с частицами реагирующей шихты.To achieve the above technical result, a device for the synthesis of mainly refractory materials is proposed, which includes a device for the synthesis of ceramic powder materials, containing a cylindrical hopper with one or more axial transport pipes and one or more axial gas supply nozzles, respectively, a charge loading pipe, a centrifugal separation unit located in the upper part of the housing and consisting of a blade or disk rotor with a drive m of rotation, the outlet pipe from the housing of the separated dust and gas stream connected to a system for fine separation of exhaust gas from particles and having a collection of marketable powder. In contrast to the known device, the device is equipped with systems for controlled heating of the walls of the reactor vessel and gas at the inlet of the nozzle, equipped with gas flow regulators, in addition, in the central part of the vessel, between the separation unit and transport pipes, there is a heat exchange device for cooling the gas passing into the separation unit together with synthesized charge particles suspended in it, and a collection of marketable powder is additionally equipped with a weight measuring unit for material control. An outlet pipe of a two-chamber feeder is connected to the loading pipe, additionally equipped with a pressure relief pipe and a bypass pipe having a pressure regulator and connected to a compressed gas pipe in front of the nozzle. Temperature sensors are located inside the dense layer of circulating powder and in the region of the jet of high enthalpy gas, and in the weighing device there is a material weight sensor, the output signals of which are fed to the input of the microprocessor, the outputs of which are connected to thermostats for heating walls and gas, gas flow, and also to a flow regulator material of a two-chamber feeder. All this makes it possible to obtain finely divided synthesized powder material with desired properties, to organize a continuous synthesis process by organizing an adjustable temperature field in a dense layer of a circulating charge and in the zone of interaction of a high-enthalpy jet gas stream with particles of a reacting charge.
Для получения дополнительного технического результата ротор блока в своей верхней части снабжен рециркуляционной крыльчаткой, ограниченной двумя неподвижными дисками, большими своими основаниями соединенными с корпусом реактора, причем нижний диск имеет периферийные окна для вывода рециркулирующего потока и меньшим своим основанием соединен с верхним основанием аксиальной цилиндрической или конической вставкой, нижнее основание которой примыкает к теплообменному устройству.To obtain an additional technical result, the rotor of the block in its upper part is equipped with a recirculating impeller bounded by two stationary disks connected by a large base to the reactor vessel, the lower disk having peripheral windows for outputting the recycle stream and connected to the upper base of the axial cylindrical or conical one with its smaller base insert, the lower base of which is adjacent to the heat exchanger.
Предлагаемые изобретения иллюстрируются чертежами, на которых изображены:The invention is illustrated by drawings, which depict:
на фиг. 1 - схема устройства для осуществления предложенного способа;in FIG. 1 is a diagram of a device for implementing the proposed method;
на фиг.2 - схема устройства для процесса синтеза с использованием порошковой шихты с низкой экзотермичностью;figure 2 - diagram of a device for the synthesis process using a powder mixture with low exothermicity;
на фиг.3 - ротор с крыльчаткой для создания рециркулирующего потока газа в сепарационной зоне.figure 3 - rotor with an impeller to create a recirculating gas flow in the separation zone.
Предлагаемый способ осуществляется в следующей последовательности. В рабочий объем реактора подают порошковую шихту и удаляют воздух из реактора. Затем нагревают шихту в реакторе до температуры, меньшей температуры начала экзотермической реакции. По окончании стадии нагрева шихты в реактор подают рабочий газ. При этом температура газа на выходе из сопла должна быть большей или равной температуре начала экзотермической реакции. Струя газа, расширяясь, эжектирует близлежащие слои предварительно нагретой шихты и транспортирует частицы шихты в верхнюю, свободную от шихты часть рабочего объема реактора. Частицы, под действием силы тяжести, взаимодействия частиц между собой и изменения направления и скорости потока газа, в большей своей массе выделяются из потока отработанного газа и осаждаются на свободную поверхность плотного слоя шихты, медленно движущейся вниз, к зоне эжекционного захвата частиц струей газа. Таким образом, реализуется циркуляционное движение шихты в рабочем объеме реактора. В зоне захвата частиц высокоэнтальпийной струей газа происходит интенсивный тепломассообмен между частицами и газом и возникает экзотермическая реакция синтеза.The proposed method is carried out in the following sequence. A powder mixture is fed into the working volume of the reactor and air is removed from the reactor. Then the mixture is heated in the reactor to a temperature lower than the temperature at which the exothermic reaction begins. At the end of the stage of heating the charge, the working gas is supplied to the reactor. In this case, the gas temperature at the exit of the nozzle should be greater than or equal to the temperature of the onset of the exothermic reaction. The gas jet, expanding, ejects nearby layers of the preheated charge and transports the charge particles to the upper, charge-free part of the reactor working volume. Particles, under the influence of gravity, particle interactions with each other and changes in the direction and velocity of the gas stream, are mostly released from the exhaust gas stream and deposited on the free surface of a dense charge layer slowly moving downward to the zone of ejection capture of particles by a gas stream. Thus, the circulation movement of the charge in the working volume of the reactor is realized. In the zone of particle capture by a high-enthalpy gas stream, intense heat and mass transfer occurs between the particles and the gas and an exothermic synthesis reaction occurs.
Отработанный газ, вместе с наиболее мелкими частицами прореагировавшей шихты, проходит через охлаждающее устройство и поступает в верхнюю, сепарационную часть реактора, основным элементом которой является интенсивно вращающийся пластинчатый или дисковый ротор, который создает центробежное поле, попадая в которое более крупные частицы задерживаются ротором и выводятся вдоль стенок корпуса вниз, дополнительно охлаждаясь, в плотный слой циркулирующей шихты, а мелкие частицы преодолевают центробежное поле ротора и выводятся на вход циклона. Размер предельного размера частиц, сепарируемых ротором, регулируется оборотами ротора и величиной проходящего через него потока газа. В циклоне частицы отделяются от газа и попадают в сборник товарного порошка, и, далее, в весоизмерительное устройство. Сигналы, поступающие от весоизмерительного устройства, позволяют регулировать непрерывную подачу исходной шихты в рабочий объем реактора.The exhaust gas, together with the smallest particles of the reacted charge, passes through a cooling device and enters the upper, separation part of the reactor, the main element of which is an intensely rotating plate or disk rotor, which creates a centrifugal field, when larger particles get caught by the rotor and are removed along the walls of the housing down, additionally cooling, into a dense layer of a circulating charge, and small particles overcome the centrifugal field of the rotor and are output to the input of the cycle it. The size of the maximum particle size separated by the rotor is controlled by the rotor speed and the magnitude of the gas flow passing through it. In the cyclone, the particles are separated from the gas and fall into the collection of marketable powder, and, further, in the weighing device. The signals from the weighing device, allow you to adjust the continuous supply of the original mixture in the working volume of the reactor.
Пример 1Example 1
Предлагаемое устройство для синтеза тугоплавких материалов содержит (фиг.1) цилиндроконический корпус 1 с аксиальной транспортной трубой 2 и аксиальным соплом подвода газа-реагента или инертного газа (далее газа) 3 с регулятором расхода 4. Для нагрева шихты внутри реактора предназначен регулируемый индукционный нагреватель 5, а для нагрева газа - индукционный регулируемый нагреватель 6. Внутри корпуса реактора, выше верхнего среза транспортной трубы 2 расположено охлаждающее устройство 7 с патрубками подвода и вывода охлаждающего агента (воды). Над устройством 7 расположен блок центробежной сепарации с дисковым или лопаточным ротором 8, приводимый во вращение через вал 9. В корпусе реактора 1, после сепарационного блока 8 расположен патрубок вывода отработанного газа вместе с синтезированными и отсепарированными частицами 10. Патрубок 10 соединен с циклоном 11, имеющим сборник товарного порошка 12, соединенный шлюзовым затвором с весоизмерительным устройством 13. В верхнюю часть корпуса 1 введен патрубок загрузки исходной шихты 14, соединенный с двухкамерным питателем 15, имеющим патрубок загрузки исходной шихты 16, вентиль сброса давления газа 17 и ввод байпасного трубопровода с регулятором давления 18, вход байпасного трубопровода 18 перед регулятором расхода газа 4. В плотный слой шихты и по внутренней поверхности транспортной трубы 2 введены термопары 19, соединенные с входом микропроцессора 20, куда подсоединен и выход датчика весоизмерительного устройства 13. Выход микропроцессора 20 соединен с исполнительными механизмами регулятора расхода 4 и регуляторами нагревателей 5 и 6, а также с приводом нижнего шлюзового затвора двухкамерного питателя 15.The proposed device for the synthesis of refractory materials contains (Fig. 1) a
Способ реализуется следующим образом. В рабочий объем реактора, через загрузочный патрубок 14 в корпусе 1 подают из двухкамерного питателя 15 порошковую шихту. По окончании загрузки реактора шихтой, не выше верхнего среза транспортной трубы 2, перекрывают патрубки загрузки 16 и патрубок вывода отработанного газа из циклона 11 и удаляют воздух из реактора либо путем вакуумирования рабочего объема реактора, либо путем нагнетания-сбрасывания давления рабочего газа в реакторе. Затем нагревают при помощи индукционного нагревателя 5 шихту в реакторе до температуры, меньшей температуры начала экзотермической реакции. Величина температуры нагрева шихты определяется ее дисперсностью и экзотермичностью. Чем больше дисперсность и экзотермичность, тем меньше температура нагрева и наоборот. По окончании стадии нагрева шихты через регулятор расхода 4 и сопло 3 подают рабочий газ в реактор. При этом температура газа, нагретого посредством нагревателя 6 на выходе из сопла, должна быть большей температуры начала экзотермической реакции. Струя газа, расширяясь, эжектирует близлежащие слои предварительно нагретой шихты и транспортирует частицы шихты через транспортную трубу 2 в верхнюю, свободную от шихты часть рабочего объема реактора. Частицы, под действием силы тяжести, взаимодействия частиц между собой и изменения направления и скорости потока газа, в большей своей массе выделяются из потока отработанного газа и осаждаются на свободную поверхность плотного слоя шихты, медленно движущейся вниз, к зоне эжекционного захвата частиц струей газа. Реализуется циркуляционное движение шихты в рабочем объеме реактора. В зоне захвата частиц высокоэнтальпийной струей газа происходит интенсивный тепломассообмен между частицами и газом и идет экзотермическая реакция синтеза, которая продолжается и в процессе транспортирования частиц шихты через транспортную трубу 2. В процессе синтеза, особенно в период начала реакции, повышается температура газа за счет экзотермического тепла реакции. Это регистрируется термопарами в зоне эжекционного захвата и внутри транспортной трубы и поступает на вход микропроцессора 20. Сигналы, поступающие от термопар 19, анализируются и, при повышении температуры газа выше заданного верхнего интервала температуры синтеза, от микропроцессора 20 поступают соответствующие сигналы на исполнительные органы нагрева газа 6 и шихты 5, или регулятора расхода газа 4. При повышении температуры газа за счет экзотермического тепла уменьшается нагрев газа, либо предварительный нагрев шихты. При падении температуры газа происходит обратное. Так как прореагировавшие частицы, попадающие на свободную поверхность шихты, имеют довольно высокую температуру, то температура в плотном слое дополнительно повышается и, соответственно, термопары 19 в плотном слое шихты реагируют на увеличение температуры и микропроцессор 20 выдает команду на соответствующее снижение нагрева за счет индукционного нагревателя 5.The method is implemented as follows. In the working volume of the reactor, through the
Отработанный газ, вместе с наиболее мелкими частицами прореагировавшей шихты, проходит через охлаждающее устройство 7 и поступает в верхнюю, сепарационную часть реактора, основным элементом которой является интенсивно вращающийся пластинчатый или дисковый ротор 8, который создает центробежное поле, попадая в которое более крупные частицы задерживаются ротором 8 и выводятся вдоль стенок корпуса 1 вниз через устройство 7, дополнительно охлаждаясь, в плотный слой циркулирующей шихты, а мелкие частицы преодолевают центробежное поле ротора 8 и выводятся через патрубок 10 на вход циклона 11. Размер предельного размера частиц, сепарируемых ротором 8, регулируется оборотами ротора и величиной проходящего через него потока газа. В циклоне 11 частицы отделяются от газа и попадают в сборник товарного порошка 12 и, далее, в весоизмерительное устройство 13. Сигнал от весоизмерительного устройства 13 поступает на вход микропроцессора 20, с выхода которого поступает сигнал на регулируемый привод нижнего шлюзового дозатора двухкамерного питателя 15, который регулирует непрерывную подачу исходной шихты в рабочий объем реактора. Для исключения попадания воздуха вместе с загружаемой в реактор шихтой в верхнюю камеру питателя 15 периодически, после цикла загрузки шихтой, при перекрытом верхнем шлюзовом дозаторе и патрубке загрузки 16, осуществляется вытеснение воздуха путем одно- или многократного нагнетания-сброса рабочего газа через байпасную линию 18 и патрубок сброса газа 17. На выходе получают порошок с регулируемым фазовым и гранулометрическим составом.The exhaust gas, together with the smallest particles of the reacted charge, passes through a
Пример 2Example 2
В случае, если реализуется процесс синтеза с использованием порошковой шихты с низкой экзотермичностью, либо частицы шихты крупнодисперсные, то реакцию синтеза осуществляют в периодическом режиме при многократной циркуляции реагирующей шихты в плотном слое без дополнительной подачи шихты в рабочий объем реактора (фиг.2), при этом из устройства (фиг.1) исключается узел 13 и двухкамерный питатель 15 с байпасным трубопроводом 18. В этом случае в реакторе шихта многократно циркулирует в режиме синтеза, дополнительно измельчаясь и механоактивируясь, что интесифицирует процессы диффузии и, в свою очередь, синтеза. Наиболее мелкие синтезированные частицы выводятся из реактора в процессе указанной многократной циркуляции. После полного окончания процесса синтеза отключается нагрев элементов 5 и 6 и синтезированный материал охлаждается в потоке холодного газа. После охлаждения осуществляется пофракционная выгрузка синтезированного порошкового материала, начиная от мелких фракций к крупным. Интервалы фракционирования задаются режимными параметрами работы ротора 8. Указанный процесс фракционирования может вестись с использованием вместо рабочего газа обычного сжатого воздуха.If the synthesis process is carried out using a powder mixture with low exotherm, or the particles of the mixture are coarse, the synthesis reaction is carried out in batch mode with repeated circulation of the reacting mixture in a dense layer without additional feeding of the mixture into the working volume of the reactor (Fig. 2), when this node (13) and a two-chamber feeder 15 with a bypass pipe 18 are excluded from the device (Fig. 1). In this case, the mixture is repeatedly circulated in the synthesis mode in the reactor, and the mechanical activator is also crushed Jaś that intesifitsiruet diffusion processes and, in turn, synthesis. The smallest synthesized particles are removed from the reactor during the specified multiple circulation. After the completion of the synthesis process, the heating of
Для повышения эффективности сепарационного процесса в реакторе часть газового потока вместе с частицами рециркулируют в рабочий объем реактора через охлаждающее устройство 7. Данный процесс реализуется за счет рециркуляционной крыльчатки 21 (фиг.3), которой дополнительно снабжен ротор 8. Крыльчатка 21 вращается в зазоре между двумя неподвижными дисками 22, 23, большими своими основаниями примыкающими к стенке корпуса реактора 1, причем нижний диск 22 имеет на периферии (вблизи стенки 1) окна 24 и меньшим своим основанием соединен с верхним основанием аксиальной цилиндрической вставки 25, нижнее основание которой примыкает к устройству охлаждения 7. Создание рециркулирующего потока газа в сепарационной зоне улучшает вывод отсепарированных крупнодисперсных частиц из околороторной зоны и тем самым позволяет избежать нарушения аэродинамических условий сепарации, так как чрезмерное повышение концентрации снижает степень закрутки пылегазового потока в околороторной зоне, создает автоколебания и, тем самым, увеличивает граничный размер сепарируемых и снижает остроту сепарации.To increase the efficiency of the separation process in the reactor, a part of the gas stream together with the particles is recycled to the working volume of the reactor through the
Пример 3Example 3
Результаты испытаний, полученные, например, при синтезе нитрида кремния. В качестве исходной шихты использовался порошкообразный кремний со средним размером частиц 5 мкм. Газом-реагентом являлся азот. Единовременная загрузка в реактор составляла 5 кг. Нагрев стенок реактора и газа осуществлялся с использованием индукторов. Температурные параметры процесса синтеза контролировались рений-вольфрамовыми термопарами. После загрузки в реактор шихты и удаления воздуха методом многократного нагнетания-сброса азота рабочий объем изолировался от воздушной среды и осуществлялся индукционный нагрев шихты в плотном слое до температуры 400-500°С. После этого включалась струйная подача азота, нагретого до 1300°С. В реакторе возникало циркуляционное движение шихты и начинался процесс синтеза нитрида кремния.Test results obtained, for example, in the synthesis of silicon nitride. Silicon powder with an average particle size of 5 μm was used as the initial charge. The reagent gas was nitrogen. A one-time loading into the reactor was 5 kg. The walls of the reactor and gas were heated using inductors. The temperature parameters of the synthesis process were controlled by rhenium-tungsten thermocouples. After loading the mixture into the reactor and removing the air by repeated injection and discharge of nitrogen, the working volume was isolated from the air and the mixture was induction heated in a dense layer to a temperature of 400-500 ° С. After that, the jet supply of nitrogen heated to 1300 ° C was turned on. In the reactor, there was a circulation movement of the charge and the process of synthesis of silicon nitride began.
3Si+2N2=Si3N4+Q, где Q=750 кДж/моль - количества тепла экзотермической реакции. В начальный период температура газа внутри трубы поднималась до 1450-1500°С за счет дополнительного экзотермического тепла реакции, а затем падала до 1400°С и автоматически поддерживалась на заданном уровне за счет соответствующего повышения температуры нагрева газа в сопле. При этом температура циркулирующей в плотном слое шихты повышалась до 700-800°С (в верхней части слоя) и подвод тепла за счет индукционного нагрева стенок уменьшался так, что в нижней части реактора температура составляла не более заданной 400-500°С. В процессе синтеза лопаточный ротор блока центробежной сепарации работал в скоростном режиме 6000 об/мин, обеспечивая выход на узел тонкой очистки (циклон и последовательно соединенный с ним фильтр) частиц нитрида кремния диаметром около 2 мкм. После двухкратной циркуляции шихты в рабочем объеме реактора нагрев шихты и азота прекращался и циркулирующий синтезируемый нитрид кремния охлаждался ненагретым азотом за 1-1,5-кратную циркуляцию. После окончания процесса охлаждения подача азота отключалась и на вход сопла подавался сжатый воздух. Снижая обороты ротора ступенчатым образом и повышая расход воздуха, через сопло осуществлялась пофракционная выгрузка синтезированного нитрида кремния. Получены следующие фракции нитрида кремния: 0-2 мкм, 2-5 мкм и более 5 мкм. Время синтеза равнялось 6 минутам, время охлаждения 4 минуты и время фракционной выгрузки 10 минут.3Si + 2N 2 = Si 3 N 4 + Q, where Q = 750 kJ / mol - the amount of heat of the exothermic reaction. In the initial period, the gas temperature inside the pipe rose to 1450-1500 ° C due to the additional exothermic heat of the reaction, then fell to 1400 ° C and was automatically maintained at a given level due to a corresponding increase in the gas heating temperature in the nozzle. In this case, the temperature of the mixture circulating in the dense layer increased to 700-800 ° C (in the upper part of the layer) and the heat supply due to induction heating of the walls decreased so that the temperature in the lower part of the reactor was no more than the specified 400-500 ° C. During the synthesis, the blade rotor of the centrifugal separation unit worked at a speed of 6000 rpm, providing access to a fine-cleaning unit (cyclone and a filter connected in series with it) of silicon nitride particles with a diameter of about 2 μm. After twofold circulation of the charge in the working volume of the reactor, the heating of the charge and nitrogen ceased and the circulating synthesized silicon nitride was cooled by unheated nitrogen for 1-1.5-fold circulation. After the cooling process was completed, the nitrogen supply was switched off and compressed air was supplied to the nozzle inlet. Reducing the rotor speed in a stepwise manner and increasing air flow through the nozzle was carried out by fractional discharge of the synthesized silicon nitride. The following fractions of silicon nitride were obtained: 0-2 microns, 2-5 microns and more than 5 microns. The synthesis time was 6 minutes, the cooling time was 4 minutes and the fractional discharge time was 10 minutes.
Пример 4Example 4
Проводились сравнительные испытания блока центробежной сепарации с рециркуляционной крыльчаткой и без нее. Рециркуляция части газа вместе с отсепарированными крупнодисперсными частицами позволила уменьшить предельный (граничный) размер сепарируемых частиц на 30-35%. С рециркуляцией - 1,5 мкм, без рециркуляции - 2,4 мкм. Испытания проводились с использованием сжатого воздуха и тонкоизмельченного кварцевого песка (в качестве имитатора шихты).Comparative tests of the centrifugal separation unit with and without recirculating impeller were carried out. Recirculation of a part of the gas together with the separated coarse particles made it possible to reduce the limiting (boundary) size of the separated particles by 30-35%. With recirculation - 1.5 microns, without recirculation - 2.4 microns. The tests were carried out using compressed air and finely ground quartz sand (as a charge simulator).
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003107034/15A RU2240860C1 (en) | 2003-03-13 | 2003-03-13 | Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003107034/15A RU2240860C1 (en) | 2003-03-13 | 2003-03-13 | Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003107034A RU2003107034A (en) | 2004-09-10 |
| RU2240860C1 true RU2240860C1 (en) | 2004-11-27 |
Family
ID=34310530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003107034/15A RU2240860C1 (en) | 2003-03-13 | 2003-03-13 | Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2240860C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2465197C2 (en) * | 2010-10-21 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное общество "МИПОР" | Method of obtaining charge material for synthesis of silicon nitride |
| RU2692352C1 (en) * | 2019-01-24 | 2019-06-24 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Plant for measuring shs process characteristics of inorganic compounds in autowave mode |
| RU217538U1 (en) * | 2022-11-24 | 2023-04-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Plasma-chemical reactor for obtaining ultrafine refractory powder materials |
-
2003
- 2003-03-13 RU RU2003107034/15A patent/RU2240860C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гнесин Г.Г. Бескислородные керамические материалы. - Киев: Техника, 1987, с. 56-59. Отчет о НИР "Создание производства субмикронных и нанопорошков металлов, сплавов и неорганических соединений для получения новых перспективных функциональных и конструкционных материалов", № Госрегистрации 01200105202, инв. № 02200105202. - Томск, 2001, с. 15-18. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2465197C2 (en) * | 2010-10-21 | 2012-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное общество "МИПОР" | Method of obtaining charge material for synthesis of silicon nitride |
| RU2692352C1 (en) * | 2019-01-24 | 2019-06-24 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Plant for measuring shs process characteristics of inorganic compounds in autowave mode |
| RU217538U1 (en) * | 2022-11-24 | 2023-04-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Plasma-chemical reactor for obtaining ultrafine refractory powder materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101676203B (en) | Reactor for producing high purity granular silicon and method thereof | |
| US7967226B2 (en) | Drying mill and method of drying ground material | |
| EP0125516B1 (en) | Granulating apparatus | |
| JP2874925B2 (en) | Apparatus and method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powder | |
| US20210146325A1 (en) | Method and Reactor for Manufacturing Particles | |
| Hsu et al. | Silicon particle growth in a fluidized‐bed reactor | |
| WO2019181619A1 (en) | Fly ash modification method | |
| EP1654493B1 (en) | Method and apparatus for cooling a material to be removed from the grate of a fluidized bed furnace | |
| US6530534B1 (en) | Pneumatic comminution and drying system | |
| JP3042850B2 (en) | Method and apparatus for producing cement clinker from raw meal | |
| JPS63103807A (en) | Continuous manufacture of high purity, superfine aluminum nitride by carbon-nitration of alumina | |
| RU2240860C1 (en) | Method of synthesis of powder-like materials, mainly refractory materials and a device for its realization | |
| CN107285772A (en) | The production method and α phase silicon nitrides of a kind of α phase silicon nitrides | |
| JPH07178344A (en) | Method and device for heating and pulverizing material | |
| US20190314780A1 (en) | High temperature reaction device and graphene material production system | |
| JP3037680B1 (en) | Multi-chamber fluidized bed classifier | |
| US4098871A (en) | Process for the production of powdered, surface-active, agglomeratable calcined material | |
| US3565349A (en) | Installation for pulverizing and drying crude quarry products | |
| US3817696A (en) | Method of and apparatus for fluidized bed treatment of solids or liquids | |
| JP6302993B2 (en) | Method for generating optimal granular material | |
| RU2343981C1 (en) | Method of solid material reduction and device for implementation of method | |
| WO2020146945A1 (en) | Reactor and method for ablative centrifuge pyrolysis | |
| JP3074622B2 (en) | Method and apparatus for discharging particles from fluidized bed apparatus | |
| US3533610A (en) | Apparatus for the heat treatment of comminuted material | |
| RU2003107034A (en) | METHOD FOR SYNTHESIS OF POWDER MATERIALS, PREFERREDLY REFUELS, AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050314 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160314 |