RU2240386C2 - Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides - Google Patents
Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2240386C2 RU2240386C2 RU2002131417/15A RU2002131417A RU2240386C2 RU 2240386 C2 RU2240386 C2 RU 2240386C2 RU 2002131417/15 A RU2002131417/15 A RU 2002131417/15A RU 2002131417 A RU2002131417 A RU 2002131417A RU 2240386 C2 RU2240386 C2 RU 2240386C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc
- melt
- cadmium
- heat treatment
- tin
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения халькогенидов цинка и кадмия, в частности селенида цинка, сильфида цинка или теллурида кадмия, пригодных для изготовления оптических деталей, прозрачных в широкой области спектра.The invention relates to a technology for producing zinc and cadmium chalcogenides, in particular zinc selenide, zinc sylphide or cadmium telluride, suitable for the manufacture of optical parts that are transparent in a wide spectral region.
Заготовки оптического материала получают из расплава, рекристаллизационным горячим прессованием порошков либо путем парофазного осаждения на подогретую подложку.The blanks of the optical material are obtained from the melt by recrystallization by hot pressing of powders or by vapor deposition on a heated substrate.
Для изготовления оптических деталей требуется материал с высокими характеристиками по химической чистоте, оптической однородности и прозрачности, что достигается как различными усовершенствованиями технологических процессов, так и дополнительной последующей термообработкой полученного материала.For the manufacture of optical parts, a material with high characteristics in terms of chemical purity, optical uniformity and transparency is required, which is achieved by various technological process improvements as well as by additional subsequent heat treatment of the obtained material.
Исследования образцов селенида цинка и сульфида цинка, полученных, например, горячим прессованием или выращенных из паровой фазы, показывают, что, несмотря на тщательный подбор технологических режимов, материалы имеют существенные недостатки. К ним относятся неравномерная окрашенность заготовок по площади, наличие включений в виде непрозрачных или рассеивающих дефектов, малое пропускание в видимой области спектра, пористость.Studies of zinc selenide and zinc sulfide samples obtained, for example, by hot pressing or grown from the vapor phase, show that, despite careful selection of technological conditions, the materials have significant drawbacks. These include uneven coloring of the blanks over the area, the presence of inclusions in the form of opaque or scattering defects, low transmittance in the visible region of the spectrum, and porosity.
Из уровня техника известны способы обработки заготовок селенида цинка и сульфида цинка с целью улучшения свойств материала путем устранения дефектов в виде пористости, примесей, неравномерной окрашенности или мутности.The prior art methods for processing workpieces of zinc selenide and zinc sulfide in order to improve the properties of the material by eliminating defects in the form of porosity, impurities, uneven color or turbidity.
В патенте Франции /1/ описан способ обработки оптических элементов из сульфида цинка и селенида цинка, в основе которого лежит горячее изостатическое прессование (ГИП) образцов, которое приводит к улучшению их оптических характеристик. В патенте утверждается, что ГИП обработка уменьшает поглощение и рассеяние в обрабатываемом материале. При этом происходит установление химического состава, более близкого к стехиометрическому.French patent [1] describes a method for processing optical elements from zinc sulfide and zinc selenide, which is based on hot isostatic pressing (HIP) of samples, which leads to an improvement in their optical characteristics. The patent claims that GUI processing reduces absorption and scattering in the material being processed. In this case, a chemical composition closer to stoichiometric is established.
В данном способе также предлагается изолировать обрабатываемое изделие путем завертывания его в лист, выполненный из инертного вещества, что помогает регулированию обмена паров между изделием и инертным газом. В качестве инертных материалов предложены графит, листовой тантал, медь и платина. Применение последней дает наилучший результат.This method also proposes to isolate the workpiece by wrapping it in a sheet made of an inert substance, which helps to regulate the exchange of vapors between the product and inert gas. As inert materials, graphite, tantalum sheet, copper and platinum are proposed. Application of the latter gives the best result.
Повышенная температура при ГИП обработке создает условия для диффузии примесей из объема к поверхности образца, а давление способствует уменьшению пористости. ГИП обработка конкретных образцов селенида цинка и сульфида цинка привела к значительным улучшениям их оптических характеристик. Применительно к селениду цинка температура газостатической обработки составляла 1000°С, давление – 207 кПа (2110 кгс/см2), время - 3 часа. Необработанный образец на вид был желтым и мутным. После обработки горячим изостатическим прессованием он стал зелено-желтым и прозрачным. Пропускание образца при λ=0,5 мкм изменилось с 5% до обработки до 50% после обработки (толщина образца не указана). Описанный выше способ ГИП обработки требует дорогостоящего технологического оборудования.The increased temperature during HIP processing creates conditions for the diffusion of impurities from the bulk to the surface of the sample, and pressure helps to reduce porosity. HIP treatment of specific samples of zinc selenide and zinc sulfide has led to significant improvements in their optical characteristics. In relation to zinc selenide, the temperature of gas-static treatment was 1000 ° С, pressure - 207 kPa (2110 kgf / cm 2 ), time - 3 hours. The untreated sample was yellow and cloudy. After processing by hot isostatic pressing, it became green-yellow and transparent. The sample transmission at λ = 0.5 μm changed from 5% before processing to 50% after processing (sample thickness not indicated). The GUI processing method described above requires expensive processing equipment.
В работе /2/ отмечен эффект снижения показателя поглощения селенида цинка при изотермическом отжиге в парах селена, а также в расплаве селена. Наибольший результат достигнут отжигом в расплаве селена, при этом установлено, что концентрация пор, примесей, а также избыточных собственных компонентов не изменились, однако существенно снизилось содержание углерода, загрязняющего кристалл в процессе выращивания. Режимы отжига в источнике не указаны.In work / 2 /, the effect of decreasing the absorption coefficient of zinc selenide during isothermal annealing in selenium vapor, as well as in selenium melt, was noted. The greatest result was achieved by annealing in a selenium melt, while it was found that the concentration of pores, impurities, and also excess intrinsic components did not change, but the content of carbon contaminating the crystal during the growth was significantly reduced. Annealing modes are not indicated in the source.
В статье /3/ исследовано влияние исходного состава дефектов нелегированного селенида цинка на его электрические свойства при обработке в расплаве селена. В работе использовались кристаллы, выращенные из газовой фазы и обладающие различным удельным сопротивлением (~0,1-10 Ом·см) после отжига в расплаве селена в течение 80 час при 900 и 100°С. При увеличении температуры отжига влияние исходного содержания анионных вакансий на концентрацию свободных носителей уменьшается.In article / 3 /, the effect of the initial composition of defects of undoped zinc selenide on its electrical properties during processing in a selenium melt was studied. We used crystals grown from the gas phase and having different resistivities (~ 0.1-10 Ohm · cm) after annealing in selenium melt for 80 hours at 900 and 100 ° С. With increasing annealing temperature, the influence of the initial content of anionic vacancies on the concentration of free carriers decreases.
В публикации /4/ приведены результаты исследований кристаллов селенида цинка, выращенных из расплава, и последующего их отжига в жидком цинке и парах цинка. Отжиг осуществляли в запаянной кварцевой ампуле при Тотж=980°С в течение нескольких часов. После этого жидкий цинк сливался в другой конец, ампулы и остывание кристаллов осуществлялось с печью со скоростью ~1501 град/час. Результаты обработки кристаллов показали диффузию примесей из объема кристалла в жидкий цинк и цинка из жидкой фазы в кристалл. Такие же результаты достигались и при обработке в парах цинка. Отжиг в парах цинка проводился при Тотж=1000°С и рZn=1 атм, а в парах селена при TОТЖ=900°C и pSe=1 атм. После отжига в парах цинка наблюдались качественно те же изменения свойств кристаллов селенида цинка, как и при отжигах в жидком цинке.The publication / 4 / presents the results of studies of zinc selenide crystals grown from a melt and their subsequent annealing in liquid zinc and zinc vapors. Annealing was carried out in a sealed quartz ampoule at T anne = 980 ° C for several hours. After this, liquid zinc was discharged to the other end, the ampoules, and the crystals were cooled with the furnace at a rate of ~ 1501 deg / h. The processing results of crystals showed the diffusion of impurities from the bulk of the crystal into liquid zinc and zinc from the liquid phase into the crystal. The same results were achieved when processing in zinc vapor. Annealing in zinc vapor was carried out at T annealing = 1000 ° C and p Zn = 1 atm, and in selenium vapor at T annealing = 900 ° C and p Se = 1 atm. After annealing in zinc vapors, qualitatively the same changes in the properties of zinc selenide crystals were observed as during annealing in liquid zinc.
Вышеприведенные способы обработки кристаллов селенида цинка с целью улучшения электрических и оптических характеристик материала требуют соответствующего обеспечения технологических режимов, связанных в том числе с высокой температурой при сливе расплавов цинка или селена, наличия в технологическом процессе газовой атмосферы, например селена, обладающей известной вредностью воздействия на здоровье человека.The above methods of processing zinc selenide crystals in order to improve the electrical and optical characteristics of the material require appropriate technological conditions, including the high temperature during the discharge of zinc or selenium melts, the presence of a gas atmosphere in the process, for example, selenium, which has a known harmful effect on health person.
За прототип предлагаемого изобретения принят способ обработки кристаллов селенида цинка, изложенный в статье /5/. Здесь приводятся результаты исследований кристаллов селенида цинка, термически обработанных в жидком свинце или в свинце с добавкой цинка. Отмечено, что отжиг в жидком свинце способствует эффективной экстракции примесей из кристалла, а внедрение атомов свинца в решетку селенида цинка затруднено ввиду их большого атомного радиуса, т.е. свинец не нарушает химической однородности кристаллов селенида цинка.The prototype of the present invention adopted the method of processing crystals of zinc selenide, described in article / 5 /. Here, we present the results of studies of zinc selenide crystals thermally treated in liquid lead or in lead with zinc addition. It was noted that annealing in liquid lead facilitates the efficient extraction of impurities from the crystal, and the introduction of lead atoms into the zinc selenide lattice is difficult due to their large atomic radius, i.e. lead does not violate the chemical homogeneity of zinc selenide crystals.
При обработке кристаллов в жидком свинце с добавкой цинка происходит залечивание вакансий цинка в кристалле вследствие диффузии атомов цинка из раствора в кристалл, что уменьшает концентрацию акцепторов, компенсирующих мелкую донорную примесь.When processing crystals in liquid lead with zinc addition, healing of zinc vacancies in the crystal occurs due to diffusion of zinc atoms from the solution into the crystal, which reduces the concentration of acceptors that compensate for the small donor impurity.
В данном способе термообработка кристаллов производилась в предварительно откачанных до 10-4 мм рт.ст., а затем запаянных кварцевых ампулах. Отжиг в жидком свинце и свинце с добавкой цинка осуществлялся в течение 72 часов при температуре 900°С. Кристаллы после термообработки обладали существенно меньшей подвижностью носителей заряда.In this method, the heat treatment of crystals was carried out in pre-pumped up to 10 -4 mm Hg, and then sealed quartz ampoules. Annealing in liquid lead and lead with the addition of zinc was carried out for 72 hours at a temperature of 900 ° C. After heat treatment, the crystals had much lower mobility of charge carriers.
В прототипе, как и в предыдущих аналогах, используются сложные процедуры, связанные со сливом расплавов при высоких температурах; обработка в парах компонентов, например селена, требует последующей их утилизации ввиду вредности воздействия на организм человека. Применение же запаянных кварцевых ампул ограничивает размеры заготовок обрабатываемых материалов. Кроме того, обработка материалов при высоких температурах ведет к их растворению в расплавах металлов или парах компонентов, что приводит к сильной деградации поверхности обрабатываемого материала или неуправляемому вытравливанию в виде ямок или сквозных отверстий в толще материала /6/. Последний случай - протравливание толщины материала насквозь - абсолютно неприемлем при изготовлении оптических деталей.The prototype, as in the previous analogues, uses complex procedures associated with the discharge of melts at high temperatures; processing in pairs of components, such as selenium, requires their subsequent disposal due to the harmful effects on the human body. The use of sealed quartz ampoules limits the size of the workpieces of the processed materials. In addition, the processing of materials at high temperatures leads to their dissolution in molten metals or pairs of components, which leads to severe degradation of the surface of the processed material or uncontrolled etching in the form of pits or through holes in the thickness of the material / 6 /. The latter case, etching the thickness of the material through and through, is completely unacceptable in the manufacture of optical parts.
Задача предлагаемого изобретения состоит в улучшении оптических характеристик образцов халькогенидов цинка и кадмия путем создания оптимальных технологических условий их термической обработки и, как следствие этого, снижение потерь материала, связанных с деградацией поверхности или протравливанием толщины заготовок халькогенидов, обеспечение максимально возможных безвредных условий, упрощение процесса обработки.The objective of the invention is to improve the optical characteristics of samples of zinc and cadmium chalcogenides by creating optimal technological conditions for their heat treatment and, as a result, reducing material losses associated with surface degradation or etching the thickness of chalcogenide blanks, ensuring the most harmless conditions possible, simplifying the processing process .
Задача решается с помощью способа получения оптических материалов из халькогенидов цинка и кадмия, заключающегося в изготовлении образцов из расплава, рекристаллизационным прессованием порошков или парофазным осаждением и последующей их термической обработки в расплаве легкоплавкого металла - олова, причем предварительно поверхность каждого образца покрывают слоем вязкой суспензии, обладающей адгезионным свойством по отношению к обрабатываемому материалу и состоящей в своей основе из инертного вещества, с включением в нее частиц материала основного компонента обрабатываемого халькогенида цинка или кадмия, и высушивают перед погружением в расплав.The problem is solved using the method of producing optical materials from zinc and cadmium chalcogenides, which consists in the manufacture of samples from the melt, recrystallization pressing of powders or vapor-phase deposition and their subsequent heat treatment in a melt of low-melting metal - tin, and the surface of each sample is preliminarily coated with a layer of viscous suspension having adhesive property with respect to the processed material and consisting essentially of an inert substance, with the inclusion of particles of m material of the main component of the processed zinc or cadmium chalcogenide, and dried before immersion in the melt.
Основную инертную массу вязкой суспензии целесообразно изготавливать из глиноподобного вещества. Таким веществом может быть каолин.The main inert mass of a viscous suspension is expediently made from a clay-like substance. Such a substance may be kaolin.
Термическую обработку селенида цинка осуществляют в расплаве олова при температуре 900-1000°С в течение 30-45 часов.Heat treatment of zinc selenide is carried out in a tin melt at a temperature of 900-1000 ° C for 30-45 hours.
Термическую обработку сульфида цинка осуществляют в расплаве олова при температуре 850-950°С в течение 20-45 часов.The thermal treatment of zinc sulfide is carried out in a tin melt at a temperature of 850-950 ° C for 20-45 hours.
Термическую обработку теллурида кадмия осуществляют в расплаве олова при температуре 700-950°С в течение 40-70 часов.The thermal treatment of cadmium telluride is carried out in a tin melt at a temperature of 700-950 ° C for 40-70 hours.
Вязкая суспензия включает частицы основного компонента обрабатываемого материала в виде дисперсного порошка соответствующего халькогенида цинка или кадмия с размерами частиц 0,1-5 мкм.A viscous suspension includes particles of the main component of the processed material in the form of a dispersed powder of the corresponding zinc or cadmium chalcogenide with particle sizes of 0.1-5 microns.
Вязкая суспензия, выполненная из каолина, обычно включает мелкодисперсные частицы соответствующего халькогенида цинка или кадмия в соотношении 1:1 по массе к каолину.A viscous suspension made of kaolin typically includes finely divided particles of the corresponding zinc or cadmium chalcogenide in a 1: 1 ratio by weight to kaolin.
Предлагаемый способ позволяет создать более технологичные условия обработки материалов, поскольку олово имеет более низкую температуру плавления (232°С) по сравнению с температурой плавления свинца (327°С), который используется в прототипе. При одинаковой температуре расплава, например 900°С, олово имеет существенно более низкое давление насыщенных паров над расплавом – 10-9 мм рт.ст., по сравнению с свинцом – 10-2 или цинком - (более 10+1) мм рт.ст. Давление насыщенных паров определяет летучесть расплава, который осаждается на холодных частях вакуумной установки.The proposed method allows to create more technological conditions for processing materials, since tin has a lower melting point (232 ° C) compared with the melting point of lead (327 ° C), which is used in the prototype. At the same melt temperature, for example 900 ° C, tin has a significantly lower saturated vapor pressure above the melt - 10 -9 mm Hg, compared with lead - 10 -2 or zinc - (more than 10 +1 ) mm Hg. Art. Saturated vapor pressure determines the volatility of the melt, which is deposited on the cold parts of the vacuum installation.
Температуры: 900-1000°С - для селенида цинка, 850-950°С - для сульфида цинка и 700-950°С - для теллурида кадмия - являются достаточными для экстракции большинства примесей из обрабатываемого материала, а степень экстракции определяется временем термообработки, которое составляет 30-45, 20-45 и 40-70 часов - в зависимости от вида обрабатываемого материала (ZnSe, ZnS или CdTe).Temperatures: 900-1000 ° С - for zinc selenide, 850-950 ° С - for zinc sulfide and 700-950 ° С - for cadmium telluride - are sufficient for the extraction of most impurities from the processed material, and the degree of extraction is determined by the heat treatment time, which 30-45, 20-45 and 40-70 hours - depending on the type of material being processed (ZnSe, ZnS or CdTe).
Для предотвращения нежелательного взаимодействия обрабатываемого материала с расплавом (растворения) осуществляется его временная изоляция с помощью вязкой суспензии, которая приготавливается на основе глиноподобного вещества, например, каолина и мелкодисперсного порошка соответствующего халькогенида цинка или кадмия. Глиноподобная основа суспензии обеспечивает достаточную адгезию (сцепляемость) с поверхностью обрабатываемой заготовки, создавая временную герметичность при термообработке в расплаве, а также легкое освобождение от такого покрытия после слива расплава и охлаждения образца. Мелкодисперсный халькогенид цинка или кадмия, растворяясь в олове до его насыщения, сводит растворение обрабатываемого материала практически на нет.To prevent unwanted interaction of the processed material with the melt (dissolution), it is temporarily isolated with a viscous suspension, which is prepared on the basis of a clay-like substance, for example, kaolin and fine powder of the corresponding zinc or cadmium chalcogenide. The clay-like suspension base provides sufficient adhesion (adhesion) to the surface of the workpiece, creating temporary tightness during heat treatment in the melt, as well as easy release from such a coating after the melt is drained and the sample is cooled. Finely dispersed chalcogenide of zinc or cadmium, dissolving in tin until it is saturated, reduces the dissolution of the processed material to almost nothing.
Пример конкретной реализации способаAn example of a specific implementation of the method
Для приготовления защитной суспензии смешивают навеску каолина с водой до образования однородной вязкой массы, затем добавляют равную каолину весовую долю мелкодисперсного порошка селенида цинка и тщательно перемешивают. Суспензия наносится на образец сплошным слоем, например, кистью с последующим высушиванием при комнатной температуре. В случае появления пробелов при нанесении покрытия операция может быть повторена. Затем образцы нагревают на воздухе до 200-250°С, помещают в тигель с предварительно растравленным оловом (температура расплава 300-350°С), накрывают графитовой крышкой и придавливают грузом, например, из молибдена или вольфрама – до полного погружения образцов в олово. Тигель устанавливают в вакуумную печь.To prepare a protective suspension, a weighed portion of kaolin is mixed with water until a homogeneous viscous mass is formed, then an equal weight fraction of finely divided zinc selenide powder is added to kaolin and mixed thoroughly. The suspension is applied to the sample in a continuous layer, for example, with a brush, followed by drying at room temperature. In the event of gaps in the coating, the operation can be repeated. Then, the samples are heated in air to 200-250 ° С, placed in a crucible with pre-etched tin (melt temperature 300-350 ° С), covered with a graphite lid and pressed with a load, for example, of molybdenum or tungsten - until the samples are completely immersed in tin. The crucible is installed in a vacuum oven.
После вакуумирования до остаточного давления 5·10-2 мм рт.ст. печь с тиглем нагревают до 400°С, после чего напускают аргон до давления 0,5 атм и поднимают температуру печи (расплава) до 920°С, При повышении температуры давление аргона над расплавом увеличивается и его стравливают до величины, не превышающей 1 атм. После выдержки в течение 44 час печь инерционно охлаждают до 300°С, обезгаживают и вскрывают. Олово сливают и образцы инерционно остывают до комнатой температуры. Далее образцы проходят механическую обработку (шлифовку, полировку), спектрофотометрический и визуальный контроль.After evacuation to a residual pressure of 5 · 10 -2 mm RT.article the furnace with the crucible is heated to 400 ° C, then argon is poured to a pressure of 0.5 atm and the temperature of the furnace (melt) is raised to 920 ° C. When the temperature rises, the argon pressure above the melt increases and it is vented to a value not exceeding 1 atm. After holding for 44 hours, the furnace is inertially cooled to 300 ° C, degassed and opened. The tin is drained and the samples inertially cool to room temperature. Further, the samples undergo mechanical processing (grinding, polishing), spectrophotometric and visual control.
Применение способа не содержит больших сложностей, т.к. используются легкодоступные материалы и средства. Процесс термообработки не связан с высокими температурами при сливе расплава, сведено к минимуму испарение расплава и растворение обрабатываемого материала. Остатки защитного покрытия легко удаляются плоским шабером.The application of the method does not contain large difficulties, because readily available materials and means are used. The heat treatment process is not associated with high temperatures during melt discharge; evaporation of the melt and dissolution of the processed material are minimized. Residues of the protective coating are easily removed with a flat scraper.
Обработке в расплаве олова подвергают образцы, имеющие явно выраженную пятнистость, т.е. разную по цветовой гамме окраску или цветовую неоднородность в видимой области спектра, а также низкое пропускание в диапазоне длин волн 3-14 мкм или видимой области спектра.Samples having a pronounced spotting, i.e. different color gamut or color heterogeneity in the visible region of the spectrum, as well as low transmittance in the wavelength range of 3-14 μm or the visible region of the spectrum.
Результаты конкретной реализации термообработки ZnSe в расплаве олова вышеописанным способом:The results of a specific implementation of heat treatment of ZnSe in a tin melt by the above method:
Пример 1. Образцы поликристаллического ZnSe, полученного парофазным осаждением, имели визуальные дефекты в виде неоднородности по цвету и тональные включения. Одновременной обработке в расплаве олова подверглись две серии - с покрытием предлагаемой суспензией и без покрытая. Образцы, имеющие покрытие, имели потерю в массе 2-3%, незащищенные - до 30%, при этом наблюдалось локальное протравливание образцов на глубину до 5 мм. Все образцы приобрели равномерную, однотонную желто-зеленую окраску, пятнистость и тональность пропали, повысился коэффициент пропускания.Example 1. Samples of polycrystalline ZnSe obtained by vapor deposition, had visual defects in the form of color inhomogeneity and tonal inclusions. Two series were subjected to simultaneous processing in the tin melt - with the coating of the proposed suspension and without coating. Coated samples had a mass loss of 2-3%, unprotected - up to 30%, while local etching of the samples to a depth of 5 mm was observed. All samples acquired a uniform, monophonic yellow-green color, the spotting and tonality were gone, and the transmittance increased.
Пример 2. Образцы поликристаллического ZnSe (№№1 и 2) имели низкое пропускание в диапазоне длин волн λ=3-14 мкм. После термообработки пропускание существенно возросло. Коэффициент пропускания (τ, %) до и после термообработки в расшиве олова представлен в таблице 1.Example 2. Samples of polycrystalline ZnSe (Nos. 1 and 2) had low transmittance in the wavelength range λ = 3-14 μm. After heat treatment, the transmission increased significantly. The transmittance (τ,%) before and after heat treatment in the tin bark is presented in table 1.
Пример 3. Образец поликристаллческого ZnSe №3 имел до термообработки заниженное пропускание в видимой и ближней инфракрасной области (0,5-1,2 мкм) и красноватый оттенок. Отношение коэффициентов пропускания τλ1/τλ2 для близкостоящих длин воли (λ1=0,5 мкм и λ2=0,55 мкм), характеризующее цвет образца, составляло 0,72. После термообработки пропускание возросло, образец приобрел желто-зеленый цвет, соотношение τλ1/τλ2 уменьшилось. Количественные результаты представлены в таблице 2.Example 3. Sample polycrystalline ZnSe No. 3 had before heat treatment an underestimated transmittance in the visible and near infrared (0.5-1.2 μm) and a reddish tint. The ratio of transmittances τλ 1 / τλ 2 for nearby willow lengths (λ 1 = 0.5 μm and λ 2 = 0.55 μm), characterizing the color of the sample, was 0.72. After heat treatment, the transmission increased, the sample acquired a yellow-green color, the ratio τλ 1 / τλ 2 decreased. Quantitative results are presented in table 2.
ИсточникиSources
1. Патент 2497361 (Франция). Заготовки из поликристаллического сульфида цинка и селенида цинка с улучшенными оптическими свойствами и способ их обработки для улучшения их оптических характеристик. C.B.Willingham, J.Pappis. Опубл. 28.12.1981.1. Patent 2497361 (France). Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide preforms with improved optical properties and a method for processing them to improve their optical characteristics. C. B. Willingham, J. Pappis. Publ. 12/28/1981.
2. Комарь В.К. и др. Влияние термообработки на ИК поглащение в кристаллах селенида цинка. // Сборник тезисов докладов VII Всесоюзного совещания “Кристаллические оптические материалы”. Л., 1989, с.57.2. Komar V.K. et al. Effect of heat treatment on IR absorption in zinc selenide crystals. // Collection of abstracts of the VII All-Union meeting “Crystal Optical Materials”. L., 1989, p. 57.
3. Краснов А.Н. и др. Влияние исходного состава на концентрацию дырок при отжиге селенида цинка в расплаве селена // Письма в ЖТФ, 1993, т.19, вып.1, с.89-91.3. Krasnov A.N. et al. Effect of the initial composition on hole concentration during annealing of zinc selenide in a selenium melt // Letters in ZhTF, 1993, v.19, issue 1, pp. 89-91.
4. Акимова И.В. и др. Влияние стехиометрии монокристаллических соединений А11ВV1 на характеристики полупроводникового лазера с накачкой электронным пучком - Труды ФИАН, 1987, т.177, с.142-171.4. Akimova I.V. et al. The effect of stoichiometry of single-crystal compounds A 11 B V1 on the characteristics of a semiconductor laser pumped by an electron beam - Transactions of FIAN, 1987, v.177, p.142-171.
5. Иванова Г.И и др. Фотолюминесценция термически обработанных кристаллов селенида цинка // Журнал прикладной спектроскопии, 1979, т.XXX, вып.3, с.459-463.5. Ivanova G.I. et al. Photoluminescence of heat-treated crystals of zinc selenide // Journal of Applied Spectroscopy, 1979, vol. XX, issue 3, pp. 459-463.
6. Холл Р. Растворимость полупроводниковых соединений А111Bv в расплавах элементов III группы - В кн.: Технология полупроводниковых соединений. М, Металлургия, 1967.6. Hall R. Solubility of semiconductor compounds A 111 B v in the melts of elements of group III - In the book: Technology of semiconductor compounds. M, Metallurgy, 1967.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002131417/15A RU2240386C2 (en) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002131417/15A RU2240386C2 (en) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002131417A RU2002131417A (en) | 2004-08-20 |
| RU2240386C2 true RU2240386C2 (en) | 2004-11-20 |
Family
ID=34310100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002131417/15A RU2240386C2 (en) | 2002-11-19 | 2002-11-19 | Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2240386C2 (en) |
-
2002
- 2002-11-19 RU RU2002131417/15A patent/RU2240386C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yim et al. | Vapor‐Phase Epitaxial Growth and Some Properties of ZnSe, ZnS, and CdS | |
| US4846926A (en) | HcCdTe epitaxially grown on crystalline support | |
| Tanahashi et al. | Effects of heat treatment on Ag particle growth and optical properties in Ag/SiO2 glass composite thin films | |
| US4944900A (en) | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality | |
| Kolesnikov et al. | Growth and characterization of p-type Cd1− xZnxTe (x= 0.2, 0, 3, 0.4) | |
| GB2125023A (en) | Optical element especially of zinc sulphide or selenide having improved optical quality | |
| Lewis et al. | Hydrogen-related defects in vapour-deposited zinc sulphide | |
| US5126081A (en) | Polycrystalline zinc sulfide and zinc selenide articles having improved optical quality | |
| Hayashi et al. | Photoluminescence spectra of clusters of group IV elements embedded in SiO 2 matrices | |
| García-Méndez et al. | The influence of Ce doping on the structural and optoelectronic properties of RF-sputtered ZnO films | |
| JP2004297034A (en) | Thermal treatment equipment and thermal treatment method using the same | |
| US4642142A (en) | Process for making mercury cadmium telluride | |
| RU2240386C2 (en) | Method of manufacturing optical materials from zinc and cadmium halcogenides | |
| Rolo et al. | Structural and optical studies of CdS nanocrystals embedded in silicon dioxide films | |
| US3979232A (en) | Mercury cadmium telluride annealing procedure | |
| US5279868A (en) | Method of preparing ultrafine particle dispersion material | |
| El-Shazly et al. | Annealing effects on the structural and optical characteristics of electron beam deposited Ge-Se-Bi thin films | |
| Triboulet et al. | Assessment of the purity of cadmium and tellurium as components of the CdTe-based substrates | |
| Malyutina-Bronskaya et al. | Morphological, structural and room temperature optical properties of ZnO: Eu layers deposited by RF-Sputtering | |
| Ciszek | Synthesis and crystal growth of copper indium diselenide from the melt | |
| Yang et al. | Preparation and photoluminescence study of high purity CdTe single crystals | |
| US4244753A (en) | Method for purification of II-VI crystals | |
| Król et al. | Infrared studies of Al complexes in zinc sulphide | |
| Thomas et al. | Preparation of low resistivity zinc sulphide | |
| CN113667941B (en) | Medium-entropy thermosensitive film and preparation method and application thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151120 |