RU2240180C1

RU2240180C1 - Apparatus for creation of high-pressure and temperature

Info

Publication number: RU2240180C1
Application number: RU2003122043/15A
Authority: RU
Inventors: Иван Александрович Боримский (UA); Иван Александрович Боримский
Original assignee: Институт сверхтвердых материалов им. В.Н.Бакуля Национальной Академии Наук Украины
Priority date: 2002-07-19
Filing date: 2003-07-18
Publication date: 2004-11-20
Also published as: RU2003122043A; UA55211C2

Abstract

FIELD: chemical industry; synthesis of extra-hard materials.

SUBSTANCE: the invention is dealt with devices for creation of high pressure and temperature and may be used for synthesis of extra-hard materials, such as diamonds and cubic boron nitride, and also for a sintering of polycrystals on their basis. Substance of the invention: the high-pressure and temperature device contains two coaxially installed lower dies with central recesses on their facing each other butts, an installed in the recesses container for placement of samples, and a coupling, which envelopes the container. Its volume (V_M) is selected with allowance for the following dependence: V_M = K D _Y , where K - 70...150 - a constant of proportionality, mm²; D_Y - a diameter of a recess, mm. At the expense of optimization of the geometrical parameters of the coupling it is possible to achieve reduction of the effort necessary for creation of the preset high-pressure and to decrease consumption of the material, out of which the couplings are produced.

EFFECT: the invention allows to reduce the effort to create the preset high-pressure and to decrease consumption of the material used for manufacture of the couplings.

5 ex, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аппаратам для создания высокого давления и температуры (АВД) и может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз, кубический нитрид бора, а также для спекания поликристаллов на их основе.The invention relates to apparatus for creating high pressure and temperature (AED) and can be used for the synthesis of superhard materials, such as diamond, cubic boron nitride, as well as for sintering polycrystals based on them.

Известен АВД, который содержит две соосно установленные матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях матриц контейнер с центральным отверстием для размещения образцов (при синтезе сверхтвердых материалов - реакционной шихты) и муфту, которая охватывает контейнер (патент Великобритании №1325040, кл. В IX, 1970). Для изготовления муфты используют пористо-пластичные материалы, такие как поролон, пористая резина и другие. Благодаря наличию муфты уменьшается величина усилия пресса, которое необходимо приложить к АВД для создания в нем заданного высокого давления. Кроме того, обеспечивается равномерная упругопластическая деформация контейнера при его сжатии, что обеспечивает стабильность при создании высокого давления при последовательно осуществляемых рабочих циклах. Несмотря на указанные преимущества, величина усилия, необходимого для создания высокого давления, остается сравнительно большой.AED is known, which contains two coaxially mounted matrices with central recesses at the ends facing each other, a container with a central hole for receiving samples (in the synthesis of superhard materials - a reaction mixture) and a sleeve that covers the container (UK patent No. 1325040) , C. In IX, 1970). For the manufacture of couplings use porous-plastic materials such as foam rubber, porous rubber and others. Due to the presence of the coupling, the amount of press force that needs to be applied to the AED to create a given high pressure in it is reduced. In addition, uniform elastic-plastic deformation of the container during compression is ensured, which ensures stability when high pressure is created during successive work cycles. Despite these advantages, the amount of effort required to create high pressure remains relatively large.

Как показал проведенный нами анализ, в научно-технической литературе отсутствуют сведения по влиянию геометрических параметров муфт АВД на величину усилия, необходимого для создания высокого давления, а также отсутствуют соответствующие обоснованные рекомендации по их выбору. Следует отметить, что геометрические параметры муфт в известных АВД на практике выбирают исходя преимущественно из конструктивных соображений, руководствуясь тем, чтобы обеспечить необходимые технологические требования при изготовлении муфт и удобство при сборке устройства.As our analysis showed, in the scientific and technical literature there is no information on the influence of the geometric parameters of the AED couplings on the magnitude of the force required to create high pressure, and there are no relevant substantiated recommendations for their choice. It should be noted that the geometric parameters of the couplings in known AEDs in practice are chosen based mainly on design considerations, guided by the fact that they provide the necessary technological requirements for the manufacture of couplings and ease of assembly of the device.

Следует отметить, что в данное время для синтеза сверхтвердых материалов используются АВД с диаметром углублений в матрицах от 20 до 80 мм, муфты которых изготовляют преимущественно из кабельного пластиката. Так в АВД с диаметром углублений 20 мм используют муфты объемом 1250 мм³, с диаметром углублений 35 мм используют муфты объемом 1720 мм³, с диаметром углублений 55 мм используют муфты объемом 14300 мм³ и с диаметром углублений 80 мм используют муфты объемом 19200 мм³.It should be noted that at present, for the synthesis of superhard materials, ABDs with a diameter of recesses in the matrices from 20 to 80 mm are used, the couplings of which are made mainly of cable plastic compound. So, in AEDs with a recess diameter of 20 mm, couplings of 1250 mm ^{3 are used} , with a recess diameter of 35 mm, couplings of 1720 mm ^{3 are used} , with a recess diameter of 55 mm, couplings of 14300 mm ^{3 are used,} and with a recess diameter of 80 mm, couplings of 19200 mm ^{3 are used} .

Проведенные нами экспериментальные исследования известных АВД, которые используются в промышленности для синтеза сверхтвердых материалов, показали, что геометрические параметры муфт не являются оптимальными. Использование таких муфт приводит к увеличению усилия, необходимого для создания в АВД заданного высокого давления, а в случаях, когда геометрические параметры муфт превышают оптимальные, дополнительно увеличивается расход материала, из которого изготавливают муфты.Our experimental studies of known AEDs, which are used in industry for the synthesis of superhard materials, showed that the geometric parameters of the couplings are not optimal. The use of such couplings leads to an increase in the force required to create a predetermined high pressure in the AED, and in cases where the geometric parameters of the couplings exceed the optimum, the consumption of material from which the couplings are made is additionally increased.

Следует отметить, что сложность процесса создания высокого давления в АВД, включающего упругопластическую деформацию и сжатие разнородных по своим механическим свойствам материалов, не позволяет с помощью математических расчетов оптимизировать размеры муфт и других деталей устройства без использования результатов экспериментальных исследований.It should be noted that the complexity of the process of creating high pressure in the pressure vessel, which includes elastoplastic deformation and compression of materials dissimilar in their mechanical properties, does not allow using mathematical calculations to optimize the sizes of couplings and other parts of the device without using the results of experimental studies.

В основу изобретения положена задача такого усовершенствования АВД, при котором за счет оптимизации геометрических параметров муфты заданное давление в АВД создается при минимальном усилии.The basis of the invention is the task of improving the AED, in which due to the optimization of the geometric parameters of the coupling, a predetermined pressure in the AED is created with minimal effort.

Для решения поставленной задачи в АВД, который содержит две матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях контейнер для размещения образцов и муфту, охватывающую контейнер, согласно изобретению объем муфты (V_м) выбирается с учетом следующей зависимости:To solve the problem in the AED, which contains two matrices with central recesses at the ends facing each other, a container for placing samples and a clutch enclosing the container installed in the recesses, according to the invention, the clutch volume (V _m ) is selected taking into account the following relationship:

V_м=К·D_y,V _m = K · D _y ,

где К=70...150 - коэффициент пропорциональности, мм²; D_y - диаметр углубления, мм.where K = 70 ... 150 is the coefficient of proportionality, mm ² ; D _y - the diameter of the recess, mm

В случаях, когда объем муфты соответствует указанной выше зависимости, давление в устройстве создается при минимальном усилии пресса.In cases where the coupling volume corresponds to the above dependence, the pressure in the device is created with minimal press force.

Указанная зависимость установлена в результате проведенных нами экспериментальных исследований всей гаммы АВД с диаметром углублений от 20 до 80 мм, которые используются в последнее время для синтеза сверхтвердых материалов. При проведении исследований для каждого АВД изготовляли муфты с разным объемом и устанавливали зависимость между объемом муфты и величиной усилия, необходимого для создания заданного высокого давления (в нашем случае создавали давление 4,05 ГПа), что давало возможность определить оптимальный объем муфты. Проведенные исследования показали, что зависимость между объемом муфты и величиной усилия, необходимого для создания высокого давления в АВД, является экстремальной для всех исследованных устройств. Так, по мере увеличения объема муфты усилие, необходимое для создания высокого давления, вначале уменьшается, достигая минимального значения, после чего его величина возрастает.The indicated dependence was established as a result of our experimental studies of the entire gamut of high pressure alloys with a diameter of recesses from 20 to 80 mm, which are used recently for the synthesis of superhard materials. In the course of research, couplings with different volumes were manufactured for each AED and a relationship was established between the clutch volume and the force required to create a given high pressure (in our case, a pressure of 4.05 GPa was created), which made it possible to determine the optimal clutch volume. Studies have shown that the relationship between the volume of the coupling and the magnitude of the force required to create high pressure in the pressure washer is extreme for all the devices studied. So, as the volume of the coupling increases, the force required to create a high pressure first decreases, reaching a minimum value, after which its value increases.

АВД предложенной конструкции показан на чертеже.AED of the proposed design is shown in the drawing.

АВД состоит из двух матриц 1 с центральными углублениями диаметром D_y, в которых установлен контейнер 2. В отверстии контейнера 2 установлен образец 3 (при синтезе сверхтвердых материалов - реакционная шихта), а вокруг контейнера 2 установлена муфта 4 из упругопластичного материала. Для обеспечения прочности матриц 1 при создании в АВД высокого давления они запрессованы в стальные кольца 5. Матрицы 1 АВД обычно изготавливают из твердых сплавов и инструментальных сталей. Для изготовления контейнеров 2 используют электро- и теплоизоляционные материалы, такие как известняк, пирофиллит, тальк и разные смеси на их основе. Для изготовления муфт 4 используют упруго-пластичные материалы, такие как винипласт, полиэтилен, кабельный пластикат и другие.The AED consists of two matrices 1 with central recesses with a diameter of D _y , in which a container 2 is installed. A sample 3 is installed in the opening of the container 2 (in the synthesis of superhard materials - a reaction mixture), and around the container 2 there is a sleeve 4 made of an elastoplastic material. To ensure the strength of the matrices 1 when creating a high pressure AED, they are pressed into steel rings 5. The AED matrices 1 are usually made of hard alloys and tool steels. For the manufacture of containers 2, electrical and heat-insulating materials are used, such as limestone, pyrophyllite, talc and various mixtures based on them. For the manufacture of couplings 4 use elastic plastic materials such as vinyl plastic, polyethylene, cable compound and others.

АВД работает следующим образом.AED works as follows.

Для создания высокого давления АВД устанавливают в пресс (условно не показан) и сжимают усилием заданной величины. При этом матрицы 1 в свою очередь сжимают контейнер 2 с образцом 3. Часть материала контейнера 2 при сжатии выдавливается в зазор между матрицами 1, образуя уплотняющую прокладку. Прокладка удерживает высокое давление, которое создается в полости, образованной углублениями в матрицах 1. Равномерность формирования уплотняющей прокладки обеспечивается муфтой 4. После создания высокого давления нагревают образец 3 до заданной величины, пропуская через него электрический ток на протяжении времени, необходимого для проведения эксперимента. После завершения эксперимента отключают электрический ток, уменьшают усилия пресса, осуществляют замену контейнера 2 с образцом 3 и муфты 4 и эксперимент повторяют.To create a high pressure, an AED is installed in a press (not conventionally shown) and is compressed by a force of a predetermined value. In this case, the matrices 1, in turn, compress the container 2 with the sample 3. During compression, part of the material of the container 2 is squeezed out into the gap between the matrices 1, forming a sealing gasket. The gasket retains the high pressure that is created in the cavity formed by the recesses in the matrices 1. The uniformity of the formation of the gasket is provided by the coupling 4. After creating high pressure, the sample 3 is heated to a predetermined value by passing an electric current through it for the time required for the experiment. After the experiment is completed, the electric current is turned off, the press efforts are reduced, the container 2 with the sample 3 and the coupling 4 are replaced, and the experiment is repeated.

Рассмотрим примеры практического использования изобретения.Consider examples of the practical use of the invention.

Пример 1. В АВД с диаметром углублений 20 мм при синтезе алмазов и кубического нитрида бора использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 62,5 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 70 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 4%.Example 1. In an AED with a diameter of recesses of 20 mm, in the synthesis of diamonds and cubic boron nitride, we used couplings 4 made of cable plastic, for which the coefficient K was 62.5 mm ² . The use of couplings 4 in accordance with the invention, for which K is 70 mm ² , made it possible to reduce the press force during synthesis by an average of 4%.

Пример 2. В АВД с диаметром углублений 35 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 49 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 98 мм², позволило уменьшить усилия пресса при синтезе в среднем на 8%.Example 2. In an AED with a diameter of recesses of 35 mm, in the synthesis of diamonds, sleeves 4 of cable plastic compound were used, for which the coefficient K was 49 mm ² . The use of couplings 4 in accordance with the invention, for which K is equal to 98 mm ² , allowed to reduce the press forces during synthesis by an average of 8%.

Пример 3. В АВД с диаметром углублений 55 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 260 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 123 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 5% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 53%.Example 3. In an AED with a diameter of recesses of 55 mm, in the synthesis of diamonds, sleeves 4 of cable plastic compound were used, for which the coefficient K was 260 mm ² . The use of couplings 4 in accordance with the invention, for which K is equal to 123 mm ² , made it possible to reduce the press force during synthesis by an average of 5% while reducing the consumption of the material of the coupling by 53%.

Пример 4. В АВД с диаметром углублений 80 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 240 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 150 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 7% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 37%.Example 4. In the AED with a diameter of recesses of 80 mm in the synthesis of diamonds used sleeves 4 of cable compound, for which the coefficient K was equal to 240 mm ² . The use of couplings 4 in accordance with the invention, for which K is equal to 150 mm ² , made it possible to reduce the press force during synthesis by an average of 7% while reducing the consumption of coupling material by 37%.

Пример 5. В АВД с диаметром углублений 55 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из полиэтилена, для которых коэффициент К равнялся 260 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 123 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 3% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 53%.Example 5. In the AED with a diameter of recesses of 55 mm in the synthesis of diamonds used couplings 4 made of polyethylene, for which the coefficient K was equal to 260 mm ² . The use of couplings 4 in accordance with the invention, for which K is 123 mm ² , made it possible to reduce the press force during synthesis by an average of 3% while reducing the consumption of coupling material by 53%.

Как видно из представленных нами материалов, для АВД известной конструкции значения коэффициента К находятся за пределами установленного нами путем экспериментов диапазона.As can be seen from the materials presented by us, for an AED of known design, the values of the coefficient K are outside the range we have established through experiments.

Claims

Apparatus for generating high pressure and temperature, comprising two dies with central recesses at the ends facing each other, a container for placing samples in the recesses and a sleeve that covers the container, characterized in that the volume of the sleeve V _m is selected taking into account the following relationship:

V _m = K · D _y ,

where K = 70 ... 150 is the coefficient of proportionality, mm ² ;

D _y - the diameter of the recess, mm