RU2239825C1

RU2239825C1 - Solion

Info

Publication number: RU2239825C1
Application number: RU2003108901/28A
Authority: RU
Inventors: Н.К. Зайцев (RU); Н.К. Зайцев; Е.Б. Свидерский (RU); Е.Б. Свидерский; В.В. Юрицын (RU); В.В. Юрицын
Original assignee: Зайцев Николай Конкордиевич; Свидерский Евгений Борисович; Юрицын Владимир Васильевич
Priority date: 2003-04-01
Filing date: 2003-04-01
Publication date: 2004-11-10

Abstract

FIELD: volt-ampere methods of analysis for qualitative and quantitative analysis of the composition of liquid solutions.

SUBSTANCE: the solion has a casing of electrical insulating material with a current lead providing an electric contact of the solion and the volt-ampere analyzer, working and auxiliary electrodes made so that their ends are positioned in the same plane of the casing end face, comparison electrode. All the electrodes may be made of different current-conducting materials, for example, carbon devitrified glass, glass carbon, gold, silver, etc. The casing has a cavity filled with electrolyte, the comparison electrode is fastened inside this cavity, a capillary tube connecting the cavity to the solion end and forming an electrolytic key at its filling with electrolyte is provided in the casing.

EFFECT: enhanced precision and reproducibility of measurement results.

2 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам для вольтамперометрического анализа, в частности определения состава жидкого раствора.The invention relates to devices for voltammetric analysis, in particular determining the composition of a liquid solution.

Известен электрохимический датчик (патент РФ N 2061229, G 01 N 27/30, 27/48, опубл. 27.05.96), включающий неразборный корпус, индикаторный, вспомогательный электроды и электрод сравнения. Все три электрода выполнены из углеродного материала в виде стержней. Такая конструкция имеет низкую стоимость производства и проста в обслуживании, однако такой датчик имеет ограниченную область применения, низкую стабильность работы из-за того, что при перемешивании раствора гидродинамические условия смывания электродов сильно зависят от положения датчика в электрохимической ячейке.Known electrochemical sensor (RF patent N 2061229, G 01 N 27/30, 27/48, publ. 27.05.96), including a non-separable case, indicator, auxiliary electrodes and a reference electrode. All three electrodes are made of carbon material in the form of rods. This design has a low production cost and is easy to maintain, however, such a sensor has a limited scope, low stability due to the fact that when mixing the solution, the hydrodynamic conditions for washing off the electrodes strongly depend on the position of the sensor in the electrochemical cell.

Наиболее близкой к предлагаемой является электродная система (заявка Германии N 4109909, G 01 N 27/49, опубл. 02.10.91), включающая индикаторный электрод в виде стеклоуглеродного стержня, вспомогательный электрод в виде кольца и электрод сравнения. Два последних электрода могут быть выполнены из платины, золота, серебра и других материалов. Все три электрода размещены в едином неразборном корпусе и выходят из него к торцевой поверхности. Такая конструкция позволяет измерять более широкий круг веществ по сравнению с вышеназванной за счет применения разных материалов электродов и имеет более воспроизводимые гидродинамические характеристики из-за центрально-симметричной конфигурации рабочего торца.Closest to the proposed is the electrode system (German application N 4109909, G 01 N 27/49, publ. 02.10.91), which includes an indicator electrode in the form of a glassy carbon rod, an auxiliary electrode in the form of a ring and a reference electrode. The last two electrodes can be made of platinum, gold, silver and other materials. All three electrodes are placed in a single non-separable case and exit from it to the end surface. This design allows you to measure a wider range of substances compared to the above due to the use of different materials of the electrodes and has more reproducible hydrodynamic characteristics due to the centrally symmetric configuration of the working end.

Однако подобная конструкция имеет низкую стабильность работы электрода сравнения, т.к. электрохимический потенциал последнего может изменяться при контакте с различными растворами, в которые погружается датчик в процессе измерения. Кроме того, указанная электродная система не позволяет заменять растворы непосредственно в процессе эксперимента с сохранением работоспособности рабочего электрода, т.к. при этом на рабочем электроде возникает неконтролируемый спонтанный потенциал, вызывающий нежелательные процессы, например окисление кислородом воздуха анализируемых элементов, нанесенных на электрод в процессе измерения.However, such a design has a low stability of the reference electrode, since the electrochemical potential of the latter can change upon contact with various solutions into which the sensor is immersed during measurement. In addition, the indicated electrode system does not allow replacing solutions directly during the experiment while maintaining the working electrode, since at the same time, an uncontrolled spontaneous potential arises on the working electrode, causing undesirable processes, for example, oxidation by air oxygen of the analyzed elements deposited on the electrode during the measurement process.

Техническим результатом предлагаемого технического решения является повышение точности и воспроизводимости результатов измерений.The technical result of the proposed technical solution is to increase the accuracy and reproducibility of the measurement results.

Сущность изобретения заключается в том, что электрохимический датчик для проведения вольтамперометрического анализа, включающий корпус из электроизоляционного материала с токоподводом, обеспечивающим электрический контакт датчика и вольтамперометрического анализатора, рабочий и вспомогательный электроды, выполненные так, что их торцы расположены в одной плоскости с торцом корпуса, электрод сравнения, причем все электроды могут быть выполнены из различных токопроводящих материалов, например углеситалла, стеклоуглерода, золота, серебра и др., отличается тем, что корпус выполнен имеющим полость, заполненную электролитом, электрод сравнения закреплен внутри этой полости, в корпусе предусмотрен капилляр, соединяющий полость с торцом датчика и образующий при заполнении его электролитом электролитический ключ.The essence of the invention lies in the fact that the electrochemical sensor for voltammetric analysis, comprising a housing of electrical insulating material with a current lead, providing electrical contact of the sensor and voltammetric analyzer, working and auxiliary electrodes, made so that their ends are located in the same plane with the end face of the housing, the electrode comparison, and all the electrodes can be made of various conductive materials, such as carbon metal, glassy carbon, gold, sulfur Ebra, etc., is characterized in that the housing is made with a cavity filled with an electrolyte, the reference electrode is fixed inside this cavity, a capillary is provided in the housing connecting the cavity with the sensor end and forming an electrolytic key when filling it with electrolyte.

При этом в частном случае изобретение предусматривает электрохимический датчик, описанный в предыдущем абзаце, но отличающийся тем, что корпус выполнен разборным, состоящим из двух соосных частей, капилляр и полость, заполненная электролитом, представляют собой зазор между внешней и внутренней частями корпуса.Moreover, in a particular case, the invention provides an electrochemical sensor described in the previous paragraph, but characterized in that the housing is collapsible, consisting of two coaxial parts, the capillary and the cavity filled with electrolyte represent a gap between the external and internal parts of the housing.

На фиг. 1 представлено схематическое изображение датчика. Датчик содержит изготовленный из электроизоляционного материала корпус 1 с полостью 2 с размещенным в ней электродом сравнения 3, заполненную электролитом. С одной стороны корпуса расположен рабочий торец с рабочим 4 и вспомогательным 5 электродами, а также с электролитическим ключом 6, соединяющим внутренний и внешний растворы. С другой стороны датчик снабжен токоподводом 7 для электрического соединения с прибором.In FIG. 1 is a schematic illustration of a sensor. The sensor comprises a housing 1 made of an insulating material with a cavity 2 with a reference electrode 3 placed therein and filled with an electrolyte. On one side of the housing there is a working end face with a working 4 and auxiliary 5 electrodes, as well as with an electrolytic key 6 connecting the internal and external solutions. On the other hand, the sensor is equipped with a current lead 7 for electrical connection with the device.

На фиг. 2 представлен один из вариантов конструкции датчика. Датчик содержит изготовленный из электроизоляционного материала разборный корпус 1 с полостью 2 с размещенным в ней электродом сравнения 3, заполненной электролитом. С одной стороны корпуса расположен рабочий торец с рабочим 4 и вспомогательным 5 электродами, а также с электролитическим ключом 6, соединяющим внутренний и внешний растворы. Полость с электролитом и электролитический ключ представляют собой зазоры между двумя соосными частями корпуса. С другой стороны датчик снабжен токоподводом 7 для электрического соединения с прибором. В верхней части корпуса выполнено отверстие 8 для заполнения полости электролитом.In FIG. 2 shows one embodiment of the sensor. The sensor comprises a collapsible housing 1 made of an insulating material 1 with a cavity 2 with a reference electrode 3 filled with an electrolyte placed in it. On one side of the housing there is a working end face with a working 4 and auxiliary 5 electrodes, as well as with an electrolytic key 6 connecting the internal and external solutions. The cavity with the electrolyte and the electrolytic key are the gaps between the two coaxial parts of the housing. On the other hand, the sensor is equipped with a current lead 7 for electrical connection with the device. An opening 8 is made in the upper part of the housing to fill the cavity with electrolyte.

Перед работой через заливочное отверстие во внутреннюю полость заливается электролит, обеспечивающий стабильность потенциала электрода сравнения, при этом электролит заполняет капилляр, образуя электролитический ключ. Датчик погружается в анализируемый раствор, при этом электрический контакт между электродом сравнения и раствором, в который погружен датчик, обеспечивается через электролитический ключ. Массоперенос между раствором, в который погружен датчик, и полостью не протекает, что обеспечивает постоянство состава электролита в полости во времени и вследствие этого стабильность потенциала электрода сравнения. В процессе измерения на рабочий электрод подается необходимый электрический потенциал. При этом ток в системе течет между рабочим и вспомогательным электродами, а потенциал рабочего электрода измеряется относительно электрода сравнения.Before working through the filling hole, an electrolyte is poured into the internal cavity, ensuring the stability of the potential of the reference electrode, while the electrolyte fills the capillary, forming an electrolytic key. The sensor is immersed in the analyzed solution, while the electrical contact between the reference electrode and the solution in which the sensor is immersed is provided through an electrolytic switch. Mass transfer between the solution into which the sensor is immersed and the cavity does not leak, which ensures that the composition of the electrolyte in the cavity is constant over time and, as a result, the potential of the reference electrode is stable. During the measurement, the necessary electric potential is supplied to the working electrode. In this case, the current in the system flows between the working and auxiliary electrodes, and the potential of the working electrode is measured relative to the reference electrode.

Пример конкретной реализации предложенного технического решения показан на фотографии (фиг.3).An example of a specific implementation of the proposed technical solution is shown in the photograph (figure 3).

Техническим результатом изобретения является повышение точности, чувствительности анализа, удобство технического обслуживания датчика.The technical result of the invention is to increase the accuracy, sensitivity analysis, ease of maintenance of the sensor.

Конструкция разработана и опробована ООО “Эконикс-Эксперт” и планируется к производству в 2003-2010 годах.The design was developed and tested by Econix-Expert LLC and is planned for production in 2003-2010.

Claims

1. Electrochemical sensor for voltammetric analysis, comprising a housing of electrical insulating material with a current lead, providing electrical contact of the sensor and voltammetric analyzer, working and auxiliary electrodes, made so that their ends are located in the same plane with the end face of the housing, a reference electrode, all electrodes can be made of various conductive materials, for example carbon metal, glassy carbon, gold, silver, etc., characterized in that the housing it is filled with a cavity filled with an electrolyte, a reference electrode is fixed inside this cavity, a capillary is provided in the housing connecting the cavity with the end face of the sensor and forming an electrolytic key when filling it with electrolyte.

2. The electrochemical sensor according to claim 1, characterized in that the housing is collapsible, consisting of two coaxial parts, the capillary and the cavity filled with electrolyte represent a gap between the external and internal parts of the housing.