RU2239170C2 - Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр - Google Patents
Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр Download PDFInfo
- Publication number
- RU2239170C2 RU2239170C2 RU2002123415/12A RU2002123415A RU2239170C2 RU 2239170 C2 RU2239170 C2 RU 2239170C2 RU 2002123415/12 A RU2002123415/12 A RU 2002123415/12A RU 2002123415 A RU2002123415 A RU 2002123415A RU 2239170 C2 RU2239170 C2 RU 2239170C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- filter
- loaded
- samples
- aerosols
- atmospheric aerosols
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления синтетических стандартных образцов, имитирующих по составу атмосферные аэрозоли, нагруженные на фильтр, и может быть использовано в количественном химическом анализе состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа. В способе изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, приготавливают метилцеллюлозную пленку, содержащую определяемые элементы. Затем штампуют из пленки индивидуальные экземпляры. Отобранные в заданных соотношениях навески тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, и сухой метилцеллюлозы смешивают до получения однотонной по цвету смеси и заливают ее дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С. Тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре, перемешивая каждые 30 мин, в течение 2 ч. Способ позволяет повысить точность анализа атмосферных аэрозолей путем сближения физико-химических характеристик образцов сравнения и реальных проб аэрозолей, нагруженных на фильтр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления синтетических стандартных образцов, имитирующих по составу атмосферные аэрозоли, нагруженные на фильтр, и может быть использовано в количественном химическом анализе (КХА) состава атмосферных аэрозолей для определения градуировочной характеристики и проверки правильности результатов анализа.
Одной из основных трудностей при недеструктивном анализе аэрозолей является определение градуировочных характеристик методик КХА вследствие отсутствия близких по физико-химическим свойствам стандартных образцов состава аэрозолей. Использование в качестве образцов сравнения реальных проб аэрозолей, проанализированных другими методами, невозможно из-за их разрушения в процессе анализа и сложности параллельного отбора проб, одинаковых по физико-химическим свойствам. Последнее обусловлено неравномерностью распределения определяемых компонентов в сертифицируемом объекте. Обычно методики анализа аэрозолей градуируются с помощью синтетических образцов, имитирующих аэрозоли, нагруженные на фильтр [1].
Известен способ изготовления образцов сравнения путем нанесения растворов, содержащих определяемые элементы, на фильтр того же типа, который используется для отбора проб атмосферных аэрозолей [2]. Недостатком таких образцов является их неадекватность реальным пробам аэрозолей по физико-химическим свойствам, так как атмосферные аэрозоли и промышленные выбросы в атмосферу, в основном, представляют собой тонкодисперсные частицы.
Известен способ приготовления образцов сравнения путем напыления металлов на тонкие органические пленки [3]. Недостатком такого способа также является неадекватность полученных образцов реальным пробам аэрозолей, собранных на фильтр, так как элементы наносятся на пленку в атомарном состоянии и находятся на ее поверхности, тогда как частицы аэрозолей распределяются по всему объему аспирационного фильтра и представлены различными химическими соединениями.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ приготовления стандартных образцов в виде метилцеллюлозных пленок, содержащих известное количество определяемых элементов, который заключается в том, что в раствор метилцеллюлозы добавляют стандартный раствор, содержащий определяемые элементы [4]. Полученную смесь выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально, и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Из полученной полимерной пленки штампуют образцы заданного размера. Недостатком этого способа является неадекватность получаемых образцов реальным пробам аэрозолей, собранных на фильтр, по физико-химическим свойствам вследствие добавления определяемых элементов в раствор метилцеллюлозы в виде растворимых соединений. В то время как атмосферные аэрозоли и промышленные выбросы в атмосферу, в основном, представляют собой тонкодисперсные частицы, включающие нерастворимые в воде соединения металлов (алюмосиликаты, оксиды, карбонаты и др.). Различие физико-химических свойств образцов сравнения и реальных проб аэрозолей, нагруженных на фильтр, снижает точность результатов анализа атмосферных аэрозолей.
Повышение точности результатов анализа атмосферных аэрозолей путем сближения физико-химических характеристик образцов сравнения и реальных проб аэрозолей, нагруженных на фильтр, достигается в предлагаемом способе тем, что отобранные в заданных соотношениях навески тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, и сухой метилцеллюлозы смешивают до получения однотонной по цвету смеси и заливают ее дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре, перемешивая каждые 30 мин, в течение 2 ч. Затем смесь перемешивают и медленно выливают на очищенную стеклянную пластину, расположенную горизонтально. После высушивания полимерную пленку снимают со стекла и из нее штампуют образцы заданного размера.
Пример 1 (в условиях прототипа). Применение для получения стандартных образцов атмосферных аэрозолей используемого в прототипе раствора метилцеллюлозы не дало положительных результатов вследствие агрегирования в нем частиц тонкодисперсного порошкового материала, содержащего определяемые элементы, и, как следствие, его неравномерного распределения по объему раствора. В результате даже после отбраковки около 40% экземпляров пленочных образцов относительное стандартное отклонение (Srп), характеризующее нестабильность состава полученных экземпляров, составляет 0,12.
Пример 2 (в условиях прототипа). Получение стандартных образцов атмосферных аэрозолей путем введения тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, в полимерный раствор, применяемый в прототипе, в виде водной или ацетоновой взвеси не привело к положительным результатам вследствие агрегирования частиц порошка и зависимости качества пленочных образцов от химического состава порошковой смеси. После отбраковки примерно 20% образцов значение Srп, характеризующее погрешность приготовления качественных экземпляров, составляет 0,08.
Пример 3. Навеску порошка государственного стандартного образца золы-уноса углей (ГСО ЗУА-1) массой 10 г измельчают в течение 3 ч в агатовой ступке с добавлением этилового спирта. Для получения пленки навески сухой метилцеллюлозы массой 1,1 г и порошкового материала массой 0,1 г помещают в стеклянный стакан и перемешивают с помощью стеклянной палочки в течение 30 мин до получения однотонной по цвету смеси. Смесь заливают дистиллированной водой объемом 50 мл, нагретой до температуры 70-80°С, перемешивают в течение 20 мин и оставляют на 2 ч, перемешивая каждые 30 мин, для набухания полимера. Затем смесь вновь перемешивают и медленно, в течение 2 мин, выливают на предварительно очищенную с помощью поверхностно-активного вещества стеклянную пластину, расположенную горизонтально. Сухая пленка легко отделяется от стекла. Из пленки штампуются образцы заданного размера. Количество бракованных экземпляров не превышает 5%. После их отбраковки нестабильность по химическому составу индивидуальных экземпляров стандартных образцов характеризуется относительным стандартным отклонением, составляющим 0,04-0,07 в зависимости от определяемого элемента.
Аналогичные по физико-химическим характеристикам стандартные образцы аэрозолей, нагруженных на фильтр, получены на основе ГСО почв.
Разработанный способ позволяет готовить синтетические стандартные образцы атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, характеризующиеся широкими вариациями химического состава и массы (20-500 мкг/см2) порошковых частиц, что дает возможность применять их в КХА состава городских и промышленных аэрозолей.
Источники информации
1. Смагунова А.Н., Гуничева Т.Н., Карпукова О.М., Козлов В.А. Рентгеноспектральный анализ атмосферных аэрозолей (обзор). // Зав. лаб. - 1993. - Т.59, № 4. - С.20-28.
2. Russo I.В., Gutten D.R. Aerosol penetration in bulk filter samples of coastal maritime aerosols.// Atmospheric Enviroment. - 1989. - Vol.23, № 6. - P.1337-1347.
3. Maguar В., Vonmant J. Kombinierte Anwenung der Atmabsorption on onder Routgen fluorescenz beider Bestimmung Von Blei in atmospharis Chem. Technol// Z. Anal. Chem. - 1976. - Vol.280, № 2. - P.115-120.
4. Billiet J., Pams R., Hoste J. Multielement thin film standards for XRF analysis.// X-ray Spectrom. - 1980. - Vol.9, № 4. - P.206-211.
Claims (1)
- Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр, включающий приготовление метилцеллюлозной пленки, содержащей определяемые элементы, и штампование из нее индивидуальных экземпляров, отличающийся тем, что отобранные в заданных соотношениях навески тонкодисперсного порошка, содержащего определяемые элементы, и сухой метилцеллюлозы смешивают до получения однотонной по цвету смеси и заливают ее дистиллированной водой, нагретой до 70-80°С, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре, перемешивая каждые 30 мин, в течение 2 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002123415/12A RU2239170C2 (ru) | 2002-08-30 | 2002-08-30 | Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002123415/12A RU2239170C2 (ru) | 2002-08-30 | 2002-08-30 | Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2002123415A RU2002123415A (ru) | 2004-03-27 |
RU2239170C2 true RU2239170C2 (ru) | 2004-10-27 |
Family
ID=33537111
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002123415/12A RU2239170C2 (ru) | 2002-08-30 | 2002-08-30 | Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2239170C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2525427C2 (ru) * | 2012-08-27 | 2014-08-10 | Кирилл Сергеевич Голохваст | Способ приготовления стандартных образцов аэрозолей |
-
2002
- 2002-08-30 RU RU2002123415/12A patent/RU2239170C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2525427C2 (ru) * | 2012-08-27 | 2014-08-10 | Кирилл Сергеевич Голохваст | Способ приготовления стандартных образцов аэрозолей |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2002123415A (ru) | 2004-03-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wu et al. | Particle hygroscopicity and its link to chemical composition in the urban atmosphere of Beijing, China, during summertime | |
Frodyma et al. | The application of spectral reflectance to thin-layer chromatography | |
Jurowski et al. | The analytical calibration in (bio) imaging/mapping of the metallic elements in biological samples–definitions, nomenclature and strategies: state of the art | |
KR101771498B1 (ko) | 페이퍼 콘 팁 및 이를 이용한 페이퍼 콘 스프레이 이온화 질량분석 방법 | |
JPS55162059A (en) | Measuring method for antigen, antibody or their complex and measurement reagent kit | |
Williamson et al. | Automated mineralogical analysis of PM10: new parameters for assessing PM toxicity | |
RU2239170C2 (ru) | Способ изготовления стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр | |
COWHERD et al. | An apparatus and methodology for predicting the dustiness of materials | |
CN103439166A (zh) | 一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法 | |
Nixon et al. | An improved spray droplet technique for quantitative electron microscopy | |
CN105606793B (zh) | 一种基于亚甲蓝值的细集料土水特征曲线预估方法 | |
RU2324915C2 (ru) | Способ изготовления синтетических стандартных образцов атмосферных аэрозолей, нагруженных на фильтр | |
De Witte et al. | Systematische Prüfung von Hydrophobierungsmitteln/Systematic Testing of Water Repellent Agents | |
Isawa et al. | Nitron thin film method for detection of submicron nitrate particles and its application to atmospheric aerosols | |
CN104374770A (zh) | 一种测定空气中甲醛试剂盒 | |
AU2019100861A4 (en) | Rapid detection method of lead content in child paint | |
Brock et al. | Aerosol optical properties in the southeastern United States in summer-Part 1: Hygroscopic growth. | |
Eksperiandova et al. | Specimen preparation for X-ray fluorescence analysis of solutions | |
Hewlett et al. | THE FORMATION OF INSECTICIDAL FILMS ON BUILDING MATERIALS: II. TESTS OF THE EFFICIENCY OF VARIOUS TYPES OF PRETREATMENT | |
Dela | Measurement of soil moisture using gypsum blocks | |
RU2258918C1 (ru) | Способ определения мольного отношения металлов в гетеробиметаллических соединениях | |
RU2314518C2 (ru) | Способ экспресс-анализа распределения гидрофобного реагента на порошковых материалах, диссоциирующих в воде | |
Chung | Imaging and analysis of airborne dust for silica | |
JPH02145949A (ja) | ガスセンサ中の貴金属の分析方法 | |
Cercasov et al. | Foliar contamination and uptake from aerial sources investigated by INAA and XRFA |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090831 |