RU2237019C1 - Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof - Google Patents
Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2237019C1 RU2237019C1 RU2003114546/15A RU2003114546A RU2237019C1 RU 2237019 C1 RU2237019 C1 RU 2237019C1 RU 2003114546/15 A RU2003114546/15 A RU 2003114546/15A RU 2003114546 A RU2003114546 A RU 2003114546A RU 2237019 C1 RU2237019 C1 RU 2237019C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- oxygen
- compound
- aluminum compound
- shock treatment
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве оксидов и гидроксидов алюминия различных модификаций, солей алюминия, связующих и неорганических клеев, катализаторов, носителей, сорбентов, поглотителей, осушителей, наполнителей, неорганических пигментов и т.д.The invention relates to the field of chemical technology and can be used in the production of aluminum oxides and hydroxides of various modifications, aluminum salts, binders and inorganic adhesives, catalysts, carriers, sorbents, absorbers, desiccants, fillers, inorganic pigments, etc.
Известен способ получения частично окристаллизованного переходного оксида алюминия в виде Аl2O3· nН2О, где n=0.36-0.52, содержащего катионы Аl(III) в 4, 5, 6-координированном состоянии по отношению к кислороду (количество 5-координированного алюминия составляет 50-60 мас.% от содержания 4-координированного), основанный на быстром (за 0.01-10 с) терморазложении гидраргиллита при температуре 350-750° С в потоке горячих газов и при парциальном давлении паров воды не менее 5 ppm (патент РФ № 2078043, C 01 F 7/02, 27.04.1997).A known method for producing partially crystallized transition alumina in the form of Al 2 O 3 · nH 2 O, where n = 0.36-0.52, containing Al (III) cations in a 4, 5, 6-coordinated state with respect to oxygen (amount of 5-coordinated aluminum is 50-60 wt.% of the content of 4-coordinated), based on the rapid (in 0.01-10 s) thermal decomposition of hydrargillite at a temperature of 350-750 ° C in a stream of hot gases and at a partial pressure of water vapor of at least 5 ppm (patent RF No. 2078043, C 01 F 7/02, 04/27/1997).
Наиболее близким является малогидратированное кислородсодержащее соединение алюминия общей формулы Аl2О3· nН2О, где n=0.03-2.0, и способ его получения, основанный на быстром (за 0.1-2 с) терморазложении гидраргиллита при высоких температурах (300-1200° С), причем подвергаемый терморазложению гидроксид содержит, по крайней мере, одно соединение элементов из группы: Na, К, Fe, Si, В, С, Ti, Zr, Ba, Ca, Mg, Ga, Sn, La в количестве 0.01-2 мас.% в пересчете на оксид. Дегидратацию проводят при помощи потока горячих газов, позволяющего уносить выделяемую при терморазложении воду и обеспечить быструю закалку соединений при температурах не более 280° С (патент РФ №2148017, C 01 F 7/44, 27.04.2000).The closest is the low-hydrated oxygen-containing aluminum compound of the general formula Al 2 O 3 · nH 2 O, where n = 0.03-2.0, and the method for its preparation, based on the rapid (in 0.1-2 s) thermal decomposition of hydrargillite at high temperatures (300-1200 ° C), and the thermally decomposed hydroxide contains at least one compound of elements from the group: Na, K, Fe, Si, B, C, Ti, Zr, Ba, Ca, Mg, Ga, Sn, La in an amount of 0.01- 2 wt.% In terms of oxide. Dehydration is carried out using a stream of hot gases, allowing to carry away the water released during thermal decomposition and to provide quick hardening of the compounds at temperatures not exceeding 280 ° C (RF patent No. 2148017, C 01 F 7/44, 04/27/2000).
Недостатками известных продуктов и способов их получения являются:The disadvantages of the known products and methods for their preparation are:
1) загрязнение продукта терморазложения продуктами неполного сгорания топлива в случае проведения терморазложения в контакте с топочными газами;1) contamination of the thermal decomposition product with products of incomplete combustion of fuel in the event of thermal decomposition in contact with flue gases;
2) неопределенность продукта по размеру частиц, фазовому составу и реакционной способности;2) the uncertainty of the product by particle size, phase composition and reactivity;
3) необходимость использования монодисперсного исходного гидроксида и трудность контроля парциального давления паров воды на стадии терморазложения, которое фиксируется с целью получения более однородного и химически активного продукта;3) the need to use monodisperse starting hydroxide and the difficulty of controlling the partial pressure of water vapor at the stage of thermal decomposition, which is fixed in order to obtain a more uniform and chemically active product;
4) высокие удельные энергозатраты на термообработку исходного гидроксида, около 10 кДж/г или 2,8 кВт· ч/кг.4) high specific energy consumption for heat treatment of the initial hydroxide, about 10 kJ / g or 2.8 kW · h / kg
Изобретение решает задачу получения химически активных гидратированных соединений алюминия общей формулы Аl2О3· nН2О, где n=0,01-2,99, не загрязненных продуктами горения, с известным размером частиц, стабильной структурой и энергозатратами на ударное терморазложение не более 1,5 кВт· ч/кг при контроле давления отходящего пара.The invention solves the problem of obtaining chemically active hydrated aluminum compounds of the general formula Al 2 O 3 · nH 2 O, where n = 0.01-2.99, not contaminated with combustion products, with a known particle size, stable structure and energy consumption for thermal shock decomposition no more 1.5 kWh / kg when monitoring the pressure of the exhaust steam.
Кислородсодержащее гидратированное соединение алюминия общей формулы Аl2O3· nН2O, содержащее катионы алюминия в 4, 5 и 6 координированном состоянии по отношению к кислороду, имеющее поверхность 50-450 м2/г, аморфную или плохо окристаллизованную или частично кристаллическую структуру, в котором n=0,01-2,99, средний размер частиц порошка составляет от 20 до 150 мкм, на термограммах данное соединение характеризуется наличием экзоэффекта в области температур 780-850° С, соответствующего упорядочению кристаллической структуры, с размером пор 1-10 нм, готовят быстрой термоударной обработкой гидроксида алюминия при повышенной температуре с последующим принудительным охлаждением, термоударную обработку гидроксида алюминия проводят в теплоизолированной камере под действием центробежных сил при тонкослойном распределении гидроксида алюминия на вращающейся и нагретой до температуры 300-1500° С поверхности в течение 0,01-10 с с одновременным отбором отходящих паров воды. Термоударной обработке подвергают гидроксиды алюминия общей формулы Аl2О3· nН2О, где n=1,0-3,0. Давление отходящих паров воды регулируют в интервале 0,1-1,0 атм.An oxygen-containing hydrated aluminum compound of the general formula Al 2 O 3 · nH 2 O containing aluminum cations in a 4, 5 and 6 coordinated state with respect to oxygen, having a surface of 50-450 m 2 / g, amorphous or poorly crystallized or partially crystalline structure, in which n = 0.01-2.99, the average particle size of the powder is from 20 to 150 microns, in thermograms this compound is characterized by the presence of an exoeffect in the temperature range of 780-850 ° C, corresponding to the ordering of the crystal structure, with a pore size of 1-10 nm ready t rapid thermal shock treatment of aluminum hydroxide at elevated temperature followed by forced cooling, heat shock treatment of aluminum hydroxide is carried out in a heat-insulated chamber under the action of centrifugal forces with a thin layer distribution of aluminum hydroxide on a surface rotating and heated to a temperature of 300-1500 ° C for 0.01-10 with the simultaneous selection of waste water vapor. Aluminum hydroxides of the general formula Al 2 O 3 · nH 2 O, where n = 1.0-3.0, are subjected to heat treatment. The pressure of the exhaust water vapor is regulated in the range of 0.1-1.0 atm.
Если термоударную обработку гидроксида алюминия проводить при температуре ниже 300° С и/или времени обработки менее 0,01 с, то изменение структуры и свойств исходного вещества незначительно. Если обработку проводить при температуре выше 1500° С и/или времени более 10 с, то исходное вещество переходит в основном в кристаллический оксид алюминия, обладающий низкой химической активностью.If thermal shock treatment of aluminum hydroxide is carried out at a temperature below 300 ° C and / or a treatment time of less than 0.01 s, then the change in the structure and properties of the starting material is insignificant. If the treatment is carried out at a temperature above 1500 ° C and / or a time of more than 10 s, the starting material is transferred mainly to crystalline alumina, which has low chemical activity.
Понижение давления отходящих паров воды менее 0,1 атм влечет ослабление контакта обрабатываемого материала с вращающейся нагретой поверхностью, что приводит к неполному химическому превращению. При давлении паров воды более 1 атм процесс термообработки гидроксида алюминия протекает с образованием большого количества (до 100%) окристаллизованного бемита.Lowering the pressure of the outgoing water vapor to less than 0.1 atm entails weakening of the contact of the processed material with a rotating heated surface, which leads to an incomplete chemical transformation. At a water vapor pressure of more than 1 atm, the process of heat treatment of aluminum hydroxide proceeds with the formation of a large amount (up to 100%) of crystallized boehmite.
Такой способ обработки далее именуется “центробежной термоударной активацией” (ЦТА). Для проведения ЦТА используют теплоизолированную камеру, внутри которой от привода вращается сплошной твердый теплоноситель. С помощью нагревательных элементов устанавливают определенную температуру теплоносителя.This processing method is hereinafter referred to as “centrifugal thermal shock activation” (CTA). To conduct the CTA, a thermally insulated chamber is used, inside of which a solid solid coolant rotates from the drive. Using heating elements set a certain temperature of the coolant.
Исходный материал из бункера-дозатора подают на поверхность теплоносителя, материал нагревается и под действием центробежной силы двигается по поверхности теплоносителя к стенкам камеры, снабженным рубашкой охлаждения. Скорость вращения теплоносителя может изменяться и определяет время контакта порошка с поверхностью теплоносителя. При сходе разогретых частиц продукта активации с теплоносителя происходит их контакт с холодными стенками камеры, обеспечивающий резкое охлаждение (закалку). Камера снабжена отверстиями для выхода пара, системой откачки пара и приемным бункером для порошка.The source material from the metering hopper is fed to the surface of the coolant, the material is heated and under the action of centrifugal force moves along the surface of the coolant to the walls of the chamber equipped with a cooling jacket. The speed of rotation of the coolant can vary and determines the contact time of the powder with the surface of the coolant. When heated particles of the activation product come off the coolant, they come into contact with the cold walls of the chamber, providing sharp cooling (quenching). The chamber is equipped with openings for steam outlet, a steam evacuation system and a powder receiving hopper.
Исходный материал и продукт его термоударной активации могут содержать любые элементы и соединения элементов в количестве 0,01-2 мас.% в пересчете на оксид.The starting material and the product of its thermal shock activation may contain any elements and compounds of elements in an amount of 0.01-2 wt.% In terms of oxide.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Исходный материал - технический гидрат глинозема (гидраргиллит) формулы Аl2O3· 3Н2O. Условия ЦТА: температура Т вращающейся поверхности 580° С, время τ контакта гидраргиллита с поверхностью 1,5 с, скорость V подачи гидраргиллита в камеру 10 кг/ч, давление отходящего водяного пара Р=1 атм. Прошедший через камеру порошок анализируют методами ВЕТ, рентгенофазового, термического, фракционного анализа, электронной микроскопии. По данным анализов: n=0,77, удельная поверхность Sуд=243 м2/г, средний размер частиц порошка 80 мкм, фазовый состав: 8,7 мас.% гидраргиллита, 13 мас.% окристаллизованного бемита, остальное - аморфная фаза. На термограмме, снятой при нагреве со скоростью 10°С/мин, зарегистрирован экзоэффект при T=815° С. Частицы порошка обладают разветвленной микропористой структурой с размером пор 1-10 нм.Example 1. The starting material is technical alumina hydrate (hydrargillite) of the formula Al 2 O 3 · 3H 2 O. CTA conditions: temperature T of the rotating surface 580 ° С, contact time of hydrargillite with the surface 1.5 s, feed rate V of hydrargillite into the chamber 10 kg / h, the pressure of the outgoing water vapor P = 1 atm. The powder passing through the chamber is analyzed by BET, X-ray phase, thermal, fractional analysis, and electron microscopy. According to the analysis: n = 0.77, specific surface area S beats = 243 m 2 / g, average particle size of the powder is 80 microns, phase composition: 8.7 wt.% Hydrargillite, 13 wt.% Crystallized boehmite, the rest is an amorphous phase . An exoeffect at T = 815 ° C is recorded on a thermogram taken during heating at a rate of 10 ° C / min. The powder particles have a branched microporous structure with a pore size of 1-10 nm.
Пример 2. Аналогичен примеру 1, отличается тем, что Т=350° С. По данным анализов: n=1,67, Sуд=210 м2/г, средний размер частиц порошка 150 мкм, фазовый состав: 19,5 мас.% гидраргиллита, 16,6 мас.% окристаллизованного бемита, остальное - аморфная фаза. На термограмме, снятой при нагреве со скоростью 10° С/мин, зарегистрирован экзоэффект при Т=820° С. Частицы порошка обладают разветвленной микропористой структурой с размером пор 1-5 нм.Example 2. Similar to example 1, differs in that T = 350 ° C. According to analyzes: n = 1.67, S beats = 210 m 2 / g, average particle size of the powder is 150 microns, phase composition: 19.5 wt. .% hydrargillite, 16.6 wt.% crystallized boehmite, the rest is the amorphous phase. An exoeffect at T = 820 ° C is recorded on a thermogram taken during heating at a speed of 10 ° C / min. The powder particles have a branched microporous structure with a pore size of 1-5 nm.
Пример 3. Исходный материал - бемит формулы Аl2O3· Н2O. Т=1500° С, τ =0,01 с, Р=0,1 атм. По данным анализов: n=0,5, Sуд=00 м2/г, средний размер частиц порошка 20 мкм, фазовый состав: 9,5 мас.% α -Аl2О3, 32 мас.% γ -Аl2О3, 15,5 мас.% окристаллизованного бемита, остальное - аморфная фаза. На термограмме, снятой при нагреве со скоростью 10° С/мин, зарегистрирован экзоэффект при T=780° С.Example 3. The starting material is boehmite of the formula Al 2 O 3 · H 2 O. T = 1500 ° C, τ = 0.01 s, P = 0.1 atm. According to the analysis: n = 0.5, S beats = 00 m 2 / g, average particle size of the powder is 20 μm, phase composition: 9.5 wt.% Α -Al 2 O 3 , 32 wt.% Γ -Al 2 About 3 , 15.5 wt.% Crystallized boehmite, the rest is an amorphous phase. On the thermogram taken during heating at a speed of 10 ° C / min, an exoeffect was recorded at T = 780 ° C.
Пример 4. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что Т=300° С, τ =10 с, Р=0,5 атм. По данным анализов n=2,99, полученное соединение имеет плохо окристаллизованную структуру.Example 4. Similar to example 1. It differs in that T = 300 ° C, τ = 10 s, P = 0.5 atm. According to n = 2.99 analyzes, the obtained compound has a poorly crystallized structure.
Пример 5. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что V=3 кг/ч. Полученное соединение имеет аморфную структуру, n=0,5, признаки кристаллических фаз, по данным РФА, отсутствуют.Example 5. Similar to example 1. It differs in that V = 3 kg / h. The resulting compound has an amorphous structure, n = 0.5, there are no signs of crystalline phases, according to XRD.
Пример 6. Аналогичен примеру 4. Отличается тем, что T=1200° С, τ =10 с, Р=0,1 атм. По данным анализов n=0,01, полученное соединение в основном состоит из плохо окристаллизованного оксида алюминия.Example 6. Similar to example 4. It differs in that T = 1200 ° C, τ = 10 s, P = 0.1 atm. According to analyzes n = 0.01, the obtained compound mainly consists of poorly crystallized alumina.
Таким образом, предлагаемый способ дает возможность получать гидратированные соединения алюминия, обладающие различными физико-химическими свойствами, что позволяет использовать данные соединения для ряда процессов химической технологии: получения катализаторов, носителей, поглотителей, сорбентов, солей, связующих, наполнителей, пигментов и т.д. по известным схемам переработки такого сырья.Thus, the proposed method makes it possible to obtain hydrated aluminum compounds having various physicochemical properties, which allows the use of these compounds for a number of chemical technology processes: the preparation of catalysts, carriers, absorbents, sorbents, salts, binders, fillers, pigments, etc. . according to well-known processing schemes for such raw materials.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003114546/15A RU2237019C1 (en) | 2003-05-15 | 2003-05-15 | Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003114546/15A RU2237019C1 (en) | 2003-05-15 | 2003-05-15 | Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2237019C1 true RU2237019C1 (en) | 2004-09-27 |
| RU2003114546A RU2003114546A (en) | 2004-12-27 |
Family
ID=33433902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003114546/15A RU2237019C1 (en) | 2003-05-15 | 2003-05-15 | Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2237019C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2735668C1 (en) * | 2020-04-15 | 2020-11-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН) | Method of preparing aluminates of alkali-earth metals |
-
2003
- 2003-05-15 RU RU2003114546/15A patent/RU2237019C1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2735668C1 (en) * | 2020-04-15 | 2020-11-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН) | Method of preparing aluminates of alkali-earth metals |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tang et al. | Synthetic routes and formation mechanisms of spherical boron nitride nanoparticles | |
| Kępiński et al. | Hydrothermal synthesis of precursors of neodymium oxide nanoparticles | |
| Singh et al. | Formation of CaO from thermal decomposition of calcium carbonate in the presence of carboxylic acids | |
| Shkolnikov et al. | Structural properties of boehmite produced by hydrothermal oxidation of aluminum | |
| WO2003033406A1 (en) | 12CaO · 7Al2O3 COMPOUND AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF | |
| Jayaraman et al. | Low-temperature synthesis of β-aluminas by a sol-gel technique | |
| KR101202625B1 (en) | METHOD FOR PRODUCING a-ALUMINA PARTICULATE | |
| RU2350594C1 (en) | Alumina support, method for making alumina support and method for making dehydrogenation catalyst of c3-c5 paraffin hydrocarbons on this support | |
| Ishikawa et al. | Thermally stabilized transitional alumina prepared by fume pyrolysis of boehmite sols | |
| FR2855166A1 (en) | Production of alumina with a high alpha-alumina content, useful in the manufacture of engineering materials such as translucent tubes | |
| Bajaj et al. | Low-temperature stearic acid sol–gel synthesis of α-Al 2 O 3 quantum dots and its optical properties | |
| Auer et al. | Heterogeneous coupling of phenylethyne over Cu–Mg–Al mixed oxides: influence of catalyst composition and calcination temperature on structural and catalytic properties | |
| CA1164848A (en) | Process for producing aluminas or finely divided alumina-magnesia spinels having a homogeneous porous structure | |
| RU2237019C1 (en) | Oxygen-containing hydrated aluminum compound and a method of production process thereof | |
| RU2148017C1 (en) | Oxygen-containing aluminum compound and method of preparation thereof | |
| RU2384522C1 (en) | Method of preparing metal oxide nanoparticles | |
| Kharina et al. | Synthesis of aluminum oxides from the products of the rapid thermal decomposition of hydrargillite in a centrifugal flash reactor: III. Properties of aluminum hydroxides and oxides obtained via the mild rehydration of the products of the centrifugal thermal activation of hydrargillite | |
| Inoue et al. | The reaction of crystalline aluminum hydroxide in ethylene glycol | |
| Nishizawa et al. | Formation of α, β-type hydroxides and second-stage intermediate in hydrothermal decomposition of nickel acetate | |
| CN100467379C (en) | Prepn process of high purity pseudoboehmite | |
| Bankauskaite et al. | The formation of different Mg–Al LDHs (Mg/Al= 2: 1) under hydrothermal conditions and their application for Zn2+ ions removal | |
| Said | Mutual influences between ammonium heptamolybdate and γ-alumina during their thermal treatments | |
| Gubareni et al. | Steam and steam-oxygen reforming of methane on NiAl 2 O 3–M x O y (M: La, Ce) based monoliths: effects of catalyst and reaction mixture composition | |
| RU2620815C1 (en) | Method of obtaining the microspheric catalytic dehydrogenation of paraffin c3-c5 hydrocarbons | |
| Zhang et al. | The effect of calcination temperature on the performance of Co3O4-Bi2O3 as a heterogeneous catalyst of peroxymonosulfate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20070124 |