RU2234365C1

RU2234365C1 - Reactor for production of an extraction phosphoric acid

Info

Publication number: RU2234365C1
Application number: RU2003124480/15A
Authority: RU
Inventors: А.В. Гриневич (RU); А.В. Гриневич; Б.В. Левин (RU); Б.В. Левин; Ю.Д. Черненко (RU); Ю.Д. Черненко; Е.М. Кузнецов (RU); Е.М. Кузнецов; А.М. Кержнер (RU); А.М. Кержнер; Ю.Д. Перевалов (RU); Ю.Д. Перевалов; В.А. Гриневич (RU); В.А. Гриневич; Е.Ю. Шибанов (RU); Е.Ю. Шибанов
Priority date: 2003-08-11
Filing date: 2003-08-11
Publication date: 2004-08-20
Also published as: RU2003124480A

Abstract

FIELD: production of an extraction phosphoric acid.

SUBSTANCE: the invention is dealt with a design of the reactivity equipment used for production of extraction phosphoric acid from different kinds of natural phosphate raw material. The reactor for production of extraction phosphoric acid contains: a body with located in it stirring devices and radial partitions; a pulp circulator installed in a shaft with the in-taking and outlet windows; a falling down lattice for the pulp cooling, branch-pipes for feeding a cooling gas, initial reagents and removal of the reaction products and the outgoing fluoric gases. At that the shaft mounted in the center of the reactor is supplied with the circulator of the pulp and with a lower intake window and an upper outlet window. At that the lower window is located at an angle of 60-270 ° to the upper outlet window. The falling down lattice is installed at a distance of 0.2 - 0.6 m from the pulp level in the reactor. The shaft is connected to the body of the reactor by two radial partitions forming an angle of 100-180 ° between them. At that one of the partitions has an overflow window and the second one is made solid with the height exceeding the level of the pulp. The invention allows to raise an overall performance of the circulator of the pulp, to simplify the design of the reactor and servicing of the falling down lattice and a unit of air delivery.

EFFECT: the invention allows to raise the overall performance of the circulator of the pulp, to simplify the design of the reactor and servicing of the falling down lattice and the unit of air delivery.

3 dwg

Description

Изобретение относится к конструкции реакционного оборудования, используемого для производства экстракционной фосфорной кислоты из различных видов природного фосфатного сырья.The invention relates to the construction of reaction equipment used for the production of extraction phosphoric acid from various types of natural phosphate raw materials.

Известен реактор для получения фосфорной кислоты, содержащий корпус, внутри которого по оси установлены диффузор с размещенной в нем пропеллерной мешалкой и закрепленные на его внешней поверхности вертикальные радиальные перегородки, образующие между собой секции, в каждой из которых расположены перемешивающие устройства, крышку, днище, патрубки для ввода компонентов и вывода продукта. Конструкция данного реактора направлена на подавление пенообразования при переработке пенообразующих фосфоритов. С этой целью в диффузоре выполнены окна, одно из которых расположено в предпоследней по ходу потока секции, а другое - в первой, при этом отношение высоты верхней кромки окна в предпоследней секции к высоте нечетной перегородки составляет 1,1-1,6, нижняя кромка окна в первой секции расположена на уровне днища, а отношение высоты нечетной перегородки к высоте четной составляет 1,05-1,45 (А.С. СССР №1228893, B 01 J 19/18, 1986).A reactor for producing phosphoric acid is known, comprising a housing, inside of which a diffuser is installed along the axis with a propeller stirrer located in it and vertical radial partitions fixed on its outer surface, forming sections between each other, in each of which there are mixing devices, a cover, a bottom, pipes for component input and product output. The design of this reactor is aimed at suppressing foaming during the processing of foaming phosphorites. For this purpose, windows are made in the diffuser, one of which is located in the penultimate section of the stream, and the other in the first, while the ratio of the height of the upper edge of the window in the penultimate section to the height of the odd partition is 1.1-1.6, the lower edge the windows in the first section are located at the bottom level, and the ratio of the height of the odd partition to the height of the even is 1.05-1.45 (AS USSR No. 1228893, B 01 J 19/18, 1986).

Однако при переработке апатита на экстракционную фосфорную кислоту данный реактор обладает недостаточной производительностью, при повышении нагрузок по фосфатному сырью снижается степень извлечения Р₂О₅ в ЭФК.However, when apatite is processed into extraction phosphoric acid, this reactor has insufficient productivity; with increasing loads of phosphate raw materials, the degree of P ₂ O ₅ extraction in EPA decreases.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный реактор для получения экстракционной фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, циркулятор пульпы, установленный в шахте с заборным и выходным окнами, провальная решетка для охлаждения пульпы, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе корпус состоит из двух цилиндрических емкостей, соединенных перетоком, с расположенными в нем перемешивающими устройствами и радиальными перегородками с перетоками. В одной из перегородок в вертикальной шахте с верхним заборным и нижним выходным окнами смонтирована мешалка-циркулятор, обеспечивающая перекачивание пульпы через объем реактора и подачу ее на провальную решетку для охлаждения воздухом посредством разности уровней пульпы, создаваемой в секциях реактора. Реактор снабжен патрубками для ввода исходных реагентов и охлаждающего воздуха и вывода отходящих газов и продукционной пульпы. При этом ввод охлаждающего воздуха заглублен под слой и примыкает непосредственно к провальной решетке. Направленная циркуляция пульпы осуществляется посредством использования центральной цилиндрической секции реактора с перемешивающим устройством (А.С. СССР №1530239, В 01 J 19/18, 1989).Closest to the proposed technical essence and the achieved result is another known reactor for the production of phosphoric acid, containing a housing with mixing devices located inside it, inside which there is a radial baffle, a pulp circulator installed in a shaft with intake and exit windows, a failure grate for cooling of the pulp, nozzles for introducing cooling gas, initial reagents and output of reaction products and waste fluoride gases. In this reactor, the casing consists of two cylindrical tanks connected by overflow, with mixing devices located in it and radial partitions with overflows. A circulator stirrer is mounted in one of the partitions in a vertical shaft with an upper intake and lower exit windows, which ensures pumping of the pulp through the reactor volume and supplying it to the failure grid for air cooling by means of the difference in pulp levels created in the sections of the reactor. The reactor is equipped with nozzles for introducing the starting reagents and cooling air and for discharging exhaust gases and production pulp. In this case, the cooling air inlet is buried beneath the layer and is adjacent directly to the failure grid. Directional pulp circulation is carried out by using the central cylindrical section of the reactor with a mixing device (AS USSR No. 1530239, 01 J 19/18, 1989).

Недостатками известного реактора являются:The disadvantages of the known reactor are:

- относительно низкая эффективность работы циркулятора пульпы вследствие того, что он работает по схеме сверху-вниз и, как следствие, создает небольшой перепад уровней пульпы в секциях реактора (50-150 мм);- the relatively low efficiency of the pulp circulator due to the fact that it works according to the scheme from top to bottom and, as a result, creates a small difference in pulp levels in sections of the reactor (50-150 mm);

сложность конструкции реактора вследствие наличия внутренней цилиндрической перегородки и нескольких радиальных перегородок;the complexity of the design of the reactor due to the presence of an internal cylindrical partition and several radial partitions;

- сложность обслуживания провальной решетки и узла ввода воздуха.- the complexity of servicing the failure grid and the air intake assembly.

Нами поставлена задача создать конструкцию реактора, позволяющую устранить выше описанные недостатки.We set the task to create a reactor design that allows us to eliminate the above described disadvantages.

Задача решена в реакторе для получения экстракционной фосфорной кислоты, содержащем корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальные перегородки, циркулятор пульпы, установленный в шахте с заборным и выходным окнами, провальная решетка для охлаждения пульпы, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе шахта снабжена циркулятором и имеет заборное нижнее и верхнее выходное окна. Шахта установлена в центре реактора, причем нижнее окно расположено под углом 60-270° к верхнему выходному окну. Провальная решетка установлена на расстоянии 0,2-0,6 м от уровня пульпы в реакторе. Шахта соединена с корпусом реактора двумя радиальными перегородками, образующими между собой угол 100-180° , при этом одна из перегородок снабжена переточным окном, а вторая выполнена сплошной с высотой, перекрывающей уровень пульпы.The problem was solved in a reactor for producing phosphoric acid extraction, containing a housing with mixing devices located inside it, inside of which there are radial partitions, a pulp circulator installed in a shaft with intake and exit windows, a failure grate for cooling the pulp, pipes for introducing cooling gas, the source reagents and the withdrawal of reaction products and exhaust fluoride gases. In this reactor, the shaft is provided with a circulator and has an intake lower and upper exit window. The shaft is installed in the center of the reactor, and the lower window is located at an angle of 60-270 ° to the upper output window. The failure grid is installed at a distance of 0.2-0.6 m from the pulp level in the reactor. The shaft is connected to the reactor vessel by two radial partitions forming an angle of 100-180 ° between each other, while one of the partitions is equipped with a transfer window, and the second is continuous with a height that overlaps the pulp level.

На чертежах представлен план реактора (фиг.1) и разрезы по осям А-А и Б-Б (фиг.2).The drawings show the plan of the reactor (figure 1) and sections along the axes aa and bb (figure 2).

Реактор состоит из корпуса 1 с крышкой 2. Внутри реактора размещены перемешивающие устройства 3. В центре реактора устанавливается шихта 4 с нижним заборным окном 5 и верхним выходным окном 6. Шахта соединена с корпусом двумя радиальными перегородками: сплошной перегородкой 7 и перегородкой с верхним переточным окном 8. В шахте смонтирован циркулятор пульпы 9, подающий пульпу на провальную решетку 10. Штуцер 11 используется для ввода воздуха, патрубок 12 для сброса газов. Реактор снабжен патрубками для ввода исходного фосфатного сырья 13, серной кислоты и раствора разбавления 14 и отсоса отходящих фтористых газов на очистку 15.The reactor consists of a housing 1 with a cover 2. Mixing devices are placed inside the reactor 3. A charge 4 is installed in the center of the reactor with a lower intake window 5 and an upper exit window 6. The shaft is connected to the housing by two radial partitions: a solid partition 7 and a partition with an upper transfer window 8. A pulp circulator 9 is mounted in the mine, feeding the pulp to the failure grid 10. The fitting 11 is used for air inlet, the pipe 12 for gas discharge. The reactor is equipped with nozzles for introducing the initial phosphate feedstock 13, sulfuric acid and a dilution solution 14 and suction of the exhaust fluoride gases for cleaning 15.

Реактор работает следующим образом. Исходные реагенты (природный фосфат, раствор разбавления и серная кислота) поступают в реактор через патрубки 13 и 14 в зону разложения. При этом возможны варианты как раздельной подачи реагентов, так и их предварительного смешения (например, природный фосфат и/или серная кислота с раствором разбавления и/или рециркулируемой пульпы). Кроме того, возможно дополнительное введение части серной кислоты в объем зоны дозревания.The reactor operates as follows. The starting reagents (natural phosphate, dilution solution and sulfuric acid) enter the reactor through nozzles 13 and 14 into the decomposition zone. In this case, options for both separate supply of reagents and their preliminary mixing (for example, natural phosphate and / or sulfuric acid with a dilution solution and / or recycled pulp are possible). In addition, it is possible to additionally introduce part of sulfuric acid into the volume of the ripening zone.

Разделение внутреннего объема реактора на зону разложения фосфата и зону дозревания кристаллов сульфата кальция направлено на достижение оптимальных условий проведения реакции и производится двумя радиальными перегородками, соединенными с корпусом 1, закрытым крышкой 2, и центральной шахтой 4. Одна перегородка 7 сплошная, выше рабочего уровня пульпы, другая перегородка 8 имеет верхнее переточное окно, обеспечивающее поступление пульпы из зоны разложения в зону дозревания. Объем зоны дозревания составляет до 30% от общего объема реактора в зависимости от конкретных условий проведения процесса и используемого фосфатного сырья. Требуемое соотношение объемов зон разложения и дозирования достигается путем задания различного угла между перегородками, который может варьироваться от 100 до 180° .The separation of the internal volume of the reactor into a zone of phosphate decomposition and a ripening zone of calcium sulfate crystals is aimed at achieving optimal reaction conditions and is performed by two radial partitions connected to the casing 1, closed by a lid 2, and a central shaft 4. One baffle 7 is solid, above the working level of the pulp , the other partition 8 has an upper transfer window, ensuring the flow of pulp from the decomposition zone to the ripening zone. The volume of the ripening zone is up to 30% of the total reactor volume, depending on the specific conditions of the process and the phosphate feed used. The required ratio of the volumes of the decomposition and dosing zones is achieved by setting a different angle between the partitions, which can vary from 100 to 180 °.

Перемешивающие устройства 3 обеспечивают равномерное перемешивание пульпы и не дают суспензии расслаиваться. Мешалка-циркулятор 9, вращаясь в шахте 4, работает в режиме низконапорного осевого насоса и обеспечивает подачу пульпы на провальную решетку 10 аппарата воздушного охлаждения (АВО) в количестве до 5,0-10,0 тыс. м³/ч в зависимости от скорости вращения винта циркулятора и его диаметра. Одновременно циркулятор обеспечивает мощную циркуляцию пульпы в реакционном объеме зоны разложения. При этом, варьируя расположения в шахте заборного окна 5, которое может быть расположено под углом 60-260° (по часовой стрелке) к выходному окну 6 (изменяя соответственно расположение АВО), можно обеспечить мощную циркуляцию пульпы как во всем объеме зоны разложения реактора (см. фиг.2), так и в отдельной части этой зоны, что очень важно для ускорения полноты разложения фосфата и образования однородных кристаллов сульфата кальция.Mixing devices 3 provide uniform mixing of the pulp and do not allow the suspension to delaminate. The mixer-circulator 9, rotating in the shaft 4, operates in the mode of a low-pressure axial pump and ensures the supply of pulp to the failure grid 10 of the air cooling apparatus (ABO) in an amount of up to 5.0-10.0 thousand m ³ / h depending on the speed rotation of the circulator screw and its diameter. At the same time, the circulator provides powerful pulp circulation in the reaction volume of the decomposition zone. At the same time, by varying the location in the shaft of the intake window 5, which can be located at an angle of 60-260 ° (clockwise) to the output window 6 (changing the location of the ABO accordingly), it is possible to provide powerful pulp circulation as in the entire volume of the decomposition zone of the reactor ( see figure 2), and in a separate part of this zone, which is very important to accelerate the completeness of the decomposition of phosphate and the formation of homogeneous crystals of calcium sulfate.

Охлаждение пульпы воздухом, вводимым через штуцер II, осуществляется в режиме пенного слоя на провальной решетке 10 при незначительных Δ t между температурой пульпы на входе и выходе из АВО, что способствует интенсивному насыщению воздуха водяными парами до уровня 85-90% относительной влажности. Последнее обуславливает оптимальный расход воздуха и устойчивость решетки к инкрустации осадками. В качестве охлаждающего воздуха используется воздух, взятый непосредственно из атмосферы цеха, или отработанный воздух после санитарных систем очистки воздуха. Решетка устанавливается на расстоянии 0,2-0,6 м от уровня пульпы в реакторе для обеспечения минимального расхода энергии на транспорт пульпы и достижение ее эффективного охлаждения в зависимости от конкретных условий - высота между рабочим уровнем пульпы и крышкой 2 реактора и напора циркулятора. Насыщенный воздух сбрасывается вместе с брызгами пульпы в газовый объем реактора. Отделение брызг от воздуха при выводе его из АВО через патрубок 12 происходит за счет удара потока о зеркало пульпы и небольшой линейной скорости газа в газовом объеме реактора.The pulp is cooled by air introduced through nozzle II in the foam layer mode on the failure grid 10 with insignificant Δ t between the pulp temperature at the inlet and outlet of the air-cooler, which contributes to the intensive saturation of air with water vapor to the level of 85-90% relative humidity. The latter determines the optimal air flow rate and the lattice resistance to incrustation by precipitation. As cooling air, air taken directly from the atmosphere of the workshop or exhaust air after sanitary air purification systems is used. The grate is installed at a distance of 0.2-0.6 m from the pulp level in the reactor to ensure minimum energy consumption for transporting the pulp and achieving its effective cooling depending on specific conditions - the height between the working level of the pulp and the cover 2 of the reactor and the pressure of the circulator. Saturated air is discharged along with pulp spray into the gas volume of the reactor. The separation of the spray from the air when it is withdrawn from the ABO through the pipe 12 occurs due to the impact of the flow on the pulp mirror and the small linear velocity of the gas in the gas volume of the reactor.

Избыточная часть реакционной пульпы из зоны разложения через верхнее переточное окно перегородки 8 поступает в зону дозревания, в которой в условиях снижения интенсивности циркуляции и введения дополнительного количества серной кислоты происходит формирование крупных хорошо фильтрующихся сростков кристаллов сульфата кальция. Продукционная пульпа из реактора направляется в другой реактор (зону дозревания) и далее подвергается разделению на вакуум-фильтре.The excess part of the reaction pulp from the decomposition zone through the upper transfer window of the septum 8 enters the ripening zone, in which, under conditions of a decrease in the circulation intensity and the introduction of an additional amount of sulfuric acid, large well-filtered aggregates of calcium sulfate crystals form. The production pulp from the reactor is sent to another reactor (ripening zone) and then subjected to separation on a vacuum filter.

Отходящие фтористые газы, содержащие пары воды, через патрубок 15 отсасываются на очистку фтора в специальную абсорбционную систему.Waste fluoride gases containing water vapor are sucked through the nozzle 15 for purification of fluorine into a special absorption system.

Предлагаемое техническое решение за счет использования специального циркулятора пульпы, размещенного в шахте, и провальной решетки, установленных описанным способом, позволяет резко понизить энергетические затраты на циркуляцию пульпы и охлаждение ее, упростить конструкцию реактора и создать оптимальные условия для быстрого и полного разложения природного фосфата и кристаллизации крупных однородных кристаллов сульфата кальция (как CaSO₄· 2H₂O, так и CaSО₄· 0,5H₂О), а также охлаждение пульпы с минимальным расходом воздуха. Уменьшаются капитальные затраты на строительство реактора и эксплуатационные затраты при реализации технологического процесса. Кроме того, понижается удельный расход исходного фосфатного сырья.The proposed technical solution through the use of a special pulp circulator located in the mine, and a failure grate installed in the described way, can drastically reduce the energy costs of pulp circulation and cooling, simplify the reactor design and create optimal conditions for the rapid and complete decomposition of natural phosphate and crystallization large homogeneous crystals of calcium sulfate (both CaSO ₄ · 2H ₂ O and CaSO ₄ · 0,5H ₂ O), as well as pulp cooling with minimal air consumption. The capital costs for the construction of the reactor and operating costs during the implementation of the process are reduced. In addition, the specific consumption of the initial phosphate feedstock is reduced.

Конструкция реактора с выделением зон разложения фосфатного сырья и дозревания кристаллов сульфата кальция позволяет использовать его в качестве монореактора. Наличие сплошной перегородки и перегородки с верхним переточным окном позволяет поддерживать постоянный уровень пульпы в объеме зоны разложения, что благоприятно для надежности работы циркулятора и аппарата воздушного охлаждения.The design of the reactor with the allocation of zones of decomposition of phosphate raw materials and the maturation of crystals of calcium sulfate allows you to use it as a monoreactor. The presence of a solid partition and a partition with an upper transfer window allows maintaining a constant level of pulp in the volume of the decomposition zone, which is favorable for the reliability of the circulator and the air cooling apparatus.

Claims

A reactor for producing phosphoric acid extraction, containing a housing with mixing devices located inside it, inside which there are radial partitions, a pulp circulator installed in a shaft with intake and exit windows, a failure grate for cooling the pulp, nozzles for introducing cooling gas, initial reagents and output of reaction products and exhaust fluoride gases, characterized in that the mine, equipped with a pulp circulator and having an intake lower and upper exit windows, is installed in the center p actor, and the lower window is located at an angle of 60-270 ° to the upper output window, the failure grill is installed at a distance of 0.2-0.6 m from the pulp level in the reactor, and the shaft is connected to the reactor vessel by two radial partitions forming an angle between them 100-180 °, while one of the partitions is equipped with a transfer window, and the second is made continuous with a height that overlaps the pulp level.