RU2231054C1 - Method of determination of degree of polymerization of composite materials - Google Patents

Method of determination of degree of polymerization of composite materials Download PDF

Info

Publication number
RU2231054C1
RU2231054C1 RU2002132275/28A RU2002132275A RU2231054C1 RU 2231054 C1 RU2231054 C1 RU 2231054C1 RU 2002132275/28 A RU2002132275/28 A RU 2002132275/28A RU 2002132275 A RU2002132275 A RU 2002132275A RU 2231054 C1 RU2231054 C1 RU 2231054C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pulse
pulses
polymerization
degree
probe
Prior art date
Application number
RU2002132275/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002132275A (en
Inventor
Е.Н. Каблов (RU)
Е.Н. Каблов
В.В. Мурашов (RU)
В.В. Мурашов
нцев А.Ф. Рум (RU)
А.Ф. Румянцев
ев Г.М. Гун (RU)
Г.М. Гуняев
Н.Г. Файзрахманов (RU)
Н.Г. Файзрахманов
А.А. Карабутов (RU)
А.А. Карабутов
И.М. Пеливанов (RU)
И.М. Пеливанов
Н.Б. Подымова (RU)
Н.Б. Подымова
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов"
Priority to RU2002132275/28A priority Critical patent/RU2231054C1/en
Publication of RU2002132275A publication Critical patent/RU2002132275A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2231054C1 publication Critical patent/RU2231054C1/en

Links

Abstract

FIELD: diagnosis of properties of polymer composite materials by nondestructive testing.
SUBSTANCE: proposed method consists in excitation of ultrasonic oscillations by means of laser optical acoustic transducer, receiving the sounding, bottom and scattered pulses, as well as shear wave pulse, measurement of ratio of amplitudes of sounding and bottom pulses, determination of time of passage of pulse in material in forward and reverse directions, measurement of spectrum of pulses scattered by structure of material in reverse direction and spectrum of sounding pulse. Degree of polymerization β of composite materials is determined by correlation relationship β=φ(b,w), where b is combined diameter including ratio of amplitudes of sounding and bottom pulses and time of passage of bottom pulse in material in forward and reverse directions and W is standard magnitude of structural noise which is measured at section of track between sounding pulse and pulse of acoustic shear wave.
EFFECT: enhanced accuracy and reliability of determination of polymerization.
2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области диагностики свойств полимерных композиционных материалов (угле-, боро-, стеклопластиков и других подобных материалов) неразрушающими методами и может быть использовано для определения степени полимеризации связующего, например, в подпрессованных заготовках и полуфабрикатах при изготовлении интегральных конструкций, а также в готовых деталях и изделиях, выполненных из полимерных композиционных материалов (ПКМ) в авиационной, судостроительной промышленности и других отраслях машиностроения, а также в строительной индустрии.The invention relates to the field of diagnostics of the properties of polymer composite materials (carbon-, boro-, fiberglass and other similar materials) by non-destructive methods and can be used to determine the degree of polymerization of the binder, for example, in pressed blanks and semi-finished products in the manufacture of integrated structures, as well as in finished parts and products made of polymer composite materials (PCM) in the aviation, shipbuilding and other engineering industries, as well as in roitelnoy industry.

Известен способ диагностики ПКМ, реализуемый с помощью устройства для контроля композиционных материалов волнами Лэмба и продольными волнами (патент ЕР №0385420), и способ определения пористости в композиционных материалах с использованием ультразвука (заявка PCT WO 02/06814).A known method for the diagnosis of PCM, implemented using a device for monitoring composite materials by Lamb waves and longitudinal waves (patent EP No. 0385420), and a method for determining porosity in composite materials using ultrasound (PCT application WO 02/06814).

Данные способы предназначены как для выявления микродефектов типа нарушения сплошности материала, так и аналогичных микродефектов (например, пористости материала) и могут быть использованы только на первой стадии определения степени полимеризации композиционных материалов.These methods are intended both for detecting microdefects such as disruption of material continuity, and similar microdefects (for example, material porosity) and can be used only at the first stage of determining the degree of polymerization of composite materials.

Также известна лазерно-ультразвуковая система испытаний для контроля авиационных конструкций с разнообразной геометрией и составом материала (заявка РСТ WO 02/06813).Also known is a laser-ultrasonic testing system for monitoring aircraft structures with a variety of geometry and material composition (PCT application WO 02/06813).

Данная система испытаний применяется для бесконтактного возбуждения упругих колебаний с помощью лазера в объектах контроля, приема и анализа принятого сигнала и предназначена для выявления дефектов типа нарушения сплошности материала, т.е. для дефектоскопии авиационных конструкций. Эта система испытаний не позволяет получить точных и достоверных значений физических характеристик объекта исследований, в том числе степени полимеризации связующего в ПКМ.This test system is used for non-contact excitation of elastic vibrations with a laser in the objects of control, reception and analysis of the received signal and is designed to detect defects such as discontinuity of the material, i.e. for flaw detection of aircraft structures. This test system does not allow to obtain accurate and reliable values of the physical characteristics of the object of study, including the degree of polymerization of the binder in PCM.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ определения степени полимеризации композиционных материалов, заключающийся в том, что от начала формования до отверждения в материал излучают и принимают прошедшие материал ультразвуковые колебания (УЗК) и измеряют их затухание и скорость, с учетом которых определяют степень полимеризации материала. Для повышения точности определения степени полимеризации на конечной стадии отверждения, т.е. тогда, когда значения скорости и затухания УЗК становятся не информативными, дополнительно излучают в материал и принимают короткие ультразвуковые импульсы и измеряют спектр сигнала, прошедшего материал. В процессе формования материала наблюдают за изменением спектральных составляющих прошедшего через материал акустического сигнала. Фиксация постоянного, не изменяющегося во времени спектра указывает на то, что связующее заполимеризовалось (а.с. СССР №1640626).The closest in technical essence to the present invention is a method for determining the degree of polymerization of composite materials, which consists in the fact that from the start of molding to curing, ultrasonic vibrations (ultrasonic vibrations) that have passed through the material are emitted and received, and their attenuation and speed are measured, taking into account which the degree is determined polymerization of the material. To increase the accuracy of determining the degree of polymerization at the final stage of curing, i.e. then, when the values of the speed and attenuation of ultrasonic testing become not informative, they additionally radiate into the material and receive short ultrasonic pulses and measure the spectrum of the signal that has passed through the material. In the process of forming the material, a change in the spectral components of the acoustic signal transmitted through the material is observed. The fixation of a constant spectrum that does not change in time indicates that the binder has polymerized (AS USSR No. 1640626).

Однако этот способ не позволяет получить достаточно точных и достоверных результатов определения степени полимеризации композиционных материалов, в особенности при малых ее значениях, что является актуальной задачей при производстве интегральных конструкций из ПКМ.However, this method does not allow to obtain sufficiently accurate and reliable results of determining the degree of polymerization of composite materials, especially at low values, which is an urgent task in the production of integral structures from PCM.

Технической задачей изобретения является создание способа неразрушающего контроля, позволяющего повысить точность и достоверность определения степени полимеризации композиционных материалов непосредственно в деталях и конструкциях, особенно на начальных стадиях процесса полимеризации.An object of the invention is the creation of a non-destructive testing method that improves the accuracy and reliability of determining the degree of polymerization of composite materials directly in parts and structures, especially in the initial stages of the polymerization process.

Для решения поставленной задачи предложен способ определения степени полимеризации композиционных материалов, заключающийся в том, что в контролируемом материале с помощью преобразователя возбуждают и принимают зондирующий и донный импульсы ультразвуковых колебаний и измеряют параметры прошедших материал ультразвуковых колебаний, характеризующие их затухание и скорость, с учетом которых определяют степень полимеризации материала, отличающийся тем, что ультразвуковые колебания возбуждают с помощью лазерного оптико-акустического преобразователя, принимают с той же поверхности зондирующий, донный и рассеянные структурой в обратном направлении импульсы продольных акустических волн, а также импульс сдвиговой волны, измеряют отношение амплитуд зондирующего и донного импульсов, время прохождения донного импульса в материале в прямом и обратном направлениях, спектр импульсов, рассеянных структурой материала в обратном направлении, и спектр зондирующего импульса, а степень полимеризации β композиционных материалов определяют по следующей корреляционной связи:To solve this problem, a method for determining the degree of polymerization of composite materials is proposed, which consists in the fact that probe and bottom pulses of ultrasonic vibrations are excited and received in a controlled material using a transducer and the parameters of the transmitted ultrasonic vibrations are measured, which characterize their attenuation and speed, taking into account which they determine the degree of polymerization of the material, characterized in that the ultrasonic vibrations are excited using laser optical-acoustic transducers, receive from the same surface probing, bottom and backscattered pulses of the longitudinal acoustic waves, as well as the shear wave pulse, measure the ratio of the amplitudes of the probe and bottom pulses, the propagation time of the bottom pulse in the material in the forward and reverse directions, the pulse spectrum, scattered by the structure of the material in the opposite direction, and the spectrum of the probe pulse, and the degree of polymerization of β composite materials is determined by the following correlation:

β=φ(b, W),β = φ (b, W),

где b - объединенный параметр, включающий отношение амплитуд зондирующего и донного импульсов и время прохождения донного импульса в контролируемом материале в прямом и обратном направлениях, определяемый по формуле:where b is the combined parameter, including the ratio of the amplitudes of the probe and bottom pulses and the transit time of the bottom pulse in the controlled material in the forward and reverse directions, determined by the formula:

b=(A0/A)·t,b = (A 0 / A) t

где А0 - амплитуда зондирующего импульса;where A 0 is the amplitude of the probe pulse;

А - амплитуда донного импульса;A is the amplitude of the bottom pulse;

t - время прохождения донного импульса,t is the transit time of the bottom pulse,

a W - величина нормированной мощности структурного шума, определяемая по формуле:a W is the value of the normalized power of structural noise, determined by the formula:

Figure 00000002
Figure 00000002

где S(f) - спектр импульсов, рассеянных структурой в обратном направлении;where S (f) is the spectrum of pulses scattered by the structure in the opposite direction;

S0(f) - спектр зондирующего импульса;S 0 (f) is the spectrum of the probe pulse;

f - частота ультразвуковых колебаний;f is the frequency of ultrasonic vibrations;

fmin и fmax - граничные частоты спектрального диапазона,f min and f max are the boundary frequencies of the spectral range,

причем величину нормированной мощности структурного шума измеряют на участке временного трека между зондирующим импульсом и импульсом сдвиговой акустической волны.moreover, the magnitude of the normalized power of structural noise is measured in the area of the temporary track between the probe pulse and the shear acoustic wave pulse.

Ультразвуковые колебания в предложенном способе возбуждают широкополосным сигналом в спектральном диапазоне 0,1-20 МГц импульсами длительностью не более 0,05 мкс с частотой повторения не менее 10 Гц.Ultrasonic vibrations in the proposed method excite a broadband signal in the spectral range of 0.1-20 MHz with pulses of a duration of not more than 0.05 μs with a repetition frequency of at least 10 Hz.

Способы определения степени полимеризации композиционных материалов, основанные на измерении затухания и скорости ультразвуковых колебаний, не достаточно учитывают пористость материала, что приводит к значительным погрешностям. Дополнительное прозвучивание контролируемого материала короткими ультразвуковыми импульсами (например, как в способе-прототипе) и наблюдение за изменением спектральных составляющих прошедшего через материал акустического сигнала позволяет несколько повысить точность определения степени полимеризации композиционных материалов лишь на конечных стадиях процесса полимеризации. Существенным улучшением таких способов является учет пористости материала и применение для этой цели спектрального анализа ультразвукового сигнала, возбужденного с помощью лазерного оптико-акустического преобразователя, прошедшего в материале детали или конструкции и несущего информацию о пористости материала.Methods for determining the degree of polymerization of composite materials, based on the measurement of attenuation and the speed of ultrasonic vibrations, do not sufficiently take into account the porosity of the material, which leads to significant errors. Additional sounding of the controlled material with short ultrasonic pulses (for example, as in the prototype method) and observation of changes in the spectral components of the acoustic signal transmitted through the material can slightly increase the accuracy of determining the degree of polymerization of composite materials only at the final stages of the polymerization process. A significant improvement of such methods is to take into account the porosity of the material and the use for this purpose of spectral analysis of an ultrasonic signal excited by a laser optical-acoustic transducer that has passed through the material of a part or structure and carries information about the porosity of the material.

Нормированная мощность структурного шума наиболее тесно коррелирует с пористостью материала, поэтому именно данная акустическая характеристика была выбрана в качестве параметра неразрушающего контроля.The normalized power of structural noise most closely correlates with the porosity of the material; therefore, this particular acoustic characteristic was chosen as the parameter of non-destructive testing.

На чертеже показан временной трек сигналов (импульсов) при их прохождении по материалу детали или конструкции. Зондирующий импульс 1, возбуждаемый в приповерхностном слое материала, имеет амплитуду А0, донный импульс 2, отраженный от противоположной стороны объекта испытания, имеет амплитуду А, время прохождения сигнала в прямом и обратном направлениях в контролируемом материале t. Структурный шум 3 возникает при отражениях от неоднородностей структуры материала, причем превалируют здесь отражения от пор ввиду большой разницы характеристических импедансов материала детали или конструкции и пор, что обладает большой информационной ценностью. Рабочий участок 4 временного трека, на котором определяют нормированную мощность W структурного шума, расположен между зондирующим импульсом 1 и сдвиговым импульсом 5, появляющимся при отражении зондирующего импульса 1 от поверхности раздела контролируемый материал - преобразователь. Изображение временного трека снято с монитора компьютера.The drawing shows a temporal track of signals (pulses) as they pass through the material of the part or structure. The probe pulse 1, excited in the surface layer of the material, has an amplitude A 0 , the bottom pulse 2 reflected from the opposite side of the test object has an amplitude A, the signal travel time in the forward and reverse directions in the controlled material t. Structural noise 3 occurs during reflections from inhomogeneities in the structure of the material, and reflections from pores prevail here due to the large difference in the characteristic impedances of the material of the part or structure and pore, which has great information value. The working section 4 of the time track, on which the normalized power W of structural noise is determined, is located between the probe pulse 1 and the shear pulse 5, which appears when the probe pulse 1 is reflected from the interface to be controlled material - transducer. The image of the temporary track is taken from a computer monitor.

Для определения степени полимеризации композиционных материалов предложено использовать объединенный параметр, являющийся величиной, обратной произведению двух основных акустических характеристик материала - условной величины удельного затухания УЗК в материале

Figure 00000003
, где h - толщина материала, и скорости прохождения УЗК по толщине материала c=2h/t. Таким образом, предложенный параметр b неразрушающего контроля равенTo determine the degree of polymerization of composite materials, it is proposed to use the combined parameter, which is the reciprocal of the product of the two main acoustic characteristics of the material - the conditional value of the specific attenuation of ultrasonic testing in the material
Figure 00000003
, where h is the thickness of the material, and the speed of passage of ultrasonic testing through the thickness of the material c = 2h / t. Thus, the proposed parameter b of non-destructive testing is

Figure 00000004
Figure 00000004

где объединенный параметр b равен произведению величины, характеризующей ослабление УЗК, и времени прохождения УЗК.where the combined parameter b is equal to the product of the value characterizing the attenuation of the ultrasonic scan and the transit time of the ultrasonic scan.

Эксперименты подтверждают правильность выбранного параметра. Так, при увеличении степени отверждения материала оба сомножителя уменьшаются, а при увеличении - увеличиваются, т.е. изменяются в одну сторону, а их произведение усиливает эти изменения. Кроме того, выбранный параметр не зависит от толщины объекта контроля, что особенно важно при контроле крупногабаритных конструкций из ПКМ, измерение толщины в которых с высокой точностью остается проблемным вопросом.Experiments confirm the correctness of the selected parameter. So, with an increase in the degree of curing of the material, both factors decrease, and with an increase, they increase, i.e. change in one direction, and their product reinforces these changes. In addition, the selected parameter does not depend on the thickness of the test object, which is especially important when monitoring large-sized PCM structures, the measurement of the thickness of which remains a problem with high accuracy.

Мешающим фактором при определении степени полимеризации β по вышеупомянутому параметру неразрушающего контроля является пористость, которая влияет на зависимость b=φ(β). Для учета пористости материала предложено определять величину нормированной мощности W структурного шума, корреляция которой с пористостью является очень высокой, что подтверждается и теоретическими и экспериментальными исследованиями.The interfering factor in determining the degree of polymerization of β from the aforementioned non-destructive testing parameter is porosity, which affects the dependence b = φ (β). To take into account the porosity of the material, it is proposed to determine the value of the normalized power W of structural noise, the correlation of which with the porosity is very high, which is confirmed by theoretical and experimental studies.

Степень полимеризации β композиционных материалов может быть определена по номограмме, где по оси ординат отложена степень полимеризации, по оси абсцисс - объединенный параметр b неразрушающего контроля, включающий ослабление и время распространения ультразвуковых колебаний, прошедших по толщине контролируемого материала в прямом и обратном направлениях, а на поле номограммы - кривые, соответствующие различным значениям нормированной мощности W структурного шума, определяемых реальными значениями пористости, свойственной данному материалу.The degree of polymerization β of composite materials can be determined by a nomogram, where the degree of polymerization is plotted along the ordinate axis, the non-destructive control parameter b along the abscissa axis includes the attenuation and propagation time of ultrasonic vibrations that passed through the thickness of the controlled material in the forward and backward directions, and on field of the nomogram — curves corresponding to different values of the normalized power W of structural noise, determined by the real values of the porosity inherent in this ma erialu.

Примеры осуществления способаExamples of the method

Пример 1. Определение степени отверждения заготовки из углепластика КМУ-7э (наполнитель - углеродная лента ЭЛУР-П, матрица - связующее ВС-2526к), предназначенной для изготовления интегральной конструкции.Example 1. Determining the degree of curing of a carbon fiber blank KMU-7e (filler - carbon tape ELUR-P, matrix - binder VS-2526k), intended for the manufacture of an integrated structure.

Способ реализован по предложенному изобретению, включающему возбуждение упругих колебаний в контролируемом материале с помощью лазерного оптико-акустического преобразователя широкополосным сигналом в спектральном диапазоне 0,1-20 МГц импульсами длительностью 0,05 мкс с частотой повторения 15 Гц, прием прошедших материал УЗК и измерение первичных параметров неразрушающего контроля - отношения амплитуд зондирующего и донного импульсов и времени прохождения импульса в прямом и обратном направлениях по толщине контролируемого материала, а также спектров рассеянных в обратном направлении импульсов и зондирующего импульса, по которым определяются параметры неразрушающего контроля: объединенный параметр

Figure 00000005
и нормированная мощность структурного шума W, и определение по номограмме (b, W)=φ(β) степени полимеризации матрицы в подпрессованных заготовках из углепластика КМУ-7э. Измеренное значение параметра b в подпрессованных заготовках равно 98,89 мкс, а измеренная мощность W структурного шума равна 0,00145 отн. ед., что соответствует объемной пористости материала 2,1%. Определенная неразрушающим методом степень полимеризации материала составила 47,8%, что было подтверждено результатами определения степени полимеризации методом экстрагирования (длительное кипячение в течение 1-2 сут навески материала в смеси этилового спирта и ацетона). Метод экстрагирования дал очень близкое значение степени полимеризации - 48%.The method is implemented according to the proposed invention, which includes the excitation of elastic vibrations in a controlled material using a laser optical-acoustic transducer with a broadband signal in the spectral range of 0.1-20 MHz with pulses of 0.05 μs duration with a repetition rate of 15 Hz, receiving ultrasonic testing and measuring primary non-destructive testing parameters - the ratio of the amplitudes of the probe and bottom pulses and the pulse propagation time in the forward and reverse directions along the thickness of the controlled material, and also the spectra of pulses scattered in the opposite direction and the probe pulse, which are used to determine the parameters of non-destructive testing: combined parameter
Figure 00000005
and the normalized power of structural noise W, and the determination by the nomogram (b, W) = φ (β) of the degree of polymerisation of the matrix in the pressed blanks made of KMU-7e carbon fiber. The measured value of parameter b in the pre-pressed blanks is 98.89 μs, and the measured power W of structural noise is 0.00145 rel. units, which corresponds to a bulk porosity of the material of 2.1%. The degree of polymerization of the material determined by the non-destructive method was 47.8%, which was confirmed by the results of determining the degree of polymerization by the extraction method (long boiling for 1–2 days of a weight of the material in a mixture of ethyl alcohol and acetone). The extraction method gave a very close value of the degree of polymerization - 48%.

Пример 2. Определение степени полимеризации стеклотекстолита СК-9ФА в заготовках.Example 2. Determination of the degree of polymerization of fiberglass SK-9FA in the workpieces.

Способ реализован в соответствии со способом, описанным в примере 1, но некоторые параметры лазерного сигнала были иные: длительность импульсов - 0,02 мкс, частота повторения импульсов - 10 Гц. Измеренные параметры неразрушающего контроля: b=47,37 мкс, W=0,0324 отн. ед. (пористость 7,8%). Определение степени полимеризации стеклопластиковой заготовки проводилось по номограмме и составила 24,5%, что было подтверждено методом экстрагирования. Метод экстрагирования дал значение 23%.The method was implemented in accordance with the method described in example 1, but some parameters of the laser signal were different: the pulse duration was 0.02 μs, the pulse repetition rate was 10 Hz. Measured non-destructive testing parameters: b = 47.37 μs, W = 0.0324 rel. units (porosity 7.8%). The degree of polymerization of the fiberglass preform was determined by the nomogram and amounted to 24.5%, which was confirmed by the extraction method. The extraction method gave a value of 23%.

Пример 3 - прототип. Определение степени полимеризации в заготовке из углепластика КМУ-7э.Example 3 is a prototype. Determining the degree of polymerization in a carbon fiber blank KMU-7e.

Способ реализован в соответствии с а.с. СССР №1640626, принятым за прототип. Затухание и скорость УЗК в материале определены с помощью специального стенда, позволяющего формировать короткие импульсы с частотой заполнения 1,0-2,5 МГц и длительностью 10-15 периодов колебаний с использованием преобразователя на 2,5 МГц. Степень полимеризации заготовки из углепластика определена по тарировочным кривым, устанавливающим корреляционную связь затухания а и скорости с УЗК со степенью отверждения углепластика КМУ-7э. Определенная степень полимеризации - 30% значительно отличается от истинного значения, определенного методом экстрагирования - 48%.The method is implemented in accordance with A.S. USSR No. 1640626, taken as a prototype. The attenuation and speed of ultrasonic testing in the material are determined using a special stand that allows you to generate short pulses with a filling frequency of 1.0-2.5 MHz and a duration of 10-15 periods of oscillation using a converter at 2.5 MHz. The degree of polymerization of the carbon fiber preform is determined by calibration curves establishing a correlation between attenuation a and velocity with ultrasonic testing with the degree of curing of KMU-7e carbon fiber. A certain degree of polymerization - 30% significantly differs from the true value determined by the extraction method - 48%.

По результатам экспериментов можно сделать вывод о большей точности и достоверности определения степени полимеризации композиционных материалов предложенным способом по сравнению со способом, принятым за прототип. Это достигнуто за счет применения комплексного параметра неразрушающего контроля, который находится в более тесной корреляционной связи с искомой характеристикой материала - степенью полимеризации матрицы, а также за счет использования возбуждения упругих колебаний в объекте контроля лазерным лучом с помощью оптико-акустического преобразователя.According to the results of the experiments, we can conclude that the degree of polymerization of composite materials by the proposed method is more accurate and reliable than the method adopted for the prototype. This is achieved through the use of a complex parameter of non-destructive testing, which is more closely correlated with the desired material characteristic — the degree of polymerisation of the matrix, as well as through the use of excitation of elastic vibrations in the object of control by a laser beam using an optical-acoustic transducer.

Во всех примерах номограммы и уравнения регрессии получены на стадии отработки методики определения степени полимеризации композиционного материала неразрушающим методом путем компьютерной обработки по специальной программе данных экспериментов, включающих параметры неразрушающего контроля (b и W - в примерах 1 и 2 и a и с - в примере 3) и значения степени полимеризации β, определенные методом экстрагирования.In all examples, the nomograms and regression equations were obtained at the stage of testing the methodology for determining the degree of polymerization of a composite material by a non-destructive method by computer processing the experimental data using a special program, including non-destructive testing parameters (b and W in examples 1 and 2 and a and c in example 3 ) and the degree of polymerization β determined by the extraction method.

Следует обратить особое внимание на то, что предложенный способ позволяет определять с достаточно высокой точностью низкие значения степени полимеризации композиционного материала, что имеет практическое значение при производстве интегральных конструкций из ПКМ. Превышение степени полимеризации относительно установленной может привести к существенному уменьшению прочности в зоне соединения элементов интегральной конструкции. Определение степени полимеризации на конечной стадии процесса (как в прототипе) является значительно менее актуальной задачей.Particular attention should be paid to the fact that the proposed method allows to determine with sufficiently high accuracy low values of the degree of polymerization of the composite material, which is of practical importance in the production of integrated structures from PCM. Exceeding the degree of polymerization relative to the established one can lead to a significant decrease in strength in the joint zone of elements of the integrated structure. Determining the degree of polymerization at the final stage of the process (as in the prototype) is much less urgent task.

Таким образом, предложенный лазерно-акустический способ определения степени полимеризации композиционных материалов позволяет повысить точность и достоверность контроля конструкций ответственного назначения из ПКМ и, таким образом, повысить надежность летательных аппаратов.Thus, the proposed laser-acoustic method for determining the degree of polymerization of composite materials can improve the accuracy and reliability of the control of critical structures from PCM and, thus, increase the reliability of aircraft.

Claims (2)

1. Способ определения степени полимеризации композиционных материалов, заключающийся в том, что в контролируемом материале с помощью преобразователя возбуждают и принимают зондирующий и донный импульсы ультразвуковых колебаний и измеряют параметры прошедших материал ультразвуковых колебаний, характеризующие их затухание и скорость, с учетом которых определяют степень полимеризации материала, отличающийся тем, что ультразвуковые колебания возбуждают с помощью лазерного оптико-акустического преобразователя, принимают с той же поверхности зондирующий, донный и рассеянные структурой в обратном направлении импульсы продольных акустических волн, а также импульс сдвиговой волны, измеряют отношение амплитуд зондирующего и донного импульсов, время прохождения донного импульса в материале в прямом и обратном направлениях, спектр импульсов, рассеянных структурой материала в обратном направлении и спектр зондирующего импульса, а степень полимеризации β композиционных материалов определяют по следующей корреляционной связи:1. The method of determining the degree of polymerization of composite materials, which consists in the fact that in a controlled material using a transducer, probe and bottom pulses of ultrasonic vibrations are excited and receive parameters of ultrasonic vibrations that have passed the material, characterizing their attenuation and speed, taking into account which the degree of polymerization of the material is determined characterized in that the ultrasonic vibrations are excited using a laser optical-acoustic transducer, receive with the same turn In particular, probing, bottom and backward-scattered pulses of longitudinal acoustic waves, as well as a shear wave pulse, measure the ratio of the amplitudes of the probe and bottom pulses, the propagation time of the bottom pulse in the material in the forward and backward directions, the spectrum of pulses scattered by the material’s structure in the opposite direction and the spectrum of the probe pulse, and the degree of polymerization β of the composite materials is determined by the following correlation: β=φ(b, W),β = φ (b, W), где b - объединенный параметр, включающий отношение амплитуд зондирующего и донного импульсов и время прохождения донного импульса в контролируемом материале в прямом и обратном направлениях, определяемый по формулеwhere b is the combined parameter, including the ratio of the amplitudes of the probe and bottom pulses and the transit time of the bottom pulse in the controlled material in the forward and reverse directions, determined by the formula b=(A0/A)·t,b = (A 0 / A) t где A0 - амплитуда зондирующего импульса;where A 0 is the amplitude of the probe pulse; А - амплитуда донного импульса;A is the amplitude of the bottom pulse; t - время прохождения донного импульса;t is the transit time of the bottom pulse; W - величина нормированной мощности структурного шума, определяемая по формулеW is the value of the normalized power of structural noise, determined by the formula
Figure 00000006
Figure 00000006
где S(f) - спектр импульсов, рассеянных структурой в обратном направлении;where S (f) is the spectrum of pulses scattered by the structure in the opposite direction; S0(f) - спектр зондирующего импульса;S 0 (f) is the spectrum of the probe pulse; f - частота ультразвуковых колебаний;f is the frequency of ultrasonic vibrations; fmin и fmaх - граничные частоты спектрального диапазона,f min and f max - the boundary frequencies of the spectral range, причем величину нормированной мощности структурного шума измеряют на участке временного трека между зондирующим импульсом и импульсом сдвиговой акустической волны.moreover, the magnitude of the normalized power of structural noise is measured in the area of the temporary track between the probe pulse and the shear acoustic wave pulse.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ультразвуковые колебания возбуждают широкополосным сигналом в спектральном диапазоне 0,1-20 МГц импульсами длительностью не более 0,05 мкс с частотой повторения не менее 10 Гц.2. The method according to claim 1, characterized in that the ultrasonic vibrations excite a broadband signal in the spectral range of 0.1-20 MHz with pulses of a duration of not more than 0.05 μs with a repetition frequency of at least 10 Hz.
RU2002132275/28A 2002-12-03 2002-12-03 Method of determination of degree of polymerization of composite materials RU2231054C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002132275/28A RU2231054C1 (en) 2002-12-03 2002-12-03 Method of determination of degree of polymerization of composite materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002132275/28A RU2231054C1 (en) 2002-12-03 2002-12-03 Method of determination of degree of polymerization of composite materials

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002132275A RU2002132275A (en) 2004-06-10
RU2231054C1 true RU2231054C1 (en) 2004-06-20

Family

ID=32846489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002132275/28A RU2231054C1 (en) 2002-12-03 2002-12-03 Method of determination of degree of polymerization of composite materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2231054C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3599457A1 (en) * 2018-07-23 2020-01-29 The Boeing Company Characterization of melted veil strand ratios in plies of fiber material
CN111896630A (en) * 2020-08-04 2020-11-06 中北大学 Coating curing state online non-contact monitoring method and device
RU2809932C1 (en) * 2023-09-07 2023-12-19 Светлана Александровна Смотрова Method for determining structural characteristics of products made of polymer composite materials and device for its implementation

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3599457A1 (en) * 2018-07-23 2020-01-29 The Boeing Company Characterization of melted veil strand ratios in plies of fiber material
CN110749554A (en) * 2018-07-23 2020-02-04 波音公司 Characterization of the ratio of melted tissue strands in a layer of fibrous material
US10896498B2 (en) 2018-07-23 2021-01-19 The Boeing Company Characterization of melted veil strand ratios in plies of fiber material
CN111896630A (en) * 2020-08-04 2020-11-06 中北大学 Coating curing state online non-contact monitoring method and device
RU2809932C1 (en) * 2023-09-07 2023-12-19 Светлана Александровна Смотрова Method for determining structural characteristics of products made of polymer composite materials and device for its implementation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vary The acousto-ultrasonic approach
US4658649A (en) Ultrasonic method and device for detecting and measuring defects in metal media
Clorennec et al. Laser ultrasonic inspection of plates using zero-group velocity lamb modes
CN104034287B (en) A kind of elastic anisotropy metallic matrix thermal barrier coating thickness ultrasonic measurement method
Guo et al. Lamb wave propagation in composite laminates and its relationship with acousto-ultrasonics
CN110082428A (en) Method based on crack tip effect combination laser-ultrasound measurement elastic properties of materials constant
Wojtczak et al. Monitoring the curing process of epoxy adhesive using ultrasound and Lamb wave dispersion curves
CN113533504A (en) Sub-surface crack quantitative measurement method based on laser ultrasonic surface wave frequency domain parameters
CN108918667A (en) A kind of wedge defect inspection method
RU2231054C1 (en) Method of determination of degree of polymerization of composite materials
RU2461820C1 (en) Method of determining strength characteristics of polymer composite materials
RU2760512C1 (en) Method for ultrasonic non-destructive quality control of fiberglass products
RU2274856C1 (en) Method of determining degree of polymerization of composite materials
JP2001343365A (en) Thickness resonance spectrum measuring method for metal sheet and electromagnetic ultrasonic measuring method for metal sheet
US10627370B2 (en) Additive manufacture of metal objects; inspection and part validation
Simonetti et al. Ultrasonic interferometry for the measurement of shear velocity and attenuation in viscoelastic solids
JPH0454447A (en) Fatigue damage measuring method
JP2005221321A (en) Method and device for detecting ultrasonic signal
RU2714868C1 (en) Method of detecting pitting corrosion
RU2707199C1 (en) Method of determining article thickness at one-sided access
RU2442154C1 (en) Method for ultrasonic material structure inspection
RU2196982C2 (en) Procedure determining physical and mechanical characteristics and composition of polymer composite materials in structures by ultrasonic method
Bazulin et al. Testing samples made of polymer composite materials using ultrasonic antenna arrays
RU2814126C1 (en) Method for determining depth of folds in products made of fibreglass materials using ultrasonic waves
RU2688877C1 (en) Method of determining strength characteristics of polymer composite materials