RU2229441C1 - Method of preparing fine-grained corundum - Google Patents

Method of preparing fine-grained corundum Download PDF

Info

Publication number
RU2229441C1
RU2229441C1 RU2002133935/15A RU2002133935A RU2229441C1 RU 2229441 C1 RU2229441 C1 RU 2229441C1 RU 2002133935/15 A RU2002133935/15 A RU 2002133935/15A RU 2002133935 A RU2002133935 A RU 2002133935A RU 2229441 C1 RU2229441 C1 RU 2229441C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
corundum
autoclave
temperature
aluminum
mpa
Prior art date
Application number
RU2002133935/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002133935A (en
Inventor
М.Н. Данчевска (RU)
М.Н. Данчевская
Ю.Д. Ивакин (RU)
Ю.Д. Ивакин
С.Н. Торбин (RU)
С.Н. Торбин
Г.П. Панасюк (RU)
Г.П. Панасюк
И.Л. Ворошилов (RU)
И.Л. Ворошилов
В.Н. Белан (RU)
В.Н. Белан
Original Assignee
Данчевская Марина Николаевна
Ивакин Юрий Дмитриевич
Торбин Сергей Николаевич
Панасюк Георгий Павлович
Ворошилов Игорь Леонидович
Белан Виктор Николаевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Данчевская Марина Николаевна, Ивакин Юрий Дмитриевич, Торбин Сергей Николаевич, Панасюк Георгий Павлович, Ворошилов Игорь Леонидович, Белан Виктор Николаевич filed Critical Данчевская Марина Николаевна
Priority to RU2002133935/15A priority Critical patent/RU2229441C1/en
Priority to PCT/RU2003/000559 priority patent/WO2004054930A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2229441C1 publication Critical patent/RU2229441C1/en
Publication of RU2002133935A publication Critical patent/RU2002133935A/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/447Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
    • C01F7/448Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/41Particle morphology extending in three dimensions octahedron-like
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/51Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: super-hard materials. SUBSTANCE: method consists in that aluminum hydroxide or aluminum oxyhydroxide is preliminarily subjected to heat treatment in air at 310 to 1200(r)' or to autoclave hydrothermal treatment at 150 to 300(r)' followed by thermal steam treatment at 380-450(r)' and pressure 3.4 to 40 MPa. EFFECT: enabled preparation of corundum with wider particle size range. 2 cl, 10 dwg, 1 tbl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к производству материалов для керамики и абразивного инструмента и может быть использовано для получения мелкокристаллического корунда заданного размера в интервале 0,3-400 мкм.The invention relates to the production of materials for ceramics and abrasive tools and can be used to obtain fine crystalline corundum of a given size in the range of 0.3-400 microns.

Сущность изобретения заключается в том, что для получения мелкокристаллического корунда определенного размера сырье, гидраргиллит [γ-Аl(ОН)3] или бемит (γ-АlOОН), прогревают на воздухе в интервале температур 400-1200°С или в автоклаве при Т=150-300°С, а затем подвергают термопаровой обработке в водном флюиде в автоклаве при одной из температур в интервале 380-450°С и давлении 3-40,0 МПа.The essence of the invention lies in the fact that to obtain fine crystalline corundum of a certain size, the raw materials, hydrargillite [γ-Al (OH) 3 ] or boehmite (γ-AlOOH) are heated in air in the temperature range 400-1200 ° C or in an autoclave at T = 150-300 ° C, and then subjected to thermocouple treatment in an aqueous fluid in an autoclave at one of the temperatures in the range of 380-450 ° C and a pressure of 3-40.0 MPa.

Наиболее распространенный способ получения порошкового α-Аl2О3 (корунда) заключается в высокотемпературном (выше 1200°С) обжиге на воздухе гидроксида алюминия (гидраргиллита) или оксигидроксида алюминия (бемита) без/с добавками кристаллов - затравок и/или легирующих веществ [RU 2076083, 1997, С 04 В 35/10]. Полученный таким методом порошок α-Аl2O3 преимущественно содержит крупнозернистые агломерированные частицы неправильной формы. Порошок α-Аl2O3 перемалывается и затем классифицируется по размерам сухим и/или мокрым способом, часто с использованием специальных добавок [US 5277702, 1994, С 09 С 1/68; US 5387268, 1995, С 09 С 1/68; US Сl 51/309]. Метод трудоемкий и энергоемкий, поскольку состоит из нескольких операций и включает высокотемпературный обжиг. Кроме того, метод не позволяет в процессе синтеза регулировать размер кристаллов полученного корунда.The most common method for producing powder α-Al 2 O 3 (corundum) is high-temperature (above 1200 ° C) firing in air of aluminum hydroxide (hydrargillite) or aluminum oxyhydroxide (boehmite) without / with the addition of crystals - seeds and / or alloying substances [ RU 2076083, 1997, C 04 V 35/10]. The α-Al 2 O 3 powder obtained by this method mainly contains irregularly shaped coarse-grained agglomerated particles. The α-Al 2 O 3 powder is ground and then sized according to the dry and / or wet method, often using special additives [US 5277702, 1994, C 09 C 1/68; US 5387268, 1995, C 09 C 1/68; US Cl 51/309]. The method is time-consuming and energy-intensive, since it consists of several operations and includes high-temperature firing. In addition, the method does not allow the synthesis process to control the crystal size of the obtained corundum.

Известен способ получения порошка α-Аl2О3, включающий стадию прокаливания гидроксида алюминия 500-1500°С в атмосфере галогенида водорода в присутствии затравочных кристаллов и/или форморегулирующего агента (Mg, Ca, Sr, Y, V, Мо, Си, Zn, В, Lf, Nd, Се) и их соединений. Способ позволяет получать порошок α-Аl2О3 с размером кристаллов в интервале 0,8-20 мкм различного габитуса. Однако способ имеет недостатки: большие энергетические затраты и использование в процессе синтеза агрессивных сред (НСl, Cl2 и МеСl), что делает способ экологически неблагоприятным [RU 2118612, 1998, C 01 F 7/02].A known method of producing powder α-Al 2 About 3 , comprising the step of calcining aluminum hydroxide 500-1500 ° C in an atmosphere of hydrogen halide in the presence of seed crystals and / or form-regulating agent (Mg, Ca, Sr, Y, V, Mo, Cu, Zn , B, Lf, Nd, Ce) and their compounds. The method allows to obtain α-Al 2 O 3 powder with a crystal size in the range of 0.8-20 μm of various habit. However, the method has disadvantages: high energy costs and the use of aggressive media in the synthesis process (HCl, Cl 2 and MeCl), which makes the method environmentally unfavorable [RU 2118612, 1998, C 01 F 7/02].

Известен способ получения α-Аl2О3, включающий автоклавную гидротермальную обработку смеси гидроксида алюминия и основания при температуре 370-450°С и давлении 10,0-50,0 МПА. В смесь дополнительно вводят хромат или бихромат щелочного металла. Способ не позволяет регулировать размер полученных кристаллов корунда [RU 2015105, 1994, С 01 F 7/02].A known method of producing α-Al 2 About 3 , including autoclave hydrothermal treatment of a mixture of aluminum hydroxide and base at a temperature of 370-450 ° C and a pressure of 10.0-50.0 MPA. Chromate or alkali metal dichromate is added to the mixture. The method does not allow you to adjust the size of the obtained corundum crystals [RU 2015105, 1994, C 01 F 7/02].

Известен гидротермальный способ получения α-Аl2О3 пластинчатой формы с размером частиц от 0,5 до 25 мкм и отношением диаметр/толщина более чем 50. Гидротермальная обработка сырья - гидроксида или оксигидроксида алюминия и/или алюмогеля с размером частиц не более 5 мкм проводится в присутствии фосфорной кислоты при температуре 350-450°С и давлении 5-25 МПа. Размер кристаллов регулируется изменением концентрации фосфорной кислоты и добавлением в сырье затравочных кристаллов α-Аl2O3 имеющих размер менее 1 мкм.Known hydrothermal method for producing α-Al 2 About 3 plate-shaped with a particle size of from 0.5 to 25 μm and a ratio of diameter / thickness of more than 50. Hydrothermal processing of raw materials - hydroxide or oxyhydroxide of aluminum and / or alumogel with a particle size of not more than 5 microns carried out in the presence of phosphoric acid at a temperature of 350-450 ° C and a pressure of 5-25 MPa. The crystal size is controlled by changing the concentration of phosphoric acid and the addition of α-Al 2 O 3 seed crystals having a size of less than 1 μm to the feed.

Недостатком способа является невозможность синтеза кристаллов более 25 мкм и загрязнение продукта фосфорной кислотой [ЕР 1148028, 2001, C 01 F 7/02].The disadvantage of this method is the inability to synthesize crystals of more than 25 microns and the contamination of the product with phosphoric acid [EP 1148028, 2001, C 01 F 7/02].

Известен способ получения мелкокристаллического корунда, включающий автоклавную обработку кислородсодержащих соединений алюминия при температуре 350-450°С и давлении паров воды в присутствии активаторов ионного типа, ускоряющих процесс формирования корунда.A known method of producing fine crystalline corundum, including autoclaving oxygen-containing aluminum compounds at a temperature of 350-450 ° C and water vapor pressure in the presence of ion-type activators that accelerate the formation of corundum.

Недостатком известного способа является невозможность регулирования размера синтезируемых кристаллов корунда [RU 2077157, 1997, C 01 F 7/02].The disadvantage of this method is the inability to control the size of the synthesized corundum crystals [RU 2077157, 1997, C 01 F 7/02].

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату, выбранным за прототип, является способ получения мелкокристаллического корунда путем термопаровой обработки гидроксида алюминия при 350-400°С и давлении пара воды 3-40 МПа в присутствии 1-20 мас.% добавки механически активированного оксида алюминия. В результате получают мелкокристаллический корунд определенной фракции в интервале 0,5-200 мкм. Способ не позволяет получать корунд с размером кристаллов более 200 мкм и требует использования сложной аппаратуры для измельчения и механической активации гидроксида алюминия и/или оксида алюминия (корунда). Кроме того, при механической обработке происходит загрязнение сырья [RU 2093464, 1997, С 01 F 7/02].The closest to the proposed method according to the technical nature and the achieved result, selected as a prototype, is a method for producing fine crystalline corundum by thermocouple treatment of aluminum hydroxide at 350-400 ° C and a water vapor pressure of 3-40 MPa in the presence of 1-20 wt.% Additives mechanically activated alumina. The result is a fine crystalline corundum of a certain fraction in the range of 0.5-200 μm. The method does not allow to obtain corundum with a crystal size of more than 200 microns and requires the use of sophisticated equipment for grinding and mechanical activation of aluminum hydroxide and / or aluminum oxide (corundum). In addition, when machining occurs contamination of raw materials [RU 2093464, 1997, C 01 F 7/02].

Задача, решаемая заявленным изобретением, заключается в создании более простой, экологически чистой технологии, позволяющей расширить интервал размеров кристаллов синтезируемого корунда до 0,3-400 мкм и получать более узкие фракции, не загрязняя продукта.The problem solved by the claimed invention is to create a simpler, environmentally friendly technology that allows you to expand the crystal size range of the synthesized corundum to 0.3-400 microns and to obtain narrower fractions without contaminating the product.

Поставленная задача решается благодаря тому, что по заявляемому способу получения мелкокристаллического корунда гидроксид алюминия (гидраргиллит) или оксигидроксид алюминия (бемит) предварительно подвергают термообработке на воздухе при температуре 310-1200°С или гидротермальной обработке в автоклаве при 150-300°С и затем подвергают термопаровой обработке при температуре 380-450°С и давлении 3,0-40 МПа Для получения легированного корунда к гидроксиду алюминия или оксигидроксиду алюминия добавляют легирующий агент.The problem is solved due to the fact that according to the claimed method for producing fine crystalline corundum, aluminum hydroxide (hydrargillite) or aluminum oxyhydroxide (boehmite) is preliminarily subjected to heat treatment in air at a temperature of 310-1200 ° C or hydrothermal treatment in an autoclave at 150-300 ° C and then subjected thermocouple treatment at a temperature of 380-450 ° C and a pressure of 3.0-40 MPa To obtain doped corundum, an alloying agent is added to aluminum hydroxide or aluminum oxyhydroxide.

Существенным отличительным признаком заявляемого технического решения является проведение предварительной термообработки гидроксида алюминия (гидраргиллита) или оксигидроксида алюминия (бемита), предшествующей стадии синтеза в суперкритическом флюиде, где протекает формирование структуры корунда.An essential distinguishing feature of the claimed technical solution is the preliminary heat treatment of aluminum hydroxide (hydrargillite) or aluminum oxyhydroxide (boehmite), the previous stage of synthesis in a supercritical fluid, where corundum structure is formed.

Оптимальными условиями синтеза корунда с разным размером кристаллов являются:The optimal conditions for the synthesis of corundum with different crystal sizes are:

- для получения крупных кристаллов корунда (более 200 мкм) гидраргиллит или бемит подвергается автоклавной обработке при Т=250-300°С и затем полученный продукт обрабатывается парами воды в суперкритических условиях при Т=380-450°С и давлении пара воды 20,0-40,0 МПа;- to obtain large corundum crystals (more than 200 μm), hydrargillite or boehmite is autoclaved at T = 250-300 ° C and then the resulting product is treated with water vapor under supercritical conditions at T = 380-450 ° C and a water vapor pressure of 20.0 -40.0 MPa;

- для получения субмкмных кристаллов корунда (<1 мкм) гидраргиллит прогревается на воздухе при температуре в интервале 440-1200°С и затем обрабатывается в автоклаве паром воды при Т=400-450°С и давлении 3-10,0 МПа;- to obtain submkm crystals of corundum (<1 μm), hydrargillite is heated in air at a temperature in the range of 440-1200 ° C and then autoclaved with water vapor at T = 400-450 ° C and a pressure of 3-10.0 MPa;

- для получения мкмных кристаллов корунда (1-10 мкм) гидраргиллит или бемит прогревается на воздухе при температуре 400-440°С и затем обрабатывается в автоклаве водным флюидом при Т=400-420°С и давлении 20-30 МПа.- to obtain micron crystals of corundum (1-10 microns), hydrargillite or boehmite is heated in air at a temperature of 400-440 ° C and then autoclaved with aqueous fluid at T = 400-420 ° C and a pressure of 20-30 MPa.

Вариантом решения поставленной нами задачи является получение легированного корунда с кристаллами в определенном интервале размеров. Для синтеза корунда с большим содержанием легирующего элемента (больше 1% по отношению к α-Аl2О3) и однородным распределением по объему кристалла α-Аl2О3 целесообразно исходное сырье получать соосаждением из водных растворов солей алюминия и легирующего элемента с помощью гидроксида аммония. Полученный гель высушивается и подвергается обработке по одной из предложенных нами схем для получения корунда с определенньм размером кристаллов. Для синтеза легированного корунда с содержанием легирующего элемента менее 1% по отношению к α-Аl2O3 легирующий агент вводится в виде оксида или раствора его соли в исходное сырье до начала синтеза, либо после одного из этапов термообработки сырья до его обработки в суперкритическом флюиде.An option for solving our task is to obtain doped corundum with crystals in a certain size range. For the synthesis of corundum with a high content of an alloying element (more than 1% with respect to α-Al 2 O 3 ) and a uniform distribution of α-Al 2 O 3 over the crystal volume, it is advisable to obtain the feedstock by coprecipitation from aqueous solutions of aluminum salts and an alloying element using hydroxide ammonium The resulting gel is dried and processed according to one of our schemes to obtain corundum with a specific crystal size. For the synthesis of doped corundum with an alloying element content of less than 1% with respect to α-Al 2 O 3, the doping agent is introduced in the form of an oxide or a solution of its salt into the feedstock before synthesis starts, or after one of the stages of heat treatment of the raw material before it is processed in a supercritical fluid .

Сущность предлагаемого способа получения мелкокристаллического корунда с регулируемым размером кристаллов иллюстрируется следующими примерами.The essence of the proposed method for producing fine crystalline corundum with an adjustable crystal size is illustrated by the following examples.

Пример 1.Example 1

8 г гидроксида алюминия Аl(ОН)3 помещают в стакан с 4 мл 0,1% раствора КМnO4 и перемешивают. Суспензию помещают во вкладыш автоклава. Объем автоклава 17 см3. Автоклав герметизируют и нагревают до 270°С, при этой температуре выдерживают автоклав 24 часа. Затем поднимают температуру до 420°С и стравливают пар до Р=25 МПа. В этих условиях выдерживают автоклав 48 часов. Затем автоклав охлаждают и извлекают продукт синтеза. Он представляет собой легированный марганцем мелкокристаллический корунд с размером кристаллов 300-400 мкм.8 g of aluminum hydroxide Al (OH) 3 is placed in a glass with 4 ml of a 0.1% KMnO 4 solution and stirred. The suspension is placed in an autoclave liner. The volume of the autoclave is 17 cm 3 . The autoclave is sealed and heated to 270 ° C. At this temperature, the autoclave is kept for 24 hours. Then raise the temperature to 420 ° C and vent the steam to P = 25 MPa. Under these conditions, an autoclave is kept for 48 hours. Then the autoclave is cooled and the synthesis product is recovered. It is a manganese doped fine crystalline corundum with a crystal size of 300-400 microns.

Пример 2.Example 2

8 г оксигидроксида алюминия (АlOOН) - бемита прогревают на воздухе при температуре 410°С и затем помещают во вкладыше в автоклав. На дно автоклава вне вкладыша наливают 3 мл дистиллированной воды. Автоклав герметизируют и выдерживают при 400°С в течение 48 часов. Получают корунд с размером кристаллов 5-8 мкм.8 g of aluminum oxyhydroxide (AlOOH) - boehmite is heated in air at a temperature of 410 ° C and then placed in an insert in an autoclave. Outside the liner, 3 ml of distilled water is poured onto the bottom of the autoclave. The autoclave is sealed and kept at 400 ° C for 48 hours. Get corundum with a crystal size of 5-8 microns.

Пример 3.Example 3

8 г гидроксида алюминия Аl(ОН)3 - гидраргиллита помещают во вкладыш автоклава. На дно автоклава вне вкладыша наливают 2 мл дистиллированной воды. Автоклав герметизируют и нагревают до 200°С, при этом образуется бемит. При этой температуре выдерживают автоклав 24 часа. Затем автоклав охлаждают, извлекают продукт и прогревают его на воздухе при 1000°С 2 часа. После высокотемпературного прогрева продукт обрабатывается в автоклаве парами воды при температуре 400°С и давлении 5 МПа в течение 16 часов. Получают мелкокристаллический корунд с размером кристаллов в интервале 0,5-1,2 мкм.8 g of aluminum hydroxide Al (OH) 3 - hydrargillite is placed in the autoclave insert. Outside the liner, 2 ml of distilled water is poured onto the bottom of the autoclave. The autoclave is sealed and heated to 200 ° C, while boehmite is formed. An autoclave is held at this temperature for 24 hours. Then the autoclave is cooled, the product is extracted and heated in air at 1000 ° C for 2 hours. After high-temperature heating, the product is autoclaved with water vapor at a temperature of 400 ° C and a pressure of 5 MPa for 16 hours. Fine crystalline corundum is obtained with a crystal size in the range of 0.5-1.2 μm.

Другие примеры синтеза кристаллов корунда различного размера приведены в таблице.Other examples of the synthesis of corundum crystals of various sizes are given in the table.

Figure 00000002
Figure 00000002

Электронно-микроскопические фотографии некоторых образцов корунда приведены на фиг.1-10. Номера образцов под фотографиями соответствуют номерам образцов, данных в таблице.Electron microscopic photographs of some corundum samples are shown in figures 1-10. The sample numbers below the photographs correspond to the sample numbers given in the table.

Claims (2)

1. Способ получения мелкокристаллического корунда, отличающийся тем, что гидроксид алюминия или оксигидроксид алюминия предварительно подвергают термообработке на воздухе при температуре 310-1200°С или гидротермальной обработке в автоклаве при 150-300°С и затем подвергают термопаровой обработке при температуре 380-450°С и давлении 3,0-40 МПа.1. The method of producing fine crystalline corundum, characterized in that aluminum hydroxide or aluminum oxyhydroxide is preliminarily subjected to heat treatment in air at a temperature of 310-1200 ° C or hydrothermal treatment in an autoclave at 150-300 ° C and then subjected to thermocouple processing at a temperature of 380-450 ° C and pressure 3.0-40 MPa. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что к гидроксиду алюминия или оксигидроксиду алюминия добавляют легирующий агент.2. The method according to claim 1, characterized in that an alloying agent is added to the aluminum hydroxide or aluminum oxyhydroxide.
RU2002133935/15A 2002-12-17 2002-12-17 Method of preparing fine-grained corundum RU2229441C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002133935/15A RU2229441C1 (en) 2002-12-17 2002-12-17 Method of preparing fine-grained corundum
PCT/RU2003/000559 WO2004054930A1 (en) 2002-12-17 2003-12-16 Method for producing fine-crystalline corundum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002133935/15A RU2229441C1 (en) 2002-12-17 2002-12-17 Method of preparing fine-grained corundum

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2229441C1 true RU2229441C1 (en) 2004-05-27
RU2002133935A RU2002133935A (en) 2004-06-10

Family

ID=32589756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002133935/15A RU2229441C1 (en) 2002-12-17 2002-12-17 Method of preparing fine-grained corundum

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2229441C1 (en)
WO (1) WO2004054930A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2622133C1 (en) * 2016-06-21 2017-06-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Method of obtaining a ceramic precursor for synthesis of leukosaphir

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0394500B1 (en) * 1989-04-17 1993-03-17 H.C. Starck GmbH & Co. KG Process for the production of sintered alpha-alumina bodies
FR2670771A1 (en) * 1990-12-21 1992-06-26 Atochem METHOD FOR FIXING THE WHITE PHOSPHORUS
DE69634164T2 (en) * 1995-08-24 2005-12-22 Kinsei Matec Co., Ltd., Osaka Aluminum oxide particles with increased dispersibility and plasticity and process for their preparation
RU2093464C1 (en) * 1996-05-22 1997-10-20 Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова Method of preparing fine crystalline corundum

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2622133C1 (en) * 2016-06-21 2017-06-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Method of obtaining a ceramic precursor for synthesis of leukosaphir

Also Published As

Publication number Publication date
WO2004054930A1 (en) 2004-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2348641C1 (en) Aluminium oxide powder material (versions) and method of obtainment
JP2886725B2 (en) Method for producing colloidal boehmite
KR960002622B1 (en) Preparation of microcrystalline boehmite and ceramic bodies
RU2462416C2 (en) Ceramic powdered material (versions) and preparation method thereof
CA1250130A (en) Aluminum oxide powders and products
RU2076083C1 (en) PROCESS FOR PREPARING SINTERED MATERIAL BASED ON α- MODIFICATION OF ALUMINA
NO175774B (en) Aluminum oxide-based abrasive grains, process for their manufacture and abrasive articles
US8021451B2 (en) Fine α-alumina particle
JP2004051390A (en) Tabular alumina particle and its manufacturing method
WO2013133331A1 (en) Aluminium hydroxide powder and method for producing same
KR101202625B1 (en) METHOD FOR PRODUCING a-ALUMINA PARTICULATE
KR20060043612A (en) METHOD FOR PRODUCING AN alpha-ALUMINA POWDER
US3227521A (en) Process for producing substantially kappa-phase alumina
FR2855166A1 (en) Production of alumina with a high alpha-alumina content, useful in the manufacture of engineering materials such as translucent tubes
WO2020020960A1 (en) Alpha alumina with high purity and high relative density, a method for its production and its use
JPH09512519A (en) Synthetic Mike Snellite Product and Method
RU2229441C1 (en) Method of preparing fine-grained corundum
JP2869287B2 (en) Method for producing plate-like boehmite particles
Balabanov et al. Effect of magnesium aluminum isopropoxide hydrolysis conditions on the properties of magnesium aluminate spinel powders
JPH10101329A (en) Alpha-alumina and its production
EP0536381A4 (en)
RU2257346C1 (en) Fine-crystalline alpha-alumina production process
RU1721990C (en) Method of aluminium hydroxide producing
RU2710708C1 (en) Microsphere powdered aluminum hydroxide of specified dispersion and method of its production
RU2340557C2 (en) Method of obtaining fine crystalline corundum

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101218