RU2227240C1 - Method for sealing threaded pipe connections - Google Patents

Method for sealing threaded pipe connections Download PDF

Info

Publication number
RU2227240C1
RU2227240C1 RU2002127291/06A RU2002127291A RU2227240C1 RU 2227240 C1 RU2227240 C1 RU 2227240C1 RU 2002127291/06 A RU2002127291/06 A RU 2002127291/06A RU 2002127291 A RU2002127291 A RU 2002127291A RU 2227240 C1 RU2227240 C1 RU 2227240C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
threaded
sealing
graphite
water
composition
Prior art date
Application number
RU2002127291/06A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002127291A (en
Inventor
А.В. Токарев
В.В. Колесниченко
нов А.В. Емель
А.В. Емельянов
К.А. Семериков
Original Assignee
Токарев Алексей Васильевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Токарев Алексей Васильевич filed Critical Токарев Алексей Васильевич
Priority to RU2002127291/06A priority Critical patent/RU2227240C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2002127291A publication Critical patent/RU2002127291A/en
Publication of RU2227240C1 publication Critical patent/RU2227240C1/en

Links

Landscapes

  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

FIELD: pipe manufacturing industry. SUBSTANCE: method includes filling space between threaded portions with water- tightening material. As water-tightening material a composition of graphite with copolymer of tetrafluorinethylene and hexafluorinepropylene. Said water- tightening material is applied to threaded surface by powder spraying in electrostatic field. EFFECT: increased quality of threaded connections water-tightening, simplified technological process thereof. 3 cl

Description

Изобретение относится к производству труб и может быть использовано для герметизации резьбовых соединений любых труб, в том числе используемых при строительстве нефтяных, газовых и газоконденсатных скважин, а также при формировании трубных колонн и трубопроводов.The invention relates to the production of pipes and can be used to seal threaded joints of any pipes, including those used in the construction of oil, gas and gas condensate wells, as well as in the formation of pipe columns and pipelines.

Конструктивные и технологические зазоры в резьбовых соединениях обсадных труб под воздействием избыточного внутреннего или наружного давления приводят к нарушению герметичности соединений и проницаемости их для среды. Для снижения проницаемости применяют различные заполнители конструктивных и технологических зазоров. Заполнители одновременно выполняют функцию смазок, предупреждающих заедание трущихся поверхностей при свинчивании резьбовых соединений.Structural and technological clearances in threaded joints of casing pipes under the influence of excessive internal or external pressure lead to a violation of the tightness of the joints and their permeability to the medium. To reduce permeability, various fillers of structural and technological gaps are used. Fillers at the same time perform the function of lubricants to prevent seizing of rubbing surfaces when making screwed joints.

Наиболее распространены заполнители в виде различных смазок на жировой или полимеризующейся основе.The most common fillers in the form of various greases on a fat or polymerizable basis.

Смазки на жировой основе представляют собой смесь металлического и графитового порошков, равномерно распределенных в жировой основе, составляющей 30-40 вес.% (см. изобретения по патентам РФ № 2136722 от 24.08.98, кл. С 10 М 129/02; № 2032712 от 27.03.90, кл. С 10 М 169/04; № 2032714 от 27.03.90, кл. С 10 М 173/00 и заявку на изобретение № 95109583 от 07.06.95, кл. F 16 J 15/00).Fat-based lubricants are a mixture of metal and graphite powders evenly distributed in a fat-based component of 30-40 wt.% (See inventions according to the patents of the Russian Federation No. 2136722 of 08.24.98, class C 10 M 129/02; No. 2032712 from 03/27/90, class C 10 M 169/04; No. 2032714 from 03/27/90, class C 10 M 173/00 and application for invention No. 95109583 dated 06/07/95, class F 16 J 15/00).

Однако исследования в лабораторных и реальных условиях показали, что использование смазок на жировой основе не гарантирует требуемую герметичность соединений. Объясняется это следующим. Смазки должны иметь низкую вязкость в момент свинчивания резьбовых соединений и высокую вязкость при нагружении соединения избыточным давлением. При недостаточной вязкости смазка вымывается рабочей средой при повышенных температурах и давлении, что приводит к разгерметизации соединения. Противоречивость подобных требований к свойствам смазки затрудняет разработку качественных герметизирующих смазок на жировой основе.However, studies in laboratory and real conditions have shown that the use of grease based on fat does not guarantee the required tightness of the compounds. This is explained as follows. Lubricants should have a low viscosity at the time of screwing the threaded joints and a high viscosity when loading the compound with overpressure. With insufficient viscosity, the grease is washed out by the working medium at elevated temperatures and pressure, which leads to depressurization of the compound. The inconsistency of such requirements to the properties of the lubricant makes it difficult to develop high-quality grease-based sealants.

Смазки на полимеризующихся основах в большей степени удовлетворяют требованиям герметизации (см. заявку на изобретение № 93041784 от 20.08.93, кл. С 09 К 3/10). Подобные герметики, как правило, состоят из эпоксидного компаунда, отвердителя и наполнителя. В качестве твердых компонентов используются графитовый порошок, свинцовый порошок, цинковая пыль и медная пудра. В качестве наполнителя известен металлон, в указанном выше герметике в качестве наполнителя использован мелкодисперсный фторопластовый материал (политетрафторэтилен).Greases based on polymerizable substrates satisfy the sealing requirements to a greater extent (see application for invention No. 93041784 of 08.20.93, class C 09 K 3/10). Such sealants typically consist of an epoxy compound, hardener and filler. The solid components used are graphite powder, lead powder, zinc dust and copper powder. Metallon is known as a filler; in the aforementioned sealant, finely dispersed fluoroplastic material (polytetrafluoroethylene) is used as a filler.

Резьбовые соединения с такой смазкой практически неразъемны, что создает технологические сложности при развинчивании подобных соединений в процессе профилактики (необходим нагрев до 300°С). Введение в состав герметика политетрафторэтилена снижает трение при свинчивании резьбовых соединений.Threaded connections with such a lubricant are practically inseparable, which creates technological difficulties when unscrewing such connections during the prophylaxis process (heating to 300 ° C is necessary). The introduction of polytetrafluoroethylene into the sealant reduces friction when screwing threaded joints.

К общим недостаткам смазок на полимеризующихся основах относится необходимость подготовки поверхности резьбы (очистка и обезжиривание), токсичность, невозможность автоматизации и пр., что затрудняет работу в полевых условиях.Common disadvantages of polymerizable lubricants include the need to prepare the thread surface (cleaning and degreasing), toxicity, the inability to automate, etc., which makes it difficult to work in the field.

Известен также способ герметизации резьбовых соединений путем металлизации - покрытия поверхности изделия металлами и сплавами для получения физико-химических и механических свойств, отличных от исходного (металлизируемого) материала. В качестве покрытия применяют алюминий, медь, свинец, цинк, хром, серебро, золото, бронзу, латунь и пр. (см. например, патенты на изобретение № 2049150 от 05.03.94, кл. С 23 С 10/60 и № 2162928 от 25.12.98, кл. Е 21 В 17/08, F 16 L 15/00). В современной практике широко применяется гальванический метод нанесения металла на резьбу обсадных труб.There is also a method of sealing threaded joints by metallization - coating the surface of the product with metals and alloys to obtain physico-chemical and mechanical properties different from the original (metallized) material. As a coating, aluminum, copper, lead, zinc, chromium, silver, gold, bronze, brass, etc. are used (see, for example, invention patents No. 2049150 dated March 5, 94, class C 23 C 10/60 and No. 2162928 from 12.25.98, CL E 21 B 17/08, F 16 L 15/00). In modern practice, the galvanic method of applying metal to the thread of casing is widely used.

Способ металлизации очень дорогой и не исключает применения уплотнительных смазок на жировой или полимеризующейся основе.The metallization method is very expensive and does not exclude the use of greases on a fat or polymerizable basis.

Следующий известный способ герметизации резьбовых соединений - применение фторопластовых уплотнительных материалов в виде ленты, которой обматывают резьбу труб перед навинчиванием на нее муфты (см. заявки на изобретения РФ № 93010518 от 01.03.93, кл. Е 21 В 17/08 и № 93041784 от 20.08.93, кл. С 09 К 3/10). В первом случае лента выполнена из конденсаторной пленки на основе политетрафторэтилена. Процедура уплотнения заключается в обинтовывании охватываемого элемента по резьбовой поверхности с обтяжкой витков по профилю резьбы.The next known method of sealing threaded joints is the use of fluoroplastic sealing materials in the form of a tape that wraps the pipe threads before screwing the couplings onto it (see applications for inventions of the Russian Federation No. 93010518 of 03/01/93, class E 21 17/08 and No. 93041784 of 08.20.93, class C 09 K 3/10). In the first case, the tape is made of a capacitor film based on polytetrafluoroethylene. The sealing procedure consists in wrapping the male element over a threaded surface with tight turns on the thread profile.

Наиболее близким решением к предлагаемому можно считать способ герметизации, приведенный в патенте № 2156911 от 21.12.98, кл. F 16 L 13/007. Согласно этому способу герметизацию производят путем нанесения газодинамическим напылением на конечные граничные зоны резьбовых участков композиционного покрытия в виде порошков металлов или их смесей с керамическими материалами, ускоренных с помощью сверхзвукового потока газа. Перед напылением производят подготовку соответствующих поверхностей путем газодинамической бомбардировки порошком более высокой твердости, чем твердость обрабатываемой поверхности.The closest solution to the proposed can be considered a sealing method described in patent No. 2156911 from 12/21/98, class. F 16 L 13/007. According to this method, the sealing is carried out by applying gas-dynamic spraying to the final boundary zones of the threaded sections of the composite coating in the form of metal powders or their mixtures with ceramic materials accelerated by a supersonic gas stream. Before spraying, the corresponding surfaces are prepared by gas-dynamic powder bombardment with a higher hardness than the hardness of the treated surface.

Данный способ не обеспечивает должной степени герметизации, т.к. порошки металлов или их смеси с керамическими материалами не обладают пластичностью, текучестью под давлением и имеют высокий коэффициент трения.This method does not provide the proper degree of sealing, because metal powders or their mixtures with ceramic materials do not have ductility, fluidity under pressure and have a high coefficient of friction.

Задача предлагаемого решения - повышение качества герметизации резьбовых соединений, а также упрощение технологического процесса герметизации.The objective of the proposed solution is to improve the quality of sealing of threaded joints, as well as simplifying the sealing process.

Для решения поставленной задачи в способе герметизации резьбовых соединений труб, включающем заполнение межрезьбового пространства герметизирующим материалом, в качестве герметизирующего материала используют композицию графита и сополимера тетрафторэтилена (ТФЭ) с гексафторпропиленом (ГФП), а наносят герметизирующий материал на резьбовую поверхность методом порошкового напыления в электростатическом поле.To solve the problem in a method of sealing threaded pipe joints, including filling the inter-threaded space with a sealing material, a composition of graphite and a tetrafluoroethylene (TFE) copolymer with hexafluoropropylene (HFP) is used as the sealing material, and the sealing material is applied to the threaded surface by powder spraying in an electrostatic field .

Герметизирующий материал имеет следующий состав, мас.ч.:The sealing material has the following composition, parts by weight:

Сополимер ТФЭ с ГФП 85 - 95TFE copolymer with HFP 85 - 95

Графит 5 - 15Graphite 5 - 15

Толщина напыляемого слоя составляет от 20 до 150 мкм.The thickness of the sprayed layer is from 20 to 150 microns.

Использование предлагаемой композиции обеспечивает полную и долговечную герметизацию резьбовых соединений в диапазоне температур от -100 до +250°С.Using the proposed composition provides complete and durable sealing of threaded joints in the temperature range from -100 to + 250 ° C.

Сополимер тетрафторэтилена (ТФЭ) с графитовым порошком (ГфП) в чистом виде (100%) обладает высокой теплостойкостью и физико-механическими свойствами (прочность, относительное удлинение), однако при низких и повышенных температурах сополимер при монтаже прорезается и стягивается с острых кромок, оголяя металл, не обладает хладотекучестыо (пластичностью), имеет повышенный коэффициент трения (Ктр) и вследствие этого не гарантирует надежное уплотнение.The pure copolymer of tetrafluoroethylene (TFE) with graphite powder (HFP) (100%) has high heat resistance and physical and mechanical properties (strength, elongation), but at low and elevated temperatures the copolymer cuts and shrinks from sharp edges during installation, exposing metal, does not have cold flow (ductility), has a high coefficient of friction (K Tr ) and therefore does not guarantee reliable sealing.

Добавка мягкого пластичного наполнителя-графита в количестве 5-15% приводит к появлению пластичности сополимера, т.е. способности “течь” под действием напряжений, возникающих в резьбовых соединениях при монтаже, снижает Ктр, что способствует эффективному заполнению межрезьбового пространства и обеспечению герметичности соединения труб.The addition of soft plastic filler-graphite in an amount of 5-15% leads to the appearance of plasticity of the copolymer, i.e. ability to "flow" under the action of stresses arising in the threaded joints during installation, reduces K Tr , which contributes to the effective filling of the inter-threaded space and ensure the tightness of the pipe connection.

При увеличении содержания наполнителя (более 15%) наблюдается существенное снижение физико-механических свойств композиции (прочность, относительное удлинение), вследствие чего материал начинает крошиться и в процессе монтажа удаляться из межрезьбового пространства. При этом повторный монтаж соединения не обеспечивает достаточную герметичность соединения.With an increase in the filler content (more than 15%), a significant decrease in the physicomechanical properties of the composition (strength, elongation) is observed, as a result of which the material begins to crumble and is removed from the inter-threaded space during installation. In this case, reassembling the connection does not provide sufficient tightness of the connection.

Использование метода порошкового напыления электростатическим способом позволяет обрабатывать резьбовые соединения в производственных условиях и поставлять трубы в поле уже подготовленными.Using the electrostatic method of powder spraying, it is possible to process threaded joints in a production environment and to deliver pipes to the field already prepared.

Предлагаемая композиция может быть получена следующим образом.The proposed composition can be obtained as follows.

В просеянный на сито 025 (размер ячеек 250×250мкм) порошок сополимера ТФЭ-ГФП вводят наполнитель (графит или др.) и тщательно перемешивают на смесителе типа Хеншель с числом оборотов 2000-3000 об/мин.Filler (graphite or other) is introduced into the TFE-HFP copolymer powder sieved onto a 025 sieve (mesh size 250 × 250 μm) and mixed thoroughly on a Henschel type mixer with a speed of 2000-3000 rpm.

Сополимер ТФЭ-ГФП и наполнители (графит, нитрид бора, α-модификации, тальк) выпускаются в промышленном масштабе.The TFE-HFP copolymer and fillers (graphite, boron nitride, α-modifications, talc) are produced on an industrial scale.

Приготовленную композицию загружают в бункер установки напыления в электростатическом поле типа УЭНП или любого другого типа, в которой обеспечивается зарядка порошка композиции и его транспортировка в электростатическом поле высокого напряжения (Uраб=15-100 кВ, Iраб=50-100 мкА). Заряженные частицы композиции осаждаются на заземленной детали (внутренней поверхности резьбового соединения) плотным слоем, после чего деталь помещается в электропечь, где при 300-350°С происходит оплавление порошковой композиции с образованием блестящего покрытия (черного или белого цвета в зависимости от применяемого наполнителя), прочно соединенного с металлом, что обеспечивает надежность металла и герметизации.The prepared composition is loaded into the hopper of the deposition unit in an electrostatic field of the type UENP or any other type, in which the composition powder is charged and transported in a high voltage electrostatic field (U slave = 15-100 kV, I slave = 50-100 μA). Charged particles of the composition are deposited on a grounded part (the inner surface of the threaded connection) in a dense layer, after which the part is placed in an electric furnace, where at 300-350 ° C the powder composition melts to form a shiny coating (black or white, depending on the filler used), firmly connected to the metal, which ensures the reliability of the metal and sealing.

Поверхность деталей перед напылением обезжиривается в растворе кальцинированной соды или других растворах щелочного обезжиривания типа КМ-1, КМ-2.The surface of the parts before spraying is degreased in a solution of soda ash or other alkaline degreasing solutions of the type KM-1, KM-2.

Метод электростатического напыления порошков по сравнению с газодинамическим имеет следующие преимущества: низкая энергоемкость (100-500 Вт) по сравнению с десятками КВт для газодинамического способа; бесшумность метода (газодинамический метод основан на использовании высоких звуковых и сверхзвуковых скоростей газов); газодинамический способ практически непригоден для напыления полимеров, т.к. порошки полимеров имеют малую массу, и придать им достаточно высокие энергии невозможно. Такой метод более пригоден для напыления металлических, керамических порошков, что использовано в способе-прототипе.The electrostatic powder spraying method in comparison with the gas-dynamic one has the following advantages: low energy consumption (100-500 W) in comparison with tens of kW for the gas-dynamic method; noiseless method (gas-dynamic method is based on the use of high sound and supersonic gas velocities); the gas-dynamic method is practically unsuitable for spraying polymers, because polymer powders have a low mass, and it is impossible to give them sufficiently high energies. This method is more suitable for spraying metal, ceramic powders, which is used in the prototype method.

В таком виде трубы доставляются к месту монтажа. Таким образом, в полевых условиях не нужно производить никаких дополнительных операций по герметизации, так как они уже были сделаны в производственных условиях на автоматизированном оборудовании.In this form, the pipes are delivered to the installation site. Thus, in the field, it is not necessary to carry out any additional sealing operations, since they have already been done under production conditions on automated equipment.

При свинчивании резьбовых соединений труб герметизирующее покрытие сохраняется и может быть использовано многократно.When making screwed pipe joints, the sealing coating is preserved and can be reused.

Таким образом достигается надежное герметичное соединение. Трубы можно собирать в полевых условиях, при любых температурных режимах. Предлагаемый способ существенно повышает качество герметизации и упрощает операции по его осуществлению.Thus, a reliable tight connection is achieved. Pipes can be assembled in the field, at any temperature conditions. The proposed method significantly improves the quality of sealing and simplifies operations for its implementation.

Способ может быть использован для резьбовых соединений труб, а также соединений труб через муфты.The method can be used for threaded pipe joints, as well as pipe joints through couplings.

Claims (3)

1. Способ герметизации резьбовых соединений труб, включающий заполнение межрезьбового пространства герметизирующим материалом, отличающийся тем, что в качестве герметизирующего материала используют композицию графита и сополимера тетрафторэтилена (ТФЭ) с гексафторпропиленом (ГФП), а наносят герметизирующий материал на резьбовую поверхность методом порошкового напыления в электростатическом поле.1. A method of sealing threaded pipe joints, comprising filling the inter-threaded space with a sealing material, characterized in that the composition of the sealing material is a graphite and tetrafluoroethylene copolymer (TFE) with hexafluoropropylene (HFP), and the sealing material is applied to the threaded surface by electrostatic powder spraying field. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что герметизирующий материал имеет следующий состав, мас.ч.:2. The method according to claim 1, characterized in that the sealing material has the following composition, parts by weight: Сополимер ТФЭ с ГФП 90 - 95TFE copolymer with HFP 90 - 95 Графит 5 - 10Graphite 5 - 10 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что толщина напыляемого слоя составляет от 20 до 150 мкм.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the thickness of the sprayed layer is from 20 to 150 microns.
RU2002127291/06A 2002-10-04 2002-10-04 Method for sealing threaded pipe connections RU2227240C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002127291/06A RU2227240C1 (en) 2002-10-04 2002-10-04 Method for sealing threaded pipe connections

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002127291/06A RU2227240C1 (en) 2002-10-04 2002-10-04 Method for sealing threaded pipe connections

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002127291A RU2002127291A (en) 2004-04-20
RU2227240C1 true RU2227240C1 (en) 2004-04-20

Family

ID=32465737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002127291/06A RU2227240C1 (en) 2002-10-04 2002-10-04 Method for sealing threaded pipe connections

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2227240C1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7260942B2 (en) 2004-09-27 2007-08-28 Alexander Shteinberg Method of sealing joints of pipelines and containers operating with cryogenic fluids
RU2449193C2 (en) * 2010-04-16 2012-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Самарский завод нефтяного и резервуарного оборудования" Valve sealing compound application method
RU2498144C1 (en) * 2012-10-02 2013-11-10 Алексей Васильевич Токарев Method of sealing threaded pipe joints
RU2543107C1 (en) * 2014-02-18 2015-02-27 Алексей Васильевич Токарев Sealing method of threaded connections of pipes
RU2664930C2 (en) * 2013-03-06 2018-08-23 Валлурек Ойл Энд Гес Франс Threaded tubular component protected by film

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7260942B2 (en) 2004-09-27 2007-08-28 Alexander Shteinberg Method of sealing joints of pipelines and containers operating with cryogenic fluids
RU2449193C2 (en) * 2010-04-16 2012-04-27 Общество с ограниченной ответственностью "Самарский завод нефтяного и резервуарного оборудования" Valve sealing compound application method
RU2498144C1 (en) * 2012-10-02 2013-11-10 Алексей Васильевич Токарев Method of sealing threaded pipe joints
RU2664930C2 (en) * 2013-03-06 2018-08-23 Валлурек Ойл Энд Гес Франс Threaded tubular component protected by film
RU2543107C1 (en) * 2014-02-18 2015-02-27 Алексей Васильевич Токарев Sealing method of threaded connections of pipes
WO2015126277A1 (en) * 2014-02-18 2015-08-27 Алексей Васильевич ТОКАРЕВ Method for sealing threaded pipe joints

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2008222067B2 (en) Threaded joint for steel tubes
EP1365183B2 (en) Threaded joint for steel pipe with excellent seizure and corrosion resistances
WO2002084163A1 (en) Threaded joint for steel pipe and method for surface treatment of the threaded joint
JP5759997B2 (en) Tubular joint with wedge-shaped thread with surface coating
CA2454336C (en) Threaded joint for steel tube
JP6815498B2 (en) Manufacturing method of threaded joints for pipes and threaded joints for pipes
MXPA03009329A (en) Threaded joint for steel pipe.
EP0157587A2 (en) Oil well pipe joint
MXPA06011529A (en) Threaded joint for steel pipe and process for producing the same.
JPWO2018216416A1 (en) Pipe threaded joint and method of manufacturing pipe threaded joint
WO2013183634A1 (en) Threaded coupling for steel pipe
RU2227240C1 (en) Method for sealing threaded pipe connections
RU2498144C1 (en) Method of sealing threaded pipe joints
RU27663U1 (en) THREADED PIPE CONNECTION
RU2543107C1 (en) Sealing method of threaded connections of pipes
WO2020149310A1 (en) Threaded joint for pipes and method for manufacturing threaded joint for pipes
JP3985463B2 (en) Threaded joint for steel pipes with excellent seizure resistance, rust prevention and airtightness
JPH08233163A (en) Screw joint excellent in seizure resistance with no lubricant applied
WO2006124385A1 (en) Novel treating method and design method for tubular connections
JP2001065753A (en) Screw joint for oil well pipe
US7258926B2 (en) Solid lubricant and sliding members
US6323264B1 (en) Corrosion barrier coating composition
JP2003021278A (en) Threaded joint for steel pipe
RU2612885C1 (en) Method for threaded pipe joints sealing
JP2001347601A (en) Corrosion-resistant member

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061005

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20070810

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20070827

HK4A Changes in a published invention
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20110928

QB4A Licence on use of patent

Free format text: SUB-LICENCE

Effective date: 20120209

QB4A Licence on use of patent

Free format text: SUB-LICENCE

Effective date: 20120214

Free format text: SUB-LICENCE

Effective date: 20120222

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20121005

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20131220

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181005