RU2225752C1 - Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate - Google Patents
Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2225752C1 RU2225752C1 RU2002130430/12A RU2002130430A RU2225752C1 RU 2225752 C1 RU2225752 C1 RU 2225752C1 RU 2002130430/12 A RU2002130430/12 A RU 2002130430/12A RU 2002130430 A RU2002130430 A RU 2002130430A RU 2225752 C1 RU2225752 C1 RU 2225752C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- support
- propeller
- coil
- bearing
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности.The invention relates to chemical engineering, in particular to apparatus for carrying out heterogeneous processes, and can be used in the synthesis of hydroxylamine sulfate in the production of caprolactam in the chemical industry.
Известен реактор для проведения реакций в гетерогенных средах (г-ж-тв).(Ушаков В.Г. Современные направления проектирования аппаратуры с перемешивающими устройствами. - М.: Химическое и нефтяное машиностроение, 1985, №3, с.3-5).A well-known reactor for carrying out reactions in heterogeneous media (gf-tv). (Ushakov VG Modern directions of designing equipment with mixing devices. - M .: Chemical and petroleum engineering, 1985, No. 3, p.3-5) .
Реактор снабжен двумя мешалками: трехлопастной и жалюзийно-листовой, закрепленными на консольном валу и соединенными через жесткую муфту с приводом из редуктора и электродвигателя. Кроме того, в нем используется теплообменная рубашка из полутруб, отражательная перегородка и змеевиковый теплообменник. При проведении синтеза гидроксиламинсульфата химические процессы протекают в этом реакторе нестабильно, не обеспечивается требуемая конверсия и скорость образования гидроксиламинсульфата ввиду больших потерь реагентов в уходящем газе. Объясняется это несовершенством конструкции внутренних элементов реактора и, как следствие, снижается производительность реактора и ухудшается качество гидроксиламинсульфата.The reactor is equipped with two mixers: three-blade and louvered-sheet, mounted on a cantilever shaft and connected through a rigid coupling with a drive from the gearbox and electric motor. In addition, it uses a half-tube heat exchange shirt, a baffle plate and a coil heat exchanger. During the synthesis of hydroxylamine sulfate, chemical processes in this reactor are unstable, the required conversion and the rate of formation of hydroxylamine sulfate are not ensured due to the large loss of reagents in the flue gas. This is explained by the imperfection of the design of the internal elements of the reactor and, as a result, the productivity of the reactor decreases and the quality of hydroxylamine sulfate deteriorates.
Наиболее близким к изобретению является реактор, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, расположенный по оси корпуса, вал с закрепленными на нем соосно одна под другой мешалками, верхняя из которых имеет вертикально расположенные лопасти, а нижняя - наклонные, газовый распределитель, штуцера ввода и вывода сырья и продуктов реакции, кроме того, реактор снабжен коническим переходником, мешалки выполнены разных диаметров, уменьшающихся в сторону днища, и газовый распределитель расположен в нижней части реактора (Авт. свид. №1813559, В 01 J 10/00, 1991).Closest to the invention is a reactor containing a vertical housing with a lid and a bottom located along the axis of the housing, a shaft with agitators fixed coaxially on it one below the other, the upper of which has vertically arranged blades, and the lower one is inclined, a gas distributor, an inlet fitting and the output of raw materials and reaction products, in addition, the reactor is equipped with a conical adapter, mixers are made of different diameters, decreasing towards the bottom, and a gas distributor is located in the lower part of the reactor (Auth. certificate. No. 1813559 , 01 J 10/00, 1991).
Недостатком указанного изобретения является невысокое качество получаемых продуктов и снижение производительности при уменьшении конверсии реагентов из-за несовершенства конструкции реактора и, как следствие, недостаточного перемешивания реагентов. Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности реактора и качества гидроксиламинсульфата за счет усовершенствования конструкции реактора.The disadvantage of this invention is the low quality of the obtained products and reduced productivity while reducing the conversion of reagents due to imperfections in the design of the reactor and, as a consequence, insufficient mixing of the reagents. The objective of the invention is to increase the productivity of the reactor and the quality of hydroxylamine sulfate by improving the design of the reactor.
Поставленная задача достигается тем, что известный реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный змеевиковыми теплообменниками, консольным валом, расположенным внутри реактора и не касающимся его днища, приводом, состоящим из редуктора и электродвигателя, и газораспределительным устройством, установленным в нижней части реактора, дополнительно содержит теплообменную рубашку, статическое перемешивающее устройство с опорой для подшипника, расположенного в ней, и шестью лопастями пропеллерного типа, закрепленными с одной стороны на опоре змеевикового теплообменника, а с другой стороны на опоре для подшипника, клетьевую мешалку, пеногаситель и продольно-разъемную муфту с разбрызгивателем, установленные соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, и частотно-регулирующий преобразователь привода; при этом шесть лопастей пропеллерного типа равномерно распределены по периметру реактора и установлены под углом 23-31° к горизонтальной плоскости навстречу потоку реакционной смеси, подаваемой снизу через газораспределительное устройство. Кроме того, газораспределительное устройство выполнено в виде трубы диаметром 150 мм с боковыми отверстиями диаметром 6 мм в количестве 300 шт. и закреплено в нижней части реактора на расстоянии 550 мм от его днища. Разбрызгиватель используют для орошения сферической части реактора серной кислотой, которая подается через патрубок верхней крышки реактора, а частотно-регулирующий преобразователь для пуска реактора в течение 1-2 ч для обеспечения заданного числа оборотов клетьевой мешалки и пеногасителя, а также два змеевиковых теплообменника крепятся к днищу реактора сваркой с дополнительными опорами на боковой поверхности реактора, при этом используют трубы с диаметром 100 мм, собранные в 12 витков, и теплообменная рубашка реактора разделена на секции, снабженные отдельными патрубками ввода теплоносителя в количестве 3 шт.This object is achieved in that the known hydroxylamine sulfate synthesis reactor equipped with coil heat exchangers, a cantilever shaft located inside the reactor and not touching its bottom, a drive consisting of a gearbox and an electric motor, and a gas distribution device installed in the lower part of the reactor, additionally contains a heat exchange jacket, static mixing device with a support for the bearing located in it and six propeller-type blades fixed on one side on a support of a coil heat exchanger, and on the other hand on a support for a bearing, a cage mixer, antifoam and a longitudinally detachable coupling with a spray, installed respectively in the lower, middle and upper parts of the reactor, and a frequency-control drive converter; however, six propeller-type blades are uniformly distributed around the perimeter of the reactor and are installed at an angle of 23-31 ° to the horizontal plane to meet the flow of the reaction mixture supplied from below through the gas distribution device. In addition, the gas distribution device is made in the form of a pipe with a diameter of 150 mm with side openings with a diameter of 6 mm in an amount of 300 pieces. and fixed in the lower part of the reactor at a distance of 550 mm from its bottom. The sprayer is used to irrigate the spherical part of the reactor with sulfuric acid, which is fed through the pipe of the upper cover of the reactor, and the frequency-control converter for starting the reactor for 1-2 hours to ensure a given speed of the cage mixer and antifoam, as well as two coil heat exchangers are attached to the bottom the reactor by welding with additional supports on the side surface of the reactor, using pipes with a diameter of 100 mm, assembled in 12 turns, and the heat transfer jacket of the reactor is divided into sections and provided with a separate input nozzles coolant in 3 pieces.
Совокупность известных устройств реактора в сочетании с предлагаемыми дополнительными конструкциями реактора придает ему новые свойства, позволяющие эффективно проводить синтез гидроксиламинсульфата, что говорит о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения.The combination of known reactor devices in combination with the proposed additional reactor designs gives it new properties that allow efficient synthesis of hydroxylamine sulfate, which indicates that the proposed technical solution meets the criteria of the invention.
Исследования процесса синтеза гидроксиламинсульфата (ГАС) в реакторе показали, что химические процессы в нем протекают нестабильно, содержание окиси азота и водорода в уходящем газе превышает допустимые нормы и снижает конверсию и скорость образования ГАС, т.к. происходит неудовлетворительное диспергирование газа в жидкости, сепарирование газа у вала мешалок и инжектирование струй газа через слой жидкости. Это связано с неправильным выбором типа мешалки, параметров перемешивания и несовершенством конструкций реактора.Studies of the synthesis of hydroxylamine sulfate (GAS) in the reactor showed that the chemical processes in it are unstable, the content of nitric oxide and hydrogen in the exhaust gas exceeds the permissible norms and reduces the conversion and the rate of formation of the GAS, because there is an unsatisfactory dispersion of gas in the liquid, gas separation at the shaft of the mixers and injection of gas jets through the liquid layer. This is due to the wrong choice of type of mixer, mixing parameters and imperfection of reactor designs.
Для устранения указанных недостатков трехлопастная и жалюзийно-листовая мешалки заменены на статическое перемешивющее устройство и клетьевую мешалку, исключена нижняя опора подшипника и для пуска и вывода на режим реактора используется частотно-регулирующий преобразователь. Кроме того, используются устройство равномерного распределения исходных компонентов реакционной смеси, разбрызгиватель кислоты и др.To eliminate these drawbacks, the three-blade and louvered-sheet stirrers were replaced with a static mixing device and a stand mixer, the lower bearing support was excluded, and a frequency-control converter was used to start and put the reactor into operation. In addition, a device for uniform distribution of the initial components of the reaction mixture, an acid sprayer, etc. are used.
Принципиальная схема реактора и его устройств поясняется чертежами, где на фиг.1 показан реактор, а на фиг.2 - сечение по А-А на фиг.1 с указанием наклона и крепления лопастей пропеллерного типа. Реактор синтеза ГАС включает:The schematic diagram of the reactor and its devices is illustrated by drawings, where Fig. 1 shows a reactor, and Fig. 2 is a section along AA in Fig. 1 indicating the inclination and fastening of the propeller-type blades. Gas synthesis reactor includes:
1 - корпус реактора;1 - reactor vessel;
2 - теплообменная рубашка;2 - heat exchange shirt;
3 - змеевиковый теплообменник;3 - coil heat exchanger;
4 - консольный вал;4 - cantilever shaft;
5 - статическое перемешивающее устройство консольного типа;5 - static mixing device console type;
6 - опора для подшипника;6 - support for the bearing;
7 - подшипник;7 - bearing;
8 - лопасти пропеллерного типа;8 - propeller-type blades;
9 - опора крепления змеевиков;9 - support mounting coils;
10 - клетьевая мешалка;10 - stand mixer;
11 - пеногаситель;11 - antifoam;
12 - продольно-разъемная муфта;12 - longitudinally detachable coupling;
13 - разбрызгиватель;13 - a sprayer;
14 - привод из редуктора и двигателя;14 - drive from the gearbox and engine;
15 - частотно-регулирующий преобразователь;15 - frequency-control converter;
16 - газораспределительное устройство.16 - gas distribution device.
Реактор работает следующим образом. На вход реактора снизу через газораспределительное устройство 16 подают реакционную смесь (окись азота и водород) для заполнения реактора до 80 мас.% от максимального объема. Для пуска и вывода реактора на режим (судят по температуре реакции) включают в работу частотно-регулирующий преобразователь 15 с приводом из редуктора и электродвигателя 14 и с использованием продольно-разъемной муфты 12, соединяющей вал электродвигателя и консольный вал 4, включают пеногаситель 11 и клетьевую мешалку 10. Затем смесь интенсивно перемешивают посредством статического перемешивающего устройства консольного типа 5 с лопастями пропеллерного типа 8, которые с одной стороны закреплены на опоре крепления змеевиков 9, а с другой стороны на опоре подшипника 6, с подшипником 7. Лопасти пропеллерного типа 8 распределены равномерно по периметру реактора, смонтированы под углом к горизонтальной плоскости и направлены навстречу потоку реакционной смеси. Это способствует интенсивному перемешиванию реакционной смеси за счет турбулизации потока и равномерному распределению катализатора по реактору. (Размеры консольного вала, его диаметр, а также установочные расстояния клетьевой мешалки, статического перемешивающего устройства, пеногасителя и муфты определены опытным путем и условно на чертежах не показаны).The reactor operates as follows. At the inlet of the reactor from below, through a
После выхода реактора на режим частотно-регулирующий преобразователь 15 выключают и заданное число оборотов перемешивающих устройств 10 и 11 поддерживают приводом из редуктора и электродвигателя 14 (переключатель условно не показан). Для уменьшения газовой фазы используют пеногаситель 11, установленный на определенной высоте на консольном валу 4. Реакция синтеза ГАС экзотермическая (происходит в присутствии серной кислоты на платиновом катализаторе). Для поддержания заданных режимов по теплообмену используют змеевиковые теплообменники 3, которые крепятся к днищу реактора и имеют дополнительные опоры на боковой поверхности реактора. Для отвода избыточного тепла используют теплообменную рубашку 2, которая разделена на секции с отдельными патрубками ввода теплоносителя. Выделяющиеся в процессе синтеза газы отводят через трубу с патрубком выходящих газов, а готовый продукт через выходной патрубок. Для отмывки катализатора с внутренней поверхности реактора используют разбрызгиватель 13, для этого через патрубок крышки реактора подают серную кислоту заданной концентрации.After the reactor enters the mode, the frequency-
Таким образом, применяя газораспределительное устройство, закрепленное на заданной высоте, добиваемся равномерного распределения исходных реагентов по объему реактора, используя статическое перемешивающее устройство, обеспечиваем интенсивное перемешивание и равномерное распределение суспензии катализатора по объему жидкой фазы. Применяя клетьевую мешалку и пеногаситель, закрепленные на заданной высоте реактора, исключаем воронкообразование жидкой фазы и уменьшаем унос газов, катализатора, что повышает конверсию реагентов и скорость реакции и увеличивает соответственно производительность реактора, а также повышат качество гидроксиламинсульфата. Использование разбрызгивателя кислоты повышает безопасность проведения синтеза ГАС и снижает потери катализатора. Кроме того, применение укороченного вала исключило из работы нижний подшипник (заменен на средний),что снизило число аварий и остановов реактора, связанных с порывом днища реактора. Применение продольно-разъемной муфты увеличило надежность работы приводов, а использование частотно-регулирующего пребразователя обеспечило плавный пуск и останов реактора и уменьшило время вывода на режим реактора и повысило эффективность его работы и производства в целом. Использование рубашки для охлаждения реактора с отдельными секциями и патрубками ввода теплоносителя позволяет проводить ремонтные работы без останова реактора. Кроме того, использование змеевиковых теплообменников, расположенных в жидкой фазе, увеличило поверхность теплообмена, а крепление их к днищу и боковой поверхности повысило жесткость конструкции реактора.Thus, using a gas distribution device fixed at a given height, we achieve a uniform distribution of the starting reagents throughout the reactor volume, using a static mixing device, we ensure intensive mixing and uniform distribution of the catalyst suspension throughout the volume of the liquid phase. Using a stand mixer and antifoam, fixed at a given height of the reactor, we exclude the funnel formation of the liquid phase and reduce the entrainment of gases and catalyst, which increases the conversion of the reactants and the reaction rate and, accordingly, increases the productivity of the reactor, as well as improves the quality of hydroxylamine sulfate. The use of an acid sprinkler increases the safety of HAS synthesis and reduces catalyst losses. In addition, the use of a shortened shaft excluded the lower bearing (replaced by the middle one), which reduced the number of accidents and reactor shutdowns associated with a rupture of the bottom of the reactor. The use of a longitudinally split coupling increased the reliability of the drives, and the use of a frequency-control converter ensured a smooth start-up and shutdown of the reactor and reduced the time required to enter the reactor mode and increased the efficiency of its operation and production as a whole. Using a jacket to cool the reactor with separate sections and coolant inlet pipes allows for repair work without shutting down the reactor. In addition, the use of coil heat exchangers located in the liquid phase increased the heat transfer surface, and their attachment to the bottom and side surface increased the rigidity of the reactor structure.
Проверка работы реактора проведена в цехе синтеза ГАС ЗАО "Куйбышевазот" в 3 кв. 2002 г. Ниже приведены в таблице показатели работы предлагаемого реактора и прототипа для заданного соотношения окиси азота и водорода 1:1,78, подачи смеси в реактор в количестве 18000 т/ч и 15% серной кислоты в количестве 1700 т/ч.Testing of the reactor was carried out in the synthesis shop of GAS ZAO Kuibyshevazot in 3 square meters. 2002, the table below shows the performance of the proposed reactor and prototype for a given ratio of nitric oxide and hydrogen 1: 1.78, the mixture in the reactor in the amount of 18000 t / h and 15% sulfuric acid in the amount of 1700 t / h.
Из таблицы видно преимущество работы предлагаемого реактора.The table shows the advantage of the proposed reactor.
Внедрение реакторов намечено на 4 кв. 2002 г. в цехе синтеза ГАС производства капролактама ЗАО "Куйбышевазот", (г.Тольятти). Экономический эффект от внедрения 2 млн. руб в год.The introduction of reactors is scheduled for 4 square meters. 2002, in the GAS synthesis workshop for the production of caprolactam of Kuibyshevazot CJSC, (Togliatti). The economic effect of the introduction of 2 million rubles per year.
Claims (6)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002130430/12A RU2225752C1 (en) | 2002-11-12 | 2002-11-12 | Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002130430/12A RU2225752C1 (en) | 2002-11-12 | 2002-11-12 | Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2225752C1 true RU2225752C1 (en) | 2004-03-20 |
RU2002130430A RU2002130430A (en) | 2004-05-20 |
Family
ID=32390753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002130430/12A RU2225752C1 (en) | 2002-11-12 | 2002-11-12 | Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2225752C1 (en) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006065165A1 (en) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Zakrytoe Aksionernoe Obshestvo 'kyibyshevazot' | Hydroxylaminesulphate synthesis reactor |
CN102527313A (en) * | 2012-01-18 | 2012-07-04 | 江苏澳墅新保温材料有限公司 | Chemical reaction kettle |
CN108144566A (en) * | 2018-01-29 | 2018-06-12 | 俞权锋 | A kind of reaction kettle of counter-rotation high-efficiency stirring |
RU196107U1 (en) * | 2019-12-04 | 2020-02-17 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Hydroxylamine Sulfate Reactor |
CN110918033A (en) * | 2019-12-05 | 2020-03-27 | 江西纳森科技有限公司 | Sealed production of gluing of organosilicon is with vertical high-efficient reation kettle |
CN112915954A (en) * | 2021-01-27 | 2021-06-08 | 刘美金 | Chemical industry is with reation kettle of stirring |
-
2002
- 2002-11-12 RU RU2002130430/12A patent/RU2225752C1/en active
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006065165A1 (en) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Zakrytoe Aksionernoe Obshestvo 'kyibyshevazot' | Hydroxylaminesulphate synthesis reactor |
CN102527313A (en) * | 2012-01-18 | 2012-07-04 | 江苏澳墅新保温材料有限公司 | Chemical reaction kettle |
CN108144566A (en) * | 2018-01-29 | 2018-06-12 | 俞权锋 | A kind of reaction kettle of counter-rotation high-efficiency stirring |
RU196107U1 (en) * | 2019-12-04 | 2020-02-17 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Hydroxylamine Sulfate Reactor |
CN110918033A (en) * | 2019-12-05 | 2020-03-27 | 江西纳森科技有限公司 | Sealed production of gluing of organosilicon is with vertical high-efficient reation kettle |
CN112915954A (en) * | 2021-01-27 | 2021-06-08 | 刘美金 | Chemical industry is with reation kettle of stirring |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9446996B2 (en) | Reactor and alkylation process using the reactor | |
KR101187181B1 (en) | Stirring device and process for carrying out a gas-liquid reaction | |
CA2201629C (en) | Sludge phase reactor and its use | |
JP2002503617A5 (en) | ||
CN109603721A (en) | A kind of chemical industry solid-liquid mixing scraped wall stirred autoclave | |
RU2225752C1 (en) | Reactor for synthesis of hydroxylamine sulfate | |
CN103007870A (en) | Nozzle impinging stream rearrangement reactor | |
CN101293195A (en) | Stirring/flow-guiding multi-phase reactor | |
CN110339796A (en) | A kind of reaction unit and method preparing gasoline alkylate for sulfuric acid alkylation method | |
CN115090220B (en) | Down-flow type mixed bubble flow hydrogenation reactor | |
CN102580629A (en) | Gas-liquid-liquid-solid reaction device | |
CN202527171U (en) | Reaction device applied to gas-liquid-liquid-solid multiphase reaction | |
CN210385821U (en) | Ultrasonic intensified jet reactor | |
RU2330715C1 (en) | Reactor | |
CN102580654A (en) | Reaction kettle suitable for intermittent mixed acid nitration | |
CN111151201A (en) | Reaction device and system and method for synthesizing acetic acid by methanol carbonylation | |
RU2296006C2 (en) | Reactor for the synthesis of hydroxylaminesulfate | |
US3895065A (en) | Process for carrying out chemical reactions in heterogeneous medium | |
RU2002130430A (en) | Hydroxylamine Sulfate Synthesis Reactor | |
JPH0321211B2 (en) | ||
CN112221459B (en) | Polyether neutralization reactor | |
RU196107U1 (en) | Hydroxylamine Sulfate Reactor | |
WO2006083251A1 (en) | Method for performing chemical reactions in a continuous segmented plug flow reactor | |
JP7105446B2 (en) | Reactor | |
CN208800019U (en) | A kind of nitration mixture preparation kettle |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner |