RU2223908C1 - Chlorine trifluoride preparation process - Google Patents
Chlorine trifluoride preparation process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2223908C1 RU2223908C1 RU2002114894/15A RU2002114894A RU2223908C1 RU 2223908 C1 RU2223908 C1 RU 2223908C1 RU 2002114894/15 A RU2002114894/15 A RU 2002114894/15A RU 2002114894 A RU2002114894 A RU 2002114894A RU 2223908 C1 RU2223908 C1 RU 2223908C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorine
- fluorination
- fluorine
- temperature
- sodium
- Prior art date
Links
- JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N trifluorochlorine Chemical compound FCl(F)F JOHWNGGYGAVMGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 23
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- OMRRUNXAWXNVFW-UHFFFAOYSA-N fluoridochlorine Chemical compound ClF OMRRUNXAWXNVFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Inorganic materials [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 5
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- SWUWMVIPFQAITJ-UHFFFAOYSA-N chlorine difluoride-35cl Chemical compound FClF SWUWMVIPFQAITJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011824 nuclear material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- -1 halide compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Inorganic materials [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения галоидных соединений фтора, в частности трифторида хлора (ТФХ), и может быть использовано в процессах переработки ядерных материалов и других областях техники. The invention relates to methods for producing halide compounds of fluorine, in particular chlorine trifluoride (TFH), and can be used in the processing of nuclear materials and other technical fields.
Известен способ получения трифторида хлора, основанный на взаимодействии газообразных фтора и хлора при температуре 280oС в трубчатом никелевом реакторе, заполненном посеребренными медными стружками. Газообразные фтор и хлор подают в один конец реактора, а продукт реакции выводят с другого конца. Трифторид хлора собирают в кварцевой ловушке при температуре минус 78oС в виде бледно-желтой жидкости (Н.С.Николаев, В.Ф.Суховертов, Ю.Д.Шишков, И. Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М.: Наука, 1968. С.33).A known method of producing chlorine trifluoride, based on the interaction of gaseous fluorine and chlorine at a temperature of 280 o With in a tubular Nickel reactor filled with silver-plated copper chips. Gaseous fluorine and chlorine are fed to one end of the reactor, and the reaction product is removed from the other end. Chlorine trifluoride is collected in a quartz trap at a temperature of minus 78 o C in the form of a pale yellow liquid (N. S. Nikolayev, V. F. Sukhovertov, Yu. D. Shishkov, I. F. Alenchikova. Chemistry of halide fluorine compounds. M. : Science, 1968. P.33).
Реакция взаимодействия фтора и хлора протекает с высокой скоростью и значительным тепловым эффектом (~160 кДж/моль), поэтому сложно поддерживать оптимальные технологические параметры процесса синтеза ТФХ (температуру и т. д.). The reaction of fluorine and chlorine proceeds with a high speed and a significant thermal effect (~ 160 kJ / mol), therefore it is difficult to maintain the optimal technological parameters of the TPC synthesis (temperature, etc.).
Для промышленной реализации данного способа необходимо иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую в период синтеза ТФХ электролизную установку по его получению, что значительно удорожает процесс получения ТФХ и требует обеспечения дополнительных мер безопасности труда, связанных с производством и хранением хлора. For the industrial implementation of this method, it is necessary to have a constant supply of liquefied chlorine or an electrolysis unit operating during the synthesis of TPH to produce it, which significantly increases the cost of obtaining TPH and requires additional safety measures related to the production and storage of chlorine.
Известен другой способ получения трифторида хлора (прототип), он заключается в следующем. There is another method for producing chlorine trifluoride (prototype), it is as follows.
Сжатый до 2 атм фтор охлаждают до минус 60oС для удаления фтористого водорода. После этого фтор делят на 2 потока в отношении 1:2. Меньшая часть идет на взаимодействие с газообразным хлором с получением монофторида хлора, который затем (в результате реакции с оставшейся частью фтора) превращают в трифторид хлора. Реакции проводят последовательно в реакторах, изготовленных из никеля. Фтор и хлор предварительно нагревают до 200oС в специальных подогревателях. Эту температуру поддерживают в процессе реакции. Газы, выходящие из реактора получения ТФХ, конденсируют. Жидкий трифторид хлора хранят в стальных баллонах. Общий выход продукта достигает 95% (Н.С.Николаев, В.Ф. Суховертов, Ю.Д.Шишков, И.Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М. : Наука, 1968. С.33).Compressed to 2 atm fluorine is cooled to minus 60 o C to remove hydrogen fluoride. After this, fluorine is divided into 2 streams in a ratio of 1: 2. A smaller part goes into interaction with gaseous chlorine to produce chlorine monofluoride, which then (as a result of reaction with the remaining fluorine) is converted into chlorine trifluoride. The reactions are carried out sequentially in reactors made of nickel. Fluorine and chlorine are preheated to 200 o C in special heaters. This temperature is maintained during the reaction. The gases leaving the TPC reactor are condensed. Liquid chlorine trifluoride is stored in steel cylinders. The total yield of the product reaches 95% (N. S. Nikolayev, V. F. Sukhovertov, Yu. D. Shishkov, I. F. Alenchikova. Chemistry of halide fluorine compounds. M.: Nauka, 1968. P.33).
Синтез трифторида хлора в данном способе разделен на две стадии. Благодаря этому процесс образования трифторида хлора происходит в более мягком режиме с меньшим тепловым эффектом реакции (110 кДж/моль), что способствует его большей управляемости. The synthesis of chlorine trifluoride in this method is divided into two stages. Due to this, the process of formation of chlorine trifluoride occurs in a milder mode with a smaller thermal effect of the reaction (110 kJ / mol), which contributes to its greater controllability.
Недостатком же данного способа, как и предыдущего, является необходимость иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую во время синтеза ТФХ электролизную установку по его получению. The disadvantage of this method, as well as the previous one, is the need to have a constant supply of liquefied chlorine or an electrolysis plant operating during the synthesis of TFC to produce it.
Задачей изобретения является разработка более простого, дешевого и менее опасного способа получения ТФХ, исключающего использование как сжиженного хлора, так и действующей электролизной установки по его получению. The objective of the invention is to develop a simpler, cheaper and less dangerous method of producing TFC, excluding the use of both liquefied chlorine and the existing electrolysis unit for its production.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения трифторида хлора, включающем двухстадийное фторирование элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования. The problem is solved in that in the method for producing chlorine trifluoride, which includes two-stage fluorination of chlorine-containing reagents with elemental fluorine at elevated temperature, sodium or calcium chloride is fluorinated in the first stage to produce a gas mixture of chlorine and chlorine monofluoride, which, after separation from solid particles, is sent to the second stage fluoridation.
Хлорид натрия или кальция фторируют при температуре 150-250oС и избыточном давлении 200-800 Па.Sodium chloride or calcium fluoride at a temperature of 150-250 o With and an excess pressure of 200-800 PA.
Газовую смесь хлора и монофторида хлора фторируют при температуре 250-300oС.A gas mixture of chlorine and chlorine monofluoride is fluorinated at a temperature of 250-300 o C.
Способ осуществляли следующим образом. The method was carried out as follows.
В первый реактор-фторатор, оборудованный перемешивающим и выгружным устройством, загружали заданное количество порошка хлорида натрия или кальция, где при температуре 200-250oС в течение 4-5 часов производилась сушка порошка для удаления из него сорбированной влаги.The first fluorination reactor equipped with a mixing and discharge device was charged with a predetermined amount of sodium chloride or calcium powder, where at a temperature of 200-250 o C for 4-5 hours the powder was dried to remove sorbed moisture from it.
После осушки порошка в первый реактор подавали фтор с расходом, обеспечивающим получение смеси хлора и монофторида хлора по реакциям
3NаСlтв+2F2г=3NaFтв+ClFг+Cl2г
или
3CaCl2тв+4F2г=3CaF2тв+2ClFг+2Cl2г,
при этом в реакторе поддерживали температуру 150-250oС и избыточное давление 200-800 Па.After the powder was dried, fluorine was fed into the first reactor at a rate that provided a mixture of chlorine and chlorine monofluoride by reactions
3NaCl tv + 2F 2g = 3NaF tv + ClF g + Cl 2g
or
3CaCl 2tv + 4F 2g = 3CaF 2tv + 2ClF g + 2Cl 2g ,
while the reactor was maintained at a temperature of 150-250 o C and an excess pressure of 200-800 PA.
Полученную на первой стадии смесь хлора и монофторида хлора после отделения на фильтре от твердых частиц (фторида натрия или кальция, хлорида натрия или кальция) по трубопроводу направляли во второй реактор - реактор синтеза ТФХ, представляющий собой вертикальную медную трубу, заполненную никелевой насадкой. В этот же реактор с заданным расходом подавали фтор. Температуру синтеза ТФХ поддерживали в пределах 250-300oС.The mixture of chlorine and chlorine monofluoride obtained in the first stage, after separation from the solid particles (sodium or calcium fluoride, sodium chloride or calcium) on the filter, was piped to the second reactor, a TPC synthesis reactor, which is a vertical copper pipe filled with a nickel nozzle. Fluorine was fed into the same reactor at a predetermined flow rate. The temperature of the synthesis of TPC was maintained in the range of 250-300 o C.
ClFг+Cl2г+4F2г=3СlF3г
Из реактора синтеза газообразный трифторид хлора после фильтрации направляли в конденсатор, где при температуре минус 10 - минус 15oС происходила его конденсация, из конденсатора ТФХ в виде жидкости самотеком сливался в приемный сборник, оборудованный уровнемером.ClF g + Cl 2g + 4F 2g = 3ClF 3g
After filtering, the gaseous chlorine trifluoride from the synthesis reactor was sent to a condenser, where it condensed at a temperature of minus 10 - minus 15 o С, and was drained by gravity into a collection tank equipped with a level gauge by gravity.
Неконденсируемые газы из конденсатора направляли на санитарную очистку от следов фтора, хлора и монофторида хлора. Non-condensable gases from the condenser were sent for sanitary cleaning from traces of fluorine, chlorine and chlorine monofluoride.
Твердый продукт реакции - порошок фторида натрия - может быть использован в качестве антисептика при обработке древесины, а фторид кальция - для получения фторида водорода. The solid reaction product — sodium fluoride powder — can be used as an antiseptic in wood processing, and calcium fluoride can be used to produce hydrogen fluoride.
При использовании в процессе технического фтора (с содержанием фторида водорода до 6 об.%) выход ТФХ составлял 70-75%, при использовании очищенного фтора (с содержанием фторида водорода до 0,1 об.%) - 90-95%. When using technical fluorine in the process (with a hydrogen fluoride content of up to 6 vol.%), The TPH yield was 70-75%, while using purified fluorine (with a hydrogen fluoride content of up to 0.1 vol.%) Was 90-95%.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002114894/15A RU2223908C1 (en) | 2002-06-05 | 2002-06-05 | Chlorine trifluoride preparation process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002114894/15A RU2223908C1 (en) | 2002-06-05 | 2002-06-05 | Chlorine trifluoride preparation process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2223908C1 true RU2223908C1 (en) | 2004-02-20 |
| RU2002114894A RU2002114894A (en) | 2004-04-20 |
Family
ID=32172785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002114894/15A RU2223908C1 (en) | 2002-06-05 | 2002-06-05 | Chlorine trifluoride preparation process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2223908C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104477849A (en) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | Preparation method of chlorine trifluoride |
| EP3441362A4 (en) * | 2016-04-05 | 2020-02-26 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | METHOD FOR ADDING CHLORINE FLUORIDE |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000051938A1 (en) * | 1999-03-04 | 2000-09-08 | Surface Technology Systems Limited | Chlorotrifluorine gas generator system |
-
2002
- 2002-06-05 RU RU2002114894/15A patent/RU2223908C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000051938A1 (en) * | 1999-03-04 | 2000-09-08 | Surface Technology Systems Limited | Chlorotrifluorine gas generator system |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| АХМЕТОВ H.C. ОБЩАЯ НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. - М.: ВЫСШАЯ ШКОЛА, 2001, с.321. * |
| НИКОЛАЕВ Н.С. И ДР. ХИМИЯ ГАЛОИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА. - М.: НАУКА, 1968, с.32-33. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104477849A (en) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | Preparation method of chlorine trifluoride |
| CN104477849B (en) * | 2014-12-02 | 2016-08-17 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | A kind of preparation method of chlorine trifluoride |
| EP3441362A4 (en) * | 2016-04-05 | 2020-02-26 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | METHOD FOR ADDING CHLORINE FLUORIDE |
| US10899615B2 (en) | 2016-04-05 | 2021-01-26 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Feeding process of chlorine fluoride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2368568C2 (en) | Method of obtaining silicon | |
| JPS6042214A (en) | Manufacture of phosgene accompanied with steam simultaneously | |
| KR102010466B1 (en) | The advanced preparation method and apparatus for trifluoroamine oxide | |
| EP1652814A1 (en) | Process for separating gases | |
| DE10030252A1 (en) | Separation of metal chlorides from their suspensions in chlorosilanes | |
| CN101781164B (en) | Preparation method of difluoromono-chloroethane | |
| US2952513A (en) | Production of zirconium and silicon chlorides | |
| RU2223908C1 (en) | Chlorine trifluoride preparation process | |
| CN113562699B (en) | Purification system and preparation system of high-purity grade chlorine trifluoride | |
| JP3592368B2 (en) | Method for producing 2-H-heptafluoropropane | |
| US3848064A (en) | Production of sulfur tetrafluoride from sulfur chlorides and fluorine | |
| CN1301211C (en) | Continuous production of sulfur tetrafluoride | |
| JP2015504037A (en) | Low chloride LiPF6 | |
| EP3476804B1 (en) | Method for producing boron trichloride | |
| JP2004537490A (en) | Method for producing polyphosphoric acid | |
| CN203816452U (en) | System for treating by-product exhaust generated in chloromethane production | |
| CN113371681B (en) | Purification method and preparation method of high-purity grade chlorine trifluoride | |
| KR100961587B1 (en) | Synthesis method of nitrogen halide | |
| US4458087A (en) | Organosilicon compounds | |
| US4061723A (en) | Process for preparing concentrated tetrafluoroboric acid | |
| CN113548942B (en) | Fluorinating agent and method for preparing perfluoroalkane and byproduct fluorohalogen | |
| US20140079619A1 (en) | Manufacture of pf5 | |
| SU1623999A1 (en) | Method for producing carbon black | |
| US2935531A (en) | Process for making fluorinated organic compounds | |
| KR100734383B1 (en) | Process for the production of nitrogen trifluoride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160606 |