RU2217669C2 - Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases - Google Patents

Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases Download PDF

Info

Publication number
RU2217669C2
RU2217669C2 RU2001103788A RU2001103788A RU2217669C2 RU 2217669 C2 RU2217669 C2 RU 2217669C2 RU 2001103788 A RU2001103788 A RU 2001103788A RU 2001103788 A RU2001103788 A RU 2001103788A RU 2217669 C2 RU2217669 C2 RU 2217669C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ammonia
gases
purge
temperature
minus
Prior art date
Application number
RU2001103788A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001103788A (en
Inventor
Николай Андреевич Янковский
Валерий Андреевич Степанов
Николай Степанович Кулацкий
Константин Борисович Базулук
Виктор Александрович Абакумов
Павел Александрович Новоселов
Эмилия Франциевна Никитина
Галина Николаевна Корона
Анатолий Анатольевич Вольский
Борис Васильевич Кравченко
Петр Викторович Цыбенко
Виктор Николаевич Титов
Василий Сергеевич Добровольский
Леонид Борисович Каневский
Виктор Николаевич Яровой
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Концерн Стирол"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Концерн Стирол" filed Critical Открытое акционерное общество "Концерн Стирол"
Priority to RU2001103788A priority Critical patent/RU2217669C2/en
Publication of RU2001103788A publication Critical patent/RU2001103788A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2217669C2 publication Critical patent/RU2217669C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)

Abstract

FIELD: methods of utilization of ammonia from purge and synthesis gases. SUBSTANCE: proposed method includes deep cooling of liquid ammonia in heat-exchange apparatus by flow of heat-transfer agent, partial condensation followed by separation of gases, extraction of condensed ammonia and removal of it as commercial product. Flows of liquid ammonia are formed by mixture of flows of liquid ammonia at temperature of minus 10 C to minus 12 C and production ammonia at temperature of minus 32 C to minus 34 C at ratio of (1.0 - 1.0:2). EFFECT: enhanced efficiency of utilization of ammonia. 2 dwg, 1 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к способам разделения отходящих газовых смесей химического производства методом глубокого охлаждения и может быть использовано в химической промышленности для получения жидкого аммиака. The invention relates to methods for separating off-gas mixtures of chemical production by deep cooling and can be used in the chemical industry to produce liquid ammonia.

Известен способ утилизации аммиака из продувочных и танковых газов в цикле синтеза аммиака, в котором наряду с отдувкой части циркуляционного газа возможны адсорбционные и абсорбционные методы выделения инертных газов. В качестве твердых сорбентов для выделения инертов используют активированный уголь, цеолиты марки СаА и др. (Волков А.К. Азотная и кислородная промышленность, 2, Москва, ГИАП, 1964, с.8-16). Однако в промышленной практике адсорбционный способ не нашел применения из-за отсутствия эффективного адсорбента и в связи с трудностями конструктивного выполнения непрерывного процесса при высоком давлении. A known method of utilizing ammonia from purge and tank gases in an ammonia synthesis cycle, in which, along with blowing off part of the circulating gas, adsorption and absorption methods for the release of inert gases are possible. Activated carbon, CaA zeolites, etc., are used as solid sorbents for inert release (A.K. Volkov, Nitrogen and Oxygen Industry, 2, Moscow, GIAP, 1964, pp. 8-16). However, in industrial practice, the adsorption method has not found application due to the lack of an effective adsorbent and due to the difficulties of constructive execution of a continuous process at high pressure.

На современных установках аммиак из продувочных и танковых газов утилизируют главным образом вымораживанием. Газ охлаждают испаряющимся при низком давлении аммиаком. In modern plants, ammonia from purge and tank gases is disposed of mainly by freezing. The gas is cooled by ammonia evaporating at low pressure.

Известно большое число различных технологических схем разделения продувочных газов с использованием методов криогенной техники (Байчток Ю.К. и др. Методы выделения инертов. Обзорная информация, Москва, ОНТИГИАП, 1968, с. 35). A large number of different technological schemes for the separation of purge gases using methods of cryogenic techniques are known (Baychtok, Yu.K. et al. Inert extraction methods. Overview, Moscow, ONTIHIAP, 1968, p. 35).

Применению этих методов способствует значительная разница в температурах кипения компонентов газовой смеси. Разделение продувочных газов методами глубокого охлаждения позволяет снизить себестоимость аммиака. The application of these methods contributes to a significant difference in the boiling points of the components of the gas mixture. Separation of purge gases by deep cooling methods reduces the cost of ammonia.

Известен способ утилизации аммиака из продувочных и танковых газов путем глубокого охлаждения разделяемых газов в теплообменных аппаратах потоками хладагента - жидкого аммиака, выходящего из расширительного сосуда с температурой ниже температуры затвердевания аммиака при заданном давлении и последующей сепарации газов на мембранных разделителях, извлечения жидкого аммиака и отвода его в качестве товарного продукта. Для глубокого охлаждения используют дополнительный внешний источник холода: водородный холодильный цикл (Головко Г.А. Криогенное производство инертных газов, Ленинград, Машиностроение, 1983, с.359-364). A known method of utilization of ammonia from purge and tank gases by deep cooling of the separated gases in heat exchangers by refrigerant flows - liquid ammonia, leaving the expansion vessel with a temperature below the solidification temperature of ammonia at a given pressure and subsequent gas separation on the membrane separators, extracting liquid ammonia and its removal as a commercial product. For deep cooling, an additional external source of cold is used: the hydrogen refrigeration cycle (G. Golovko, Cryogenic production of inert gases, Leningrad, Mashinostroyenie, 1983, p. 359-364).

Недостатком известного решения является низкая экономичность из-за использования с целью достижения низких температур для конденсации аммиака низкотемпературного цикла, что влечет за собой увеличение капитальных и энергетических затрат. A disadvantage of the known solution is low profitability due to the use in order to achieve low temperatures for condensation of ammonia low-temperature cycle, which entails an increase in capital and energy costs.

Известен способ утилизации аммиака из продувочных и танковых газов путем глубокого охлаждения разделяемых газов в теплообменных аппаратах потоками хладагента - жидкого аммиака, выходящего из расширительного сосуда с температурой ниже температуры затвердевания аммиака (минус 10 - минус 12oС) при заданном давлении и последующей сепарации газов на мембранных разделителях, извлечения жидкого аммиака и отвода его в качестве товарного продукта (Постоянный технологический регламент 68/87 Объединенного аммиачного завода. Горловское ОАО "Концерн Стирол", г. Горловка, 1999, с.63).A known method of utilization of ammonia from purge and tank gases by deep cooling of the separated gases in heat exchangers by flows of refrigerant - liquid ammonia leaving the expansion vessel with a temperature below the solidification temperature of ammonia (minus 10 - minus 12 o C) at a given pressure and subsequent gas separation by membrane separators, the extraction of liquid ammonia and its removal as a commercial product (Standing process regulation 68/87 of the United Ammonia Plant. Gorlovskoye Concern OJSC Stirol ", Gorlovka, 1999, p.63).

Недостатками данного способа являются довольно большие потери целевого компонента с газовой фазой из-за низкой степени утилизации аммиака из продувочных и танковых газов, низкая эффективность работы сепарационных устройств, что в целом снижает экономичность процесса синтеза аммиака из природного газа. The disadvantages of this method are the rather large losses of the target component with the gas phase due to the low degree of utilization of ammonia from purge and tank gases, the low efficiency of the separation devices, which generally reduces the efficiency of the process of synthesis of ammonia from natural gas.

При длительной работе отделения синтеза аммиака и напряженного режима работы его оборудование ухудшило свои эксплуатационные характеристики. Содержание аммиака в продувочных газах, поступающих на мембранные разделители после теплообменника продувочных газов, достигает большой величины: 4% (при норме не более 1,8%). После теплообменного аппарата для танковых газов содержание аммиака также остается высоким: 14% (при норме не более 9,5%). При использовании в качестве охлаждающего агента аммиака с температурой минус 10 - минус 12oС и давлением 0,2 МПа в теплообменных аппаратах продувочных и танковых газов создается неудовлетворительный температурный режим работы, который не обеспечивает высокой степени конденсации аммиака из разделяемых газов. Высокая концентрация газообразного аммиака в продувочном газе, поступающем на мембранные разделители установки импортной поставки "MEDAL", даже в пределах регламентных норм снижает эффективность работы мембранных разделителей, приводит к потере аммиака с продувочными и танковыми газами, загрязнению окружающей среды.During long-term operation of the department for the synthesis of ammonia and heavy duty, its equipment worsened its performance. The ammonia content in the purge gases entering the membrane separators after the purge gas heat exchanger reaches a high value: 4% (at a rate of no more than 1.8%). After the heat exchanger for tank gases, the ammonia content also remains high: 14% (at a rate of not more than 9.5%). When using ammonia with a temperature of minus 10 - minus 12 o C and a pressure of 0.2 MPa in the heat exchangers of purge and tank gases, an unsatisfactory temperature mode of operation is created that does not provide a high degree of condensation of ammonia from the separated gases. The high concentration of gaseous ammonia in the purge gas supplied to the membrane separators of the MEDAL installation, even within the limits of the regulatory standards, reduces the efficiency of the membrane separators, leads to the loss of ammonia with purge and tank gases, and environmental pollution.

Кроме того, в указанном способе процесс охлаждения газов осуществляют путем косвенного теплообмена с охлаждающим агентом при низком коэффициенте теплопередачи из-за того, что поток жидкого аммиака с указанными выше температурой и давлением при входе в теплообменные аппараты дросселируется и в межтрубное пространство поступает сдросселированный двухфазный поток аммиака (газ и жидкость), коэффициент теплопередачи которого к стенкам труб, по которым проходит разделяемый газ, невысок. Для обеспечения необходимого теплосъема потребуется увеличение габаритов теплообменников (высокая металлоемкость) или больший расход охлаждающего агента, что приведет к подаче большого объема газообразного аммиака из теплообменных аппаратов на компрессор захолаживания газообразного аммиака и к дестабилизации его работы. In addition, in the indicated method, the gas cooling process is carried out by indirect heat exchange with a cooling agent at a low heat transfer coefficient due to the fact that the flow of liquid ammonia with the above temperature and pressure is throttled at the entrance to the heat exchangers and a throttled two-phase ammonia flow enters the annulus (gas and liquid), the heat transfer coefficient of which to the walls of the pipes through which the shared gas passes is low. To ensure the necessary heat removal, it will be necessary to increase the dimensions of the heat exchangers (high metal consumption) or a greater consumption of cooling agent, which will lead to the supply of a large amount of gaseous ammonia from heat exchangers to the compressor for cooling gaseous ammonia and to destabilize its operation.

Потери аммиака с продувочными и танковыми газами можно снизить понижением температуры конденсации. Loss of ammonia with purge and tank gases can be reduced by lowering the condensation temperature.

Ближайшим аналогом заявленного изобретения является способ утилизации аммиака из продувочных и танковых газов путем их глубокого охлаждения в теплообменных аппаратах потоками хладагента - жидкого аммиака, частичной конденсации и последующей сепарации газов, извлечения сконденсировавшегося аммиака и отвода его в качестве товарного продукта (Производство аммиака. Под ред. СЕМЕНОВА В.П., Москва, Химия, 1985, с.152-154). The closest analogue of the claimed invention is a method of utilizing ammonia from purge and tank gases by deep cooling them in heat exchangers with refrigerant flows - liquid ammonia, partial condensation and subsequent gas separation, extraction of condensed ammonia and its removal as a commercial product (Production of ammonia. Ed. SEMENOVA V.P., Moscow, Chemistry, 1985, p. 152-154).

Задачей заявленного изобретения является усовершенствование способа утилизации аммиака из продувочных и танковых газов, в котором для увеличения извлечения целевого компонента из разделяемого газа снижают температуру конденсации без применения внешнего низкопотенциального холодильного цикла путем подачи в основной поток охлаждающего агента потока низкотемпературного продукционного аммиака с температурой минус 32 - минус 34oС, обеспечивая значительное снижение температуры охлаждающего агента в теплообменных аппаратах, создавая благоприятный термодинамический режим работы с высоким коэффициентом теплопередачи, глубокую конденсацию аммиака из разделяемых газов и больший процент его извлечения, повышая экономичность процесса синтеза аммиака.The objective of the claimed invention is to improve the method of utilization of ammonia from purge and tank gases, in which to increase the extraction of the target component from the separated gas, the condensation temperature is reduced without using an external low-potential refrigeration cycle by supplying a low-temperature production ammonia stream with a temperature of minus 32 to minus to the main coolant stream 34 o C, providing a significant reduction in coolant temperature in the heat exchangers, creating b agopriyatny thermodynamic operation with high heat transfer coefficient, deep condensation of ammonia from the gases and separated a greater percentage of its extraction, increasing efficiency of the ammonia synthesis process.

Поставленная задача решается тем, что в способе утилизации аммиака из продувочных и танковых газов путем их глубокого охлаждения в теплообменных аппаратах потоками хладагента - жидкого аммиака, частичной конденсации и последующей сепарации газов, извлечения сконденсировавшегося аммиака и отвода его в качестве товарного продукта, согласно изобретению потоки жидкого аммиака образованы смесью потоков жидкого аммиака с температурой минус 10 - минус 12oС и продукционного аммиака с температурой минус 32 - минус 34oС в соотношении (1,0-1,0:2,0).The problem is solved in that in a method for the utilization of ammonia from purge and tank gases by deep cooling in heat exchangers with refrigerant flows - liquid ammonia, partial condensation and subsequent gas separation, extraction of condensed ammonia and its removal as a commodity product, according to the invention, liquid flows ammonia is formed by a mixture of streams of liquid ammonia with a temperature of minus 10 - minus 12 o C and production ammonia with a temperature of minus 32 - minus 34 o C in the ratio (1.0-1.0: 2.0).

Предложенный способ имеет преимущество перед аналогами, т.к. не требует дополнительного низкопотенциального холодильного цикла, что приводит к снижению капитальных и энергетических затрат на разделение газа, не требует трудоемких операций, прост в эксплуатации, легок в управлении. The proposed method has an advantage over analogues, because It does not require additional low-potential refrigeration cycle, which leads to lower capital and energy costs for gas separation, does not require labor-intensive operations, is easy to operate, and easy to manage.

Использование смеси потоков охлаждающего аммиака, поступающих из промежуточного расширителя с температурой минус 10 - минус 12oС ("теплого") и из расширителя продукционного аммиака с температурой минус 32 - минус 34oС позволяет получить охлаждающий агент, поступающий на теплообменные аппараты, с более низкой температурой в интервале минус 22 - минус 32oС, обеспечивающей более глубокую конденсацию аммиака в продувочных и танковых газах, обеспечить остаточное содержание аммиака ниже требований технологического регламента установки: 1,8% в продувочных газах и 9,5% в танковых газах, увеличение производительности установки разделения газа на 5-7% и таким образом повысить эффективность установки.Using a mixture of cooling ammonia streams coming from an intermediate expander with a temperature of minus 10 - minus 12 o С ("warm") and from a dilator of production ammonia with a temperature of minus 32 - minus 34 o С allows to obtain a cooling agent supplied to heat exchangers with low temperature in the range -22 - -32 o C, providing a deeper condensation of ammonia in the purge tank and the gases provide a residual ammonia content below technological requirements of the installation regulations: 1.8% cont paid-gas and 9.5% gases in the tank, increasing the performance of gas separation unit 5-7% and thus improve the efficiency of the apparatus.

Эффективность конденсации аммиака из разделяемых газов увеличивается за счет повышения коэффициента теплопередачи вследствие использования для получения смеси одного из потоков жидкого аммиака с более низкой температурой и высоким давлением. За счет увеличения дроссель-эффекта смесь потоков аммиака расширяется в межтрубном пространстве теплообменных аппаратов с получением однофазной жидкой среды, у которой коэффициент теплопередачи от жидкости к стенке в десятки раз выше по сравнению с коэффициентом теплопередачи от парожидкостной среды к стенке. Это позволит охладить разделяемые газы до более низкой температуры и тем самым увеличить степень конденсации аммиака в теплообменник аппаратах. Следовательно, значительно увеличится количество отобранного тепла от продувочных и танковых газов. В результате можно снизить площадь теплообменных аппаратов (уменьшится металлоемкость) и уменьшить расход аммиака на охлаждение. При этом меньшее количество газообразного аммиака после теплообменников возвратится в систему, снизится нагрузка на компрессор захолаживания газообразного аммиака абсорбционно-холодильной установки, стабилизируется его работа. The efficiency of condensation of ammonia from the separated gases increases due to an increase in the heat transfer coefficient due to the use of one of the streams of liquid ammonia with a lower temperature and high pressure to obtain a mixture. Due to the increase in the throttle effect, the mixture of ammonia flows expands in the annular space of the heat exchangers to produce a single-phase liquid medium in which the heat transfer coefficient from liquid to wall is ten times higher compared to the heat transfer coefficient from vapor-liquid medium to the wall. This will allow the gases to be cooled to a lower temperature and thereby increase the degree of ammonia condensation in the heat exchanger apparatus. Consequently, the amount of heat taken from the purge and tank gases will increase significantly. As a result, it is possible to reduce the area of heat exchangers (metal consumption will decrease) and reduce the consumption of ammonia for cooling. In this case, a smaller amount of gaseous ammonia after the heat exchangers will return to the system, the load on the compressor for cooling the gaseous ammonia of the absorption-refrigeration unit will decrease, and its operation will be stabilized.

Использование двух потоков аммиака с разными температурами расширяет диапазон температур хладогента, придает гибкость работе теплообменных аппаратов, позволяет создать экономичный температурный режим выморозки аммиака в широком диапазоне его концентраций в разделяемом газе, варьируя при этом соотношения расходов потоков охлаждающего агента в зависимости от несходной концентрации аммиака в подаваемых на теплообменные аппараты продувочных и танковых газах. The use of two flows of ammonia with different temperatures extends the temperature range of the refrigerant, gives flexibility to the operation of heat exchangers, allows you to create an economical temperature regime for freezing ammonia in a wide range of its concentrations in the shared gas, while varying the ratio of flow rates of the cooling agent depending on the dissimilar concentration of ammonia in the feed on purge and tank gas heat exchangers.

Заявленное соотношение расходов "холодного" и "теплого" потоков позволяет оптимизировать процесс выморозки аммиака из разделяемых газов, исключить чрезмерное их переохлаждение, приводящее к перерасходу энергоносителей. The claimed ratio of the costs of "cold" and "warm" flows allows you to optimize the freezing process of ammonia from the separated gases, to exclude excessive overcooling, leading to cost overruns.

Численные значения нижнего и верхнего пределов соотношения потоков жидкого аммиака и интервала давлений процесса охлаждения установлены на основании экспериментальных данных, приведенных в таблице. The numerical values of the lower and upper limits of the ratio of liquid ammonia flows and the pressure range of the cooling process are established on the basis of experimental data given in the table.

Осуществление способа вне предлагаемых соотношений расходов и пределов давления ухудшает показатели процесса. В случае, когда в смеси преобладает количество "теплого" аммиака, то не достигается эффективная температура охлаждения и, как следствие, остаточное содержание аммиака в разделяемых газах остается высоким. Увеличение доли "холодного" потока аммиака более указанных пределов и подача на охлаждение газов только продукционного аммиака снизит температуру в теплообменник аппаратах до минус 32oС, обеспечивая высокую степень утилизации аммиака из разделяемых газов до 1,2-1,18%, но при этом снизится экономичность процесса из-за использования более дорогого по себестоимости продукта.The implementation of the method outside the proposed ratio of costs and pressure limits worsens the performance of the process. In the case when the amount of “warm” ammonia prevails in the mixture, an effective cooling temperature is not achieved and, as a result, the residual ammonia content in the gases being separated remains high. An increase in the share of the “cold” ammonia stream beyond the specified limits and supplying only production ammonia to the cooling gases will reduce the temperature in the heat exchanger apparatus to minus 32 o C, providing a high degree of ammonia utilization from the separated gases to 1.2-1.18%, but at the same time the efficiency of the process will decrease due to the use of a more expensive product at cost.

На чертеже показана схема установки для реализации предлагаемого способа. The drawing shows the installation diagram for implementing the proposed method.

Установка утилизации аммиака содержит расширительный сосуд 1 жидкого аммиака, соединенный линиями 2, 3 с теплообменными аппаратами 4, 5 продувочных и танковых газов соответственно, расширительный сосуд 6 продукционного аммиака, первичный сепаратор продувочных газов 7, сборник аммиака 8, сепаратор продувочных газов 9, сепаратор танковых газов 10, линии 11, 12 подачи разделяемых газов в теплообменные аппараты, линии подачи охлаждающего аммиака 13, 14 в эти аппараты, оснащенные регулирующими клапанами 15, 16, 17, 18, служащими для регулирования количества охлаждающего агента, отбираемого из расширителей 1 и 6. The ammonia recovery unit contains an expansion vessel 1 of liquid ammonia connected by lines 2, 3 to heat exchangers 4, 5 of purge and tank gases, respectively, an expansion vessel 6 of production ammonia, a primary purge gas separator 7, an ammonia collector 8, a purge gas separator 9, a tank separator gases 10, lines 11, 12 for supplying shared gases to heat exchangers, cooling ammonia supply lines 13, 14 to these devices, equipped with control valves 15, 16, 17, 18, used to control the amount cooling agent taken from expanders 1 and 6.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Продувочные газы с содержанием аммиака 30% под давлением 24,5-29,4 МПа с температурой 21-43oС, пройдя первичный сепаратор 7, направляются на вымораживание аммиака в теплообменный аппарат продувочных газов 4.Purge gases with an ammonia content of 30% under a pressure of 24.5-29.4 MPa with a temperature of 21-43 o C, passing through the primary separator 7, are sent to freeze ammonia in the heat exchanger purge gases 4.

Жидкий аммиак из первичного сепаратора 7 поступает в сборник жидкого аммиака 8, куда также под давлением поступает аммиак из конденсационной колонны. В результате дросселирования жидкого аммиака с давления 31,5 МПа до 1,58 МПа происходит окончательное выделение растворенных в нем азота, водорода, метана и аргона. Эти газы, называемые танковыми, из сборника 8 с содержанием аммиака 36% направляются для охлаждения в теплообменный аппарат танковых газов 5. Liquid ammonia from the primary separator 7 enters the liquid ammonia collector 8, where ammonia also flows from the condensation column under pressure. As a result of the throttling of liquid ammonia from a pressure of 31.5 MPa to 1.58 MPa, the final release of nitrogen, hydrogen, methane and argon dissolved in it occurs. These gases, called tank, from the collection 8 with an ammonia content of 36% are sent for cooling to the tank gas heat exchanger 5.

Жидкий аммиак из расширительного сосуда 1 с давлением 0,2-0,17 МПа и температурой минус 10 - минус 12oС по линиям 2 и 3 через регулирующие клапаны 17, 18 подают на вход в теплообменные аппараты 4, 5. Аммиак из расширительного сосуда 6, в котором давление поддерживается 0,001-0,002 МПа, с температурой минус 34oС подают с линии нагнетания 13, 14 насосов 19, 20 через регулирующие клапаны 15, 16 на вход в теплообменные аппараты 4, 5. Полученная смесь двух потоков аммиака поступает в межтрубное пространство теплообменных аппаратов, где кипит, отбирая тепло от разделяемых газов.Liquid ammonia from expansion vessel 1 with a pressure of 0.2-0.17 MPa and a temperature of minus 10 - minus 12 o C through lines 2 and 3 through control valves 17, 18 is fed to the inlet of heat exchangers 4, 5. Ammonia from the expansion vessel 6, in which the pressure is maintained at 0.001-0.002 MPa, with a temperature of minus 34 o С it is supplied from the discharge line 13, 14 of the pumps 19, 20 through the control valves 15, 16 to the inlet of the heat exchangers 4, 5. The resulting mixture of two ammonia streams enters annular space of heat exchangers, where it boils, taking heat from shared the basics.

В U-образных трубках теплообменных аппаратов проходят разделяемые газы, температура которых понижается от 21-40oС до (-12)-(-23)oС за счет теплообмена с охлаждающим агентом (жидким аммиаком), который испаряется при tpaб= (-30)-(-34)oC.Separate gases pass in U-shaped tubes of heat exchangers, the temperature of which decreases from 21-40 o С to (-12) - (- 23) o С due to heat exchange with a cooling agent (liquid ammonia), which evaporates at t pa = ( -30) - (- 34) o C.

Давление аммиака в межтрубном пространстве теплообменных аппаратов 4, 5 и уровень жидкого аммиака поддерживают регуляторами. Давление охлаждающего агента на входе в аппарат устанавливают в пределах 0,13-0,19 МПа. The ammonia pressure in the annular space of the heat exchangers 4, 5 and the level of liquid ammonia are supported by regulators. The pressure of the cooling agent at the inlet to the apparatus is set within 0.13-0.19 MPa.

За счет подачи на охлаждение низкотемпературной смеси достигается более низкая температура охлаждения и более полное выделение аммиака из разделяемого газа. By supplying a low-temperature mixture for cooling, a lower cooling temperature and a more complete release of ammonia from the gas to be separated are achieved.

Из трубного пространства теплообменного аппарата 4 смесь сконденсировавшегося аммиака и охлажденного продувочного газа до температуры минус 12 - минус 21oС с давлением 0,005-0,112 МПа поступает в сепаратор продувочных газов 9, а танковые газы с температурой минус 12 - минус 21oС и давлением 0,004-0,008 МПа подают в сепаратор танковых газов 10, в которых происходит отделение жидкого аммиака от газа.From the tube space of the heat exchanger 4, a mixture of condensed ammonia and cooled purge gas to a temperature of minus 12 - minus 21 o С with a pressure of 0.005-0.112 MPa enters the purge gas separator 9, and tank gases with a temperature of minus 12 - minus 21 o С and a pressure of 0.004 -0.008 MPa is fed to the tank gas separator 10, in which liquid ammonia is separated from the gas.

Аммиак регулятором уровня выводится в сборник жидкого аммиака. Продувочный газ после сепаратора 9 с остаточным содержанием аммиака 1,7-1,2% и танковые газы из сепаратора танковых газов 10 с содержанием аммиака 9-8% выводится в коллектор топливного газа или на факельную установку. Для анализа состава продувочного и танкового газов на линиях его выдачи смонтированы анализные точки. Сконденсировавшийся аммиак стекает в сборник жидкого аммиака и далее в расширительный сосуд 1. Ammonia level regulator is discharged into the collection of liquid ammonia. The purge gas after the separator 9 with a residual ammonia content of 1.7-1.2% and tank gases from the tank gas separator 10 with an ammonia content of 9-8% is discharged to the fuel gas manifold or flare unit. To analyze the composition of the purge and tank gases, analysis points were mounted on the lines of its delivery. Condensed ammonia flows into a tank of liquid ammonia and then into an expansion vessel 1.

Продувочные и танковые газы из системы синтеза и охлаждения аммиака сжигаются в смеси с топливным газом в горелках печи первичного риформинга. Purge and tank gases from the ammonia synthesis and cooling system are burned in a mixture with fuel gas in the burners of the primary reforming furnace.

Примеры осуществления способа
Пример 1. Продувочные газы в количестве 7763 м3/ч поступают в теплообменный аппарат 4 с содержанием аммиака 30%. Потоки жидкого аммиака из расширительного сосуда 1 с температурой минус 12oС и из расширительного сосуда 6 продукционного аммиака с температурой минус 34oС в соотношении 1:1 с температурой минус 20oС подают на вход теплообменного аппарата 4 под давлением 0,13-0,14 МПа. В этих условиях в результате процесса теплообмена разделяемого газа с охлаждающим агентом происходит глубокое конденсирование аммиака из продувочных газов. Газообразный аммиак из теплообменного аппарата 4 с давлением 0,005-0,008 МПа подают в расширительный сосуд газообразного аммиака 6. А продувочные газы с температурой минус 12oС, содержащие жидкую фазу сконденсировавшегося аммиака, поступают в сепарационное устройство 9, где из них отделяется аммиак до остаточного содержания 2,0-2,4%.
Examples of the method
Example 1. Purge gases in the amount of 7763 m 3 / h enter the heat exchanger 4 with an ammonia content of 30%. The flows of liquid ammonia from the expansion vessel 1 with a temperature of minus 12 o C and from the expansion vessel 6 of production ammonia with a temperature of minus 34 o C in a ratio of 1: 1 with a temperature of minus 20 o C are fed to the input of the heat exchanger 4 under a pressure of 0.13-0 , 14 MPa. Under these conditions, as a result of the heat exchange of the gas to be separated with the cooling agent, deep condensation of ammonia from the purge gases occurs. Ammonia gas from heat exchanger 4 with a pressure of 0.005-0.008 MPa is fed into the expansion vessel of gaseous ammonia 6. And purge gases with a temperature of minus 12 o C, containing the liquid phase of condensed ammonia, enter the separation device 9, where ammonia is separated from them to a residual content 2.0-2.4%.

В результате из продувочных газов будет дополнительно, по сравнению с прототипом, сконденсировано 743 - 933т/ч аммиака (в пересчете на жидкий). As a result, from the purge gases, additionally, in comparison with the prototype, 743 - 933 t / h of ammonia (in terms of liquid) will be condensed.

Процесс утилизации аммиака из танковых газов осуществляется при следующих условиях. Танковые газы в количестве 2446 м3/ч поступают в теплообменный аппарат 5 с исходным содержанием аммиака 36%, в котором охлаждаются смесью жидкого аммиака, поступающей при температуре минус 20oС и давлении 0,13-0,14 МПа. Из теплообменного аппарата 5 газообразный аммиак с давлением 0,007-0,112 МПа выводится в расширитель продукционного аммиака 6, а охлажденные до температуры минус 12oС танковые газы со сконденсировавшимся аммиаком подаются в сепарационное устройство 10, где от них отделяется жидкий аммиак. При этом остаточное содержание аммиака в газах составляет 8,5%. Дополнительно сконденсировано (в пересчете на жидкий) 808,62 т/год аммиака. Суммарное количество аммиака, сконденсированного из танковых и продувочных газов, составляет 1975,15 т/год, это позволит получить экономический эффект 401629 грн./год на 1 агрегат синтеза аммиака из природного газа.The process of utilization of ammonia from tank gases is carried out under the following conditions. Tank gases in an amount of 2446 m 3 / h enter the heat exchanger 5 with an initial ammonia content of 36%, in which they are cooled by a mixture of liquid ammonia, supplied at a temperature of minus 20 o С and a pressure of 0.13-0.14 MPa. From the heat exchanger 5, gaseous ammonia with a pressure of 0.007-0.112 MPa is discharged to a production ammonia expander 6, and tank gases with condensed ammonia cooled to a temperature of minus 12 o C are fed to a separation device 10, where liquid ammonia is separated from them. In this case, the residual ammonia content in the gases is 8.5%. Additionally condensed (in terms of liquid) 808.62 t / year of ammonia. The total amount of ammonia condensed from tank and purge gases is 1975.15 tons / year, this will allow to obtain an economic effect of 401629 UAH / year for 1 unit for the synthesis of ammonia from natural gas.

Энергозатраты составляют 606 кВт/ч. Показатели процесса приведены в таблице. Energy consumption is 606 kW / h. Process indicators are given in the table.

Пример 2. Аналогичным образом проводят процесс утилизации аммиака из продувочных и танковых газов при соотношении потоков охлаждающего агента 1,0: 1,5. Температура смеси на входе в теплообменные аппараты равна минус 22oС, давление 0,17 МПа. При этом давление газообразного аммиака на выходе из теплообменных аппаратов продувочных и танковых газов поддерживают 0,004-0,072 и 0,006-0,096 МПа соответственно. При этом обеспечивается выморозка аммиака до остаточного содержания в продувочных газах 1,7-1,6% и до 9,0% - в танковых при его высокой исходной концентрации перед соответствующими теплообменными аппаратами 30 и 36%. В процессе реализации способа дополнительно утилизировано 1073,2 т/год аммиака из продувочных газов и 735,1 т/год аммиака из танковых, суммарное количество 1808,3 т/год аммиака. Расход энергоносителей составляет 685 кВт/ч.Example 2. In a similar manner, the process of utilization of ammonia from purge and tank gases is carried out with a ratio of coolant flows of 1.0: 1.5. The temperature of the mixture at the inlet to the heat exchangers is minus 22 o C, pressure 0.17 MPa. In this case, the pressure of gaseous ammonia at the outlet of the purge and tank gas heat exchangers is maintained at 0.004-0.072 and 0.006-0.096 MPa, respectively. This ensures freezing of ammonia to a residual content in the purge gases of 1.7-1.6% and up to 9.0% in the tank with its high initial concentration in front of the corresponding heat exchangers of 30 and 36%. During the implementation of the method, 1073.2 t / year of ammonia from purge gases and 735.1 t / year of ammonia from tank gases were additionally utilized, the total amount of 1808.3 t / year of ammonia. Energy consumption is 685 kW / h.

Пример 3. Аналогично примеру 1 при соотношении потоков охлаждающего аммиака 1,0: 2,0, обеспечивая температуру охлаждающего агента минус 26oС и поддерживая давление его смеси на входе в теплообменные аппараты 0,18-0,19 МПа. Газообразный аммиак, образовавшийся при кипении жидкого охлаждающего агента, выходит из теплообменного аппарата продувочных газов под давлением 0,005-0,08 МПа, из аппарата танковых газов - под давлением 0,007-0,112 МПа. Танковые и продувочные газы удаляются из теплообменников с температурой минус 20oС, поступают далее на разделение от сконденсированного аммиака. Остаточное содержание аммиака в продувочных газах - 1,5-1,4%, в танковых - 8,5%. При этом дополнительно будет сконденсировано 1166,5% т/год аммиака из продувочных и 808,3 т/год из танковых газов. Общее количество равно 1975,11 т/год. Расход энергоносителей составляет 727 кВт/ч.Example 3. Analogously to example 1 with a flow ratio of cooling ammonia of 1.0: 2.0, providing a temperature of the cooling agent minus 26 o C and maintaining the pressure of its mixture at the entrance to the heat exchangers 0.18-0.19 MPa. Ammonia gas formed during boiling of a liquid cooling agent leaves the purge gas heat exchanger at a pressure of 0.005-0.08 MPa, and tank gas at a pressure of 0.007-0.112 MPa. Tank and purge gases are removed from heat exchangers with a temperature of minus 20 o С, then they are transferred to the separation from condensed ammonia. The residual ammonia content in the purge gases is 1.5-1.4%, in the tank gases - 8.5%. At the same time, 1166.5% t / year of ammonia from purge and 808.3 t / year from tank gases will be additionally condensed. The total amount is 1975.11 t / year. Energy consumption is 727 kW / h.

Пример 4. Аналогично примеру 1 при соотношении потоков 1,0:2,2, обеспечивая высокую выморозку аммиака до 1,3-1,18% из продувочных и 7% танковых газов при температуре смеси -29oС и давлении на входе в теплообменные аппараты 0,19-0,2 МПа. Суммарное количество дополнительно сконденсированного аммиака в теплообменных аппаратах составляет 2155,3 т/год. Но при этом энергозатраты на собственные нужды будут увеличены до 817 кВт/ч.Example 4. Analogously to example 1 with a flow ratio of 1.0: 2.2, providing high freezing of ammonia up to 1.3-1.18% of purge and 7% tank gases at a mixture temperature of -29 o C and a pressure at the inlet to the heat exchange devices 0.19-0.2 MPa. The total amount of additionally condensed ammonia in heat exchangers is 2155.3 t / year. But at the same time, energy consumption for own needs will be increased to 817 kW / h.

Пример 5. Аналогично примеру 1 при конденсации аммиака из указанных газов с помощью потока продукционного аммиака с температурой минус 34oС, соотношении потоков 0:2. Сконденсировано 2335,5 т/год аммиака. Энергозатраты возросли до 893 кВт/ч.Example 5. Analogously to example 1, the condensation of ammonia from these gases using a stream of production ammonia with a temperature of minus 34 o With a flow ratio of 0: 2. 2335.5 t / year of ammonia are condensed. Energy consumption increased to 893 kW / h.

Пример 6. Выморозку аммиака из продувочных и танковых газов осуществляют потоком аммиака с температурой минус 12oС (прототип).Example 6. Freezing ammonia from purge and tank gases is carried out by a stream of ammonia with a temperature of minus 12 o C (prototype).

Использование для охлаждения газов потока аммиака с t=(-10)-(-12)oС в соотношении 2: 0 при давлении в теплообменных аппаратах 0,2 МПа не обеспечивает эффективную выморозку аммиака из продувочных и танковых газов. Его содержание остается высоким - на уровне 3-4, 14% соответственно. Расход энергоносителей несколько ниже, чем в варианте 1:584 кВт/ч.The use of an ammonia stream for cooling gases with t = (- 10) - (- 12) o C in a ratio of 2: 0 at a pressure in heat exchangers of 0.2 MPa does not provide effective freezing of ammonia from purge and tank gases. Its content remains high - at the level of 3-4, 14%, respectively. Energy consumption is slightly lower than in option 1: 584 kW / h.

Таким образом, реализация способа:
- уменьшает потери аммиака с продувочными и танковыми газами;
- обеспечивает стабильную выморозку аммиака из разделяемых газов;
- стабилизирует работу компрессора АХУ;
- обеспечивает более надежную и эффективную работу установки сепарации газов;
- дополнительно увеличивает объем выпуска продукционного жидкого аммиака.
Thus, the implementation of the method:
- reduces ammonia losses with purge and tank gases;
- provides a stable frostbite of ammonia from the shared gases;
- stabilizes the operation of the compressor AHU;
- provides a more reliable and efficient operation of the gas separation unit;
- additionally increases the output of production liquid ammonia.

Claims (1)

Способ утилизации аммиака из продувочных и танковых газов путем их глубокого охлаждения в теплообменных аппаратах потоками хладагента - жидкого аммиака, частичной конденсации и последующей сепарации газов, извлечения сконденсировавшегося аммиака и отвода его в качестве товарного продукта, отличающийся тем, что потоки жидкого аммиака образованы смесью потоков жидкого аммиака с температурой (-10) – (-12)°С и продукционного аммиака с температурой (-32) – (-34°)С в соотношении (1,0-1,0:2,0).The method of utilization of ammonia from purge and tank gases by deep cooling in heat exchangers with refrigerant flows - liquid ammonia, partial condensation and subsequent separation of gases, extraction of condensed ammonia and its removal as a commercial product, characterized in that the liquid ammonia streams are formed by a mixture of liquid streams ammonia with a temperature of (-10) - (-12) ° С and production ammonia with a temperature of (-32) - (-34 °) С in the ratio (1.0-1.0: 2.0).
RU2001103788A 2001-02-13 2001-02-13 Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases RU2217669C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001103788A RU2217669C2 (en) 2001-02-13 2001-02-13 Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001103788A RU2217669C2 (en) 2001-02-13 2001-02-13 Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001103788A RU2001103788A (en) 2003-01-20
RU2217669C2 true RU2217669C2 (en) 2003-11-27

Family

ID=32026501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001103788A RU2217669C2 (en) 2001-02-13 2001-02-13 Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2217669C2 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Производство аммиака./ Под ред. СЕМЕНОВА В.П. - М.: Химия, 1985, с.152-154. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2170894C2 (en) Method of separation of load in the course of stage-type cooling
RU2462295C2 (en) Hydrogen sulphide removal from natural gas flow
US3817050A (en) Two-stage ammonia absorption refrigeration system with at least three evaporation stages
EP0194795B1 (en) Purification of carbon dioxide for use in brewing
RU2188370C2 (en) Method and device for control of condensation of hydrocarbon gas flow
BG64011B1 (en) Method for the liquefaction of natural gas by cascade cooling
RU2009105108A (en) METHOD FOR LIQUIDING THE FLOW OF HYDROCARBONS AND A DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION
CN108826831B (en) Device and process for cryogenic separation of carbon monoxide gas by nitrogen circulation refrigeration
CN108759305B (en) A kind of natural gas ethane recovery methods to flow back more
CN1485590B (en) Method and device for producing purified liquid
RU2695209C1 (en) Apparatus for regenerating an aqueous solution of methanol
CN215822390U (en) Liquid nitrogen condensing system for oil gas recovery
CA3026724A1 (en) Synthesis of ammonia with internal cooling circuit
KR950033380A (en) Method and apparatus for low temperature separation of air
US7716947B2 (en) Apparatus and method for condensing hydrocarbons from natural gas
RU2212598C1 (en) Method and apparatus for natural gas partial liquefaction
RU2217669C2 (en) Method of utilization of ammonia from purge and synthesis gases
NL8101671A (en) COOLING METHOD FOR RECOVERING OR FRACTIONING A MIXTURE CONSIDERING PRINCIPALLY OF BUTANE AND PROPANE CONTAINED IN A PURIFYED GAS BY USING AN EXTERNAL MECHANICAL CYCLE.
RU2344360C1 (en) Method of gas liquefaction and installation for this effect
CN220062321U (en) Device for refrigerating, separating and purifying formyl fluoride by utilizing mixed refrigerant
TW201930799A (en) Mixed refrigerant system and method
EP0016043A1 (en) Cryogenic apparatus and method of removing freezing impurities from a cryogenic fluid
RU2482903C1 (en) Method of producing krypton-xenon mix and device to this end
RU2285212C2 (en) Method and device for liquefying natural gas
CN110776965B (en) Low-temperature removal of water and CO in natural gas2Process flow of