RU2213698C2 - Method of preparing solution for lead salt production - Google Patents

Method of preparing solution for lead salt production Download PDF

Info

Publication number
RU2213698C2
RU2213698C2 RU2001132522/12A RU2001132522A RU2213698C2 RU 2213698 C2 RU2213698 C2 RU 2213698C2 RU 2001132522/12 A RU2001132522/12 A RU 2001132522/12A RU 2001132522 A RU2001132522 A RU 2001132522A RU 2213698 C2 RU2213698 C2 RU 2213698C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lead
solution
salt
production
salts
Prior art date
Application number
RU2001132522/12A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001132522A (en
Inventor
А.Г. Холмогоров
Г.Л. Пашков
Е.В. Михлина
Н.В. Зорина
Original Assignee
Институт химии и химической технологии СО РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и химической технологии СО РАН filed Critical Институт химии и химической технологии СО РАН
Priority to RU2001132522/12A priority Critical patent/RU2213698C2/en
Publication of RU2001132522A publication Critical patent/RU2001132522A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2213698C2 publication Critical patent/RU2213698C2/en

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: nonferrous metallurgy. SUBSTANCE: method comprises precipitate of lead salt at pH <1.5 from salt solution following etching of lead concentrate. Then, lead sulfate carbonization is carried out with (Na2CO3+CO2) solution at 50-60 C to form lead carbonate, which is dissolved in inorganic or organic solvent. EFFECT: avoided pyrometallurgic processes, increased lead recovery, and improved environmental safety. 1 dwg, 2 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в технологии синтеза свинцовых солей. The invention relates to ferrous metallurgy and can be used in the technology of the synthesis of lead salts.

Известен способ получения раствора свинцовой соли для производства свинцовых крон и других химических соединений (Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. - М. : Химия, 1974, с. 315-325). Недостатком способа является длительность процесса, значительные потери свинца, большие эксплуатационные затраты. Для получения раствора свинцовой соли используют чистый металлический свинец. Последний производят пирометаллургическими способами из сульфидных или сульфидно-окисленных свинцовых концентратов по многоступенчатым технологическим схемам. A known method of producing a solution of lead salt for the production of lead crowns and other chemical compounds (Karyakin Yu.V., Angelov II. Pure chemicals. - M.: Chemistry, 1974, S. 315-325). The disadvantage of this method is the duration of the process, significant losses of lead, high operating costs. Pure metallic lead is used to produce a solution of lead salt. The latter is produced by pyrometallurgical methods from sulfide or sulfide-oxidized lead concentrates according to multistage technological schemes.

Наиболее близким способом является способ для производства раствора свинцовой соли с использованием свинцово-сурьмяного сплава (патент-заявка 96112494/25, С 01 G 21/18, С 09 С 1/20, БИ 27, 1998, с. 100. Способ получения раствора свинцовой соли, используемой при производстве свинцовых кронов). The closest method is a method for producing a solution of lead salt using a lead-antimony alloy (patent application 96112494/25, C 01 G 21/18, C 09 C 1/20, BI 27, 1998, p. 100. The method of obtaining the solution lead salt used in the production of lead crowns).

Сурьмяно-свинцовый сплав также получают пирометаллургическим способом из чернового свинца от переработки свинцово-сурьмяного концентрата. Пирометаллургические способы производства свинца или свинцово-сурьмяного сплава экологически опасны (выброс газов SO2-SO3, свинецсодержащих пылей, возгонов свинца, цинка, мышьяка и прочих ядовитых веществ) с потерями свинца более 6,2-8,9%. В целом технологическое производство получения растворов свинцовой соли состоит из двух технологических схем: технологии производства чистого свинца и технологии получения раствора свинцовой соли (см. чертеж).Antimony-lead alloy is also obtained by the pyrometallurgical method from crude lead from the processing of lead-antimony concentrate. Pyrometallurgical methods for the production of lead or lead-antimony alloy are environmentally hazardous (emission of SO 2 -SO 3 gases, lead dust, sublimates of lead, zinc, arsenic and other toxic substances) with lead losses of more than 6.2-8.9%. In general, the technological production of obtaining solutions of lead salt consists of two technological schemes: the technology for the production of pure lead and the technology for producing a solution of lead salt (see drawing).

Разработанный способ исключает необходимость производства чистого металлического свинца из сульфидного концентрата (см. чертеж). Способ осуществляется следующим образом. Свинец из свинцового концентрата растворяют в растворе азотной кислоты при температуре 65-75oС с получением азотнокислого раствора свинца состава: Pb=91; Zn=0,9; Fe=50 г/л; Со=2,3; Ni=17,2; Ca=22,5; Mn=190; Mg=1,6 мг/л, рН 2,1-0,5.The developed method eliminates the need for the production of pure metallic lead from sulfide concentrate (see drawing). The method is as follows. Lead from a lead concentrate is dissolved in a solution of nitric acid at a temperature of 65-75 o With obtaining nitric acid solution of lead composition: Pb = 91; Zn = 0.9; Fe = 50 g / l; Co = 2.3; Ni = 17.2; Ca = 22.5; Mn = 190; Mg = 1.6 mg / L, pH 2.1-0.5.

Методом селективного осаждения PbSO4 (введением Н2SO4-Na2SO4) проводится отделение свинца от примесей. Полученная чистая соль PbSO4 является исходным продуктом для синтеза других солей свинца. Из соли PbSO4 методом карбонизации составом [Na2СО3-Н2О-СО2] синтезируется соль РbСО3.The method of selective deposition of PbSO 4 (the introduction of H 2 SO 4 -Na 2 SO 4 ) is the separation of lead from impurities. The resulting pure salt of PbSO 4 is the starting material for the synthesis of other lead salts. The PbCO 3 salt is synthesized from the PbSO 4 salt by carbonation with the composition [Na 2 CO 3 -H 2 O-CO 2 ].

Пример 1. Example 1

Степень очистки раствора свинца от примесей в процессе осаждения PbSO4 зависит от рН суспензии (табл.1). Присутствующие в азотнокислом растворе примеси с различной степенью осаждаются в области рН 2,2 и менее (рН 2,1÷0,5). Оптимальными условиями разделения свинца и примесей установлено: при рН менее 1,5, при осаждении соли PbSO4 не осаждаются элементы примеси; с переходом в область рН>1,5 протекает осаждение примесей. Другие условия осаждения PbSO4 (время, температура процесса, перемешивание) не изменяют значения рН осаждения PbSO4.The degree of purification of the solution of lead from impurities during the deposition of PbSO 4 depends on the pH of the suspension (table 1). Impurities present in a nitric acid solution with various degrees of precipitation in the range of pH 2.2 and less (pH 2.1 ÷ 0.5). The optimal conditions for the separation of lead and impurities have been established: at pH less than 1.5, impurity elements do not precipitate during the precipitation of the PbSO 4 salt; with the transition to a pH range> 1.5, the deposition of impurities proceeds. Other conditions for the deposition of PbSO 4 (time, process temperature, stirring) do not change the pH of the deposition of PbSO 4 .

Пример 2. Example 2

Полученная соль PbSO4 является основой для синтеза РbСО3. Состав соли РbСО3 зависит от температуры, смеси подаваемого реагента для карбонизации PbSO4. Процесс проводится в суспензии (т:ж=1:1) введением смеси раствора Nа2СО3 100-200 г/л + CO2] или [Н2СО3 100-200 г/л + СO2] при температуре суспензии на уровне 50-60oС (оптимальный уровень) (табл.2). Полученный осадок после карбонизации представляет монофазу РbСО3 (отсутствуют другие соли).The resulting salt of PbSO 4 is the basis for the synthesis of PbCO 3 . The composition of the salt of PbCO 3 depends on temperature, the mixture of the supplied reagent for the carbonization of PbSO 4 . The process is carried out in suspension (t: W = 1: 1) by introducing a mixture of a solution of Na 2 CO 3 100-200 g / l + CO 2 ] or [H 2 CO 3 100-200 g / l + CO 2 ] at a temperature of the suspension level of 50-60 o C (optimal level) (table 2). The resulting precipitate after carbonization is a monophase of PbCO 3 (no other salts are present).

Пример 3. Example 3

Соль РbСО3 является исходным продуктом для синтеза других солей свинца. Соль РbСО3 растворяют в растворе азотной кислоты с получением раствора соли свинца Рb(NО3)3.Salt PbCO 3 is the starting material for the synthesis of other salts of lead. The PbCO 3 salt is dissolved in a solution of nitric acid to obtain a solution of the lead salt Pb (NO 3 ) 3 .

Оксидные соединения получены термообработкой:

Figure 00000001

Figure 00000002

Свинец (II) уксуснокислый синтезировали растворением:
РbО+2СН3СООН-->Рb(СН3СОО)2+Н2О
и последующей упаркой
Соль хромовокислого свинца приготовлена осаждением:
Figure 00000003
Oxide compounds obtained by heat treatment:
Figure 00000001

Figure 00000002

Lead (II) acetic acid was synthesized by dissolving:
PbO + 2CH 3 COOH -> Pb (CH 3 COO) 2 + H 2 O
and subsequent evaporation
Lead chromate is prepared by precipitation:
Figure 00000003

Claims (1)

Способ получения раствора свинцовой соли для производства солей из свинцового концентрата, включающий солевое растворение свинца в азотной кислоте и выделение методом осаждения солей свинца, отличающийся тем, что соль свинца осаждают из раствора при рН менее 1,5 путем введения сульфат-иона, затем проводят синтез карбоната свинца путем карбонизации сульфата свинца в растворе смеси Na2CO3 и СО2 при 50-60oС с последующим растворением карбоната свинца в неорганическом или органическом растворителе с получением раствора для производства солей свинца.A method of producing a solution of lead salt for the production of salts from a lead concentrate, including salt dissolution of lead in nitric acid and precipitation of lead salts by precipitation, characterized in that the lead salt is precipitated from the solution at a pH of less than 1.5 by introducing a sulfate ion, then the synthesis is carried out lead carbonate by carbonization of lead sulfate in a solution of a mixture of Na 2 CO 3 and CO 2 at 50-60 o With the subsequent dissolution of lead carbonate in an inorganic or organic solvent to obtain a solution for the production of salts lead.
RU2001132522/12A 2001-11-30 2001-11-30 Method of preparing solution for lead salt production RU2213698C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001132522/12A RU2213698C2 (en) 2001-11-30 2001-11-30 Method of preparing solution for lead salt production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001132522/12A RU2213698C2 (en) 2001-11-30 2001-11-30 Method of preparing solution for lead salt production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001132522A RU2001132522A (en) 2003-07-20
RU2213698C2 true RU2213698C2 (en) 2003-10-10

Family

ID=31988537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001132522/12A RU2213698C2 (en) 2001-11-30 2001-11-30 Method of preparing solution for lead salt production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2213698C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103374657A (en) * 2012-04-24 2013-10-30 湖北金洋冶金股份有限公司 Ultrafine lead oxide prepared by using waste lead plaster and preparation method thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103374657A (en) * 2012-04-24 2013-10-30 湖北金洋冶金股份有限公司 Ultrafine lead oxide prepared by using waste lead plaster and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113728118A (en) Method for preparing precursor compound of lithium battery cathode
JP4846677B2 (en) Arsenic-containing solution processing method
US7601200B2 (en) Method of separation/purification for high-purity silver chloride, and process for producing high-purity silver by the same
CN114212828B (en) Impurity removing method for manganese sulfate solution
US5431713A (en) Method for the reclamation of metallic compounds from zinc and lead containing dust
JP7099592B1 (en) Manufacturing method of cobalt sulfate
CN113227417A (en) Method for recovering metals from polymetallic nodules
ZA200506902B (en) Method for removing thallium from a zinc-containing solution
CN111926182B (en) Method for separating waste salt of sulfate mixture after manganese hydrometallurgy
RU2213698C2 (en) Method of preparing solution for lead salt production
CN110629042B (en) Method for leaching antimony oxide material by tartaric acid system and producing metallic antimony by electrodeposition
WO2001021846A1 (en) Recovery of metallic lead and salt value from lead ores or from spent lead-acid storage batteries with acetic acid lixiviant
JP2010059035A (en) Method for producing aqueous arsenous acid solution of high purity from copper removal slime
JPH1030135A (en) Production of aqueous high-purity nickel solution
JP3113307B2 (en) Method for separating and recovering zinc and manganese from waste dry batteries
WO2000056943A1 (en) Purification of cobalt solutions containing iron and manganese with oxidation mixture of s02 and oxygen
JP3294181B2 (en) Method for producing calcium arsenate
KR20000035098A (en) Process for preparing usable products from an impure ferric sulfate solution
JP2022138401A (en) Method for manufacturing cobalt chloride
US5624650A (en) Nitric acid process for ferric sulfate production
KR102576614B1 (en) Method for recovering valuable metals from waste lithium ion batteries
US2927018A (en) Process for the treatment of copper leach solutions
EP4116262A1 (en) Production method for cobalt sulfate
US3515512A (en) Complex sulfites of copper and iron and the method of preparing them
EA010853B1 (en) Producing zinc chemicals from the minor flow of the process

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20041201

NF4A Reinstatement of patent
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061201