RU2213620C2

RU2213620C2 - Method of production of finely-dispersed ferrite powder

Info

Publication number: RU2213620C2
Application number: RU99112819/03A
Authority: RU
Inventors: С.И. Кузнецова; Е.В. Колесник; Е.П. Найден
Original assignee: Кузнецова Светлана Игоревна
Priority date: 1999-06-11
Filing date: 1999-06-11
Publication date: 2003-10-10

Abstract

FIELD: manufacture of magnetoconducting articles in various industries. SUBSTANCE: proposed method includes mechanical dispersion of ferrite material, stirring mixture of polydispersed ferrite powder with chemically inert liquid till suspension is formed. Settling part of suspension is acted on by ultrasonic oscillations in reservoir made from non-magnetic material and finely-dispersed fraction of powder is separated. Density of flux of ultrasonic oscillation power is selected within range of 1.1-1.5 of density of power flux corresponding to cavitation threshold for suspension being treated ; height of suspension column is selected within range (0,4-2,0)/α, where α is attenuation coefficient of ultrasonic oscillations in suspension. For separation of finely-dispersed fraction of ferrite powder, use is made of upper layer of suspension at depth not exceeding one fourth of length of wave of ultrasonic oscillations in suspension. Suspension may be additionally acted on by heterogeneous permanent or variable magnetic field whose intensity gradient is opposite to Earth magnetic field. EFFECT: increased yield of finely-dispersed fraction of ferrite powder. 5 cl, 4 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технике диспергирования твердых материалов и сепарирования смесей разнородных частиц твердых веществ в химически инертных жидкостях и может быть использовано для получения мелкодисперсного ферритового порошка, необходимого при изготовлении высококачественных магнитопроводящих изделий и изделий, содержащих мелкодисперсный ферритовый порошок. The invention relates to techniques for dispersing solid materials and separating mixtures of heterogeneous particles of solid substances in chemically inert liquids and can be used to obtain fine ferrite powder, which is necessary in the manufacture of high-quality magnetic conductive products and products containing finely divided ferrite powder.

Известен способ получения мелкодисперсного порошка из водной суспензии полидисперсного порошка твердого вещества путем последовательного пропускания суспензии через ряд последовательно соединенных чередующихся фильтров и осадочных резервуаров [I]. Разделение частиц на фракции осуществляется как в фильтрах, так и в осадочных резервуарах. Недостатком способа является малый выход мелкодисперсной фракции из всего объема обрабатываемого порошка, во-первых, потому, что в полидисперсном порошке содержится незначительное количество мелкодисперсного и, во-вторых, потому, что обработка полидисперсного порошка таким способом не позволяет отделить большую часть мелкодисперсного порошка от всей его части, в том числе и по причине наличия в процессе сепарирования (разделения) частиц порошка ортокинетической коагуляции (налипания мелких частиц на более крупные при их осаждении). A known method of obtaining a fine powder from an aqueous suspension of a polydisperse solid powder by sequentially passing the suspension through a series of series-connected alternating filters and sediment tanks [I]. The separation of particles into fractions is carried out both in filters and in sedimentary tanks. The disadvantage of this method is the small yield of the finely dispersed fraction from the total volume of the processed powder, firstly, because the polydisperse powder contains an insignificant amount of finely dispersed powder and, secondly, because the processing of the polydisperse powder in this way does not allow to separate most of the finely divided powder from the whole its parts, including due to the presence of orthokinetic coagulation powder particles during the separation (separation) of particles (sticking of small particles to larger ones during their deposition).

Известен способ выделения мелкодисперсных частиц из смеси (суспензии) полидисперсных магнитотвердых частиц феррита с химически инертной жидкостью, включающий механическое диспергирование магнитотвердого ферритового материала, смешивание полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью, воздействие в закрытом сосуде, выполненном из немагнитного материала, на осадочную часть смеси порошка с инертной жидкостью низкочастотным переменным магнитным полем (с целью устранения ортокинетической коагуляции частиц), выделение из верхней части сосуда суспензии, содержащей мелкодисперсную фракцию порошка, одновременно с этим воздействием и отделение порошка из выделенной части суспензии [2]. Недостатком этого способа также является малый выход мелкодисперсных частиц из всего объема обрабатываемого порошка, поскольку в полидисперсном порошке, как было отмечено выше, содержится незначительное количество мелкодисперсного. A known method of separating fine particles from a mixture (suspension) of polydisperse magnetically solid particles of ferrite with a chemically inert liquid, including mechanical dispersion of magnetically hard ferrite material, mixing polydisperse ferrite powder with a chemically inert liquid to it, the effect in a closed vessel made of non-magnetic material on the sedimentary part mixtures of powder with an inert liquid with a low-frequency alternating magnetic field (in order to eliminate orthokinetic coagulation of particles) , the selection from the upper part of the vessel of the suspension containing a finely divided fraction of the powder, simultaneously with this action and the separation of the powder from the selected part of the suspension [2]. The disadvantage of this method is the small yield of fine particles from the entire volume of the processed powder, since the polydisperse powder, as noted above, contains an insignificant amount of fine particles.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения мелкодисперсного порошка, в частном случае ферритового, включающий диспергирование твердого материала, перемешивание полидисперсного порошка с химически инертной к нему жидкостью до получения суспензии, введение суспензии в прямоугольный или цилиндрический проточный акустический резонатор (сосуд), воздействие на суспензию ультразвуковой стоячей волной и выделение суспензии с мелкодисперсной фракцией порошка из пучности стоячей волны [3] . Недостатком способа-прототипа также является малый выход мелкодисперсной фракции из всего объема обрабатываемого порошка, обусловленный тем, что в полидисперсном порошке содержится незначительное количество мелкодисперсного и тем, что осадочная часть порошка находится в области минимума воздействующих на порошок сил и не может быть измельчена до нужных размеров разрывающими усилиями даже при подведении к резонатору достаточной мощности. The closest in technical essence to the claimed method is a method for producing a finely dispersed powder, in particular ferrite, including dispersing a solid material, mixing the polydispersed powder with a chemically inert liquid to it to obtain a suspension, introducing the suspension into a rectangular or cylindrical flow acoustic resonator (vessel), exposure of the suspension to an ultrasonic standing wave and the isolation of the suspension with a finely divided powder fraction from the antinode of the standing wave [3]. The disadvantage of the prototype method is also the small yield of the finely dispersed fraction from the total volume of the processed powder, due to the fact that the polydisperse powder contains an insignificant amount of finely dispersed powder and that the sedimentary part of the powder is in the region of the minimum forces acting on the powder and cannot be crushed to the desired size tearing forces even when sufficient power is brought to the resonator.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое техническое решение, - увеличение выхода мелкодисперсной фракции ферритового порошка при обработке смеси полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью ультразвуковыми колебаниями. The technical result, the proposed technical solution is aimed at achieving, is an increase in the yield of the finely dispersed fraction of ferrite powder when processing a mixture of a polydispersed ferrite powder with a chemically inert liquid to it by ultrasonic vibrations.

Это достигается тем, что в способе получения мелкодисперсного ферритового порошка, включающем механическое диспергирование ферритового материала, перемешивание смеси полидисперсного ферритового порошка с инертной к нему жидкостью до образования суспензии, воздействие в сосуде, выполненном из немагнитного материала, на суспензию ультразвуковыми колебаниями и выделение мелкодисперсной фракции порошка из суспензии, воздействие ультразвуковыми колебаниями производят на осадочную часть суспензии, плотность потока мощности ультразвуковых колебаний, воздействующих на осадочную часть суспензии, выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой суспензии, высоту столба суспензии выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания (ослабления) ультразвуковых колебаний в суспензии, а для выделения мелкодисперсной фракции ферритового порошка используют верхний слой суспензии глубиной не более четверти длины волны ультразвуковых колебаний в суспензии. Это достигается также тем, что на суспензию дополнительно воздействуют неоднородным постоянным или переменным магнитным полем, градиент напряженности которого направлен противоположно гравитационному полю Земли, при этом произведение напряженности магнитного поля на его градиент для верхнего слоя суспензии выбирают в пределах (6-30)•10⁹ А²/м³. В частном случае воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, а выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят полем рассеяния постоянного магнита, помещенного в немагнитный стакан с плоским днищем или немагнитную пробирку, путем погружения днища стакана или запаянной части пробирки в верхний слой суспензии и последующего удаления стакана или пробирки из упомянутого сосуда, при этом магнитную энергию постоянного магнита выбирают в пределах (1-10)• 10³ Тл•А/м. В другом частном случае, в котором воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии также осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят путем отсасывания части суспензии из этого слоя, например, с помощью пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей, и последующего отделения порошка из отсосанной части суспензии одним из известных способов. После удаления части мелкодисперсного порошка из сосуда в последний добавляют новую порцию полидисперсного ферритового порошка отдельно от химически инертной жидкости или в смеси с нею.This is achieved by the fact that in the method for producing a finely dispersed ferrite powder, including mechanical dispersion of a ferrite material, mixing a mixture of a polydispersed ferrite powder with an inert liquid thereto until a suspension is formed, exposure of the suspension in a vessel made of non-magnetic material to ultrasonic vibrations and the isolation of a finely divided powder fraction from a suspension, the effect of ultrasonic vibrations on the sedimentary part of the suspension, the power flux density of new vibrations affecting the sedimentary part of the suspension, is selected within the range of 1.1-1.5 power flux density corresponding to the cavitation threshold for the processed suspension, the height of the suspension column is selected in the range (0.4-2.0) / α, where α - the attenuation coefficient (attenuation) of ultrasonic vibrations in the suspension, and to isolate the finely dispersed fraction of the ferrite powder, the upper layer of the suspension is used with a depth of not more than a quarter of the wavelength of ultrasonic vibrations in the suspension. This is also achieved by the fact that the suspension is additionally exposed to an inhomogeneous constant or variable magnetic field, the intensity gradient of which is directed opposite to the gravitational field of the Earth, while the product of the magnetic field and its gradient for the upper layer of the suspension are selected in the range (6-30) • 10 ⁹ A ² / m ³ . In a particular case, the ultrasonic vibrations on the sedimentary part of the suspension are carried out in a vessel with an open upper part, and the finely dispersed fraction of the powder is extracted from the upper layer of the suspension by a scattering field of a permanent magnet placed in a non-magnetic glass flat bottom or non-magnetic test tube by immersing the glass bottom or sealed parts of the tube into the upper layer of the suspension and the subsequent removal of the glass or tube from the said vessel, while the magnetic energy of the permanent magnet is selected yut in the range (1-10) • 10 ³ T • A / m. In another particular case, in which the action of ultrasonic vibrations on the sedimentary part of the suspension is also carried out in a vessel with an open upper part, the separation of a fine fraction of the powder from the upper layer of the suspension is carried out by aspirating part of the suspension from this layer, for example, using a pipette or non-magnetic tube ending a rubber bulb, and the subsequent separation of the powder from the suction portion of the suspension using one of the known methods. After removing part of the fine powder from the vessel, a new portion of the polydisperse ferrite powder is added to the latter separately from the chemically inert liquid or mixed with it.

На фиг. 1 представлена структура первого варианта устройства, при помощи которого осуществляется заявленный способ. In FIG. 1 shows the structure of the first embodiment of the device by which the claimed method is carried out.

На фиг. 2 и 3 изображены приспособления для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из верхнего слоя суспензии в сосуде, входящем в состав устройства, представленного на фиг. 1. In FIG. 2 and 3 depict devices for the selection of finely dispersed ferrite powder from the upper layer of the suspension in the vessel that is part of the device shown in FIG. 1.

На фиг. 4 изображена структура второго варианта устройства, при помощи которого осуществляется заявленный способ. In FIG. 4 shows the structure of the second embodiment of the device by which the claimed method is carried out.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка (магнитомягкого или магнитотвердого), представленное на фиг. 1, содержит генератор ультразвуковых колебаний, оканчивающийся выходной излучающей частью 1 (остальная часть генератора на чертеже не показана), сосуд 2, выполненный из немагнитного материала с открытой верхней частью, слой жидкости 3, согласующий акустические сопротивления днища сосуда 2 и выходной излучающей части 1 (например, слой глицерина), систему 4 постоянных магнитов (или электромагнитов), каждый из которых размещен выше сосуда и вне пространства над сосудом, при этом оси магнитов расположены по образующей кругового конуса, вершина которого размещена на вертикальной оси сосуда на расстоянии (2-3)/4 его высоты, считая от дна, а круговая направляющая - выше сосуда и вне пространства над ним. В сосуд 2 наливают смесь 5 полидисперсного ферритового порошка с химически инертной жидкостью в виде суспензии. Цифрами 6 и 7 обозначены соответственно осадочная часть и верхний слой суспензии. Количество магнитов (электромагнитов) в системе 4 может составлять 4, 6 или 8. A device for producing finely divided ferrite powder (soft magnetic or hard magnetic), shown in FIG. 1, contains an ultrasonic oscillation generator ending in the output radiating part 1 (the rest of the generator is not shown in the drawing), a vessel 2 made of non-magnetic material with an open upper part, a liquid layer 3 matching acoustic impedances of the bottom of the vessel 2 and the output radiating part 1 ( for example, a glycerol layer), a system of 4 permanent magnets (or electromagnets), each of which is located above the vessel and outside the space above the vessel, while the axis of the magnets are located along the generatrix of the circular cone, the vertex to torogo placed on the vertical axis of the vessel at a distance (2-3) / 4 of its height, measured from the bottom, and the circular guide - above the vessel and out of the space above it. A mixture 5 of a polydispersed ferrite powder with a chemically inert liquid in the form of a suspension is poured into the vessel 2. The numbers 6 and 7 indicate the sedimentary part and the upper layer of the suspension, respectively. The number of magnets (electromagnets) in system 4 can be 4, 6 or 8.

Первое приспособление для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из сосуда 2, изображенное на фиг. 2, содержит выполненный из немагнитного материала, например, нержавеющей стали, стакан 8 с плоским днищем. В стакане 8 с зазором от его внутренней цилиндрической поверхности размещен цилиндрический магнит 9. Магнит 9 жестко соединен с ручкой 10, при помощи которой он свободно вставляется и извлекается из стакана. The first device for the selection of fine ferrite powder from the vessel 2, shown in FIG. 2, contains made of non-magnetic material, for example, stainless steel, a glass 8 with a flat bottom. A cylindrical magnet 9 is placed in the glass 8 with a gap from its inner cylindrical surface. The magnet 9 is rigidly connected to the handle 10, with which it is freely inserted and removed from the glass.

Второе приспособление для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из сосуда 2, изображенное на фиг. 3, содержит выполненную из немагнитного материала, например, стекла, пробирку 11. В пробирке 11 с зазором от ее внутренней цилиндрической поверхности размещен магнит 12 круглого или квадратного сечения, длина которого превышает длину пробирки на 15-25 мм (магнит 12 свободно вставляется и извлекается из пробирки 11). The second device for the selection of fine ferrite powder from the vessel 2, shown in FIG. 3, contains a tube 11 made of a non-magnetic material, such as glass,. A tube 12 with a gap from its inner cylindrical surface contains a magnet 12 of circular or square cross section, the length of which exceeds the tube length by 15-25 mm (magnet 12 is freely inserted and removed from test tube 11).

Магнитную энергию постоянных магнитов 9 и 12 выбирают в пределах (1-10)•10³ Тл•А/м, т.е. такой величины, при которой мелкодисперсные ферритовые частицы порошка, находящиеся в инертной жидкости, притягиваются к днищу стакана 8 или запаянной части пробирки 11 с расстояния до 10 мм от поверхностей названных приспособлений.The magnetic energy of the permanent magnets 9 and 12 is selected in the range (1-10) • 10 ³ T • A / m, i.e. such a value at which finely divided ferrite particles of the powder, which are in an inert liquid, are attracted to the bottom of the glass 8 or the sealed part of the tube 11 from a distance of 10 mm from the surfaces of these devices.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, представленное на фиг. 4, содержит генератор ультразвуковых колебаний, оканчивающийся выходной излучающей частью 13, выполненные из немагнитных материалов цилиндрические сосуды 14, 15 и 16, при этом сосуд 14 содержит два горизонтальных патрубка 17 и 18, первый из которых расположен над днищем сосуда, а второй - в верхней половине сосуда, сосуд 15 содержит один вертикальный патрубок 19 в его днище, а сосуд 16 патрубков не имеет, два немагнитных шланга 20 и 21, первый из которых надет на патрубки 17 и 19, а второй одним концом надет на патрубок 18, а другим опущен в сосуд 16, два зажима 22 и 23, размещенных на шлангах 20 и 21 возле патрубков 19 и 18 и осуществляющих перекрытие шлангов, слой жидкости 24, согласующий акустические сопротивления днища сосуда 14 и выходной излучающей части 13, цилиндрическую крышку 25 сосуда 14 с ручкой 26 и цилиндрическим магнитом 27, размещенным на внутренней поверхности крышки 25. Ось цилиндрического магнита совпадает с осью сосуда 14. При выполнении крышки 25 из магнитного материала механического крепления магнита к крышке не требуется (он прикрепляется к крышке под действием магнитного притяжения). Сосуд 14 размещен выше сосуда 16, но ниже сосуда 15. Позицией 28 обозначена исходная смесь полидисперсного ферритового порошка с инертной жидкостью, позицией 29 - смесь, на которую осуществляется воздействие ультразвуковыми колебаниями и неоднородным магнитным полем, позицией 30 - суспензия, содержащая мелкодисперсную фракцию ферритового порошка. The apparatus for producing fine ferrite powder shown in FIG. 4, comprises a generator of ultrasonic vibrations ending in the output radiating part 13, cylindrical vessels 14, 15 and 16 made of non-magnetic materials, and the vessel 14 contains two horizontal nozzles 17 and 18, the first of which is located above the bottom of the vessel, and the second in the upper half of the vessel, vessel 15 contains one vertical nozzle 19 in its bottom, and the vessel 16 does not have nozzles, two non-magnetic hoses 20 and 21, the first of which is worn on the nozzles 17 and 19, and the other one is worn on the nozzle 18, and the other is lowered into vessel 16, two clamps 22 and 23, located on the hoses 20 and 21 near the nozzles 19 and 18 and performing overlapping of the hoses, a liquid layer 24 matching the acoustic impedances of the bottom of the vessel 14 and the output radiating part 13, a cylindrical cover 25 of the vessel 14 with a handle 26 and a cylindrical magnet 27 placed on the inner surface of the lid 25. The axis of the cylindrical magnet coincides with the axis of the vessel 14. When the lid 25 is made of magnetic material, mechanical fastening of the magnet to the lid is not required (it is attached to the lid by magnetic attraction). Vessel 14 is placed above vessel 16, but below vessel 15. Position 28 denotes the initial mixture of a polydispersed ferrite powder with an inert liquid, position 29 denotes a mixture subjected to ultrasonic vibrations and a non-uniform magnetic field, position 30 denotes a suspension containing a finely divided fraction of ferrite powder .

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, изображенное на фиг. 1, работает следующим образом. The apparatus for producing fine ferrite powder shown in FIG. 1, works as follows.

В сосуд 2 наливают смесь (суспензию) 5 химически инертной жидкости с полидисперсным ферритовым порошком, полученным путем дробления и растирания ферритового материала в шаровой мельнице. Размеры частиц порошка могут находиться в пределах 10^-2-10² мкм. Высоту столба смеси в сосуде 2 выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания ультразвуковых колебаний в названной смеси. Частоту колебаний ультразвукового генератора выбирают в диапазоне 20-50 кГц. Затем включают генератор ультразвуковых колебаний, воздействующих через днище сосуда 2 на находящуюся в сосуде смесь 5. Плотность потока мощности ультразвуковых колебаний, воздействующих на осадочную часть 6 смеси, выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой смеси. При этом акустические кавитационные явления будут иметь место только в придонной области сосуда. Под действием радиационного давления ультразвука образуются восходящие и нисходящие потоки смеси, интенсивные вблизи дна сосуда и слабые в поверхностном слое 7. Происходит перемешивание смеси и разъединение слипшихся (коагулированных) частиц. В поверхностный слой 7 поднимаются только мелкодисперсные частицы, имеющие относительно большое отношение площади поверхности к объему. Крупные частицы, имеющие относительно небольшое отношение площади поверхности к объему, не могут преодолеть влияния гравитационного поля Земли, не достигают слоя 7 и возвращаются в осадочную часть 6 смеси. В придонной области, в которой имеют место кавитационные явления, во время полупериодов разряжения в смеси образуются пузырьки, заполненные газом, паром или их смесью. Пузырьки, заполненные паром, захлопываются во время полупериодов сжатия, создавая импульсы давления, достаточные для раздробления относительно крупных частиц феррита, находящихся на дне и вблизи дна сосуда. Дробление относительно крупных частиц увеличивает долю мелкодисперсных частиц в суспензии, в том числе и в верхнем слое 7. Наложение на сосуд со смесью неоднородного постоянного или переменного магнитного поля, градиент которого направлен противоположно гравитационному полю Земли и у которого произведение напряженности магнитного поля на его градиент для верхнего слоя суспензии выбрано в пределах (6-30)•10⁹ А²/м³, приводит к тому, что поднявшиеся в верхний слой 7 частицы феррита удерживаются неоднородным магнитным полем в этом слое (не опускаются вместе с нисходящим потоком суспензии). По мере дробления относительно крупных частиц ферритового порошка в верхнем слое 7 происходит накопление мелкодисперсных частиц.A mixture (suspension) 5 of a chemically inert liquid with a polydispersed ferrite powder obtained by crushing and grinding the ferrite material in a ball mill is poured into the vessel 2. The particle size of the powder may be in the range of 10 ^-2 -10 ² microns. The height of the mixture column in the vessel 2 is selected in the range (0.4-2.0) / α, where α is the attenuation coefficient of ultrasonic vibrations in the mixture. The oscillation frequency of the ultrasonic generator is selected in the range of 20-50 kHz. Then turn on the generator of ultrasonic vibrations acting through the bottom of the vessel 2 on the mixture 5 located in the vessel. The power flux density of the ultrasonic vibrations acting on the sedimentary part 6 of the mixture is selected within 1.1-1.5 the power flux density corresponding to the cavitation threshold for the processed mixtures. In this case, acoustic cavitation phenomena will take place only in the bottom region of the vessel. Under the influence of the radiation pressure of ultrasound, upward and downward flows of the mixture are formed, intense near the bottom of the vessel and weak in the surface layer 7. The mixture is mixed and the coalesced (coagulated) particles are separated. Only finely dispersed particles having a relatively large ratio of surface area to volume rise into the surface layer 7. Large particles having a relatively small ratio of surface area to volume cannot overcome the effects of the Earth's gravitational field, do not reach layer 7 and return to the sedimentary part 6 of the mixture. In the bottom region, in which cavitation phenomena take place, during half-periods of rarefaction in the mixture bubbles form filled with gas, steam or their mixture. Bubbles filled with steam are closed during compression half-periods, creating pressure pulses sufficient to crush relatively large particles of ferrite located at the bottom and near the bottom of the vessel. Crushing of relatively large particles increases the fraction of fine particles in the suspension, including in the upper layer 7. Overlaying a vessel with a mixture of an inhomogeneous constant or alternating magnetic field whose gradient is opposite to the Earth’s gravitational field and whose product is the magnetic field and its gradient for the upper layer of the suspension is selected in the range (6-30) • 10 ⁹ A ² / m ³ , which leads to the fact that the ferrite particles that have risen to the upper layer 7 are held by an inhomogeneous magnetic field in this layer (not accelerate along with the downward flow of the suspension). As crushing of relatively large particles of ferrite powder in the upper layer 7, the accumulation of fine particles occurs.

По прошествии 1-2 ч после включения ультразвукового генератора производят первый отбор мелкодисперсного ферритового порошка из верхнего слоя 7 при помощи одного из приспособлений, изображенных на фиг. 2 и 3, или первое отсасывание суспензии из верхнего слоя 7 при помощи пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей. Отделение мелкодисперсного ферритового порошка от инертной жидкости производят одним из известных способов (например, если ферритовый порошок смешан с водой, то выпариванием воды из суспензии в термическом шкафу). Время обработки суспензии в сосуде 2 можно определять и визуально по потемнению верхнего слоя суспензии. After 1-2 hours after turning on the ultrasonic generator, the first selection of finely divided ferrite powder from the upper layer 7 is carried out using one of the devices shown in FIG. 2 and 3, or the first suction of the suspension from the upper layer 7 using a pipette or non-magnetic tube ending in a rubber bulb. Finely dispersed ferrite powder is separated from an inert liquid by one of the known methods (for example, if the ferrite powder is mixed with water, then evaporation of water from the suspension in a thermal cabinet). The processing time of the suspension in the vessel 2 can be determined visually from the darkening of the upper layer of the suspension.

При извлечении мелкодисперсного порошка из сосуда 2 приспособлением, изображенным на фиг. 2, поступают следующим образом. Опускают стакан 8 с магнитом 9 в сосуд и погружают его в верхний слой 7 суспензии. После налипания мелкодисперсного порошка к днищу стакана (под действием неоднородного поля магнита) стакан вынимают из сосуда 2 и переносят в какой-нибудь дополнительный немагнитный сосуд, после чего при помощи ручки 10 магнит 9 вынимают из стакана. После извлечения магнита из стакана порошок опадает на дно дополнительного сосуда. Аналогично используют и приспособление, изображенное на фиг. 3. When removing the fine powder from the vessel 2 with the device shown in FIG. 2, proceed as follows. Dip the glass 8 with magnet 9 into the vessel and immerse it in the upper layer 7 of the suspension. After sticking fine powder to the bottom of the glass (under the influence of a non-uniform field of the magnet), the glass is removed from the vessel 2 and transferred to some additional non-magnetic vessel, after which, using the handle 10, the magnet 9 is removed from the glass. After removing the magnet from the glass, the powder falls to the bottom of the additional vessel. The device shown in FIG. 3.

После взятия из сосуда 2 первой порции мелкодисперсного ферритового порошка при помощи поля рассеяния магнита 9 или 12 или суспензии из верхнего слоя 7 при помощи пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей, в сосуд добавляют новую порцию ферритового полидисперсного порошка отдельно от инертной жидкости или в смеси с ней. Далее процесс обработки смеси продолжают описанным выше способом. After taking the first portion of fine ferrite powder from the vessel 2 using a scattering field of a magnet 9 or 12 or a suspension from the top layer 7 using a pipette or non-magnetic tube ending with a rubber bulb, a new portion of the ferrite polydisperse powder is added to the vessel separately from an inert liquid or in a mixture with her. Next, the processing of the mixture is continued as described above.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, изображенное на фиг. 4, работает следующим образом. The apparatus for producing fine ferrite powder shown in FIG. 4, works as follows.

На шланги 20 и 21 надевают зажимы 22 и 23 (или перекрывают шланги другим способом). С сосуда 14 снимают крышку 25 (с магнитом 27). В сосуды 14 и 15 наливают смесь полидисперсного ферритового порошка с инертной жидкостью, при этом в сосуде 14 уровень смеси должен превышать уровень смеси, который устанавливается при открытом шланге 21, на величину, приблизительно равную, но не превышающую четверти длины волны ультразвуковых колебаний в смеси порошка с инертной жидкостью. Верхний слой смеси между свободной поверхностью и уровнем, обозначенным на фиг. 4 пунктирной линией, эквивалентен верхнему слою 7 на фиг. 1. Затем на сосуд 14 надевают крышку 25 и включают генератор ультразвуковых колебаний. Процессы, происходящие при обработке смеси в устройстве, изображенном на фиг. 4, ничем не отличаются от процессов, имеющих место при обработке смеси в устройстве, изображенном на фиг. 1. После окончания обработки суспензии со шланга 21 снимают зажим 23, и верхний слой суспензии, содержащей мелкодисперсный порошок, сливают в сосуд 16. После этого на шланг 21 вновь надевают зажим 23. Смесь полидисперсного порошка с инертной жидкостью, находящейся в сосуде 15, размешивают до состояния однородной суспензии, и со шланга 20 снимают зажим 22. В сосуд 14 наливают дополнительную порцию суспензии, равную слитой в сосуд 16, и на шланг 20 вновь надевают зажим 22. Затем продолжают обработку смеси, находящейся в сосуде 14. После заполнения сосуда 16 суспензией, содержащей мелкодисперсный ферритовый порошок, ее сливают в подходящий по объему дополнительный немагнитный сосуд. Мелкодисперсный ферритовый порошок отделяют от инертной жидкости каким-либо одним из известных способов. Clamps 22 and 23 are put on the hoses 20 and 21 (or they overlap the hoses in another way). From the vessel 14 remove the cover 25 (with a magnet 27). A mixture of polydisperse ferrite powder with an inert liquid is poured into the vessels 14 and 15, while in the vessel 14 the level of the mixture must exceed the level of the mixture, which is established with open hose 21, by an amount approximately equal to but not exceeding a quarter of the wavelength of ultrasonic vibrations in the powder mixture with inert liquid. The top layer of the mixture between the free surface and the level indicated in FIG. 4 by a dashed line, equivalent to the top layer 7 in FIG. 1. Then on the vessel 14 put on the cover 25 and turn on the generator of ultrasonic vibrations. The processes occurring during the processing of the mixture in the device shown in FIG. 4 are no different from the processes that occur when processing the mixture in the device shown in FIG. 1. After treatment of the suspension, the clamp 23 is removed from the hose 21, and the upper layer of the suspension containing fine powder is poured into the vessel 16. After that, the clamp 23 is put on the hose 21 again. The mixture of the polydispersed powder with an inert liquid in the vessel 15 is stirred until the suspension is homogeneous, and clip 22 is removed from hose 20. An additional portion of the suspension is poured into vessel 14, equal to the one drained into vessel 16, and clip 22 is put on hose 20 again. Then, the mixture in the vessel 14 is continued to process. After filling the vessel 16 sous Penzov containing ferrite fine powder, it is poured into the appropriate volume of additional nonmagnetic vessel. Fine ferrite powder is separated from the inert liquid by any one of the known methods.

Ниже приведены результаты обработки полидисперсного порошка гексаферрита бария в смеси с глицерином в устройстве, изображенном на фиг. 4. Below are the results of processing a polydispersed powder of barium hexaferrite mixed with glycerin in the device shown in FIG. 4.

После механического измельчения ферритового материала в течение 4 ч в шаровой мельнице порошок перемешивали в отдельном немагнитном сосуде с глицерином в течение 5 мин. Затем суспензию выливали в сосуды 14 и 15. Обработку смеси ультразвуковыми колебаниями производили на частоте 24 кГц. Каждый слив суспензии из сосуда 14 в сосуд 16 и из сосуда 15 в сосуд 14 производили после обработки смеси в сосуде 14 в течение 2 ч. После заполнения сосуда 16 суспензией, содержимое сосуда 16 переливали в дополнительный сосуд, где суспензия отстаивалась в течение суток. Затем глицерин сливали, а оставшуюся смесь промывали водой. Влажный порошок сушили в термическом шкафу при температуре около 150^oС до полного высыхания. На конечной стадии производили дисперсный анализ порошка методом оптической счетной микроскопии.After mechanical grinding of the ferrite material for 4 hours in a ball mill, the powder was mixed in a separate non-magnetic vessel with glycerin for 5 minutes. Then the suspension was poured into vessels 14 and 15. The mixture was treated with ultrasonic vibrations at a frequency of 24 kHz. Each suspension was drained from vessel 14 to vessel 16 and from vessel 15 to vessel 14 after processing the mixture in vessel 14 for 2 hours. After filling vessel 16 with suspension, the contents of vessel 16 were poured into an additional vessel, where the suspension settled for 24 hours. Then glycerin was drained, and the remaining mixture was washed with water. The wet powder was dried in a thermal oven at a temperature of about 150 ^{° C.} until completely dry. At the final stage, a dispersed analysis of the powder was performed by optical counting microscopy.

Результаты гранулометрического анализа порошка приведены в таблице. The results of particle size analysis of the powder are shown in the table.

Заявленный способ включает два одновременно протекающих процесса: сепарирование (отделение мелкодисперсных ферритовых частиц от более крупных) и диспергирование (разрушение более крупных частиц). Способ-прототип включает в себя только один процесс - сепарирование частиц, полученных после помола ферритового материала. В лучшем случае способ-прототип позволяет выделить только большую часть мелкодисперсной фракции из всего объема полидисперсного порошка. Заявленный способ дополнительно осуществляет размельчение относительно крупных частиц и превращение их в мелкодисперсные, что и видно из npиведенной таблицы. The claimed method includes two simultaneously proceeding processes: separation (separation of finely divided ferrite particles from larger ones) and dispersion (destruction of larger particles). The prototype method includes only one process - the separation of particles obtained after grinding ferrite material. In the best case, the prototype method allows you to select only most of the finely dispersed fraction from the total volume of the polydisperse powder. The claimed method additionally performs grinding of relatively large particles and converting them into fine particles, as can be seen from the table below.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, реализующее заявленный способ, может быть осуществлено и в проточном варианте с равномерной подачей полидисперсной суспензии в сосуд, в котором осуществляется ее обработка, и равномерным отбором из этого сосуда суспензии, содержащей мелкодисперсную фракцию ферритового порошка. A device for producing finely dispersed ferrite powder that implements the claimed method can be implemented in a flow-through version with a uniform supply of a polydisperse suspension into the vessel in which it is processed and uniformly withdrawing from this vessel a suspension containing a finely divided fraction of ferrite powder.

Источники информации
1. Патент США 4148731, МКИ В 03 С 1/30, НКИ 210-223. Многоступенчатая аппаратура для отделения тонкоизмельченных твердых частиц из суспензии. Публ. 10.04.1979, т. 981, 2.Sources of information
1. US patent 4148731, MKI B 03 C 1/30, NKI 210-223. Multistage apparatus for separating finely divided solid particles from a suspension. Publ. 04/10/1979, t. 981, 2.

2. Заявка Японии 52-275, МКИ В 03 С 1/26, В 03 С 1/30, Н 01 F 1/02, НКИ 72 С 35, 9 С 421, 62 В 1. Способ сортировки порошка магнитотвердого материала по величине зерна. Публ. 6.01.1977, 4-7. 2. Japanese application 52-275, MKI B 03 C 1/26, 03 03 C 1/30, H 01 F 1/02, NKI 72 C 35, 9 C 421, 62 V 1. Method for sorting a powder of magnetic hard material by size grain. Publ. 01/01/1977, 4-7.

3. Патент США 4523682, МКИ В 07 С 5/00, НКИ 209/638, 209/422, 181/05. Акустическая сепарация частиц. Публ. 18.06.1985 - прототип. 3. US patent 4523682, MKI B 07 C 5/00, NCI 209/638, 209/422, 181/05. Acoustic particle separation. Publ. 06/18/1985 - a prototype.

Claims

1. A method of producing a finely dispersed ferrite powder, comprising mechanically dispersing a ferrite material, mixing a mixture of a polydispersed ferrite powder with a liquid chemically inert to it until a suspension forms, exposing the suspension to ultrasonic vibrations in a vessel made of non-magnetic material, and isolating a finely divided powder fraction from the suspension, characterized in that the action of ultrasonic vibrations produce on the sedimentary part of the suspension, the power flux density ul sonic vibrations affecting the sedimentary part of the suspension are selected in the range of 1.1-1.5 power flux density corresponding to the cavitation threshold for the processed suspension, the height of the suspension column is selected in the range (0.4-2.0) / α, where α - the attenuation coefficient of ultrasonic vibrations in the suspension, and to isolate the finely dispersed fraction of the ferrite powder, use the upper layer of the suspension with a depth of not more than a quarter of the wavelength of ultrasonic vibrations in the suspension.

2. The method according to claim 1, characterized in that the suspension is additionally exposed to an inhomogeneous constant or variable magnetic field, the intensity gradient of which is directed opposite to the gravitational field of the Earth, while the product of the magnetic field and its gradient for the upper layer of the suspension are selected within (6 -30) • 10 ⁹ A ² / m ³ .

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the action of ultrasonic vibrations on the sedimentary part of the suspension is carried out in a vessel with an open upper part, and the selection of a finely divided fraction of the powder from the upper layer of the suspension is carried out by a scattering field of a permanent magnet placed in a non-magnetic glass with a flat bottom or non-magnetic tube, by immersing the bottom of the glass or the sealed part of the tube in the upper layer of the suspension and then removing the glass or tube from the said vessel, while the magnetic energy toyannogo magnet they selected in the range (1-10) • T • March ¹⁰ A / m.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the action of ultrasonic vibrations on the sedimentary part of the suspension is carried out in a vessel with an open upper part, and the extraction of a finely divided powder fraction from the upper layer of the suspension is performed by aspirating part of the suspension from this layer, for example, using a pipette or non-magnetic tube ending in a rubber bulb, and then separating the powder from the suction portion of the suspension using one of the known methods.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that after removing part of the fine powder from the vessel, a new portion of the polydisperse ferrite powder is added to the latter separately from or in a mixture with the chemically inert liquid.