RU2211870C1 - Method of processing loparite concentrate - Google Patents
Method of processing loparite concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2211870C1 RU2211870C1 RU2001132183/02A RU2001132183A RU2211870C1 RU 2211870 C1 RU2211870 C1 RU 2211870C1 RU 2001132183/02 A RU2001132183/02 A RU 2001132183/02A RU 2001132183 A RU2001132183 A RU 2001132183A RU 2211870 C1 RU2211870 C1 RU 2211870C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- hydrochloric acid
- liquid phase
- cake
- hours
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1236—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching
- C22B34/124—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors
- C22B34/1245—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by wet processes, e.g. by leaching using acidic solutions or liquors containing a halogen ion as active agent
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата, и может быть использовано при комплексном извлечении из него соединений титана, ниобия и тантала. The invention relates to hydrometallurgical processing of ore concentrates, and more particularly to the processing of loparite concentrate, and can be used in the complex extraction of titanium, niobium and tantalum compounds from it.
Известен способ переработки лопаритового концентрата с использованием концентрированной кислоты (А.Н. Зеликман и Г.А. Мирсон. Металлургия редких металлов. М. , Металлургия, 1991, с.101-105). Способ заключается в том, что измельченный лопаритовый концентрат с крупностью 95% менее 74 мкм вскрывают 95%-ной серной кислотой при температуре 270-280oС с расходом 2,78 т на тонну концентрата. При этом добавляют 0,2 т сульфата аммония для предотвращения спекания реакционной массы. Полученный плав выщелачивают водой. При этом титан, ниобий и тантал переходят в раствор (на 86-93%), из которого титан осаждают сульфатом аммония в виде малорастворимой в сернокислых растворах титановой соли (NH4)2TiO2(SO4)2H2O. Степень осаждения - 80% от содержания TiO2 в растворе. Степень соосаждения ниобия и тантала с титановой солью - 5-10%. Из раствора после отделения титановой соли проводят выделение соединений ниобия и тантала методом экстракции в присутствии фтор-иона.A known method of processing loparite concentrate using concentrated acid (A.N. Zelikman and G.A. Mirson. Metallurgy of rare metals. M., Metallurgy, 1991, p. 101-105). The method consists in the fact that the crushed loparite concentrate with a particle size of 95% less than 74 microns is opened with 95% sulfuric acid at a temperature of 270-280 o With a flow rate of 2.78 tons per ton of concentrate. When this is added 0.2 tons of ammonium sulfate to prevent sintering of the reaction mass. The resulting melt is leached with water. In this case, titanium, niobium and tantalum go into solution (86-93%), from which titanium is precipitated with ammonium sulfate in the form of slightly soluble in sulfuric acid solutions of titanium salt (NH 4 ) 2 TiO 2 (SO 4 ) 2 H 2 O. The degree of deposition - 80% of the content of TiO 2 in solution. The degree of coprecipitation of niobium and tantalum with titanium salt is 5-10%. From the solution, after separation of the titanium salt, the compounds of niobium and tantalum are extracted by extraction in the presence of a fluorine ion.
Этот способ обладает рядом существенных недостатков. Это, во-первых, использование на стадии вскрытия концентрата двух реагентов - серной кислоты и сульфата аммония, что усложняет технологию дальнейшей переработки полупродуктов, а также приводит к потере всей серной кислоты в виде сульфата кальция, который направляется в отвал. К числу недостатков относится также высокая температура процесса, требующая дополнительных мероприятий по обеспечению техники безопасности и аппаратурному оформлению процесса, невозможность отделения невскрытой части концентрата, что приводит к безвозвратным потерям ценных компонентов. Особо следует отметить, что способ не позволяет эффективно отделить радиоактивную составляющую концентрата и получить радиоактивно чистые продукты и полупродукты. This method has several significant disadvantages. This is, firstly, the use of two reagents at the stage of opening the concentrate - sulfuric acid and ammonium sulfate, which complicates the technology for further processing of intermediate products, and also leads to the loss of all sulfuric acid in the form of calcium sulfate, which is sent to the dump. Among the disadvantages is the high temperature of the process, which requires additional measures to ensure safety and hardware design of the process, the inability to separate the unexposed part of the concentrate, which leads to irretrievable losses of valuable components. It should be especially noted that the method does not allow to effectively separate the radioactive component of the concentrate and to obtain radioactive pure products and intermediates.
Более совершенным и близким к заявляемому способу является способ переработки лопаритового концентрата с его вскрытием соляной кислотой (журнал "Цветные металлы", 10, 2000 год, с. 52-53). Способ включает вскрытие лопаритового концентрата 28-30% соляной кислотой при атмосферном давлении в течение 8-10 часов при температуре 100-105oС. Осадок, содержащий невскрытый лопарит и эгирин, разделяют. Из отделенной жидкой фазы пульпы гидролизом, при соблюдении определенных условий, осаждаются гидроксиды титана, ниобия и тантала.More perfect and close to the claimed method is a method of processing loparite concentrate with its opening with hydrochloric acid (journal "Non-ferrous metals", 10, 2000, p. 52-53). The method includes opening the loparite concentrate with 28-30% hydrochloric acid at atmospheric pressure for 8-10 hours at a temperature of 100-105 o C. The precipitate containing unopened loparite and aegirine is separated. From the separated liquid phase of the pulp by hydrolysis, under certain conditions, hydroxides of titanium, niobium and tantalum are precipitated.
Способ исключает потери ценных компонентов по сравнению с рассмотренным выше аналогом. Однако он имеет большую продолжительность времени получения гидратного кека и неоправданно большой расход кислоты. The method eliminates the loss of valuable components in comparison with the above analogue. However, it has a longer hydrate cake production time and an unreasonably high acid consumption.
В основу настоящего изобретения была положена задача разработать способ переработки лопаритового концентрата, в котором процес происходил бы при таких условиях и при использовании таких реагентов, чтобы обеспечивалось уменьшение времени получения гидратного кека и расхода кислоты, что является техническим результатом заявляемого изобретения. The basis of the present invention was the task of developing a method for processing loparite concentrate, in which the process would occur under such conditions and when using such reagents, so as to ensure a reduction in the production time of hydrated cake and acid consumption, which is a technical result of the claimed invention.
Технический результат достигается тем, что в способе переработки лопаритового концентрата, включающем его вскрытие соляной кислотой при нагревании и получение из жидкой фазы гидратного кека гидроксидов титана, ниобия и тантала, новым является то, что вскрытие осуществляют 26-32%-ной соляной кислотой до степени разложения 70-90%, после чего невскрытый концентрат отделяют, перед получением гидратного кека жидкую фазу упаривают на 10-30% по объему с улавливанием и конденсацией паров соляной кислоты, жидкую фазу разбавляют водой до первоначального объема, вводят в нее инициирующую добавку в количестве 2-10% от массы исходного концентрата и выдерживают при кипении в течение 3-6 часов для получения гидратного кека. The technical result is achieved by the fact that in the method of processing loparite concentrate, including opening it with hydrochloric acid when heated and obtaining titanium, niobium and tantalum hydroxides from the liquid phase of the hydrated cake, it is new that the autopsy is carried out with 26-32% hydrochloric acid to the degree decomposition of 70-90%, after which the unopened concentrate is separated, before obtaining hydrated cake, the liquid phase is evaporated by 10-30% by volume with trapping and condensation of hydrochloric acid vapor, the liquid phase is diluted with water to the original volume injected therein initiator additive in an amount of 2-10% by weight of the initial concentrate and heated under reflux for 3-6 hours to obtain a hydrated cake.
Благодаря такому решению сокращается время получения гидратного кека и сокращается расход соляной кислоты. Thanks to this solution, the time for obtaining hydrated cake is reduced and the consumption of hydrochloric acid is reduced.
Новым является также то, что невскрытый концентрат возвращают на повторное вскрытие. Also new is the fact that unopened concentrate is returned for re-opening.
Это позволяет повысить степень перехода ценных компонентов в жидкую фазу до 100%. This allows you to increase the degree of transition of valuable components into the liquid phase up to 100%.
Кроме того, новым является то, что уловленную при упарке соляную кислоту направляют в оборот. In addition, it is new that hydrochloric acid trapped during evaporation is sent into circulation.
Благодаря этому дополнительно снижается расход соляной кислоты. Due to this, the consumption of hydrochloric acid is further reduced.
Также новым является то, что в качестве инициирующей добавки используют гидратный кек. Also new is the use of hydrated cake as an initiating additive.
Это экономически целесообразно, т. к. использование гидратного кека в качестве инициирующей добавки исключает применение в способе новых дополнительных реагентов. This is economically feasible, since the use of hydrated cake as an initiating additive excludes the use of new additional reagents in the method.
Ниже сущность заявляемого изобретения более подробно разъясняется подробными примерами его осуществления. Below the essence of the claimed invention is explained in more detail by detailed examples of its implementation.
Заявляемый способ осуществляется следующим образом. The inventive method is as follows.
Приготовленную при перемешивании суспензию, состоящую из 26-32%-ной соляной кислоты и лопаритового концентрата (соотношение Т:Ж=1:4), нагревают до температуры 95-105oC при непрерывном перемешивании в течение 8-10 часов до достижения степени разложения концентрата 70-90%. Невскрытую часть лопаритового концентрата отделяют фильтрацией от жидкой фазы и направляют на повторное вскрытие. Жидкую фазу упаривают на 10-30% по объему с улавливанием паров соляной кислоты, их конденсацией и возвратом кислоты на вскрытие конденсата. Упаренный раствор разбавляют водой до первоначального объема и вводят в него инициирующую добавку в количестве 2-10% от массы исходного концентрата. В качестве инициирующей добавки используют гидратный кек. Полученную смесь нагревают до кипения и выдерживают в течение 3-6 часов. В результате этого получают гидратный кек, состоящий из оксидов титана, ниобия и тантала. При таких условиях железо, находящееся в основном в двухвалентном состоянии, и оксид тория в кек не осаждаются. Их присутствие в гидратном кеке обусловлено только лишь эффективностью его промывки. Получаемый при таких условиях гидратный кек имеет следующий состав, мас.%: TiO2 - 55,2-58,5; Nb2O5 - 11,6-15,3; Ta2O5 - 0,92-1,22; сумма ТR2О3 - 0,1-0,8; ThO2 менее 0,001, Fе2О3 - 0,09-0,11.The suspension prepared with stirring, consisting of 26-32% hydrochloric acid and loparite concentrate (ratio T: W = 1: 4), is heated to a temperature of 95-105 o C with continuous stirring for 8-10 hours to achieve the degree of decomposition concentrate 70-90%. The unopened portion of the loparite concentrate is separated by filtration from the liquid phase and sent for re-opening. The liquid phase is evaporated by 10-30% by volume with trapping of hydrochloric acid vapors, their condensation and return of the acid to open the condensate. One stripped off solution is diluted with water to the original volume and an initiating additive is introduced into it in an amount of 2-10% by weight of the initial concentrate. As an initiating additive, hydrated cake is used. The resulting mixture is heated to a boil and incubated for 3-6 hours. The result is a hydrated cake consisting of titanium, niobium and tantalum oxides. Under these conditions, iron, which is mainly in the divalent state, and thorium oxide do not precipitate in cake. Their presence in hydrated cake is due only to the effectiveness of its washing. Obtained under such conditions, hydrated cake has the following composition, wt.%: TiO 2 - 55.2-58.5; Nb 2 O 5 - 11.6-15.3; Ta 2 O 5 - 0.92-1.22; the amount of TR 2 About 3 - 0.1-0.8; ThO 2 less than 0.001, Fe 2 O 3 - 0.09-0.11.
Упаривание жидкой фазы после отделения невскрытого концентрата и дальнейшее разбавление ее водой способствуют снижению кислотности полученного раствора, а введение в него инициирующей добавки (гидратного кека) значительно сокращает время кипячения, необходимое для получения гидратного кека. Evaporation of the liquid phase after separation of the unopened concentrate and its further dilution with water help to reduce the acidity of the resulting solution, and the introduction of an initiating additive (hydrated cake) into it significantly reduces the boiling time required to obtain hydrated cake.
При использовании соляной кислоты концентрацией менее 26% происходит преждевременное выделение гидратного кека, что загрязняет невскрытую часть концентрата и ухудшает условия его отделения от жидкой фазы. Применение соляной кислоты с концентрацией более 32% нецелесообразно, т.к. более концентрированная кислота не оказывает существенного влияния на продолжительность процесса вскрытия и на содержание железа в кеке. When using hydrochloric acid with a concentration of less than 26%, premature hydrate cake is released, which contaminates the unopened portion of the concentrate and worsens the conditions for its separation from the liquid phase. The use of hydrochloric acid with a concentration of more than 32% is impractical because more concentrated acid does not significantly affect the duration of the autopsy process and the iron content in the cake.
При ведении процесса вскрытия менее 8 часов до степени разложения концентрата менее 70% происходит накопление железа в жидкой фазе за счет более высокой скорости его растворимости по сравнению с другими компонентами, входящими в состав концентрата, и как следствие повышается содержание соединений железа в гидратном кеке. При ведении процесса вскрытия более 10 часов до степени разложения концентрата более 90% увеличивается вероятность преждевременного формирования в жидкой фазе гидратного кека и его загрязнение невскрытым концентратом. When the opening process is conducted for less than 8 hours to a degree of decomposition of the concentrate of less than 70%, iron accumulates in the liquid phase due to its higher solubility compared to other components that make up the concentrate, and as a result, the content of iron compounds in the hydrated cake increases. When conducting an autopsy process for more than 10 hours to a degree of decomposition of the concentrate of more than 90%, the likelihood of premature formation of a hydrated cake in the liquid phase and its contamination with unopened concentrate increases.
Расход инициирующей добавки менее 2% от исходной массы концентрата приводит к значительному увеличению времени продолжительности процесса, снижению степени агрегации частиц гидратного кека и повышению содержания в нем железа. При расходе более 10% качество гидратного кека не меняется. The consumption of the initiating additive of less than 2% of the initial mass of the concentrate leads to a significant increase in the duration of the process, a decrease in the degree of aggregation of hydrated cake particles and an increase in its iron content. At a rate of more than 10%, the quality of the hydrated cake does not change.
Упаривание жидкой фазы на 10-30% по объему обеспечивает оптимальные условия улавливания паров НСl, их конденсации и возврата в процесс. Evaporation of the liquid phase by 10-30% by volume provides optimal conditions for the capture of HCl vapors, their condensation and return to the process.
Возврат невскрытой части лопаритового концентрата на повторное вскрытие позволяет повысить степень перехода ценных компонентов в жидкую фазу до 100%. The return of the unopened part of loparite concentrate to re-opening allows to increase the degree of transition of valuable components to the liquid phase up to 100%.
Использование в качестве инициирующей добавки гидратного кека является экономически целесообразным, т. к. исключает применение в технологии новых реагентов. The use of hydrated cake as an initiating additive is economically feasible, since it excludes the use of new reagents in the technology.
Сущность и преимущества заявляемого изобретения могут быть разъяснены подробными примерами:
Пример 1.The essence and advantages of the claimed invention can be explained by detailed examples:
Example 1
Берут 1 кг лопаритового концентрата и суспензируют его в 4-х литрах 28%-ной соляной кислоты. Суспензию нагревают до 100oС и выдерживают при перемешивании в течение 10 часов до степени разложения концентрата 82,5%. Затем фильтрацией отделяют невскрытую часть концентрата (175 г) и направляют его на повторное вскрытие. Фильтрат упаривают на 20% по объему с улавливанием паров НСl. Упаренный раствор разбавляют водой до первоначального объема и вводят в него инициирующую добавку в виде гидратного кека в количестве 2,5% к исходной массе концентрата. Раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 4,5 часов с выделением гидратного кека, который отделяют от жидкой фазы и промывают 28%-ной соляной кислотой. Вес полученного гидратного кека - 580 г. Состав, мас.%: TiO2 - 57,3, Nb2O5 - 13,1, Та2O5 - 1,22, сумма ТR2О3 - 0,1, ThO2 менее 0,001, Fе2О3 - 0,09. Общая продолжительность процесса - 20 часов.Take 1 kg of loparite concentrate and suspend it in 4 liters of 28% hydrochloric acid. The suspension is heated to 100 o C and maintained with stirring for 10 hours to a degree of decomposition of the concentrate 82.5%. Then, the unopened portion of the concentrate (175 g) is separated by filtration and sent for re-opening. The filtrate was evaporated by 20% by volume with trapping of HCl vapors. One stripped off solution is diluted with water to the original volume and initiating additive is introduced into it in the form of hydrated cake in the amount of 2.5% of the initial weight of the concentrate. The solution is heated to boiling and incubated for 4.5 hours with the release of hydrated cake, which is separated from the liquid phase and washed with 28% hydrochloric acid. The weight of the hydrated cake obtained was 580 g. Composition, wt.%: TiO 2 - 57.3, Nb 2 O 5 - 13.1, Ta 2 O 5 - 1.22, the sum of TR 2 O 3 - 0.1, ThO 2 less than 0.001, Fe 2 O 3 - 0.09. The total duration of the process is 20 hours.
Пример 2. Example 2
Берут 1 кг лопаритового концентрата и суспензируют его в 4-х литрах 24%-ной соляной кислоты. Суспензию нагревают до 105oС и выдерживают при перемешивании в течение 10 часов до степени разложения концентрата 70,0%. Затем фильтрацией отделяют невскрытую часть концентрата (300 г) и направляют его на повторное вскрытие. Фильтрат упаривают на 30% по объему с улавливанием паров НС1. Упаренный раствор разбавляют водой до первоначального объема и вводят в него инициирующую добавку в виде гидратного кека в количестве 2,0% к исходной массе концентрата. Раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 6,0 часов с выделением гидратного кека, который отделяют от жидкой фазы и промывают 24% -ной соляной кислотой. Вес полученного гидратного кека - 560 г. Состав, мас.%: TiO2 - 55,8, Nb2O5 - 11,6, Та2О5 - 0,92, сумма ТR2О3 - 0,8, ThO2 менее 0,001, Fе2O3 - 0,11. Общая продолжительность процесса - 20 часов.Take 1 kg of loparite concentrate and suspend it in 4 liters of 24% hydrochloric acid. The suspension is heated to 105 o C and maintained with stirring for 10 hours to a degree of decomposition of the concentrate of 70.0%. Then, the unopened portion of the concentrate (300 g) is separated by filtration and sent for re-opening. The filtrate is evaporated by 30% by volume with the capture of HC1 vapor. One stripped off solution is diluted with water to the original volume and an initiating additive is introduced into it in the form of hydrated cake in an amount of 2.0% of the initial weight of the concentrate. The solution is heated to boiling and incubated for 6.0 hours with the release of hydrated cake, which is separated from the liquid phase and washed with 24% hydrochloric acid. The weight of the hydrated cake obtained is 560 g. Composition, wt.%: TiO 2 - 55.8, Nb 2 O 5 - 11.6, Ta 2 O 5 - 0.92, the sum of TR 2 O 3 - 0.8, ThO 2 less than 0.001, Fe 2 O 3 - 0.11. The total duration of the process is 20 hours.
Пример 3. Example 3
Берут 1 кг лопаритового концентрата и суспензируют его в 4-х литрах 32%-ной соляной кислоты. Суспензию нагревают до 95oС и выдерживают при перемешивании в течение 10 часов до степени разложения концентрата 90,0%. Затем фильтрацией отделяют невскрытую часть концентрата (110 г) и направляют его на повторное вскрытие. Фильтрат упаривают на 10% по объему с улавливанием паров НС1. Упаренный раствор разбавляют водой до первоначального объема и вводят в него инициирующую добавку в виде гидратного кека в количестве 10,0% к исходной массе концентрата. Раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 4,5 часов с выделением гидратного кека, который отделяют от жидкой фазы и промывают 32%-ной соляной кислотой. Вес полученного гидратного кека - 590 г. Состав, мас.%: TiO2 - 58,5, Nb2O5 - 15,3, Та2O5 - 0,96, сумма TR2O3 - 0,3, ThO2 менее 0,001, Fе2O3 - 0,11. Общая продолжительность процесса - 20 часов.Take 1 kg of loparite concentrate and suspend it in 4 liters of 32% hydrochloric acid. The suspension is heated to 95 o C and maintained with stirring for 10 hours to a degree of decomposition of the concentrate of 90.0%. Then, the unopened portion of the concentrate (110 g) is separated by filtration and sent for re-opening. The filtrate is evaporated by 10% by volume with the capture of HC1 vapor. One stripped off solution is diluted with water to the original volume and an initiating additive is introduced into it in the form of hydrated cake in the amount of 10.0% of the initial weight of the concentrate. The solution is heated to boiling and incubated for 4.5 hours with the release of hydrated cake, which is separated from the liquid phase and washed with 32% hydrochloric acid. The weight of the hydrated cake obtained is 590 g. Composition, wt.%: TiO 2 - 58.5, Nb 2 O 5 - 15.3, Ta 2 O 5 - 0.96, the sum of TR 2 O 3 - 0.3, ThO 2 less than 0.001, Fe 2 O 3 - 0.11. The total duration of the process is 20 hours.
Пример 4. Example 4
Берут 175 г невскрытого лопаритового концентрата от разложения (по примеру 1) и 825 г свежего концентрата и суспензируют смесь в 4-х литрах 28%-ной соляной кислоты. Суспензию нагревают до 105oС и выдерживают при перемедивании в течение 10 часов до степени разложения концентрата 82,5%. Затем фильтрацией отделяют невскрытую часть концентрата (175 г) и направляют его на повторное вскрытие. Фильтрат упаривают на 20% по объему с улавливанием паров НС1. Упаренный раствор разбавляют водой до первоначального объема и вводят в него инициирующую добавку в виде гидратного кека в количестве 5,0% к исходной массе концентрата. Раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 4,5 часов с выделением гидратного кека, который отделяют от жидкой фазы и промывают 28%-ной соляной кислотой. Вес полученного гидратного кека - 585 г. Состав, мас.%: TiO2 - 58,5, Nb2O5 - 15,3, Та2О5 - 0,96, сумма TR2O3 - 0,3, ThO2 менее 0,001, Fе2О3 - 0,11. Общая продолжительность процесса - 20 часов.Take 175 g of unopened loparite concentrate from decomposition (according to Example 1) and 825 g of fresh concentrate and suspend the mixture in 4 liters of 28% hydrochloric acid. The suspension is heated to 105 o C and incubated for 10 hours to a degree of decomposition of the concentrate 82.5%. Then, the unopened portion of the concentrate (175 g) is separated by filtration and sent for re-opening. The filtrate was evaporated by 20% by volume with the capture of HC1 vapor. One stripped off solution is diluted with water to the original volume and initiating additive is introduced into it in the form of hydrated cake in the amount of 5.0% of the initial weight of the concentrate. The solution is heated to boiling and incubated for 4.5 hours with the release of hydrated cake, which is separated from the liquid phase and washed with 28% hydrochloric acid. The weight of the hydrated cake obtained was 585 g. Composition, wt.%: TiO 2 - 58.5, Nb 2 O 5 - 15.3, Ta 2 O 5 - 0.96, the sum of TR 2 O 3 - 0.3, ThO 2 less than 0.001, Fe 2 O 3 - 0.11. The total duration of the process is 20 hours.
Из приведенных конкретных примеров осуществления заявляемого изобретения для любого специалиста в данной области совершенно очевидна возможность его реализации с одновременным решением поставленной задачи. При этом также очевидно, что при реализации изобретения могут быть сделаны незначительные изменения, которые, однако, не будут выходить за пределы изобретения, определяемые приводимой ниже формулы изобретения. Of the specific examples of the implementation of the claimed invention for any specialist in this field, the possibility of its implementation with a simultaneous solution of the task is completely obvious. It is also obvious that during the implementation of the invention minor changes can be made, which, however, will not go beyond the scope of the invention defined by the claims below.
Заявляемый способ прост в реализации, предполагает использование стандартного оборудования. Его осуществление обеспечивает уменьшение времени получения гидратного кека и расхода соляной кислоты. The inventive method is simple to implement, involves the use of standard equipment. Its implementation provides a reduction in the time for obtaining hydrated cake and the consumption of hydrochloric acid.
Claims (4)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2001/000515 WO2003046234A1 (en) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | Method for processing loparite concentrate |
| RU2001132183/02A RU2211870C1 (en) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | Method of processing loparite concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001132183/02A RU2211870C1 (en) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | Method of processing loparite concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2211870C1 true RU2211870C1 (en) | 2003-09-10 |
Family
ID=20254507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001132183/02A RU2211870C1 (en) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | Method of processing loparite concentrate |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2211870C1 (en) |
| WO (1) | WO2003046234A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717421C1 (en) * | 2019-12-20 | 2020-03-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Method for extraction of niobium from cakes from leaching complex rare-metal raw material of complex composition |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU50965A1 (en) * | 1936-06-07 | 1936-11-30 | К.К. Белоглазов | Method of processing loparite ores or concentrates |
| US3712939A (en) * | 1971-03-29 | 1973-01-23 | Union Carbide Corp | Method for recovering tantalum and/or columbium |
| RU2149908C1 (en) * | 1998-11-03 | 2000-05-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Method of breaking down of mineral and technogenic materials |
-
2001
- 2001-11-29 WO PCT/RU2001/000515 patent/WO2003046234A1/en not_active Application Discontinuation
- 2001-11-29 RU RU2001132183/02A patent/RU2211870C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СКЛОКИН Л.И. и др. - Цветные металлы, № 10, 2000, с.52-53. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2717421C1 (en) * | 2019-12-20 | 2020-03-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Method for extraction of niobium from cakes from leaching complex rare-metal raw material of complex composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2003046234A1 (en) | 2003-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20030075021A1 (en) | Methods for leaching of ores | |
| AU2013362874B2 (en) | Method for producing a solid scandium-containing material of enhanced scandium content | |
| US4110399A (en) | Process for the extraction of alumina from aluminum-containing silicates | |
| EP0297998B1 (en) | Process for extracting and purifying gallium from bayer liquors | |
| US4153522A (en) | Sulfate precipitation during oxidative ammonium leach of Cu, Ni, Zn sulfide ores | |
| CA1324977C (en) | Process of treating residues from the hydrometallurgical production of zinc | |
| RU2211870C1 (en) | Method of processing loparite concentrate | |
| US4100252A (en) | Metal extraction process | |
| US3174849A (en) | Two-stage oxidation and leaching process | |
| AU2006260586A1 (en) | Chemical beneficiation of raw material, containing tantalum-niobium | |
| WO2000048944A1 (en) | Improved methods for leaching of ores | |
| CN116200608A (en) | Method for recycling iron and aluminum from red mud | |
| US1780323A (en) | Utilization of galvanizer's waste | |
| US4908462A (en) | Cobalt recovery method | |
| US7678350B2 (en) | Processes for producing titanium dioxide | |
| JP7370919B2 (en) | How to extract Sc | |
| CN111254295B (en) | Method for extracting and separating gallium from sulfuric acid leaching solution of zinc replacement slag and application thereof | |
| US2176609A (en) | Process of extracting values from complex ores of vanadium and uranium | |
| CN109055744B (en) | A method of the extraction of indium from the methane sulfonic acid lead solution containing indium | |
| RU2201987C1 (en) | Method of break-down of loparite concentrate | |
| JP2021025099A (en) | Recovery method of scandium | |
| US1839800A (en) | Process for the recovery of indium | |
| JP7554573B2 (en) | How to recover scandium | |
| Xing et al. | An integrated process for separation and recovery of tantalum from spent TaCrTi sputtering targets by hydrometallurgical methods | |
| CA2413207C (en) | Dissolution method of co precipitate with acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20041130 |