RU2211822C2

RU2211822C2 - Granulated hexogen preparation method

Info

Publication number: RU2211822C2
Application number: RU99103950/02A
Authority: RU
Inventors: В.В. Фурнэ; Е.Н. Колесниченко; Н.А. Ильина; Н.И. Работинский
Priority date: 1999-02-23
Filing date: 1999-02-23
Publication date: 2003-09-10

Abstract

FIELD: explosives. SUBSTANCE: granulated hexogen designed for initiation means is prepared by adding, to hexogen suspension in 2.5-3.5 weight units water with 0.00509.01 weight units explosive (oleic acid/triethanolamine mixture), polymeric binder solution, e.g. polyvinyl acetate and dichloromethane taken in amounts 0.004- 0.02 and 0.1-0.4 weight units, respectively, after dichloromethane is distilled off at 39-60 C, reaction mixture is cooled to 35-40 C, and solid phase is separated from liquid phase in the form of granules, which are finally dried. EFFECT: achieved flowability of hexogen allowing its passage through funnel with internal cross-section diameter of tube 5 mm with velocity at least 100 g/min, which provides heat resistance of detonating cord made therefrom. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области производства взрывчатых веществ /ВВ/, а именно к способам получения ВВ для средств инициирования. Способ позволяет получать ВВ для снаряжения детонирующих шнуров (ДШ) повышенной термостойкости по сравнению с ДШ на основе тэна. The invention relates to the field of production of explosives / BB /, and in particular to methods for producing explosives for means of initiation. The method allows to obtain explosives for outfitting detonating cords (LH) of increased heat resistance compared to LH based on PETN.

Известен способ получения гранул, содержащих связующее нитроцеллюлозу (НЦ) и ВВ (пат. США, кл.149-18; 3235420, заявл. 04.05.62, опубл. 15.02.66). В качестве ВВ используют тэн, октоген, гексоген, отношение НЦ:ВВ от 40:60% до 10:90%. В качестве растворителей применяют изопропилацетат, бутилацетат, к воде добавляют 2% поверхностно-активного вещества (ПАВ). Размер гранул зависит от соотношения растворителя, смеси связующего с ВВ и воды. Смешение ПАВ, воды, раствора ВВ и НЦ осуществляется при перемешивании в течение 30 мин при 20^oС, затем масса подогревается до 76^oС и растворитель полностью отгоняется с доведением температуры до 100^oС, горячую суспензию центрифугируют, гранулы сушат при 55^oС.A known method of producing granules containing a binder nitrocellulose (SC) and BB (US Pat. USA, CL 149-18; 3235420, decl. 04.05.62, publ. 15.02.66). The explosives used are ten, octogen, hexogen, and the ratio of NTs: EXPLOSIVES from 40: 60% to 10: 90%. Isopropyl acetate, butyl acetate are used as solvents, 2% surfactant (surfactant) is added to water. The size of the granules depends on the ratio of solvent, a mixture of a binder with explosives and water. A mixture of surfactant, water, a solution of explosives and SC is carried out with stirring for 30 minutes at 20 ^o C, then the mass is heated to 76 ^o C and the solvent is completely distilled off to bring the temperature to 100 ^o C, the hot suspension is centrifuged, the granules are dried at 55 ^o C .

Недостатком данного технического решения является то, что использование НЦ в качестве связующего не позволяет применять гранулы в ДШ повышенной термостойкости. The disadvantage of this technical solution is that the use of SC as a binder does not allow the use of granules in high-temperature resistant liquids.

Известен взрывчатый состав и способ его грануляции с полимерным связующим (пат. США, кл.149-19; 3728170, заявл. 06.09.62, опубл. 17.04.73), который содержит 95 мас.% диаминодинитробензола или гексогена, 2,5-4,5% сополимера винилиденфторида и перфторпропилена и 0,5-2,5% полиорганосилоксана (ПОС). Раствор сополимера в ацетоне добавляют к ВВ, перемешивают 30 мин, приливают раствор ПОС в метиловом спирте, перемешивают, к смеси добавляют шестикратный объем воды, отделяют жидкую фазу от гранул и сушат их 12 часов при 80^oС.Known explosive composition and method of granulation with a polymeric binder (US Pat. Cl. 149-19; 3728170, claimed 06.09.62, publ. 04.17.73), which contains 95 wt.% Diaminodinitrobenzene or hexogen, 2.5- 4.5% copolymer of vinylidene fluoride and perfluoropropylene and 0.5-2.5% polyorganosiloxane (PIC). A solution of the copolymer in acetone is added to BB, stirred for 30 minutes, a PIC solution in methyl alcohol is added, stirred, a six-fold volume of water is added to the mixture, the liquid phase is separated from the granules and dried for 12 hours at 80 ^° C.

Указанный способ требует использования дорогостоящего и дефицитного фторированного сополимера, полиорганосилоксана, а также легковоспламеняющейся жидкости - ацетона и ядовитого вещества - метилового спирта. Высокое содержание связующего ухудшает восприимчивость и передачу детонации детонирующих шнуров. The specified method requires the use of an expensive and scarce fluorinated copolymer, polyorganosiloxane, as well as a flammable liquid - acetone and a toxic substance - methyl alcohol. A high binder content degrades the susceptibility and detonation of detonating cords.

Техническим результатом настоящего изобретения является получение гранулированного гексогена с сыпучестью через воронку с внутренним диаметром среза трубки 5 мм не менее 100 г/мин, обеспечивающего изготовление ДШ увеличенной термостойкости по сравнению с ДШ на основе тэна, и повышение безопасности его производства. The technical result of the present invention is to obtain granular RDX with flowability through a funnel with an inner tube cut-off diameter of 5 mm of not less than 100 g / min, which provides the production of high-temperature resistance DS compared to PETN-based and increase the safety of its production.

Технический результат достигается тем, что готовят раствор полимерного связующего из 0,004-0,02 мас. ед. полимерного связующего и 0,1-0,4 мас. ед. органического растворителя, который добавляют к суспензии гексогена в воде, состоящей из 1 мас. ед. гексогена, 2,5-3,5 мас. ед. воды и 0,005-0,01 мас. ед. ПАВ. В качестве полимерного связующего используют, например, поливинилацетат (ПВА), органического растворителя - например, хлористый метилен (ХМ), ПАВ, например, смеси олеиновой кислоты и триэтаноламина. После добавления раствора полимерного связующего в органическом растворителе к суспензии гексогена массу нагревают при перемешивании до 39-60^oС, отгоняют ХМ, охлаждают массу до 35-40^oС.The technical result is achieved by the fact that preparing a solution of a polymeric binder of 0.004-0.02 wt. units a polymer binder and 0.1-0.4 wt. units organic solvent, which is added to a suspension of hexogen in water, consisting of 1 wt. units RDX, 2.5-3.5 wt. units water and 0.005-0.01 wt. units Surfactant. As the polymer binder, for example, polyvinyl acetate (PVA), an organic solvent, for example, methylene chloride (XM), surfactants, for example, a mixture of oleic acid and triethanolamine, are used. After adding a solution of a polymer binder in an organic solvent to a suspension of hexogen, the mass is heated with stirring to 39-60 ^o C, distilled XM, the mass is cooled to 35-40 ^o C.

Полученные гранулы гексогена отделяют от жидкой фазы и сушат. The resulting RDX granules are separated from the liquid phase and dried.

Другим результатом является повышение безопасности производства гранулированного гексогена за счет применения в качестве растворителя трудногорючего и неядовитого хлористого метилена с возвратом отгонного растворителя на технологию. Another result is an increase in the safety of granular RDX production due to the use of refractory and non-toxic methylene chloride as a solvent with the return of the distant solvent to the technology.

Примеры реализации способа и характеристики полученного продукта представлены в таблице. Процесс грануляции гексогена осуществляют следующим образом. В аппарат грануляции, снабженный мешалкой и рубашкой для подогрева и охлаждения, холодильником-конденсатором, заливают воду (чистую или оборотную), загружают кристаллический или высокодисперсный гексоген, ПАВ (смесь 0,5-0,6 мас. ед. олеиновой кислоты и 0,4-0,5 мас. ед. триэтаноламина), приливают раствор ПВА в ХМ, дают выдержку 10-15 мин для эмульгирования, нагревают массу до 39-45^oС, отгоняют ХМ и используют на последующие операции, поднимают температуру до 50-60^oС для полноты отгона ХМ, охлаждают суспензию до 35-40^oС и фильтруют на вакуум-воронке, выгружают и сушат. Отфильтрованную от гранул воду жидкой фазы используют на приготовление суспензии гексогена.Examples of the method and characteristics of the resulting product are presented in the table. The granulation process of RDX is as follows. In the granulation apparatus, equipped with a stirrer and a jacket for heating and cooling, a condenser refrigerator, pour water (pure or reverse), load crystalline or highly dispersed RDX, surfactant (a mixture of 0.5-0.6 wt% oleic acid and 0, 4-0.5 wt.% Triethanolamine), a solution of PVA in ChM is poured, the extract is allowed to stand for 10-15 minutes for emulsification, the mass is heated to 39-45 ^o С, ChM is distilled off and used for subsequent operations, the temperature is raised to 50-60 ^o C for completeness distillate MDC, cooled slurry to 35-40 ^o C, and filtered on a vacuum funnel, unloaded m and dried. The liquid phase-filtered water from the granules is used to prepare a suspension of hexogen.

Гранулы гексогена, полученного указанным способом, с малым содержанием связующего сыпучи, что позволяет методом объемного дозирования навески получать ДШ, пригодные для применения в условиях повышенных температур, где невозможно использовать ДШ на основе тэна. Granules of hexogen obtained by the indicated method with a low content of binder granularity, which allows the volumetric dosing method of the sample to obtain DS, suitable for use at elevated temperatures, where it is impossible to use DS based on PETN.

Использование на технологию отгонного растворителя и обратной воды обеспечивает повышенную экологичность процесса, а замена горючих и ядовитых растворителей на хлористый метилен улучшает безопасность производства. The use of distillation solvent and return water for the technology provides increased environmental friendliness of the process, and the replacement of combustible and toxic solvents with methylene chloride improves production safety.

Claims

1. A method of producing granular RDX, comprising preparing a solution of a polymeric binder in an organic solvent, adding a solution of a polymeric binder in an organic solvent to hexogen, separating the solid phase in the form of granules from a liquid, drying the obtained granules, characterized in that a solution of the polymeric binder in an organic solvent is prepared from 0.004-0.02 wt. units a polymer binder and 0.1-0.4 wt. units organic solvent, the addition of a solution of a polymer binder in an organic solvent is produced to a suspension of hexogen in water, while a suspension of hexogen in water is prepared by mixing 1 wt. units RDX, 2.5-3.5 wt. units water and 0.005-0.01 wt. units Surfactant, and after adding a solution of a polymer binder in an organic solvent to a suspension of hexogen, the resulting mixture is heated to 39-60 ^o C, the organic solvent is distilled off, then cooled to 35-40 ^o C.

2. The method according to p. 1, characterized in that a surfactant uses a mixture of oleic acid and triethanolamine, polyvinyl acetate as a polymer binder, and methylene chloride or methylene chloride as an organic solvent.

3. The method according to p. 1, characterized in that the liquid phase water separated from the granules is used to prepare a suspension of hexogen.