RU2208585C1 - Nickel(ii) hydroxide production process - Google Patents

Nickel(ii) hydroxide production process Download PDF

Info

Publication number
RU2208585C1
RU2208585C1 RU2002106343A RU2002106343A RU2208585C1 RU 2208585 C1 RU2208585 C1 RU 2208585C1 RU 2002106343 A RU2002106343 A RU 2002106343A RU 2002106343 A RU2002106343 A RU 2002106343A RU 2208585 C1 RU2208585 C1 RU 2208585C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nickel
hydroxide
precipitate
solution
product
Prior art date
Application number
RU2002106343A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.М. Свиридов
А.В. Свиридов
Original Assignee
Свиридов Виталий Михайлович
Свиридов Андрей Витальевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Свиридов Виталий Михайлович, Свиридов Андрей Витальевич filed Critical Свиридов Виталий Михайлович
Priority to RU2002106343A priority Critical patent/RU2208585C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2208585C1 publication Critical patent/RU2208585C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: industrial inorganic synthesis. SUBSTANCE: nickel(II) hydroxide useful in enamel and glass manufacture area and in synthesis of other nickel compounds is precipitated by introducing crystalline nickel sulfate hexa- or heptahydrate into 15-30% sodium hydroxide solution at 65-80 C until solids-to-liquid ratio 1:(4-7) is attained. Resulting pulp is treated in tower in countercurrent mode at linear ascendant flow velocity 5-8 m/h and temperature 45-70 C, while imposing pulsation perturbations successively first with 3-5% alkali solution and then with water. Nickel(II) hydroxide precipitate is pressed on centrifuge, dried in ultrahigh frequency field, and screened. Thus obtained nickel(II) hydroxide shows elevated electrochemical activity, which enables 10-15% raise in capacity of accumulators manufactured using now produced nickel(II) hydroxide. Product contains no barium and cobalt macroimpurities and has low contents of iron, copper, and silicon sulfates and chloride. EFFECT: simplified process, eliminated complex mother solution separation procedure, hydrothermal treatment, and multiple washings of product, whose purity is thereby increased. 5 cl, 2 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области химии, а именно получению гидроксида никеля (II), используемого, в частности, в электротехнической промышленности, а также в производстве эмалей, стекла и для синтеза других соединений никеля. The invention relates to the field of chemistry, namely the production of nickel (II) hydroxide, used, in particular, in the electrical industry, as well as in the production of enamels, glass and for the synthesis of other nickel compounds.

В настоящее время для электротехнической промышленности производят гидроксид никеля (II), легированный ионами бария. Его получение включает большое количество операций, связано со значительным энергопотреблением и трудозатратами. Применение полученного продукта в производстве аккумуляторов не позволяет добиться коэффициента использования никеля более чем на 50-60%. Currently, nickel (II) hydroxide doped with barium ions is produced for the electrical industry. Its receipt includes a large number of operations, associated with significant energy consumption and labor. The use of the obtained product in the production of batteries does not allow us to achieve a nickel utilization coefficient of more than 50-60%.

Из уровня техники известен ряд способов получения гидроксида никеля (II). A number of methods for producing nickel (II) hydroxide are known in the art.

Известен способ получения гидроксида никеля (II) для активной массы положительных электродов щелочных аккумуляторов путем вливания раствора сульфата никеля, нагретого до 80-90oС, в раствор щелочи той же температуры. Полученную суспензию гидроксида никеля отфильтровывают, сушат и после размола отмывают от сульфата натрия и сушат. Готовый продукт дополнительно кипятят в 16%-ном растворе щелочи в течение одного часа, после чего отмывают водой и окончательно высушивают. Целевой продукт содержит 56,2% никеля, 0,2% сульфат-иона и обеспечивает максимальную емкость не менее 1,14 Ач/3г Ni.A known method of producing Nickel (II) hydroxide for the active mass of the positive electrodes of alkaline batteries by pouring a solution of Nickel sulfate, heated to 80-90 o C, in an alkali solution of the same temperature. The resulting suspension of Nickel hydroxide is filtered off, dried and, after grinding, washed from sodium sulfate and dried. The finished product is additionally boiled in a 16% alkali solution for one hour, after which it is washed with water and finally dried. The target product contains 56.2% nickel, 0.2% sulfate ion and provides a maximum capacity of at least 1.14 Ah / 3g Ni.

Способ имеет следующие недостатки:
1. Стадия отделения маточника от осадка трудоемка, так как осадок гидроксида никеля имеет аморфную структуру и обладает высоким удельным сопротивлением при фильтрации.
The method has the following disadvantages:
1. The stage of separation of the mother liquor from the precipitate is laborious, since the precipitate of nickel hydroxide has an amorphous structure and has a high resistivity during filtration.

2. Трехкратная сушка требует значительных трудозатрат и увеличивает расход энергоресурсов. 2. Three times drying requires significant labor costs and increases energy consumption.

3. Необходимость обработки раствором щелочи готового продукта удлиняет технологический процесс и увеличивает расход гидроксида натрия (СССР, авт. свидетельство 51380 "Способ обработки гидрата закиси никеля", МПК C 01 G 53/04, 12п, 4; 21в, 25, 1937г.). 3. The need for treatment with an alkali solution of the finished product lengthens the process and increases the consumption of sodium hydroxide (USSR, author certificate 51380 "Method for processing nickel nitrate hydrate", IPC C 01 G 53/04, 12p, 4; 21v, 25, 1937) .

Известен также способ получения гидроксида никеля (II), включающий его осаждение из предварительно приготовленных исходных растворов гидроксида натрия и сульфата никеля (II) с добавлением в качестве активирующей добавки ионов бария. Полученный осадок отделяют фильтрацией, затем сушат, отмывают от сульфат-ионов, вновь сушат и размалывают. Этот способ имеет следующие недостатки:
1. Отделение маточника от аморфного осадка гидроксида никеля (II), имеющего высокое удельное сопротивление при фильтрации, трудоемко, связано с большими затратами времени и энергоресурсов.
There is also known a method for producing nickel (II) hydroxide, including its precipitation from pre-prepared stock solutions of sodium hydroxide and nickel (II) sulfate with the addition of barium ions as an activating additive. The resulting precipitate was separated by filtration, then dried, washed from sulfate ions, dried again and milled. This method has the following disadvantages:
1. The separation of the mother liquor from the amorphous precipitate of Nickel (II) hydroxide, which has a high resistivity during filtration, is laborious, is associated with a large investment of time and energy.

2. Двукратная сушка и необходимость размола также требуют больших энергозатрат. 2. Double drying and the need for grinding also require large energy costs.

3. Внесение бария на стадии синтеза гидроксида никеля не приводит к улучшению качества продукта, но усложняет технологический процесс. 3. The introduction of barium at the stage of synthesis of nickel hydroxide does not lead to an improvement in the quality of the product, but complicates the process.

(М.А. Дасоян, В.В. Новодережкин и др. "Производство электрических аккумуляторов", М., "Высшая школа", 1977, 260-277). (MA Dasoyan, VV Novoderezhkin and others. "Production of electric batteries", M., "Higher School", 1977, 260-277).

Другой известный способ включает после осаждения гидроксида никеля (II) так, как описано выше, отделение маточного раствора, отжим осадка, сушку до определенной влажности, отмывку от примесей и вторую сушку. После первой сушки в пасту вводят раствор, содержащий ионы кобальта. После операции первой сушки от партии полуфабриката отбирают лабораторную пробу и проводят прогноз качества получаемой партии продукта. Если лабораторная проба не соответствует требованиям ТУ по удельному объему, получаемую партию продукта обрабатывают 3%-ным раствором щелочи в соотношении 1 г щелочи на 10-15 г гидроксида никеля и доводят до готового продукта. Another known method includes, after precipitation of nickel (II) hydroxide, as described above, the separation of the mother liquor, the extraction of the precipitate, drying to a certain moisture content, washing from impurities and a second drying. After the first drying, a solution containing cobalt ions is introduced into the paste. After the first drying operation, a laboratory sample is taken from the batch of the semi-finished product and a quality forecast of the obtained batch of the product is carried out. If the laboratory sample does not meet the requirements of TU in terms of specific volume, the resulting batch of product is treated with a 3% alkali solution in the ratio of 1 g of alkali to 10-15 g of nickel hydroxide and adjusted to the finished product.

Способ обладает следующими недостатками:
1. Высокая трудоемкость, большие затраты времени и энергоресурсов при отделении маточника от аморфного осадка гидроксида никеля (II).
The method has the following disadvantages:
1. High complexity, time and energy costs when separating the mother liquor from the amorphous precipitate of Nickel (II) hydroxide.

2. Большие энергозатраты на двукратную сушку, размол и классификацию конечного продукта. 2. Large energy costs for double drying, grinding and classification of the final product.

3. Внесение бария на стадии синтеза гидроксида никеля и пропитка осадка после первой сушки раствором кобальта не приводят к улучшению качества целевого продукта, но усложняют технологический процесс. 3. The introduction of barium at the stage of synthesis of nickel hydroxide and impregnation of the precipitate after the first drying with a cobalt solution does not improve the quality of the target product, but complicate the process.

4. Активирование гидроксида никеля добавками бария и кобальта препятствует использованию продукта в других отраслях техники. 4. Activation of nickel hydroxide by the addition of barium and cobalt prevents the use of the product in other industries.

5. Введение операции по прогнозу качества и его корректировки повышает трудоемкость процесса. 5. The introduction of operations on the forecast of quality and its adjustment increases the complexity of the process.

(Патент Российской Федерации 2138447 "Способ получения никеля (II) гидроксида", МПК 6 С 01 G 53/04, опубл. 27.09.1999). (Patent of the Russian Federation 2138447 "Method for the production of nickel (II) hydroxide", IPC 6 C 01 G 53/04, publ. 09/27/1999).

Наиболее близким заявляемому изобретению по технической сущности является способ получения гидроксида никеля (II), включающий приготовление исходных растворов гидроксида щелочного металла, соли никеля (II) и гидроксида бария. Осадок гидроксида никеля (II) получают путем приливания к раствору щелочи, нагретому до 50oС, ранее приготовленного раствора никеля сернокислого, подогретого до температуры 75oС, и выдержки осадка при перемешивании в течение 30 минут. Пульпу с температурой 60oС отделяют от маточника на центрифуге. Полученную пасту репульпируют водным раствором гидроксида натрия с концентрацией 0,2 г-экв/л до установления Т:Ж=1:(5-6), перемешивают 10 минут, подают в автоклав и обрабатывают щелочью при 130-200oС в течение одного часа. Затем пульпу гидроксида никеля (II) охлаждают до 80-90oС, отделяют маточный раствор на центрифуге, влажный осадок отмывают от примесей в три стадии: очищенной водой при Т:Ж=1:2, затем 4%-ным раствором гидроксида бария при Т:Ж=1:1,5 и на 3-й стадии - снова очищенной водой при Т:Ж=1:1,5. Отмытый осадок сушат при температуре 120oС в вибрационной сушилке до влажности менее 2%. Массовая доля суммы никеля и кобальта в полученном продукте составила 57,8%, массовая доля бария, отнесенная к массовой доле суммы никеля и кобальта - 2,1%, сумма анионов Cl и SO4 - 0,34%. Аморфная фаза отсутствует, удельный объем 0,65 см3/г, электрохимическая емкость 0,166 А/ч на 1 г.The closest the claimed invention in technical essence is a method for producing nickel (II) hydroxide, including the preparation of stock solutions of alkali metal hydroxide, nickel (II) salt and barium hydroxide. The precipitate nickel hydroxide (II) is prepared by pouring a solution of alkali, heated to 50 o C, the previously prepared solution of nickel sulfate, preheated to a temperature of 75 o C, and aging the precipitate with stirring for 30 minutes. The pulp with a temperature of 60 o C is separated from the mother liquor in a centrifuge. The resulting paste is repulped with an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 0.2 geq / l until T: W = 1: (5-6), stirred for 10 minutes, served in an autoclave and treated with alkali at 130-200 o C for one hours. Then the pulp of Nickel (II) hydroxide is cooled to 80-90 o C, the mother liquor is separated by centrifuge, the wet precipitate is washed from impurities in three stages: purified water at T: W = 1: 2, then 4% solution of barium hydroxide at T: W = 1: 1.5 and at the 3rd stage - again with purified water at T: W = 1: 1.5. The washed precipitate is dried at a temperature of 120 o C in a vibratory dryer to a moisture content of less than 2%. The mass fraction of the sum of nickel and cobalt in the resulting product was 57.8%, the mass fraction of barium, referred to the mass fraction of the sum of nickel and cobalt - 2.1%, the sum of Cl and SO 4 anions - 0.34%. There is no amorphous phase, specific volume 0.65 cm 3 / g, electrochemical capacity 0.166 A / h per 1 g.

Способ обладает следующими недостатками:
1. Высокая трудоемкость, большие затраты времени и энергоресурсов при отделении маточника от аморфного осадка гидроксида никеля (II).
The method has the following disadvantages:
1. High complexity, time and energy costs when separating the mother liquor from the amorphous precipitate of Nickel (II) hydroxide.

2. Гидротермальная обработка осадка гидроксида никеля (II) щелочью для его перевода в кристаллическую форму связана с затратами энергоресурсов. 2. The hydrothermal treatment of the precipitate of nickel (II) hydroxide with alkali to convert it to crystalline form is associated with energy costs.

3. При гидротермальной обработке возможно повышенное содержание фракции продукта крупностью менее 63 мкм. Мелкодисперсные частицы гидроксида никеля (II) вымываются из ламелей в процессе эксплуатации аккумулятора, что приводит к падению его емкости. 3. During hydrothermal treatment, an increased content of the product fraction with a particle size of less than 63 microns is possible. Fine particles of nickel (II) hydroxide are washed out of the lamellas during operation of the battery, which leads to a drop in its capacity.

4. Трехстадийная промывка осадка усложняет технологический процесс. 4. Three-stage washing of the precipitate complicates the process.

5. Использование бария на второй стадии отмывки не позволяет использовать целевой продукт в других областях техники. 5. The use of barium in the second stage of washing does not allow the use of the target product in other areas of technology.

Таким образом, известные в технике способы позволяют получать гидроксид никеля (II) для химических источников тока. Однако эти способы длительны, многостадийны, связаны с большими затратами труда и энергоресурсов. Thus, methods known in the art make it possible to obtain nickel (II) hydroxide for chemical current sources. However, these methods are lengthy, multi-stage, associated with high labor and energy costs.

Изобретение решает задачу упрощения способа получения гидроксида никеля (II), повышения качества целевого продукта и возможности использования его в различных областях техники. The invention solves the problem of simplifying the method for producing nickel (II) hydroxide, improving the quality of the target product and the possibility of using it in various fields of technology.

Техническим результатом, получаемым при использовании изобретения, является синтез кристаллического осадка гидроксида никеля (II) за одну операцию и получение целевого продукта с повышенной электрохимической активностью, что позволяет повысить на 10-15% емкость изготовленных с его использованием аккумуляторов. Кроме этого, продукт не содержит макропримесей бария и кобальта при более низком содержании сульфатов, хлоридов, железа, меди, кремния. The technical result obtained by using the invention is the synthesis of a crystalline precipitate of nickel (II) hydroxide in one operation and obtaining the target product with increased electrochemical activity, which allows to increase the capacity of the batteries manufactured using it by 10-15%. In addition, the product does not contain macroimpurities of barium and cobalt with a lower content of sulfates, chlorides, iron, copper, silicon.

Заявляемый способ получения гидроксида никеля (II) включает осаждение его введением кристаллического сульфата никеля (II) в 15-30%-ный раствор гидроксида натрия при 65-80oС до Т:Ж=1:(4-7), обработку пульпы гидроксида никеля (II) в колонне при 45-70oС в режиме противотока при линейной скорости восходящего потока 5-8 м/час с наложением пульсационных возмущений последовательно 3-5%-ным раствором щелочи и водой, отжим осадка гидроксида никеля (II) на центрифуге, его сушку в электромагнитном поле СВЧ и просев на вибросите.The inventive method for producing nickel (II) hydroxide involves precipitating it by introducing crystalline nickel (II) sulfate into a 15-30% sodium hydroxide solution at 65-80 ° C to T: W = 1: (4-7), treating the hydroxide pulp nickel (II) in the column at 45-70 o C in countercurrent mode with a linear upward flow velocity of 5-8 m / h with imposing pulsation disturbances in series with 3-5% alkali solution and water, pressing the precipitate of nickel (II) hydroxide on centrifuge, its drying in the microwave electromagnetic field and sieving on a vibrating screen.

От прототипа изобретение отличается тем, что осаждение осадка никеля гидроксида (II) осуществляют введением кристаллического сульфата никеля (II) семи- или шестиводного в 15-30%-ный раствор гидроксида натрия с температурой 65-80oС до Т:Ж=1:(4-7), полученную пульпу отмывают от сульфата натрия и сульфат-ионов при 45-70oС последовательно 3-5%-ным раствором щелочи и водой в колонне в режиме противотока при линейной скорости восходящего потока 5-8 м/час с наложением пульсационных возмущений, отмытый осадок целевого продукта после его отжима сушат в электромагнитном поле СВЧ и просеивают.The invention differs from the prototype in that the precipitation of the precipitate of nickel hydroxide (II) is carried out by introducing crystalline nickel (II) sulfate of seven- or six-water into a 15-30% solution of sodium hydroxide with a temperature of 65-80 o C to T: W = 1: (4-7), the resulting pulp is washed from sodium sulfate and sulfate ions at 45-70 o With sequentially 3-5% alkali solution and water in the column in countercurrent mode at a linear velocity of upward flow of 5-8 m / h s imposing pulsation disturbances, the washed precipitate of the target product after its extraction is dried in an electric gnitnom microwave field and sieved.

Введение в 15-30%-ный раствор щелочи кристаллического сульфата никеля (II) шести- или семиводного при температуре 65-80oС до Т:Ж=1:(4-7) позволяет получить хорошо сформированный крупнодисперсный осадок гидроксида никеля (II).The introduction into a 15-30% alkali solution of crystalline nickel (II) sulfate of six- or seven-water at a temperature of 65-80 o C to T: W = 1: (4-7) allows you to get a well-formed coarse precipitate of Nickel (II) hydroxide .

Промывка в колонне в режиме противотока с наложением пульсационных возмущений позволяет быстро и эффективно отмыть осадок с минимальным расходом промывной жидкости. Flushing in the column in countercurrent mode with pulsating disturbances allows you to quickly and efficiently wash the precipitate with a minimum flow rate of the washing fluid.

Выбранный интервал линейной скорости восходящего потока обеспечивает максимальный прямой выход в целевой продукт. The selected interval of the linear velocity of the upward flow provides the maximum direct output to the target product.

Последовательная промывка осадка гидроксида никеля (II) при повышенной температуре сначала 3-5%-ным раствором щелочи, а затем водой гарантируют высокую полноту отмывки от примесей. Sequential washing of the precipitate of nickel (II) hydroxide at elevated temperature, first with a 3-5% alkali solution, and then with water, guarantees a high degree of washing out impurities.

Сушка отмытого целевого продукта в электромагнитном поле СВЧ обеспечивает оптимальный температурный режим при минимальном времени сушки. Drying the washed target product in the microwave electromagnetic field provides optimal temperature conditions with minimal drying time.

Заявляемый способ гарантирует получение гидроксида никеля (II) более высокой чистоты, чем предусмотрено действующими ТУ 48-3-63-90 на "Никель гидрат закиси", прямой выход в целевой продукт не менее 90% и увеличенную электрохимическую активность, что позволяет повысить на 10-15% емкость получаемых при его использовании щелочных аккумуляторов. Режимы осуществления способа подобраны экспериментально. В таблице 1 приведены результаты подбора режимов осаждения осадка гидроксида никеля. Из приведенных в таблице 1 данных следует, что соответствующий требованиям действующих ТУ целевой продукт может быть получен только в определенных интервалах концентрации раствора щелочи, температуры при осаждении осадка гидроксида никеля (II) и соотношения Т:Ж. The inventive method guarantees the production of nickel (II) hydroxide of higher purity than that provided by the applicable TU 48-3-63-90 for Nickel nitrous oxide, direct yield to the target product of at least 90% and increased electrochemical activity, which allows to increase by 10 -15% capacity obtained when using alkaline batteries. The modes of implementation of the method are selected experimentally. Table 1 shows the results of the selection of precipitation modes of the precipitate of Nickel hydroxide. From the data given in table 1, it follows that the target product that meets the requirements of the applicable specifications can be obtained only in certain intervals of the concentration of alkali solution, temperature during precipitation of the precipitate of Nickel (II) hydroxide and the ratio T: G.

В таблице 2 представлены результаты подбора режимов отмывки осадка гидроксида никеля (II) в пульсационной колонне. Из представленных в таблице 2 данных видно, что целевой продукт может быть получен только при выбранных интервалах линейной скорости восходящего потока в пульсационной колонне, концентрации раствора щелочи, подаваемого на отмывку осадка, и температуры. Table 2 presents the results of the selection of washing regimes of the precipitate of Nickel (II) hydroxide in a pulsation column. From the data presented in table 2 it is seen that the target product can be obtained only at selected intervals of the linear velocity of the upward flow in the pulsation column, the concentration of the alkali solution supplied to the washing of the precipitate, and temperature.

Осуществление изобретения иллюстрируется следующими примерами. The implementation of the invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Исходные материалы для синтеза: гидроксид натрия технический и сульфат никеля семиводный "ч". В реакторе, снабженном перемешивающим устройством, готовят 28%-ный раствор гидроксида натрия. Полученный раствор щелочи подогревают до 65oС, подают в него при перемешивании кристаллы сульфата никеля семиводного и делают выдержку смеси 30 минут. Полученная пульпа представляет собой суспензию гидроксида никеля (II) в растворе сульфата натрия с соотношением Т: Ж=1:5,0. После этого пульпу подают насосом-дозатором на отмывку в верхнюю часть пульсационной колонны, снабженную насадкой из тарелок типа "КРИМЗ". Промывку проводят в режиме противотока с наложением пульсационных возмущений при температуре 70oС последовательно 3%-ным раствором щелочи и водой при линейной скорости восходящего потока в колонне 5 м/час. Отмытый осадок собирают в нижней части колонны, выгружают в виде водной суспензии с соотношением Т:Ж=1:3 и подают насосом-дозатором на отжим.Example 1. Starting materials for the synthesis: technical sodium hydroxide and nickel sulfate heptahydrate "h". In a reactor equipped with a stirrer, a 28% sodium hydroxide solution is prepared. The resulting alkali solution is heated to 65 ° C. , crystals of nickel sulfate seven-water are fed into it with stirring, and the mixture is aged for 30 minutes. The resulting pulp is a suspension of Nickel (II) hydroxide in a solution of sodium sulfate with a ratio of T: W = 1: 5.0. After this, the pulp is fed by a metering pump for washing to the upper part of the pulsation column, equipped with a nozzle from the KRIMZ type plates. The washing is carried out in countercurrent mode with the imposition of pulsating disturbances at a temperature of 70 o With sequentially 3% alkali solution and water at a linear velocity of upward flow in the column of 5 m / h. The washed precipitate is collected in the lower part of the column, discharged in the form of an aqueous suspension with a ratio of T: W = 1: 3 and served with a metering pump for extraction.

Отработанные промводы выводят через переливной патрубок в верхней части колонны и собирают в отстойнике, снабженном переливом. Мелкодисперсную часть осадка улавливают в отстойнике. Эта часть продукта в количестве 5-10% не соответствует требованиям ТУ по гранулометрии и перерабатывается отдельно. Spent promvod withdraw through the overflow pipe in the upper part of the column and collected in the sump, equipped with an overflow. The finely dispersed portion of the sediment is captured in a sump. This part of the product in an amount of 5-10% does not meet the requirements of technical specifications for particle size distribution and is processed separately.

Отжим отмытого осадка гидроксида никеля (II) ведут на фильтрующей центрифуге. Остаточная влажность осадка после центрифугирования составляет не более 20%. Отжатый осадок сушат в электромагнитном поле сверхвысокой частоты до остаточной влажности, обеспечивающей содержание никеля в продукте не менее 57%. Показатели качества полученного гидроксида никеля (II) приведены в таблице 3. The extraction of the washed precipitate of Nickel (II) hydroxide is carried out in a filtering centrifuge. The residual moisture content of the precipitate after centrifugation is not more than 20%. The pressed precipitate is dried in an electromagnetic field of an ultrahigh frequency to a residual moisture content that provides a nickel content in the product of at least 57%. The quality indicators of the obtained Nickel (II) hydroxide are shown in table 3.

Пример 2. Гидроксид никеля (II) получают так, как описано в примере 1. При этом используют сульфат никеля шестиводный, 15%-ный раствор щелочи с температурой 70oС. Соотношение Т: Ж=1:7. Осадок промывают в пульсационной колонне при линейной скорости восходящего потока 6 м/час, концентрации раствора щелочи 4% и температуре 60oС. Показатели качества полученного гидроксида никеля (II) приведены в таблице 3.Example 2. Nickel (II) hydroxide is obtained as described in example 1. In this case, nickel sulfate is used as a six-water, 15% alkali solution with a temperature of 70 o C. The ratio of T: W = 1: 7. The precipitate is washed in a pulsation column at a linear velocity of upward flow of 6 m / h, alkali solution concentration of 4% and a temperature of 60 o C. The quality indicators of the Nickel (II) hydroxide obtained are shown in table 3.

Пример 3. Гидроксид никеля (II) получают так, как описано в примере 1. При этом используют 30%-ный раствор щелочи с температурой 80oС. Соотношение Т: Ж= 1: 4,7. Промывку осадка проводят в пульсационной колонне при линейной скорости восходящего потока 8 м/час, концентрации раствора щелочи 5% и температуре 45oС. Показатели качества полученного гидроксида никеля (II) приведены в таблице 3.Example 3. Nickel (II) hydroxide is obtained as described in example 1. In this case, a 30% alkali solution with a temperature of 80 o C. is used . The ratio T: W = 1: 4.7. Sludge washing is carried out in a pulsation column at a linear upward velocity of 8 m / h, alkali solution concentration of 5% and a temperature of 45 o C. The quality indicators of the obtained nickel (II) hydroxide are shown in table 3.

Опытная партия продукта испытана на ОАО "Завод автономных источников тока (г. Саратов) при изготовлении щелочных аккумуляторов. Для испытаний из полученного продукта приготовили массу типа КН, KL. Из активной массы изготовили ламели с навеской 7,5 г для определения электрохимической емкости. Ламели циклировали по режиму:
Заряд: ток 200 мА, время 12 часов
Разряд: ток 140 мА до напряжения 1,58 В по цинку
Количество циклов: 70.
An experimental batch of the product was tested at JSC "Plant of Autonomous Current Sources (Saratov) in the manufacture of alkaline batteries. For testing, a mass of type KN, KL was prepared from the resulting product. Lamellas with a weight of 7.5 g were made from the active mass to determine the electrochemical capacity. Lamels cycled according to the mode:
Charge: current 200 mA, time 12 hours
Discharge: current 140 mA to voltage 1.58 V for zinc
Number of cycles: 70.

Испытания показали, что электрохимическая емкость ламелей составила 1,34 Ач на третьем цикле и установилась на уровне 1,41 Ач к 50-му циклу при норме 1,25 Ач. Снижения емкости после 50-го цикла, как это бывает при недостаточном качестве исходного гидроксида никеля (II), не произошло. Испытания полученного гидроксида никеля (II) в условиях работы промышленного предприятия подтверждают повышенную электрохимическую активность продукта, что позволяет увеличить емкость изготовленных при его использовании аккумуляторов на 10-15%. Кроме этого, продукт не содержит макропримесей бария и кобальта, имеет достаточно низкое содержание сульфатов, хлоридов, железа, меди, кремния, что расширяет возможности его использования. Tests showed that the electrochemical capacity of the lamellas was 1.34 Ah on the third cycle and was set at 1.41 Ah to the 50th cycle at a rate of 1.25 Ah. A decrease in capacity after the 50th cycle, as is the case with insufficient quality of the initial nickel (II) hydroxide, did not occur. Tests of the obtained nickel (II) hydroxide under the conditions of the industrial enterprise confirm the increased electrochemical activity of the product, which allows to increase the capacity of the batteries made with its use by 10-15%. In addition, the product does not contain macroimpurities of barium and cobalt, has a rather low content of sulfates, chlorides, iron, copper, silicon, which expands the possibilities of its use.

Claims (5)

1. Способ получения гидроксида никеля (II), включающий его осаждение взаимодействием раствора гидроксида щелочного металла с солью никеля (II), отмывку осадка от примесей, его отжим и сушку, отличающийся тем, что осаждение гидроксида никеля (II) ведут введением кристаллогидрата сульфата никеля (II) в подогретый 15-30% раствор гидроксида щелочного металла, отмывку проводят обработкой пульпы гидроксида никеля в колонне в режиме противотока при линейной скорости восходящего потока 5-8 м/ч с наложением пульсационных возмущений последовательно раствором щелочи и водой, отжатый осадок гидроксида никеля (II) после сушки просеивают. 1. A method of producing nickel (II) hydroxide, including its precipitation by the interaction of an alkali metal hydroxide solution with a nickel (II) salt, washing the precipitate from impurities, its extraction and drying, characterized in that the precipitation of nickel (II) hydroxide is carried out by the introduction of nickel sulfate crystalline hydrate (II) in a heated 15-30% alkali metal hydroxide solution, washing is carried out by treating the nickel hydroxide pulp in a column in countercurrent mode with a linear upward velocity of 5-8 m / h with imposing pulsation disturbances ohm alkali and water, the filter cake of nickel hydroxide (II) is sieved after drying. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидроксид никеля (II) осаждают раствором гидроксида натрия при 65-80oС.2. The method according to claim 1, characterized in that the Nickel (II) hydroxide is precipitated with a solution of sodium hydroxide at 65-80 o C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение гидроксида никеля ведут при Т:Ж=1:(4-7). 3. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of Nickel hydroxide is carried out at T: W = 1: (4-7). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок гидроксида никеля (II) отмывают от примесей 3-5% раствором щелочи при 45-70oС.4. The method according to claim 1, characterized in that the precipitate of Nickel (II) hydroxide is washed from impurities with 3-5% alkali solution at 45-70 o C. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку целевого продукта ведут в электромагнитном поле СВЧ. 5. The method according to claim 1, characterized in that the drying of the target product is carried out in the microwave electromagnetic field.
RU2002106343A 2002-03-11 2002-03-11 Nickel(ii) hydroxide production process RU2208585C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002106343A RU2208585C1 (en) 2002-03-11 2002-03-11 Nickel(ii) hydroxide production process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002106343A RU2208585C1 (en) 2002-03-11 2002-03-11 Nickel(ii) hydroxide production process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2208585C1 true RU2208585C1 (en) 2003-07-20

Family

ID=29211625

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002106343A RU2208585C1 (en) 2002-03-11 2002-03-11 Nickel(ii) hydroxide production process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2208585C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2463254C1 (en) * 2011-03-09 2012-10-10 Общество с ограниченной ответственностью "НИКОЛЬ" Method of producing nickel (ii) hydroxide
CN103482712A (en) * 2013-09-06 2014-01-01 浙江大学 Method for preparing beta-Ni(OH)2 flower-like microsphere
EP3040311A4 (en) * 2013-08-26 2017-03-22 China Enfi Engineering Corp. Nickel hydroxide product and preparation method thereof
CN108975463A (en) * 2018-09-07 2018-12-11 宜兴市滨元环保设备有限公司 A kind of Fenton's reaction tower of improvement

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2463254C1 (en) * 2011-03-09 2012-10-10 Общество с ограниченной ответственностью "НИКОЛЬ" Method of producing nickel (ii) hydroxide
EP3040311A4 (en) * 2013-08-26 2017-03-22 China Enfi Engineering Corp. Nickel hydroxide product and preparation method thereof
CN103482712A (en) * 2013-09-06 2014-01-01 浙江大学 Method for preparing beta-Ni(OH)2 flower-like microsphere
CN108975463A (en) * 2018-09-07 2018-12-11 宜兴市滨元环保设备有限公司 A kind of Fenton's reaction tower of improvement

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112011101460B4 (en) Two methods for extracting gallium from fly ash
CN102923794B (en) Method for continuously compounding high-purity alkali nickel carbonate
CN107653378A (en) The recovery method of valuable metal in a kind of waste and old nickel cobalt manganese lithium ion battery
CN109599556B (en) Battery cathode material production system
CN105271441A (en) Preparation method of battery-grade large-grained cobaltosic oxide
CN105256144B (en) A kind of technique that refined platinum is purified in the strip liquor from platinum
CN102820468A (en) Preparation process of cobaltosic oxide for continuous production of batteries
CN107699918B (en) A kind of production technology of L-cysteine hydrochloride
CN107394298A (en) Lithium resource recovery method on waste and old lithium ion battery negative plate
RU2208585C1 (en) Nickel(ii) hydroxide production process
CN108365183A (en) Ternary material with surface coated with aluminum oxide and preparation method thereof
CN105420747A (en) Method for preparing high-purity aluminum hydroxide uniform in particle size through discharging process of aluminum-air battery
CN107601494A (en) A kind of graphite cathode material purification process
CN215161042U (en) Production facility of high-purity graphite oxide or graphite oxide
CN1149552A (en) Technology for producing high-purity active zinc oxide by ammonia water circulation complexation method
CN110921805B (en) Attapulgite clay reduction-magnetic separation coupling continuous iron removal whitening purification method
CN108975357A (en) A kind of hypergravity purifying industrial level lithium carbonate system and method
CN1170775C (en) Film-integration hydrothermal reaction superfine nano titanium dioxide production method
CN112479334A (en) Purification treatment method of silver electrolyte
CN109652813B (en) Method for preparing non-metallurgical-grade aluminum oxide by using electrolytic method
RU2463254C1 (en) Method of producing nickel (ii) hydroxide
CN1018660B (en) Production process of fibrous electrolytic manganese dioxide and special electrolytic bath device
RU2177447C1 (en) Method of preparing nickel (ii) hydroxide
CN105314652B (en) A kind of preparation method of the molecular sieves of H types ZSM 5
CN113373461B (en) Process and equipment for producing battery-grade manganese dioxide by same-bath electrolysis

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080312