RU220612U1 - Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates - Google Patents

Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates Download PDF

Info

Publication number
RU220612U1
RU220612U1 RU2022135348U RU2022135348U RU220612U1 RU 220612 U1 RU220612 U1 RU 220612U1 RU 2022135348 U RU2022135348 U RU 2022135348U RU 2022135348 U RU2022135348 U RU 2022135348U RU 220612 U1 RU220612 U1 RU 220612U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
heating
furnace
differential
cooling rates
differential thermal
Prior art date
Application number
RU2022135348U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елизавета Викторовна Бобрынина
Олег Викторович Толочко
Илья Александрович Кобыхно
Дмитрий Вячеславович Гончаренко
Владимир Константинович Ядыкин
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU220612U1 publication Critical patent/RU220612U1/en

Links

Abstract

Полезная модель относится к области физико-химического анализа, а именно к устройствам дифференциального термического анализа для регистрации тепловых эффектов.The utility model relates to the field of physical and chemical analysis, namely to differential thermal analysis devices for recording thermal effects.

Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения, состоящий из нагревательной печи, газовой системы для подвода инертного газа в камеру печи, блока управления и цифрового преобразования сигнала, блока обработки и приема-передачи данных, являющегося частью блока управления, оснащенного интерфейсом, обеспечивающим возможность приема/передачи данных, дифференциального блока для определения теплового эффекта исследуемого материала, подложки из теплопроводящей керамики, измерительной ячейки, состоящей из 2 пар как минимум 7 последовательно соединенных термопар. 2 ил. Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates, consisting of a heating furnace, a gas system for supplying inert gas to the furnace chamber, a control unit and digital signal conversion, a data processing and transmission unit, which is part of the control unit, equipped with an interface that allows data reception/transmission, a differential unit for determining the thermal effect of the material under study, a heat-conducting ceramic substrate, a measuring cell consisting of 2 pairs of at least 7 serially connected thermocouples. 2 ill.

Description

Полезная модель относится к области физико-химического анализа, а именно к устройствам дифференциального термического анализа для регистрации тепловых эффектов. The utility model relates to the field of physical and chemical analysis, namely to differential thermal analysis devices for recording thermal effects.

Из существующего уровня техники известны несколько основных устройств дифференциального термического анализатора.Several basic differential thermal analyzer devices are known from the current state of the art.

Известна полезная модель (патент РФ №181100), состоящая из нагревательной печи с управляющей термопарой и измерительной термопарой образца, блока управления режимом нагрева, который содержит блок задания режима нагрева печи и усилитель нагрева печи, блок дифференцирования, блок суммирования, блок вычитания и регистратор. Недостатком которого является отсутствие блока управления охлаждением образца.A utility model is known (RF patent No. 181100), consisting of a heating furnace with a control thermocouple and a sample measuring thermocouple, a heating mode control unit, which contains a unit for setting the furnace heating mode and a furnace heating amplifier, a differentiation unit, a summation unit, a subtraction unit and a recorder. The disadvantage of which is the absence of a sample cooling control unit.

Известно изобретение (патент РФ №1450589) в котором устройство дифференциального термического анализатора содержит реакционную камеру, в которой происходит распыление пробы распылителем, что способствует созданию изотропной тепловой среды. Недостатком данного патента является сложность конструкции и трудоемкая подготовка пробы перед исследованием.There is an invention (RF patent No. 1450589) in which the differential thermal analyzer device contains a reaction chamber in which the sample is sprayed with a sprayer, which helps create an isotropic thermal environment. The disadvantage of this patent is the complexity of the design and labor-intensive sample preparation before testing.

Известна полезная модель (патент РФ №48638), в которой устройство для дифференциально-термического анализа является полностью компьютеризированной установкой. Конструкция нагревательного элемента обеспечивает возможность быстрого охлаждения для сокращения времени между измерениями. Недостатком данной полезной модели является отсутствие контролируемого охлаждения для изучения тепловых эффектов в процессе их охлаждения. There is a known utility model (RF patent No. 48638), in which the device for differential thermal analysis is a fully computerized installation. The heating element design allows rapid cooling to reduce the time between measurements. The disadvantage of this useful model is the lack of controlled cooling to study thermal effects during the cooling process.

Наиболее близким из известных аналогов является патент US5288147, описывающий устройство дифференциального термического анализатора с последовательно подключенными дифференциальными термопарами. Датчик дифференциального термического анализа содержит плоскую подложку, на которой расположены термопары, которые расположены по периферии подложки таким образом, что каждый спай совпадает с соответствующим другим спаем. Недостатком данного патента является технологическая сложность и трудоемкость изготовления устройства.The closest known analogue is patent US5288147, which describes a device for a differential thermal analyzer with differential thermocouples connected in series. The differential thermal analysis sensor contains a flat substrate on which are located thermocouples, which are located around the periphery of the substrate such that each junction coincides with a corresponding other junction. The disadvantage of this patent is the technological complexity and labor intensity of manufacturing the device.

Таким образом, технической проблемой, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является разработка дифференциального термического анализатора с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения. Thus, the technical problem to be solved by the proposed utility model is the development of a differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates.

Решение указанной технической проблемы достигается тем, что устройство дифференциального термического анализатора содержит печь для нагрева в диапазоне температур от 25 до 700°С, в которой нагревательные элементы расположены по контору печи без внутренней изоляции, что обеспечивает быстрый нагрев от 5 до 40°С в минуту и охлаждение, также в печь помещена измерительная ячейка, содержащая две пары как минимум из 7-ми последовательно подключенных термопар для усиления дифференциального сигнала, и наконец конструкция устройства содержит блок подвода инертного газа подобранный таким образом, чтобы осуществлялась равномерная подача газа в камеру печи для равномерного нагрева и охлаждения со скоростью от 5 до 40 °С в минуту.The solution to this technical problem is achieved by the fact that the differential thermal analyzer device contains a furnace for heating in the temperature range from 25 to 700°C, in which heating elements are located around the furnace body without internal insulation, which ensures rapid heating from 5 to 40°C per minute and cooling, a measuring cell is also placed in the furnace, containing two pairs of at least 7 thermocouples connected in series to amplify the differential signal, and finally, the design of the device contains an inert gas supply unit selected in such a way that there is a uniform supply of gas into the furnace chamber for uniform heating and cooling at a rate of 5 to 40 °C per minute.

Техническим результатом заявляемой полезной модели, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является повышение выходного сигнала из-за увеличения количества последовательно подключенных термопар, а также снижения уровня шума сигнала за счет нахождения холодных спаев непосредственно в горячей зоне печи.The technical result of the claimed utility model, provided by the above set of features, is an increase in the output signal due to an increase in the number of thermocouples connected in series, as well as a decrease in the signal noise level due to the location of the cold junctions directly in the hot zone of the furnace.

Описание фигур.Description of the figures.

Фиг. 1 – Схема печи для нагрева, состоящей из камеры 1, нагревательных элементов 2, основы 3, технологической крышки 4, прокладок 5 и 6, измерительной ячейки 7 и крышки 8.Fig. 1 – Diagram of a heating furnace, consisting of chamber 1, heating elements 2, base 3, process cover 4, gaskets 5 and 6, measuring cell 7 and cover 8.

Фиг. 2 – Схематичное изображение устройства полезной модели, состоящей из нагревательной печи 9, газовой системы (средства) для подвода инертного газа 10, блока управления 11, цифрового преобразователя 12, управляющей и измерительной термопары 13 и измерительной ячейки 7.Fig. 2 – Schematic representation of a utility model device, consisting of a heating furnace 9, a gas system (means) for supplying inert gas 10, a control unit 11, a digital converter 12, a control and measuring thermocouple 13 and a measuring cell 7.

Устройство полезной модели состоит из нагревательной печи 9, газовой системы (средства) для подвода инертного газа в камеру печи 10, блока управления 11 и цифрового преобразователя 12, управляющей и измерительной термопары 13 для определения температуры исследуемых образцов, измерительной ячейки 7, состоящей из двух пар как минимум 7-ми последовательно подключенных термопар для определения теплового эффекта исследуемого материала, подложки из теплопроводящей керамики, для получения высокой чувствительности измерительной ячейки и контролируемой скорости нагрева и охлаждения.The utility model device consists of a heating furnace 9, a gas system (means) for supplying inert gas to the furnace chamber 10, a control unit 11 and a digital converter 12, a control and measuring thermocouple 13 for determining the temperature of the samples under study, a measuring cell 7, consisting of two pairs at least 7 serially connected thermocouples to determine the thermal effect of the material under study, a substrate made of heat-conducting ceramics, to obtain high sensitivity of the measuring cell and controlled heating and cooling rates.

Устройство, представленное на фиг. 1, состоит из нагревательной печи 9, камера 1, основа 3, и крышка 8 которые изготовлены из нержавеющей стали и прокладок 5 и 6, изготовленных из термоизоляционной ваты, для помещения исследуемого образца в измерительную ячейку 7, состоящую из металлического основания и керамической вставки с управляющей и измерительной термопарами 13; печь и измерительная ячейка соединены с цифровым преобразователем 12 с помощью кабеля, который в свою очередь соединен кабелем с блоком управления для задания режимов испытания 11 и нагревательной печью 9, к которой с помощью металлических трубок подключена газовая система (средство) для подвода инертного газа в камеру печи 10. Нагревательный элемент 2 может быть выполнен, но не ограничивается, из сплава нихрома.The device shown in FIG. 1, consists of a heating furnace 9, chamber 1, base 3, and cover 8, which are made of stainless steel and gaskets 5 and 6, made of thermal insulating wool, for placing the test sample in the measuring cell 7, consisting of a metal base and a ceramic insert with control and measuring thermocouples 13; the furnace and the measuring cell are connected to a digital converter 12 using a cable, which in turn is connected by a cable to a control unit for setting test modes 11 and a heating furnace 9, to which a gas system (means) is connected using metal tubes for supplying inert gas to the chamber furnace 10. The heating element 2 can be made, but is not limited to, from a nichrome alloy.

Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения, изображенный на фиг.2 , состоит из нагревательной печи, газовой системы (средства) для подвода инертного газа в камеру печи, блока управления и цифрового преобразования сигнала, управляющей и измерительной термопар для определения температуры исследуемых образцов, дифференциального блока, состоящего из двух пар как минимум 7-ми последовательно подключённых термопар для определения теплового эффекта исследуемого материала, измерительной ячейки из теплопроводящей керамики. Задание параметров эксперимента, а именно, температуры нагрева, скорости нагрева, скорости охлаждения, а также сбор данных и их обработка осуществляются с помощью специального программного обеспечения, которое выполняется блоком обработки и приема-передачи данных, являющегося частью блока управления, в свою очередь соединенного с блоком цифрового преобразователя при помощи электрического соединения кабелем. Блок управления оснащен интерфейсом, обеспечивающим возможность приема/передачи данных (в частном случае USB, также в частном случае LAN Rj45, но не ограничиваясь). Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения обеспечивает возможность регистрации малых тепловых эффектов, а также возможность контролируемого нагрева и охлаждения для исследования тепловых эффектов материала в процессе его нагрева и охлаждения. A differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates, shown in Fig. 2, consists of a heating furnace, a gas system (means) for supplying inert gas to the furnace chamber, a control unit and digital signal conversion, control and measuring thermocouples for determining the temperature of the samples under study , a differential block consisting of two pairs of at least 7 serially connected thermocouples to determine the thermal effect of the material under study, a measuring cell made of heat-conducting ceramics. Setting the experimental parameters, namely, heating temperature, heating rate, cooling rate, as well as data collection and processing are carried out using special software, which is performed by a data processing and transmission unit, which is part of the control unit, in turn connected to digital converter unit using an electrical connection cable. The control unit is equipped with an interface that provides the ability to receive/transmit data (in the particular case of USB, also in the particular case of LAN Rj45, but not limited to). A differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates provides the ability to record small thermal effects, as well as controlled heating and cooling capabilities to study the thermal effects of a material as it heats and cools.

Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения может быть использован в следующих областях промышленности: пищевой, химической, металлургической, фармацевтической и т.д.A differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates can be used in the following industries: food, chemical, metallurgical, pharmaceutical, etc.

Устройство работает следующим образом. Перед началом исследования в печь, где находится измерительная ячейка 7, помещается исследуемый образец, далее закрывают камеру печи и с помощью компьютерной программы задают параметры проведения эксперимента: конечная температура нагрева, скорость нагрева, скорость охлаждения, а также загружается корректировка для верного отображения базовой линии. Далее при необходимости, осуществляют подачу газа в камеру печи и включают нагрев. В этот момент начинается запись данных и в окне программы, в режиме реального времени, начинает отображаться график зависимости сигнала с дифференциальной термопары от температуры образца. После достижения заданной температуры, если не требуется запись эксперимента в процессе охлаждения, отключается нагрев печи, останавливается запись, и данные сохраняются в текстовый файл. Если требуется получение экспериментальных данных в процессе охлаждения, то тогда после отключения нагрева печи запись данных не прекращается и начинает подаваться газ с расходом, обеспечивающим необходимую скорость охлаждения. После охлаждения до нужной температуры эксперимент останавливается, и данные сохраняются в текстовый файл.The device works as follows. Before starting the study, the sample under study is placed in the furnace where the measuring cell 7 is located, then the furnace chamber is closed and the experiment parameters are set using a computer program: final heating temperature, heating rate, cooling rate, and also an adjustment is loaded to correctly display the baseline. Next, if necessary, gas is supplied to the furnace chamber and heating is turned on. At this moment, data recording begins and in the program window, in real time, a graph of the signal from the differential thermocouple depending on the sample temperature begins to be displayed. After reaching the set temperature, if recording of the experiment during the cooling process is not required, the furnace heating is turned off, recording stops, and the data is saved to a text file. If it is necessary to obtain experimental data during the cooling process, then after turning off the heating of the furnace, data recording does not stop and gas begins to be supplied at a flow rate that provides the required cooling rate. After cooling to the desired temperature, the experiment stops and the data is saved to a text file.

Claims (1)

Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения, состоящий из нагревательной печи с подводом инертного газа в камеру печи металлическими трубками; к которой посредством кабеля подключен блок управления, состоящий из блока цифрового преобразования сигнала и блока обработки и приема-передачи данных, оснащенный интерфейсом, обеспечивающим возможность приема/передачи данных, выполненный с возможностью сопряжения с компьютером и с устройством измерительной ячейки для определения теплового эффекта исследуемого материала, установленной непосредственно в печи, включающей дифференциальный блок, состоящий из двух пар как минимум 7-ми последовательно подключенных термопар для определения теплового эффекта исследуемого материала, на котором располагается подложка из теплопроводящей керамики для обеспечения высокой чувствительности измерительной ячейки и контролируемой скорости нагрева и охлаждения.Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates, consisting of a heating furnace with an inert gas supply into the furnace chamber through metal tubes; to which a control unit is connected via a cable, consisting of a digital signal conversion unit and a data processing and reception-transmission unit, equipped with an interface that provides the ability to receive/transmit data, designed to interface with a computer and with a measuring cell device to determine the thermal effect of the material being tested , installed directly in the furnace, including a differential unit consisting of two pairs of at least 7 serially connected thermocouples to determine the thermal effect of the material under study, on which a heat-conducting ceramic substrate is located to ensure high sensitivity of the measuring cell and controlled heating and cooling rates.
RU2022135348U 2022-12-30 Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates RU220612U1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU220612U1 true RU220612U1 (en) 2023-09-26

Family

ID=

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5288147A (en) * 1992-11-09 1994-02-22 Ta Instruments, Inc. Thermopile differential thermal analysis sensor
SU1450589A1 (en) * 1986-07-14 1995-01-20 Институт геологии им. акад.И.М.Губкина Device for differential temperature analysis
RU2164681C1 (en) * 1999-06-29 2001-03-27 Южно-Уральский государственный университет Measuring cell of differential thermal analysis unit
US20050169344A1 (en) * 2003-10-28 2005-08-04 Mettler-Toledo Gmbh Thermoanalytical sensor, and method of producing the thermoanalytical sensor
US20160047700A1 (en) * 2013-03-22 2016-02-18 Robert L. Danley Thermopile Differential Scanning Calorimeter Sensor
RU181100U1 (en) * 2017-04-27 2018-07-04 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" Non-standard differential thermal analysis device with controlled differential recording during setup

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1450589A1 (en) * 1986-07-14 1995-01-20 Институт геологии им. акад.И.М.Губкина Device for differential temperature analysis
US5288147A (en) * 1992-11-09 1994-02-22 Ta Instruments, Inc. Thermopile differential thermal analysis sensor
RU2164681C1 (en) * 1999-06-29 2001-03-27 Южно-Уральский государственный университет Measuring cell of differential thermal analysis unit
US20050169344A1 (en) * 2003-10-28 2005-08-04 Mettler-Toledo Gmbh Thermoanalytical sensor, and method of producing the thermoanalytical sensor
US20160047700A1 (en) * 2013-03-22 2016-02-18 Robert L. Danley Thermopile Differential Scanning Calorimeter Sensor
RU181100U1 (en) * 2017-04-27 2018-07-04 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" Non-standard differential thermal analysis device with controlled differential recording during setup

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2020102549A4 (en) Experimental platform for measuring characteristic parameters of spontaneous combustion of coal
CN108680285B (en) Short thermocouple temperature calibration furnace and short thermocouple calibration method
CN105445321B (en) The detection means of combustible material hot property under the conditions of a kind of programmable temperature control
CN103743646A (en) Measurement method for content of moisture in tobacco and tobacco product
CN106153487B (en) A kind of novel Thermgravimetric Analysis Apparatus
CA1136889A (en) Gas analyzer
RU220612U1 (en) Differential thermal analyzer with controlled heating and cooling rates
US5099441A (en) Method for determining thermal conductivity incorporating differential scanning calorimetry
CN110297011A (en) Calorimetric method is quickly screened in a kind of quasi-adiabatic
US3298220A (en) Thermocouple for dta
CN206321592U (en) A kind of differential thermal analysis device for high temperature strong corrosion fused salt
US3377838A (en) Apparatus for measuring various transformation characteristics of metallic materials
CN104062318B (en) The specimen holder of thermoelectricity capability and measuring method for measuring samples
Lee et al. Surface probe for measurement of liquid contact in film and transition boiling on high‐temperature surfaces
CN111595901A (en) Device and method for measuring heat conductivity coefficient of refractory material
GB2059585A (en) Calorimeter
RU76135U1 (en) INSTALLATION FOR DIFFERENTIAL-THERMAL AND THERMOGRAMMETRIC ANALYSIS
CN201917543U (en) CCD (charge coupled device) visual spontaneous ignition temperature tester
Abadi Design of a simple muffle furnace for temperature optimization in ash content analysis
RU2392591C1 (en) Calorimetre
RU2299408C1 (en) Device for measuring temperature in form of thermo-electric transformer
US5366901A (en) Apparatus for analyzing carbon products
Oriani An investigation of anomalous thermal power generation from a proton-conducting oxide
JP2952703B2 (en) Sample analyzer
CN207318394U (en) A kind of Measured Results of Thermal Conductivity experimental system