RU2205684C2 - Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas - Google Patents

Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas Download PDF

Info

Publication number
RU2205684C2
RU2205684C2 RU2001119298/12A RU2001119298A RU2205684C2 RU 2205684 C2 RU2205684 C2 RU 2205684C2 RU 2001119298/12 A RU2001119298/12 A RU 2001119298/12A RU 2001119298 A RU2001119298 A RU 2001119298A RU 2205684 C2 RU2205684 C2 RU 2205684C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
grained
fine
adsorption
dinochrome
intermediate product
Prior art date
Application number
RU2001119298/12A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001119298A (en
Inventor
А.В. Лебедев
Н.П. Кесельман
М.А. Рогов
В.А. Смирнов
И.Б. Лурье
А.В. Фесенко
И.К. Махонин
А.В. Чебышев
В.А. Соколов
В.М. Ганшин
В.М. Большухин
Е.Ю. Скоблилов
Original Assignee
Войсковая часть № 68240
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Войсковая часть № 68240 filed Critical Войсковая часть № 68240
Priority to RU2001119298/12A priority Critical patent/RU2205684C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2205684C2 publication Critical patent/RU2205684C2/en
Publication of RU2001119298A publication Critical patent/RU2001119298A/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: gas treatment sorbents. SUBSTANCE: fine-grained Dinochrom-P is mixed with aqueous solution of strontium chloride and resulting mixture is heated to 80-90 C and evaporated to give air-dry state of intermediate product, in particular fine-grained Dinochrom-P with strontium chloride deposited on its surface. Intermediate product heated to 80-90 C is treated with 10-20% sulfuric acid solution to convert strontium salt into sulfate and washed with distilled water preheated to 50-80 C to remove chloride ions and dried for 6-12 h at 120-200 C. Invention can be used in petroleum processing and chemical industries. EFFECT: enabled adsorption and desorption without decomposition of hard-volatile toxic substances such as antiknock agents of the type of cyclopentadienyl manganese tricarbonyl.

Description

Изобретение относится к технологическим процессам приготовления сорбентов для адсорбции токсичных примесей в газе и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и химической промышленности при концентрировании и последующем определении примесей труднолетучих токсичных веществ. The invention relates to technological processes for the preparation of sorbents for adsorption of toxic impurities in a gas and can be used in the oil refining and chemical industries in the concentration and subsequent determination of impurities of volatile toxic substances.

Известен способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе, включающий обработку твердого пористого материала (см. авторское свидетельство СССР 1493304, кл. B 01 J 20/20, опубликованное 15.07.89 г.). A known method of producing a sorbent for adsorption of toxic impurities in a gas, including the processing of solid porous material (see USSR author's certificate 1493304, class B 01 J 20/20, published July 15, 89).

В нем в качестве твердого пористого материала используют крупнопористый морденит, который обрабатывают фурфуролом, а затем карбонизируют. In it, as a porous solid material, macroporous mordenite is used, which is treated with furfural and then carbonized.

Полученный сорбент хорошо адсорбирует диоксид серы, но плохо адсорбирует и десорбирует пары труднолетучих токсичных примесей. The resulting sorbent adsorbs sulfur dioxide well, but poorly adsorb and desorb vapors of volatile toxic impurities.

Известен способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе, включающий обработку твердого пористого материала раствором соли (см. авторское свидетельство СССР 1518003, кл. B 01 J 20/20, опубликованное 30.10.89 г. в бюллетене 40). A known method of producing a sorbent for adsorption of toxic impurities in a gas, including the processing of solid porous material with a salt solution (see USSR author's certificate 1518003, class B 01 J 20/20, published on 10.30.89 in bulletin 40).

В нем в качестве твердого пористого материала используют древесные стружки, которые обрабатывают раствором, содержащим гидрооксид калия, а в качестве соли - фторид калия. In it, wood chips are used as a solid porous material, which is treated with a solution containing potassium hydroxide, and potassium fluoride is used as a salt.

Полученный сорбент хорошо адсорбирует примеси фтористого водорода и трифторида бора, но не обеспечивает адсорбцию и термическую десорбцию примесей труднолетучих токсичных веществ типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца) и метилцимантрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца), применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок в моторных топливах. The resulting sorbent adsorbs impurities of hydrogen fluoride and boron trifluoride well, but does not provide adsorption and thermal desorption of impurities of difficult volatile toxic substances such as cymantrene (cyclopentadienyltricarbonyl manganese) and methylcymanthrene (methylcyclopentadienyltricarbonyl manganese), used as antiregrad fuel.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе, включающий обработку твердого пористого материала, в качестве которого используют мелкозернистый динохром-П (см. описание изобретения к патенту Российской Федерации 2132057, опубликованное 20.06.1999 г.). В нем обработку мелкодисперсного динохрома-П производят путем перемешивания его с ультрадисперсным порошком алюминия в течение 15 мин, последующей выдержки в течение суток и затем просеивания через сита. The closest in technical essence is a method of producing a sorbent for adsorption of toxic impurities in a gas, including the processing of solid porous material, which is used as fine-grained dinochrome-P (see the description of the invention to the patent of the Russian Federation 2132057, published on 06.20.1999). In it, the treatment of finely dispersed dinochrome-P is carried out by mixing it with ultrafine aluminum powder for 15 minutes, followed by exposure for a day and then sifting through sieves.

Полученный таким способом сорбент хорошо адсорбирует летучие токсичные примеси типа дихлорэтан, хлороформ, бензол, толуол и т.п., но малопригоден для адсорбции и последующей термодесорбции труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца) и метилцимантрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца). The sorbent obtained in this way adsorbs volatile toxic impurities such as dichloroethane, chloroform, benzene, toluene, etc., but is unsuitable for adsorption and subsequent thermal desorption of toxic volatile impurities such as cymantrene (cyclopentadienyltricarbonyl manganese) and methylcymanthrene (methylcyclopentyltanenitene).

В данном изобретении ставится задача получить такой сорбент, который обеспечивал бы адсорбцию и термическую десорбцию без разложения примесей труднолетучих токсичных веществ типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца), метилцимантрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца), применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок к моторным топливам. The present invention aims to obtain a sorbent that would ensure adsorption and thermal desorption without decomposition of impurities of difficult volatile toxic substances such as cymantrene (cyclopentadienyltricarbonyl manganese), methylcymanthrene (methylcyclopentadienyltricarbonyl manganese) used as antiknock and non-stick fuels.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе, включающем обработку твердого пористого материала, в качестве которого используют мелкозернистый динохром-П. The solution of this problem is provided by the fact that in the method of producing a sorbent for adsorption of toxic impurities in a gas, including the processing of solid porous material, which is used as a fine-grained dinochrom-P.

Обработку проводят смешиванием мелкозернистого динохрома-П с водным раствором хлорида стронция с последующим нагревом смеси до температуры 80-90oС и упариванием растворителя до получения воздушно-сухого состояния промежуточного продукта - мелкозернистого динохрома-П с нанесенным на его поверхность хлоридом стронция. Затем полученный промежуточный продукт, нагретый до температуры 80-90oС, обрабатывают 10-20 мас.% водным раствором серной кислоты. Образовавшийся сульфат стронция, нанесенный на поверхность мелкозернистого динохрома-П, промывают дистиллированной водой, нагретой до температуры 50-80oС, до удаления ионов хлора, и высушивают при температуре 120-200oС в течение 6-12 ч.The processing is carried out by mixing fine-grained dinochrome-P with an aqueous solution of strontium chloride, followed by heating the mixture to a temperature of 80-90 o C and evaporating the solvent to obtain an air-dry state of the intermediate product - fine-grained dinochrome-P with strontium chloride deposited on its surface. Then the obtained intermediate product, heated to a temperature of 80-90 o C, is treated with 10-20 wt.% An aqueous solution of sulfuric acid. The resulting strontium sulfate, deposited on the surface of fine-grained dinochrome-P, is washed with distilled water heated to a temperature of 50-80 o C to remove chlorine ions, and dried at a temperature of 120-200 o C for 6-12 hours

Осуществление заявленного способа подтверждается следующим примером. The implementation of the claimed method is confirmed by the following example.

В качестве твердого пористого материала брали мелкозернистый динохром-П (удельная поверхность 1,2 м2/г, фракции 0,50-0,63 мл), который помещали в коническую колбу, заливали концентрированной соляной кислотой и выдерживали 24 ч. Затем кислоту сливали, а мелкозернистый динохром-П отмывали от остатков соляной кислоты дистиллированной водой до отрицательной реакции на анионы хлора. Отмытый мелкозернистый динохром-П высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120oС в течение 8 ч.As a porous solid material, fine-grained dinochrom-P (specific surface area 1.2 m 2 / g, fractions 0.50-0.63 ml) was taken, which was placed in a conical flask, filled with concentrated hydrochloric acid and kept for 24 hours. Then the acid was drained and fine-grained dinochrome-P was washed from the remains of hydrochloric acid with distilled water until a negative reaction to chlorine anions. Washed fine-grained dinochrom-P was dried in an oven at a temperature of 110-120 o C for 8 hours

Брали навеску 5 г отмытого таким образом твердого пористого материала - мелкозернистого динохрома-П, помещали ее в фарфоровую чашку и заливали 8 мл водным раствором хлорида стронция, полученного растворением 0,38 г SrCl2•6H2O в 8 мл дистиллированной воды.A weighed portion of 5 g of the thus washed solid porous material, fine-grained dinochrome-P, was taken, placed in a porcelain bowl, and filled with 8 ml of an aqueous solution of strontium chloride obtained by dissolving 0.38 g of SrCl 2 • 6H 2 O in 8 ml of distilled water.

Чашку с полученной смесью нагревали в водяной бане до температуры 80-90oС и упаривали растворитель до получения воздушно-сухого состояния промежуточного продукта - мелкозернистого динохрома-П с нанесенным на его поверхность хлоридом стронция, осторожно перемешивая смесь при упаривании стеклянной палочкой.The cup with the resulting mixture was heated in a water bath to a temperature of 80-90 o C and the solvent was evaporated to obtain an air-dry state of the intermediate product - fine-grained dinochrome-P with strontium chloride deposited on its surface, carefully mixing the mixture when evaporated with a glass rod.

Затем полученный промежуточный продукт, нагретый до температуры 80-90oС, обрабатывали 8 мл 15 мас.% водным раствором серной кислоты.Then the obtained intermediate product, heated to a temperature of 80-90 o C, was treated with 8 ml of a 15 wt.% Aqueous solution of sulfuric acid.

Образовавшийся продукт - сульфат стронция, нанесенный на поверхность мелкозернистого динохрома-П, промывали 3-4 раза 2 мас.% серной кислотой, затем 5-6 раз промывали горячей дистиллированной водой до удаления хлора. Проба фильтрата (5 мл) оставалась прозрачной в течение 3-5 мин после добавления 3-5 капель 1% раствора азотно-кислого серебра. Отмытый продукт высушивали в сушильном шкафу при температуре 150oС в течение 8 ч.The resulting product, strontium sulfate, deposited on the surface of fine-grained dinochrome-P, was washed 3-4 times with 2 wt.% Sulfuric acid, then washed 5-6 times with hot distilled water to remove chlorine. A sample of the filtrate (5 ml) remained transparent for 3-5 minutes after adding 3-5 drops of a 1% solution of silver nitric acid. The washed product was dried in an oven at a temperature of 150 o C for 8 hours

Полученный сорбент после остывания до комнатной температуры проверяли на адсорбцию и термическую десорбцию без разложения труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца), метилцимантрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца), применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок в моторных топливах. After cooling to room temperature, the obtained sorbent was tested for adsorption and thermal desorption without decomposition of hardly volatile toxic impurities such as cymantrene (cyclopentadienyltricarbonyl manganese), methylcymanthrene (methylcyclopentadienyltricarbonyl manganese) used as anti-knock and non-stick additives in motor fuels.

При этом десорбированные примеси пропускались через газовый хроматограф, который надежно регистрировал сигнал от цимантрена и метилцимантрена. In this case, the desorbed impurities were passed through a gas chromatograph, which reliably recorded the signal from cymantrene and methylcimanthrene.

Аналогичные результаты были получены при обработке промежуточного продукта 10 мас.% водным раствором серной кислоты, сушке отмытого продукта в сушильном шкафу при температуре 120oС в течение 12 ч, а также при обработке промежуточного продукта 20 мас.% водным раствором серной кислоты и последующей сушке отмытого продукта в сушильном шкафу при температуре 200oС в течение 6 ч.Similar results were obtained by treating the intermediate product with a 10 wt.% Aqueous solution of sulfuric acid, drying the washed product in an oven at a temperature of 120 ° C. for 12 hours, and also by treating the intermediate with a 20 wt.% Aqueous solution of sulfuric acid and subsequent drying washed product in an oven at a temperature of 200 o C for 6 hours

Во всех случаях получали специфичный сорбент для адсорбции труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен, метилцимантрен. In all cases, a specific sorbent was obtained for adsorption of volatile toxic impurities such as cymantrene, methylcimantrene.

Проведенные испытания полученного заявленным образом сорбента подтвердили эффективность его использования для адсорбции и последующей термической десорбции труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен, метилцимантрен, применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок в моторных топливах. Tests of the sorbent obtained in the claimed manner confirmed the effectiveness of its use for adsorption and subsequent thermal desorption of hardly volatile toxic impurities such as cymantrene, methylcymanthrene, used as antiknock and non-stick additives in motor fuels.

Полученный заявленным образом сорбент рекомендован к применению в концентраторах указанных выше труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен, метилцимантрен. Obtained in the claimed manner, the sorbent is recommended for use in concentrators of the above hardly volatile toxic impurities such as cymantrene, methylcimantrene.

Claims (1)

Способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе, включающий обработку твердого пористого материала - мелкозернистого динохрома-П, отличающийся тем, что обработку проводят смешиванием мелкозернистого динохрома-П с водным раствором хлорида стронция с последующим нагревом смеси до 80-90oС и упариванием растворителя до получения воздушно-сухого состояния промежуточного продукта - мелкозернистого динохрома-П с нанесенным на его поверхность хлоридом стронция, затем полученный промежуточный продукт, нагретый до 80-90oС, обрабатывают 10-20 мас.% водным раствором серной кислоты, образовавшийся сульфат стронция, нанесенный на поверхность мелкозернистого динохрома-П, промывают дистиллированной водой, нагретой до 50-80oС, до удаления ионов хлора и высушивают при 120-200oС в течение 6-12 ч.A method of producing a sorbent for adsorption of toxic impurities in a gas, comprising treating a porous solid material - fine-grained dinochrome-P, characterized in that the treatment is carried out by mixing fine-grained dinochrome-P with an aqueous solution of strontium chloride, followed by heating the mixture to 80-90 o C and evaporation solvent to obtain an air-dry state of the intermediate product - fine-grained dinochrome-P with strontium chloride deposited on its surface, then the resulting intermediate product, heated to 80-90 o C, treated with 10-20 wt.% an aqueous solution of sulfuric acid, the formed strontium sulfate deposited on the surface of fine-grained dinochrome-P, washed with distilled water, heated to 50-80 o C, to remove chlorine ions and dried at 120-200 o C for 6-12 hours
RU2001119298/12A 2001-07-12 2001-07-12 Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas RU2205684C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001119298/12A RU2205684C2 (en) 2001-07-12 2001-07-12 Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001119298/12A RU2205684C2 (en) 2001-07-12 2001-07-12 Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2205684C2 true RU2205684C2 (en) 2003-06-10
RU2001119298A RU2001119298A (en) 2003-06-10

Family

ID=29210005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001119298/12A RU2205684C2 (en) 2001-07-12 2001-07-12 Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2205684C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446395C1 (en) * 2011-03-23 2012-03-27 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") Indicator agent for determining cymantrene in gasoline

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446395C1 (en) * 2011-03-23 2012-03-27 Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") Indicator agent for determining cymantrene in gasoline

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Khraisheh et al. Remediation of wastewater containing heavy metals using raw and modified diatomite
Mohanty et al. Removal of chromium (VI) from dilute aqueous solutions by activated carbon developed from Terminalia arjuna nuts activated with zinc chloride
Sari et al. Cd (II) adsorption from aqueous solution by raw and modified kaolinite
Kuleyin Removal of phenol and 4-chlorophenol by surfactant-modified natural zeolite
Yakout et al. Adsorption of naphthalene, phenanthrene and pyrene from aqueous solution using low-cost activated carbon derived from agricultural wastes
Sharma et al. Removal of cadmium from aqueous system by shelled Moringa oleifera Lam. seed powder
Doula et al. Use of an iron-overexchanged clinoptilolite for the removal of Cu2+ ions from heavily contaminated drinking water samples
Karthikeyan et al. Novel activated carbons from agricultural wastes and their characterization
Shah et al. Sequestration of Cu (II) and Ni (II) from wastewater by synthesized zeolitic materials: Equilibrium, kinetics and column dynamics
Balaji et al. Removal of Iron from drinking/ground water by using agricultural Waste as Natural adsorbents
Santhi et al. Malachite green removal from aqueous solution by the peel of Cucumis sativa fruit
Nordine et al. Lead removal kinetics from synthetic effluents using Algerian pine, beech and fir sawdust’s: optimization and adsorption mechanism
Hou et al. Enhanced adsorption of o-phenylphenol on zeolites: a combing pore filling and hydrophobic effects
Shah et al. Zeolitic bagasse fly ash as a low-cost sorbent for the sequestration of p-nitrophenol: equilibrium, kinetics, and column studies
RU2205684C2 (en) Method of preparing sorbents for adsorption of toxic impurities in gas
Ainane et al. Valorization of natural clay from agadir (Morocco): characterization and study of the isotherms adsorption of Methylene blue
RU2701530C1 (en) Method of producing sorbent for extraction of cesium ions
RU2524111C2 (en) Method of removing heavy metals from waste water by adsorption, filter material (sorbent) and method of producing sorbent
Gad et al. Modification of silica nanoparticles by 2, 4-dihydroxybenzaldehyde and 5-bromosalicylaldehyde as new nanocomposites for efficient removal and preconcentration of Cu (ii) and Cd (ii) ions from water, blood, and fish muscles
Sánchez-Nava et al. Nickel (II) sorption from aqueous media by Agave salmiana as biosorbent
Majithiya et al. Comparative study of Azadirachta indica (neem) leaf powder and activated charcoal as an adsorbent for removal of chromium from an aqueous solution
Shakir et al. Adsorptive Removal of Furfural from Wastewater on Prepared Activated Carbon from Sawdust
KR101927405B1 (en) Humic acid-impregnated activated carbon for adsorbing mercury and the manufacturing method thereof
MĂICĂNEANU et al. Treated diatomite for Toluidine Blue removal from wastewater. Is it worth it?
Alabdly et al. Removal of Toxic Phenolic Compounds from Wastewater Using Zeolite (4A) Prepared from Local Clays Taken from the Slopes of the Tigris River

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Effective date: 20041221

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080713