RU2205683C1

RU2205683C1 - Reactor for direct synthesis of organosilanes in fluidized bed

Info

Publication number: RU2205683C1
Application number: RU2002116759A
Authority: RU
Inventors: А.С. Горшков; А.Н. Поливанов; П.А. Стороженко
Priority date: 2002-06-25
Filing date: 2002-06-25
Publication date: 2003-06-10

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: proposed reactor has housing, heat exchanger, unit for loading and unloading contact mass, supply of gaseous component and discharge of finished product and gas distributing grate in whose holes through gas distributing branch pipes are placed. Bubbling caps are mounted above upper above-grate part of branch pipe. Lower end of branch pipe is provided with detachable proportioning diaphragm for forming hydrodynamic resistance. EFFECT: enhanced smoothness of distribution of gaseous component; increased productivity. 2 dwg

Description

Изобретение относится к оборудованию для прямого синтеза органохлорсиланов и может быть использовано там, где требуется проводить процесс в кипящем слое. The invention relates to equipment for the direct synthesis of organochlorosilanes and can be used where it is required to carry out the process in a fluidized bed.

При прямом синтезе органохлорсиланов происходит взаимодействие контактной массы, состоящей из мелкодисперсных кремния и катализаторов, с газообразным компонентом - хлоралкилом в кипящем (псевдоожиженном слое). In the direct synthesis of organochlorosilanes, the contact mass, consisting of finely dispersed silicon and catalysts, interacts with the gaseous component - chloralkyl in a fluidized (fluidized bed).

Специфика псевдоожиженного слоя заключается в том, что начало псевдоожижения происходит при повышенном давлении, после чего сопротивление дисперсного слоя падает, и дальнейший режим псевдоожижения происходит при меньшем давлении. Пик давления в начале псевдоожижения может в 2-3 раза превышать перепад давления в дисперсном слое в состоянии стабильного псевдоожижения (Расчеты аппаратов кипящего слоя. - И.П. Мухленова, Б.С. Сажина, В.Ф. Фролова. - Л.: Химия, 1986, с.21). The specificity of the fluidized bed is that the onset of fluidization occurs at elevated pressure, after which the resistance of the dispersed layer decreases, and a further fluidization regime occurs at lower pressure. The pressure peak at the beginning of fluidization can be 2-3 times higher than the pressure drop in the dispersed layer in a stable fluidization state (Calculations of fluidized bed apparatus. - IP Mukhlenova, BS Sazhin, V.F. Frolova. - L .: Chemistry, 1986, p.21).

Известен реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий корпус, трубчатый теплообменник, средства загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готового продукта, а также газораспределитель (патент РФ 2162735, В 01 J 8/18, С 01 В 33/02, 2001). В известном реакторе средство для подачи хлоралкила снабжено пульсатором, а газораспределитель выполнен в виде пакета установленных по оси аппарата распределительных элементов, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом, при этом на свободных концах цилиндров большего и меньшего диаметров с торцов выполнены прорези, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров и установлены цилиндром меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента. A known reactor for the direct synthesis of organochlorosilanes in a fluidized bed, including a housing, a tubular heat exchanger, means for loading and unloading the contact mass, supplying a gaseous component and removing the finished product, as well as a gas distributor (RF patent 2162735, 01 J 8/18, C 01 B 33 / 02, 2001). In the known reactor, the means for supplying chloralkyl is equipped with a pulsator, and the gas distributor is made in the form of a package of distribution elements installed along the apparatus axis, each of which is two cylinders of larger and smaller diameters, interconnected by a ring, while at the free ends of cylinders of larger and smaller diameters Slots are made from the ends, the elements are made with changing values of the diameters of the cylinders and are installed by a cylinder of a smaller diameter of the previous element in a cylinder of a larger diameter pa of the subsequent element.

Недостатком указанного решения является то, что газораспределитель не позволяет равномерно распределить газообразный компонент в промышленном реакторе большого диаметра. Это связано с тем, что газовое пространство достаточно большого объема под распределителем играет роль демпфера и сглаживает пульсации давления, создаваемые пульсатором. Кроме того, пульсирующая подача газообразного компонента, создавая знакопеременное давление, стимулирует провал мелкодисперсных частиц контактной массы в газовую камеру. The disadvantage of this solution is that the gas distributor does not evenly distribute the gaseous component in a large-diameter industrial reactor. This is due to the fact that the gas space of a sufficiently large volume under the distributor plays the role of a damper and smoothes out the pressure pulsations created by the pulsator. In addition, the pulsating supply of the gaseous component, creating alternating pressure, stimulates the failure of fine particles of the contact mass into the gas chamber.

Наиболее близким к предложенному изобретению по технической сущности, достигаемому результату и принятым нами в качестве прототипа является реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое (SU, 1774550, A1 В 01 J 8/18, 1997). Реактор содержит снабженный внешним теплообменным устройством цилиндрический корпус, газораспределительную решетку, патрубки для подачи, отвода реагентов и продуктов реакции и вспомогательный газораспределитель. Closest to the proposed invention in technical essence, the achieved result and adopted as a prototype is a reactor for the direct synthesis of organochlorosilanes in a fluidized bed (SU, 1774550, A1 B 01 J 8/18, 1997). The reactor contains a cylindrical body equipped with an external heat exchanger, a gas distribution grid, nozzles for supplying, removing reagents and reaction products, and an auxiliary gas distributor.

Для обеспечения равномерности подачи газообразного реагента газораспределительная решетка должна иметь узкие каналы для прохода газа, что обычно решается с помощью помещения на решетке известных газораспределительных элементов. To ensure uniform supply of gaseous reagent, the gas distribution grill should have narrow channels for gas passage, which is usually solved by placing known gas distribution elements on the grill.

Недостатком известного реактора является то, что каналы малого диаметра газораспределительной решетки подвержены забивке мелкодисперсными частицами контактной массы и катализатора, и для их включения в работу требуется повышенное давление, отвечающее условию начала псевдоожижения. При этом стабильный режим псевдоожижения проходит при более низком давлении, вследствие чего забитые мелкодисперсными частицами каналы выключаются из работы, что приводит к неравномерности распределения газообразного компонента по сечению реактора и снижению его производительности. A disadvantage of the known reactor is that the channels of the small diameter of the gas distribution grid are subject to clogging with fine particles of the contact mass and catalyst, and for their inclusion in the work, increased pressure is required that meets the condition of the beginning of fluidization. In this case, the stable fluidization regime takes place at a lower pressure, as a result of which the channels clogged with fine particles are shut down, which leads to uneven distribution of the gaseous component over the reactor cross section and a decrease in its productivity.

Задачей данного изобретения является повышение равномерности распределения газообразного компонента в реакторе и повышение его производительности. The objective of the invention is to increase the uniformity of the distribution of the gaseous component in the reactor and increase its productivity.

Для решения указанной задачи предложен реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий корпус, теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готового продукта, а также газораспределительную решетку, в котором согласно изобретению на газораспределительной решетке в ее отверстия помещены сквозные газораспределительные патрубки, при этом над верхней - надрешеточной частью газораспределительного патрубка установлены барботажные колпачки, а нижняя - подрешеточная часть газораспределительного патрубка выполнена с зауженным сечением или на его нижнем конце установлена съемная дозирующая диафрагма для создания газодинамического сопротивления. To solve this problem, a reactor for the direct synthesis of organochlorosilanes in a fluidized bed is proposed, including a housing, a heat exchanger, means for loading and unloading the contact mass, supplying a gaseous component and exhausting the finished product, as well as a gas distribution grid, in which according to the invention a gas distribution grid in its openings through gas distribution pipes are placed, while bubble cap caps are installed above the upper - superlattice part of the gas distribution pipe, and the lower - odreshetochnaya timing nozzle portion formed with a narrowed cross section or at its lower end is removable dispensing aperture to create a gas-dynamic resistance.

На фиг.1 представлен общий вид предложенного реактора. Figure 1 presents a General view of the proposed reactor.

На фиг.2 представлен общий вид газораспределительного колпачка. Figure 2 presents a General view of the gas distribution cap.

Реактор (фиг.1) включает корпус 1, внутри которого помещен теплообменник 2. Реактор снабжен средствами (штуцерами) 3 для загрузки реакционной массы и выгрузки отработанной контактной массы 4. В нижней части реактора расположены газовая камера и газораспределительная решетка 5. Реактор снабжен средствами (штуцерами) для ввода газообразного компонента 6 и вывода продуктов реакции 7. На газораспределительной решетке установлены газораспределительные патрубки 8 с барботажными колпачками 9. В нижней части газораспределительного патрубка (фиг.2) может быть установлена дозирующая диафрагма 10, или же нижняя часть патрубка может быть выполнена с зауженным сечением. The reactor (Fig. 1) includes a housing 1, inside of which a heat exchanger 2 is placed. The reactor is equipped with means (fittings) 3 for loading the reaction mass and unloading the spent contact mass 4. At the bottom of the reactor there is a gas chamber and a gas distribution grid 5. The reactor is equipped with means ( fittings) for introducing a gaseous component 6 and outputting reaction products 7. On the gas distribution grill gas distribution pipes 8 with bubble caps 9. In the lower part of the gas distribution pipe (figure 2) m A metering diaphragm 10 may be installed, or the lower part of the nozzle may be made with a narrowed section.

Реактор работает следующим образом. В реактор загружают контактную массу, затем в газовую камеру подают газообразный компонент. Далее хлористый алкил поступает в распределительные патрубки. В газовой камере поднимается давление до величины, отвечающей началу псевдоожижения. Часть патрубков включается в работу, и в зоне их расположения дисперсный слой приходит в псевдоожиженное состояние. Ввиду того что сопротивление патрубков достаточно высоко, расход газа через включенные в работу патрубки недостаточен для снижения давления в газовой камере, и в ней продолжает повышаться давление до тех пор, пока не включатся в работу все патрубки. После этого давление в газовой камере стабилизируется, и газ равномерно распределяется по всем патрубкам. Из патрубков газ поступает в барботажные колпачки, а из них выходит в слой контактной массы. Высота выступающей над решеткой части патрубка и высота колпачков выбираются такими, чтобы частицы дисперсного материала не могли попасть в патрубки при колебаниях давления в системе и при прекращении подачи газа во время остановки технологического процесса. Такая конструкция газораспределительного элемента в реакторе исключает возможность провала частиц в газовую камеру и забивку газораспределителей дисперсным материалом. Кроме того, такая конструкция позволяет производить ремонт и профилактику дозирующих элементов, не выгружая реакционную массу из реактора и не разбирая нижнюю часть реактора, что улучшает эксплуатационные характеристики реактора. Достаточно снять днище газовой камеры, и дозирующие устройства оказываются доступными для обслуживания. The reactor operates as follows. The contact mass is loaded into the reactor, then the gaseous component is fed into the gas chamber. Next, the alkyl chloride enters the distribution pipes. In the gas chamber, the pressure rises to a value corresponding to the beginning of the fluidization. Part of the nozzles is included in the work, and in the zone of their location the dispersed layer comes into a fluidized state. Due to the fact that the resistance of the nozzles is high enough, the gas flow through the nozzles included in the work is insufficient to reduce the pressure in the gas chamber, and the pressure continues to increase in it until all the nozzles are turned on. After that, the pressure in the gas chamber is stabilized, and the gas is evenly distributed over all nozzles. From the nozzles the gas enters the bubbler caps, and from them goes into the contact mass layer. The height of the nozzle portion protruding above the grate and the height of the caps are selected so that particles of dispersed material cannot get into the nozzles during pressure fluctuations in the system and when the gas supply is interrupted while the process is stopped. This design of the gas distribution element in the reactor eliminates the possibility of failure of particles in the gas chamber and clogging of the gas distributors with dispersed material. In addition, this design allows for the repair and prevention of metering elements without unloading the reaction mass from the reactor and without disassembling the lower part of the reactor, which improves the operational characteristics of the reactor. It is enough to remove the bottom of the gas chamber, and the metering devices are available for maintenance.

Наличие установленных на газораспределительной решетке газораспределительных патрубков с барботажными колпачками обеспечивает равномерное распределение газообразного компонента, исключает забивку элементов устройства мелкодисперсными частицами контактной массы, что повышает производительность реактора. The presence of gas distribution pipes with bubbler caps installed on the gas distribution grid ensures uniform distribution of the gaseous component, eliminates clogging of the device elements with fine particles of the contact mass, which increases the performance of the reactor.

Claims

A reactor for the direct synthesis of organochlorosilanes in a fluidized bed, including a housing, a heat exchanger, means for loading and unloading the contact mass, supplying a gaseous component and removing the finished product, and a gas distribution grid, characterized in that through gas distribution pipes are placed in the openings of the gas distribution grid, while above the upper , bubbling caps are installed on the superlattice part of the nozzle, and a removable metering diaphragm is installed at the lower end of the nozzle to create gas-dynamic th resistance.