RU2203907C1

RU2203907C1 - Method for production of organic polyelectrolyte

Info

Publication number: RU2203907C1
Application number: RU2001131848/04A
Authority: RU
Inventors: нский В.В. Орл; В.В. Орлянский; нский М.В. Орл; М.В. Орлянский; С.А. Федосеев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "КФ"
Priority date: 2001-11-26
Filing date: 2001-11-26
Publication date: 2003-05-10

Abstract

FIELD: polymer production. SUBSTANCE: invention relates to production of synthetic low-molecular polyelectrolytes, polymers and copolymers (MW <1,5•10⁶), based on a series of acrylamides including groups capable of ionization in solution, which polyelectrolytes are applicable water suspension dispersants, emulsion stabilizers, as boring aids under complicated boring conditions, and when creating artificial soil structure. Invention provides a method for production of organic ampholyte polyelectrolyte involving formation of stable reverse acrylamide monomer emulsions in presence of mineral salts and molecular weight regulator, subsequent peroxide- initiated polymerization, and hydrolysis of organic species in presence of sodium hydroxide aqueous solution, said mineral salts being I group metal salts used in amounts 10-13% of the weight of aqueous phase, said molecular weight regulator being monoaminomonocarboxylic amino acids containing methylated sulfhydryl groups in mixture with hydrolyzed acrylamide in amount 25-27% of the weight of monomer, continuous phase of dispersion being low-freezing hydrocarbon oil, and emulsifier mixture of fatty acid esters with triethanolamine. Formation, composition, and temperature of reverse water-oil emulsion are leveled by means of turbulent emulsification accompanied by cooling of emulsion and water- dissolved monomer charge portionwise added to emulsion, mineral salts, and molecular weight regulator. Emulsion polymerization in water-oil emulsion is conducted under adiabatic conditions at temperature 5 to 60 C in presence of peroxide initiator taken at ratio to monomer ensuring full conversion thereof. Hydrolysis of polymerization products is effected with supplementary addition of sodium hypochlorite in amount 0.5% of the weight of monomer at sodium hypochlorite-to-sodium hydroxide ratio 1:36. Resulting organic polyelectrolyte - low-molecular anionic copolymer contains between ~20 and ~80 % acrylamide units and between ~80 and ~20 % sodium acrylate units of the weight of copolymer having intrinsic viscosity 1.5-4.5. Copolymer is well soluble in water wherein copolymer manifests ionic activity as evidenced by pH values between 7.5 and 10 and is offered in the form of emulsion in hydrocarbon oil preserving heat and frost resistances as well as phase stability within temperature range between +175 and -35 C and mobility at temperatures up to -35 C. EFFECT: extended assortment of variousdestination polyelectrolytes. 8 cl, 2 tbl, 11 ex

Description

Изобретение относится к способам получения синтетических низкомолекулярных полиэлектролитов - полимеров и сополимеров (М<1,5•10⁶) на основе ряда акриламидов, в состав макромолекул которых входят группы, способные к ионизации в растворе, применяемых в качестве диспергаторов водных суспензий, стабилизаторов эмульсий, добавок при бурении в осложненных условиях, при создании искусственной структуры почв.The invention relates to methods for producing synthetic low molecular weight polyelectrolytes - polymers and copolymers (M <1.5 • 10 ⁶ ) based on a number of acrylamides, the macromolecules of which include groups capable of ionization in solution, used as dispersants for aqueous suspensions, emulsion stabilizers, additives when drilling in difficult conditions, while creating an artificial soil structure.

Известен способ получения водорастворимого полиэлектролита путем радикальной полимеризации акриловой кислоты в присутствии производного мочевины в растворе под действием перекиси водорода при 60÷70^oС с последующей обработкой полученного сополимера раствором щелочи [1]. Недостатком такого способа является использование сравнительно дорогих реагентов и необходимость ведения процесса при внешнем нагревании, относительно небольшой выход продукта.A known method of producing a water-soluble polyelectrolyte by radical polymerization of acrylic acid in the presence of a urea derivative in solution under the action of hydrogen peroxide at 60 ÷ 70 ^o With the subsequent processing of the resulting copolymer with an alkali solution [1]. The disadvantage of this method is the use of relatively expensive reagents and the need to conduct the process with external heating, a relatively small yield.

Известен способ получения полиакриламидното флокулянта полимеризацией мономера в водном растворе в присутствии предварительно диспергированного в водном растворе гелеобразного или гранулированного полиакриламида [2]. Недостатком известного способа является относительно низкое содержание полимеризуемых мономеров, собственно полиакриламида в получаемом полимерном геле и, как следствие, недостаточно высокие эксплуатационные качества продукта и ограниченный круг его применения. Получаемый полиакриламид - высокомолекулярное соединение. A known method of producing a polyacrylamide flocculant by polymerization of a monomer in an aqueous solution in the presence of a gel or granular polyacrylamide previously dispersed in an aqueous solution [2]. The disadvantage of this method is the relatively low content of polymerizable monomers, actually polyacrylamide in the resulting polymer gel and, as a result, insufficiently high product performance and a limited range of its application. The resulting polyacrylamide is a high molecular weight compound.

Способом [3] радикальной полимеризацией с использованием в качестве инициатора персульфата калия получают низкомолекулярные (со)полимеры акриламида. Отсутствие каких-либо регуляторов молекулярной массы не позволяет получать полимеры с заданной молекулярной массой, полимеры имеют недостаточную способность к ионизации, что затрудняет применение их в качестве добавок при бурении. By the method [3] by radical polymerization using potassium persulfate as an initiator, low molecular weight (co) polymers of acrylamide are obtained. The absence of any molecular weight regulators prevents the production of polymers with a given molecular weight; the polymers have insufficient ionization ability, which makes it difficult to use them as additives in drilling.

Известен способ получения полиакриламида в обратных эмульсиях в присутствии неорганических солей металлов II и III групп [4]. Недостатком такого способа является образование некоторого количества коагулюма, что говорит о наличии неполной агрегативной устойчивости мономерных эмульсий в ходе полимеризации, стабильности полимерных эмульсий готового продукта, неполная конверсия мономера. A known method of producing polyacrylamide in reverse emulsions in the presence of inorganic salts of metals of groups II and III [4]. The disadvantage of this method is the formation of a certain amount of coagulum, which indicates the presence of incomplete aggregate stability of monomer emulsions during polymerization, the stability of polymer emulsions of the finished product, incomplete conversion of the monomer.

Цель изобретения - создание способа получения органического сополимера полимеризацией акриламида и его производных в виде высокодисперсных обратных эмульсий с повышенной стабильностью, достижения полной конверсии мономера. The purpose of the invention is the creation of a method for producing an organic copolymer by polymerization of acrylamide and its derivatives in the form of highly dispersed inverse emulsions with increased stability, to achieve complete monomer conversion.

Технический результат изобретения - создан способ получения органического низкомолекулярного анионного полиэлектролита полимеризацией водорастворимого мономера в высокодисперсной обратной водомасляной эмульсии. The technical result of the invention is a method for producing an organic low molecular weight anionic polyelectrolyte by polymerization of a water-soluble monomer in a highly dispersed reverse oil-water emulsion.

Указанный технический результат достигается влиянием следующих факторов. Приготовление исходной шихты мономера, включающей водный раствор мономера, неорганическую соль щелочного металла I группы периодической таблицы элементов в количестве 10-13% от массы водной фазы и дополнительно регулятор - гидролизованный акриламид в смеси с моноаминомонокарбоновой аминокислотой, содержащей метилированную сульфгидридную группу, в количестве 25-27% от массы мономера, с полным растворением, при перемешивании, охлаждением до температуры, на 2-3^oС превышающей температуру помутнения шихты, и удалении присутствующего в шихтовом материале кислорода воздуха продувкой инертным газом. Образование высокодисперсной стабильной обратной водомасляной мономерной эмульсии в присутствии неорганических солей и регулятора, части исходной шихты, эмульгатора, в высокооборотных перемешивающих устройствах, турбомешалках или миксере, предпочтительно имеющих зазор между стенками и днищем аппарата и его лопастью не более 2-3 мм, обеспечивающих движение жидкости с центробежным критерием Рейнольдса не менее 2,3•10⁵, с применением дополнительно углеводородных низкозастывающих масел. Полимеризация мономера осуществляется в образующихся мицеллах обратной водомасляной мономерной эмульсии при адиабатическом режиме, температура которой в реакционной системе от 5 до 60^oC обеспечивается дробной подачей части исходной шихты, с участием пероксидных инициаторов, например персульфата аммония или калия в растворах, до полной конверсии мономера. Для гидролиза эмульсии низкомолекулярного полимера дополнительно вводят гипохлорит натрия в количестве 0,5% от массы мономера при мольном соотношении гипохлорит натрия-гидроокись 1:36. Гидролиз эмульсии низкомолекулярного полимера с выделением водорастворимого органического анионного полиэлектролита - сополимера, содержащего звенья акридамида и акрилата натрия, проявляющего способность к ионизации в растворе.The specified technical result is achieved by the influence of the following factors. Preparation of the initial monomer charge, including an aqueous solution of monomer, an inorganic alkali metal salt of group I of the periodic table of elements in an amount of 10-13% by weight of the aqueous phase, and additionally a regulator - hydrolyzed acrylamide in a mixture with a monoaminomonocarboxylic amino acid containing a methylated sulfhydride group in an amount of 25- 27% by weight of the monomer, with complete dissolution, with stirring, cooling to a temperature of 2-3 ^o With higher than the cloud point of the charge, and removing present in the charge air oxygen material by inert gas purging. Formation of a highly dispersed stable inverse water-oil monomer emulsion in the presence of inorganic salts and a regulator, part of the initial charge, emulsifier, in high-speed mixing devices, turbo mixers or mixer, preferably having a gap between the walls and the bottom of the apparatus and its blade of no more than 2-3 mm, providing fluid movement with a centrifugal Reynolds criterion of at least 2.3 • 10 ⁵ , with the use of additional hydrocarbon low-setting oils. The monomer is polymerized in the formed micelles of the reverse water-oil monomer emulsion under adiabatic conditions, the temperature of which in the reaction system from 5 to 60 ^o C is provided by fractional supply of part of the initial charge, with the participation of peroxide initiators, for example, ammonium or potassium persulfate in solutions, until the monomer is completely converted. To hydrolyze the emulsion of a low molecular weight polymer, sodium hypochlorite is additionally introduced in an amount of 0.5% by weight of the monomer with a molar ratio of sodium hypochlorite-hydroxide 1:36. Hydrolysis of an emulsion of a low molecular weight polymer with the release of a water-soluble organic anionic polyelectrolyte - a copolymer containing units of acridamide and sodium acrylate, exhibiting the ability to ionize in solution.

Способ получения низкомолекулярного органического анионного полиэлектролита в обратных водомасляных эмульсиях, содержащего в виде полимерных звеньев сополимеры полиакриламида и акрилата натрия, обладающего высокой водорастворимостью, проявляющего способность к ионизации в растворе, включает в себя стадии:
(а) подготовки шихты мономера перемешиванием до полного растворения, при охлаждении до температуры, на 2-3^oС превышающую температуру помутнения раствора, и продувке инертным газом, содержащей
(I) мономер из ряда акриламида в водном растворе,
(II) неорганическую соль щелочного металла I группы периодической таблицы элементов, и
(III) смесь гидролизованного акриламида и моноаминомонокарбоновой аминокислоты, содержащей метилированную сульфгидридную группу;
(б) образования обратной водомасляной эмульсии и приготовления реакционной смеси турбулентным диспергированием, дробной подачей части шихты мономера при охлаждении и поддержании мономерной эмульсии при температуре не выше 10^oС и продувке инертным газом, содержащей
(I) низкозастывающее углеводородное масло,
(II) эмульгатор - смесь эфиров жирных кислот с триэтаноламином и
(III) шихту мономера:
(в) полимеризацию указанной реакционной смеси при перемешивании, при температуре от 5 до 60^oС, поддерживаемой дробной подачей части шихты мономера, с участием
(I) пероксидных инициаторов;
(г) выдержку полученной эмульсии сополимеров при температуре 45÷50^oС и гидролиз, продувку инертным газом в присутствии
(I) смеси водного раствора гидроокиси и гипохлорита натрия.A method for producing a low molecular weight organic anionic polyelectrolyte in reverse water-oil emulsions containing polyacrylamide and sodium acrylate copolymers having high water solubility, exhibiting the ability to ionize in solution, in the form of polymer units, includes the steps of:
(a) preparing the monomer mixture by stirring until complete dissolution, when cooled to a temperature 2-3 ^° C higher than the cloud point of the solution, and purged with an inert gas containing
(I) a monomer from a series of acrylamide in an aqueous solution,
(II) an inorganic salt of an alkali metal of group I of the periodic table of elements, and
(III) a mixture of hydrolyzed acrylamide and a monoaminomonocarboxylic amino acid containing a methylated sulfhydride group;
(b) the formation of a reverse oil-water emulsion and the preparation of the reaction mixture by turbulent dispersion, fractional feeding of a portion of the monomer charge while cooling and maintaining the monomer emulsion at a temperature of not higher than 10 ^o C and purging with an inert gas containing
(I) low viscosity hydrocarbon oil,
(II) emulsifier is a mixture of fatty acid esters with triethanolamine and
(III) the mixture of monomer:
(C) the polymerization of the specified reaction mixture with stirring, at a temperature of from 5 to 60 ^o C, supported by fractional supply of part of the charge of the monomer, with the participation
(I) peroxide initiators;
(g) holding the resulting emulsion of copolymers at a temperature of 45 ÷ 50 ^o C and hydrolysis, purging with an inert gas in the presence of
(I) a mixture of an aqueous solution of hydroxide and sodium hypochlorite.

Мономер акриламида выбирают из ряда, содержащего акриламид, метакриламид, N-алкилакриламид, N,N-диалкилакриламид. The acrylamide monomer is selected from the series consisting of acrylamide, methacrylamide, N-alkyl acrylamide, N, N-dialkyl acrylamide.

Предлагаемый двухкомпонентный регулятор комбинировано воздействует на снижение разброса молекулярной массы и его величины. The proposed two-component regulator has a combined effect on reducing the spread of molecular weight and its magnitude.

В качестве эмульгатора используют смесь эфиров жирных кислот из ряда олеиновой, линолевой, линоленовой и/или стеариновой и/или смоляных кислот и/или таллового масла с триэтаноламином и/или эмультал. As an emulsifier, a mixture of fatty acid esters from a number of oleic, linoleic, linolenic and / or stearic and / or resin acids and / or tall oil with triethanolamine and / or emulsion is used.

Для создания дисперсионной фазы обратной водомасляной эмульсии применяют селективной очистки дистиллятные углеводородные масла с температурой застывания -40÷-70^oС кинематической вязкостью 2÷16 мм²/с при 50^oС (дисперсионная фаза - она же дисперсионная среда).To create a dispersion phase of a reverse water-oil emulsion, selective distillate hydrocarbon oils with a pour point of -40 ÷ -70 ^o With a kinematic viscosity of 2 ÷ 16 mm ² / s at 50 ^o C are used (the dispersion phase is also a dispersion medium).

Настоящее изобретение иллюстрируется представленными ниже примерами, которые никоим образом не ограничивают изобретение, а представлены лишь в качестве примеров наилучшего варианта создания органического полиэлектролита. The present invention is illustrated by the examples below, which in no way limit the invention, but are presented only as examples of the best option for creating an organic polyelectrolyte.

Пример 1. Готовят мономерные обратные водомасляные эмульсии. В мешалку помещают 215 г водного 35% раствора акриламида, 18 г натрия хлорида, 0,2 г α-амино-γ-метил-тиомасляной кислоты и 20 г гидролизованного акриламида, перемешивают до полного растворения, раствор шихты мономера охлаждают до температуры 6-8^oС, освобождают от кислорода продуванием азотом в течение 30 мин. В миксере смешивают 200 мл минерального масла с температурой застывания -55^oС плотностью 0,865 г/см³, 6 г эфиров олеиновой, линолевой, стеариновой кислот с триэтаноламином и 1/3 часть охлажденного раствора шихты мономера. Смесь при температуре 4-10^oС эмульгируют в турбулентном режиме при 3000-5000 об/мин, обеспечивая высокодисперсность среды. В созданную обратную водомасляную эмульсию при помешивании вносят 0,2 г инициатора - персульфата аммония, растворенного в 2 мл дистиллированной воды. После индукционного периода температура в реакторе начинает повышаться. Синтез проводят при температуре не выше 45-60^oС, поддерживая заданную температуру дробной подачей оставшейся части охлажденного раствора шихты мономера. По окончании синтеза водномасляную эмульсию полиакриламида выдерживают при температуре 50-60^oС в течение часа, затем добавляют 30 г водного 48% раствора гидроокиси натрия и 20 г водного 20% гипохлорита натрия, гидролизуют при температуре 40-50^oС с продувкой азотом эмульсии до полного прекращения выделения аммиака. Полученный полиэлектролит, анионный низкомолекулярный, представляет собой растворимую в воде, устойчивую, свободную от коагулюма обратную водомасляную эмульсию органического сополимера, содержащего звенья акриламида 20-80 мас.% и акрилата натрия 80-20 мас.%. Конверсия мономера 100%. Характеристическая вязкость полимера, осажденного в изопропиловом спирте и ацетоне в 2N растворе хлорида натрия, составляет 4,5-1,5 дл/г. Обратная водомасляная эмульсия полимера выглядит как маловязкое текучее жидкообразное вещество, белого цвета, средней плотностью 0,9-1,1 г/см³, трудногорюча. Эмульсия не отстаивается и не изменяет своей подвижности в течение длительного срока хранения, не менее одного года и более.Example 1. Prepare monomeric reverse water-oil emulsions. 215 g of an aqueous 35% solution of acrylamide, 18 g of sodium chloride, 0.2 g of α-amino-γ-methyl-thiobutyric acid and 20 g of hydrolyzed acrylamide are placed in a mixer, stirred until complete dissolution, the solution of the monomer mixture is cooled to a temperature of 6-8 ^o With, exempt from oxygen by blowing with nitrogen for 30 minutes In a mixer, 200 ml of mineral oil with a pour point of -55 ^{° C.} with a density of 0.865 g / cm ³ , 6 g of oleic, linoleic, stearic acid esters with triethanolamine and 1/3 of the cooled solution of the monomer charge are mixed. The mixture at a temperature of 4-10 ^o With emulsify in a turbulent mode at 3000-5000 rpm, providing a highly dispersed medium. When stirring, the reverse water-oil emulsion is added with stirring 0.2 g of an initiator, ammonium persulfate, dissolved in 2 ml of distilled water. After the induction period, the temperature in the reactor begins to rise. The synthesis is carried out at a temperature not exceeding 45-60 ^o C, maintaining a predetermined temperature by fractional supply of the remainder of the cooled solution of the mixture of monomer. At the end of the synthesis, the water-in-oil emulsion of polyacrylamide is kept at a temperature of 50-60 ^o C for an hour, then 30 g of an aqueous 48% sodium hydroxide solution and 20 g of an aqueous 20% sodium hypochlorite are added, hydrolyzed at a temperature of 40-50 ^o C with a nitrogen purge of the emulsion to complete cessation of the release of ammonia. The obtained polyelectrolyte, anionic low molecular weight, is a water-soluble, stable, coagulum-free, water-in-oil emulsion of an organic copolymer containing 20–80 wt.% Acrylamide units and 80–20 wt.% Sodium acrylate. Monomer conversion 100%. The intrinsic viscosity of the polymer precipitated in isopropyl alcohol and acetone in a 2N sodium chloride solution is 4.5-1.5 dl / g. The reverse water-oil emulsion of the polymer looks like a low-viscosity fluid liquid substance, white, with an average density of 0.9-1.1 g / cm ³ , slow-burning. The emulsion does not settle and does not change its mobility over a long shelf life of at least one year or more.

Примеры 2-5. Готовят эмульсии по примеру 1, используя неорганические соли щелочных металлов I группы периодической таблицы элементов - калия хлорид, натрия сульфат, калия сульфат, натрия ацетат, в количестве 10-13% от массы водной фазы. В качестве инициатора применяется персульфат калия или персульфат аммония. Характеристическая вязкость полученных таким образом полимеров от 1,5 до 4,5 дл/г. Водородный показатель рН 7,5-10. Примеры характеризуются табл. 1. Сравнительная устойчивость водомасляной эмульсии характеризуется количеством выделяемого коагулюма. Examples 2-5. The emulsion is prepared according to example 1, using inorganic salts of alkali metals of group I of the periodic table of the elements — potassium chloride, sodium sulfate, potassium sulfate, sodium acetate, in an amount of 10-13% by weight of the aqueous phase. As an initiator, potassium persulfate or ammonium persulfate is used. The intrinsic viscosity of the polymers thus obtained is from 1.5 to 4.5 dl / g. The pH is 7.5-10. Examples are characterized by tab. 1. The comparative stability of a water-oil emulsion is characterized by the amount of coagulum released.

Примеры 6-7. Готовят полимер по примеру 1, на основе метакриламида, или N-алкилакриламида, или других мономеров ряда акриламидов, используя в качестве регулятора гидролизованный акриламид с метионином кормовым по ГОСТ 23423-89 или фармацевтическим (Регистр. 71/273/40 от 11.01.99, утвержден Фармакопейным Государственным комитетом), в количестве 25-27% от массы мономера соответственно. Характеристическая вязкость полимера 4-2,5 и 3,5-2 единиц соответственно. Examples 6-7. The polymer of Example 1 is prepared on the basis of methacrylamide, or N-alkyl acrylamide, or other monomers of a number of acrylamides, using hydrolyzed acrylamide with feed methionine according to GOST 23423-89 or pharmaceutical as a regulator (Register. 71/273/40 of 01/11/99, approved by the Pharmacopoeia State Committee), in an amount of 25-27% by weight of the monomer, respectively. The characteristic viscosity of the polymer is 4-2.5 and 3.5-2 units, respectively.

Пример 8-11. Готовят полимер по примеру 1, используя эфиры жирных кислот и смоляных кислот в составе эмульгатора. Примеры характеризуются табл. 2. Полученные продукты имеют достаточную характеристическую вязкость и другие позитивные свойства. Example 8-11 Prepare the polymer according to example 1, using esters of fatty acids and resin acids in the emulsifier. Examples are characterized by tab. 2. The resulting products have sufficient intrinsic viscosity and other positive properties.

Конверсия мономера во всех примерах 100%. Полученные по изобретению на основе ряда акриламидов синтетические анионные полиэлектролиты представляют собой низкомолекулярные сополимеры: акриламида и акрилата натрия в высокодисперсной обратной водомасляной эмульсии, хорошо растворимой в воде, способной к ионизации в растворе, сохраняющей подвижность при температуре до -35^oС, термо- и морозоустойчивость и стабильность в диапазоне температур от +175 до-35^oС. Устойчивость эмульсии определялась в соответствии с методом испытаний по ТУ 6-14-1035-91: "п.4.3. Определение устойчивости эмульсии". Следов воды при определении устойчивости эмульсии не было.Monomer conversion in all examples is 100%. Synthetic anionic polyelectrolytes obtained according to the invention based on a number of acrylamides are low molecular weight copolymers: acrylamide and sodium acrylate in a highly dispersed reverse oil-water emulsion, highly soluble in water, capable of ionization in solution, retaining mobility at temperatures up to -35 ^o С, heat and frost resistance and stability in the temperature range from +175 to -35 ^o C. The stability of the emulsion was determined in accordance with the test method according to TU 6-14-1035-91: "p. 4.3. Determination of the stability of the emulsion". There were no traces of water in determining the stability of the emulsion.

Эксплуатационные свойства органического анионного полиэлектролита в виде высокодисперсной обратной водомасляной эмульсии, их хорошая растворимость в воде, способность к ионизации позволяют применять полимер в качестве добавок при бурении, для флотации. Продукт фасуется и поставляется в полимерной таре объемом 25 дм³ и более.The operational properties of the organic anionic polyelectrolyte in the form of a highly dispersed reverse oil-water emulsion, their good solubility in water, and their ability to ionize make it possible to use the polymer as additives during drilling and flotation. The product is packaged and delivered in a polymer container with a volume of 25 dm ³ or more.

Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР 1641831, кл. С 08 F 220/10, 220/56, 2/16, 1989.Sources of information
1. Copyright certificate of the USSR 1641831, cl. C 08 F 220/10, 220/56, 2/16, 1989.

2. Патент РФ 1678010, кл. С 08 F 120/56, 1989. 2. RF patent 1678010, cl. C 08 F 120/56, 1989.

3. Патент РФ 1763443, кл. С 08 F 20/56. 3. RF patent 1763443, cl. C 08 F 20/56.

4. Патент РФ 2043997, кл. С 08 F 120/56, 2/32, 1992. 4. RF patent 2043997, cl. C 08 F 120/56, 2/32, 1992.

Claims

1. A method of producing an organic polyelectrolyte, including the formation of a stable inverse series of acrylamides of monomeric emulsions in the presence of inorganic salts and a polymerization regulator, subsequent polymerization with the participation of peroxide initiators and hydrolysis of organic formations in the presence of an aqueous solution of sodium hydroxide, characterized in that salts are used as inorganic salts Group I metals in an amount of 10-13% of the weight of the aqueous phase, monoamine is used as a molecular weight regulator ribonic amino acids containing a methylated sulfhydryl group, in a mixture with hydrolyzed acrylamide, in an amount of 25-27% by weight of the monomer, a low-curing hydrocarbon oil is used as the dispersion phase, a mixture of fatty acid esters with triethanolamine as an emulsifier, the formation, composition and the temperature of the reverse oil-water emulsion is equalized by turbulent emulsification and simultaneous cooling of the emulsion and fractionally introduced into the emulsion mixture of a water-dissolved monomer, inorgan of salts and a regulator, emulsion polymerization in a water-oil emulsion is carried out adiabatically at a temperature of from 5 to 60 ^o C in the presence of a peroxide initiator, taken in relation to the monomer, ensuring its complete conversion, while the hydrolysis of the polymerization products is carried out additionally introducing sodium hypochlorite in an amount 0.5% by weight of monomer with a molar ratio of sodium hypochlorite - sodium hydroxide 1: 36.

2. The method according to p. 1, characterized in that the monomer is a compound selected from the series consisting of acrylamide, methacrylamide, N-alkyl acrylamide, N, N-dialkyl acrylamide.

3. The method according to claim 1, characterized in that α-amino-γ-methylthiobutyric acid or methionine feed or pharmaceutical is used as the monoaminomonocarboxylic amino acid.

4. The method according to p. 1, characterized in that in the mixture of the molecular weight regulator, the proportion of hydrolyzed acrylamide is 95.5-99.5 wt. %

5. The method according to p. 1, characterized in that the emulsifier uses a mixture of esters of oleic, linoleic, linolenic and / or stearic acid, and / or resin acids, and / or tall oil with triethanolamine, and / or emulsion.

6. The method according to p. 1, characterized in that the charge and charge water-inverse oil emulsion during its formation are cooled to a temperature 2-3 ^° C higher than the cloud point of the charge solution.

7. The method according to p. 1, characterized in that the turbulent emulsification is performed by a high-speed mixing device, a turbo-mixer or a mixer, preferably providing a fluid motion with a centrifugal Reynolds criterion of at least 2.3 • 10 ⁵ , having a gap between the mixer blade and the wall and the bottom of the vessel no more than 2-3 mm.

8. Organic polyelectrolyte is a low molecular weight anionic copolymer containing acrylamide units from about 20 to about 80 wt. % and sodium acrylate from about 80 to about 20 wt. %, based on the weight of the copolymer, with an intrinsic viscosity of the copolymer of 1.5-4.5, having a high solubility in water, where the specified copolymer exhibits ionic activity, as determined by measurements of a pH value of pH 7.5-10, which is in the form of an emulsion in hydrocarbon oil, preserving thermal and frost resistance and stability in the temperature range from +175 to -35 ^o C and mobility at temperatures up to -35 ^o C.