RU2200739C1 - Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof - Google Patents

Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2200739C1
RU2200739C1 RU2001134265A RU2001134265A RU2200739C1 RU 2200739 C1 RU2200739 C1 RU 2200739C1 RU 2001134265 A RU2001134265 A RU 2001134265A RU 2001134265 A RU2001134265 A RU 2001134265A RU 2200739 C1 RU2200739 C1 RU 2200739C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zone
node
destruction
molecular weight
gas phase
Prior art date
Application number
RU2001134265A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.И. Аксенов
В.А. Беликов
А.И. Зубков
В.Ф. Перин
В.В. Полещук
В.С. Ряховский
Е.А. Сабинин
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Ефремовский завод синтетического каучука"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Ефремовский завод синтетического каучука" filed Critical Открытое акционерное общество "Ефремовский завод синтетического каучука"
Priority to RU2001134265A priority Critical patent/RU2200739C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2200739C1 publication Critical patent/RU2200739C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Abstract

FIELD: polymer materials. SUBSTANCE: invention relates to methods and apparatuses for mixing, destroying, and dispersing polymer materials to produce homogenized low-molecular polymer masses and pastes. Three-zone treatment of polymer material is proposed, the latter being high-molecular polymers such as polyisobutylene, butyl rubber, ethylene-propylene rubber, polyethylene, or their mixtures. Process is carried out under following conditions: rotor rotation speed 10 rps in the first zone; in the second zone separated into two units communicating through separation chamber, temperature 200-300 C, pressure 0.5-6.0 MPa, and rotor rotation speed 50-100 rps for the first unit and, respectively, 300-400 C, 0.01-1.0 MPa, and 100-300 rps for the second unit. Resulting product is homogenized, cooled to 100-170 C, and gas phase is withdrawn in thirst zone (separation chamber). Molecular weight of product is regulated by varying values of gap and area of working surface of conical destruction element in the 2nd-zone first unit from 4 to 12 mm and from 100 to 200 sq.cm, respectively, and in the 2nd-zone second unit from 0.5 to 5 mm and from 200 to 400 sq.cm, respectively, and also by varying direction of destroyed polymer material flow. Apparatus comprises three zones, each having cylindrical casing provided with cooling jacket, 1st-zone casing serving for charge and 2nd- and 3rd zone casings for discharge operations. Executive devices in zones are constructed in the form of rotors. Second zone contains conical destruction elements and consists of two units, each provided with locking device in the form of reverse-thread worm plug. Units are connected through separation chamber (third zone) provided with heat insulation and means for taking off gas phase and product. EFFECT: enhanced process efficiency and reliability and enabled simultaneous production of high-quality low-molecular polymer within a wide molecular weight range. 2 cl, 3 dwg, 2 tbl, 11 ex

Description

Изобретение относится к способам и устройствам для смешивания, деструкции и диспергирования гомогенных полимерных сред и может быть использовано на предприятиях химической, нефтехимической, пищевой и фармацевтической промышленности для получения низкомолекулярных высокооднородных полимерных масс и паст. The invention relates to methods and devices for mixing, destruction and dispersion of homogeneous polymer media and can be used in enterprises of the chemical, petrochemical, food and pharmaceutical industries to obtain low molecular weight highly homogeneous polymer masses and pastes.

Известен процесс обработки полиизобутилена высокой степени полимеризации [1 - Патент Франции 2033134, 1970] под действием усилий сдвига в экструдере в трех зонах деструкции, связанных между собой зонами транспортировки, причем каждая из зон содержит узкую щель, разграниченную двумя поверхностями вращения, вращаемые одна относительно другой вокруг общей оси. При этом в первую зону подают полиизобутилен, нагретый до 150-250oС, поддерживая в зоне путем наружного охлаждения температуру в указанных параметрах и создавая поле усилий сдвига с градиентом скорости в пределах 100-300 1/с, во второй зоне при температуре 250-400oС поддерживают поле усилий сдвига с градиентом скорости в пределах 300-700 1/с, а в третьей зоне при температурах 150-300oС поддерживают поле усилий с градиентом скорости меньшим, чем градиент скорости во второй зоне.A known process for the processing of polyisobutylene with a high degree of polymerization [1 - French Patent 2033134, 1970] under the action of shear forces in an extruder in three destruction zones interconnected by transportation zones, each of which contains a narrow gap delimited by two surfaces of rotation, rotated one relative to the other around a common axis. In this case, polyisobutylene heated to 150-250 o C is fed into the first zone, maintaining the temperature in the specified parameters in the zone by external cooling and creating a shear field with a velocity gradient in the range of 100-300 1 / s, in the second zone at a temperature of 250- 400 o With maintain the field of shear forces with a velocity gradient in the range of 300-700 1 / s, and in the third zone at temperatures of 150-300 o With support the force field with a velocity gradient less than the velocity gradient in the second zone.

Известен также способ изготовления низкомолекулярного полиизобутилена и роторный аппарат для его осуществления (Патент России 2117017, 1997) путем нагрева в первой зоне полимера до 100-250oС за счет диссипации механической энергии при вращении ротора аппарата со скоростью 200-2000 об/мин и осуществляют пластифицирование полиизобутилена, во второй зоне при давлении 0,01-0,08 МПа и температуре 160-300oС начинают деструктировать пластифицированный полиизобутилен, в третьей зоне при температуре 250-350oC и давлении 0,01-0,09 МПа осуществляют деструкцию полиизобутилена, в четвертой зоне при температуре 240-300oС и давлении 0,04-0,08 МПа осуществляют деструкцию полиизобутилена и гомогенизацию продуктов деструкции, при этом скорость подачи полимера и давление регулируют посредством ротора аппарата, во всех зонах температуру регулируют за счет охлаждающей жидкости теплоотводящей рубашки аппарата, а также регулирование температуры и давления по зонам осуществляют с помощью запорного устройства, которым снабжен аппарат.There is also known a method of manufacturing low molecular weight polyisobutylene and a rotary apparatus for its implementation (Patent of Russia 2117017, 1997) by heating in the first zone of the polymer to 100-250 o C due to the dissipation of mechanical energy during rotation of the rotor of the apparatus at a speed of 200-2000 rpm and carry out plasticization of polyisobutylene, in the second zone at a pressure of 0.01-0.08 MPa and a temperature of 160-300 o C, plasticized polyisobutylene begins to degrade, in the third zone at a temperature of 250-350 o C and a pressure of 0.01-0.09 MPa polyisob ilena, in the fourth zone at a temperature of 240-300 o C and a pressure of 0.04-0.08 MPa performed degradation of polyisobutylene and homogenizing degradation products, wherein the polymer feed rate and the pressure is controlled by means of a rotor machine, the temperature in all zones is controlled by cooling the liquid of the heat sink of the apparatus, as well as the regulation of temperature and pressure in the zones is carried out using the locking device that the apparatus is equipped with.

Осуществляют способ на роторном аппарате, содержащем цилиндрический корпус, загрузочный и разгрузочный патрубки, рабочий орган, выполненный в виде ротора, снабженный на выходе запорным устройством, расположенным перед разгрузочным патрубком, и выходным шнеком, ротор имеет подшипник качения, после которого расположен выходной шнек, а цилиндрический корпус выполнен с рубашкой для охлаждения. Запорное устройство может быть выполнено в виде гриба со шляпкой, направленной внутрь аппарата с образованием зазора между шляпкой и торцом выходного шнека, равного 0,2-0,5 шага шнека. The method is carried out on a rotary apparatus containing a cylindrical body, loading and unloading nozzles, a working body made in the form of a rotor, equipped with an output locking device located in front of the discharge nozzle, and an output screw, the rotor has a rolling bearing, after which there is an output screw, and The cylindrical body is made with a jacket for cooling. The locking device can be made in the form of a mushroom with a hat directed inside the apparatus with the formation of a gap between the cap and the end of the output screw, equal to 0.2-0.5 steps of the screw.

Наиболее близким аналогом заявляемого способа и устройства является процесс (Патент 2119504 С1, С 08 J 3/18, С 08 F 8/50, С 08 С 19/08, В 29 В 7/40, 1997, Россия), по которому обработку полимерного материала осуществляют путем разогревания его до 100-250oС в первой зоне за счет диссипации механической энергии при вращении ротора устройства со скоростью 200-2000 об/мин и пластифицируют, во второй зоне создают давление 0,01-0,08 МПа, повышают температуру до 150-300oС и начинают деструкцию пластифицированного полимерного материала, в третьей зоне при температуре 200-350oС и давлении 0,01-0,09 МПа продолжают осуществлять деструкцию полимерного материала, при этом во всех зонах устройства температуру регулируют с помощью охлаждающей жидкости теплоотводящей рубашки устройства, а скорость подачи полимерного материала и давление регулируют посредством использования в устройстве ротора с подшипниками качения и цилиндрами трения.The closest analogue of the proposed method and device is a process (Patent 2119504 C1, C 08 J 3/18, C 08 F 8/50, C 08 C 19/08, 29 V 7/40, 1997, Russia), in which the processing the polymer material is carried out by heating it to 100-250 o With in the first zone due to the dissipation of mechanical energy when the rotor of the device rotates at a speed of 200-2000 rpm and plasticize, in the second zone create a pressure of 0.01-0.08 MPa, increase temperature to 150-300 o C and begin the destruction of the plasticized polymeric material in the third zone at a temperature of 200-350 o C and pressure and 0.01-0.09 MPa continue to carry out the destruction of the polymeric material, while in all areas of the device the temperature is controlled using the coolant of the heat sink of the device, and the feed rate of the polymeric material and pressure are controlled by using a rotor with rolling bearings and friction cylinders in the device .

Устройство для обработки полимерного материала представляет собой аппарат, содержащий цилиндрический корпус с рубашкой для охлаждения, загрузочный и разгрузочный патрубки и рабочий орган, выполненный в виде ротора с каскадом подшипников качения, снабженным по крайне мере двумя поверхностями трения, образующими зазор между собой и расположенными перед каскадом подшипников, при этом поверхности трения выполнены в виде конических поверхностей - внутренней и наружной, расположенных таким образом, что площадь проходного сечения, образованного поверхностями на входе обрабатываемого полимерного материала, относится к площади проходного сечения, образованного поверхностями на выходе обрабатываемого материала, как 1:1,5-1:2,5. A device for processing polymer material is an apparatus comprising a cylindrical body with a jacket for cooling, loading and unloading nozzles and a working body made in the form of a rotor with a cascade of rolling bearings, equipped with at least two friction surfaces that form a gap between themselves and are located in front of the cascade bearings, while the friction surfaces are made in the form of conical surfaces - internal and external, arranged so that the area of the bore, surface at the inlet of the processed polymer material, refers to the area of the bore formed by the surfaces at the outlet of the processed material, as 1: 1.5-1: 2.5.

Общим недостатком аналогов является невысокая однородность свойств конечного продукта, отсутствие плавных рычагов регулирования характеристик низкомолекулярного полимерного материала в процессе получения и недостаточный диапазон по его конечной молекулярной массе, высокий износ вращающихся частей аппарата и отсутствие устройства для вывода газовой фазы в процессе получения. A common drawback of analogues is the low uniformity of the properties of the final product, the lack of smooth levers for controlling the characteristics of low molecular weight polymer material in the production process and the insufficient range of its final molecular weight, high wear of the rotating parts of the apparatus and the absence of a device for outputting the gas phase in the production process.

Задачей изобретения является обеспечение в широком диапазоне регулировки и расширение характеристик - марок получаемого продукта, повышение их однородности (особенно индекс по Штаудингеру, молекулярная масса), образующейся в результате деструкции газовой фазы по ходу процесса, а техническим результатом - повышение эффективности способа и устройства за счет улучшения управляемости, стабильности и увеличения ресурса используемого аппарата. The objective of the invention is to provide a wide range of adjustment and expansion of the characteristics of the grades of the obtained product, increasing their uniformity (especially the Staudinger index, molecular weight), resulting from the destruction of the gas phase during the process, and the technical result is to increase the efficiency of the method and device due to Improvement of controllability, stability and increase of resource of the used device.

Для достижения технического результата предложена трехзонная обработка полимерного материала, в качестве которого используют высокомолекулярные полиизобутилен, бутилкаучук, этиленпропиленовый каучук, полиэтилен или их смесь, процесс проводят при скорости вращения ротора в первой зоне 5-10 1/с, во второй зоне, разделенной на два узла, соединенных сепарационной камерой, при 200-300oС, давлении 0,5-6,0 МПа и скорости вращения ротора 50-100 1/с для первого узла и 300-400oС, давлении 0,01-1,0 МПа и скорости вращения ротора 100-300 1/с для второго узла с последующей гомогенизацией конечного продукта, охлаждением его до 100-170oС и отводом газовой фазы в третьей зоне, представляющей собой сепарационную камеру, причем дополнительно регулирование молекулярной массы конечного продукта осуществляют изменением величины зазора и площади рабочей поверхности конических деструкционных элементов в первом узле второй зоны от 4 до 12 мм и от 100 до 200 см2 соответственно, и во втором узле - от 0,5 до 5 мм и 200-400 см2 соответственно, а также изменением направления потока деструктируемого полимерного материала.To achieve a technical result, a three-zone processing of polymeric material is proposed, which is used as high molecular weight polyisobutylene, butyl rubber, ethylene-propylene rubber, polyethylene or a mixture thereof, the process is carried out at a rotor speed in the first zone of 5-10 1 / s, in the second zone, divided into two nodes connected by a separation chamber at 200-300 o C, pressure 0.5-6.0 MPa and rotor speed 50-100 1 / s for the first node and 300-400 o C, pressure 0.01-1.0 MPa and rotor speeds of 100-300 1 / s for the second node with subsequent homogenization of the final product, cooling it to 100-170 o With and removal of the gas phase in the third zone, which is a separation chamber, and the molecular weight of the final product is additionally controlled by changing the gap and the area of the working surface of the conical destruction elements in the first node of the second zone from 4 up to 12 mm and from 100 to 200 cm 2, respectively, and in the second node from 0.5 to 5 mm and 200-400 cm 2, respectively, as well as a change in the flow direction of the degradable polymer material.

Устройство для обработки полимерного материала состоит из трех зон, содержит цилиндрический корпус с рубашкой для охлаждения, загрузочный и разгрузочный патрубки, рабочий орган, выполненный в виде ротора, с коническими деструкционными элементами, при этом вторая зона снабжена запорным устройством в виде червячной втулки с обратной резьбой и выполнена в виде двух узлов, соединенных сепарационной камерой, третья зона выполнена также в виде сепарационной камеры, снабженной приспособлениями для отбора газовой фазы и продукта. A device for processing polymer material consists of three zones, contains a cylindrical body with a jacket for cooling, loading and unloading nozzles, a working body made in the form of a rotor, with conical destruction elements, while the second zone is equipped with a locking device in the form of a worm sleeve with reverse thread and made in the form of two nodes connected by a separation chamber, the third zone is also made in the form of a separation chamber equipped with devices for sampling the gas phase and product.

Устройство иллюстрируется на чертежах, где фиг.1 - устройство в разрезе; фиг. 2 - разрез конического деструкционного элемента; фиг.3 - разрез пересекающих валов первой и первого узла второй зон. Цифрами I, II и III на фиг. 1 обозначены три зоны. The device is illustrated in the drawings, where Fig.1 is a sectional view of the device; FIG. 2 - section of a conical destruction element; figure 3 is a section of the intersecting shafts of the first and first node of the second zones. The numbers I, II and III in FIG. 1, three zones are indicated.

Устройство содержит комплекс червячных аппаратов, состоящих из цилиндрических корпусов, в которых при помощи независимых приводов вращаются в подшипниках червячные валы. Аппарат первой зоны имеет загрузочный патрубок (1), специальный корпус (3), позволяющий червячному валу (2) пересекаться в закрытом пространстве с червячным валом (4) первого узла второй зоны. Первый узел второй зоны имеет конический деструкционный элемент (5), рубашку для теплоагента (6), запорное устройство - червячную втулку с обратной резьбой (7), служащее для снятия давления при выгрузке промежуточного продукта через штуцер (8) и для снятия нагрузок на уплотнение подшипника. Первый и второй узел второй зоны соединяются сепарационной камерой (9), снабженной штуцером (10) для отбора газовой фазы. Корпус камеры имеет рубашку (11) и червячный вал (12) для снижения пенообразования и создания давления на конический деструкционный элемент (13) второго узла второй зоны, который, также как и первый узел, имеет червячную втулку с обратной резьбой (14) и рубашку. Третья зона представляет собой также сепарационную камеру (15), имеет переходной штуцер (16) для входа низкомолекулярного полимерного материала, червячный вал (17) с независимым приводом, штуцер для отбора газовой фазы (18), разгрузочный патрубок для выхода конечного продукта (19) и рубашку (20) для поддержания заданного температурного режима. The device contains a complex of worm gears, consisting of cylindrical housings, in which worm shafts rotate in bearings using independent drives. The apparatus of the first zone has a loading pipe (1), a special housing (3) that allows the worm shaft (2) to intersect in a closed space with the worm shaft (4) of the first node of the second zone. The first node of the second zone has a conical destruction element (5), a jacket for the heat agent (6), the locking device is a worm sleeve with a reverse thread (7), which serves to relieve pressure during unloading of the intermediate product through the nozzle (8) and to relieve seal loads bearing. The first and second nodes of the second zone are connected by a separation chamber (9), equipped with a fitting (10) for sampling the gas phase. The camera body has a jacket (11) and a worm shaft (12) to reduce foaming and create pressure on the conical destruction element (13) of the second node of the second zone, which, like the first node, has a reverse-thread worm sleeve (14) and a jacket . The third zone is also a separation chamber (15), has a transitional fitting (16) for the entry of low molecular weight polymer material, a worm shaft (17) with an independent drive, a fitting for sampling the gas phase (18), an unloading pipe for the exit of the final product (19) and a shirt (20) to maintain a given temperature.

Каждый конический деструкционный элемент (фиг.2) второй зоны имеет наружный корпус (6), который перемещается поводковым устройством (7) относительно корпуса зоны (8). Внутренний конус (5) перемещается вместе с валом ротора (9) за счет осевого движения в подшипниках корпуса. Площадь рабочей поверхности каждого конического деструкционного элемента изменяется от минимального (1) до максимального значения (3), при одновременном изменении зазора от максимальной (4) до минимальной величины (2). Each conical destruction element (Fig. 2) of the second zone has an outer casing (6), which is moved by a leash device (7) relative to the casing of the zone (8). The inner cone (5) moves together with the rotor shaft (9) due to axial movement in the bearings of the housing. The area of the working surface of each conical destruction element varies from the minimum (1) to the maximum value (3), while changing the gap from the maximum (4) to the minimum value (2).

Полимерный материал через загрузочный патрубок (1) первой зоны (см. фиг. 1) подается на ротор первой зоны, который пересекается с ротором первого узла второй зоны (4). При этом (см. фиг.3) совпадение по направлению и разница в скоростях между движением полимера (1) и линейными скоростями витков валов (2 и 3) в пространстве контакта приводит к разрыву потока полимера и равномерному заполнению межвиткового пространства нагнетательного червячного вала (4, фиг. 1) первого узла второй зоны. Таким образом, не допускается образование локальных натираний, неравномерного разогрева. Выбранные пределы скорости вращения ротора - 5-10 1/с позволяют осуществлять заданное дозирование, обеспечивая нагрев полимера до температуры не более 150oС, что гарантирует отсутствие незапланированных процессов - преждевременной деструкции и возможных сшивок полимерных цепей.The polymer material is fed through the feed pipe (1) of the first zone (see Fig. 1) to the rotor of the first zone, which intersects with the rotor of the first node of the second zone (4). In this case (see Fig. 3), the coincidence in direction and the difference in speeds between the movement of the polymer (1) and the linear velocities of the turns of the shafts (2 and 3) in the contact space leads to a rupture of the polymer flow and uniform filling of the inter-turn space of the injection worm shaft (4 , Fig. 1) of the first node of the second zone. Thus, the formation of local rubbing, uneven heating is not allowed. The selected limits of the rotor speed of 5-10 1 / s allow you to set the dosage, ensuring the polymer is heated to a temperature of not more than 150 o C, which guarantees the absence of unplanned processes - premature destruction and possible crosslinking of polymer chains.

Вторая зона разделена на два узла. При этом в первом узле (3, фиг.1) полимерный материал подвергается начальной стадии деструкции при вращении ротора со скоростью 50-100 1/с, в результате нагрева до температур 200-300oС за счет перехода механической энергии трения в тепловую и подачи водяного пара в рубашку второй зоны, и давления - 0,5-6,0 МПа, создаваемого путем изменения направления движения потока полимерного материла червячной втулкой с обратной резьбой, которая одновременно снижает нагрузку от давления на уплотнение подшипников и осуществляет выгрузку и подачу во второй узел второй зоны. Для дополнительного регулирования молекулярной массы продукта предусматривается возможность изменения величины зазора и площади рабочей поверхности деструкционного элемента в пределах 4-12 мм и 100-200 см2 соответственно.The second zone is divided into two nodes. Moreover, in the first node (3, Fig. 1), the polymer material undergoes the initial stage of destruction when the rotor rotates at a speed of 50-100 1 / s, as a result of heating to temperatures of 200-300 o C due to the transition of mechanical friction energy into heat and feed water vapor into the jacket of the second zone, and pressure - 0.5-6.0 MPa, created by changing the direction of flow of the polymer material with a reverse-thread worm bush, which simultaneously reduces the pressure load on the bearing seal and unloads and feeds to the second unit in Ora zone. To further control the molecular weight of the product, it is possible to change the gap and the area of the working surface of the destruction element in the range of 4-12 mm and 100-200 cm 2, respectively.

Переход полимера осуществляется через сепарационную камеру (9, фиг.1), представляющую собой замкнутый объем с рубашкой (11) для подачи теплоагента (водяного пара), и с транспортирующим червяком (12) в нижней части. Наличие двух штуцеров позволяет одни использовать для промежуточного отбора продукта (8) в случае необходимости, а второй (10) - для отбора газовой фазы, представляющей собой, в основном, олигомеры с молекулярной массой до 1000. Эффективность вывода газовой фазы обеспечивается созданием разряжения в результате большой разности скоростей вращения роторов первого и второго узлов, а также системой конденсации, т. е. охлаждением газовой фазы в специальном холодильнике и сбор в емкость. The polymer is transferred through a separation chamber (9, Fig. 1), which is a closed volume with a jacket (11) for supplying a heat agent (water vapor), and with a transporting screw (12) in the lower part. The presence of two fittings allows one to be used for intermediate selection of the product (8) if necessary, and the second (10) for the selection of the gas phase, which is mainly oligomers with a molecular weight of up to 1000. The efficiency of the output of the gas phase is ensured by creating a vacuum as a result a large difference in the rotational speeds of the rotors of the first and second nodes, as well as a condensation system, i.e., cooling the gas phase in a special refrigerator and collecting it in a container.

Во втором узле второй зоны, который устроен аналогично первому узлу, продолжается и завершается процесс деструкции при более высоких значениях скоростей вращения ротора - 100-300 1/с, температуры - 300-400oС, давлении - 0,01-1,0 МПа, дополнительно регулируя конечные характеристики продукта величиной зазора в пределах 0,5-5,0 мм и площадью рабочей поверхности деструкционного элемента 200-400 см2.In the second node of the second zone, which is arranged similarly to the first node, the destruction process continues and ends with higher values of the rotor speed - 100-300 1 / s, temperature - 300-400 o C, pressure - 0.01-1.0 MPa , further adjusting the final characteristics of the product with a gap in the range of 0.5-5.0 mm and a working surface area of the destruction element of 200-400 cm 2 .

В третьей зоне - сепарационной камере (15) низкомолекулярный полимерный материал гомогенизируется в результате вращения червячного вала (17), что одновременно способствует повышению эффективности отвода газовой фазы через штуцер 18, охлаждается до 100-170oС за счет подачи в рубашку (20) водяного пара и выгружается конечный продукт через разгрузочный патрубок (19).In the third zone, the separation chamber (15), the low molecular weight polymeric material is homogenized as a result of the rotation of the worm shaft (17), which at the same time improves the efficiency of the removal of the gas phase through the nozzle 18, it is cooled to 100-170 o С due to the supply of water to the jacket (20) steam and the final product is discharged through the discharge pipe (19).

Полученный полимерный материал характеризуется в сравнении с исходным по молекулярно-массовому распределению (ММР), (расчетные значения (Mw, Mn, Mw/Mn) из данных гельпроникающей хроматографии), молекулярной массе (ММ) по Штаудингеру (ГОСТ 13303), индекс Штаудингера (вискозиметр Убеллоде, изооктан, 20 С, формула: Jo,cм3/г = (τ/τ0-1)/c[1+0,31(τ/τ0-1)], где, τ, τ0 - время истечения раствора полимера и изооктана, с - концентрация полимера, г/см2), а для определения стабильности протекания процесса, повышенного качества промежуточного и конечного продукта вычисляют относительную однородность по формуле: (ММ (Jo)max-MM (Jo)mid)/10х100, где среднее значение определяется из 10 операций.The resulting polymer material is characterized in comparison with the original molecular weight distribution (MMP), (calculated values (Mw, Mn, Mw / Mn) from gel permeation chromatography), molecular weight (MM) according to the Staudinger (GOST 13303), Staudinger index ( Ubellode viscometer, isooctane, 20 C, formula: Jo, cm3 / g = (τ / τ 0 -1) / c [1 + 0.31 (τ / τ 0 -1)], where, τ, τ 0 is the time expiration of the polymer solution and isooctane, with - the polymer concentration, g / cm 2), and to determine the stability of the process flow, the intermediate and high quality of the final product was calculated from the ositelnuyu homogeneity by the formula: (MM (Jo) max-MM (Jo) mid) / 10h100, wherein the average value is determined from the 10 operations.

Изобретение по способу иллюстрируется нижеприведенными примерами. The invention according to the method is illustrated by the following examples.

Пример 1 (по прототипу). Example 1 (prototype).

Бутилкаучук марки БК-1675Т в количестве 10 кг загружается в загрузочный патрубок устройства при вращающемся роторе. Скорость вращения ротора составляет 1000 об/мин. В первой зоне устройства полимерный материал разогревается до 200oС, пластицируется в зазоре между поверхностями трения и поступает во вторую зону, где создается давление 0,055 МПа, температура 280oС и происходит начальная фаза деструкции полимерного материала. Затем полимерный материал поступает в третью зону устройства, где создается температура 320oС, давление 0,070 МПа и осуществляется процесс деструкции. Из разгрузочного патрубка выходит продеструктированный полимер в виде вязкой бесцветной жидкости в количестве 9,8 кг.BK-1675T brand butyl rubber in the amount of 10 kg is loaded into the loading nozzle of the device with a rotating rotor. The rotor speed is 1000 rpm. In the first zone of the device, the polymer material is heated to 200 o C, plasticizes in the gap between the friction surfaces and enters the second zone, where a pressure of 0.055 MPa, a temperature of 280 o C are created and the initial phase of destruction of the polymeric material occurs. Then the polymer material enters the third zone of the device, where a temperature of 320 ° C is created, a pressure of 0.070 MPa, and a destruction process is carried out. A discharged polymer leaves the discharge polymer in the form of a viscous colorless liquid in an amount of 9.8 kg.

Дополнительно для оценки стабильности процесса по однородности конечного продукта такая операция проводится еще 9 раз. В каждом образце определяется молекулярно-массовое распределение, молекулярная масса (ММ) и/или индекс по Штаудингеру, рассчитывают однородность по двум параметрам - 26,8% и 31,2% соответственно. Характеристики исходного полимера и конечного продукта, значение однородности по одному или двум параметрам этого и примеров 2, 6-11 приведены в табл. 1. Additionally, to assess the stability of the process by the uniformity of the final product, such an operation is carried out another 9 times. In each sample, the molecular weight distribution, molecular weight (MM) and / or the Staudinger index are determined, uniformity is calculated by two parameters - 26.8% and 31.2%, respectively. The characteristics of the initial polymer and the final product, the value of homogeneity in one or two parameters of this and examples 2, 6-11 are given in table. 1.

Пример 2 (и далее по заявляемому изобретению). Example 2 (and further according to the claimed invention).

В загрузочный патрубок устройства загружается 10 кг бутилкаучука марки БК-1675. При вращении ротора первой зоны со скоростью 5 1/с полимер измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 50 1/с, давлении 0,5 МПа, температуре 200oС, величине зазора 12 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 100 см2 осуществляется деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой проводится первоначальный отбор газовой фазы в количестве 0,05 кг, а основная масса дозируется во второй узел второй зоны, где продолжается процесс деструкции при вращении ротора со скоростью 100 1/с, давлении 0,01 МПа, температуре 300oС, величине зазора 2,7 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 300 см2. Затем полученный низкомолекулярный полимерный материал поступает в третью зону, где гомогенизируется, охлаждается до температуры 170oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,15 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде вязкой бесцветной жидкости в количестве 9,8 кг.10 kg of butyl rubber grade BK-1675 are loaded into the loading nozzle of the device. When the rotor of the first zone rotates at a speed of 5 1 / s, the polymer is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 50 1 / s, a pressure of 0.5 MPa, a temperature of 200 ° C, a gap of 12 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 100 cm 2 destruction is carried out. Next, the product is fed into the separation chamber, in which the initial selection of the gas phase in the amount of 0.05 kg is carried out, and the bulk is dosed into the second node of the second zone, where the destruction process continues when the rotor rotates at a speed of 100 1 / s, a pressure of 0.01 MPa , a temperature of 300 o With, the gap value of 2.7 mm and the area of the working surface of a conical destruction element 300 cm 2 . Then, the obtained low molecular weight polymer material enters the third zone, where it is homogenized, cooled to a temperature of 170 o C, the gas phase in the amount of 0.15 kg is selected and discharged through the discharge pipe in the form of a viscous colorless liquid in the amount of 9.8 kg.

Дополнительно для оценки однородности конечного продукта такая операция проводится еще 9 раз. В каждом образце определяется молекулярно-массовое распределение и молекулярная масса по Штаудингеру, значение однородности - 14,4%. Additionally, to assess the uniformity of the final product, such an operation is carried out another 9 times. In each sample, the molecular weight distribution and molecular weight according to Staudinger are determined, the homogeneity value is 14.4%.

Пример 3. Осуществляют, как описано в примере 2. Example 3. Carry out as described in example 2.

Отличается тем, что через загрузочный патрубок устройства в первую зону загружается высокомолекулярный полиизобутилен марки П-155 с исходной характеристикой: Mw=1284000, Mn=413000, Mw/Mn=3,11, MM=157400, Jo=429,1 см3/г, где он при вращении ротора со скоростью 10 1/с измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, в котором при вращении ротора со скоростью 100 1/с, давлении 6,0 МПа, температуре 300oС, величине зазора 4 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 200 см2 осуществляется деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой проводится отбор газовой фазы в количестве 0,15 кг и промежуточного низкомолекулярного полиизобутилена в количестве 4,5 кг с характеристиками: Mw - 323500, Mn - 111550, Mw/Mn - 2,9, MM и индекс по Штаудингеру - 53100 и 137,3 см3/г соответственно. Оставшаяся часть полимера подается во второй узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 300 1/с, температуре 400oС, давлении 1,0 МПа, величине зазора 0,5 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 400 см2 подвергается дальнейшей деструкции. Полученный продукт направляется в третью зону, где проводится его гомогенизация, одновременно отбирается газовая фаза в количестве 0,25 кг, охлаждается до температуры 170oС и выгружается через разгрузочный патрубок в виде подвижной бесцветной жидкости в количестве 5,1 кг.It differs in that high-molecular polyisobutylene grade P-155 with the initial characteristic: Mw = 1284000, Mn = 413000, Mw / Mn = 3.11, MM = 157400, Jo = 429.1 cm 3 / is loaded into the first zone through the loading branch pipe of the device d, where it, when the rotor rotates at a speed of 10 1 / s, is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, in which when the rotor rotates at a speed of 100 1 / s, a pressure of 6.0 MPa, a temperature of 300 o C, a gap value of 4 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 200 cm 2 destruction is carried out. Next, the product is fed into a separation chamber, in which a gas phase is taken in an amount of 0.15 kg and an intermediate low molecular weight polyisobutylene in an amount of 4.5 kg with characteristics: Mw - 323500, Mn - 111550, Mw / Mn - 2.9, MM and the Staudinger index is 53100 and 137.3 cm 3 / g, respectively. The rest of the polymer is fed into the second node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 300 1 / s, temperature 400 o C, pressure 1.0 MPa, the gap value of 0.5 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 400 cm 2 is further destruction. The resulting product is sent to the third zone, where it is homogenized, at the same time the gas phase is taken in the amount of 0.25 kg, cooled to a temperature of 170 o C and discharged through the discharge pipe in the form of a moving colorless liquid in the amount of 5.1 kg.

Таким образом, получаются одновременно две марки продукта - низкомолекулярный полиизобутилен П-50 и П-5. Thus, two grades of the product are obtained simultaneously - low molecular weight polyisobutylene P-50 and P-5.

Для оценки однородности конечного полимера такая операция проводится еще 9 раз. В каждом образце (в том числе дополнительно и П-50) определяется ММР, ММ и индекс по Штаудингеру и рассчитывается однородность, % - 9,7 и 8,4 соответственно для П-5, 11,4 и 14,3 для П-50. To assess the uniformity of the final polymer, such an operation is performed 9 more times. In each sample (including additional P-50), the MMR, MM and the Staudinger index are determined and homogeneity is calculated,% - 9.7 and 8.4 for P-5, 11.4 and 14.3 for P-, respectively fifty.

Результаты примеров 3-5 представлены в табл. 2. The results of examples 3-5 are presented in table. 2.

Пример 4. Осуществляют, как описано в примере 3. Example 4. Carry out as described in example 3.

Отличается тем, что скорость вращения ротора первой зоны 5 1/с, условия во второй зоне - первый узел: скорость вращения ротора - 50 1/с, давление - 0,5 МПа, температура - 200oС, величина зазора - 12 мм, площадь рабочей конической поверхности деструкционного элемента - 100 см2, - второй узел: скорость вращения ротора - 100 1/с, давление - 0,01 МПа, температура - 300oС, величина зазора - 5 мм, площадь рабочей конической поверхности деструкционного элемента - 200 см2.It differs in that the rotor speed of the first zone is 5 1 / s, the conditions in the second zone are the first node: the rotor speed is 50 1 / s, the pressure is 0.5 MPa, the temperature is 200 o C, the clearance is 12 mm, the area of the working conical surface of the destruction element is 100 cm 2 , the second node: the rotor speed is 100 1 / s, the pressure is 0.01 MPa, the temperature is 300 o C, the gap is 5 mm, the area of the working conical surface of the destruction element is 200 cm 2 .

Количество отобранной газовой фазы в сепарационной камере между первым и вторым узлом - 0,1 кг, низкомолекулярного полиизобутилена 4,7 кг с характеристиками: Mw= 101300, Mn= 30700, Mw/Mn=3,3, MM=33500, Jo=98,5 см3/г (что соответствует марке П-30). В третьей зоне проводят отбор газовой фазы в количестве 0,2 кг и выгружают 5,0 кг конечного продукта - низкомолекулярного полиизобутилена с характеристиками: Mw=82940, Mn=28600, Mw/Мn=2,9, MM=23400, Jo=67,8 см3/г (марка П-20).The amount of the selected gas phase in the separation chamber between the first and second nodes is 0.1 kg, low molecular weight polyisobutylene 4.7 kg with the characteristics: Mw = 101300, Mn = 30700, Mw / Mn = 3.3, MM = 33500, Jo = 98 , 5 cm 3 / g (which corresponds to the brand P-30). In the third zone, a gas phase is taken in an amount of 0.2 kg and 5.0 kg of the final product is unloaded - low molecular weight polyisobutylene with characteristics: Mw = 82940, Mn = 28600, Mw / Mn = 2.9, MM = 23400, Jo = 67 , 8 cm 3 / g (grade P-20).

Из 10 операций рассчитывают однородность по ММ и Jo для каждого продукта - 7,3 и 8,1 для П-30, 7,1 и 8,0 для П-20 соответственно. From 10 operations, uniformity in MM and Jo is calculated for each product - 7.3 and 8.1 for P-30, 7.1 and 8.0 for P-20, respectively.

Пример 5. Осуществляют, как описано в примере 3. Example 5. Carry out as described in example 3.

Отличается тем, что скорость вращения ротора первой зоны 8 1/с, условия во второй зоне - первый узел: скорость вращения ротора - 80 1/с, давление - 3,0 МПа, температура - 250oС, величина зазора - 8 мм, площадь рабочей конической поверхности деструкционного элемента - 150 см2, - второй узел: скорость вращения ротора - 200 1/с, давление - 0,05 МПа, температура - 350oС, величина зазора - 3 мм, площадь рабочей конической поверхности деструкционного элемента - 300 см2.It differs in that the rotor speed of the first zone is 8 1 / s, the conditions in the second zone are the first node: the rotor speed is 80 1 / s, the pressure is 3.0 MPa, the temperature is 250 o C, the gap is 8 mm, the area of the working conical surface of the destruction element is 150 cm 2 , the second node: the rotor speed is 200 1 / s, the pressure is 0.05 MPa, the temperature is 350 o C, the gap is 3 mm, the area of the working conical surface of the destruction element is 300 cm 2 .

Количество отобранной газовой фазы в сепарационной камере между первым и вторым узлом - 0,26 кг, промежуточного низкомолекулярного полиизобутилена 5,0 кг с характеристиками: Mw=79900, Mn=23500, Mw/Mn=3,40, MM=18700, Jo=61,3 см3/г (марка П-20). В третьей зоне проводят отбор 0,15 кг газовой фазы и выгружают 4,59 кг конечного продукта - низкомолекулярного полиизобутилена с характеристиками: Mw= 53200, Mn=15200, Mw/Mn=3,50, MM=11350, Jo=32,4 см3/г (марка П-10).The amount of the selected gas phase in the separation chamber between the first and second nodes is 0.26 kg, the intermediate low molecular weight polyisobutylene is 5.0 kg with the characteristics: Mw = 79900, Mn = 23500, Mw / Mn = 3.40, MM = 18700, Jo = 61.3 cm 3 / g (grade P-20). In the third zone, 0.15 kg of the gas phase is sampled and 4.59 kg of the final product, low molecular weight polyisobutylene, is unloaded with the characteristics: Mw = 53200, Mn = 15200, Mw / Mn = 3.50, MM = 11350, Jo = 32.4 cm 3 / g (grade P-10).

Пример 6. Осуществляют, как описано в примере 2. Example 6. Carry out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 10 кг высокомолекулярного этиленпропиленового сополимера - каучук СКЭП-40. При вращении ротора первой зоны со скоростью 8 1/c полимер измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 75 1/с, температуре 250oС, давлении 4,5 МПа, величине зазора 12 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 100 см2 проводится деструкция. Далее продукт направляется в сепарационную камеру, в которой проводится отбор газовой фазы в количестве 0,07 кг, а основная масса подается во второй узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 200 1/c, температуре 350oС, давлении 0,6 МПа, величине зазора 5 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 400 см2 подвергается дальнейшей деструкции. Затем низкомолекулярный полимерный материал подается в третью зону, где гомогенизируется, охлаждается до 100oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,1 кг и выгружается в виде прозрачной светло-коричневой вязкой жидкости в количестве 9,83 кг.It differs in that 10 kg of high molecular weight ethylene-propylene copolymer - rubber SKEP-40 - is loaded into the loading pipe of the first zone of the device. When the rotor of the first zone rotates at a speed of 8 1 / s, the polymer is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 75 1 / s, a temperature of 250 o C, a pressure of 4.5 MPa, a gap of 12 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 100 cm 2 is the destruction. Then the product is sent to the separation chamber, in which the gas phase is taken in an amount of 0.07 kg, and the bulk is fed to the second node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 200 1 / s, temperature 350 o C, pressure 0.6 MPa, the gap value of 5 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 400 cm 2 is subjected to further destruction. Then the low molecular weight polymer material is fed into the third zone, where it is homogenized, cooled to 100 o C, the gas phase in the amount of 0.1 kg is selected and discharged in the form of a clear light brown viscous liquid in the amount of 9.83 kg.

Для оценки однородности конечного продукта проводятся еще 9 операций. В каждом образце определяется ММР, ММ в индекс по Штаудингеру, рассчитывается однородность, % - 11,4 и 9,6 соответственно. To assess the uniformity of the final product, another 9 operations are carried out. In each sample, the MMR and MM are determined by the Staudinger index, homogeneity is calculated,% - 11.4 and 9.6, respectively.

Пример 7. Осуществляется, как описано в примере 2. Example 7. It is carried out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 10 кг высокомолекулярного полиэтилена. При вращении ротора со скоростью 7 1/с полимер измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 60 1/с, давлении 1,0 МПа, температуре 220oС, величине зазора 6 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 150 см2 осуществляется деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой проводится отбор газовой фазы в количестве 0,06 кг, а основная масса направляется во второй узел второй зоны, где продолжается процесс деструкции при вращении ротора со скоростью 120 1/с, давлении 0,03 МПа, температуре 330oС, величине зазора 4 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 200 см2. Затем полученный низкомолекулярный полимерный материал подается в третью зону - сепарационную камеру, в которой гомогенизируется, охлаждается до температуры 110oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,1 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде бесцветной прозрачной подвижной жидкости в количестве 9,84 кг.It differs in that 10 kg of high molecular weight polyethylene is loaded into the loading pipe of the first zone of the device. When the rotor rotates at a speed of 7 1 / s, the polymer is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 60 1 / s, a pressure of 1.0 MPa, a temperature of 220 o C, a gap of 6 mm and a working area the surface of the conical destruction element 150 cm 2 destruction is carried out. Next, the product is fed into the separation chamber, in which the gas phase is taken in the amount of 0.06 kg, and the bulk is sent to the second node of the second zone, where the destruction process continues when the rotor rotates at a speed of 120 1 / s, pressure 0.03 MPa, a temperature of 330 o C, a gap of 4 mm and the area of the working surface of a conical destruction element 200 cm 2 . Then, the obtained low molecular weight polymeric material is fed into the third zone — a separation chamber in which it is homogenized, cooled to a temperature of 110 o C, the gas phase is taken in the amount of 0.1 kg and discharged through the discharge pipe in the form of a colorless transparent mobile liquid in the amount of 9.84 kg .

Операция повторяется еще 9 раз для оценки однородности конечного продукта. В каждом образце определяется ММР, рассчитывается однородность по индексу Штаудингера, % - 5,0. The operation is repeated 9 more times to assess the uniformity of the final product. MMP is determined in each sample, uniformity is calculated by the Staudinger index,% - 5.0.

Пример 8. Осуществляется, как описано в примере 2. Example 8. It is carried out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 8 кг высокомолекулярного полиизобутилена, характеристика которого представлена в таблице (марка П-200), и 2 кг полиэтилена (табл., пр. 4). При вращении ротора со скоростью 8 1/с полимерный материал измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 90 1/с, давлении 5,0 МПа, температуре 270oС, величине зазора 5 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 140 см2 осуществляется деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой проводится первоначальный отбор газовой фазы в количестве 0,2 кг и промежуточного низкомолекулярного продукта, представляющего собой вязкую бесцветную массу с ММР: Mw - 620100, Mn - 173300, Mw/Mn - 3,6, MM и индекс по Штаудингеру - 187400 и 177,1 см3/г в количестве 4,1 кг. Оставшаяся часть продукта направляется во второй узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 270 1/с, давлении 0,9 МПа, температуре 380oС, величине зазора 1,0 мм и пощади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 350 см2 продолжается процесс деструкции. Затем полученный низкомолекулярный полимерный материал направляется в третью зону - сепарационную камеру, в которой гомогенизируется, охлаждается до температуры 150oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,3 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде вязкой бесцветной жидкости в количестве 5,4 кг.It differs in that 8 kg of high molecular weight polyisobutylene, the characteristics of which are presented in the table (grade P-200), and 2 kg of polyethylene (table, pr. 4) are loaded into the loading pipe of the first zone of the device. When the rotor rotates at a speed of 8 1 / s, the polymer material is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 90 1 / s, a pressure of 5.0 MPa, a temperature of 270 o C, a gap of 5 mm and an area the working surface of the conical destruction element 140 cm 2 destruction is carried out. Next, the product is fed into the separation chamber, in which the initial selection of the gas phase in the amount of 0.2 kg and the intermediate low molecular weight product, which is a viscous colorless mass with MMP, are performed: Mw - 620100, Mn - 173300, Mw / Mn - 3.6, MM and the Staudinger index is 187400 and 177.1 cm 3 / g in an amount of 4.1 kg. The rest of the product is sent to the second node of the second zone, where the process continues when the rotor rotates at a speed of 270 1 / s, a pressure of 0.9 MPa, a temperature of 380 o C, a gap of 1.0 mm and a spare surface area of a conical destruction element of 350 cm 2 destruction. Then, the obtained low molecular weight polymer material is sent to the third zone - a separation chamber, in which it is homogenized, cooled to a temperature of 150 o С, the gas phase is taken in the amount of 0.3 kg and discharged through the discharge pipe in the form of a viscous colorless liquid in the amount of 5.4 kg.

Операция повторяется еще 9 раз и определяются ММР, ММ и индекс по Штаудингеру промежуточного и конечного продуктов, рассчитывается однородность, % - 8,4 и 6,7, 6,4 и 5,1 соответственно. The operation is repeated 9 more times and the MMR, MM and the Staudinger index of the intermediate and final products are determined, uniformity is calculated,% - 8.4 and 6.7, 6.4 and 5.1, respectively.

Пример 9. Осуществляется, как описано в примере 2. Example 9. It is carried out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 5 кг бутилкаучука (с характеристиками табл., пр. 2) и 5 кг каучука СКЭП-40 (табл. , пр. 4) (для этого и примеров 8, 9 в таблице представлены расчетные значения исходного полимерного материала). При вращении ротора со скоростью 6 1/c измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 75 1/с, давлении 3,0 МПа, температуре 250oС, величине зазора 10 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 130 см2 осуществляется деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой проводится отбор газовой фазы в количестве 0,06 кг, и основная часть полимерного материала направляется во второй узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 200 1/с, давлении 0,5 МПа, температуре 350o С, величине зазора 3 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 300 см2 продолжается деструкция. Затем полученный низкомолекулярный полимерный материал подается в третью зону - сепарационную камеру, где гомогенизируется, охлаждается до 130oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,17 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде вязкой светло-коричневой жидкости в количестве 9,77 кг.It differs in that 5 kg of butyl rubber (with the characteristics of a table, etc. 2) and 5 kg of rubber SKEP-40 (table, etc. 4) are loaded into the loading pipe of the first zone of the device (for this and examples 8, 9, the table calculated values of the starting polymer material). When the rotor rotates at a speed of 6 1 / s, it is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 75 1 / s, a pressure of 3.0 MPa, a temperature of 250 o C, a clearance of 10 mm and the working surface area conical destruction element 130 cm 2 carried out destruction. Next, the product is fed into the separation chamber, in which the gas phase is taken in the amount of 0.06 kg, and the bulk of the polymer material is sent to the second node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 200 1 / s, pressure 0.5 MPa, temperature 350 o With a gap of 3 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 300 cm 2 destruction continues. Then, the obtained low molecular weight polymer material is fed into the third zone, the separation chamber, where it is homogenized, cooled to 130 ° C, the gas phase is taken in the amount of 0.17 kg and discharged through the discharge pipe in the form of a viscous light brown liquid in the amount of 9.77 kg.

Операция повторяется еще 9 раз и определяются ММР, индекс по Штаудингеру и рассчитывается однородность, % - 10,5. The operation is repeated 9 more times and is determined by the MMR, the Staudinger index and the homogeneity is calculated,% - 10.5.

Пример 10. Осуществляется, как описано в примере 2. Example 10. It is carried out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 5 кг высокомолекулярного полиизобутилена (табл., пр. 3), 2,5 кг бутилкаучука (табл., пр. 2) и 2,5 кг каучука СКЭП-40 (табл., пр. 4). При вращении ротора со скоростью 9 1/с измельчается, пластицируется и дозируется в первый узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 90 1/с, давлении 5,0 МПа, температуре 270oС, величине зазора 4 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 200 см2 проводится деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, где проводится отбор газовой фазы в количестве 0,2 кг и продукт направляется во второй узел второй зоны, в которой при вращении ротора 280 1/с, давлении 0,9 МПа, температуре 380oС, величине зазора 0,5 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 400 см2 продолжается деструкция. Затем полученный полимерный материал подается в третью зону - сепарационную камеру, где гомогенизируется, охлаждается до температуры 160oC, отбирается газовая фаза в количестве 0,3 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде вязкой светло-коричневой жидкости в количестве 9,5 кг.It differs in that 5 kg of high molecular weight polyisobutylene (tab., Pr. 3), 2.5 kg of butyl rubber (tab., Pr. 2) and 2.5 kg of rubber SKEP-40 (tab. pr. 4). When the rotor rotates at a speed of 9 1 / s, it is crushed, plasticized and dosed into the first node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 90 1 / s, a pressure of 5.0 MPa, a temperature of 270 o C, a clearance of 4 mm and a working surface area conical destruction element 200 cm 2 is the destruction. Next, the product is fed into the separation chamber, where the selection of the gas phase in the amount of 0.2 kg is carried out and the product is sent to the second node of the second zone, in which when the rotor rotates 280 1 / s, pressure 0.9 MPa, temperature 380 o C, the size of the gap 0.5 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 400 cm 2 destruction continues. Then the obtained polymer material is fed into the third zone - the separation chamber, where it is homogenized, cooled to a temperature of 160 o C, the gas phase is taken in the amount of 0.3 kg and discharged through the discharge pipe in the form of a viscous light brown liquid in the amount of 9.5 kg.

Операция повторяется еще 9 раз и определяется ММР, индекс по Штаудингеру и рассчитывается однородность, % - 7,2. The operation is repeated 9 more times and is determined by the MMR, the Staudinger index and the homogeneity is calculated,% - 7.2.

Пример 11. Осуществляют,как описано в примере 2. Example 11. Carry out as described in example 2.

Отличается тем, что в загрузочный патрубок первой зоны устройства загружается 5 кг высокомолекулярного полиизобутилена (табл., пр. 3), 2 кг бутилкаучука БК-1675 (табл., пр. 2), 2 кг каучука СКЭП-40 (табл., пр. 4) и 1 кг полиэтилена (табл., пр. 5). При вращении ротора со скоростью 6 1/с полимерный материал подвергается измельчению, пластикации и дозированию в первую зону второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 60 1/с, давлении 0,6 МПа, температуре 220oС, величине зазора 12 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 100 см2 проводится деструкция. Далее продукт подается в сепарационную камеру, в которой отбирается газовая фаза в количестве 0,15 кг, и основная масса подается во второй узел второй зоны, где при вращении ротора со скоростью 120 1/с, давлении 0,03 МПа, температуре 310oС, величине зазора 5 мм и площади рабочей поверхности конического деструкционного элемента 200 см2 продолжается деструкция. Полученный низкомолекулярный полимерный материал направляется в третью зону - сепарационную камеру, где гомогенизируется, охлаждается до температуры 110oС, отбирается газовая фаза в количестве 0,2 кг и выгружается через разгрузочный патрубок в виде вязкой светло-коричневой жидкости в количестве 9,65 кг.It differs in that 5 kg of high molecular weight polyisobutylene (tab., Pr. 3), 2 kg of butyl rubber BK-1675 (tab., Pr. 2), 2 kg of rubber SKEP-40 (tab., Pr . 4) and 1 kg of polyethylene (tab., Pr. 5). When the rotor rotates at a speed of 6 1 / s, the polymer material undergoes grinding, plasticization and dosing into the first zone of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 60 1 / s, a pressure of 0.6 MPa, a temperature of 220 o C, a gap of 12 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 100 cm 2 is the destruction. Next, the product is fed into the separation chamber, in which the gas phase in the amount of 0.15 kg is taken, and the bulk is fed into the second node of the second zone, where when the rotor rotates at a speed of 120 1 / s, pressure 0.03 MPa, temperature 310 o С , the gap size of 5 mm and the area of the working surface of the conical destruction element 200 cm 2 destruction continues. The resulting low molecular weight polymer material is sent to the third zone - a separation chamber, where it is homogenized, cooled to a temperature of 110 o C, the gas phase in the amount of 0.2 kg is selected and discharged through the discharge pipe in the form of a viscous light brown liquid in the amount of 9.65 kg.

Операция осуществляется еще 9 раз и определяется ММР, индекс по Штаудингеру и рассчитывается однородность, % - 11,2. The operation is carried out another 9 times and is determined by MMR, the Staudinger index and homogeneity are calculated,% - 11.2.

Таким образом, по сравнению с аналогичными способами и устройствами изобретение имеет ряд преимуществ:
- обеспечивается точность, стабильность дозирования продукта и протекания деструкции за счет укороченных жестких червячных валов,
- повышенная работоспособность в результате независимых приводов в каждой зоне, снижение нагрузок на вращающиеся части и подшипниковые опоры,
- повышенная эффективность в управлении конечными характеристиками продукции за счет одновременного изменения деструктирующей поверхности и зазора между поверхностями относительно скольжения, что значительно расширяет ассортимент по молекулярной массе и различном сочетании полимеров в конечной продукции,
- имеется возможность получать одновременно несколько марок низкомолекулярного полимера, улучшается качество продукции за счет отвода газовой фазы (олигомеров) в сепарационных зонах и улучшаются условия охраны окружающей среды.
Thus, in comparison with similar methods and devices, the invention has several advantages:
- provides accuracy, stability of the dosage of the product and the course of destruction due to the shortened hard worm shafts,
- increased performance as a result of independent drives in each zone, reduced loads on rotating parts and bearings,
- increased efficiency in managing the final characteristics of the product due to the simultaneous change of the destructive surface and the gap between the surfaces relative to the slip, which significantly expands the range of molecular weight and various combinations of polymers in the final product,
- it is possible to obtain several brands of low molecular weight polymer at the same time, product quality is improved due to the removal of the gas phase (oligomers) in the separation zones and environmental conditions are improved.

Claims (2)

1. Способ обработки полимерного материала путем измельчения и пластикации полимерного материала в первой зоне роторного трехзонного устройства и последующей деструкцией пластицированного полимерного материала с помощью конических деструкционных элементов с регулированием температуры процесса подачей хладоагента в рубашку устройства, а молекулярной массы конечного продукта - скоростью вращения ротора, отличающийся тем, что в качестве полимерного материала используют высокомолекулярные полиизобутилен, бутилкаучук, этиленпропиленовый каучук, полиэтилен или их смесь, процесс проводят при скорости вращения ротора в первой зоне 5-10 1/с, во второй зоне, разделенной на два узла, соединенных сепарационной камерой, при температуре 200-300oС и давлении 0,5-6,0 МПа и скорости вращения ротора 50-100 1/с для первого узла и 300-400oС, давлении 0,01-1,0 МПа и скорости вращения ротора 100-300 1/с для второго узла с последующей гомогенизацией конечного продукта, охлаждением его до 100-170oС и отводом газовой фазы в третьей зоне, представляющей собой сепарационную камеру, причем дополнительно регулирование молекулярной массы конечного продукта осуществляют изменением величины зазора и площади рабочей поверхности конических деструкционных элементов в первом узле второй зоны от 4 до 12 мм и от 100 до 200 см2 соответственно и во втором узле от 0,5 до 5 мм и 200-400 см2 соответственно, а также изменением направления потока деструктируемого полимерного материала.1. A method of processing a polymeric material by grinding and plasticizing a polymeric material in the first zone of a rotary three-zone device and subsequent destruction of the plasticized polymeric material using conical destruction elements with temperature control by supplying a coolant to the device jacket, and the molecular weight of the final product - rotor speed, different in that high molecular weight polyisobutylene, butyl rubber, ethylene propylene are used as the polymeric material vy rubber, polyethylene or a mixture thereof, the process is carried out with a rotor speed in the first zone of 5-10 1 / s, in the second area divided by the two nodes connected by the separating chamber, at a temperature of 200-300 o C and a pressure of 0.5- 6.0 MPa and rotor speeds of 50-100 1 / s for the first node and 300-400 o С, pressure of 0.01-1.0 MPa and rotor speeds of 100-300 1 / s for the second node with subsequent homogenization of the final product, cooling it to 100-170 o With and removal of the gas phase in the third zone, which is a separation chamber, and further regulation the molecular weight of the final product is carried out by changing the gap and the area of the working surface of the conical destruction elements in the first node of the second zone from 4 to 12 mm and from 100 to 200 cm 2, respectively, and in the second node from 0.5 to 5 mm and 200-400 cm 2 respectively, as well as a change in the flow direction of the degradable polymer material. 2. Устройство для обработки полимерного материала по п. 1, состоящее из трех зон, каждая из которых содержит цилиндрический корпус с рубашкой для охлаждения, первая зона включает загрузочный патрубок, остальные зоны снабжены разгрузочными патрубками, а также зоны имеют рабочие органы, выполненные в виде ротора, вторая зона имеет конические деструкционные элементы, отличающееся тем, что вторая зона выполнена в виде двух узлов, каждый из которых снабжен запорным устройством в виде червячной втулки с обратной резьбой, два вышеуказанных узла соединены сепарационной камерой, снабженной приспособлением для отбора газовой фазы, при этом первая и третья зоны пересекаются в закрытом пространстве с червячным валом первого узла второй зоны и червячным валом второго узла второй зоны соответственно, третья зона снабжена сепарационной камерой с приспособлениями для отбора газовой фазы и конечного продукта. 2. The device for processing polymer material according to claim 1, consisting of three zones, each of which contains a cylindrical body with a jacket for cooling, the first zone includes a loading pipe, the remaining zones are equipped with discharge pipes, and the zones have working bodies made in the form rotor, the second zone has conical destruction elements, characterized in that the second zone is made in the form of two nodes, each of which is equipped with a locking device in the form of a worm sleeve with a reverse thread, the two above nodes with are connected by a separation chamber equipped with a device for sampling the gas phase, while the first and third zones intersect in a closed space with the worm shaft of the first node of the second zone and the worm shaft of the second node of the second zone, respectively, the third zone is equipped with a separation chamber with devices for sampling the gas phase and the end product.
RU2001134265A 2001-12-20 2001-12-20 Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof RU2200739C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001134265A RU2200739C1 (en) 2001-12-20 2001-12-20 Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001134265A RU2200739C1 (en) 2001-12-20 2001-12-20 Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2200739C1 true RU2200739C1 (en) 2003-03-20

Family

ID=20254769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001134265A RU2200739C1 (en) 2001-12-20 2001-12-20 Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2200739C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5141426A (en) Degassing extruder
KR19990063835A (en) How to carry out a continuous preparation of closely interlocking extruders rotating in the same direction
US5421650A (en) Mixing machinery of the transfermix type
US5500172A (en) Method for plasticizing particulate plastic material
US6689472B2 (en) Apparatus for extrusion of polymers and plastic products formed with the apparatus
JP2011500392A (en) Polymer material processing apparatus and method
EP3527647B1 (en) Carbonized fuel production apparatus and carbonized fuel production method
CN102225317A (en) Double-conical-rotor continuous mixing unit
RU2200739C1 (en) Method of processing polymer material and apparatus for implementation thereof
Lim et al. Flow mechanisms, material distributions and phase morphology development in a modular intermeshing counter-rotating twin screw extruder of Leistritz design
JP7355917B2 (en) Extruder for thickening and preparing meltable polymers
CN102225315A (en) Three-rotor continuous mixing unit with rotors arranged in straight line
JPH11513626A (en) Extruder
CN202155160U (en) Conical dual-rotor continuous mixing unit
EP0069271A2 (en) Extruder for plastic resin
JP2003525769A (en) Extruder for processing rubber mixtures
RU2145282C1 (en) Method for destruction of elastomer material and disperser for its realization
US20220126481A1 (en) Extruder
RU24810U1 (en) ROTARY APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF LOW-MOLECULAR POLYISOBUTYLENE
SE519100C2 (en) Apparatus and method for manufacturing extrudable moldings of cross-linkable polymeric materials
CN102225316A (en) Three-rotor continuous mixing unit with rotors arranged triangularly
RU2193046C1 (en) Method of manufacture of low-molecular rubber and rotary apparatus for realization of this method
RU2119504C1 (en) Process of processing of polymer material and gear for its implementation
CN102228817A (en) Conical tri-rotor continuous mixing unit with rotors in linear arrangement
KR102292651B1 (en) Extruder for high concentration and homogeneous polymer solution and manufacturing process thereof using the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161221