RU2199527C1

RU2199527C1 - Method of synthesis of alkaline metal xanthogenate

Info

Publication number: RU2199527C1
Application number: RU2001128280A
Authority: RU
Inventors: Д.Б. Басков; С.В. Плеханов; В.Ф. Рябинин
Original assignee: Басков Дмитрий Борисович; Плеханов Сергей Владиславович; Рябинин Владимир Федорович
Priority date: 2001-10-19
Filing date: 2001-10-19
Publication date: 2003-02-27

Abstract

FIELD: organic chemistry, chemical technology. SUBSTANCE: invention relates to method of synthesis of alkaline metal xanthogenate by interaction of alcohol with alkaline metal hydroxide at cooling to temperature 26 C, not above, followed by feeding hydrogen sulfide to reaction mixture in the mole ratio of reagents = (0.9-1.1) : 1 : (0.9-1.1), respectively. Hydrogen sulfide is fed to reaction mixture at temperature 30-40 C in the mixture. EFFECT: simplified process, decreased industrial consumptions. 2 ex

Description

Изобретение относится к области органической химии, а именно к получению производных дитиоугольной кислоты, и может быть использовано при производстве реагентов-собирателей для флотации руд цветных металлов. The invention relates to the field of organic chemistry, namely to the preparation of derivatives of dithiocarbonic acid, and can be used in the manufacture of collector reagents for flotation of non-ferrous metal ores.

Известны следующие способы получения ксантогената щелочного металла. The following methods are known for producing alkali metal xanthate.

Способ (SU 31438), включающий пропускание через водно-спиртовой раствор щелочи насыщенных паров сероуглерода в смеси с воздухом и фильтрацию полученного маточного раствора. Method (SU 31438), including passing through a water-alcohol alkali solution of saturated carbon disulfide vapors in a mixture with air and filtering the resulting mother liquor.

Способ (SU 1351925), включающий взаимодействие спирта, гидроксида щелочного металла, сероуглерода и водного раствора отходов предыдущих стадий получения целевого продукта с последующим центрифугированием полученного маточного раствора. The method (SU 1351925), comprising the interaction of alcohol, alkali metal hydroxide, carbon disulfide and an aqueous solution of waste from the previous stages of obtaining the target product, followed by centrifugation of the resulting mother liquor.

Способ (RU 2152928), включающий взаимодействие сероуглерода, гидроксида щелочного металла, спирта и воды с последующим разбавлением полученной реакционной массы спиртом и водой и сушкой разбавленной массы. The method (RU 2152928), including the interaction of carbon disulfide, alkali metal hydroxide, alcohol and water, followed by dilution of the resulting reaction mass with alcohol and water and drying the diluted mass.

Недостатками указанных способов являются расход одного или нескольких реагентов в количествах выше стехиометрических и необходимость переработки полученного маточного раствора. The disadvantages of these methods are the consumption of one or more reagents in amounts higher than stoichiometric and the need for processing the resulting mother liquor.

В качестве прототипа выбран способ получения ксантогената щелочного металла (SU 46573), включающий смешивание спирта с гидроксидом щелочного металла при охлаждении, подачу в полученную смесь сероуглерода при температуре выше 40^oС и фильтрацию полученного маточного раствора, при этом мольное соотношение реагентов соответственно составляет 0,9-1,1:1:0,9-1,1.As a prototype, a method for producing an alkali metal xanthate (SU 46573) was selected, including mixing alcohol with an alkali metal hydroxide upon cooling, feeding carbon disulfide to the mixture at a temperature above 40 ^o C and filtering the resulting mother liquor, while the molar ratio of the reactants is 0, respectively. 9-1.1: 1: 0.9-1.1.

Недостатком способа являются расход спирта, значительно превышающий стехиометрический, температурный режим, дающий возможность прохождения побочных реакций и необходимость переработки маточного раствора, что приводит к усложнению способа и снижению выхода целевого продукта. The disadvantage of this method is the consumption of alcohol, significantly exceeding the stoichiometric temperature range, which makes it possible to undergo side reactions and the need to process the mother liquor, which leads to a more complicated method and a decrease in the yield of the target product.

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является упрощение способа получения ксантогената щелочного металла и увеличение выхода целевого продукта. The problem to which the claimed invention is directed is to simplify the method of producing alkali metal xanthate and increase the yield of the target product.

Указанная задача решается тем, что в способе, включающем взаимодействие спирта с гидроксидом щелочного металла при охлаждении до температуры, не превышающей 26^oС, с последующей подачей в реакционную смесь сероводорода при мольном соотношении реагентов соответственно 0,9-1,1:1:0,9-1,1, подачу сероводорода в реакционную смесь проводят при 30-40^oС.This problem is solved in that in a method comprising the interaction of alcohol with an alkali metal hydroxide when cooled to a temperature not exceeding 26 ^o C, followed by supply to the reaction mixture of hydrogen sulfide at a molar ratio of reactants, respectively, 0.9-1.1: 1: 0 , 9-1.1, the supply of hydrogen sulfide in the reaction mixture is carried out at 30-40 ^o C.

При температуре выше 40^oС проходят побочные реакции, которые тем интенсивнее, чем больше количество реагентов выше стехиометрического, а при температуре ниже 30^oС снижается скорость прохождения реакции, что приводит к загустению продуктов реакции.At temperatures above 40 ^o C side reactions take place, which are more intense, the greater the number of reagents above stoichiometric, and at temperatures below 30 ^o C the reaction rate decreases, which leads to thickening of the reaction products.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Пример 1. Получение n-бутилового ксантогената натрия. Первым в реактор ксантогенатор при работающем перемешивающем устройстве загружается 224 кг n-бутилового спирта. После набора в реактор заданного количества спирта производится загрузка в него 135 кг едкого натра, после чего перемешивание продолжается до снижения температуры получаемого при этом раствора щелочи в спирте до 20^oС. Получаемый при этом "алкоголят" представляет собой густую мелкозернистую массу. После достижения заданной температуры в реактор через специальное распределительное устройство подается 336 кг сероуглерода. При этом строго контролируется температура реакционной массы, которая с помощью интенсивного охлаждения удерживается на уровне 32^oС. Полученный товарный продукт имеет массовую долю основного вещества 92%, гидроксида натрия - 0,15% и вода остальное, что в соответствии с ГОСТ 7927-75 соответствует первому сорту.Example 1. Obtaining n-butyl sodium xanthate. The first in the xanthogenator reactor with a stirring device in operation is loaded 224 kg of n-butyl alcohol. After entering a predetermined amount of alcohol into the reactor, 135 kg of sodium hydroxide are loaded into it, after which stirring continues until the temperature of the resulting alkali solution in alcohol is reduced to 20 ^o C. The resulting "alcoholate" is a thick, fine-grained mass. After reaching the set temperature, 336 kg of carbon disulfide is fed into the reactor through a special switchgear. In this case, the temperature of the reaction mass is strictly controlled, which, with the help of intensive cooling, is kept at 32 ^o C. The resulting commercial product has a mass fraction of the main substance of 92%, sodium hydroxide - 0.15%, and the rest is water, which is in accordance with GOST 7927-75 corresponds to the first grade.

Пример 2. Получение n-бутилового ксантогената калия. В реактор загружается сначала 224 кг n-бутилового спирта, затем 188 кг гидроксида калия, после чего перемешивание осуществляется до 24^oС. После достижения заданной температуры в реактор подается 336 кг сероуглерода при 35^oС, удерживаемой с помощью интенсивного охлаждения. Полученный товарный продукт имеет массовую долю основного вещества 91%, гидроксида калия 0,2% и вода остальное, что в соответствии с ГОСТ 7924-75 также соответствует первому сорту.Example 2. Obtaining n-butyl potassium xanthate. First, 224 kg of n-butyl alcohol is loaded into the reactor, then 188 kg of potassium hydroxide, and then stirring is carried out to 24 ^° C. After reaching the set temperature, 336 kg of carbon disulfide at 35 ^° C, which is maintained by intensive cooling, is fed into the reactor. The resulting commercial product has a mass fraction of the main substance of 91%, potassium hydroxide 0.2% and the rest of the water, which in accordance with GOST 7924-75 also corresponds to the first grade.

Claims

A method of producing an alkali metal xanthate, comprising reacting an alcohol with an alkali metal hydroxide while cooling to a temperature not exceeding 26 ^{° C.} , followed by supplying hydrogen sulfide to the reaction mixture, the molar ratio of reactants being 0.9-1.1: 1: 0, 9-1,1, characterized in that the supply of hydrogen sulfide to the reaction mixture is carried out at 30-40 ^o C.