RU2198514C1

RU2198514C1 - Method for treating plants at manufacturing plant growing production, preparation used in this method for treating plants and method for its production

Info

Publication number: RU2198514C1
Application number: RU2001116161/13A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков
Original assignee: Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции
Priority date: 2001-06-14
Filing date: 2001-06-14
Publication date: 2003-02-20

Abstract

FIELD: plant growing, agrochemistry. SUBSTANCE: preparation is suggested for treating plants, and method for its implementation due to gradual extraction of Mortierella lignicola microfungus out of biomass due to nonpolar extragent in supercritical state, by water, alkali, water, acid, water, alkali and water followed by combining solid residue with the first extract, and, also, the method for treating plants at manufacturing plant growing production dealing with the impact of the above-mentioned preparation upon plants. The present innovation enables to widen both action sphere of obtained preparation for treating plants and raw material base, increase coefficient of raw material usage in manufacturing this preparation along with manufacturing efficiency of plant growing production. EFFECT: higher efficiency. 8 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к технологии производства растениеводческой продукции, используемому в ней средству для обработки растений и технологии получения последнего. The invention relates to a technology for the production of crop products, the means used for processing plants and the technology for producing the latter.

Известен способ обработки растений при производстве растениеводческой продукции, предусматривающий воздействие на растения средством, содержащим в эффективном количестве препарат, полученный из биомассы микромицета Mortierella alpina путем выделения из нее липидной фракции (Кульнев А.И., Соколова Е.А., Многоцелевые стимуляторы защитных реакций, роста и развития растений - Пущино: ОНТИ ПНЦ РАН, 1997). A known method of processing plants in the production of crop products, comprising exposing the plants to a product containing an effective amount of a preparation obtained from the biomass of micromycete Mortierella alpina by isolating a lipid fraction from it (Kulnev A.I., Sokolova E.A., Multipurpose stimulants of protective reactions , growth and development of plants - Pushchino: ONTI PNC RAS, 1997).

Недостатком этого способа является низкая эффективность. Известно средство для обработки растений, содержащее в эффективном количестве препарат, полученный из биомассы микромицета Mortierella hygrophila путем выделения из нее липидной фракции (RU 2058078 С1, 20.04.1996). The disadvantage of this method is the low efficiency. A plant treatment agent is known that contains in an effective amount a preparation obtained from the biomass of micromycete Mortierella hygrophila by isolating a lipid fraction from it (RU 2058078 C1, 04/20/1996).

Недостатком этого средства является узкий спектр действия. The disadvantage of this tool is a narrow spectrum of action.

Известен способ производства средства для обработки растений, предусматривающий экстрагирование биомассы микромицета Mortierella alpina с выделением липидного экстракта (RU 2075934 С1, 27.03.1997). A known method of manufacturing a plant treatment product, comprising extracting the biomass of micromycete Mortierella alpina with the release of lipid extract (RU 2075934 C1, 03/27/1997).

Недостатком этого способа является низкий коэффициент использования сырья. The disadvantage of this method is the low utilization of raw materials.

Техническим результатом группы изобретений является повышение коэффициента использования сырья в производстве средства для обработки растений, позволяющее одновременно расширить спектр действия получаемого средства, что, в свою очередь, позволяет повысить эффективность производства растениеводческой продукции. The technical result of the group of inventions is to increase the utilization rate of raw materials in the production of plant treatment products, which allows to simultaneously expand the spectrum of action of the resulting product, which, in turn, allows to increase the efficiency of crop production.

Этот результат достигается тем, что в способе обработки растений при производстве растениеводческой продукции, предусматривающем воздействие на растения средством, содержащим в эффективном количестве препарат, полученный из биомассы микромицета рода Mortierella, согласно изобретению, в качестве препарата используют смесь, приготовленную путем последовательного экстрагирования биомассы микромицета Mortierella lignicola неполярным экстрагентом в надкритическом состоянии, водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой с последующим объединением твердого остатка с первым экстрактом. This result is achieved by the fact that in the method for processing plants in the production of crop products, comprising exposing the plants to an agent containing in an effective amount a preparation obtained from biomass of micromycetes of the genus Mortierella according to the invention, a mixture prepared by sequential extraction of biomass of micromycete Mortierella is used as a preparation lignicola non-polar supercritical extractant, water, alkali, water, acid, water, alkali and water, followed by combining Niemi solid with the first extract.

Тот же результат достигается тем, что средство для обработки растений, содержащее в эффективном количестве препарат, полученный из биомассы микромицета рода Mortierella, согласно изобретению, в качестве препарата содержит смесь, приготовленную путем последовательного экстрагирования биомассы микромицета Mortierella lignicola неполярным экстрагентом в надкритическом состоянии, водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой с последующим объединением твердого остатка с первым экстрактом. The same result is achieved by the fact that a plant treatment product containing in an effective amount a preparation obtained from biomass of micromycete of the genus Mortierella according to the invention, as a preparation contains a mixture prepared by sequentially extracting the biomass of micromycete Mortierella lignicola in a non-polar supercritical state with water, alkali, water, acid, water, alkali and water, followed by combining the solid residue with the first extract.

Тот же результат достигается тем, что в способе производства средства для обработки растений, предусматривающем экстрагирование биомассы микромицета рода Mortierella, согласно изобретению, из микромицетов рода Mortierella используют вид Mortierella lignicola, экстрагирование осуществляют последовательно неполярным экстрагентом в надкритическом состоянии, водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой, а целевой продукт получают при смешивании твердого остатка с первым экстрактом. The same result is achieved by the fact that in a method for producing a plant treatment product, comprising extracting biomass of micromycetes of the genus Mortierella, according to the invention, from the micromycetes of the genus Mortierella, the species Mortierella lignicola is used, extraction is carried out sequentially by a non-polar extractant in a supercritical state, water, alkali, water, acid , water, alkali and water, and the target product is obtained by mixing a solid residue with the first extract.

Предпочтительными вариантами воплощения последнего способа предусмотрено осуществление, по меньшей мере, первого экстрагирования в поле ультразвуковых колебаний. Желательными вариантами в этом случае предусмотрено на стадии, по меньшей мере, первого щелочного экстрагирования создание поля ультразвуковых колебаний путем диспергирования в воде жидкого аммиака в условиях давления ниже давления насыщенных паров аммиака при температуре экстрагирования; на стадии кислотного экстрагирования создание поля ультразвуковых колебаний путем диспергирования в воде концентрированной кислоты или жидкого хлороводорода или фтороводорода; на стадии, по меньшей мере, первого водного экстрагирования создание поля ультразвуковых колебаний путем диспергирования в воде водяного пара в условиях давления выше давления насыщенных паров воды при температуре экстрагирования. Preferred embodiments of the latter method provide for the implementation of at least the first extraction in the field of ultrasonic vibrations. The desired options in this case are provided at the stage of at least the first alkaline extraction to create a field of ultrasonic vibrations by dispersing liquid ammonia in water under pressure below the pressure of saturated ammonia vapor at the extraction temperature; at the stage of acid extraction, the creation of a field of ultrasonic vibrations by dispersing in water concentrated acid or liquid hydrogen chloride or hydrogen fluoride; at the stage of at least the first water extraction, the creation of a field of ultrasonic vibrations by dispersing water vapor in water under pressure above the pressure of saturated water vapor at the extraction temperature.

Предпочтительный вариант позволяет интенсифицировать процессы, а желательные - осуществлять интенсификацию при минимальных энергозатратах. The preferred option allows you to intensify the processes, and desirable - to carry out the intensification with minimal energy consumption.

Способ производства средства для обработки растений реализуется следующим образом. A method of manufacturing a plant treatment product is implemented as follows.

Биомассу микромицета Mortierella lignicola экстрагируют неполярным экстрагентом в надкритическом состоянии, например двуокисью углерода, азотом, закисью азота, аргоном или метаном. Предпочтительно осуществлять экстрагирование в поле ультразвуковых колебаний, создаваемых, например, путем пропускания потока экстрагента через ультразвуковой свисток. Проведение экстрагирования в поле ультразвуковых колебаний способствует многократному ускорению массообменных процессов, так как приводит к разрушению клеточной структуры сырья с резким падением его диффузионного сопротивления и развитием поверхности контакта фаз. Надкритические неполярные экстрагенты позволяют извлечь из биомассы высокомолекулярные липидные соединения при минимальном захвате сопутствующих веществ. Далее из экстрагента выделяют экстракт путем снижения температуры и/или давления ниже критических значений, а твердый остаток последовательно экстрагируют водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой с получением твердого остатка, в основном, представленного хитозаном. Желательными вариантами проведения каждой стадии экстрагирования предусмотрено создание поля ультразвуковых колебаний в экстракционной смеси. На стадии щелочного экстрагирования в воде диспергируют жидкий аммиак в условиях давления ниже давления насыщенных паров аммиака при температуре экстрагирования. Это приводит к созданию поля ультразвуковых колебаний за счет энергии фазового перехода аммиака, который, одновременно растворяясь в воде, образует гидроокись аммония, обладающую выраженными основными свойствами. На стадии кислотного экстрагирования предусмотрено диспергирование в воде концентрированной кислоты или жидкого хлороводорода или фтороводорода. Растворение каждого из перечисленных веществ в воде сопровождается выделением теплоты и парообразованием в экстракционной смеси, а жидкие хлороводород и фтороводород так же как аммиак перед растворением переходят в газовую фазу. В итоге в экстракционной смеси генерируются ультразвуковые колебания за счет экзотермического растворения и фазового перехода. На стадии водного экстрагирования предусмотрено диспергирование в воде водяного пара в условиях давления выше давления насыщенных паров воды при температуре экстрагирования. В таких условиях пар будет конденсироваться со схлопыванием пузырьков и созданием поля ультразвуковых колебаний. В каждом варианте создания поля ультразвуковых колебаний КПД использования энергии фазового перехода составляет не менее 90%, что недостижимо в настоящее время при генерировании ультразвуковых колебаний ни одним из других известных методов. Как было указано выше, проведение экстрагирования в поле ультразвуковых колебаний в каждом названном случае на каждой стадии будет способствовать развитию поверхности контакта фаз, снижению диффузионного сопротивления, интенсификации массообменных процессов и наиболее полному извлечению экстрактивных веществ. После завершения экстрагирования твердый осадок смешивают с первым экстрактом с получением целевого продукта, в состав которого входят, в основном, высшие жирные кислоты и хитозан. В полученном виде средство может быть эффективно использовано для обработки растений в течение очень непродолжительного времени, поскольку его высокая активность, вероятно, зависит от синергетического взаимодействия эйкозатетраеновой и эйкозапентаеновой кислот с хитозаном, а обе названные кислоты легко окисляются кислородом воздуха. Поэтому при производстве товарной формы к выделенному препарату целесообразно добавлять, по меньшей мере, антиоксидант, например бутилокситолуол. The biomass of micromycete Mortierella lignicola is extracted with a non-polar supercritical extractant, for example, carbon dioxide, nitrogen, nitrous oxide, argon or methane. It is preferable to carry out extraction in the field of ultrasonic vibrations generated, for example, by passing the flow of extractant through an ultrasonic whistle. The extraction in the field of ultrasonic vibrations contributes to the multiple acceleration of mass transfer processes, as it leads to the destruction of the cellular structure of the raw material with a sharp drop in its diffusion resistance and the development of the phase contact surface. Supercritical non-polar extractants make it possible to extract high molecular weight lipid compounds from biomass with minimal capture of related substances. Next, an extract is isolated from the extractant by lowering the temperature and / or pressure below critical values, and the solid residue is sequentially extracted with water, alkali, water, acid, water, alkali and water to obtain a solid residue, mainly represented by chitosan. The desired options for each stage of extraction provides for the creation of a field of ultrasonic vibrations in the extraction mixture. At the alkaline extraction stage, liquid ammonia is dispersed in water under pressure below the pressure of saturated ammonia vapor at the extraction temperature. This leads to the creation of a field of ultrasonic vibrations due to the energy of the phase transition of ammonia, which, while dissolving in water, forms ammonium hydroxide, which has pronounced basic properties. In the acid extraction step, dispersion in water of concentrated acid or liquid hydrogen chloride or hydrogen fluoride is provided. The dissolution of each of these substances in water is accompanied by the release of heat and vaporization in the extraction mixture, and liquid hydrogen chloride and hydrogen fluoride as well as ammonia pass into the gas phase before dissolution. As a result, ultrasonic vibrations are generated in the extraction mixture due to exothermic dissolution and phase transition. At the stage of water extraction, dispersion of water vapor in water under pressure above the pressure of saturated water vapor at the extraction temperature is provided. Under such conditions, the vapor will condense with the collapse of the bubbles and the creation of a field of ultrasonic vibrations. In each variant of creating a field of ultrasonic vibrations, the efficiency of using the energy of the phase transition is at least 90%, which is currently unattainable when generating ultrasonic vibrations by any of the other known methods. As mentioned above, the extraction in the field of ultrasonic vibrations in each case at each stage will contribute to the development of the contact surface of the phases, reduce diffusion resistance, intensify mass transfer processes and the most complete extraction of extractive substances. After extraction is complete, the solid precipitate is mixed with the first extract to obtain the desired product, which mainly consists of higher fatty acids and chitosan. In the obtained form, the agent can be effectively used to treat plants for a very short time, since its high activity probably depends on the synergistic interaction of eicosatetraenoic and eicosapentaenoic acids with chitosan, and both of these acids are easily oxidized with atmospheric oxygen. Therefore, in the manufacture of a commodity form, it is advisable to add at least an antioxidant, for example, butyloxytoluene, to the isolated preparation.

Следует отметить, что выход средства для обработки растений из единицы массы сырья по предлагаемому способу увеличен за счет объединения двух фракций, одна из которых ранее не выделялась и не использовалась, каждая из которых содержит вещества, обладающие достоверно установленной активностью. В то же время сопутствующие вещества, состав которых не определялся, не подавляют активности действующих веществ, что подтверждено опытной проверкой. It should be noted that the yield of the means for treating plants from a unit mass of raw materials by the proposed method is increased by combining two fractions, one of which has not been previously isolated and has not been used, each of which contains substances with reliably established activity. At the same time, concomitant substances, the composition of which was not determined, do not inhibit the activity of the active substances, which is confirmed by experimental verification.

Пример 1. Средство для обработки растений готовят путем последовательного экстрагирования биомассы микромицета Mortierella lignicola двуокисью углерода в надкритическом состоянии в поле ультразвуковых колебаний, создаваемых внешним источником, водой, едким натром, водой, серной кислотой в поле ультразвуковых колебаний, создаваемых при диспергировании олеума в воде, водой, едким натром и водой с последующим смешиванием твердого остатка с СО₂-экстрактом. Полученный препарат разводят в воде и в течение часа с момента приготовления используют для обработки семян пшеницы сорта Скифянка в количестве 0,5 мг/т в пересчете на суммарное содержание хитозана, эйкозатетраеновой и эйкозапентаеновой кислот. По сравнению с контролем, обработанным липидным экстрактом биомассы микромицета Mortierella hygrophila, полученному по RU 2058078, в том же количестве, всхожесть повышена на 15%, энергия прорастания увеличена на 35%. При дополнительной обработке вегетирующих растений на стадии выхода в трубку теми же средствами в количестве 0,5 мг/га в том же пересчете по сравнению с контролем развитие корневых гнилей фузариозно-церкоспореллезного типа снижено на 20%, развитие мучнистой росы снижено на 30%, септориозной пятнистости на 22%, урожайность повышена на 8 ц/га.Example 1. A plant treatment agent is prepared by sequentially extracting the biomass of micromycete Mortierella lignicola with supercritical carbon dioxide in the field of ultrasonic vibrations generated by an external source, water, caustic soda, water, sulfuric acid in the field of ultrasonic vibrations created by dispersing oleum in water, water, sodium hydroxide and water, followed by mixing the solid residue with a CO ₂ extract. The resulting preparation is diluted in water and within an hour from the time of preparation it is used for treating Skifyanka wheat seeds in an amount of 0.5 mg / t in terms of the total content of chitosan, eicosatetraenoic and eicosapentaenoic acid. Compared with the control treated with the lipid extract of the biomass of micromycete Mortierella hygrophila, obtained according to RU 2058078, in the same amount, the germination is increased by 15%, the germination energy is increased by 35%. With additional treatment of vegetating plants at the stage of entry into the tube with the same means in an amount of 0.5 mg / ha in the same terms as compared to the control, the development of root rot of the Fusarium-cercosporellosis type was reduced by 20%, the development of powdery mildew was reduced by 30%, septorious spotting by 22%, productivity increased by 8 kg / ha.

Пример 2. Средство для обработки растений готовят путем последовательного экстрагирования в поле ультразвуковых колебаний биомассы микромицета Mortierella lignicola закисью азота в надкритическом состоянии, водой, гидроокисью аммония, водой, соляной кислотой, водой, гидроокисью аммония и водой. На стадии экстрагирования закисью азота поле ультразвуковых колебаний создают путем ее пропускания через ультразвуковой свисток. На стадии водного экстрагирования поле ультразвуковых колебаний создают при диспергировании и конденсации в воде водяного пара. На стадии экстрагирования гидроокисью аммония поле ультразвуковых колебаний создают путем диспергирования в воде вскипающего и растворяющегося в ней жидкого аммиака. На стадии экстрагирования соляной кислотой поле ультразвуковых колебаний создают путем диспергирования в воде вскипающего и растворяющегося в ней жидкого хлороводорода. После завершения экстрагирования твердый остаток смешивают с N₂O-экстрактом. В полученный продукт добавляют наполнитель, антислеживатель, смачиватель и антиоксидант, а затем таблетируют и фасуют под аргоном. Полученным препаратом после растворения в воде проводят обработку семян огурцов сорта Королек из расчета 1 г/т в пересчете на суммарное содержание хитозана, эйкозатетраеновой и эйкозапентаеновой кислот и на вегетирующих растениях из расчета 10 мг/га. В качестве контроля обработку того же вида растений в те же сроки и в той же дозировке осуществляют аналогичным препаратом, содержащим в качестве источника активного начала липидный экстракт биомассы микромицета Mortierella alpha. Облиственность по сравнению с контролем увеличена на 8%, мучнистая роса в обоих случаях устранена полностью, вирус-стрик - полностью, заболевания черной бактериальной пятнистостью снижены на 87%, зараженность галловыми нематодами осталась на уровне контроля, количество плодов увеличено на 10%.Example 2. A plant treatment agent is prepared by sequential extraction of supercritical nitrous oxide, water, ammonium hydroxide, water, hydrochloric acid, water, ammonium hydroxide and water in a field of ultrasonic vibrations of biomass of micromycete Mortierella lignicola. At the stage of extraction with nitrous oxide, a field of ultrasonic vibrations is created by passing it through an ultrasonic whistle. At the stage of water extraction, a field of ultrasonic vibrations is created when water vapor is dispersed and condensed in water. At the stage of extraction with ammonium hydroxide, a field of ultrasonic vibrations is created by dispersing boiling and dissolving liquid ammonia in water. At the stage of extraction with hydrochloric acid, a field of ultrasonic vibrations is created by dispersing liquid hydrogen chloride boiling and dissolving in it in water. After completion of the extraction, the solid residue is mixed with the N ₂ O extract. A filler, an anti-caking agent, a wetting agent and an antioxidant are added to the resulting product, and then they are tabletted and packaged under argon. After dissolving in water, the seeds are treated with Korolek cucumber seeds at a rate of 1 g / t in terms of the total content of chitosan, eicosatetraenoic and eicosapentaenoic acids and on vegetative plants at a rate of 10 mg / ha. As a control, treatment of the same plant species at the same time and in the same dosage is carried out with a similar preparation containing, as a source of active principle, the lipid extract of the biomass of micromycete Mortierella alpha. Compared to the control, vagality was increased by 8%, powdery mildew was completely eliminated in both cases, the strick virus was completely eliminated, black bacterial spotting diseases were reduced by 87%, gall nematode infection remained at the control level, and the number of fruits was increased by 10%.

Таким образом, предлагаемая группа изобретений при расширении сырьевой базы позволяет увеличить выход средства для обработки растений, обладающего расширенным спектром действия и большей эффективностью при производстве растениеводческой продукции. Thus, the proposed group of inventions, while expanding the raw material base, allows to increase the yield of a plant treatment product with an expanded spectrum of action and greater efficiency in the production of crop products.

Claims

1. A method of processing plants in the production of crop products, comprising exposing the plants to a product containing an effective amount of a preparation obtained from biomass of micromycete of the genus Mortierella, characterized in that the mixture used is sequential extraction of biomass of micromycete Mortierella lignicola with a non-polar extractant in supercritical state, water, alkali, water, acid, water, alkali and water, followed by combining the solid residue with the first ext ktomu.

2. A plant treatment agent containing in an effective amount a preparation obtained from biomass of micromycete of the genus Mortierella, characterized in that as a preparation it contains a mixture prepared by sequential extraction of biomass of micromycete Mortierella lignicola with a non-polar extractant in a supercritical state, water, alkali, water , acid, water, alkali and water, followed by combining the solid residue with the first extract.

3. A method of manufacturing a plant treatment product, comprising extracting biomass of micromycetes of the genus Mortierella, characterized in that the species Mortierella lignicola is used from micromycetes of the genus Mortierella, extraction is carried out sequentially by a non-polar extractant in the supercritical state, water, alkali, water, acid, water, alkali and water, and the target product is obtained by mixing a solid residue with the first extract.

4. The method according to claim 3, characterized in that at least the first extraction is carried out in the field of ultrasonic vibrations.

5. The method according to claim 4, characterized in that at the stage of at least the first alkaline extraction, the field of ultrasonic vibrations is created by dispersing liquid ammonia in water under pressure below the pressure of saturated ammonia vapor at the extraction temperature.

6. The method according to claim 4, characterized in that at the stage of acid extraction the field of ultrasonic vibrations is created by dispersing concentrated acid in water.

7. The method according to claim 4, characterized in that at the stage of acid extraction, the field of ultrasonic vibrations is created by dispersing liquid hydrogen chloride or hydrogen fluoride in water.

8. The method according to claim 4, characterized in that at the stage of at least the first aqueous extraction, a field of ultrasonic vibrations is created by dispersing water vapor in water under pressure above the pressure of saturated water vapor at the extraction temperature.