RU2196968C2

RU2196968C2 - Mass standard

Info

Publication number: RU2196968C2
Application number: RU2001109072A
Authority: RU
Inventors: С.Я. Антонов; Ю.С. Грачев
Priority date: 2001-03-29
Filing date: 2001-03-29
Publication date: 2003-01-20

Abstract

FIELD: precision measurement technology. SUBSTANCE: mass standard is made in form of solid body manufactured from paramagnetic and/or dielectric materials at low temperature linear expansion coefficient and high hardness and wear- resistance. Body of standard is provided with sealed cavity inside which part of material of standard changeable in mass is placed. Volume of standard is equal to ratio of nominal value of mass of standard to preset magnitude of density and total mass of materials from which standard is made is equal to nominal value of standard. Spherical form of standard is most suitable. EFFECT: improved properties. 2 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к весоизмерительной технике и может быть использовано в качестве эталонных мер массы вторичных и рабочих эталонов, а также мер массы класса 1а и 1 (Е1 и Е2 по классификации МОЗМ R111), предназначенных для долговременного хранения, точного воспроизведения и передачи размера единицы массы другим мерам массы и средствам ее измерения нижестоящих разрядов. The invention relates to a weight measuring technique and can be used as reference measures of the mass of secondary and working standards, as well as mass measures of class 1a and 1 (E1 and E2 according to the OIML R111 classification), intended for long-term storage, accurate reproduction and transfer of the size of a unit of mass to others measures of mass and means of its measurement of subordinate categories.

Согласно метрической конвенции 1875 г. и действующей у нас в стране с 1960 г. Международной системе единиц, одной из основных единиц физических величин является единица массы (кг), равная массе международного прототипа килограмма, изготовленного из платино-иридиевого сплава [I ГКМВ(1889 г. и III ГКМВ(1901 г.)], хранящегося в Международном Бюро Мер и Весов (МБМВ ) в предместье Севр под Парижем. According to the metric convention of 1875 and the International System of Units in force in our country since 1960, one of the basic units of physical quantities is a mass unit (kg), equal to the mass of the international prototype of a kilogram made of a platinum-iridium alloy [I GKMV (1889 g. and III GKMV (1901)], stored in the International Bureau of Weights and Measures (BIPM) in the suburbs of Sevres near Paris.

Для хранения, воспроизведения и передачи значения единицы массы в Российской Федерации имеется Государственный первичный эталон (ГПЭ) килограмма, находящийся в ГУП "ВНИИМ им. Д. И. Менделеева" г. Санкт-Петербург. ГПЭ представляет собой прямой круговой цилиндр из платино-иридиевого сплава диаметром 39 мм и высотой 39 мм. Расчетная плотность материала составляет 21,5455 г/см³.For storage, reproduction and transfer of the value of a unit of mass in the Russian Federation, there is the State Primary Standard (GGE) of a kilogram located in the State Unitary Enterprise VNIIM named after D. I. Mendeleev in St. Petersburg. GGE is a straight circular cylinder of platinum-iridium alloy with a diameter of 39 mm and a height of 39 mm. The estimated density of the material is 21.5455 g / cm ³ .

Порядок передачи размера единицы массы от ГПЭ до рабочих средств измерения массы регламентируется ГОСТ 8.021-84 "Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения массы"[1]. ГПЭ РФ получает значение массы от Международного прототипа килограмма в МБМВ. От ГПЭ значение единицы массы передается поэтапно эталонам-копиям (вторичным эталонам), рабочим эталонам, эталонным мерам класса 1а и 1 (E1, Е2) и далее - рабочим средствам измерения. The procedure for transferring the size of a unit of mass from GGE to working means of measuring mass is regulated by GOST 8.021-84 "State primary standard and state verification scheme for means of measuring mass" [1]. GGE RF receives mass value from the International kilogram prototype in BIPM. From the GGE, the value of the unit of mass is transferred in stages to reference copies (secondary standards), working standards, reference measures of class 1a and 1 (E1, E2) and then to working measuring instruments.

Международный прототип килограмма и ГПЭ массы изготовлены из платино-иридиевого сплава одной плавки из единой заготовки и имеют одинаковую плотность и одинаковый объем. Эталоны изготовлены фирмой "Джонсон, Маттей и К^o", окончательно подогнаны по массе и исследованы в МБМВ в 1889 г.The international prototype kilogram and GGE masses are made of a platinum-iridium alloy of the same melt from a single billet and have the same density and the same volume. Standards are made by "Johnson Matthey and K ^o", finally fitted by weight, and studied in the BIPM in 1889

Меры массы вторичных и рабочих эталонов, а также эталонные меры массы классов 1а и 1 (E1, E2) изготавливают из более дешевых нержавеющих сталей аустенитного класса [2,3]. Mass measures of secondary and working standards, as well as reference mass measures of classes 1a and 1 (E1, E2) are made of cheaper austenitic stainless steels [2,3].

Для обеспечения воспроизводимости и долговременной стабильности единицы массы (основных требований, предъявляемых к эталонным мерам) стали, применяемые для их изготовления, должны удовлетворять следующим требованиям [4]:
- постоянству и стабильности условной плотности материала эталонной меры со значением, близким к 8,00 г/см³;
- коррозионной стойкости;
- немагнитности;
- износоустойчивости и твердости;
- малым и мало изменяющимся в диапазоне рабочих температур температурным коэффициентом линейного расширения (ТКЛР).To ensure reproducibility and long-term stability of a unit of mass (basic requirements for reference measures), the steel used for their manufacture must satisfy the following requirements [4]:
- the constancy and stability of the conditional density of the material of the reference measure with a value close to 8.00 g / cm ³ ;
- corrosion resistance;
- non-magnetic;
- wear resistance and hardness;
- small and slightly varying in the range of operating temperatures, the temperature coefficient of linear expansion (TEC).

Отсутствие долговременной стабильности и воспроизводимости меры массы ведет к потере точности передачи размера единицы массы на каждой ступени передачи. The lack of long-term stability and reproducibility of the mass measure leads to a loss of accuracy in the transfer of the size of a unit of mass at each transmission stage.

Наиболее существенная потеря точности происходит при передаче размера единицы от платино-иридиевой эталонной меры к эталонной мере, изготовленной из нержавеющей стали аустенитного класса, из-за необходимости определения и внесения в результаты измерения поправки на действия аэростатических сил, обусловленных процессом взвешивания в воздухе и наличием разности объемов сличаемых эталонных мер [5,6,7]. The most significant loss of accuracy occurs when transferring the unit size from a platinum-iridium reference measure to a reference measure made of austenitic stainless steel, due to the need to determine and amend the measurement results for aerostatic forces due to the weighing process in air and the presence of a difference volumes of reference measures being compared [5,6,7].

Поправка на действие аэростатических сил определяется как произведение разности объемов сличаемых мер на плотность воздуха в витрине компаратора на момент сличения. Объем эталонных мер определяется гидростатическим методом [5] , наиболее точным из всех существующих методов по определению объема, но и он имеет свои недостатки. Этот метод трудоемок, значительно увеличивает общее время измерения, поскольку после погружения меры массы в жидкость (дистиллированная вода) обязательно требуется глубокая осушка поверхностного слоя меры для обеспечения стабилизации результатов измерения, необходимых при оценке воспроизводимости массы. Кроме того, возможно присутствие явления точечной и очаговой несмачиваемости поверхности меры массы, что ведет также к возрастанию погрешности определения объема; возникает необходимость учета капиллярных сил смачивания подвеса меры; необходимость точного поддержания температуры водной среды. The correction for the action of aerostatic forces is defined as the product of the difference between the volumes of the measures being compared and the air density in the comparator window at the time of comparison. The volume of standard measures is determined by the hydrostatic method [5], the most accurate of all existing methods for determining the volume, but it also has its drawbacks. This method is time-consuming, significantly increases the total measurement time, since after immersion of a mass measure in a liquid (distilled water), deep drying of the surface layer of the measure is required to ensure stabilization of the measurement results necessary for assessing the reproducibility of the mass. In addition, the presence of the phenomenon of point and focal non-wettability of the surface of a mass measure is possible, which also leads to an increase in the error in determining the volume; there is a need to take into account the capillary forces of the wetting suspension measures; the need to accurately maintain the temperature of the aquatic environment.

Определение плотности воздуха проводится расчетным, косвенным методом и требует измерения давления, влажности, температуры и содержания углекислого газа в воздухе в мол. % [4]. Существующие технические средства измерения указанных величин обеспечивают погрешность определения поправки на аэростатические силы не ниже 30 мкг. Современные электронные средства компарирования имеют СКО не хуже 5 мкг. Determination of air density is carried out by calculation, indirect method and requires the measurement of pressure, humidity, temperature and carbon dioxide content in the air in mol. % [4]. Existing technical means of measuring these values provide an error in determining the correction for aerostatic forces of at least 30 μg. Modern electronic comparators have a standard deviation of 5 μg or better.

Другим важным фактором, обуславливающим потерю точности передачи размера единицы массы, является поверхностный износ оксидных пленок материала эталонных мер массы, изготовленных из нержавеющих сталей аустенитного класса, в процессе их эксплуатации и хранения. Наблюдаемые и учитываемые изменения массы (износ) эталонных мер, изготовленных из платино-иридиевого сплава, примерно в три раза меньше, чем мер массы, изготовленных из нержавеющих сплавов аустенитного класса. Изменение массы эталонных мер, изготовленных из платино-иридиевого сплава, составляет единицы мкг, а изменение массы эталонных мер из нержавеющих аустенитных сталей десятки мкг между периодами сличения. В силу этих причин период сличения мер массы из нержавеющих сталей сокращен и составляет 6-7 лет вместо требуемых 10-15 лет [7]. Another important factor causing a loss in the accuracy of transferring the size of a unit of mass is the surface wear of oxide films of the material of reference mass measures made of austenitic stainless steels during their operation and storage. The observed and accounted for mass changes (wear) of reference measures made of platinum-iridium alloy are approximately three times less than mass measures made of austenitic stainless alloys. The change in the mass of the reference measures made of platinum-iridium alloy is units of mcg, and the change in the mass of the standard measures of austenitic stainless steels is tens of mcg between the comparison periods. For these reasons, the period of comparison of mass measures of stainless steels is reduced to 6–7 years instead of the required 10–15 years [7].

Следующий важный момент, влияющий на точность компарирования масс, связан с магнитными свойствами эталонной меры массы, изготавливаемых из нержавеющих маломагнитных сталей аустенитного класса, поскольку современная весоизмерительная техника в основном построена с использованием магнитоэлектрических систем компенсации и магнитный момент меры массы взаимодействует с магнитным моментом уравновешивающей системы компаратора и с внешним электромагнитным полем. The next important point affecting the accuracy of mass comparing is related to the magnetic properties of the reference mass measure made of stainless austenitic stainless steels, since modern weighing equipment is mainly constructed using magnetoelectric compensation systems and the magnetic moment of the mass measure interacts with the magnetic moment of the comparator balancing system and with an external electromagnetic field.

Металлы и сплавы, используемые для изготовления даже менее точных эталонных мер массы классов 1а и 1 (E1, E2), должны иметь значение магнитной восприимчивости, не превышающей 0,01 ед. СИ или в значениях магнитной индукции не выше 3 мкТл, а для эталонов копий и рабочих эталонов эти величины должны быть еще меньше [4-2]. Metals and alloys used for the manufacture of even less accurate reference mass measures of classes 1a and 1 (E1, E2) should have a magnetic susceptibility value not exceeding 0.01 units. SI or in values of magnetic induction not higher than 3 μT, and for copy standards and working standards these values should be even less [4-2].

Как известно, качество металлов и сплавов оценивается механическими, физико-химическими и технологическими свойствами. Первые два свойства характеризуют техническую пригодность материала, а третье - условия его обработки. Металлы и сплавы при одном и том же химическом составе могут иметь различное структурное строение поликристаллической решетки и состояния зернистости материала в зависимости от применяемых методов и режимов термической и механической обработок и соответственно различаются по плотности [2]. As you know, the quality of metals and alloys is evaluated by mechanical, physico-chemical and technological properties. The first two properties characterize the technical suitability of the material, and the third - the conditions for its processing. Metals and alloys with the same chemical composition can have different structural structures of the polycrystalline lattice and the state of granularity of the material depending on the methods and modes of heat and mechanical treatments used and, accordingly, differ in density [2].

Современные научно-технические измерительные задачи предъявляют повышенные требования к точности измерения массы, что диктует необходимость повышения точности передачи размера единицы массы от ГПЭ эталонам копиям и вторичным эталонам, от них рабочим эталонам и далее - эталонным мерам классов 1а и 1 [E1, E2]. Для обеспечения повышения точности передачи размера единицы массы на всех ступенях необходимо, чтобы эталонные меры массы обеспечивали долговременную стабильность и воспроизводимость. Modern scientific and technical measurement tasks impose increased requirements on the accuracy of mass measurement, which dictates the need to increase the accuracy of transferring the size of a unit of mass from GGE to copies and secondary standards, from them to working standards and further to standard measures of classes 1a and 1 [E1, E2]. In order to increase the accuracy of transferring the size of a unit of mass at all stages, it is necessary that the reference measures of mass provide long-term stability and reproducibility.

Факторами, обуславливающими стабильное состояние массы, являются:
- стабильность плотности сплава, как количества вещества в присущем ему единице объема, которая определяется классом сплава, его химическим составом, структурой и текстурой после окончательной термической обработки, физико-химическими свойствами, характеристиками технологических процессов, обеспечивающих постоянство и воспроизводимость его плотности в условиях старения сплава;
- коррозионная устойчивость в атмосферных условиях;
- немагнитность;
- стабильность объема, определяемая постоянным и минимальным значением ТКЛР порядка первых единиц на 10^-6 град^-1;
- стабильность поверхности меры, определяемой геометрией формы (объема), отсутствием остаточных механических поверхностных напряжений, стационарным протеканием процессов сорбции-десорбции на поверхности в газовой среде воздуха.Factors that determine the stable state of the mass are:
- stability of the density of the alloy, as the amount of substance in its unit volume, which is determined by the class of the alloy, its chemical composition, structure and texture after final heat treatment, physicochemical properties, and characteristics of technological processes that ensure the constancy and reproducibility of its density under conditions of alloy aging ;
- corrosion resistance in atmospheric conditions;
- non-magnetic;
- volume stability, determined by the constant and minimum value of TECL of the order of the first units at 10 ^-6 deg ^-1 ;
- stability of the surface of the measure, determined by the geometry of the form (volume), the absence of residual mechanical surface stresses, stationary processes of sorption-desorption on the surface in a gaseous air environment.

Воспроизводимость единично взятой массы эталонной меры обусловлена:
- методикой компарирования и техническими характеристиками средств измерения;
- электрической развязкой цепи "металл грузоприемной чашки компаратора - металл основания эталонной меры";
- стабильностью характеристики немагнитности сплава эталонной меры.The reproducibility of a single mass of the reference measure is due to:
- Comparison technique and technical characteristics of measuring instruments;
- electrical isolation of the circuit "the metal of the receiving cup of the comparator is the metal of the base of the reference measure";
- stability characteristics of the non-magnetic alloy of the reference measure.

Аустенитные стали, из которых в настоящее время изготавливаются эталонные меры массы, получили свое название по аустенитной фазе или γ-фазе, которая существует в чистом железе в виде стабильной структуры в температурном интервале от 910 до 1400^oС. Эта фаза имеет гранецентрированную кубическую решетку, немагнитна и легко деформируется. Она является основной или единственной фазой немагнитных аустенитных нержавеющих сталей при комнатной температуре и в зависимости от состава имеет стабильную или метастабильную структуру. Присутствие никеля в значительной степени способствует сохранению аустенитной фазы при закалке промышленных сплавов Сr-Fe-Ni от высоких температур. Увеличение содержания никеля сопровождается повышением стабильности аустенита. Легирование марганцем, кобальтом, углеродом и азотом способствует сохранению и стабилизации аустенита при закалке.The austenitic steels from which reference mass measures are currently made are named after the austenitic phase or γ phase, which exists in pure iron as a stable structure in the temperature range from 910 to 1400 ^o C. This phase has a face-centered cubic lattice, non-magnetic and easily deformed. It is the main or only phase of non-magnetic austenitic stainless steels at room temperature and, depending on the composition, has a stable or metastable structure. The presence of nickel significantly contributes to the preservation of the austenitic phase during quenching of industrial Cr-Fe-Ni alloys from high temperatures. An increase in the nickel content is accompanied by an increase in the stability of austenite. Doping with manganese, cobalt, carbon, and nitrogen helps maintain and stabilize austenite during quenching.

Аустенитные нержавеющие стали могут упрочняться только холодной обработкой, но не термообработкой. При холодной обработке аустенит в метастабильных сплавах частично переходит в феррит. По этой причине такие стали и являются метастабильными. Они магнитны и имеют объемно-центрированную кубическую решетку. Плотность аустенитной γ-фазы близка к (8,0-8,1)г/см³, плотность α - железа (феррита) составляет около 7,68 г/см³. При превращении α_→γ происходит сжатие, и наоборот, при переходе γ_→α объемный эффект переходов составляет примерно 1%.Austenitic stainless steels can be hardened only by cold working, but not by heat treatment. During cold working, austenite in metastable alloys partially passes into ferrite. For this reason, such steels are metastable. They are magnetic and have a body-centered cubic lattice. The density of the austenitic γ-phase is close to (8.0-8.1) g / cm ³ , the density of α - iron (ferrite) is about 7.68 g / cm ³ . In the transformation α_ → γ, compression occurs, and vice versa, in the transition γ_ → α, the bulk effect of the transitions is approximately 1%.

Этими превращениями объясняется значительная степень упрочнения при механической обработке. При холодной деформации аустенита возможно появление ε-мартенсита (мартенсита холодной деформации). Эта фаза магнитна, так как мартенсит является упорядоченным пересыщенным твердым раствором внедрения углерода в α-железо. Если в равновесном состоянии растворимость углерода в α-железе при 20^oС не превышает 0,002%, то его содержание в мартенсите может быть таким же, как в исходном аустените.These transformations explain a significant degree of hardening during machining. With cold deformation of austenite, the appearance of ε-martensite (martensite of cold deformation) is possible. This phase is magnetic, since martensite is an ordered supersaturated solid solution of carbon incorporation into α-iron. If in equilibrium the solubility of carbon in α-iron at 20 ^o C does not exceed 0.002%, then its content in martensite can be the same as in the initial austenite.

Аустенитные стали с содержанием хрома от 17 до 20%, никеля от 10 до 15%, марганца ≈2%, кремния≈1% при холодной обработке слабо упрочняются и становятся магнитными в незначительной степени. Austenitic steels with chromium content from 17 to 20%, nickel from 10 to 15%, manganese ≈2%, silicon ≈1% are weakly hardened during cold processing and become magnetic to a small extent.

Аустенитные стали с повышенным содержания хрома и никеля:
Cr-24-26% ; Ni-19-22 %; С≈0,08-0,25%; Мn-≈2,0%; Si≈1,5-3% имеют практически стабильную аустенитную структуру и при холодной обработке не превращаются в феррит и, если становятся магнитными, то в очень малой степени. Аустенитные стали имеют высокие значения прочности, вязкости и предела текучести, отлично деформируются и обрабатываются. Они немагнитны, пока не происходит преобразования в мартенсит (например, при деформации) и пока не производится закалка или термическая обработка [8]. Хромоникелевые аустенитные стали повышают твердость только за счет наклепа, при этом немагнитные стали легко становятся магнитными при холодной обработке. Они не так прочны, как хромоникелевые стали с дисперсионным твердением, которые также немагнитны и коррозионно-стойкие, но имеют большую плотность ρ(8,2-9,1)•10³ кг/м³. Стойкость аустенитных сталей зависит как от степени легирования хромом и никелем, так и от добавок Мо, Сu, Ti, Nb, и т.д. и содержания углерода. Углерод может быть растворен в аустените или находиться в виде осажденного карбида. Повышенное содержание углерода увеличивает коррозию. Эти стали более устойчивы в отожженном гомогенизированном состоянии, в таком состоянии они и применяются.Austenitic steels with a high content of chromium and nickel:
Cr-24-26%; Ni-19-22%; C ≈ 0.08-0.25%; Mn-≈2.0%; Si≈1.5-3% have an almost stable austenitic structure and, when cold worked, do not turn into ferrite and, if they become magnetic, to a very small extent. Austenitic steels have high strength, toughness and yield strength, are excellently deformed and processed. They are non-magnetic until conversion to martensite occurs (for example, during deformation) and until quenching or heat treatment is performed [8]. Nickel-chromium austenitic steels increase their hardness only due to hardening, while non-magnetic steels easily become magnetic during cold working. They are not as strong as dispersion hardening chromium-nickel steels, which are also non-magnetic and corrosion-resistant, but have a high density ρ (8.2–9.1) • 10 ³ kg / m ³ . The resistance of austenitic steels depends both on the degree of alloying with chromium and nickel, and on additives Mo, Cu, Ti, Nb, etc. and carbon content. Carbon can be dissolved in austenite or in the form of precipitated carbide. High carbon content increases corrosion. These steels are more stable in the annealed homogenized state, and in this state they are used.

В процессе изготовления меры массы проходят ряд последовательных технологических механических операций обработки заготовок: резания, точения, шлифования, полирования, доводки и притирочной подгонки массы к номиналу. In the process of manufacturing the mass measure, a series of sequential technological mechanical operations are carried out for processing the workpieces: cutting, turning, grinding, polishing, fine-tuning and grinding the mass to the face value.

Поверхность изделия (поверхностные слои металла) подвергается воздействию высоких давлений, высоких температур, специальных охлаждающих жидкостей (СОЖ), полировочных составов и паст (например, при точении на токарном станке металлокерамическим резцом ЦМ-332 или ВК-8 при скорости резания 2 м/с давление достигает 400 МПа, температура 300 -700^oС, при скоростях нагревания слоя толщиной 100 мкм порядка 4•10⁵-10^4oС/с и скоростью охлаждения 10³-10⁴ ^oС/с).The surface of the product (surface layers of the metal) is exposed to high pressures, high temperatures, special coolants (coolants), polishing compounds and pastes (for example, when turning on a lathe with a ceramic-metal cutter CM-332 or VK-8 at a cutting speed of 2 m / s pressure up to 400 MPa, temperature 300 -700 ^o C, at a heating rate of layer 100 .mu.m of thickness 4 • May ¹⁰ -10 ^4o C / s and a cooling rate of 10 ³ -10 ⁴ ^o C / s).

Первоначально возникающие оксидные пленки снимаются и разрушаются при последующих технологических операциях, поэтому конечная толщина и их состав определяется операцией полировочно-притирочной подгонки массы. Но можно утверждать, что химическая адсорбция в большинстве случаев сопровождает технологические операции при таких значениях температуры, давления и длительности процесса, при которых можно ожидать начало химической реакции между адсорбатом (СОЖ, пасты, воздух, влага) и поверхностью тела. Initially formed oxide films are removed and destroyed during subsequent technological operations, therefore, the final thickness and their composition is determined by the operation of polishing and grinding in the mass. But it can be argued that chemical adsorption in most cases accompanies technological operations at temperatures, pressures and durations of the process at which a chemical reaction between the adsorbate (coolant, pastes, air, moisture) and the surface of the body can be expected.

Все эти механические процессы в целом можно отнести к холодному деформированию материала (Т_деф ^oС<0,25Т_пл ^oС), которые приводят к местному подповерхностному холодному наклепу материала и изменению аустенитного состояния на ε-мартенсит (феррит) холодной деформации. При этих процессах идет изменение поверхностной плотности, появление объемных оксидов- окалины и другие нарушения в приповерхностных слоях, подвергаемых обработке.All these mechanical processes as a whole can be attributed to the cold deformation of the material (T _def ^o C <0.25 T _pl ^o C), which lead to local subsurface cold hardening of the material and a change in the austenitic state to ε-martensite (ferrite) cold deformation. In these processes, there is a change in surface density, the appearance of bulk oxides of scale and other disturbances in the surface layers subjected to processing.

Объемные оксидные пленки не могут быть удалены с поверхности изделия на завершающей стадии подгонки массы, ибо они являются частью массы, подгоняемой под номинал, и удаление их привело бы к потере класса точности меры массы. Bulk oxide films cannot be removed from the surface of the product at the final stage of mass fitting, because they are part of the mass, customized to face value, and their removal would lead to a loss in the accuracy class of the mass measure.

Вопросам выбора материала для изготовления эталонных мер массы было уделено достаточно много внимания. A lot of attention was paid to the issues of choosing a material for the manufacture of standard mass measures.

Во "ВНИИ Метрологии им. Д.И. Менделеева" г. С-Петербург, начиная с 50-х годов прошедшего века, усилиями научных коллективов проводились и проводятся работы по исследованию эталонных мер массы, изготовленных небольшими партиями из большого ряда нержавеющих немагнитных сталей аустенитного класса [Х18Н9Т, Х23Н18, Х25Н20С2, 4Х14Н14В2М (ЭИ69), ОХ23Н28НМ2Т (ЭИ-628), ОХ23Н28МЗДЗТ] с целью выбора конкретного материала и технологий, наилучшим образом отвечающим требованиям, предъявляемым к эталонным мерам массы. Как показали последующие исследования, ни один из исследуемых материалов не обеспечивает долговременную метрологическую стабильность массы и ее воспроводимость [3] . Примерно с середины 80-х годов проводились также работы по созданию специального сплава для эталонных мер с плотностью (8,00±0,02) г/см³.In the “DI Mendeleev All-Russian Research Institute of Metrology”, St. Petersburg, starting from the 50s of the last century, the efforts of research teams carried out and are conducting work on the study of standard mass measures made in small batches of a large number of austenitic stainless non-magnetic steels class [Х18Н9Т, Х23Н18, Х25Н20С2, 4Х14Н14В2М (ЭИ69), ОХ23Н28НМ2Т (ЭИ-628), ОХ23Н28МЗДЗТ] in order to select a specific material and technology that best meets the requirements for reference mass measures. As subsequent studies have shown, none of the investigated materials provides long-term metrological stability of the mass and its conductivity [3]. Around the mid-80s, work was also underway to create a special alloy for standard measures with a density of (8.00 ± 0.02) g / cm ³ .

Было исследовано 15 партий по десять образцов в каждой партии. По результатам исследования образцов на плотность был выбран сплав, имеющий плотность ≈8,00 г/см³. Этот сплав впоследствии подвергался различным способам обработки, таким как ковка, закалка, старение и отжиг при различных температурах с целью выявления влияния этих способов обработки на плотность материала. Этот сплав был защищен авторским свидетельством [10] и казалось бы закрывал проблему выбора материала, т.к. была обеспечена требуемая плотность, коррозионная стойкость и немагнитность. Однако проблема полностью не была закрыта, поскольку класс аустенитных нержавеющих немагнитных сплавов с плотностями, близкими к 8,00 г/см³, не отвечает еще как минимум трем требуемым характеристикам, а именно:
- постоянству и минимальному значению ТКЛР,
- свойствам повышенной твердости поверхностного слоя, обеспечивающего износоустойчивость мер массы,
- не минимизирует показатели газовой адсорбции по поверхности сплава.Fifteen batches of ten samples in each batch were examined. According to the results of the study of samples for density, an alloy having a density of ≈8.00 g / cm ³ was chosen. This alloy was subsequently subjected to various processing methods, such as forging, hardening, aging and annealing at various temperatures in order to identify the effect of these processing methods on the density of the material. This alloy was protected by copyright certificate [10] and would seem to close the problem of material selection, since The required density, corrosion resistance and non-magnetic properties were ensured. However, the problem was not completely solved, since the class of austenitic stainless non-magnetic alloys with densities close to 8.00 g / cm ³ does not meet at least three other required characteristics, namely:
- the constancy and minimum value of TECL,
- properties of increased hardness of the surface layer, providing wear resistance of mass measures,
- does not minimize gas adsorption on the alloy surface.

Поиски материала для эталонных мер массы проводились и проводятся известными фирмами-производителями мер массы и весоизмерительной техники, такими как Госметр, Сартогосм, Сарториус, Эртлинг, Симадзу и др. К примеру, во Франции в Национальном бюро метрологии - Национальном институте метрологии был разработан специальный сплав - алакрит (XSH), не содержащий железа. Стабильность массы эталонных мер, изготовленных из этого материала, приближается к стабильности эталонных мер, изготовленных из платиноиридиевого сплава. Однако плотность этого материала составляет 9,1 г/см³ [9].The search for material for reference mass measures was carried out and is being carried out by well-known manufacturers of mass measures and weight measuring equipment, such as the State Meter, Sartogosm, Sartorius, Ertling, Shimazu and others. For example, in France, a special alloy was developed at the National Bureau of Metrology - National Institute of Metrology - Alacrit (XSH), not containing iron. The stability of the mass of reference measures made of this material approaches the stability of reference measures made of platinum-iridium alloy. However, the density of this material is 9.1 g / cm ³ [9].

О том, что существует проблема эталонных мер массы, изготовляемых из нержавеющих сталей, говорит и то, что при МБМВ с 1985 года действует постоянный консультативный комитет по массе (ККМ) и связанных с ней величин, в состав которого входят 9 рабочих групп, две из которых заняты проблемами:
- "Эталонные массы из нержавеющих сталей".The fact that there is a problem of reference mass measures made of stainless steels is also evidenced by the fact that since 1985 at BIPM there has been a standing advisory committee on mass (KKM) and related quantities, which includes 9 working groups, two of which who are busy with problems:
- "Reference weights of stainless steels."

- "Хранение эталонов массы". - "Storage of mass standards."

Из вкратце изложенного можно заключить, что задача выполнения требований одновременно предусматривающих придание мере массы свойств немагнитности, заданной постоянной плотности, равной 8,00 г/см ³, высокой коррозионной стойкости, износостойкости не может быть решена на пути поисков и разработок новых марок сплавов, тем более в классе аустенитных сталей.From the foregoing it can be concluded that the task of fulfilling the requirements at the same time providing for giving the mass of non-magnetic properties at least a given constant density equal to 8.00 g / cm ³ , high corrosion resistance, wear resistance cannot be solved in the search and development of new alloys, more in the class of austenitic steels.

Известная эталонная мера массы [7] (фиг.1) по совокупности существенных признаков наиболее близка заявляемой и принята за прототип. Известная эталонная мера представляет собой твердое тело 1 в виде прямого кругового цилиндра, у которого соблюдается требование приблизительного равенства длины образующей и диаметра торцевой части цилиндра. The well-known reference measure of mass [7] (figure 1) for the combination of essential features is closest to the claimed and adopted as a prototype. The known reference measure is a solid 1 in the form of a straight circular cylinder, in which the requirement of approximate equality of the length of the generatrix and the diameter of the end part of the cylinder is met.

Известная мера выполнена из нержавеющей немагнитной стали аустенитного класса с заданным значением плотности, определяемой материалом. The known measure is made of stainless non-magnetic steel of the austenitic class with a given density value determined by the material.

Причинами, препятствующими достижению указанного ниже технического результата при использовании известной эталонной меры, являются:
- невозможность воспроизведения в партии эталонных мер постоянной и стабильной условной плотности со значением 8,00 г/см³;
- возможность снижения коррозионной стойкости в процессе изготовления и эксплуатации;
- недостаточно высокая износоустойчивость и твердость;
- нестабильность процессов поверхностной сорбции из газовой атмосферной среды;
- зависимость остаточной намагниченности от технологии изготовления меры;
- несогласованность ТКЛР материала меры с ТКЛР ее поверхностных оксидных образований;
- значительная опорная площадь меры с контртелом, работающая в режиме фреттинга;
- сложность и длительность подгонки массы к номиналу по требуемому классу.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known reference measure are:
- the inability to reproduce in the batch of reference measures of constant and stable conditional density with a value of 8.00 g / cm ³ ;
- the ability to reduce corrosion resistance during manufacturing and operation;
- insufficiently high wear resistance and hardness;
- instability of surface sorption processes from a gaseous atmosphere;
- the dependence of the residual magnetization on the manufacturing technology measures;
- inconsistency of the thermal expansion coefficient of the material of the measure with the thermal expansion coefficient of its surface oxide formations;
- significant reference area of the measure with the counterbody, working in the fretting mode;
- the complexity and duration of the adjustment of the mass to the nominal value for the required class.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание эталонной меры, обладающей максимальным приближением фактической массы к ее номиналу, постоянным и требуемым значением условной плотности, высокой износоустойчивостью и твердостью, коррозионной стойкостью, воспроизводимой и устойчивой немагнитностью, постоянным и минимальным значением как объема, так и площади поверхности. The task to which the claimed invention is directed is to create a reference measure with the maximum approximation of the actual mass to its nominal value, constant and required value of the conditional density, high wear resistance and hardness, corrosion resistance, reproducible and stable non-magnetic, constant and minimum value as volume, and surface area.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в обеспечении возможности:
- использования для изготовления меры массы парамагнитных материалов с малым значением магнитной проницаемости, не изменяющейся в процессе технологического изготовления и эксплуатации;
- подгонки массы к номинальному значению, исключающей воздействие на внешнюю поверхность, прошедшую нормализацию, выполненную с минимальной шероховатостью;
- получения постоянного и требуемого значения плотности меры массы;
- уменьшения объема и площади поверхности эталонной меры для каждого конкретного номинала.The technical result that can be obtained by carrying out the invention is to enable:
- use for the manufacture of measures of mass of paramagnetic materials with a small value of magnetic permeability, which does not change during the technological manufacturing and operation;
- fitting the mass to the nominal value, excluding the impact on the external surface, which has passed normalization, performed with minimal roughness;
- obtaining a constant and desired value of the density measure of mass;
- reducing the volume and surface area of the reference measure for each specific denomination.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в заявляемой эталонной мере, представляющей собой твердое тело с заданным значением плотности, выполненной из немагнитного коррозионно-стойкого материала, в отличие от известной меры материал, образующий форму тела меры, выбран из классов парамагнитных и/или кристаллических диэлектрических материалов с низким значением ТКЛР и высоким значением твердости и износостойкости, при этом тело меры выполнено с герметизируемой полостью, внутри которой размещена изменяемая по массе часть материала меры, объем меры выполнен равным отношению номинала массы меры к заданному значению плотности, а общая масса материалов, из которых выполнена мера, равна номиналу массы меры. The specified technical result in the implementation of the invention is achieved by the fact that in the claimed reference measure, which is a solid with a given density value made of non-magnetic corrosion-resistant material, in contrast to the known measure, the material forming the shape of the measure body is selected from the classes of paramagnetic and / or crystalline dielectric materials with a low value of thermal expansion coefficient and a high value of hardness and wear resistance, while the body of the measure is made with a sealed cavity inside which is for the part of the measure material that is variable in mass, the volume of the measure is equal to the ratio of the nominal mass of the measure to a given density value, and the total mass of the materials from which the measure is made is equal to the nominal mass of the measure.

Указанный технический результат достигается также тем, что тело эталонной меры массы выполнено сферическим. The specified technical result is also achieved by the fact that the body of the standard measure of mass is made spherical.

На фиг. 1 приведен типичный вид известной эталонной меры единицы массы. На фиг. 2 и 3 представлены варианты выполнения эталонных мер по заявляемому техническому решению, имеющих традиционную цилиндрическую форму, а на фиг.4 представлен вариант выполнения эталонной меры единицы массы, имеющей сферическую форму. In FIG. 1 shows a typical view of a known reference measure of mass unit. In FIG. 2 and 3 show embodiments of reference measures according to the claimed technical solution having a traditional cylindrical shape, and FIG. 4 shows an embodiment of a reference measure of a unit of mass having a spherical shape.

Заявляемая эталонная мера единицы массы, имеющая традиционную цилиндрическую форму (см. фиг.2), представляет собой формообразующее твердое тело 1 с плотностью материала больше 8,00 г/см³, у которого диаметр основания приблизительно равен его высоте, с запорным конусом 2 из того же материала, герметично устанавливаемый в конусной выборке 3 на адгезионном тонкопленочном слое 4. Внутри тела 1 эталонной меры размещена герметизируемая полость 5, выполненная в запорном конусе 2 и заполняемая изменяемой (подгоночной) по массе частью массы 6 материала меры с плотностью меньше 8,00 г/см³. Изменяемая часть массы 6 может состоять целиком из массы сублиматора, либо из материала с плотностью меньше 8 г/см³, а сублимируемая (подгоночная) масса (порядка сотен мкг) находится на поверхности изменяемой части массы 6.The inventive reference measure of the unit mass, having a traditional cylindrical shape (see figure 2), is a shaping solid 1 with a material density of more than 8.00 g / cm ³ , in which the diameter of the base is approximately equal to its height, with a locking cone 2 of of the same material, hermetically installed in the cone sample 3 on the adhesive thin-film layer 4. Inside the body 1 of the reference measure, a sealed cavity 5 is placed, made in the locking cone 2 and filled with a variable (adjusted) part of the mass of material 6 measures with a density of less than 8.00 g / cm ³ . The variable part of the mass 6 may consist entirely of the mass of the sublimator, or of a material with a density of less than 8 g / cm ³ , and the sublimated (fitting) mass (of the order of hundreds of μg) is on the surface of the variable part of the mass 6.

На фиг.3 представлен вариант выполнения заявляемой эталонной единицы массы, с сохранением привычной традиционной цилиндрической формы, когда плотность материала формообразующего твердого тела 1 и запорного конуса 2 меньше 8,00 г/см³ (например, с плотностью ситалла). Запорный конус 2 герметично устанавливается в конусной выборке 3 на адгезионном тонкопленочном слое 4. Герметизируемая полость 5 в теле 1 эталонной меры заполнена изменяемой по массе частью материала 6, плотность которого больше 8,00 г/см³. Подгоночная часть 7 изменяемой массы материала 6 размещена в выборке 8 запорного конуса 2. Подгоночная масса 7 является сублимируемой массой, которая может как добавляться, так и выбираться путем ее возгонки (испарения) в процессе подгонки массы эталонной меры к номинальному значению.Figure 3 presents an embodiment of the inventive reference unit of mass, while maintaining the familiar traditional cylindrical shape, when the density of the material of the forming solid 1 and the locking cone 2 is less than 8.00 g / cm ³ (for example, with the density of glass). The locking cone 2 is hermetically installed in the cone sample 3 on the adhesive thin-film layer 4. The sealable cavity 5 in the body 1 of the reference measure is filled with a mass-varying part of the material 6, the density of which is more than 8.00 g / cm ³ . The fitting part 7 of the variable mass of material 6 is placed in the sample 8 of the locking cone 2. The fitting mass 7 is a sublimated mass that can be added or selected by sublimation (evaporation) in the process of fitting the mass of the reference measure to the nominal value.

В варианте выполнения заявляемой эталонной меры единицы массы сферической формы (фиг.4), формообразующее твердое тело 1 и запорный конус 2 выполнены из ситалла. Для ее изготовления используют основные технологические приемы выполнения по входящим в ее состав элементам, сходные с вариантом меры, представленной на фиг.3, и отличается только геометрической формой выполнения твердого тела 1. In an embodiment of the inventive reference measure, the units of mass are spherical in shape (Fig. 4), the forming solid 1 and the locking cone 2 are made of glass. For its manufacture, the basic technological methods of execution for the elements included in its composition are used, similar to the variant of the measure presented in figure 3, and differs only in the geometric form of the execution of the solid 1.

Во всех вариантах заявляемой эталонной меры массы с m₀=1 кг должны соблюдаться следующие условия:
- суммы объемов (V_i) и масс (m_i = V_i•ρ_i) материалов, используемых для изготовления эталонных мер, должны соответствовать:

где n - количество диэлектрических и/или парамагнитных материалов, входящих в состав меры.In all variants of the claimed reference mass measure with m ₀ = 1 kg, the following conditions must be met:
- the sum of the volumes (V _i ) and masses (m _i = V _i • ρ _i ) of the materials used for the manufacture of standard measures must correspond to:

where n is the amount of dielectric and / or paramagnetic materials that make up the measure.

При этом обеспечивается условная плотность ρ_усл = m₀/V₀ = 8,00 г/см³;
- плотность применяемых материалов должна быть определена с известной погрешностью и учитывать технологию нормализации материала;
- внутренний объем изделия не должен содержать нерасчетных пустот, не заполненных материалом;
- объем законченного изделия, оцениваемый по его внешнему контуру, должен соответствовать как можно точнее расчетному значению V₀=125 см³, а масса должна быть как можно ближе к номиналу m₀=1•10⁹мкг;
- сублимируемая избыточная масса предпочтительно должна составлять единицы миллиграмм, а ее испаряемая часть должна лежать в диапазоне от десятков до сотни микрограмм.This provides a conditional density ρ _conv = m ₀ / V ₀ = 8.00 g / cm ³ ;
- the density of the materials used must be determined with a known error and take into account the technology of normalizing the material;
- the internal volume of the product must not contain off-design voids not filled with material;
- the volume of the finished product, estimated by its external contour, should correspond as accurately as possible to the calculated value V ₀ = 125 cm ³ , and the mass should be as close as possible to the nominal value m ₀ = 1 • 10 ⁹ μg;
- sublimated excess mass should preferably be units of milligrams, and its vaporized part should lie in the range from tens to hundreds of micrograms.

Объем единицы массы номинального значения m₀=1кг при соблюдении выполнения требований условной плотности материала эталонной меры, равной ρ_ус = 8,00 г/см³, определяется выражением:

Объем и размеры эталонной меры согласно ее геометрии можно представить выражением:

где D=55,000 мм - диаметр эталонной меры, r=5,000 мм - радиус сопряжения оснований эталонной меры с боковой поверхностью, Н'=43,362 мм - расстояние между центрами радиусов сопряжения по высоте цилиндра, d=2r, Н=Н'+d=53,3618 мм - высота цилиндра, т.е. D≈Н, при этих значениях V₀=125000 мм³.The volume of a unit mass of the nominal value m ₀ = 1 kg, subject to the requirements of the conditional density of the material of the reference measure, equal to ρ _us = 8.00 g / cm ³ , is determined by the expression:

The volume and dimensions of the reference measure according to its geometry can be represented by the expression:

where D = 55,000 mm is the diameter of the reference measure, r = 5,000 mm is the radius of conjugation of the bases of the reference measure with the lateral surface, H '= 43,362 mm is the distance between the centers of the radiuses of conjugation along the height of the cylinder, d = 2r, H = H' + d = 53.3618 mm - cylinder height, i.e. D≈Н, at these values V ₀ = 125000 mm ³ .

Верхняя оценка возможного отклонения объема от номинального значения V₀= 125000 мм³, учитывающая сегодняшние состояния технологий изготовления, может быть оценена по дифференциальной функции: dV=f(D)'dD, т.е., если

то dV=3/4•πD²d.The upper estimate of the possible deviation of the volume from the nominal value V ₀ = 125000 mm ³ , taking into account the current state of manufacturing technologies, can be estimated by the differential function: dV = f (D) 'dD, i.e., if

then dV = 3/4 • πD ² d.

Откуда ΔV = 3/4πD²ΔD, где ΔD=±0,001 мм, ожидаемая точность обработки при квалитете IT1, что дает отклонение ΔV≈±7 мм³. Известно, что аттестовать эталоны копии килограмма с погрешностью, не превышающей 0,023'-0,033 мг, не представляет трудностей [7], тогда условная плотность эталонной меры будет находиться внутри диапазона
7,9994...<ρ_ус≤8,0004... г/см³.
Современные методы получения и измерения линейных размеров (до нанометров) и средства компарирования масс (с чувствительностью ≈0,5 мкг) позволяют снизить погрешность определения массы и объема, что в свою очередь еще больше улучшает сходимость плотности к величине 8,000...г/см³.Whence ΔV = 3 / 4πD ² ΔD, where ΔD = ± 0.001 mm, the expected processing accuracy with IT1 quality, which gives a deviation of ΔV≈ ± 7 mm ³ . It is known that to certify standards of a kilogram copy with an error not exceeding 0.023'-0.033 mg is not difficult [7], then the conditional density of the standard measure will be within the range
7,9994 ... <ρ _mustache ≤8,0004 ... g / cm ^3.
Modern methods of obtaining and measuring linear dimensions (up to nanometers) and means of mass comparing (with a sensitivity of ≈0.5 μg) can reduce the error in determining the mass and volume, which in turn further improves the density convergence to the value of 8,000 ... g / cm ³ .

Для изготовления эталонной меры массы может быть выбран материал из классов:
- сплавов с минимальным ТКЛР, не обладающих ферромагнетизмом (см. примечание 1) например, таких, как: 75НМ - ВИ, 80НМВ, 80НМВХЗ, 76НХВГ;
- дисперсионно-твердеющих сплавов (см. примечание 2), например, таких, как: 36НХТЮМ, 70НХБМЮ, 30НГХТЮМД, 40НКХТЮМД, 47ХНМ-ВИ;
- деформационно-твердеющих сплавов (см. примечание 3), например, таких, как: 40КХНМВ, 40КХНМИ, 40КХНМИ, 40КНХМВТЮ, 45КХВН, 40К27ХНМ.For the manufacture of the reference mass measure, material can be selected from the classes:
- alloys with minimal thermal expansion coefficient, not possessing ferromagnetism (see note 1) for example, such as: 75NM - VI, 80NMV, 80NMVKhZ, 76NKhVG;
- precipitation hardening alloys (see Note 2), for example, such as: 36NHTYUM, 70NHBMYu, 30NHHTYUMD, 40NKHTYUMD, 47KHNM-VI;
- deformation-hardening alloys (see Note 3), for example, such as: 40KHNMV, 40KHNMI, 40KHNMI, 40KNHMVTYU, 45KHVN, 40K27HNM.

Плотность указанных материалов лежит в диапазоне от 8,02<ρ_сп<9,3 г/см³.The density of these materials lies in the range from 8.02 <ρ _sp <9.3 g / cm ³ .

Примечание 1. Сплавы с заданным ТКЛР, регламентированным в определенном интервале температур, не обладающие ферромагнетизмом. Основой для немагнитных сплавов инварного класса является хром. Легирование хрома небольшими добавками Mn, Re, Ru, Os, Та, La, и т.д. позволяет получить сплавы с низким или даже отрицательным значением ТКЛР. Магнитная восприимчивость этих сплавов близка к восприимчивости металлического хрома и составляет ≈5,2•10^-11 ед. СИ. Сплавы коррозионно-стойкие в атмосферных условиях, имеют высокие показатели прочности.Note 1. Alloys with a given TEC, regulated in a certain temperature range, not possessing ferromagnetism. The basis for non-magnetic alloys of the Invar class is chromium. Doping of chromium with small additives Mn, Re, Ru, Os, Ta, La, etc. allows to obtain alloys with a low or even negative value of the thermal expansion coefficient. The magnetic susceptibility of these alloys is close to the susceptibility of metallic chromium and is ≈5.2 • 10 ^-11 units. SI Alloys are corrosion-resistant in atmospheric conditions and have high strength indicators.

Примечание 2. Дисперсионно-твердеющие сплавы коррозионно-стойкие, немагнитные сплавы на основе Fe-Ni-Cr, Ni-Cr, Co-Ni, Nb-Ni, упрочняются в результате закалки и старения или закалки, холодной пластической деформации и старения. Эти сплавы обладают высоким механическим сопротивлением малым пластическим деформациям и релаксационной стойкостью в условиях статического и циклического нагружения. Они отвечают таким требованиям, как: высокий модуль упругости, высокая усталостная прочность, коррозионная стойкость, немагнитность, износостойкость, а также стабильностью этих характеристик при температурах эксплуатации. Note 2. Dispersion hardening alloys are corrosion-resistant, non-magnetic alloys based on Fe-Ni-Cr, Ni-Cr, Co-Ni, Nb-Ni, are hardened as a result of hardening and aging or hardening, cold plastic deformation and aging. These alloys have high mechanical resistance to small plastic deformations and relaxation resistance under static and cyclic loading. They meet such requirements as: high modulus of elasticity, high fatigue strength, corrosion resistance, non-magnetic, wear resistance, as well as the stability of these characteristics at operating temperatures.

Примечание 3. Деформационно-твердеющие коррозионно-стойкие немагнитные сплавы на основе систем Co-Cr-Ni, Fe-Cr-Ni, Mo-Re, упрочняются только в результате закалки, холодной пластической деформации и старения. Имеют высокие прочностные и упругие свойства, немагнитность, коррозионную стойкость и износостойкость. Плотность сплавов по пп.2.3 лежит в диапазоне от 8,05<ρ_сп<9,2 г/см³ . Магнитная восприимчивость к ≤(n•10²+m•10)(10^-11 ед. СИ, где n, m ∈(0. . 9). Твердость по Бринеллю НВ≈(250-400). Предел прочности σ_b≈(850-1310) МПа. 1_i•10^-6<TКЛР<(1_i+δ1_i)•10^-6 град^-1, [∀1_i∈(4..10), ∀δ1_i∈(0,1..1) - для диапазона температур 0-100^oС].Note 3. The deformation-hardening corrosion-resistant non-magnetic alloys based on the Co-Cr-Ni, Fe-Cr-Ni, Mo-Re systems are hardened only as a result of quenching, cold plastic deformation and aging. They have high strength and elastic properties, non-magnetic, corrosion resistance and wear resistance. The density of the alloys according to paragraphs.2.3 lies in the range from 8.05 <ρ _cn <9.2 g / cm ³ . Magnetic susceptibility to ≤ (n • 10 ² + m • 10) (10 ^-11 SI units, where n, m ∈ (0. 9). Brinell hardness HB≈ (250-400). Tensile strength σ _b ≈ (850-1310) MPa. 1 _i • 10 ^-6 <TCLR <(1 _i + δ1 _i ) • 10 ^-6 deg ^-1 , [∀1 _i ∈ (4..10), ∀δ1 _i ∈ (0, 1..1) - for the temperature range 0-100 ^o C].

1. Допустим, что для изготовления эталонной меры массы фиг. 2 был выбран материал из класса дисперсионно-твердеющих сплавов (см. приложение 2) с плотностью ρ_сп = 8,75 г/см³. Расчет масс и объемов, образующих номинальную массу m₀=1•10⁹мкг при ρ_ус = 8,000 г/см³, проводится по формуле:

где m_cп, ρ_сп= 8,75 г/см³, соответственно масса и плотность сплава, образующего форму тела 1 эталонной меры, m₀-m_cп=m_cб, ρ_сб = 1,225 г/см³, соответственно масса и плотность изменяемой части материала, заполняющего полость 3 (сублимируемой массы) эталонной меры. При этом получаем:
m_сп=984,738372 г, V_cп=112,5415 см³,
m_сб=15,261628 г, V_сб=12,4585см³.1. Assume that for the manufacture of the reference mass measure of FIG. 2, a material was selected from the class of precipitation hardening alloys (see Appendix 2) with a density ρ _cn = 8.75 g / cm ³ . The calculation of the masses and volumes forming the nominal mass m ₀ = 1 • 10 ⁹ μg at ρ _us = 8,000 g / cm ³ is carried out according to the formula:

wherein m _JV, ρ _cn = 8.75 g / cm ^3, the mass and density of the alloy forming the shape of the body 1 of the reference measure, m ₀ -m m = _JV _{~ Sat,} ρ _sat = 1.225 g / cm ^3, the mass and density the variable part of the material filling the cavity 3 (sublimated mass) of the reference measure. Thus we get:
m _sp = 984.738372 g, V _cp = 112.5415 cm ³ ,
m _sat = 15.261628 g, V _sat = 12.4585 cm ³ .

Объем V_c6 может быть представлен эквивалентным объемом прямого кругового цилиндра с равенством его высоты диаметру основания (V_сб = πD $\binom{3}{сб}$ /6), т.е. D_cб=H_cб=25,126 мм.The volume V _c6 can be represented by the equivalent volume of a straight circular cylinder with the equality of its height to the diameter of the base (V _sb = πD $\binom{3}{Sat}$ / 6), i.e. D _cb = H _cb = 25.126 mm.

2. Объем, равный объему сублиматора, должен быть удален из внутреннего объема заготовки эталонной меры массы. Технологически это выполняется так: выбираемый объем V_cб должен быть удален из центра симметрии меры, как показано на фиг. 2. С этой целью проводится конусная расточка 3 тела 1 заготовки, а из заготовки той же стали изготавливается подобная эквивалентная конусная деталь - запорный конус 2, в котором делается соответствующая выборка материала - полость 5 (равна V_cб) со стороны наименьшего диаметра конуса. Сопряжение запорного конуса 2 [конусность≈1:(12-25)] с телом меры 1 выполняется по высокому квалитету.2. A volume equal to the volume of the sublimator should be removed from the internal volume of the workpiece of the reference mass measure. Technologically, this is done as follows: the selected volume V _c must be removed from the center of symmetry of the measure, as shown in FIG. 2. For this purpose, a cone bore 3 of the body 1 of the workpiece is made, and a similar equivalent conical part is made of a workpiece of the same steel - a locking cone 2, in which a corresponding material sample is made - cavity 5 (equal to V _sb ) from the side of the smallest diameter of the cone. The coupling of the locking cone 2 [taper ≈1: (12-25)] with the body of measure 1 is carried out according to high quality.

3. В пространство полости 5 (объема V_cб) запорного конуса 2 устанавливают технологическое изделие - выталкиватель для обеспечения разъемности конусного соединения. На фиг.2 выталкиватель не показан, его рабочая функция заключается в создании достаточного внутреннего давления для выталкивания запорного конуса 2 с места посадки при разборке соединения ("тело 1+конус 2"). Принцип действия выталкивателя может быть основан на использовании физических явлений изменения линейных размеров и формы твердых и жидких сред, например на изменении геометрии объема ферромагнитной жидкости при приложении магнитного поля; эффектом памяти додеформационной геометрии сплава (например, нитинола), упругой деформации сплавов термобиметаллов; силы магнитного взаимодействия ферромагнетика (из которого может быть выполнен выталкиватель) с внешним магнитным полем большой индукции (электромагнитным диполем) и т.п.3. In the space of the cavity 5 (volume V _sb ) of the locking cone 2, a technological product is installed - an ejector to ensure the releasability of the conical connection. In Fig. 2, the ejector is not shown, its working function is to create sufficient internal pressure to eject the locking cone 2 from the seat when disassembling the connection ("body 1 + cone 2"). The principle of the ejector can be based on the use of physical phenomena of a change in the linear dimensions and shape of solid and liquid media, for example, on a change in the geometry of the volume of a ferromagnetic fluid when a magnetic field is applied; memory effect of the pre-deformation geometry of the alloy (for example, nitinol), elastic deformation of alloys of thermobimetals; magnetic interaction forces of a ferromagnet (from which the ejector can be made) with an external magnetic field of large induction (electromagnetic dipole), etc.

В технологии должна быть предусмотрена возможность запуска процесса выталкивания запорного конуса 2 из сборки ("тело 1+конус 2") в любой требуемый момент времени путем подачи магнитного (СВЧ) или теплового поля воздействия. The technology should provide for the possibility of starting the process of pushing the locking cone 2 out of the assembly ("body 1 + cone 2") at any desired time by applying a magnetic (microwave) or thermal field.

4. Образующую запорного конуса 2 смазывают тонким слоем антиадгезионной противозадирной смазки (например, на основе дисульфида молибдена) и совместно с установленным в ней технологическим выталкивателем, приводят в сборку с телом 1 заготовки меры массы. Затем проводят технологические механические операции: чистого точения, шлифования, обеспечивающие получение требуемых размеров и геометрии изделия по заложенному квалитету, подгоняющие меру под расчетный объем, с учетом заложенного допуска на последующие операции нормализации, отжига и конечной операции электрохимического полирования. 4. The forming of the locking cone 2 is lubricated with a thin layer of anti-seize anti-seize lubricant (for example, based on molybdenum disulfide) and, together with the technological ejector installed in it, is brought into the assembly with the body 1 of the workpiece of a mass measure. Then they carry out technological mechanical operations: pure turning, grinding, providing the required dimensions and geometry of the product according to the embedded quality, adjusting the measure to the calculated volume, taking into account the embedded tolerance for the subsequent operations of normalization, annealing and the final operation of electrochemical polishing.

5. После чистовой механической обработки изделия его части разъединяют и проводят все необходимые операции термонормализации, обеспечивающие низкое значение магнитной восприимчивости, устранение остаточных поверхностных механических напряжений, отжиг и аннигиляцию приповерхностных дислокаций и вакансий в решетке поликристаллической структуры сплава, которые были связаны с его предыдущей механической обработкой. 5. After the finish machining of the product, its parts are disconnected and all the necessary thermo-normalization operations are carried out, ensuring a low value of magnetic susceptibility, eliminating residual surface mechanical stresses, annealing and annihilation of surface dislocations and vacancies in the lattice of the polycrystalline structure of the alloy, which were associated with its previous machining .

6. Изделие вновь собирают (совместно с технологическим выталкивателем) и электрохимически полируют его поверхность в специфических электролитах, регламентированных для каждой группы сталей по своему химсоставу и по параметрам электрического режима электролиза. 6. The product is re-assembled (together with a technological ejector) and its surface is electrochemically polished in specific electrolytes, regulated for each group of steels in terms of their chemical composition and parameters of the electrolysis electric mode.

Электрохимическое полирование проводится с целью устранения возникших от механического воздействия на поверхность толстых объемных оксидных пленок

, склонных к разрушению, и обеспечивает уровень шероховатости поверхности R_a<0,01 мкм (лучше 14 класса чистоты).Electrochemical polishing is carried out in order to eliminate thick bulk oxide films resulting from mechanical action on the surface

, prone to destruction, and provides a level of surface roughness R _a <0.01 μm (better than grade 14).

7. После полирования изделие промывают, высушивают, освобождают от запорного конуса 2 при помощи выталкивателя. Последний удаляют из посадочного места; удаляют антиадгезионную смазку. Изделие очищают в обезжиривающих и моющих растворах, промывают в дистиллированной воде, тщательно высушивают. 7. After polishing, the product is washed, dried, and released from the locking cone 2 using an ejector. The latter is removed from the seat; remove release grease. The product is cleaned in degreasing and washing solutions, washed in distilled water, and dried thoroughly.

8. На поверхность входной горловины конусного отверстия 3 тела 1 меры наносят тонкий слой позолоты 4 (δ≈1 мкм) на 1/3-1/4 длины образующей конуса (возможно механическое нанесение тонкой фольги золота и разглаживание его колонковой кисточкой). 8. A thin layer of gilding 4 (δ≈1 μm) is applied to the surface of the inlet neck of the conical opening 3 of the body of 1 measure for 1 / 3-1 / 4 of the length of the forming cone (it is possible to mechanically apply a thin gold foil and smooth it with a column brush).

9. Производят пораздельное и совместное взвешивание сопрягаемых частей изделия: запорного конуса 2 - массой m₁, тело меры 1 - массой m₂, с целью выявления требуемого уровня последующей коррекции массы до расчетного значения равного m_cп(m_cп=984,738 г), согласно п.1.9. Separate and jointly weigh the mating parts of the product: the locking cone 2 with a mass of m ₁ , the body of measure 1 with a mass of m ₂ , in order to identify the required level of subsequent correction of mass to a calculated value equal to m _cp (m _cp = 984.738 g), according to item 1.

10. Подгонку массы к значению m_сп ведут по внутренней полости 5 запорного конуса 2 путем изъятия или добавления массы Δm₁, так чтобы (m₁+m₂±Δm₁)≥m_cп. Затем в полость добавляют массу абляционного сублиматора 6 массой (см. п. 1, m_сб≥15,262 г), которая при помощи лучевой технологии может быть возогнана (испарена) так, что
m_сп+(m_сб±varδm_сб)⇒m₀⇒[1•10⁹±(10•f+1)]мкг
где f,1∈(0...9).10. The adjustment of the mass to the value of m _{sp is} carried out along the inner cavity 5 of the locking cone 2 by removing or adding the mass Δm ₁ so that (m ₁ + m ₂ ± Δm ₁ ) ≥m _cp . Then, the mass of the ablation sublimator 6 is added to the cavity with a mass of 6 (see paragraph 1, m _sat ≥15.262 g), which can be flashed (vaporized) using radiation technology so that
m _sp + (m _sb ± varδm _sb ) ⇒m ₀ ⇒ [1 • 10 ⁹ ± (10 • f + 1)] mcg
where f, 1∈ (0 ... 9).

Примечание 4. В качестве примеров простейших вариантов сублимируемых веществ можно привести следующие: аммонийные соли угольной кислоты, кристаллогидраты алюмокалиевых квасцов, которые легко испаряются при воздействии локального лучевого нагрева. Note 4. As examples of the simplest variants of sublimated substances, the following can be cited: ammonium salts of carbonic acid, crystalline hydrates of alum-potassium alum, which easily evaporate when exposed to local radiation heating.

В общих чертах подгонка массы осуществляется так: внутрь свободного объема 5 вводится несколько большее, чем получено по расчету, избыточное количество легко испаряемого вещества 6 так, чтобы масса его несколько превышала номинал m≥(1000+δm_п)г. Затем лучевым методом производят его частичное испарение. Потерю массы δm_сб на испарение учитывают по результатам взвешивания. Например, воздействуя лазерным излучением на карбонаты, гидрокарбонаты, кристаллогидраты, можно их постепенно разрушить, причем возникающая газовая составляющая массы сублиматора 6 может быть удалена, если плотность ее больше плотности воздуха, либо самоудалена, если плотность ее меньше плотности воздуха.In general terms, the mass fitting is carried out as follows: inside the free volume 5 is introduced a slightly larger than calculated, excess amount of easily evaporated substance 6 so that its mass slightly exceeds the nominal value m≥ (1000 + δm _p ) g. Then, the partial evaporation is performed by the beam method. The mass loss δm _sb for evaporation is taken into account by weighing. For example, by applying laser radiation to carbonates, bicarbonates, crystalline hydrates, you can gradually destroy them, and the resulting gas component of the mass of the sublimator 6 can be removed if its density is greater than air density, or self-removed if its density is less than air density.

Процесс этот осуществляется без грубого контактного, механического вмешательства в весоизмерительный процесс при наличии его максимальной чувствительности и при наличии "точечной" фокусировки луча на массе сублиматора 6, что и позволяет повысить точность подгонки массы. В принципе точность подгонки лимитируется только точностью и чувствительностью компарирующих электронных средств. Измерительный процесс компарирования массы проходит под контролем компьютерных программ подгонки массы в цепи: калибруемая масса с сублиматором 6 (объект облучения) ===> (электронные весы (компаратор) ==> ПК = = > источник, с изменяемой лучевой энергией посылок излучения (например, лазер), управляемый ПК ==> калибруемая масса. Более подробное описание этого устройства не является предметом рассмотрения материала заявки. This process is carried out without rough contact, mechanical intervention in the weighing process in the presence of its maximum sensitivity and in the presence of "point" focusing of the beam on the mass of the sublimator 6, which improves the accuracy of fitting the mass. In principle, the accuracy of the fit is limited only by the accuracy and sensitivity of the comparative electronic means. The measuring process of comparing the mass takes place under the control of computer programs for adjusting the mass of the circuit: calibrated mass with a sublimator 6 (irradiation object) ===> (electronic balance (comparator) ==> PC = => source, with variable radiation energy of radiation packets (for example , laser), PC-controlled ==> calibrated mass. A more detailed description of this device is not the subject of consideration of the application material.

В приведенном примере, сублиматор 6 со значением ρ_сб = 1,225 г/см³ является специальным сублиматором, состав которого является ноу-хау. Этот сублиматор обеспечивает высокую адгезию с любым материалом, является химически неагрессивным, влагоустойчивым, имеет низкую теплопроводность и низкую температуру возгонки (испарения).In the above example, the sublimator 6 with a value of ρ _sat = 1.225 g / cm ³ is a special sublimator, the composition of which is know-how. This sublimator provides high adhesion to any material, is chemically non-aggressive, moisture resistant, has low thermal conductivity and low sublimation (evaporation) temperature.

11. После окончательной подгонки массы под номинал m_о с требуемой точностью производят сборку изделия: тело 1 меры массы сопрягают с запорным конусом 2 и спрессовывают - герметизируют. Проводят контрольные обмеры геометрии меры; определяют фактическое значение магнитной восприимчивости и определяют действительное значение массы меры, ее фактическую плотность.11. After the final adjustment of the mass to the nominal value of m _о , the product is assembled with the required accuracy: body 1 measures the masses and connects them to the locking cone 2 and compresses them - seals them. Carry out control measurements of the geometry of the measure; determine the actual value of the magnetic susceptibility and determine the actual value of the mass of the measure, its actual density.

Рассмотренный выше вариант эталонной меры массы, изготавливаемый из любого из перечисленных выше типов сталей, по сравнению с прототипом обеспечивает:
- лучшую стабильность и воспроизводимость массы;
- условную плотность меры массы, равную 8,000...г/см³;
- долговременную немагнитность;
- повышенную коррозионную стойкость;
- более высокую поверхностную твердость (износостойкость).The above version of the reference mass measure, made of any of the above types of steels, in comparison with the prototype provides:
- better stability and reproducibility of the mass;
- the conditional density of the measure of mass equal to 8,000 ... g / cm ³ ;
- long-term non-magnetic;
- increased corrosion resistance;
- higher surface hardness (wear resistance).

Практически те же расчеты и основные операции технологий могут быть использованы для создания эталонной меры массы, композиционно составленной из двух и более немагнитных сплавов (металлов), плотности которых лежат в диапазонах (1,85<ρ_сп1<8,00)г/см³ и (9,2<ρ_сп2<19,3)г/см³.Practically the same calculations and basic operations of technologies can be used to create a reference mass measure composed of two or more non-magnetic alloys (metals), the densities of which lie in the ranges (1.85 <ρ _sp1 <8.00) g / cm ³ and (9.2 <ρ _cn2 <19.3) g / cm ³ .

При этом физико-химические свойства материала, образующего внешний слой твердого тела 1 эталонной меры, должны соответствовать выше сформулированным требованиям. At the same time, the physicochemical properties of the material forming the outer layer of the solid 1 of the reference measure should correspond to the requirements formulated above.

Недостатками данного варианта являются:
- технологическая трудоемкость процессов, заключающихся в необходимости проведения специфических режимов термонормализации сплавов для придания низкой магнитной восприимчивости и повышенных механических характеристик;
- использование специальных рекомендуемых полирующих электролитов;
- наличие у меры массы значительной торцевой опорной поверхности, постоянно находящейся под воздействием микросейсмического фреттинга и техногенных микровибраций и микроударов, что приводит к постепенному истиранию тонкопленочных адсорбционных оксидных структур, образуемых на металле;
- возникновение под опорным торцом меры в плоскости соприкосновения микрокапиллярных и субмикрокапиллярных структур, образованных шероховатостью (торец меры - опорная поверхность), потенциально опасных, с точки зрения их повышенной склонности к увлажнению и конденсатообразованию -предпосылок к последующему появлению электролитических гальванических процессов;
- наличие электрохимического и контактного потенциалов разнородных металлов и их полупроводниковых оксидов (мера - чашка весов) с возможностью возникновения малопотенциального Б - фриттинга (не фреттинга!), деформационного электрического потенциала кристаллических решеток, фотоэффектов Дембера, совокупность действия которых приводит к возникновению электрически неравнопотенциальной поверхности (изменение электрохимического потенциала поверхности), и в конечном счете может сопровождаться изменением процессов избирательной динамической адсорбции атмосферной газовой среды, приводящей к флюктуациям массы на уровне десятков микрограмм;
- расчетная площадь поверхности (меры цилиндрической формы) термодинамически связана с газовой средой атмосферы в режиме сорбция - десорбция кислорода и водных паров, не является оптимально малой (и тем более, если учитывать ее фактическое значение, обусловленное наличием шероховатости).The disadvantages of this option are:
- the technological complexity of the processes consisting in the need for specific modes of thermonormalization of alloys to impart low magnetic susceptibility and increased mechanical characteristics;
- use of special recommended polishing electrolytes;
- the presence of a mass measure of a significant end support surface, constantly under the influence of microseismic fretting and technological microvibrations and microshocks, which leads to the gradual abrasion of thin-film adsorption oxide structures formed on the metal;
- the occurrence under the supporting end of the measure in the plane of contact of the microcapillary and submicrocapillary structures formed by the roughness (the end face of the measure is the supporting surface), potentially dangerous, from the point of view of their increased tendency to moisturize and condensate formation, prerequisites for the subsequent appearance of electrolytic galvanic processes;
- the presence of electrochemical and contact potentials of dissimilar metals and their semiconductor oxides (measure - a cup of weights) with the possibility of low-potential B - fritting (not fretting!), deformation electric potential of crystal lattices, Dember photoelectric effects, the combination of which leads to the appearance of an electrically non-uniform potential ( change in the electrochemical potential of the surface), and ultimately may be accompanied by a change in the processes of selective dynamic more adsorption of the atmospheric gas medium, leading to mass fluctuations at the level of tens of micrograms;
- the calculated surface area (measures of cylindrical shape) is thermodynamically related to the atmospheric gas medium in the sorption - desorption of oxygen and water vapor mode, is not optimally small (and even more so if we take into account its actual value due to the roughness).

Более совершенным вариантом технического решения, исключающим большинство отмеченных выше недостатков, связанных с использованием только сплавов металлов для формообразования тела 1 меры, будет обладать мера массы, также традиционного исполнения (цилиндр), но имеющая внешнюю оболочку твердого тела 1, выполняемую из диэлектрических (диамагнитных) кристаллических материалов - ситаллов (фиг.3). Изменяемая часть массы 6, состоящая из парамагнитных материалов, заполняет полость 5, ее составляют тяжелые сплавы или амальгамы (основное массообразующее ядро), а формообразующее твердое тело 1 с запорным конусом 2 изготавливают из ситаллов. Запорный конус 2 герметично устанавливают в теле 1 в корпусную выборку 3 на адгезионный тонкопленочный слой 4. Запорный конус 2 имеет выборку 8, в которой размещается сублимируемая подгоночная масса 7. A measure of mass, also of a traditional design (cylinder), but having an external shell of a solid body 1 made of dielectric (diamagnetic), will have a more perfect technical solution, eliminating most of the disadvantages noted above associated with the use of only metal alloys for shaping the body of 1 measure crystalline materials - sitalls (figure 3). The variable part of the mass 6, consisting of paramagnetic materials, fills the cavity 5, it is made up of heavy alloys or amalgams (the main mass-forming core), and the forming solid 1 with the locking cone 2 is made of glass metal. The locking cone 2 is hermetically installed in the body 1 in the housing sample 3 on the adhesive thin-film layer 4. The locking cone 2 has a sample 8, which is placed sublimated fitting mass 7.

В этом варианте основной задачей является изготовление точного объема формообразующего твердого тела 1 и гарантированное обеспечение его поверхностных свойств:
- поверхностной твердости;
- низкой адсорбционной способности;
- возможности обработки поверхности с высокой чистотой для минимизации уровня ее шероховатости.In this embodiment, the main task is to produce the exact volume of the forming solid 1 and guaranteed to ensure its surface properties:
- surface hardness;
- low adsorption capacity;
- the possibility of surface treatment with high purity to minimize its level of roughness.

Для этих целей в наилучшей степени подходят ситаллы, дающие широкий спектр технологических возможностей в сочетании с их высокими физико-механическими и физико-химическими свойствами. For these purposes, ceramics are best suited, giving a wide range of technological capabilities in combination with their high physicomechanical and physicochemical properties.

Примечание 5. Для получения изделия из ситалла используют преимущественно стекольную и керамическую технологию, реже - химический способ. Стекольная технология заключается в формировании (прессованием, выдуванием, центробежным литьем) изделий из высоковязкого расплава стекла, их отжиге, и последующей термообработки для осуществления регулируемой кристаллизации, обеспечивающей получение микрокристаллической структуры, придающей материалу специфические свойства. Поверхность ситалла можно получить очень высокого класса чистоты методом молирования, лучше, чем при алмазной полировке. Ситаллы химически стойки и износостойки, достаточно упомянуть, что они используются в химической промышленности для изготовления химических насосов, мешалок, футеровки электролизных ванн, футеровок шаровых мельниц и мелющих тел, фильер и точных калибров металлорежущих станков и т.д. Вообще ситаллы - идеальный материал для деталей оборудования, эксплуатируемого в условиях сильного абразивного изнашивания. Note 5. To obtain products from glass, they mainly use glass and ceramic technology, less commonly, the chemical method. Glass technology consists in the formation (pressing, blowing, centrifugal casting) of products from highly viscous molten glass, their annealing, and subsequent heat treatment to effect controlled crystallization, which provides a microcrystalline structure that gives the material specific properties. The surface of the glass can be obtained with a very high class of purity by the method of milling, better than with diamond polishing. Sitalls are chemically resistant and wear-resistant, it’s enough to mention that they are used in the chemical industry for the manufacture of chemical pumps, mixers, lining of electrolysis baths, linings of ball mills and grinding media, dies and accurate calibres of metal-cutting machines, etc. In general, ceramics are an ideal material for parts of equipment operated under conditions of strong abrasive wear.

Из оптических ситаллов с коэффициентом термического расширения, близким к нулю, в диапазоне температур от минус 73 до +66^oС изготавливаются высокоточные астрозеркала телескопов, сохраняющие одну и ту же кривизну независимо от температуры окружающей среды.High-precision telescope astro-mirrors that maintain the same curvature regardless of the ambient temperature are made of optical glass crystals with a coefficient of thermal expansion close to zero in the temperature range from minus 73 to +66 ^o С.

Ситаллы вообще широко используются для получения согласованных спаев с тугоплавкими металлами, боросиликатными стеклами и керамиками. Ситаллы обрабатывают, шлифуют инструментами из синтетических и природных алмазов, и полируют также алмазными порошками и пастами, что позволяет получать параметры шероховатости Ra<0,01. Ситаллы, например, применяют для изготовления высокотемпературных ламп, в теплообменниках, эксплуатируемых при резком перепаде температур, поэтому изготовленное формообразующее твердое тело эталонной меры из ситалла может быть заполнено легкоплавким сплавом, например сплавов Вуда или амальгамами, с требуемой точностью массового заполнения, и по всем перечисленным параметрам будет удовлетворять требованиям, предъявляемым к эталонной мере. Cementals are generally widely used to produce matched junctions with refractory metals, borosilicate glasses, and ceramics. The ceramic is processed, polished with tools made of synthetic and natural diamonds, and polished also with diamond powders and pastes, which makes it possible to obtain roughness parameters Ra <0.01. Sitalls, for example, are used for the manufacture of high-temperature lamps, in heat exchangers operated at a sharp temperature difference, so the manufactured mold-forming solid body of the standard measure from Sitall can be filled with a fusible alloy, for example, Wood alloys or amalgams, with the required accuracy of mass filling, and for all of the above parameters will satisfy the requirements for the reference measure.

Таким образом, формообразующее твердое тело 1 эталонной меры, выполненное из ситалла, обеспечивает:
- некорродирующую поверхность меры, обеспечивающую высокую химическую устойчивость к кислотам и щелочам; отсутствие окисления даже при высоких температурах;
- полное отсутствие поверхностной пористости;
- полную газовую непроницаемость;
- нулевое влагопоглощение;
- высокую износостойкость, f_тp=0,07-0,19;
- очень малую магнитную восприимчивость к ≤(0,3-0,4)•10^-9 ед. СИ:
- ТКЛР в интервале температур (25-800)^oС равный (4-7)•10^-6 град^-1;
- прочность σ=15•10⁸ Па;
- микротвердость ≈1000, как у закаленных сталей;
- постоянство объема;
- исключительную стабильность массы во времени и увеличение срока службы эталонной меры.Thus, the forming solid body 1 of the standard measure, made of glass, provides:
- non-corrosive surface measures providing high chemical resistance to acids and alkalis; lack of oxidation even at high temperatures;
- complete absence of surface porosity;
- complete gas impermeability;
- zero moisture absorption;
- high wear resistance, f _tp = 0.07-0.19;
- very low magnetic susceptibility to ≤ (0.3-0.4) • 10 ^-9 units. SI:
- LTEC in the temperature range (25-800) ^o С equal to (4-7) • 10 ^-6 deg ^-1 ;
- strength σ = 15 • 10 ⁸ Pa;
- microhardness ≈1000, as in hardened steels;
- constancy of volume;
- exceptional mass stability over time and increased service life of the reference measure.

На фиг. 3 показана композитная мера массы, имеющая формообразующее твердое тело 1 из ситалла (ρ_с<3 г/см³) и внутреннюю полость 5, в которой размещена изменяемая по массе часть 6 материала меры [ядро из тяжелых сплавов на основе W, Та, Мо, или амальгам (ρ_сп>8 г/см³)].In FIG. Figure 3 shows a composite mass measure having a mold-forming solid body 1 made of glass (ρ _c <3 g / cm ³ ) and an internal cavity 5, in which is placed the mass-changing part 6 of the measure material [core made of heavy alloys based on W, Ta, Mo , or amalgam (ρ _sp > 8 g / cm ³ )].

Применение для формообразующего твердого тела 1 эталонной меры диэлектрических кристаллических материалов - ситаллов (при сохранении ее традиционной формы), не исключает такие недостатки как:
- наличие постоянно снашиваемой (разрушаемой) опорной трибоповерхности от явлений фреттинга (естественного и техногенного характеров) и микрокапиллярных эффектов понижающих точку росы;
- наличие избыточной площади внешней поверхности, обусловленной неоптимальностью цилиндрической формы, приводит к избыточной поверхностной адсорбции окружающих атмосферных газов (кислорода, паров воды) и загрязнений, образующих с влагоконденсатом кислотный характер (рН<7) поверхностного слоя;
- возможность возникновения неравномерных главных механических напряжений на элементарных площадках поверхности, разрушающих поверхностные пленки.The use for die-forming solid body 1 of the reference measure of dielectric crystalline materials - sitalls (while maintaining its traditional form), does not exclude such disadvantages as:
- the presence of a permanently worn-out (destructible) supporting tribo-surface from fretting phenomena (natural and man-made characters) and microcapillary effects lowering the dew point;
- the presence of an excess external surface area due to the non-optimal cylindrical shape leads to excessive surface adsorption of ambient atmospheric gases (oxygen, water vapor) and contaminants forming an acidic character (pH <7) of the surface layer with moisture condensate;
- the possibility of occurrence of uneven main mechanical stresses on elementary surface sites that destroy surface films.

Эталонную меру массы целесообразно выполнять со сферической геометрией (см. фиг. 4), по сходным технологиям с изготовлением меры, изображенной на фиг.3. Шар - во многом оптимальная форма. Он удобен в изготовлении, устойчив к механическим воздействиям, некруглость шара мало влияет на значение его объема, и наконец, он имеет наименьшую площадь поверхности среди равнообъемных тел различной формы, и, следовательно, на нем минимальны процессы адсорбции, минимальна присоединенная масса адсорбата. Поверхность шаровой оболочки обеспечивает равенство главных напряжений на элементарных площадках и релаксацию упругих напряжений на поверхности; концентраторов напряжения на поверхности шара нет. Площадь расчетного пятна контакта шара с контртелом мала, не превышает 0,02 мм², поэтому развитие капиллярных и трибоэффектов под пятном контакта минимально, а износ материала меры равновероятно распределен по поверхности шара. Если поверхность выполнена из диэлектрика класса ситаллов, то ожидаемое опасение в части возникновения поверхностных оксидных пассивирующих пленок отсутствует, поскольку поверхность состоит из устойчивых оксидов, не подверженных окислению и коррозии.It is advisable to carry out the reference mass measure with spherical geometry (see Fig. 4), using similar technologies with the manufacture of the measure depicted in Fig. 3. The ball is in many ways the optimal shape. It is convenient to manufacture, resistant to mechanical stresses, the non-circularity of the ball has little effect on the value of its volume, and finally, it has the smallest surface area among equally-sized bodies of various shapes, and therefore, the processes of adsorption are minimal on it, the attached mass of adsorbate is minimal. The surface of the spherical shell ensures the equality of the main stresses on elementary sites and the relaxation of elastic stresses on the surface; there are no stress concentrators on the surface of the ball. The area of the calculated spot of contact between the ball and the counterbody is small, does not exceed 0.02 mm ² ; therefore, the development of capillary and triboeffects under the contact spot is minimal, and the wear of the measure material is equally probable distributed over the surface of the ball. If the surface is made of a dielectric of the class of glass metals, then the expected fear regarding the occurrence of surface oxide passivating films is absent, since the surface consists of stable oxides that are not susceptible to oxidation and corrosion.

Эталонная мера фиг. 4, выполненная по сферической геометрии, изготовленная по квалитету IT1 по ГОСТ 25346-82 со значением внешнего радиуса по ситаллу R_c=31,0175±^0,1 мм будет иметь объем V=(125,000±3•10^-3) см³, с шероховатостью по параметру Ra≤0,01 мкм.The reference measure of FIG. 4, made according to spherical geometry, manufactured according to the IT1 quality class according to GOST 25346-82 with the value of the external radius for the glass metal R _c = 31.0175 ± ^0.1 mm, will have a volume V = (125,000 ± 3 • 10 ^-3 ) cm ³ , with a roughness of Ra <0.01 μm.

Поверхностный слой сферы выполнен из ситалла (например, из стеклообразующей системы PbO-Al₂О₃-SiО₂, TiО₂+ZrО₂+P₂О₅ с соответствующими нуклеаторами), соединенного, например, наплавкой на ядро твердого материала (W, Мо, Та и их сплавы).The surface layer of the sphere is made of glass (for example, from the glass-forming system PbO-Al ₂ О ₃ -SiО ₂ , TiО ₂ + ZrО ₂ + P ₂ О ₅ with the corresponding nucleators), connected, for example, by surfacing a solid material on the core (W, Mo , Ta and their alloys).

Сферическая форма поверхности эталонной меры фиг. 4 по сравнению с традиционной формой (цилиндр) фиг.3 кроме всего обеспечивает:
- уменьшение погрешности в определении объема эталонной меры в 1,5 раза, что обеспечивает еще большую сходимость ρ_ус к 8,000 г/см³;
- уменьшение площади поверхности в 1,5 раза, что минимизирует адсорбционные поверхностные явления;
- минимальную случайную площадь контакта эталонной меры с контртелом, которая не является постоянно задействуемой и обеспечивающей наименьший износ массы;
- равнонапряженную поверхность.The spherical surface shape of the reference measure of FIG. 4 in comparison with the traditional form (cylinder) of figure 3, in addition, provides:
- reduction of the error in determining the volume of the reference measure in 1.5 times, which provides even greater convergence ρ _usc to 8,000 g / cm ³ ;
- a decrease in surface area by 1.5 times, which minimizes adsorption surface phenomena;
- the minimum random contact area of the reference measure with the counterbody, which is not constantly involved and provides the least wear of the mass;
- an equally stressed surface.

Таким образом предлагаемое техническое решение обеспечивает:
- использование для изготовления меры массы парамагнитных и (или) материалов с малым значением магнитной проницаемости, не изменяющейся в процессе технологического изготовления и эксплуатации;
- подгонку массы к номинальному значению по внутренней полости, исключающую воздействие на внешнюю поверхность, прошедшую нормализацию, выполненную с минимальной шероховатостью;
- получение постоянного и требуемого значения плотности меры массы;
- уменьшение площади поверхности эталонной меры.Thus, the proposed technical solution provides:
- use for manufacturing a measure of mass of paramagnetic and (or) materials with a small value of magnetic permeability, which does not change during the process of manufacturing and operation;
- adjustment of the mass to a nominal value along the internal cavity, excluding the impact on the external surface, which has passed normalization, performed with minimal roughness;
- obtaining a constant and desired value of the density of the measure of mass;
- reduction of the surface area of the reference measure.

ЛИТЕРАТУРА:
1. ГОСТ 8.021-84. Государственный первичный эталон и государственная схема для средств измерения массы.LITERATURE:
1. GOST 8.021-84. State primary standard and state scheme for means of measuring mass.

2. Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. ГОСТ 5632-72. 2. High alloy steels and alloys are corrosion-resistant, heat-resistant and heat-resistant. GOST 5632-72.

3. М.И. Тютикова, Р.Д. Цапина. Рекомендации по выбору материала для точных гирь. В сб. "Исследования в области измерений массы. Труды метрологических институтов СССР", вып. 224 (284), "Энергия" Л. отделение, 1978, стр. 16-20. 3. M.I. Tyutikova, R.D. Tsapina. Material recommendations for precision weights. On Sat "Research in the field of mass measurements. Proceedings of the metrological institutes of the USSR", vol. 224 (284), "Energy" L. branch, 1978, pp. 16-20.

4. OIML R111 и последняя редакция 0I МL/2^nd CD R111 за 2000 г.4. OIML R111 and latest revision 0I ML / 2 ^nd CD R111 for 2000.

5.Н.А. Смирнова, С.И. Торопин. Определение плотности твердых тел. Измерительная техника, 1967, 4. 5.N.A. Smirnova, S.I. Toropin. Determination of the density of solids. Measuring equipment, 1967, 4.

6. Н.А.Смирнова, М.И. Тютикова. Наборы рабочих эталонных гирь массой от 1 до 10 кг, в сб. Исследования в области измерений массы. Труды метрологических институтов СССР, вып.132(192), Л. отделение изд. "Энергия" 1972 г., стр. 16-19
7. Н.А. Смирнова, М.Н.Мошкова, В.С.Снегов, М.И.Тютикова. Сличение эталонов-копий с государственным эталоном килограмма в СССР в 19б8-1969г.г, в сб. Исследование в области измерения массы. Труды метрологических институтов СССР, вып. 132(192). Л. отделение изд. "Энергия", 1972, стр. 3-6.6. N.A. Smirnova, M.I. Tyutikova. Sets of working reference weights weighing from 1 to 10 kg, in sat. Research in the field of mass measurements. Proceedings of the metrological institutes of the USSR, issue 132 (192), L. branch ed. "Energy" 1972, pp. 16-19
7. N.A. Smirnova, M.N. Moshkova, V.S. Snegov, M.I. Tyutikova. Comparison of copy standards with the state standard of a kilogram in the USSR in 19b8-1969g. Research in the field of mass measurement. Proceedings of the metrological institutes of the USSR, vol. 132 (192). L. Branch ed. Energy, 1972, pp. 3-6.

8. Ф. Тодт, Коррозия и защита от коррозии, изд. "Химия", М.-Л., 1966, стр. 154-161,табл. 1.16. 8. F. Todt, Corrosion and Corrosion Protection, ed. "Chemistry", M.-L., 1966, p. 154-161, pl. 1.16.

9. Patrik Pinot, Christian Aupetit, Marc Himbert, Naceur Khelifa, Michel Lecollinet, Francois Lepoutre, Chouki Zerrouki, Letalonnage de Kilogrammes au BNM-INB, Bulletin di BNM, 1999, v.3 117. 9. Patrik Pinot, Christian Aupetit, Marc Himbert, Naceur Khelifa, Michel Lecollinet, Francois Lepoutre, Chouki Zerrouki, Letalonnage de Kilogrammes au BNM-INB, Bulletin di BNM, 1999, v. 117.

10. В. В.Кухарь, Б.А.Алексеев, И.В.Павлов и Г.А.Смирнова. Сплав для изготовления мер массы SU 1409677 A1 C 22 С 38148 19.07.88, Бюл. 26. 10. V.V.Kukhar, B.A. Alekseev, I.V. Pavlov and G.A.Smirnova. Alloy for the manufacture of mass measures SU 1409677 A1 C 22 C 38148 07/19/88, Bull. 26.

Claims

1. The reference mass measure, which is a solid body with a known density value, made of a non-magnetic, corrosion-resistant material, characterized in that the material forming the body of the measure is selected from the classes of paramagnetic and / or dielectric materials with a low temperature coefficient of linear expansion and high values of hardness and wear resistance, while the body of the measure is made with a sealed cavity, inside of which is placed a part of the measure material that is variable in mass, the volume of the measure is equal to nominal wearing action to the target density, and the total mass of the materials of which measure is made equal to nominal measures.

2. The reference measure of mass according to claim 1, characterized in that the body of the measure is spherical.