RU2196024C1 - Method for producing vanadium powder - Google Patents
Method for producing vanadium powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2196024C1 RU2196024C1 RU2001129884A RU2001129884A RU2196024C1 RU 2196024 C1 RU2196024 C1 RU 2196024C1 RU 2001129884 A RU2001129884 A RU 2001129884A RU 2001129884 A RU2001129884 A RU 2001129884A RU 2196024 C1 RU2196024 C1 RU 2196024C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium
- powder
- hydride
- hydrogen
- temperature
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при получении высокочистых порошков ванадия из компактного металла. The invention relates to the field of powder metallurgy and can be used to obtain highly pure compact metal vanadium powders.
При получении порошков из компактных гидридообразующих металлов, в частности ванадия, используется свойство этих металлов образовывать хрупкие гидриды при насыщении их водородом. С этой целью компактный металл нагревают в вакууме для очистки поверхности (активируют), а затем охлаждают в атмосфере водорода. С понижением температуры количество водорода, которое способен поглотить металл, увеличивается, что приводит к образованию хрупкого гидрида. Полученный в результате гидрид металла подвергают измельчению до требуемой крупности, после чего водород удаляют нагреванием порошка гидрида. При реализации операции гидрирования возникает проблема быстрого и полного насыщения компактного металла, особенно представленного в виде объемного слитка, водородом, а также полного удаления водорода при сохранении чистоты порошка. Известные технологии получения гидрида ванадия и порошка ванадия характеризуются повышенной сложностью. Upon receipt of powders from compact hydride-forming metals, in particular vanadium, the property of these metals to form brittle hydrides is used when saturated with hydrogen. To this end, the compact metal is heated in vacuum to clean the surface (activate), and then cooled in a hydrogen atmosphere. With decreasing temperature, the amount of hydrogen that can absorb the metal increases, which leads to the formation of brittle hydride. The resulting metal hydride is subjected to grinding to the desired size, after which hydrogen is removed by heating the hydride powder. When carrying out the hydrogenation operation, the problem arises of the rapid and complete saturation of a compact metal, especially represented as a bulk ingot, with hydrogen, as well as the complete removal of hydrogen while maintaining the purity of the powder. Known technologies for producing vanadium hydride and vanadium powder are characterized by increased complexity.
Известен способ получения гидрида ванадия (см. Водород в металлах. Под ред. Г. Алефельда и И. Фелькля, т.2. М.: Мир, 1981, с.77-79), включающий активацию ванадия путем очистки его поверхности и гидрирование в интервале температур 427-577oС с образованием гидрида ванадия.A known method of producing vanadium hydride (see. Hydrogen in metals. Edited by G. Alefeld and I. Felkl, vol. 2. M .: Mir, 1981, p.77-79), including the activation of vanadium by cleaning its surface and hydrogenation in the temperature range 427-577 o With the formation of vanadium hydride.
Данный способ характеризуется недостаточной полнотой гидрирования применительно к насыщению водородом объемных слитков, так как для этого требуется длительное время, а также потому, что равновесное содержание водорода в металле при температуре 427-577oС значительно ниже максимального, которое может быть получено при температуре, близкой к комнатной (растворимость водорода в ванадии при температуре 400oС составляет 38 см3/г, а при 150oС - 82 см3/г (см. Галактионова Н.А. Водород в металлах. М.: Металлургия, 1967, с. 146). Отсутствие самопроизвольного разрушения объемных слитков существенно удлиняет время насыщения водородом, снижает полноту насыщения и не позволяет перевести ванадий в порошкообразное состояние.This method is characterized by insufficient completeness of hydrogenation as applied to hydrogen saturation of bulk ingots, since this requires a long time, and also because the equilibrium hydrogen content in the metal at a temperature of 427-577 o C is much lower than the maximum that can be obtained at a temperature close to to room temperature (the solubility of hydrogen in vanadium at a temperature of 400 o C is 38 cm 3 / g, and at 150 o C - 82 cm 3 / g (see Galaktionova N.A. Hydrogen in metals. M: Metallurgy, 1967, p. . 146). Lack of spontaneous p zrusheniya bulk ingots significantly lengthens hydrogen saturation time decreases the saturation is complete and does not allow to translate vanadium in powdered state.
Известен способ получения порошка ванадия, принятый за ближайший аналог (см. Авт. свид. СССР 1619568, MПK6 B 22 F 9/16, 1998 г.), включающий помещение компактного ванадия в автоклав, активацию ванадия путем вакуумирования до давления 10-3 мм рт. ст. при комнатной температуре, подачу водорода под давлением 25 атм, гидрирование ванадия в течение 20 мин при комнатной температуре с образованием гидрида ванадия и его дегидрирование при нагревании до 40-100oС. Измельчение компактного ванадия происходит в результате фазового перехода VH1←→VH. Цикл гидрирование - дегидрирование повторяют 10-20 раз. Окончательное дегидрирование ведут при остаточном давлении водорода 5 атм и комнатной температуре. Кроме того, в автоклав дополнительно подают окись углерода под давлением 10 атм. В результате получают порошок ванадия с размером частиц 10-20 мкм.A known method of producing vanadium powder, adopted as the closest analogue (see Auth. Certificate. USSR 1619568, MPK 6 B 22 F 9/16, 1998), comprising placing compact vanadium in an autoclave, activating vanadium by vacuum to a pressure of 10 -3 mmHg Art. at room temperature, hydrogen supply at a pressure of 25 atm, hydrogenation of vanadium for 20 min at room temperature with the formation of vanadium hydride and its dehydrogenation when heated to 40-100 o C. Grinding of compact vanadium occurs as a result of the phase transition VH 1 ← → VH. The hydrogenation-dehydrogenation cycle is repeated 10-20 times. The final dehydrogenation is carried out at a residual hydrogen pressure of 5 atm and room temperature. In addition, carbon monoxide is additionally supplied to the autoclave at a pressure of 10 atm. The result is a vanadium powder with a particle size of 10-20 microns.
Недостатком известного способа является завершение дегидрирования при высоком остаточном давлении водорода и окиси углерода, в результате чего получаемый продукт представляет собой не порошок металлического ванадия, а гидрид ванадия, загрязненный углеродом и кислородом. Самопроизвольное измельчение гидрида ванадия не позволяет получать порошок заданного гранулометрического состава. Большое число циклов гидрирования и дегидрирования усложняет и удлиняет процесс. Кроме того, гидрирование ванадия в автоклаве при высоком давлении водорода значительно усложняет аппаратурное оформление процесса, особенно при обработке большой массы компактного ванадия. The disadvantage of this method is the completion of dehydrogenation at high residual pressure of hydrogen and carbon monoxide, as a result of which the resulting product is not vanadium metal powder, but vanadium hydride contaminated with carbon and oxygen. Spontaneous grinding of vanadium hydride does not allow to obtain a powder of a given particle size distribution. A large number of hydrogenation and dehydrogenation cycles complicates and lengthens the process. In addition, the hydrogenation of vanadium in an autoclave at a high pressure of hydrogen significantly complicates the instrumentation of the process, especially when processing a large mass of compact vanadium.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения эффективности получения порошка ванадия и его чистоты за счет сокращения числа циклов гидрирования и дегидрирования, снижения давления водорода, а также более полного дегидрирования порошка гидрида ванадия. The present invention is directed to solving the problem of increasing the efficiency of obtaining vanadium powder and its purity by reducing the number of hydrogenation and dehydrogenation cycles, lowering the hydrogen pressure, as well as more complete dehydrogenation of the vanadium hydride powder.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения ванадиевого порошка, включающем активацию компактного ванадия в вакууме, его гидрирование путем охлаждения в атмосфере водорода с образованием гидрида ванадия, измельчение гидрида ванадия до порошка и дегидрирование порошка, согласно изобретению активацию компактного ванадия осуществляют посредством его нагрева до 600-800oС, гидрирование ванадия ведут при температуре 50-200oС, а дегидрирование порошка гидрида ванадия ведут посредством нагрева до 650-800oС с удалением водорода и выдержки при этой температуре до остаточного давления 0,05-0,50 мм рт. ст.The problem is solved in that in a method for producing vanadium powder, including the activation of compact vanadium in vacuum, its hydrogenation by cooling in a hydrogen atmosphere to form vanadium hydride, grinding of vanadium hydride to powder and dehydrogenation of the powder, according to the invention, the activation of compact vanadium is carried out by heating it to 600-800 o C, the hydrogenation of vanadium is carried out at a temperature of 50-200 o C, and the dehydrogenation of the powder of vanadium hydride is carried out by heating to 650-800 o C with the removal of hydrogen and rzhki at this temperature to a residual pressure of 0.05-0.50 mm RT. Art.
Поставленная задача решается также тем, что нагрев компактного ванадия в вакууме ведут до 200-300oС, после чего нагрев осуществляют в атмосфере водорода.The problem is also solved by the fact that the heating of compact vanadium in vacuum is carried out to 200-300 o With, after which the heating is carried out in an atmosphere of hydrogen.
На решение поставленной задачи направлено и то, что измельчение гидрида ванадия осуществляют путем его размола. To solve this problem, it is also directed that the grinding of vanadium hydride is carried out by grinding it.
На решение поставленной задачи направлено также то, что атмосферу водорода создают путем термического разложения гидрида титана с переводом его в ненасыщенное состояние, при этом ненасыщенный гидрид титана используют для поглощения водорода, выделяющегося при дегидрировании порошка гидрида ванадия. The solution of this problem is also directed to the fact that a hydrogen atmosphere is created by thermal decomposition of titanium hydride with its unsaturation, while unsaturated titanium hydride is used to absorb hydrogen released during the dehydrogenation of vanadium hydride powder.
Осуществление активации компактного ванадия посредством нагревания до температуры 600-800oС позволяет очистить его поверхность и создать условия, при которых поглощение водорода начнется при его давлении, близком к атмосферному.The implementation of the activation of compact vanadium by heating to a temperature of 600-800 o With allows you to clean its surface and create the conditions under which the absorption of hydrogen will begin at its pressure close to atmospheric.
Проведение гидрирования ванадия в интервале температур 50-200oС, преимущественно 70-130oС, обусловлено тем, что при этих условиях равновесное содержание водорода близко к максимальному, соответствующему образованию гидрида ванадия. Кроме того, при образовании гидрида ванадия в указанном интервале температур в металле возникают механические напряжения, приводящие к разрушению слитка. Следствием является увеличение поверхности металла, благодаря чему увеличивается скорость поглощения водорода (гидрирования) и облегчается дальнейшее измельчение ванадия. При необходимости полнота гидрирования может быть увеличена путем повторного нагрева ванадия до температуры 400-500oС и последующего насыщения водородом в указанном интервале температур 50-200oС.Carrying out hydrogenation of vanadium in the temperature range of 50-200 o C, mainly 70-130 o C, due to the fact that under these conditions the equilibrium hydrogen content is close to the maximum, corresponding to the formation of vanadium hydride. In addition, during the formation of vanadium hydride in the indicated temperature range, mechanical stresses arise in the metal, leading to the destruction of the ingot. The consequence is an increase in the surface of the metal, which increases the rate of absorption of hydrogen (hydrogenation) and facilitates the further grinding of vanadium. If necessary, the completeness of hydrogenation can be increased by reheating vanadium to a temperature of 400-500 o C. and subsequent saturation with hydrogen in the specified temperature range 50-200 o C.
Осуществление дегидрирования порошка гидрида ванадия путем его нагревания до температуры 650-800oС с удалением водорода и выдержкой при этой температуре до остаточного давления 0,05-0,50 мм рт. ст. обусловлено необходимостью полного удаления водорода для получения порошка ванадия с пониженным его содержанием.The dehydrogenation of the powder of vanadium hydride by heating it to a temperature of 650-800 o With the removal of hydrogen and exposure at this temperature to a residual pressure of 0.05-0.50 mm RT. Art. due to the need for complete removal of hydrogen to obtain a vanadium powder with its reduced content.
Нагрев компактного ванадия в вакууме до температуры 200-300oС с последующим нагревом в атмосфере водорода позволяет избежать загрязнения металла кислородом и азотом в случае натекания воздуха через неплотности вакуумной системы, а также ускорить начало процесса поглощения водорода ванадием.Heating compact vanadium in vacuum to a temperature of 200-300 o With subsequent heating in an atmosphere of hydrogen avoids contamination of the metal with oxygen and nitrogen in the event of air leakage through leaks in the vacuum system, and also accelerate the start of the process of hydrogen absorption by vanadium.
Измельчение гидрида ванадия путем его механического размола позволяет получать порошок требуемого гранулометрического состава. Grinding vanadium hydride by mechanical grinding allows to obtain a powder of the desired particle size distribution.
Создание атмосферы водорода путем термического разложения гидрида титана с переводом его в ненасыщенное состояние дает возможность получить чистый водород для процесса гидрирования компактного ванадия, что позволяет вести операцию гидрирования в заданном интервале температур 50-200oС, а также повышает чистоту порошка ванадия.The creation of a hydrogen atmosphere by thermal decomposition of titanium hydride with its unsaturation makes it possible to obtain pure hydrogen for the hydrogenation of compact vanadium, which allows the hydrogenation to be carried out in a predetermined temperature range of 50-200 ° C, and also increases the purity of the vanadium powder.
Поглощение водорода в процессе дегидрирования может быть осуществлено традиционными методами с помощью вакуумных насосов. Использование ненасыщенного гидрида титана для поглощения водорода позволяет удалить основное количество водорода, выделяющегося из порошка гидрида ванадия, при давлении, близком к атмосферному, что значительно сокращает длительность дегидрирования. Кроме того, отсутствие паров масла, выделяющихся при работе масляных насосов, позволяет избежать загрязнения ванадия углеродом, кислородом и азотом, т.е. повысить чистоту получаемого порошка ванадия. The absorption of hydrogen in the process of dehydrogenation can be carried out by traditional methods using vacuum pumps. The use of unsaturated titanium hydride to absorb hydrogen allows you to remove the bulk of the hydrogen released from the vanadium hydride powder at a pressure close to atmospheric, which significantly reduces the duration of dehydrogenation. In addition, the absence of oil vapors released during the operation of oil pumps avoids the pollution of vanadium by carbon, oxygen and nitrogen, i.e. increase the purity of the resulting vanadium powder.
На чертеже приведена принципиальная схема установки для получения порошка ванадия. The drawing shows a schematic diagram of an installation for producing vanadium powder.
Установка включает выполненные из жаропрочной стали реторты: 1 - для гидрирования компактного ванадия, 2 - с гидридом титана для генерирования и поглощения водорода и 3 - для дегидрирования порошка гидрида ванадия; электрические печи 4-6 для нагревания реторт, форвакуумный насос 7 для откачки реторт 1-3, магистраль для вакуумирования и транспортировки водорода с запорными элементами 8-20, а также контрольно-измерительную аппаратуру (не показана). The installation includes retorts made of heat-resistant steel: 1 - for hydrogenation of compact vanadium, 2 - with titanium hydride for generation and absorption of hydrogen, and 3 - for dehydrogenation of vanadium hydride powder; electric furnaces 4-6 for heating retorts, a fore-vacuum pump 7 for pumping retorts 1-3, a line for evacuating and transporting hydrogen with shut-off elements 8-20, as well as instrumentation (not shown).
Указанные выше особенности и преимущества заявленного изобретения могут быть более наглядно пояснены нижеследующими примерами. The above features and advantages of the claimed invention can be more clearly explained by the following examples.
Во всех примерах получение порошка ванадия осуществляют следующим образом. Слитки ванадия загружают в реторту 1, герметизируют ее, устанавливают в печь 4 и посредством форвакуумного насоса 7 вакуумируют до остаточного давления в реторте не более 0,1 мм рт. ст. Затем печь 4 с ретортой 1 нагревают для активации поверхности слитка и выдерживают при температуре активации в течение 30-60 мин. После этого прекращают вакуумирование реторты 1, подают водород из реторты 2, выдерживают в течение 30-60 мин и охлаждают при избыточном давлении водорода 0,1-0,5 атм. Охлаждение ведут со скоростью 1-10oС/мин до температуры гидрирования с выдержкой при этой температуре до прекращения интенсивного поглощения водорода. Затем реторту 1 охлаждают, вскрывают при температуре не выше 50oС и извлекают гидрид ванадия.In all examples, the preparation of vanadium powder is as follows. Vanadium ingots are loaded into retort 1, hermetically sealed, installed in furnace 4, and vacuum is evacuated to a residual pressure of no more than 0.1 mm Hg by means of a fore-vacuum pump 7. Art. Then, furnace 4 with retort 1 is heated to activate the surface of the ingot and kept at the activation temperature for 30-60 minutes. After that, the evacuation of the retort 1 is stopped, hydrogen is supplied from the retort 2, incubated for 30-60 minutes and cooled at a hydrogen overpressure of 0.1-0.5 atm. Cooling is carried out at a rate of 1-10 o C / min to the hydrogenation temperature with exposure at this temperature until the cessation of intense absorption of hydrogen. Then the retort 1 is cooled, opened at a temperature not exceeding 50 ° C. and vanadium hydride is recovered.
Гидрид подвергают механическому измельчению до требуемой крупности. Полученный порошок гидрида ванадия загружают в реторту 3. Реторту герметизируют, вакуумируют и нагревают в печи 6 при постоянной откачке до температуры 150-200oС. Выдерживают в течение 1 ч при этой температуре для более полного удаления сорбированного воздуха и влаги. Затем реторту 3 соединяют с ретортой 2, содержащей ненасыщенный гидрид титана, и нагревают до температуры дегидрирования. Выделяющийся в реторте 3 водород поглощается гидридом титана в реторте 2 до тех пор, пока давление в системе не станет менее 0,5 мм рт. ст. Дальнейшее понижение давления водорода до 0,05 мм рт. ст. достигается с помощью насоса 7. После окончания операции дегидрирования при температуре 650-800oС и остаточном давлении в реторте 3 в пределах 0,05-0,50 мм рт. ст. печь 6 выключают и реторту 3 охлаждают до комнатной температуры. Затем реторту 3 вскрывают и извлекают порошок ванадия.The hydride is subjected to mechanical grinding to the required size. The resulting vanadium hydride powder is loaded into the retort 3. The retort is sealed, vacuum and heated in the furnace 6 with constant pumping to a temperature of 150-200 o C. Hold for 1 h at this temperature to more fully remove the sorbed air and moisture. Then, retort 3 is combined with retort 2 containing unsaturated titanium hydride and heated to a dehydrogenation temperature. Hydrogen released in retort 3 is absorbed by titanium hydride in retort 2 until the pressure in the system becomes less than 0.5 mm Hg. Art. Further lowering the pressure of hydrogen to 0.05 mm RT. Art. achieved using pump 7. After the dehydrogenation operation is completed at a temperature of 650-800 o C and a residual pressure in retort 3 in the range of 0.05-0.50 mm RT. Art. the oven 6 is turned off and the retort 3 is cooled to room temperature. Then the retort 3 is opened and the vanadium powder is recovered.
Пример 1. Example 1
Осуществляют получение порошка ванадия из компактного ванадия в виде слитка электронно-лучевой плавки массой 60 кг. Активацию компактного ванадия ведут в вакууме при остаточном давлении 0,1 мм рт. ст. и температуре 600oС в течение 60 мин. Гидрирование ванадия осуществляют при температуре 200oС. Измельчение гидрида ванадия ведут последовательно в щековой и конусной инерционной дробилках до крупности частиц менее 1 мм. Дегидрирование порошка производят при температуре 800oС до остаточного давления 0,50 мм рт. ст. Содержание кислорода в порошке составило менее 0,02 мас.%, водорода - менее 0,01 мас.%.Carry out the production of vanadium powder from compact vanadium in the form of an ingot of electron beam melting weighing 60 kg. The activation of compact vanadium is carried out in vacuum at a residual pressure of 0.1 mm RT. Art. and a temperature of 600 o C for 60 minutes Hydrogenation of vanadium is carried out at a temperature of 200 o C. Grinding of vanadium hydride is carried out sequentially in jaw and cone inertial crushers to a particle size of less than 1 mm Dehydrogenation of the powder is carried out at a temperature of 800 o C to a residual pressure of 0.50 mm RT. Art. The oxygen content in the powder was less than 0.02 wt.%, Hydrogen - less than 0.01 wt.%.
Пример 2. Example 2
Осуществляют получение порошка ванадия из компактного ванадия в виде слитка электронно-лучевой плавки массой 55 кг. Активацию компактного ванадия ведут в вакууме при остаточном давлении 0,12 мм рт. ст. и температуре 800oС в течение 30 мин. Гидрирование ванадия осуществляют при температуре 50oС. Измельчение гидрида ванадия ведут последовательно в щековой дробилке и стержневой мельнице до крупности частиц менее 0,063 мм. Дегидрирование порошка производят при температуре 650oС до остаточного давления 0,05 мм рт. ст. Содержание кислорода в порошке составило 0,16 мас.%, водорода - менее 0,01 мас.%.Carry out the production of vanadium powder from compact vanadium in the form of an ingot of electron beam melting weighing 55 kg. The activation of compact vanadium is carried out in vacuum at a residual pressure of 0.12 mm Hg. Art. and a temperature of 800 o C for 30 minutes Hydrogenation of vanadium is carried out at a temperature of 50 o C. Grinding of vanadium hydride is carried out sequentially in a jaw crusher and a rod mill to a particle size of less than 0,063 mm Dehydrogenation of the powder is carried out at a temperature of 650 o C to a residual pressure of 0.05 mm RT. Art. The oxygen content in the powder was 0.16 wt.%, Hydrogen - less than 0.01 wt.%.
Пример 3. Example 3
Осуществляют получение порошка ванадия из компактного ванадия в виде слитка электронно-лучевой плавки массой 80 кг. Активацию компактного ванадия ведут в вакууме при остаточном давлении 0,08 мм рт. ст. до 300oС, а затем нагревают в атмосфере водорода до температуры 700oС и выдерживают при этой температуре в течение 50 мин. Гидрирование ванадия осуществляют при температуре 100oС. Измельчение гидрида ванадия ведут последовательно в щековой дробилке и шаровой мельнице до крупности частиц менее 0,05 мм. Дегидрирование порошка производят при температуре 700oС до остаточного давления 0,20 мм рт. ст. Содержание кислорода в порошке составило 0,19 мас.%, водорода - менее 0,01 мас.%.Carry out the production of vanadium powder from compact vanadium in the form of an electron beam melting ingot weighing 80 kg. The activation of compact vanadium is carried out in vacuum at a residual pressure of 0.08 mm RT. Art. to 300 o C, and then heated in an atmosphere of hydrogen to a temperature of 700 o C and maintained at this temperature for 50 minutes Hydrogenation of vanadium is carried out at a temperature of 100 o C. Grinding of vanadium hydride is carried out sequentially in a jaw crusher and ball mill to a particle size of less than 0.05 mm Dehydrogenation of the powder is carried out at a temperature of 700 o C to a residual pressure of 0.20 mm RT. Art. The oxygen content in the powder was 0.19 wt.%, Hydrogen - less than 0.01 wt.%.
Пример 4. Example 4
Осуществляют получение порошка ванадия из компактного ванадия в виде слитка электронно-лучевой плавки массой 100 кг. Активацию компактного ванадия ведут в вакууме при остаточном давлении 0,01 мм рт. ст. до 200oС, а затем нагревают в атмосфере водорода до температуры 750oС и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин. Гидрирование ванадия осуществляют при температуре 110oС. Для более полного насыщения водородом после замедления его поглощения при этой температуре реторту 1 нагревают до 500oС, выдерживают в течение 60 мин и вновь охлаждают до температуры 100oС с выдержкой до окончания поглощения водорода. Измельчение гидрида ванадия ведут последовательно в щековой дробилке и шаровой мельнице до крупности частиц менее 0,05 мм. Дегидрирование порошка производят при температуре 700oС до остаточного давления 0,05 мм рт. ст. Содержание кислорода в порошке составило 0,18 мас.%, водорода - менее 0,01 мас.%.Carry out the production of vanadium powder from compact vanadium in the form of an electron beam melting ingot weighing 100 kg. The activation of compact vanadium is carried out in vacuum at a residual pressure of 0.01 mm RT. Art. to 200 o C, and then heated in a hydrogen atmosphere to a temperature of 750 o C and maintained at this temperature for 60 minutes Hydrogenation of vanadium is carried out at a temperature of 110 o C. For a more complete saturation with hydrogen after slowing down its absorption at this temperature, the retort 1 is heated to 500 o C, maintained for 60 min and cooled again to a temperature of 100 o C with exposure to the end of hydrogen uptake. The grinding of vanadium hydride is carried out sequentially in a jaw crusher and ball mill to a particle size of less than 0.05 mm Dehydrogenation of the powder is carried out at a temperature of 700 o C to a residual pressure of 0.05 mm RT. Art. The oxygen content in the powder was 0.18 wt.%, Hydrogen - less than 0.01 wt.%.
Из вышеприведенных примеров видно, что заявляемый способ позволяет получать высокочистые порошки ванадия с содержанием кислорода 0,19-0,02 мас.% и водорода - менее 0,01 мас.% для порошков с крупностью частиц менее 0,05-1,0 мм при давлении водорода в ходе гидрирования менее 0,5 атм и числе циклов гидрирования не более двух. From the above examples it is seen that the inventive method allows to obtain high-purity vanadium powders with an oxygen content of 0.19-0.02 wt.% And hydrogen - less than 0.01 wt.% For powders with a particle size of less than 0.05-1.0 mm when the hydrogen pressure during hydrogenation is less than 0.5 atm and the number of hydrogenation cycles is not more than two.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001129884A RU2196024C1 (en) | 2001-11-05 | 2001-11-05 | Method for producing vanadium powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001129884A RU2196024C1 (en) | 2001-11-05 | 2001-11-05 | Method for producing vanadium powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2196024C1 true RU2196024C1 (en) | 2003-01-10 |
Family
ID=20254154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001129884A RU2196024C1 (en) | 2001-11-05 | 2001-11-05 | Method for producing vanadium powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2196024C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103752835A (en) * | 2011-12-31 | 2014-04-30 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | Hydrogen circulating system and hydrogen circulating method |
| CN105014083A (en) * | 2015-06-08 | 2015-11-04 | 中铝广西有色金源稀土股份有限公司 | Hydrogen resource recycling device for rare earth permanent magnetic material and application method of hydrogen resource recycling device |
| CN110340369A (en) * | 2019-08-08 | 2019-10-18 | 南昌大学 | A kind of Ultra Low Cost spherical shape vanadium powder preparation method |
-
2001
- 2001-11-05 RU RU2001129884A patent/RU2196024C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103752835A (en) * | 2011-12-31 | 2014-04-30 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | Hydrogen circulating system and hydrogen circulating method |
| CN105014083A (en) * | 2015-06-08 | 2015-11-04 | 中铝广西有色金源稀土股份有限公司 | Hydrogen resource recycling device for rare earth permanent magnetic material and application method of hydrogen resource recycling device |
| CN105014083B (en) * | 2015-06-08 | 2017-03-08 | 中铝广西有色金源稀土股份有限公司 | A kind of rare earth permanent-magnetic material hydrogen resource circulation utilizing device and its application process |
| CN110340369A (en) * | 2019-08-08 | 2019-10-18 | 南昌大学 | A kind of Ultra Low Cost spherical shape vanadium powder preparation method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2649245B2 (en) | Method for producing tough and porous getter by hydrogen grinding and getter produced therefrom | |
| KR100726817B1 (en) | Manufacturing method for titanium hydride powders | |
| JP4914438B2 (en) | Material cleaning by treatment with hydrogen-based plasma | |
| JP4947455B2 (en) | Method and apparatus for refining silicon using electron beam | |
| KR890017387A (en) | Manufacturing method of tungsten-titanium sputtering target | |
| JP4465662B2 (en) | Method for producing metal powder and method for producing target material | |
| CN101381085B (en) | Rapid preparation method of LaB6 polycrystalline bulk cathode material | |
| JP2008516085A5 (en) | ||
| CN110614361B (en) | Method for preparing block getter by microwave sintering | |
| JP2019182710A (en) | Method of manufacturing tetrahydroborate, and tetrahydroborate | |
| RU2196024C1 (en) | Method for producing vanadium powder | |
| JPH03503882A (en) | Fire-resistant porous material, products obtained from this material and method of manufacturing this product | |
| US4971258A (en) | Method of making high-purity fine particles of reactive metals and manufacturing vessel therefor | |
| CN103938005A (en) | Method for preparing ultra-fine grained titanium and titanium alloy from jet-milled titanium hydride powder | |
| KR100310392B1 (en) | Hydrogen absorbing alloy powder and method of producing hydrogen absorbing alloy powder | |
| KR20130069190A (en) | Synthetic method for tungsten metal nanopowder using rf plasma | |
| CN114293086B (en) | Hydrogen storage high-entropy alloy and preparation method thereof | |
| KR20200053326A (en) | High purity titanium powder, method for manufacturing of the same, and manufacturing device of the same | |
| JPH05339606A (en) | Production of titanium powder and its device | |
| CN111926282B (en) | Hydrogenation method for tantalum material and niobium material | |
| JP7257653B2 (en) | Method for producing magnesium hydride and method for producing tetrahydroborate | |
| RU2582414C1 (en) | Method of producing tantalum powder | |
| JPH07331301A (en) | Treatment of mechanically alloyed powder and device therefor | |
| CN102219195A (en) | Method for removing magnesium nitride from porous aluminum nitride or porous gallium nitride particles | |
| US2926071A (en) | Preparation of titanium nitride of high purity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071106 |