RU2190502C2 - Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine - Google Patents

Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine Download PDF

Info

Publication number
RU2190502C2
RU2190502C2 RU2000106371A RU2000106371A RU2190502C2 RU 2190502 C2 RU2190502 C2 RU 2190502C2 RU 2000106371 A RU2000106371 A RU 2000106371A RU 2000106371 A RU2000106371 A RU 2000106371A RU 2190502 C2 RU2190502 C2 RU 2190502C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
sintering
titanium nickelide
titanium
compacts
Prior art date
Application number
RU2000106371A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2000106371A (en
Inventor
В.И. Итин
О.Г. Терехова
Т.Е. Ульянова
В.А. Костикова
Н.А. Шевченко
Д.В. Бердникова
Original Assignee
Томский научный центр СО РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Томский научный центр СО РАН filed Critical Томский научный центр СО РАН
Priority to RU2000106371A priority Critical patent/RU2190502C2/en
Publication of RU2000106371A publication Critical patent/RU2000106371A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2190502C2 publication Critical patent/RU2190502C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

FIELD: powder metallurgy; method of production of functional porous powder materials and structures from titanium nickelide and composites of titanium bioceramic with form memory and superelasticity which may be used in medicine for replacement of tissue, xenotransplantation, etc; filters and dampening units. SUBSTANCE: proposed method includes molding and sintering of powder of titanium nickelide or its mixtures with bioceramics; prior to molding and sintering, titanium nickelide powder or its mixtures with bioceramics are subjected to mechanical activation in planetary ball mill for 3-30 min at electric intensity factor of 12-60 g. EFFECT: enhanced efficiency in obtaining preset shrinkage and smooth change of linear dimensions of finished articles in sintering. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения функциональных пористых материалов с эффектами памяти формы и сверхэластичности, которые используются для замещения дефектов тканей организма, ксенотрансплантации и т.д. The invention relates to the field of powder metallurgy, in particular to methods for producing functional porous materials with shape memory and superelasticity effects, which are used to replace defects in body tissues, xenotransplantation, etc.

Известен материал для металлоостеосинтеза на основе никелида титана, отличающийся тем, что с целью сохранения функции органа на более длительный срок он имеет пористость 8-90% с коэффициентом проницаемости 2•10-15-3•10-6 м2 [1]. Этот материал обладает высокой биохимической и биомеханической совместимостью и проявляет свойства сверхэластичности и памяти формы. Твердые и мягкие ткани организма хорошо врастают в пористую структуру никелида титана [2, 3].Known material for metal osteosynthesis based on titanium nickelide, characterized in that in order to maintain the function of the organ for a longer period, it has a porosity of 8-90% with a permeability coefficient of 2 • 10 -15 -3 • 10 -6 m 2 [1]. This material has high biochemical and biomechanical compatibility and exhibits superelasticity and shape memory properties. Hard and soft tissues of the body well grow into the porous structure of titanium nickelide [2, 3].

Известен способ обработки порошкообразных материалов, включающий прессование смеси исходных порошков и воспламенение ее поджигающим составом, отличающийся тем, что перед воспламенением спрессованную смесь предварительно нагревают до 50-500oС [4]. В соответствии с этим способом получают функциональный пористый никелид титана и материалы на его основе с эффектами памяти формы и сверхупругости, используемые в медицине [1-3].A known method of processing powdered materials, including pressing a mixture of the starting powders and igniting it with an ignition composition, characterized in that before ignition, the compressed mixture is preheated to 50-500 o C [4]. In accordance with this method, functional porous titanium nickelide and materials based on it with shape memory and superelasticity effects used in medicine are obtained [1-3].

Способ имеет следующие недостатки:
- поверхностный слой заготовки или готового изделия является многофазным и его необходимо удалять, что создает большие трудности, особенно при изготовлении имплантатов сложной формы, и значительно удорожает изготовление имплантатов;
- из-за тепловых потерь при горении невозможно этим способом создавать пористые имплантаты небольшого размера, составляющие примерно 80-90% выхода годного. Такие изделия приходится вырезать или вытачивать из заготовки, что резко уменьшает коэфффициент использования металла (КИМ) и удорожает изготовление имплантатов;
- из-за слабой экзотермичности системы Ti-Ni в пористой прессовке развивается пульсирующее горение. Это приводит к образованию микротрещин и снижению относительной деформации до разрушения.
The method has the following disadvantages:
- the surface layer of the workpiece or finished product is multiphase and must be removed, which creates great difficulties, especially in the manufacture of implants of complex shape, and significantly increases the cost of manufacturing implants;
- due to heat loss during combustion, it is impossible in this way to create small-sized porous implants that make up about 80-90% of the yield. Such products have to be cut or machined from the workpiece, which dramatically reduces the metal utilization coefficient (CMM) and makes the manufacture of implants more expensive;
- Due to the weak exotherm of the Ti-Ni system, pulsed combustion develops in the porous compact. This leads to the formation of microcracks and a decrease in the relative deformation to fracture.

Известен способ получения пористого никелида титана многократным спеканием в твердой фазе прессованной или насыпной смеси исходных порошков [5, 6]. A known method of producing porous titanium nickelide by multiple sintering in the solid phase of a pressed or bulk mixture of the starting powders [5, 6].

Недостатками этого способа являются многофазность конечного продукта, значительное время спекания, большой объемный рост прессовок, низкие прочностные свойства и параметры формовосстановления, последние обусловлены образованием при твердофазном спекании хрупких фаз. The disadvantages of this method are the multiphase nature of the final product, significant sintering time, large volume growth of the compacts, low strength properties and shape restoration parameters, the latter due to the formation of brittle phases during solid phase sintering.

Известен способ получения пористого никелида титана [7] и композита никелид титана-биокерамика [8] прессованием и спеканием при высокой температуре (1150oС, 2 часа) прессовок из порошка никелида титана или смеси порошков никелида титана и биокерамики.A known method of producing porous titanium nickelide [7] and a composite titanium nickelide-bioceramics [8] by pressing and sintering at high temperature (1150 o C, 2 hours) compacts of titanium nickelide powder or a mixture of powders of titanium nickelide and bioceramics.

Основные недостатки этого способа состоят в следующем. После прессования и спекания происходит объемный рост и наблюдается резкая анизотропия изменения линейных размеров прессовок, не позволяющие создавать материалы и изделия с заданными пористостью и линейными размерами. The main disadvantages of this method are as follows. After pressing and sintering, volumetric growth occurs and a sharp anisotropy of change in the linear dimensions of the compacts is observed, which does not allow the creation of materials and products with specified porosity and linear dimensions.

Объемный рост прессовок резко увеличивается с повышением пористости. Так при пористости 33% прессовки имеют в пределе рост, равный 16%, в то время как при пористости 63% они увеличиваются на 46% [9]. Для высокопористых образцов на объемные изменения влияет дисперсность частиц порошка: чем больше размер частиц порошка, тем выше объемный рост прессовок при спекании. Для прессовок из порошка размером менее 50 мкм он составляет 30%, для прессовок из порошка дисперсностью 160-200 мкм - 46%. Наблюдается также резкая анизотропия изменения линейных размеров прессованных образцов из порошка никелида титана. В интервале 20-1000oС при максимальном увеличении объема прессовок (на 81%), рост их диаметра составляет 5,6%, а увеличение высоты - 62% (по отношению к размерам в пресс-форме под нагрузкой) [9].Volumetric growth of compacts increases sharply with increasing porosity. So, with porosity 33% of the compaction have a limit of 16% growth, while with porosity 63% they increase by 46% [9]. For highly porous samples, the dispersion of the powder particles affects volumetric changes: the larger the particle size of the powder, the higher the volumetric growth of the compacts during sintering. For compacts of powder less than 50 microns in size, it is 30%, for compacts of powder with a fineness of 160-200 microns - 46%. A sharp anisotropy of the change in the linear dimensions of pressed samples of titanium nickelide powder is also observed. In the range of 20-1000 o With a maximum increase in the volume of compacts (by 81%), the growth of their diameter is 5.6%, and the increase in height is 62% (relative to the dimensions in the mold under load) [9].

Значительный объемный рост и анизотропия изменений линейных размеров прессовок после прессования и спекания обусловлены обратным мартенситным превращением, которое начинается при комнатной температуре сразу после снятия нагрузки при прессовании и продолжается при нагреве. В результате на стадии интенсивного объемного роста происходит разрыв контактных связей между частицами порошка. Significant volume growth and anisotropy of changes in the linear dimensions of the compacts after pressing and sintering are due to the reverse martensitic transformation, which begins at room temperature immediately after unloading during pressing and continues upon heating. As a result, at the stage of intensive bulk growth, contact bonds between the powder particles break.

Известен способ получения пористого никелида титана прессованием и реакционным спеканием смеси порошков никеля и титана в присутствии жидкой фазы [10] . Этот способ по технической сущности наиболее близок к предлагаемому техническому решению и выбран в качестве прототипа. A known method of producing porous titanium nickelide by pressing and reaction sintering a mixture of powders of Nickel and titanium in the presence of a liquid phase [10]. This method by technical nature is closest to the proposed technical solution and is selected as a prototype.

Недостатком этого способа являются значительный объемный рост прессованных образцов, многофазность конечного продукта и, соответственно, низкие прочностные свойства и параметры формовосстановления. The disadvantage of this method is the significant volumetric growth of the pressed samples, the multiphase nature of the final product and, accordingly, the low strength properties and shape restoration parameters.

Названные недостатки существенно затрудняют создание функциональных материалов и конструкций из никелида титана с заданными пористостью, размерами и формой для использования в медицине и значительно снижают выход годного. These shortcomings significantly complicate the creation of functional materials and structures from titanium nickelide with specified porosity, size and shape for use in medicine and significantly reduce the yield.

Техническим результатом предлагаемого решения является достижение заданной усадки и равномерного изменения линейных размеров прессовок и готовых изделий при спекании. The technical result of the proposed solution is to achieve a given shrinkage and uniform change in the linear dimensions of the compacts and finished products during sintering.

Указанный технический результат достигается тем, что перед прессованием и спеканием порошок никелида титана или его смесь с порошком биокерамики подвергают механической активации в планетарной мельнице в течение 3-30 минут при факторе энергонапряженности 12-60 g. The specified technical result is achieved by the fact that before pressing and sintering, titanium nickelide powder or its mixture with bioceramic powder is subjected to mechanical activation in a planetary mill for 3-30 minutes at an energy factor of 12-60 g.

Минимальные фактор энергонапряженности и время механической активации определяются тем, что при меньших значениях этих параметров не происходит существенных изменений объема и анизотропии линейных размеров прессовок из порошка никелида титана и его смеси с биокерамикой по сравнению с исходными неактивированными порошками. Кроме того, при факторах энергонапряженности ниже минимального продолжительность механической активации, необходимая для реализации технического решения, резко возрастает, что экономически невыгодно. The minimum energy stress factor and the mechanical activation time are determined by the fact that, at lower values of these parameters, there are no significant changes in the volume and anisotropy of the linear dimensions of the compacts made of titanium nickelide powder and its mixture with bioceramics compared to the initial unactivated powders. In addition, with energy stresses below the minimum, the duration of mechanical activation required to implement a technical solution increases sharply, which is economically disadvantageous.

Максимальные фактор энергонапряженности и время механической активации определяются тем, что при больших значениях этих параметров дальнейших существенных изменений объема и анизотропии линейных размеров прессовок не наблюдается. The maximum energy stress factor and the mechanical activation time are determined by the fact that, at large values of these parameters, no further significant changes in the volume and anisotropy of the linear dimensions of the compacts are observed.

Механическая активация в планетарной мельнице в течение 3-30 минут при факторе энергонапряженности 12-60 g вызывает значительную пластическую деформацию частиц порошка никелида титана, в результате которой образуется субмикрокристаллическая структура с размером частиц порядка 10-25 нм (это показано методом рентгеноструктурного анализа). В материалах с такой структурой мартенситное превращение подавляется и, соответственно, вместо объемного роста возникает усадка прессовок и исчезает анизотропия изменений их линейных размеров. Mechanical activation in a planetary mill for 3-30 minutes at an energy factor of 12-60 g causes significant plastic deformation of the particles of titanium nickelide powder, resulting in the formation of a submicrocrystalline structure with a particle size of about 10-25 nm (this is shown by X-ray diffraction analysis). In materials with such a structure, the martensitic transformation is suppressed and, accordingly, instead of volume growth, shrinkage of the compacts occurs and the anisotropy of changes in their linear dimensions disappears.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. The proposed method is as follows.

Порошок никелида титана марки ПН55Т45 производства Тулачермет (ТУ 14-127-104-78) дисперсностью 10-45 мкм или смесь последнего с порошком стоматологического фарфора "Гамма" производства Санкт-Петербургского завода медицинских полимеров (ТУ 64-2-268-78) подвергают механической активации в планетарных мельницах в бензине или в воздушной среде. Фактор энергонапряженности аппаратов изменяли в интервале 10-65 g, а длительность механической активации в интервале 0,5-35 минут (табл.). Titanium nickelide powder of the PN55T45 grade manufactured by Tulachermet (TU 14-127-104-78) with a dispersion of 10-45 microns or a mixture of the latter with the Gamma dental porcelain powder produced by the St. Petersburg Medical Polymer Plant (TU 64-2-268-78) mechanical activation in planetary mills in gasoline or in the air. The energy intensity factor of the devices was changed in the range of 10-65 g, and the duration of mechanical activation in the range of 0.5-35 minutes (table).

Прессовки, изготовленные из порошков, подвергнутых механической активации, имеют форму цилиндра диаметром 7-8 мм и высотой 10-11 мм с начальной пористостью 41-44%. Для сравнения такие же образцы готовят из исходных порошков. Прессовки устанавливают в камере электропечи СНВЭ 1.3.1./16 ИЧ и спекают в вакууме 133•10-4 Па при различных температурах в интервале 1000-1170oС. Выдержка составляет 2 часа. Для характеристики объемных и линейных изменений прессовок при спекании используют разность (Δη) между начальной (ηo) и конечной (ηк) пористостью, а также параметры

Figure 00000001

где V0, h0, d0 - начальные, a v, h, d - конечные значения объема, высоты и диаметра прессовок до и после спекания соответственно. Положительные значения этих параметров соответствуют усадке, а отрицательные - росту прессовок. В качестве фактора анизотропии выбирают величину
Figure 00000002

После спекания при 1150oС прессовок из порошка никелида титана, не подвергнутого механической активации, возникает объемный рост. Объем цилиндрических прессовок из порошка никелида титана при этом возрастает на 18-20%, диаметр - на 2,0-2,5%, а высота - на 14-15% (по отношению к размерам образца, извлеченного из пресс-формы). Наблюдается резкая анизотропия изменения линейных размеров образцов после прессования и спекания, вызванная значительным ростом последних в направлении приложения усилия прессования.Pressings made of powders subjected to mechanical activation have the shape of a cylinder with a diameter of 7-8 mm and a height of 10-11 mm with an initial porosity of 41-44%. For comparison, the same samples are prepared from starting powders. The compacts are installed in the chamber of the SNVE 1.3.1./16 IC electric furnace and sintered in a vacuum of 133 • 10 -4 Pa at various temperatures in the range of 1000–1170 o С. The exposure time is 2 hours. To characterize the volumetric and linear changes in the compacts during sintering, the difference (Δη) between the initial (η o ) and final (η к ) porosity is used, as well as the parameters
Figure 00000001

where V 0 , h 0 , d 0 are the initial, av, h, d are the final values of the volume, height and diameter of the compacts before and after sintering, respectively. Positive values of these parameters correspond to shrinkage, and negative values correspond to the growth of compacts. As an anisotropy factor, the value
Figure 00000002

After sintering at 1150 o With compacts of titanium nickelide powder, not subjected to mechanical activation, volumetric growth occurs. The volume of cylindrical compacts made of titanium nickelide powder in this case increases by 18-20%, diameter - by 2.0-2.5%, and height - by 14-15% (relative to the dimensions of the sample extracted from the mold). There is a sharp anisotropy of the change in the linear dimensions of the samples after pressing and sintering, caused by a significant increase in the latter in the direction of application of the pressing force.

После спекания при той же температуре прессовок из механически активированного порошка никелида титана вместо объемного роста происходит усадка, величина которой непрерывно растет с увеличением продолжительности механического воздействия. Практически полностью исчезает анизотропия изменения линейных размеров прессовки (таблица), фактор анизотропии близок к единице. After sintering at the same temperature of compacts from mechanically activated titanium nickelide powder, instead of volume growth, shrinkage occurs, the value of which continuously increases with increasing duration of mechanical action. The anisotropy of the change in the linear dimensions of the compact almost completely disappears (table), the anisotropy factor is close to unity.

Такие же результаты получены после механической активации порошковой смеси фарфор "Гамма"-50 мас.% TiNi (таблица). Несмотря на очень значительное повышение пористости и линейных размеров спеченных прессовок из фарфоровой массы "Гамма" в исходном состоянии и особенно после механической активации исходного порошка, после спекания образцов, прессованных из механически активированной смеси фарфора и никелида титана, вместо объемного роста и увеличения пористости наблюдается сильная усадка и практически полное исчезновение анизотропии изменений линейных размеров (таблица). При этом величина усадки повышается с увеличением температуры спекания в интервале 900-1100oС. Следовательно, предварительная механическая активация позволяет получить после спекания заданные значения пористости и линейных размеров прессовок.The same results were obtained after mechanical activation of the powder mixture porcelain "Gamma" -50 wt.% TiNi (table). Despite a very significant increase in porosity and linear dimensions of sintered compacts from Gamma porcelain in the initial state and especially after mechanical activation of the initial powder, after sintering of samples pressed from a mechanically activated mixture of porcelain and titanium nickelide, instead of volume growth and increase in porosity, a strong shrinkage and almost complete disappearance of the anisotropy of changes in linear dimensions (table). The value of shrinkage increases with increasing sintering temperature in the range of 900-1100 o C. Therefore, preliminary mechanical activation allows you to obtain the specified values of porosity and linear dimensions of the compacts after sintering.

Из таблицы видно, что после механической активации порошка никелида титана по режиму: фактор энергонапряженности 12g, продолжительность активации 0,5-1,0 мин и спекания при 1150oС, 2 ч происходит объемный рост прессовок, увеличение их пористости, фактор анизотропии снижается с 7 до 5,1, оставаясь высоким.The table shows that after mechanical activation of titanium nickelide powder according to the regime: energy stress factor 12g, activation time 0.5-1.0 min and sintering at 1150 o C, 2 h, the compacts grow in volume, their porosity increases, the anisotropy factor decreases from 7 to 5.1, staying high.

Увеличение продолжительности активации в интервале 3-30 мин приводит к усадке прессовок, фактор анизотропии при этом возрастает с 0,15 до 0,7. An increase in the duration of activation in the range of 3-30 min leads to shrinkage of the compacts, while the anisotropy factor increases from 0.15 to 0.7.

Значения фактора энергонапряженности и продолжительности механоактивации, равные соответственно 12 g и 3 мин, выбраны в предложенном техническом решении в качестве минимальных значений, при которых проявляется эффект. The values of the energy stress factor and the duration of mechanical activation, equal to 12 g and 3 min, respectively, are selected in the proposed technical solution as the minimum values at which the effect is manifested.

При значениях фактора энергонапряженности, равного 60g и временах механоактивации, выбранных в интервале 0,5-30 мин, происходит усадка образцов, что позволяет получать прессовки и изделия с заданной пористостью и размерами, так как фактор анизотропии составляет примерно 0,9. At values of the energy stress factor of 60 g and the times of mechanical activation selected in the range of 0.5-30 minutes, the samples shrink, which allows obtaining compacts and products with a given porosity and size, since the anisotropy factor is about 0.9.

Дальнейшее изменение параметров механоактивации до 65 g и 35 мин не влияет существенно на величину конечной пористости и фактор анизотропии. Значения фактора энергонапряженности 60 g и продолжительности механической активации 30 мин приняты за максимальные значения этих параметров в предложенном техническом решении. Следует отметить, что конструктивные особенности планетарных шаровых мельниц не позволяют практически повысить фактор энергонапряженности выше 60-65 g. A further change in the mechanical activation parameters to 65 g and 35 min does not significantly affect the final porosity and the anisotropy factor. The values of the energy intensity factor of 60 g and the duration of mechanical activation of 30 minutes are taken as the maximum values of these parameters in the proposed technical solution. It should be noted that the design features of planetary ball mills do not allow to practically increase the energy stress factor above 60-65 g.

Литература
1. Патент РФ 2137441, A 61 F 2/00; A 61 L 27/00/В. В.Э. Гюнтер, В.И. Итин, П. Г. Сысолятин и др. Заявл. 17.06.1997. Опубл. 20.09.1999. БИ 26. Ч. 1., с. 269.
Literature
1. RF patent 2137441, A 61 F 2/00; A 61 L 27/00 / B. V.E. Gunther, V.I. Itin, P. G. Sysolyatin and others. 06/17/1997. Publ. 09/20/1999. BI 26. Part 1., p. 269.

2. В. И. Итин, Ю.С. Найбороденко. Высокотемпературный синтез интерметаллических соединений//Томск: Изд-во Том. ун-та, 1989. - 214 с. 2. V.I. Itin, Yu.S. Naiborodenko. High-temperature synthesis of intermetallic compounds // Tomsk: Izd-vo Tom. University, 1989 .-- 214 p.

3. В. Э. Гюнтер, В.И. Итин, Л.А. Монасевич и др. Эффекты памяти формы и их применение в медицине. Новосибирск: Наука. Сиб. отд-ние, 1992. - 742 с. 3. V. E. Gunther, V.I. Itin, L.A. Monasevich et al. The effects of shape memory and their use in medicine. Novosibirsk: Science. Sib. Department, 1992 .-- 742 p.

4. Авторское свидетельство СССР 420394. В 22 F 1/00/ Ю.С. Найбороденко, В.И. Итин, В.П. Ушаков и др. Заявл. 19.06.1972. Опубл. 25.03.1974. БИ 1. 4. Copyright certificate of the USSR 420394. B 22 F 1/00 / Yu.S. Nayborodenko, V.I. Itin, V.P. Ushakov et al. 06/19/1972. Publ. 03/25/1974. BI 1.

5. Г. И. Аксенов, И. А. Дроздов, А.М. Сорокин и др. Фазовый состав и свойства спеченных образцов, спрессованных из порошковой смеси никеля и титана//Порошковая металлургия. - 1981. - 5. - С. 39-42. 5. G. I. Aksenov, I. A. Drozdov, A. M. Sorokin et al. Phase composition and properties of sintered samples pressed from a powder mixture of nickel and titanium // Powder Metallurgy. - 1981. - 5. - S. 39-42.

6. M. Kazuriko, S. Yoshio, M. Hiroyasu. О кинетике спекания прессовок из смеси порошков Ti-50 ат.% Ni//J. Jap. Soc. Powder and Powder Меt. - 1981. - 28. - 4. - С. 125-130. 6. M. Kazuriko, S. Yoshio, M. Hiroyasu. On the kinetics of sintering of compacts from a mixture of powders Ti-50 at.% Ni // J. Jap. Soc. Powder and Powder Met. - 1981. - 28. - 4. - S. 125-130.

7. В. И. Итин, В.Э. Гюнтер, В.Н. Ходоренко и др. Динамика проростания пористого проницаемого никелида титана тканями организма и механическое поведение композитов: никелид титана-ткани организма//Письма в ЖТФ. - 22. - 66. - С. 37-42. 7. V.I. Itin, V.E. Gunther, V.N. Khodorenko et al. Dynamics of the growth of porous permeable titanium nickelide by body tissues and the mechanical behavior of composites: titanium nickelide-body tissue // Letters in ZhTF. - 22. - 66. - S. 37-42.

8. Н. А. Шевченко, В. И. Итин. Закономерности спекания и прочностные свойства композиционных материалов стоматологический фарфор-никелид титана//Порошковая металлургия. - 1998. - 7-8. - С. 31-36. 8. N. A. Shevchenko, V. I. Itin. Patterns of sintering and strength properties of composite materials dental porcelain-nickelide titanium // Powder metallurgy. - 1998 .-- 7-8. - S. 31-36.

9. В.В. Скороход, С.М. Солонин, И.Ф. Мартынова, Н.В. Клименко, В.И. Котенев. Спекание порошка никелида титана//Порошковая металлургия. - 1990. - 4. - С. 17-21. 9. V.V. Skorohod S.M. Solonin, I.F. Martynova, N.V. Klimenko, V.I. Kotenev. Sintering of titanium nickelide powder // Powder Metallurgy. - 1990. - 4. - S. 17-21.

10. И.Ф. Мартынова, В.В. Скороход, С.М. Солонин. Особенности эффекта запоминания форм в пористом материале никель-титан//Порошковая металлургия, 1981, 12, с. 41-45. 10. I.F. Martynova, V.V. Skorohod S.M. Corned beef. Features of the effect of memory of forms in a porous nickel-titanium material // Powder Metallurgy, 1981, 12, p. 41-45.

Claims (1)

Способ получения пористых порошковых материалов на основе никелида титана, включающий прессование и спекание порошка никелида титана или его смесей с биокерамикой, отличающийся тем, что перед прессованием и спеканием порошок никелида титана или его смеси с биокерамикой подвергают механической активации в планетарной шаровой мельнице в течение 3-30 мин при факторе энергонапряженности 12-60 g. A method for producing porous titanium nickelide-based powder materials, comprising pressing and sintering titanium nickelide powder or mixtures thereof with bioceramics, characterized in that before pressing and sintering, titanium nickelide powder or mixtures thereof with bioceramics is subjected to mechanical activation in a planetary ball mill for 3- 30 min with an energy intensity factor of 12-60 g.
RU2000106371A 2000-03-14 2000-03-14 Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine RU2190502C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000106371A RU2190502C2 (en) 2000-03-14 2000-03-14 Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000106371A RU2190502C2 (en) 2000-03-14 2000-03-14 Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2000106371A RU2000106371A (en) 2001-12-10
RU2190502C2 true RU2190502C2 (en) 2002-10-10

Family

ID=20231870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000106371A RU2190502C2 (en) 2000-03-14 2000-03-14 Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2190502C2 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100382917C (en) * 2006-03-21 2008-04-23 北京科技大学 Gel mould-injecting formation of porous titanium with various shape
CN100389915C (en) * 2006-03-21 2008-05-28 北京科技大学 Gel mould-injecting formation of nickel-titanium-based shape memory alloy with high porosity
RU2601658C2 (en) * 2015-03-18 2016-11-10 государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава России) Method for surgical management of planovalgus deformity of feet in children using titanium nickelide implants
RU2630740C1 (en) * 2016-11-15 2017-09-12 Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" Method for preparing alloy billets based on tini intermetallide
RU2632047C1 (en) * 2016-12-07 2017-10-02 Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" METHOD FOR PRODUCING POWDER ALLOY TiNi WITH HIGH LEVEL OF MECHANICAL PROPERTIES
CN107502769A (en) * 2017-08-22 2017-12-22 东北大学 A kind of preparation method of titanium pottery compound bio porous material
WO2018009582A1 (en) * 2016-07-05 2018-01-11 Porosteon Development Llc Porous metal devices
RU2651846C1 (en) * 2017-07-10 2018-04-24 Сергей Геннадьевич Аникеев Method of producing porous alloy based on titanium nickelide
RU2771150C1 (en) * 2021-12-09 2022-04-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" Method for obtaining porous material based on titanium nickelide by self-distributing high-temperature synthesis

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МАРТЫНОВА И.Ф. и др. Порошковая металлургия. Особенности эффекта запоминания формы в пористом материале никель-титан. 1981, № 12, с.41. *
Сплавы с эффектом памяти формы. /Под ред. Х. Фунакубо - М.: Металлургия, 1990, с.13. *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100382917C (en) * 2006-03-21 2008-04-23 北京科技大学 Gel mould-injecting formation of porous titanium with various shape
CN100389915C (en) * 2006-03-21 2008-05-28 北京科技大学 Gel mould-injecting formation of nickel-titanium-based shape memory alloy with high porosity
RU2601658C2 (en) * 2015-03-18 2016-11-10 государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава России) Method for surgical management of planovalgus deformity of feet in children using titanium nickelide implants
WO2018009582A1 (en) * 2016-07-05 2018-01-11 Porosteon Development Llc Porous metal devices
RU2630740C1 (en) * 2016-11-15 2017-09-12 Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" Method for preparing alloy billets based on tini intermetallide
RU2632047C1 (en) * 2016-12-07 2017-10-02 Общество с ограниченной ответственностью "МЕТСИНТЕЗ" METHOD FOR PRODUCING POWDER ALLOY TiNi WITH HIGH LEVEL OF MECHANICAL PROPERTIES
RU2651846C1 (en) * 2017-07-10 2018-04-24 Сергей Геннадьевич Аникеев Method of producing porous alloy based on titanium nickelide
CN107502769A (en) * 2017-08-22 2017-12-22 东北大学 A kind of preparation method of titanium pottery compound bio porous material
RU2771150C1 (en) * 2021-12-09 2022-04-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" Method for obtaining porous material based on titanium nickelide by self-distributing high-temperature synthesis

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hamidi et al. A review of biocompatible metal injection moulding process parameters for biomedical applications
Kwon et al. Calcium phosphate bioceramics with various porosities and dissolution rates
JP3362267B2 (en) Bioimplant material and method for producing the same
EP2058014B1 (en) Composite artificial bone
DE2534504C2 (en)
RU2190502C2 (en) Method of production of porous material on base of titanium nickelide for medicine
EP1764062B1 (en) Shaped body made of dental alloy for making a dental restoration
Chu et al. Effects of heat treatment on characteristics of porous Ni-rich NiTi SMA prepared by SHS technique
KR101757177B1 (en) Method for producing porous metal implant and porous metal implant manufactured thereby
Cabezas-Villa et al. Sintering study of Ti6Al4V powders with different particle sizes and their mechanical properties
JP2002524194A (en) Method and apparatus for dental products or other products for the human body and uses thereof
XUE et al. Manufacturing, compressive behaviour and elastic modulus of Ti matrix syntactic foam fabricated by powder metallurgy
Li et al. Effect of sintering processing on property of porous Ti using space holder technique
CN109847110A (en) A kind of porous Ti-Nb-Zr composite artificial bone implant material and its preparation method and application
Li et al. High-porosity NiTi superelastic alloys fabricated by low-pressure sintering using titanium hydride as pore-forming agent
US8545786B2 (en) Manufacture of porous net-shaped materials comprising alpha or beta tricalcium phosphate or mixtures thereof
JP2740071B2 (en) Method for producing sintered metal body for implant
JP3837502B2 (en) Biological porous composite, method for producing the same, and use thereof
RU2732716C1 (en) Method of producing porous material based on titanium nickelide
RU2000106371A (en) METHOD FOR PRODUCING POROUS MATERIAL BASED ON TITANIUM NICKELIDE FOR MEDICINE
AU2002360037B2 (en) Device which can be applied in bone and/or tissue in the human body, and method and use of said device
JP2004041313A (en) Calcium phosphate - synthetic resin complex containing calcium phosphate block and manufacturing method therefor
EP2796110B1 (en) Artificial tooth suitable as a caries model
Jarfors et al. Influence of process parameters on reaction products during self-propagating high-temperature synthesis of porous NiTi
Halim Development of Functionally Graded Dental Post Based on a Novel Silica-Coated Titanium Powder and Hydroxyapatite

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110315