RU2189987C1 - Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis - Google Patents
Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2189987C1 RU2189987C1 RU2001117277A RU2001117277A RU2189987C1 RU 2189987 C1 RU2189987 C1 RU 2189987C1 RU 2001117277 A RU2001117277 A RU 2001117277A RU 2001117277 A RU2001117277 A RU 2001117277A RU 2189987 C1 RU2189987 C1 RU 2189987C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium
- fructose
- solution
- synthesis
- compounds
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению новых комплексных соединений ванадия с органическими лигандами. The invention relates to the preparation of new vanadium complex compounds with organic ligands.
Известны комплексные соединения ванадия с органическими лигандами и способы их получения (см. Химическая энциклопедия в 5 томах. М.: Советская энциклопедия. Т. 1. 1988, с. 676). Complex compounds of vanadium with organic ligands and methods for their preparation are known (see Chemical Encyclopedia in 5 volumes. M: Soviet Encyclopedia. T. 1. 1988, p. 676).
Известно также комплексное соединение ванадия С42Н60О6V и способ его получения (см. Авторское свидетельсгво СССР 527434 "Нейтральные трис-о-хиноновые комплексы переходных мегаллов или лантанидов и способ их получения." Бюлл. 33, 1976). Указанное соединение ванадия представляет собой нейтральный трис-о-хиноновый комплекс, имеющий интенсивно синюю окраску, стабильный на воздухе, хорошо растворим в углеводородах. Благодаря высокой реакционной способности может применяться в синтезе различных органических соединений.Also known is a complex compound of vanadium C 42 H 60 O 6 V and a method for producing it (see USSR Authors Certificate 527434 "Neutral Tris-o-Quinone Complexes of Transitional Megalls or Lanthanides and the Method for Their Preparation." Bull. 33, 1976). The indicated vanadium compound is a neutral tris-o-quinone complex, which has an intensely blue color, is stable in air, and is readily soluble in hydrocarbons. Due to its high reactivity, it can be used in the synthesis of various organic compounds.
Известный способ получения нейтрального трис-о-хинонового комплекса ванадия, имеющею формулу C42Н60О6V, заключается в том, что галогенид ванадия подвергают взаимодействию с одно- и/или двухэлектроновосстановленным производным о-хинона в среде полярного органического растворителя.A known method for producing a neutral tris-o-quinone vanadium complex having the formula C 42 H 60 O 6 V is that the vanadium halide is reacted with a single and / or two electron reduced o-quinone derivative in a polar organic solvent.
В качестве производного о-хинона используют семихинолят натрия. Sodium semiquinolate is used as the o-quinone derivative.
В качестве галогенида ванадия используют наиболее доступный хлорид металла - треххлористый ванадий. As the vanadium halide, the most available metal chloride, vanadium trichloride, is used.
Синтез ведут в среде полярного растворителя типа эфира или тетрагидрофурана при (-40)-(+65)oС. Комплекс очищают путем сублимации в вакууме 1•10-3 мм pт. ст. при 240-260oС.The synthesis is carried out in an environment of a polar solvent such as ether or tetrahydrofuran at (-40) - (+ 65) o С. The complex is purified by sublimation in vacuum 1 • 10 -3 mm RT. Art. at 240-260 o C.
Целью изобретения является расширение ассортимента комплексных соединений ванадия. The aim of the invention is to expand the range of complex compounds of vanadium.
Предлагаемые комплексные соединения ванадия с D-фруктозой отвечают общей формуле VO(C6H9O5)n, где n=2 или 3.The proposed complex compounds of vanadium with D-fructose correspond to the general formula VO (C 6 H 9 O 5 ) n , where n = 2 or 3.
Предлагаемый способ получения указанных комплексных соединений ванадия с D-фруктозой заключается в том, что раствор оксида или оксихлорида ванадия в соляной кислоте подвергают взаимодействию с D-фруктозой. Реакцию ведут в водной среде при рН раствора, равном 0,5 -1,5. Целевой продукт темно-зеленого (n= 2) или сине-зеленого цвета (n=3) получают в виде концентрированных водных растворов, либо выделяют в виде порошка известными способами. The proposed method for producing these complex compounds of vanadium with D-fructose is that a solution of vanadium oxide or oxychloride in hydrochloric acid is reacted with D-fructose. The reaction is carried out in an aqueous medium at a pH of a solution of 0.5 -1.5. The target product is dark green (n = 2) or blue-green (n = 3) obtained in the form of concentrated aqueous solutions, or isolated in the form of a powder by known methods.
Пример 1. Навеску пентаоксида диванадия (V2О5), равную 5 г, растворяют в 20 мл воды при температуре 60oС, добавляя концентрированную соляную кислоту до значения рН 1,5. К полученному раствору прибавляют навеску D-фруктозы, равную 10,8 г из расчета соотношения ванадий (V): фруктоза (Ф)=1:2. Смесь перемешивают до растворения D-фруктозы и до появления зеленой окраски в течение 10-15 мин. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и продолжают перемешивание при данной температуре в течение 120 мин, после чего полученный темно-зеленый раствор, представляющий собой высококонцентрированный водный раствор ванадийорганического соединения - VO(C6H9O5)2, помещают в герметичную емкость и оставляют на хранение. Раствор имеет плотность 1,32 г/см3.Example 1. A portion of divadium pentoxide (V 2 O 5 ), equal to 5 g, is dissolved in 20 ml of water at a temperature of 60 o C, adding concentrated hydrochloric acid to a pH value of 1.5. A portion of D-fructose equal to 10.8 g was added to the resulting solution based on the ratio of vanadium (V): fructose (Ф) = 1: 2. The mixture is stirred until the dissolution of D-fructose and until a green color for 10-15 minutes. The resulting solution was filtered through a paper filter and stirring was continued at this temperature for 120 minutes, after which the resulting dark green solution, which was a highly concentrated aqueous solution of the organo vanadium compound VO (C 6 H 9 O 5 ) 2 , was placed in a sealed container and left for storage. The solution has a density of 1.32 g / cm 3 .
Комплексное соединение ванадия в виде порошка получают путем выпаривания описанного выше водного раствора на роторном испарителе при 85oС под вакуумом водоструйного насоса с дальнейшим досушиванием на воздухе. По данным элементного анализа сухого вещества найдено (экспериментально/теоретически): V - 14,0/13,1%; С - 36,6/37,0%; Н - 4,5/4,7%.The vanadium complex compound in the form of a powder is obtained by evaporating the aqueous solution described above on a rotary evaporator at 85 ° C. under a vacuum of a water-jet pump, followed by drying in air. According to the elemental analysis of dry matter found (experimentally / theoretically): V - 14.0 / 13.1%; C - 36.6 / 37.0%; H - 4.5 / 4.7%.
Пример 2. Взвешивают 28,4 г D-фруктозы и растворяют навеску в 30 мл воды. Далее к полученному раствору D-фруктозы приливают 10 мл (из расчета У:Ф= 1: 2) концентрированного (cv=7,9 моль/л) темно-синего раствора диоксихлорида ванадия VOCl2 в соляной кислоте. Значение рН полученного раствора равно 1,1. Синтез проводят в течение 120 мин при температуре 70oС и постоянном перемешивании. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом. Таким образом получают густой раствор темно-зеленого цвета, представляющий собой высококонцентрированный водный раствор ванадийорганического соединения - VO(C6H9О5)2, который хранят в герметичной емкости. Раствор имеет плотность 1,3 г/см3.Example 2. 28.4 g of D-fructose are weighed and the sample is dissolved in 30 ml of water. Next, 10 ml (from the calculation of Y: Ф = 1: 2) of a concentrated (c v = 7.9 mol / l) dark blue solution of vanadium dioxide VOCl 2 in hydrochloric acid is poured into the resulting solution of D-fructose. The pH of the resulting solution is 1.1. The synthesis is carried out for 120 minutes at a temperature of 70 o With constant stirring. The resulting solution was filtered through a paper filter under vacuum. In this way, a thick dark green solution is obtained, which is a highly concentrated aqueous solution of the organic vanadium compound - VO (C 6 H 9 O 5 ) 2 , which is stored in a sealed container. The solution has a density of 1.3 g / cm 3 .
Порошок целевого продукта получают как описано в примере 1. Состав (экспериментально/теоретически):
V - 14,2/13,1%; С - 36,4/37,0%; Н - 4,4/4,7%.The powder of the target product is obtained as described in example 1. Composition (experimental / theoretical):
V - 14.2 / 13.1%; C - 36.4 / 37.0%; H - 4.4 / 4.7%.
Пример 3. Синтез проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что исходные компоненты добавляют исходя из соотношения V:Ф=1:3 (масса навески D-фруктозы равна 29,7 г, a V2O5 - 5 г), а рН раствора поддерживают равным 0,5. Таким образом, получают густой раствор сине-зеленого цвета, представляющий собой высококонцентрированный водный раствор ванадийорганического соединения - VO(С6H9О5)3, который хранят в герметичной емкости. Плотность полученного раствора 1,31 г/см3. Порошок целевого продукта получают как описано в примере 1. Состав (экспериментально/теоретически): V - 10,1/9,3%, С - 39,0/39,3%, Н - 4,8/5,0%.Example 3. The synthesis is carried out analogously to example 1, except that the starting components are added based on the ratio V: Ф = 1: 3 (the weight of a sample of D-fructose is 29.7 g, a V 2 O 5 - 5 g), and The pH of the solution is maintained at 0.5. Thus, a thick blue-green solution is obtained, which is a highly concentrated aqueous solution of the organic vanadium compound - VO (C 6 H 9 O 5 ) 3 , which is stored in a sealed container. The density of the resulting solution is 1.31 g / cm 3 . The powder of the target product is obtained as described in example 1. Composition (experimentally / theoretically): V - 10.1 / 9.3%, C - 39.0 / 39.3%, H - 4.8 / 5.0%.
Пример 4. Синтез проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что компоненты берут исходя из соотношения V:Ф=1:3 (масса навески D-фруктозы равна 42,7 г, а объем раствора VOCl2 - 10 мл), а рН раствора поддерживают равным 1,5. Таким образом получают густой раствор сине-зеленого цвета, представляющий собой высококонцентрированный водный раствор ванадийорганического соединения - VО(С6Н9О5)3, который хранят в герметичной емкости. Плотность полученного раствора 1,29 г/см3. Порошок целевого продукта получают как описано в примере 1. Состав (экспериментально/теоретически): V - 10,3/9,3%, С - 39,1/39,3%%; Н - 4,7/5,0%.Example 4. The synthesis is carried out analogously to example 2, except that the components are taken based on the ratio V: Ф = 1: 3 (the mass of a sample of D-fructose is 42.7 g, and the volume of the VOCl 2 solution is 10 ml), and the pH the solution is maintained equal to 1.5. In this way, a thick blue-green solution is obtained, which is a highly concentrated aqueous solution of the organic vanadium compound - VО (С 6 Н 9 О 5 ) 3 , which is stored in a sealed container. The density of the resulting solution is 1.29 g / cm 3 . The powder of the target product is obtained as described in example 1. Composition (experimentally / theoretically): V - 10.3 / 9.3%, C - 39.1 / 39.3 %%; H - 4.7 / 5.0%.
Снижение значения рН ниже 0,5 требует увеличения расхода соляной кислоты, что не целесообразно, и при этом возможна деструкция D-фруктозы до уксусной или муравьиной кислоты. Увеличение значения рН выше 1,5 приводит к выпадению в осадок пентаоксида диванадия. Lowering the pH below 0.5 requires an increase in the consumption of hydrochloric acid, which is not advisable, and at the same time, destruction of D-fructose to acetic or formic acid is possible. An increase in pH above 1.5 leads to the precipitation of divanadium pentoxide.
Анализ полученных растворов УФ-спектроскопией в воде показал, что синтезирован ванадиевый комплекс, т. к. наблюдается появление интенсивных пиков поглощения, характерных для данного комплекса при 280 нм и 760 нм. ИК и УФ-спектроскопии, а также элементный анализ показали, что в ходе реакции D-фруктоза превращается в α, β-ненасыщенное карбонильное соединение, которое образует с катионами ванадия внутрикомплексные соединения. An analysis of the obtained solutions by UV spectroscopy in water showed that the vanadium complex was synthesized, since intense absorption peaks characteristic of this complex at 280 nm and 760 nm were observed. IR and UV spectroscopy, as well as elemental analysis, showed that during the reaction, D-fructose is converted into an α, β-unsaturated carbonyl compound, which forms intracomplex compounds with vanadium cations.
Предлагаемые комплексные соединения ванадия устойчивы на воздухе, могут найти применение как в каталитическом синтезе, так и для создания новых композиционных материалов, а предлагаемый способ их получения прост, не требует использования органических растворителей и расширяет класс нейтральных комплексных соединений ванадия. The proposed vanadium complex compounds are stable in air, can be used both in catalytic synthesis, and to create new composite materials, and the proposed method for their preparation is simple, does not require the use of organic solvents and extends the class of neutral vanadium complex compounds.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001117277A RU2189987C1 (en) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001117277A RU2189987C1 (en) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2189987C1 true RU2189987C1 (en) | 2002-09-27 |
Family
ID=20251017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001117277A RU2189987C1 (en) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2189987C1 (en) |
-
2001
- 2001-06-26 RU RU2001117277A patent/RU2189987C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦКИЛОПЕДИЯ. - М.: Советская энциклопедия, т.1, 1988, с.350. 2. * |
| 3. BANDWAR R. et al. "Transition-metal-saccharide chemistry: synthesis and characterization of D-galactose, D-fructose, D-glucose, D-хуlose, D-ribose and maltose metal complexes of Mn (II)", Carbohydr. Res., 1996, 287:2157-2168, реферат. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Ratiometric fluorescence detection of trace water in an organic solvent based on bimetallic lanthanide metal–organic frameworks | |
| Crossley et al. | Efficient formation of lipophilic dihydroxotin (IV) porphyrins and bis-porphyrins | |
| US20060069276A1 (en) | Method of making iron(III)gluconate complex | |
| CN100355740C (en) | Synthesis of 3,6-dialkyl-5,6-dihydro-4-hydroxy-pyran-2-ketone | |
| JP4118947B2 (en) | Method for producing dinitramic acid and salts thereof | |
| Yi et al. | A series of europium-based metal organic frameworks with tuned intrinsic luminescence properties and detection capacities | |
| CN109265398B (en) | Supermolecule organogel and application thereof in fluorescent recognition of mercury ions | |
| RU2189987C1 (en) | Chelate compounds of vanadium with d-fructose and method of their synthesis | |
| CN114044915A (en) | Preparation method and application of ratiometric fluorescent probe Eu/Zr-UiO-66 with high selectivity on cyclohexanone | |
| JP3572009B2 (en) | Solid organometallic compounds with small molecule trapping ability | |
| Connett et al. | Organomercury compounds. Part I. Mercury pentafluorobenzoates and their decarboxylation to pentafluorophenylmercury compounds | |
| RU2192428C1 (en) | Method of synthesis of chelating compounds of zirconium or hafnium with d-fructose | |
| Alberto et al. | Synthesis of Tc (IV) alcoholato complexes with methanol, ethyleneglycol and 1, 2, 4-butanetriol | |
| EP0475695B1 (en) | Manganese oligomer containing main group elements | |
| Curini et al. | Studies on polyfunctional O-ligands. Solubility and thermal stability of 1, 2, 4, 5-benzenetetracarboxylate complexes with alkali and alkaline earth metal ions | |
| Vining et al. | Photoprotonation of a metal nitride complex | |
| Edelmann et al. | Synthesis, Structure, and Lanthanide Derivatives of an Unusual Hexameric Alcohol:[2, 4, 6‐(CF3) 3C6H2CH2OH] 6 | |
| Tonković et al. | Glucose and glucuronic acid interactions with hydrolysed aluminium (III) | |
| SU1049491A1 (en) | Process for preparing 1-phenyl-2-hydroxy-3-oxodihydropyrrolo(3,4)-indoles | |
| Sastri et al. | Lanthanide complexes | |
| WO2021260772A1 (en) | Aluminum phosphate compound and method for producing same, carrier for purifying protein and method for purifying protein which uses same | |
| CA1083584A (en) | Process for preparing n-chlorophthalimide | |
| JP2001354979A (en) | Fuel modifier | |
| Deyrup | New Air-Stable Chromium (II) Compounds | |
| JP3464023B2 (en) | Method for producing sulfate-containing basic aluminum chloride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070627 |