RU2188418C1 - Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs - Google Patents

Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs Download PDF

Info

Publication number
RU2188418C1
RU2188418C1 RU2000132820A RU2000132820A RU2188418C1 RU 2188418 C1 RU2188418 C1 RU 2188418C1 RU 2000132820 A RU2000132820 A RU 2000132820A RU 2000132820 A RU2000132820 A RU 2000132820A RU 2188418 C1 RU2188418 C1 RU 2188418C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fat
fatty acid
fatty acids
fats
sample
Prior art date
Application number
RU2000132820A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Б.А. Крапивкин
Т.С. Куликовская
В.С. Яковлев
Original Assignee
Научно-исследовательский институт проблем хранения
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-исследовательский институт проблем хранения filed Critical Научно-исследовательский институт проблем хранения
Priority to RU2000132820A priority Critical patent/RU2188418C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2188418C1 publication Critical patent/RU2188418C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

FIELD: fat and oil industry, analytical chemistry. SUBSTANCE: invention relates to analysis and control of foodstuffs, in part, fats and fat-containing products. Method of assay involves sampling the product to be analyzed, isolation of fatty phase with an organic solvent. Hydrolysis of the fatty phase is carried out in the range of temperature 25-40 C followed by methylation reaction in the presence of sulfuric acid. Extraction of fatty acid methyl esters is performed with isooctane followed by evaluation of the quality of analyzed products taking into account the total composition of fatty acids and their isomers. Invention ensures to differentiate species of fats and oils and estimate the usefulness of foodstuffs for usage. EFFECT: improved method of assay and analysis. 3 dwg, 4 tbl

Description

Изобретение относится к анализу и контролю пищевых продуктов, в частности жиров и жиросодержащей продукции, и может быть использовано при оценке их качества, а также в масложировой промышленности. The invention relates to the analysis and control of food products, in particular fats and fat-containing products, and can be used to assess their quality, as well as in the oil and fat industry.

Известен способ определения жирно-кислотного состава растительных масел [1] , основанный на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые (этиловые) эфиры жирных кислот с последующим газохроматографическим исследованием состава. A known method for determining the fatty acid composition of vegetable oils [1], based on the conversion of triglycerides of fatty acids to methyl (ethyl) esters of fatty acids, followed by gas chromatographic study of the composition.

Способ [1] применим исключительно для растительных масел, т.к. этим способом идентифицируются только наиболее характерные для этого продукта жирные кислоты. Расчет массовых долей эфиров жирных кислот производится без учета отклика детектора газового хроматографа. The method [1] is applicable exclusively to vegetable oils, because This method identifies only the most characteristic fatty acids for this product. The calculation of the mass fractions of fatty acid esters is performed without taking into account the response of the gas chromatograph detector.

Известен также способ контроля качества жиросодержащих пищевых продуктов [2] , позволяющий определять суммарное содержание одних лишь высших жирных кислот. Критерием в оценке качества жиров в этом способе является соотношение суммы полиненасыщенных жирных кислот к насыщенным. There is also known a method of controlling the quality of fat-containing food products [2], which allows to determine the total content of higher fatty acids alone. The criterion in assessing the quality of fats in this method is the ratio of the sum of polyunsaturated fatty acids to saturated.

Однако этот показатель не дает полной объективной оценки качества продукта в целом, поскольку указанное соотношение варьируется в пределах одного вида пищевого продукта. However, this indicator does not give a complete objective assessment of the quality of the product as a whole, since the indicated ratio varies within the same type of food product.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения качества пищевых продуктов [3], основанный на разделении метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов пищевых продуктов, с последующим анализом методом газожидкостной хроматографии. Способ предусматривает отбор пробы продукта, выделение его жировой фазы растворением жиров в гексане, щелочной гидролиз жировой фазы при кипячении реакционной смеси с образованием свободных жирных кислот, метилирование их метанольным раствором соляной кислоты при кипячении, экстракцию полученных метиловых эфиров жирных кислот гексаном. Гексановый раствор их затем исследуют методом газо-жидкостной хроматографии, разделенные продукты идентифицируют. Closest to the proposed is a method for determining the quality of food products [3], based on the separation of methyl esters of fatty acids obtained from food lipids, followed by analysis by gas-liquid chromatography. The method involves sampling a product, isolating its fat phase by dissolving fats in hexane, alkaline hydrolysis of the fat phase while boiling the reaction mixture to form free fatty acids, methylating them with a methanolic hydrochloric acid solution while boiling, extracting the obtained fatty acid methyl esters with hexane. Hexane solution is then examined by gas-liquid chromatography, the separated products are identified.

Способ [3] применим для определения состава жирных кислот пищевых продуктов. Однако в процессе обработки пробы перед газохроматографическим исследованием часть жирных кислот теряется или претерпевает изменения, вследствие чего жирно-кислотный состав продукта получают в искаженном виде по отношению к исходному. Это происходит, прежде всего, по причине осуществления гидролиза триглицеридов жиров в довольно жестких условиях при кипячении, когда наряду с их гидролизом наблюдается частичный распад моно- и полиненасыщенных жирных кислот, сопровождаемый увеличением числа короткоцепочечных насыщенных жирных кислот. Кроме того, экстракция метиловых эфиров этих кислот, производимая гексаном, не позволяет достичь полной экстракции конечного продукта - эфиров жирных кислот, вследствие различий во взаимной полярности с экстрагентом. The method [3] is applicable for determining the composition of fatty acids of food products. However, in the process of processing the sample before gas chromatographic analysis, part of the fatty acids is lost or undergoes changes, as a result of which the fatty acid composition of the product is obtained in a distorted form with respect to the initial one. This is primarily due to the hydrolysis of fat triglycerides under rather severe conditions during boiling, when, along with their hydrolysis, partial decomposition of mono- and polyunsaturated fatty acids is observed, accompanied by an increase in the number of short-chain saturated fatty acids. In addition, the extraction of methyl esters of these acids by hexane does not allow complete extraction of the final product, fatty acid esters, due to differences in mutual polarity with the extractant.

Решаемая техническая задача предлагаемого способа состоит в обеспечении возможности определения полного жирно-кислотного состава исследуемых жиров и жиросодержащих продуктов. The technical problem of the proposed method is to enable the determination of the total fatty acid composition of the studied fats and fat-containing products.

Техническим результатом является достижение высокой точности, достоверности и объективности в определении качества жиров и жиросодержащей продукции, а именно, способ позволяет различать разновидности жиров и масел, дает оценку пригодности продуктов к употреблению, незаменим при выявлении фальсификации. The technical result is the achievement of high accuracy, reliability and objectivity in determining the quality of fats and fat-containing products, namely, the method allows to distinguish between varieties of fats and oils, provides an assessment of the suitability of products for consumption, is indispensable in detecting falsification.

Для достижения этого результата при осуществлении метода контроля качества жиров и жиросодержащих продуктов путем определения их жирно-кислотного состава, предполагающего отбор пробы продукта, отделение жировой фазы органическим растворителем, щелочной гидролиз жировой фазы с образованием свободных жирных кислот, метилирование этих кислот и экстракцию полученных метиловых эфиров жирных кислот из реакционной смеси с последующей идентификацией методом газо-жидкостной хроматографии и уравнением с эталонным образцом, согласно предлагаемому способу гидролиз жировой фазы ведут в интервале температур (+25)÷(+40)oС, реакцию метилирования осуществляют в присутствии концентрированной серной кислоты, экстракцию метиловых эфиров жирных кислот производят изооктаном, а оценку качества анализируемого продукта осуществляют с учетом его полного жирно-кислотного состава, включающего жирные кислоты и их изомеры с числом углеродных атомов (С) от 4 до 26, при этом о снижении качества продукта судят по увеличению степени изомеризации жирных кислот по сравнению с полным жирно-кислотным составом натурального эталонного образца продукта. При обнаружении в полном жирно-кислотном составе исследуемой пробы отсутствия или изменения количественного содержания и/или соотношения групп изомеров жирных кислот, определяемых в эталонном образце, делают заключение о фальсификации исследуемой продукции другими жировыми веществами.To achieve this result, when implementing the method of controlling the quality of fats and fat-containing products by determining their fatty acid composition, which involves sampling the product, separating the fat phase with an organic solvent, alkaline hydrolysis of the fat phase with the formation of free fatty acids, methylation of these acids and extraction of the obtained methyl esters fatty acids from the reaction mixture, followed by identification by gas-liquid chromatography and the equation with a reference sample, according to the proposal of the proposed method, the hydrolysis of the fatty phase is carried out in the temperature range (+25) ÷ (+40) o С, the methylation reaction is carried out in the presence of concentrated sulfuric acid, the extraction of fatty acid methyl esters is carried out with isooctane, and the quality of the analyzed product is evaluated taking into account its full fat acid composition, including fatty acids and their isomers with the number of carbon atoms (C) from 4 to 26, while a decrease in the quality of the product is judged by the increase in the degree of isomerization of fatty acids compared to total fatty acid the composition of the natural reference sample of the product. If a complete fatty acid composition of the test sample is detected that there is no or change in the quantitative content and / or ratio of the groups of fatty acid isomers defined in the reference sample, a conclusion is made about falsification of the test product by other fatty substances.

Предлагаемые условия обработки проб анализируемых жиров и жиросодержащих продуктов минимизируют искажение жирно-кислотного состава, которое возможно в процессе гидролиза и при метилировании свободных жирных кислот. В частности, температурный режим протекания гидролиза жиров позволяет обходиться без кипячения пробы, в то же время он обусловливает возможность гидролиза и одновременно при этом режиме не возникает деструкция свободных жирных кислот в реакционной смеси. The proposed processing conditions for samples of analyzed fats and fat-containing products minimize the distortion of the fatty acid composition, which is possible during the hydrolysis and methylation of free fatty acids. In particular, the temperature regime of the hydrolysis of fats allows one to dispense with boiling the sample, at the same time, it makes it possible to hydrolyze and at the same time, the destruction of free fatty acids in the reaction mixture does not occur.

Осуществление реакции метилирования свободных жирных кислот в присутствии концентрированной серной кислоты, взятой в избытке, в значительной мере ускоряет этот процесс, сокращая при этом время проведения анализа. Кроме того, в этих условиях метилирование протекает адекватно для всех свободных жирных кислот реакционной смеси. Экстракция метиловых эфиров жирных кислот изооктаном обусловлена лучшей экстрагирующей способностью последнего по отношению к метиловым эфирам жирных кислот с числом углеродных атомов от 4 до 26. The implementation of the methylation reaction of free fatty acids in the presence of concentrated sulfuric acid, taken in excess, greatly accelerates this process, while reducing the analysis time. In addition, under these conditions, methylation proceeds adequately for all free fatty acids of the reaction mixture. Extraction of methyl esters of fatty acids with isooctane is due to the best extracting ability of the latter with respect to methyl esters of fatty acids with the number of carbon atoms from 4 to 26.

В целом условия протекания реакций при обработке проб продукта, а также подбор экстрагентов способствуют наиболее полному определению жирно-кислотного состава жиров и жиросодержащих веществ по сравнению с известными способами, что обеспечивает надежность и достоверность контроля качества продуктов заявляемым способом. In General, the reaction conditions during the processing of product samples, as well as the selection of extractants contribute to the most complete determination of the fatty acid composition of fats and fat-containing substances in comparison with known methods, which ensures the reliability and reliability of product quality control by the claimed method.

На фиг. 1 приведены хроматограммы жирно-кислотных составов образцов шоколадных изделий;
на фиг. 2, а,б - хроматограммы жирно-кислотных составов образцов масла сливочного.
In FIG. 1 shows chromatograms of fatty acid compositions of samples of chocolate products;
in FIG. 2, a, b - chromatograms of fatty acid compositions of butter samples.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. The proposed method is as follows.

Навеску образца пробы помещают в коническую колбу и нагревают ее на водяной бане при температуре 45-50oС для переведения пробы в жидкое состояние. Для жидких продуктов эта операция не производится. В отдельную стеклянную емкость наливают диэтиловый эфир. Отмеренное количество жидкой пробы из конической колбы помещают в стеклянную емкость с диэтиловым эфиром. К смеси прибавляют гранулированную щелочь в виде КОН и приливают затем метанол. Содержимое стеклянной емкости взбалтывают до полного растворения щелочи. Щелочной гидролиз триглицеридов жира при температуре +25oС заканчивается через 2 часа. Для ускорения температура нагревания может быть повышена до +40oС. По окончании гидролиза к смеси в стеклянной емкости прибавляют концентрированную серную кислоту, после смесь снова взбалтывают, дают выделиться осадку, затем в другую стеклянную емкость дозатором отбирают метанольный раствор метиловых эфиров мирных кислот. Последние окончательно отделяют от остатков реакционной смеси экстракцией изооктаном при интенсивном перемешивании. После экстракции и отстаивания пробы до полного расслоения пипеточным дозатором отбирают 1 мл верхнего изооктанового раствора метиловых эфиров жирных кислот, которые затем подвергают идентификации с использованием метода газожидкостной хроматографии. Газохроматографический анализ метиловых эфиров жирных кислот проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и с установленной кварцевой капиллярной колонкой. В качестве газа-носителя используют азот, гелий или водород. Время проведения хроматографирования от 60 до 90 мин. Объем вводимой пробы 1 мкл. Обработку результатов хроматографического анализа проводят методом внутренней нормализации с учетом отклика детектора на жирные кислоты с различным числом углеродных атомов (С). Массовые доли метиловых эфиров жирных кислот и их изомеров для исследованных жиросодержащих продуктов заявляемым способом приведены в табл. 1 и 2.A sample of the sample is placed in a conical flask and heated in a water bath at a temperature of 45-50 o C to convert the sample into a liquid state. For liquid products, this operation is not performed. Diethyl ether is poured into a separate glass container. A measured amount of liquid sample from a conical flask is placed in a glass container with diethyl ether. Granular alkali in the form of KOH is added to the mixture and then methanol is added. The contents of the glass container are shaken until the alkali is completely dissolved. Alkaline hydrolysis of triglycerides of fat at a temperature of +25 o With ends in 2 hours. To accelerate, the heating temperature can be increased to +40 o C. After the hydrolysis is completed, concentrated sulfuric acid is added to the mixture in a glass container, then the mixture is shaken again, the precipitate is allowed to precipitate, then a methanol solution of methyl esters of peaceful acids is taken out with a dispenser. The latter are finally separated from the residual reaction mixture by extraction with isooctane with vigorous stirring. After extraction and sedimentation of the sample until complete separation by a pipette dispenser, 1 ml of the top isooctane solution of fatty acid methyl esters is taken, which are then identified using gas-liquid chromatography. Gas chromatographic analysis of methyl esters of fatty acids is carried out on a gas chromatograph with a flame ionization detector and an installed quartz capillary column. The carrier gas used is nitrogen, helium or hydrogen. Chromatography time from 60 to 90 minutes The volume of injected sample 1 μl. The results of chromatographic analysis are processed by the internal normalization method taking into account the response of the detector to fatty acids with different numbers of carbon atoms (C). Mass fractions of methyl esters of fatty acids and their isomers for the studied fat-containing products by the claimed method are shown in table. 1 and 2.

Перечисленные операции проделывают с натуральным эталонным образцом жира или жиросодержащего продукта, с которым сравнивают данные жирно-кислотного состава. Имея полный жирно-кислотный состав с числом углеродных атомов (С) от 4 до 26 самих кислот и их изомеров исследуемого образца продукции и эталонного, сопоставляют полученные данные и делают вывод о качестве: если наблюдается увеличение степени изомеризации жирных кислот исследуемого образца продукции по отношению к аналогичному составу эталонной пробы, следует заключить, что качество исследуемой продукции ухудшилось; отсутствие характерных для данного вида жиросодержащей продукции групп изомеров жирных кислот в общем жирно-кислотном составе относительно эталонного натурального образца или изменение их количественного содержания и/или соотношения служит прямым указанием на фальсификацию исследуемой продукции другими жирами или жиросодержащими веществами. The above operations are performed with a natural reference sample of fat or a fat-containing product, with which the data of the fatty acid composition are compared. Having a complete fatty acid composition with the number of carbon atoms (C) from 4 to 26 of the acids themselves and their isomers of the studied product sample and the reference, we compare the obtained data and draw a conclusion about the quality: if there is an increase in the degree of isomerization of fatty acids of the studied product sample in relation similar composition of the reference sample, it should be concluded that the quality of the test product has deteriorated; the absence of fatty acid isomer groups characteristic of a given type of fat-containing product in the total fatty acid composition relative to a reference natural sample or a change in their quantitative content and / or ratio serves as a direct indication of falsification of the test product by other fats or fat-containing substances.

Конкретное применение способа для отдельных видов жиросодержащей продукции рассматривается в следующих примерах. The specific application of the method for certain types of fat-containing products is discussed in the following examples.

Пример 1. Example 1

1 г измельченного образца шоколада растворяют в 5 мл диэтилового эфира. Отбирают 1 мл растворенной в эфире жировой фазы продукта и осуществляют обработку этой пробы вышеописанным способом. Всего исследовано 5 образцов шоколада от пяти производителей. Шестой образец эталонного натурального шоколада. Данные жирно-кислотных составов шести образцов шоколада приведены в табл. 1. По данным табл. 1 легко определить отличия жирно-кислотных составов образцов 1-5 шоколада от состава, представленного для масла какао (эталонного образца продукции). Хотя образцы 1 и 2 наиболее близки по своим жирно-кислотным составам к эталону, однако в их составах обнаружены трансизомеры олеиновой и изомеры линолевой кислот, которые отсутствуют в составе жирных кислот масла какао. Из сравнения образцов 1 и 2 шоколада можно заключить, что они одинаковы по качеству и имеют несоответствие соотношения содержания пальмитиновой, стеариновой и олеиновой кислот в сравнении с эталонным образцом шоколадной продукции, следовательно, эти образцы являются искусственной смесью растительных жиров, т.е. фальсифицированы другими растительными жирами. 1 g of the ground chocolate sample is dissolved in 5 ml of diethyl ether. 1 ml of the fat phase of the product dissolved in ether is taken and the sample is processed as described above. A total of 5 chocolate samples from five manufacturers were investigated. The sixth sample of the reference natural chocolate. Data fatty acid compositions of six samples of chocolate are given in table. 1. According to the table. 1 it is easy to determine the differences in the fatty acid compositions of chocolate samples 1-5 from the composition presented for cocoa butter (reference product sample). Although samples 1 and 2 are closest in their fatty acid compositions to the standard, however, transisomers of oleic and isomers of linoleic acids, which are absent in the composition of fatty acids of cocoa butter, were found in their compositions. From a comparison of chocolate samples 1 and 2, we can conclude that they are the same in quality and have a mismatch in the ratio of palmitic, stearic and oleic acids in comparison with the reference sample of chocolate products, therefore, these samples are an artificial mixture of vegetable fats, i.e. falsified by other vegetable fats.

Образца 3 и 4 шоколада также характеризуются несоответствием соотношения упомянутых выше кислот в их общем жирно-кислотном составе по отношению к эталонному образцу и также содержат несвойственные ему жирные кислоты. Следовательно, они, как и образцы 1 и 2, являются подделкой под шоколад. Samples 3 and 4 of chocolate are also characterized by a mismatch in the ratio of the above acids in their total fatty acid composition with respect to the reference sample and also contain unusual fatty acids. Therefore, they, like samples 1 and 2, are fake for chocolate.

Образец 5 шоколада, судя по его жирно-кислотному составу, выработан на основе жира лауриновой группы и по сути является жировым продуктом на основе кокосового масла. Sample 5 chocolate, judging by its fatty acid composition, is derived from the fat of the lauric group and is essentially a fat product based on coconut oil.

Представленные на фиг.1 хроматограммы образцов 1, 4 и 5 шоколадной продукции, а также эталонного образца - масла какао, наглядно иллюстрируют охарактеризованные различия жирно-кислотных составов исследованных образцов, подтверждая заключение о их качестве. Chromatograms of samples 1, 4, and 5 of chocolate products, as well as a reference sample, cocoa butter, shown in Fig. 1, illustrate the characterized differences in the fatty acid compositions of the samples studied, confirming the conclusion about their quality.

Пример 2. Example 2

10 г пробы масла сливочного нагревают на водяной бане при температуре 45-50oС в конической колбе. В отдельную стеклянную емкость наливают 1 мл диэтилового эфира и добавляют из конической колбы 0,1 мл жидкого масла, после чего пробу обрабатывают вышеописанным способом, переводя раствор жира в метиловые эфиры свободных жирных кислот, идентификацию которых осуществляют методом газожидкостной хроматографии.10 g of a sample of butter is heated in a water bath at a temperature of 45-50 o C in a conical flask. 1 ml of diethyl ether is poured into a separate glass container and 0.1 ml of liquid oil is added from a conical flask, after which the sample is processed as described above, converting the fat solution into methyl esters of free fatty acids, the identification of which is carried out by gas-liquid chromatography.

Всего исследуют 5 образцов масла сливочного, из которых образец 3 является эталоном для остальных. В табл. 2 представлены полные жирно-кислотные составы пяти образцов масла сливочного, включающие 67 компонентов жирных кислот и их изомеров. На фиг. 2 изображены хроматограммы образцов масла 3 (эталон) и 5. Из приведенных в табл. 2 данных можно заключить, что масло сливочное образаца 5 произведено изготовителем без использования молочного жира. Доказывается это тем, что в его жирно-кислотном составе отсутствуют жирные кислоты, характерные для молочного жира, а именно, С4:0, С10:1, С12: 1, С14: 1. Кроме того, в составе отмечается большое количество трансоктадеценовых кислот (С18:1t), появление которых однозначно указывает на использование гидрированных жиров в его производстве, т.е. образец 5 масла является маргарином. A total of 5 samples of butter are examined, of which sample 3 is the standard for the rest. In the table. 2 shows the full fatty acid compositions of five butter samples, including 67 components of fatty acids and their isomers. In FIG. 2 shows the chromatograms of oil samples 3 (reference) and 5. From the table. 2 data we can conclude that the butter of sample 5 is produced by the manufacturer without the use of milk fat. This is proved by the fact that in its fatty acid composition there are no fatty acids characteristic of milk fat, namely, C4: 0, C10: 1, C12: 1, C14: 1. In addition, a large amount of transoctadecenoic acids is noted in the composition ( C18: 1t), the appearance of which clearly indicates the use of hydrogenated fats in its production, i.e. oil sample 5 is margarine.

Жирно-кислотные составы остальных четырех образцов характерны для натурального сливочного масла и их качество не вызывает сомнений. The fatty acid compositions of the remaining four samples are characteristic of natural butter and their quality is beyond doubt.

Пример 3. Example 3

Четыре пробы масла сливочного, отобранные из одной партии, в виде навесок по 5 г каждая в отдельных емкостях нагревают на водяной бане до жидкого состояния при температуре 45-50oС. В четыре другие стеклянные емкости наливают по 0,5 мл диэтилового эфира, к которому прибавляют в каждую емкость по 0,1 мл жидкого масла. Диэтиловые растворы затем обрабатывают аналогично описанному в примере 1, переводя их в метиловые эфиры свободных жирных кислот путем осуществления реакций щелочного гидролиза и метилирования. При этом щелочной гидролиз проб осуществляют при разных температурах: пробу 1 масла сливочного подвергали гидролитическому расщеплению при температуре +15oС, пробу 2 - при температуре +25oС, пробу 3 - при температуре +40oС, пробу 4 - при температуре +60oC. По результатам газохроматографического исследования метиловых эфиров жирных кислот данных проб масла зафиксирован суммарный отклик пламенно-ионизационного детектора на метиловые эфиры жирных кислот (по площадям пиков) в зависимости от температур щелочного гидролиза каждой пробы. Данные представлены в табл. 3. В качестве показателей, характеризующих процесс гидролиза проб одного и того же образца сливочного масла, принято среднеарифметическое значение относительных стандартных отклонений отклика пламенно-ионизационного детектора на конкретные жирные кислоты, которые отражают полноту протекания щелочного гидролиза. По данным табл. 3 можно заключить, что более полно гидролиз жира осуществлен в пробах 2 и 3, т. е. при температурах +25oС и +40oС.Four samples of butter, taken from one batch, in the form of 5 g pieces each in separate containers are heated in a water bath to a liquid state at a temperature of 45-50 o C. 0.5 ml of diethyl ether are poured into four other glass containers, to which 0.1 ml of liquid oil is added to each container. Diethyl solutions are then treated as described in Example 1, converting them to free fatty acid methyl esters by alkaline hydrolysis and methylation reactions. In this case, alkaline hydrolysis of the samples is carried out at different temperatures: a sample of 1 butter was hydrolytically split at a temperature of +15 o C, a sample of 2 - at a temperature of +25 o C, a sample of 3 - at a temperature of +40 o C, a sample of 4 - at a temperature of + 60 o C. According to the results of a gas chromatographic study of fatty acid methyl esters of these oil samples, the total response of the flame ionization detector to fatty acid methyl esters (over peak areas) depending on the temperatures of alkaline hydrolysis of each sample was recorded. The data are presented in table. 3. As indicators characterizing the process of hydrolysis of samples of the same butter sample, the arithmetic mean value of the relative standard deviations of the response of the flame ionization detector to specific fatty acids, which reflect the completeness of alkaline hydrolysis, is adopted. According to the table. 3 it can be concluded that fat hydrolysis is more fully carried out in samples 2 and 3, i.e., at temperatures of +25 o С and +40 o С.

Величина стандартного отклонения указывает на равномерность гидролиза отдельно взятых триглицеридов. Чем меньше значение стандартного отклонения, тем равномернее протекает гидролиз. Наименьшее значение стандартного отклонения (0,66) получено для проб 2 и 3 и наибольшее значение (16,17 и 10,35) для проб 1 и 4. The magnitude of the standard deviation indicates the uniformity of hydrolysis of individual triglycerides. The smaller the standard deviation, the more uniformly the hydrolysis proceeds. The smallest standard deviation (0.66) was obtained for samples 2 and 3 and the largest value (16.17 and 10.35) for samples 1 and 4.

Пример 4. Example 4

Данный пример осуществляют для сопоставления достоверности данных исследования жирно-кислотного состава заявляемым способом и методом, взятым из прототипа. This example is carried out to compare the reliability of the research data of the fatty acid composition of the claimed method and method taken from the prototype.

Для исследования жирно-кислотного состава берут две пробы масла сливочного одной партии. Пробу 1 масла сливочного обрабатывают вышеописанным способом перед проведением газохроматографического анализа. Пробу 2 обрабатывают способом, взятым из прототипа. Данные составов по основным жирным кислотам проб 1 и 2 масла сливочного представлены в табл. 4. Из этих данных следует, что жирно-кислотный состав пробы 2 искажен относительно официальных данных по содержанию масляной кислоты (C4:0), согласно которым оно не превышает 3,2%. Содержание масляной кислоты в пробе 1 соответствует принятым нормам. To study the fatty acid composition take two samples of butter in one batch. A sample of 1 butter is processed as described above before gas chromatographic analysis. Sample 2 is processed by a method taken from the prototype. The composition data for the main fatty acids of samples 1 and 2 of butter are presented in table. 4. From these data it follows that the fatty acid composition of sample 2 is distorted relative to official data on the content of butyric acid (C4: 0), according to which it does not exceed 3.2%. The butyric acid content in sample 1 is in accordance with accepted standards.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава.
LIST OF REFERENCES
1. GOST 30418-96. Vegetable oils. Method for determination of fatty acid composition.

2. Патент РФ 1719988, МПК 6 01 N 33/02, опубл. 15.03.92, Бюл. 10. 2. RF patent 1719988, IPC 6 01 N 33/02, publ. 03/15/92, Bull. 10.

3. Руководство по методам анализа, качества и безопасности пищевых продуктов. РАМН. Институт питания. Под ред. И.М. Скурихина, В.А. Тутельяна. М., "Брандес", "Медицина", 1998. стр. 7. 3. Guidance on methods of analysis, quality and food safety. RAMS. Institute of Nutrition. Ed. THEM. Skurikhina, V.A. Tutellana. M., Brandes, Medicine, 1998. p. 7.

Claims (1)

Способ определения качества жиров и жиросодержащих продуктов путем установления их жирно-кислотного состава, предусматривающий отбор пробы исследуемого продукта, выделение жировой фазы органическим растворителем, щелочной гидролиз ее с образованием свободных жирных кислот, метилирование последних и экстракцию полученных метиловых эфиров жирных кислот из реакционной смеси с последующей идентификацией их методом газожидкостной хроматографии и сравнением с эталонным образцом, отличающийся тем, что гидролиз жировой фазы проводят в интервале температур +25 - +40oС, реакцию метилирования осуществляют в присутствии концентрированной серной кислоты, экстракцию метиловых эфиров жирных кислот производят изооктаном, оценивая качество анализируемых продуктов, учитывают полный состав жирных кислот и их изомеров с числом углеродных атомов (С) от 4 до 26, при этом об изменении качества исследуемой продукции судят по увеличению степени изомеризации жирных кислот относительно полного жирно-кислотного состава эталонного образца продукта.A method for determining the quality of fats and fat-containing products by establishing their fatty acid composition, which involves sampling the test product, isolating the fat phase with an organic solvent, alkaline hydrolyzing it with the formation of free fatty acids, methylating the latter and extracting the obtained fatty acid methyl esters from the reaction mixture, followed by their identification by gas-liquid chromatography and comparison with a reference sample, characterized in that the hydrolysis of the fat phase is carried out in and interval of temperatures +25 - +40 o C, the methylation reaction is carried out in the presence of concentrated sulfuric acid, extracting the fatty acid methyl esters produce isooctane, evaluating the quality of products to be analyzed, take into account the full composition of fatty acids and their isomers with a number of carbon atoms (C) from 4 to 26, while the change in the quality of the test product is judged by the increase in the degree of isomerization of fatty acids relative to the total fatty acid composition of the reference sample of the product.
RU2000132820A 2000-12-28 2000-12-28 Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs RU2188418C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000132820A RU2188418C1 (en) 2000-12-28 2000-12-28 Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000132820A RU2188418C1 (en) 2000-12-28 2000-12-28 Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2188418C1 true RU2188418C1 (en) 2002-08-27

Family

ID=20244080

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000132820A RU2188418C1 (en) 2000-12-28 2000-12-28 Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2188418C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854291A (en) * 2012-09-04 2013-01-02 中国农业科学院农产品加工研究所 Quality determination of peanuts suitable for peanut oil processing, and evaluation method thereof
CN107228924A (en) * 2017-06-20 2017-10-03 中国农业科学院农产品加工研究所 A kind of adequate proteins processing peanut raw material quality determination and its evaluation method
CN109005933A (en) * 2018-08-15 2018-12-18 四川省农业科学院农产品加工研究所 The collecting method of red kiwi fruit and the detection method of picking time
NL2020667B1 (en) * 2018-03-26 2019-10-02 Nofalab B V Method for improved detection of dioxins

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АРАТЮНЯН Н.С., АРИШЕВА Е.А. Лабораторный практикум по химии жиров. - М.: Пищевая промышленность, 1979, с.123-131. *
Химический состав пищевых продуктов/Под ред. И.М.СКУРИХИНА. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984, с.287-290. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854291A (en) * 2012-09-04 2013-01-02 中国农业科学院农产品加工研究所 Quality determination of peanuts suitable for peanut oil processing, and evaluation method thereof
CN102854291B (en) * 2012-09-04 2015-07-22 中国农业科学院农产品加工研究所 Quality determination of peanuts suitable for peanut oil processing, and evaluation method thereof
CN107228924A (en) * 2017-06-20 2017-10-03 中国农业科学院农产品加工研究所 A kind of adequate proteins processing peanut raw material quality determination and its evaluation method
CN107228924B (en) * 2017-06-20 2019-08-20 中国农业科学院农产品加工研究所 A kind of adequate proteins processing peanut raw material quality determination and its evaluation method
NL2020667B1 (en) * 2018-03-26 2019-10-02 Nofalab B V Method for improved detection of dioxins
CN109005933A (en) * 2018-08-15 2018-12-18 四川省农业科学院农产品加工研究所 The collecting method of red kiwi fruit and the detection method of picking time

Similar Documents

Publication Publication Date Title
O’Keefe et al. Fat characterization
Aparicio et al. Authenticity of olive oil: Mapping and comparing official methods and promising alternatives
Karacaglar et al. Raman spectroscopy coupled with chemometric methods for the discrimination of foreign fats and oils in cream and yogurt
Dourtoglou et al. Detection of olive oil adulteration using principal component analysis applied on total and regio FA content
Aluyor et al. Chromatographic analysis of vegetable oils: A review
Osorio et al. Evaluation of methodologies to determine vegetable oil species present in oil mixtures: Proposition of an approach to meet the EU legislation demands for correct vegetable oils labelling
Martin-Hernández et al. Gas chromatographic method for determining free fatty acids in cheese
Priego-Capote et al. Fast method for the determination of total fat and trans fatty-acids content in bakery products based on microwave-assisted Soxhlet extraction and medium infrared spectroscopy detection
Nurrulhidayah et al. Analysis of chicken fat as adulterant in butter using Fourier transform infrared spectroscopy and chemometrics
Naquiah et al. Differentiation of fractionated components of lard from other animal fats using different analytical techniques
Suparman The use of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and gas chromatography mass spectroscopy (GCMS) for halal authentication in imported chocolate with various variants
RU2188418C1 (en) Method of assay of fats and fat-containing foodstuffs
Marikkar et al. Application of chromatographic and infra-red spectroscopic techniques for detection of adulteration in food lipids: A review
Mahrous et al. Lipidomics in food quality and authentication: A comprehensive review of novel trends and applications using chromatographic and spectroscopic techniques
CN105738513A (en) Method for detecting relative content of fatty acid in raw milk
Carmona et al. Characterization of macadamia and pecan oils and detection of mixtures with other edible seed oils by Raman spectroscopy
Naviglio et al. Rapid determination of esterified glycerol and glycerides in triglyceride fats and oils by means of periodate method after transesterification
Kalogiouri et al. A Rapid GC-FID Method for the Determination of Fatty Acids in Walnut Oils and Their Use as Markers in Authenticity Studies
Mihai et al. Evaluation of fatty acids composition of some food samples by using GC-MS and NMR techniques
Hatzakis et al. Detection and quantification of free glycerol in virgin olive oil by 31 P-NMR spectroscopy
Zamora et al. Fatty acids
Soomro et al. Spectroscopic and chromatographic evaluation of the wax ester fraction of Adenanthera pavonina oil
CN117607320B (en) Method for measuring content of 88 fatty acids in milk and application thereof
Dubrovskaya et al. Method for the identification and quantification of waxes in vegetable oils
CN106198798B (en) A kind of detection method of cholesterol level

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061229

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20080320