RU2187094C1 - Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide - Google Patents
Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2187094C1 RU2187094C1 RU2001107704A RU2001107704A RU2187094C1 RU 2187094 C1 RU2187094 C1 RU 2187094C1 RU 2001107704 A RU2001107704 A RU 2001107704A RU 2001107704 A RU2001107704 A RU 2001107704A RU 2187094 C1 RU2187094 C1 RU 2187094C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxide
- uranous
- composition
- low
- determination
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа природных объектов и промышленных материалов со сложными атомными спектрами, а именно к составу смесей для определения примесей в металлическом уране и его соединениях, и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для одновременного определения содержания труднолетучих элементов (V, W, Mo, Nb, Та, Ti, Zr и Hf) в закиси-окиси урана. The invention relates to the field of emission spectral analysis of natural objects and industrial materials with complex atomic spectra, and in particular to the composition of mixtures for the determination of impurities in metallic uranium and its compounds, and can be used in industrial and research laboratories to simultaneously determine the content of hardly volatile elements ( V, W, Mo, Nb, Ta, Ti, Zr and Hf) in uranium oxide.
Известны составы для спектрального определения отдельных труднолетучих элементов в различных материалах. Они представляют собой смеси в различных пропорциях анализируемого материала с активными добавками, обычно галогенидами металлов (ЖАХ, 1974, т.29, вып.2, с.384). Иногда для этой цели применяют фторопласт (Зав. лаб. 9, 1965, с.1087). В качестве буфера иногда вводят угольный порошок (ЖАХ, т.20, вып.7, 1965, с.789; ЖАХ, т.26, вып.9, 1971, с. 1706). Known compositions for the spectral determination of individual refractory elements in various materials. They are mixtures in various proportions of the analyzed material with active additives, usually metal halides (ZhAH, 1974, v.29,
Все известные составы избирательны и позволяют определять одновременно с достаточно высокой чувствительностью лишь некоторые труднолетучие элементы. All known compositions are selective and allow determining at the same time with a sufficiently high sensitivity only some hard-volatile elements.
Из описанных в литературе составов наиболее близким к изобретению по классу активных добавок, по числу одновременно определяемых труднолетучих элементов и аналитическим характеристикам и потому принятым за прототип является состав, содержащий необходимые ингредиенты в следующих количествах, мас. %: U3O8 - 80; AgCl - 16; AgF - 4 (Appl. Spectroscopy, 1963, 17, 2, с. 51-53).Of the compositions described in the literature that are closest to the invention in terms of the class of active additives, in terms of the number of simultaneously determined refractory elements and analytical characteristics, and therefore the composition containing the necessary ingredients in the following amounts, wt. %: U 3 O 8 - 80; AgCl - 16; AgF - 4 (Appl. Spectroscopy, 1963, 17, 2, pp. 51-53).
Состав обеспечивает следующие нижние границы определения элементов, мас. % • 10-4: ванадий - 1; молибден, ниобий, тантал - 4; цирконий - 10; вольфрам - 100.The composition provides the following lower boundaries for the determination of elements, wt. % • 10 -4 : vanadium - 1; molybdenum, niobium, tantalum - 4; zirconium - 10; tungsten - 100.
Нижняя граница определения содержания вольфрама в указанном составе не удовлетворяет требованиям производства урановых материалов и, кроме того, данный состав не позволяет определять тантал и гафний. The lower boundary for determining the tungsten content in the specified composition does not satisfy the requirements for the production of uranium materials and, in addition, this composition does not allow the determination of tantalum and hafnium.
Целью изобретения является создание такого состава, содержащего закись-окись урана и активные добавки, который позволил бы определять максимально возможное число труднолетучих элементов с более низкими пределами обнаружения. The aim of the invention is the creation of such a composition containing uranium oxide and active additives, which would allow to determine the maximum possible number of hard-volatile elements with lower detection limits.
Для достижения указанной цели согласно изобретению в закись-окись урана в качестве активной добавки вводят фторид висмута в следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: U3О8 - 70-75; BiF3 - 10-15; угольный порошок - остальное.To achieve this goal according to the invention, bismuth fluoride is introduced into the uranium oxide as an active additive in the following ratios of ingredients, wt.%: U 3 O 8 - 70-75; BiF 3 - 10-15; coal powder - the rest.
Смесь предлагаемого состава анализируют в дуге переменного тока при силе тока 4,5-5,5 А в графитовых электродах типа "рюмка" с глубиной отверстия 4-5 мм из навески 30-40 мг. Время экспозиции 40-100 с. В этих условиях фторид висмута, имеющий температуру кипения 900oС, создает более благоприятные условия для фторирования и поступления в разряд труднолетучих элементов, чем, например, хлорид серебра (Ткип=1550oС). Кроме того, присутствие паров фторида висмута в зоне разряда обеспечивает более устойчивое горение дуги и более длительное пребывание паров примесей в зоне разряда, что обусловлено близостью ионизационных потенциалов атомов висмута и определяемых труднолетучих элементов.The mixture of the proposed composition is analyzed in an alternating current arc at a current strength of 4.5-5.5 A in graphite electrodes of the "shot glass" type with a hole depth of 4-5 mm from a sample of 30-40 mg. The exposure time is 40-100 s. Under these conditions, bismuth fluoride having a boiling point of 900 o C, creates more favorable conditions for fluorination and entering into the discharge of non-volatile elements than, for example, silver chloride (T boil = 1550 o C). In addition, the presence of bismuth fluoride vapors in the discharge zone provides a more stable arc burning and a longer stay of impurity vapors in the discharge zone, which is due to the proximity of the ionization potentials of bismuth atoms and determined hardly volatile elements.
Для установления оптимального состава смеси и нижних границ определения содержаний труднолетучих элементов были приготовлены три партии смесей ингредиентов с максимально возможным размахом отношений массовых долей ВiF3 и U3О8. Каждая партия включала 5 смесей одинакового состава, но с разными содержаниями определяемых примесей. Все смеси анализировали в одинаковых условиях. Результаты анализа представлены в таблице.To establish the optimal composition of the mixture and lower limits for determining the contents of hardly volatile elements, three batches of mixtures of ingredients were prepared with the maximum possible range of ratios of mass fractions of BiF 3 and U 3 O 8 . Each batch included 5 mixtures of the same composition, but with different contents of the determined impurities. All mixtures were analyzed under the same conditions. The results of the analysis are presented in the table.
Из таблицы видно, что при содержаниях в смеси U3O8 - 75% и ВiF3 - 15% обеспечиваются наименьшие пределы обнаружения труднолетучих элементов. Содержания U3О8 меньше 70% и ВiF3 меньше 10 мас.% вызывают нежелательное повышение нижних границ определения содержаний большинства труднолетучих элементов.The table shows that when the content in the mixture of U 3 O 8 is 75% and BiF 3 is 15%, the smallest detection limits for hardly volatile elements are provided. The contents of U 3 O 8 are less than 70% and BiF 3 less than 10 wt.% Cause an undesirable increase in the lower boundaries for determining the contents of most hard-to-volatile elements.
По сравнению с прототипом заявляемый состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана имеет следующие преимущества:
1. Заявляемый состав позволяет одновременно определять восемь труднолетучих элементов в закиси-окиси урана вместо шести.Compared with the prototype of the inventive composition for the spectral determination of hardly volatile elements in nitrous oxide of uranium has the following advantages:
1. The inventive composition allows you to simultaneously determine eight hard-volatile elements in nitrous oxide of uranium instead of six.
2. Заявляемый состав позволяет снизить пределы обнаружения по молибдену с 4•10-4 до 1•10-4% и по вольфраму с 1•10-2 до 3•10-4 мас.%.2. The inventive composition allows to reduce the detection limits for molybdenum from 4 • 10 -4 to 1 • 10 -4 % and for tungsten from 1 • 10 -2 to 3 • 10 -4 wt.%.
Claims (1)
Закись-окись урана - 70-75
Фторид висмута - 10-15
Угольный порошок - ОстальноерComposition for spectral determination of the content of hardly volatile elements in uranium oxide-oxide, including the analyzed oxide-oxide and an active additive, characterized in that bismuth fluoride is taken as an active additive in the following ratios of ingredients, wt.%:
Uranium Oxide - 70-75
Bismuth fluoride - 10-15
Coal Powder - Rest
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001107704A RU2187094C1 (en) | 2001-03-22 | 2001-03-22 | Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001107704A RU2187094C1 (en) | 2001-03-22 | 2001-03-22 | Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2187094C1 true RU2187094C1 (en) | 2002-08-10 |
Family
ID=20247452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001107704A RU2187094C1 (en) | 2001-03-22 | 2001-03-22 | Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2187094C1 (en) |
-
2001
- 2001-03-22 RU RU2001107704A patent/RU2187094C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KING H.G. A new carrier for uranium oxide. Appl. Spectroscopy. - 1963, v.17, N.2, p.51-53. РЯБЧИКОВ Д.И. Аналитическая химия элементов. Уран. - М.: Академия наук СССР, 1962, с.248-251. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shields et al. | Absolute isotopic abundance ratio and the atomic weight of chlorine | |
| Heumann et al. | Precision and accuracy in isotope ratio measurements by plasma source mass spectrometry | |
| Wombacher et al. | Investigation of the mass discrimination of multiple collector ICP-MS using neodymium isotopes and the generalised power law | |
| Vogl et al. | Characterization of a series of absolute isotope reference materials for magnesium: ab initio calibration of the mass spectrometers, and determination of isotopic compositions and relative atomic weights | |
| RU2187094C1 (en) | Composition for spectral determination of low- volatility components in uranous-uranic oxide | |
| Gusarova et al. | Comparison of different calibration strategies for the analysis of zinc and other pure metals by using the GD-MS instruments VG 9000 and Element GD | |
| Saito | A contribution to the study of matrix effects in the analysis of solid samples by DC glow discharge mass spectrometry | |
| US5081352A (en) | Technique for the analysis of insulating materials by glow discharge mass spectrometry | |
| Menéndez et al. | The influence of added hydrogen to an argon direct current glow discharge for time of flight mass spectrometry detection | |
| Fales | The Mass Spectrum of a Compound of Formula C72H24O8F128N4P4 and Molecular Weight 3628. | |
| RU2292036C2 (en) | Method of preparing samples to determine boron in uranium hexafluoride by atomic-emission spectroscopy technique | |
| Pella et al. | Intercomparison of selected semi‐empirical and fundamental parameter interelement correction methods in x‐ray spectrometry | |
| Musielok et al. | Transition probabilities for singly ionized chromium lines | |
| Guidoboni et al. | Glow discharge mass spectrometry—The newest tool for high purity materials analysis | |
| Laib | Spectrographic Analysis of Tantalum and Tantalum Oxide | |
| SU781604A1 (en) | Composition for spectral analysis of refractory oxides | |
| SU945723A1 (en) | Method of preparing sample for impurity element determination in multi-component uranium alloys | |
| Aufmuth et al. | Isotope shifts in the W II spectrum | |
| Claisse et al. | Differential delta-coefficient method for the correction of matrix effects in x-ray fluorescence analysis | |
| Scott | The effect of electrode dimensions on spectral line intensity in the carbon arc | |
| Jackson et al. | Mass-spectrographic analysis of geological samples using the low-voltage discharge source | |
| Peng et al. | Direct ICP-AES determination of trace impurities in silicon dioxide using fluorinating electrothermal vaporization with slurry sampling | |
| Hogg | The mass spectrum of titanium tetrachloride | |
| RU2224234C1 (en) | Composition for determining boron content in carbon-graphite materials with the aid of atom-emission spectroscopy technique | |
| Muntz | Plasma-Arc Studies for Alloy Analysis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090323 |