RU2186885C1 - Method of growing of synthetic quartz crystals - Google Patents

Method of growing of synthetic quartz crystals Download PDF

Info

Publication number
RU2186885C1
RU2186885C1 RU2001121448A RU2001121448A RU2186885C1 RU 2186885 C1 RU2186885 C1 RU 2186885C1 RU 2001121448 A RU2001121448 A RU 2001121448A RU 2001121448 A RU2001121448 A RU 2001121448A RU 2186885 C1 RU2186885 C1 RU 2186885C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crystals
faces
seeds
rod
growing
Prior art date
Application number
RU2001121448A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Л.А. Гордиенко
Б.А. Дороговин
О.М. Орлов
Е.В. Полянский
Л.И. Цинобер
П.П. Шванский
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья"
Priority to RU2001121448A priority Critical patent/RU2186885C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2186885C1 publication Critical patent/RU2186885C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: growing of synthetic crystals, particularly, quartz single crystals of large sizes and required quality; applicable mainly in modern electronics. SUBSTANCE: method of growing of synthetic quartz crystals by hydrothermal method includes recrystallization of quartz mixture on rod seeds at presence of temperature differential between chambers of growing and dissolving. Use is made of rod seeds oriented with their length along crystallographic axis
Figure 00000006
. In this case, side members of rod seeds are outlined either by four faces of main negative rhombohedron r(01.1),
Figure 00000007
,
Figure 00000008
and
Figure 00000009
, or by two faces of positive and negative triangular prism
Figure 00000010
and
Figure 00000011
and by two faces of the second rhombohedron (10.2) and

Description

Изобретение относится к области получения синтетических кристаллов, а именно монокристаллов кварца больших размеров и необходимого качества, используемых, преимущественно, для изготовления различных технических устройств в современной электронике. The invention relates to the field of synthetic crystals, namely large quartz single crystals of the required quality, used mainly for the manufacture of various technical devices in modern electronics.

Известен способ выращивания кристаллов кварца гидротермальным методом из щелочных растворов на протяженных монокристаллических затравках пластинчатой или стержневой формы заданной кристаллографической ориентации (Леммлейн Г.Г. , Цинобер Л. И. Некоторые особенности морфологии кристаллов искусственного кварца. Труды ВНИИП, т.6, Материалы по изучению искусственного кварца, 1962 г., стр.13-14, Москва, Госгеолтехиздат). Кристаллы, выращенные на таких затравках, обычно содержат линейные дефекты, так называемые ростовые дислокации (часто в весьма высокой концентрации), которые отрицательно влияют на технические характеристики кристаллов. A known method of growing quartz crystals by the hydrothermal method from alkaline solutions on extended single-crystal seeding with a plate or rod shape of a given crystallographic orientation (Lemmlein G.G., Tsinober L.I. Some features of the morphology of artificial quartz crystals. Proceedings of VNIIP, v.6, Materials for the study artificial quartz, 1962, pp. 13-14, Moscow, Gosgeoltekhizdat). Crystals grown on such seeds usually contain linear defects, the so-called growth dislocations (often in very high concentrations), which adversely affect the technical characteristics of crystals.

Наиболее близким решением к предлагаемому изобретению является способ выращивания монокристаллов кварца гидротермальным методом, при температурном перепаде из щелочных растворов на затравки стержневой формы, ориентированные своей длиной вдоль кристаллографического направления

Figure 00000013
(ось Y) (фиг.1) и оконтуренные двумя гранями пинакоида (С)-(00.1) и
Figure 00000014
и гранями тригональных призм: положительной
Figure 00000015
и отрицательной
Figure 00000016
(патент РФ 2057210, МПК: С 30 В 7/10, 29/18, 1993 г.). Однако, в процессе роста кристаллов на таких затравках, кроме указанных граней, имеющихся на затравке, в соответствии с механизмом "обратной конкуренции", формируются две грани положительной тригональной дипирамиды
Figure 00000017
Под условным термином "обратная конкуренция" мы имеем в виду известное правило, согласно которому из комплекса потенциально возможных граней кристалла в процессе роста "выживают" грани с наименьшими скоростями нарастания. В результате образуются кристаллы, состоящие из шести пирамид роста:
Figure 00000018
(фиг.2). Образующиеся на Y-стержнях кристаллы отличаются неоднородным секториальным строением, при котором пирамиды роста граней разных простых форм имеют различные физические свойства. Кроме того, кристаллы типа Y-стержней содержат ростовые дислокации, снижающие их качество.The closest solution to the proposed invention is a method of growing quartz single crystals by the hydrothermal method, with a temperature difference from alkaline solutions to rod-shaped seeds, oriented with their length along the crystallographic direction
Figure 00000013
(Y axis) (Fig. 1) and contoured by two faces of pinacoid (C) - (00.1) and
Figure 00000014
and faces of trigonal prisms: positive
Figure 00000015
and negative
Figure 00000016
(RF patent 2057210, IPC: C 30 V 7/10, 29/18, 1993). However, in the process of crystal growth on such seeds, in addition to the indicated faces on the seed, in accordance with the “inverse competition” mechanism, two faces of the positive trigonal dipyramid are formed
Figure 00000017
By the conditional term "inverse competition" we mean the well-known rule according to which, from the complex of potentially possible crystal faces, during the growth process, the faces with the lowest slew rates "survive". As a result, crystals are formed consisting of six growth pyramids:
Figure 00000018
(figure 2). The crystals formed on the Y-rods are characterized by an inhomogeneous sectorial structure, in which the growth pyramids of faces of different simple shapes have different physical properties. In addition, Y-type crystals contain growth dislocations that reduce their quality.

Технической задачей предлагаемого изобретения является снижение плотности ростовых дислокаций или получение полностью бездислокационных кристаллов синтетического кварца с целью его использования в современных отраслях техники. The technical task of the invention is to reduce the density of growth dislocations or to obtain completely dislocation-free crystals of synthetic quartz for the purpose of its use in modern branches of technology.

Поставленная техническая задача решается за счет того, что в известном способе выращивания кристаллов синтетического кварца гидротермальным методом, включающем перекристаллизацию кварцевой шихты на стержневые затравки при наличии температурного перепада между камерой роста и растворения, согласно изобретению, используют стержневые затравки, ориентированные своей длиной вдоль кристаллографического направления

Figure 00000019
(Далее везде символы граней и направлений даны в четырехосной установке Бравэ). Третий индекс, как зависимый упускается. Во всех случаях его легко восстановить, так как он равен сумме первых двух индексов, взятых с обратным знаком. В некоторых случаях для граней дают буквенное обозначение. Как принято в кристаллографии, символы простых форм заключены в фигурные скобки, символы конкретных граней - в круглые, а символы направлений - в квадратные скобки и имеющие в сечении минимальные метрические размеры и площадь, причем, боковые стороны стержневых затравок оконтурены либо четырьмя гранями основного отрицательного ромбоэдра
Figure 00000020
либо двумя гранями положительной и отрицательной тригональной призмы
Figure 00000021
и двумя гранями второго ромбоэдра
Figure 00000022
или имеют цилиндрическую форму с осью цилиндра, совпадающей с направлением
Figure 00000023
а также стержневые затравки изготовлены из малодислокационных или бездислокационных областей предварительно выращенных r/r кристаллов.The stated technical problem is solved due to the fact that in the known method of growing synthetic quartz crystals by the hydrothermal method, which involves recrystallization of a quartz charge into rod seeds in the presence of a temperature difference between the growth and dissolution chamber, according to the invention, rod seeds are used that are oriented along their crystallographic direction with their length
Figure 00000019
(Further, symbols of faces and directions are given everywhere in the four-axis Brave installation). The third index as a dependent is overlooked. In all cases, it is easy to recover, since it is equal to the sum of the first two indices taken with the opposite sign. In some cases, faces are given a letter designation. As is customary in crystallography, symbols of simple shapes are enclosed in curly brackets, symbols of specific faces are enclosed in round brackets, and directional symbols are enclosed in square brackets and have a minimum metric size and area in section, and the sides of the rod seeds are outlined with either four faces of the main negative rhombohedron
Figure 00000020
either two faces of a positive and negative trigonal prism
Figure 00000021
and two faces of the second rhombohedron
Figure 00000022
or have a cylindrical shape with the axis of the cylinder coinciding with the direction
Figure 00000023
as well as core seeds are made from low-dislocation or dislocation-free regions of pre-grown r / r crystals.

Стержневые монокристаллические затравки нового типа ориентированы своей длиной вдоль кристаллографического направления

Figure 00000024
или по-другому, расположенной под углом ~57,6o к оси Z в плоскости YZ (фиг.1, 7), которому морфологически соответствует ребро между двумя смежными гранями основного отрицательного ромбоэдра, связанными осью третьего порядка (фиг.7). В процессе роста кристаллов кварца, в результате механизма "обратной конкуренции" между потенциальными гранями пояса
Figure 00000025
в огранке кристалла остаются четыре грани основного отрицательного ромбоэдра r1, r2, r4, r6, и одна грань отрицательной тригональной призмы (-х) (фиг.1, 7). При этом образуется стержневой кристалл (так называемый r/r-кристал), сложенный, преимущественно, пирамидами роста четырех граней основного отрицательного ромбоэдра r (фиг.4), принадлежащих к одной простой кристаллографической форме, а потому являющийся более однородным и совершенным, чем кристаллы прототипа, а именно кристаллы типа Y-стержней (фиг.2).Single-type core single-crystal seeds are oriented along their crystallographic direction with their length
Figure 00000024
or in another way, located at an angle of ~ 57.6 o to the Z axis in the YZ plane (Figs. 1, 7), to which the edge morphologically corresponds to the edge between two adjacent faces of the main negative rhombohedron connected by a third-order axis (Fig. 7). During the growth of quartz crystals, as a result of the mechanism of "reverse competition" between the potential faces of the belt
Figure 00000025
in the faceting of the crystal there are four faces of the main negative rhombohedron r 1 , r 2 , r 4 , r 6 , and one face of the negative trigonal prism (s) (Figs. 1, 7). In this case, a core crystal (the so-called r / r-crystal) is formed, composed mainly of growth pyramids of four faces of the main negative rhombohedron r (Fig. 4), which belong to one simple crystallographic form, and therefore are more uniform and perfect than crystals prototype, namely crystals of the type of Y-rods (figure 2).

Примечательной особенностью секториального строения стержневых кристаллов синтетического кварца, которая особенно ярко проявляется именно на кристаллах типа r/r-стержней, является нормальная ориентация слагающих их пирамид роста, вершины которых (вернее "коньки крыш", поскольку они имеют крышеобразную форму), располагаются на затравке, а основания на габитусных гранях роста, при этом наблюдается непрерывное расширение пирамид в процессе роста. В то же время, для кристаллов синтетического кварца, выращиваемого на пластинчатых затравках, наблюдается обратная картина: основные сектора роста имеют форму усеченных пирамид, большие основания которых располагаются на затравке, а меньшие на габитусных гранях, уменьшающихся по мере роста кристалла. A remarkable feature of the sectorial structure of rod crystals of synthetic quartz, which is especially pronounced on crystals of the r / r-rod type, is the normal orientation of the growth pyramids that compose them, the vertices of which (or rather, “roof ridge” because they have a roof-shaped shape) are located on the seed , and the base on the habitus faces of growth, while there is a continuous expansion of the pyramids in the growth process. At the same time, the opposite picture is observed for synthetic quartz crystals grown on lamellar seeds: the main growth sectors are in the form of truncated pyramids, large bases of which are located on the seed, and smaller ones on the habit faces, which decrease as the crystal grows.

В процессе роста дислокации ориентируются в направлении, близком к нормалям фронта роста, т.е. к граням. В стержневых кристаллах ростовые дислокации локализуются в достаточно узких зонах над поверхностью затравки, а сектора между ними свободны от дислокаций. Поэтому использование стержневых затравок, имеющих в сечении минимальные метрические размеры и площадь, уменьшают участки, содержащие ростовые дислокации и тем больше свободные от дислокаций области наросшего кристалла (фиг.6). In the process of growth, dislocations are oriented in a direction close to the normals of the growth front, i.e. to the edges. In rod crystals, growth dislocations are localized in rather narrow zones above the seed surface, and the sectors between them are free of dislocations. Therefore, the use of core seeds having a minimum metric size and area in the cross section reduces the areas containing growth dislocations and the more so the regions of the overgrown crystal free from dislocations (Fig. 6).

При использовании стержневых затравок, боковые стороны которых оконтурены четырьмя гранями основного отрицательного ромбоэдра

Figure 00000026
(фиг.4), возможные ростовые дислокации локализуются над стержневой затравкой, захватываются растущими гранями и не расходятся "веером" (фиг. 6), как это происходит при выращивании кристаллов кварца на стержневых затравках, ограненных не только указанными габитусными гранями (фиг. 5), где ростовые дислокации, преломляясь на границе неизбежно вырождающихся пирамид роста быстро растущих граней, расходятся "веером" (фиг. 5), захватывая все большие области в кристалле. В нашем же случае, ширина зоны, содержащей дислокации в растущем кристалле, имеет такое же послойное расположение, как и в затравке. Бездислокационная область по мере его роста прогрессивно увеличивается.When using rod seeds, the sides of which are contoured by four faces of the main negative rhombohedron
Figure 00000026
(Fig. 4), possible growth dislocations are localized above the core seed, are captured by growing faces and do not diverge as a fan (Fig. 6), as is the case when growing quartz crystals on bar seeds, faceted not only by the indicated habit faces (Fig. 5 ), where growth dislocations, refracting at the boundary of the inevitably degenerate growth pyramids of rapidly growing faces, diverge as a fan (Fig. 5), capturing more and more large areas in the crystal. In our case, the width of the zone containing dislocations in the growing crystal has the same layered arrangement as in the seed. The dislocation-free region progressively increases as it grows.

Использование стержневых затравок, боковая сторона которых оконтурена двумя гранями положительной и отрицательной тригональной призмы

Figure 00000027
и двумя гранями второго ромбоэдра
Figure 00000028
либо использование стержневых затравок, имеющих цилиндрическую форму с осью цилиндра, совпадающей с направлением оси
Figure 00000029
позволяет выращивать высококачественные стержневые кристаллы синтетического кварца для конкретных технических целей: необходимой длины, определенной формы.The use of core seeds, the side of which is contoured by two faces of the positive and negative trigonal prism
Figure 00000027
and two faces of the second rhombohedron
Figure 00000028
or the use of rod seeds having a cylindrical shape with the axis of the cylinder coinciding with the direction of the axis
Figure 00000029
allows you to grow high-quality core crystals of synthetic quartz for specific technical purposes: the required length, a certain shape.

Из бездислокационных зон предварительно выращенного кристалла изготавливают указанные стержневые затравки и выращивают на них полностью бездислокационные кристаллы. From the dislocation-free zones of the pre-grown crystal, said core seeds are made and completely dislocation-free crystals are grown on them.

На графических материалах представлены: стереографическая проекция некоторых граней (точки) и кристаллографических поясов (дуги больших кругов) кристалла кварца (фиг. 1), пояса для стержневых кристаллов

Figure 00000030
и для r/r-стержневых кристаллов
Figure 00000031
выделены; схемы секториального строения кристаллов (сечение перпендикулярно длине стержневой затравки), выращенных на различных стержневых затравках: на Y-стержневых затравках (фиг.2), на стержневых затравках, оконтуренных двумя гранями положительной и отрицательной тригональной призмы
Figure 00000032
и двумя гранями второго ромбоэдра
Figure 00000033
(фиг.3), на стержневых затравках, оконтуренных гранями основного отрицательного ромбоэдра r (фиг.4); схемы вероятного распределения ростовых дислокаций (обозначенные пунктирными линиями) в r/r-кристаллах, выращенных указанным способом на стержневых затравках с различной исходной огранкой, представленных на фиг. 3 и 4 соответственно (фиг.5 и 6); проекции r/r-стержневых кристаллов на плоскость ZY - (фиг.7), на плоскость ХY (фиг. 8).The graphic materials presented are: a stereographic projection of certain faces (points) and crystallographic belts (arcs of large circles) of a quartz crystal (Fig. 1), belts for rod crystals
Figure 00000030
and for r / r-rod crystals
Figure 00000031
highlighted; diagrams of the sectorial structure of crystals (cross section perpendicular to the length of the core seed) grown on various core seeds: on Y-core seeds (Fig. 2), on core seeds contoured by two faces of the positive and negative trigonal prisms
Figure 00000032
and two faces of the second rhombohedron
Figure 00000033
(Fig. 3), on rod seeds contoured with faces of the main negative rhombohedron r (Fig. 4); diagrams of the probable distribution of growth dislocations (indicated by dashed lines) in r / r crystals grown by the indicated method on rod seeds with different initial facets shown in FIG. 3 and 4, respectively (FIGS. 5 and 6); projection of r / r-rod crystals on the ZY plane - (Fig.7), on the XY plane (Fig. 8).

Примеры конкретного выполнения способа. Examples of specific performance of the method.

Пример 1. Выращивание осуществляют в автоклаве емкостью 1500 л. В зону растворения загружают 500 кг шихтового кварца. В зону роста помещают стержневые затравки, ориентированные своей длиной вдоль кристаллографического направления

Figure 00000034
боковая сторона которых оконтурена четырьмя гранями основного отрицательного ромбоэдра
Figure 00000035
Затравка имеет в сечении прямоугольную форму и метрические размеры 5х5 мм. Автоклав заполняют натрийсодержащим раствором на 80% от свободного объема. Вводят в режим: температура кристаллизации 355oС, температура растворения 372oС, давление в автоклаве 1350 атм. После проведения процесса выращивания автоклав охлаждают, вскрывают и извлекают выросшие кристаллы. Получаем кристаллы синтетического кварца с выходом бездислокационной области 50-70%.Example 1. The cultivation is carried out in an autoclave with a capacity of 1500 liters. 500 kg of charge quartz are loaded into the dissolution zone. In the growth zone, rod seeds are placed, oriented along their length along the crystallographic direction.
Figure 00000034
the lateral side of which is contoured by four faces of the main negative rhombohedron
Figure 00000035
The seed has a rectangular cross-section and metric dimensions of 5x5 mm. The autoclave is filled with a sodium-containing solution to 80% of the free volume. Enter into mode: crystallization temperature 355 o C, dissolution temperature 372 o C, the pressure in the autoclave 1350 atm. After the growing process, the autoclave is cooled, the grown crystals are opened and recovered. We obtain crystals of synthetic quartz with a yield of a dislocation-free region of 50-70%.

Пример 2. То же, что и в примере 1, но выращивание осуществляют на стержневых затравках, боковая сторона которых оконтурена двумя гранями положительной и отрицательной тригональной призмы

Figure 00000036
и двумя гранями второго ромбоэдра
Figure 00000037
Затравка имеет прямоугольное сечение с размерами 4х4 мм. После проведения процесса синтеза извлекают кристаллы кварца с большим выходом деловой области.Example 2. The same as in example 1, but the cultivation is carried out on a rod seed, the side of which is contoured by two faces of a positive and negative trigonal prism
Figure 00000036
and two faces of the second rhombohedron
Figure 00000037
The seed has a rectangular cross section with dimensions of 4x4 mm. After the synthesis process, quartz crystals are extracted with a large output of the business area.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но кристаллы выращивают на стержневых затравках, имеющих цилиндрическую форму с осью цилиндра, совпадающей с направлением

Figure 00000038
и с диаметром в поперечном сечении: 5 мм. На таких затравках выращивают синтетические кристаллы кварца с большим выходом деловой области для конкретного использования в областях техники.Example 3. The same as in example 1, but the crystals are grown on a rod seed having a cylindrical shape with the axis of the cylinder coinciding with the direction
Figure 00000038
and with a diameter in cross section: 5 mm. At such seeds synthetic quartz crystals are grown with a large output of the business field for specific use in the fields of technology.

Пример 4. То же, что и в примерах 1-3, однако, стержневые затравки изготавливают из малодислокационной или бездислокационной области предварительно выращенных стержневых r/r-кристаллов. Example 4. The same as in examples 1-3, however, core seeds are made from a low-dislocation or non-dislocation region of pre-grown rod r / r crystals.

Получаемый в этом случае синтетический кварц содержит небольшие области дислокаций или полностью свободен от них. The synthetic quartz obtained in this case contains small areas of dislocations or is completely free of them.

Предлагаемый способ синтеза кристаллов кварца позволяет выращивать малодислокационные или полностью свободные от ростовых дислокаций крупные кристаллы синтетического кварца для использования в различных технических устройствах. The proposed method for the synthesis of quartz crystals allows you to grow small dislocation or completely free of growth dislocations large crystals of synthetic quartz for use in various technical devices.

Claims (2)

1. Способ выращивания кристаллов синтетического кварца гидротермальным методом перекристаллизацией кварцевой шихты на стержневые затравки при наличии температурного перепада между камерой роста и растворения, отличающийся тем, что стержневые затравки ориентированы своей длиной вдоль кристаллографического направления
Figure 00000039
причем боковые стороны стержневых затравок оконтурены четырьмя гранями основного отрицательного ромбоэдра
Figure 00000040
или двумя гранями положительной и отрицательной тригональной призмы
Figure 00000041
и двумя гранями второго ромбоэдра
Figure 00000042
или затравки имеют цилиндрическую форму.1. A method of growing synthetic quartz crystals by the hydrothermal method by recrystallization of a quartz mixture into core seeds in the presence of a temperature difference between the growth and dissolution chamber, characterized in that the core seeds are oriented along their crystallographic direction
Figure 00000039
moreover, the sides of the core seeds are contoured by four faces of the main negative rhombohedron
Figure 00000040
or two faces of a positive and negative trigonal prism
Figure 00000041
and two faces of the second rhombohedron
Figure 00000042
or the seeds are cylindrical. 2. Способ по п.1, отличающийся тем что стержневые затравки изготовлены из малодислокационных или бездислокационных областей предварительно выращенных r/r-кристаллов. 2. The method according to claim 1, characterized in that the core seeds are made from low-dislocation or dislocation-free regions of pre-grown r / r crystals.
RU2001121448A 2001-08-01 2001-08-01 Method of growing of synthetic quartz crystals RU2186885C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001121448A RU2186885C1 (en) 2001-08-01 2001-08-01 Method of growing of synthetic quartz crystals

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001121448A RU2186885C1 (en) 2001-08-01 2001-08-01 Method of growing of synthetic quartz crystals

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2186885C1 true RU2186885C1 (en) 2002-08-10

Family

ID=20252238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001121448A RU2186885C1 (en) 2001-08-01 2001-08-01 Method of growing of synthetic quartz crystals

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2186885C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100335683C (en) * 2005-05-20 2007-09-05 淄博宇峰实业有限责任公司 Method for preparing large-size artificial optical quartz crystal by hydrothermal method
CN101323976B (en) * 2008-07-30 2011-04-13 常州松晶电子有限公司 Production method of non-inoculating crystal sonic surface wave quartz crystal
CN101514490B (en) * 2009-02-19 2011-10-26 北京石晶光电科技股份有限公司济源分公司 Cultivation growing process for optical quartz crystal

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100335683C (en) * 2005-05-20 2007-09-05 淄博宇峰实业有限责任公司 Method for preparing large-size artificial optical quartz crystal by hydrothermal method
CN101323976B (en) * 2008-07-30 2011-04-13 常州松晶电子有限公司 Production method of non-inoculating crystal sonic surface wave quartz crystal
CN101514490B (en) * 2009-02-19 2011-10-26 北京石晶光电科技股份有限公司济源分公司 Cultivation growing process for optical quartz crystal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9816202B2 (en) Single crystal diamond
US7303630B2 (en) Method of growing GaN crystal, method of producing single crystal GaN substrate, and single crystal GaN substrate
US7794543B2 (en) Method of growing GaN crystal, method of producing single crystal GaN substrate, and single crystal GaN substrate
US20120060751A1 (en) Manufacturing method of silicon carbide single crystal
Watabe et al. STUDIES ON SHELL FORMATION: IX. An Electron Microscope Study of Crystal Layer Formation in the Oyster
RU2186885C1 (en) Method of growing of synthetic quartz crystals
Gits-Leon et al. Effect of stirring on crystalline quality of solution grown crystals—Case of potash alum
US20050076830A1 (en) Method of growing GaN crystal, method of producing single crystal GaN substrate, and single crystal GaN substrate
CN101024903B (en) Gallium nitride crystal substrate and method of producing same
Ha et al. Identification of prismatic slip bands in 4H SiC boules grown by physical vapor transport
Bonev et al. Morphology, perfection and growth of natural pyrite whiskers and thin platelets
Mitrovic Connection between growth rate dispersion of large rochelle salt crystals and growth rate dispersion of their seeds
Okada et al. Electron backscatter diffraction analysis of recrystallized grains formed in deformation band in aluminum single crystal
Shaw Stewart et al. Predispensed gradient matrices–a new rapid method of finding crystallization conditions
Klemenz et al. High‐Quality 2 Inch La3Ga5. 5Ta0. 5O14 and Ca3TaGa3Si2O14 Crystals for Oscillators and Resonators
Xingan et al. Czochralski growth of alexandrite crystals and investigation of their defects
US9133564B2 (en) Ammonothermal growth of group-III nitride crystals on seeds with at least two surfaces making an acute, right or obtuse angle with each other
RU1732701C (en) Method for production of seed plate
Iwanaga et al. Growth mechanism of hollow ZnO crystals from ZnSe
Tsinober et al. The Growth Mechanism of Synthetic Quartz
JPS61111991A (en) Production of single crystal of semiconductor of group iii-v compound
De Yoreo et al. Surface dynamics during environmental degradation of crystal surfaces
JPH01176296A (en) Artificial rock crystal and production thereof
Qiang et al. Dislocation generation and propagation in Czochralski Alexandrite single crystals
Shechtman et al. Twin quintuplets in CVD diamond

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20070802