RU2186380C1

RU2186380C1 - Ionization detector

Info

Publication number: RU2186380C1
Application number: RU2001101141/28A
Authority: RU
Inventors: В.Л. Будович; Д.В. Будович; Б.Р. Мещеров
Original assignee: Брукер Саксония Аналитик Гмбх; ЗАО Бюро аналитического приборостроения "Хромдет-экология"
Priority date: 2001-01-16
Filing date: 2001-01-16
Publication date: 2002-07-27

Abstract

FIELD: analytical instrumentation engineering, design of electron-trapping detector. SUBSTANCE: ionization detector has two chambers, one being vacuum-treated and housing non-radioactive source of electrons connected to voltage source. Second chamber houses collector and polarization electrodes and is fitted with branch pipe to supply and discharge analyzed gas. Chambers come in the form of separate gas-tight chambers, each one having window transparent for ionizing radiation. Chambers are set in opposition so that outlet window of first chamber is located opposite to inlet window of second chamber and they jointly form window transparent for ionizing radiation with energy 1.0- 100.0 keV. Air gap can be arranged between windows. EFFECT: raised adaptability to manufacture thanks to simplified assembly of elements of detector with provision for their reliable sealing. 4 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение в конструкции электронозахватного детектора, используемого преимущественно в газовой хроматографии для контроля содержания галогеносодержащих соединений в воздухе на уровне предельно допустимых концентраций (ПДК). The invention relates to the field of analytical instrumentation and may find application in the design of an electron capture detector used primarily in gas chromatography to control the content of halogen-containing compounds in air at the level of maximum permissible concentrations (MPC).

Известен ионизационный детектор, содержащий две камеры, разделенных проницаемой для газа перегородкой (сеткой), в одной из которых установлен нерадиоактивный источник электронов (термоэмиттер), а в другой камере установлены коллекторный и поляризующий электроды, и она снабжена патрубками для подвода и вывода анализируемого газа. Электроны из первой камеры переносятся во вторую с помощью дополнительного потока инертного газа (см. заявку ЕР 0015495 А1 G 01 N 27/61). A known ionization detector containing two chambers separated by a gas permeable partition (grid), in one of which a non-radioactive electron source (thermoemitter) is installed, and collector and polarizing electrodes are installed in the other chamber, and it is equipped with nozzles for supplying and outputting the analyzed gas. Electrons from the first chamber are transferred to the second using an additional stream of inert gas (see application EP 0015495 A1 G 01 N 27/61).

Недостатком известного детектора является то, что в нем не исключается контакт молекул анализируемого газа с поверхностью термоэмиттера. Это приводит к повышению уровня фонового тока, увеличивает нестабильность измерений и порождает ошибки в определении концентраций анализируемых веществ. A disadvantage of the known detector is that it does not exclude the contact of the molecules of the analyzed gas with the surface of the thermal emitter. This leads to an increase in the background current level, increases the instability of measurements, and gives rise to errors in determining the concentrations of the analytes.

Наиболее близким к предлагаемому детектору является ионизационный детектор, содержащий две камеры, одна из которых вакуумирована, и в ней установлен нерадиоактивный источник электронов, соединенный с источником напряжения, а во второй камере установлены коллекторный и поляризующий электроды, и она снабжена патрубками для подвода и вывода газа, и окно, прозрачное для ионизирующего излучения (см. патент РФ 2141657 С1, G 01 N 30/70, 1999). Окном, прозрачным для ионизирующего излучения, в известном детекторе служит не проницаемая для газа перегородка, разделяющая камеры детектора. Closest to the proposed detector is an ionization detector containing two chambers, one of which is evacuated, and it has a non-radioactive electron source connected to a voltage source, and collector and polarizing electrodes are installed in the second chamber, and it is equipped with nozzles for supplying and outputting gas and a window transparent to ionizing radiation (see RF patent 2141657 C1, G 01 N 30/70, 1999). A window transparent to ionizing radiation in a known detector is a gas impermeable partition separating the detector chambers.

Известный детектор по своим функциональным возможностям удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к ионизационным детекторам с нерадиоактивным источником ионизации. Однако он недостаточно технологичен в изготовлении, что повышает затраты, связанные с его производством. The known detector in its functionality meets all the requirements for ionization detectors with a non-radioactive ionization source. However, it is not technologically advanced in manufacture, which increases the costs associated with its production.

Задача изобретения состояла в повышении технологичности изготовления детектора за счет упрощения сборки элементов детектора при обеспечении надежной их герметизации. The objective of the invention was to increase the manufacturability of the detector by simplifying the assembly of the detector elements while ensuring reliable sealing.

Указанная задача решается тем, что предложен ионизационный детектор, содержащий две камеры, одна из которых вакуумирована, и в ней установлен нерадиоактивный источник электронов, соединенный с источником высокого напряжения, а во второй камере установлены коллекторный и поляризующий электроды, и она снабжена патрубками для подвода и вывода анализируемого газа, и окно, прозрачное для ионизирующего излучения, в котором согласно изобретению камеры выполнены в виде отдельных герметичных камер, каждая из которых имеет окно, причем окно первой камеры служит для вывода ионизирующего излучения, а окно второй камеры служит для ввода ионизирующего излучения, и камеры размещены так, что окно для вывода излучения первой камеры установлено напротив окна для ввода излучения второй камеры, и они совместно образуют окно, прозрачное для ионизирующего излучения с энергией 1-100 кэВ. This problem is solved by the fact that the proposed ionization detector containing two chambers, one of which is evacuated, and it has a non-radioactive electron source connected to a high voltage source, and the second chamber has a collector and polarizing electrodes, and it is equipped with nozzles for supplying and the outlet of the analyzed gas, and a window transparent to ionizing radiation, in which according to the invention the chambers are made in the form of separate sealed chambers, each of which has a window, the first the second chamber is used to output ionizing radiation, and the window of the second chamber is used to input ionizing radiation, and the cameras are arranged so that the window for outputting radiation of the first camera is installed opposite the window for inputting radiation of the second camera, and together they form a window transparent to ionizing radiation with energy of 1-100 keV.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения окно для вывода излучения из первой камеры и окно для ввода излучения во вторую камеру выполнены из слюды, и их суммарная толщина выбрана в пределах от 3 до 1000 мкм. In a preferred embodiment of the invention, the window for outputting radiation from the first chamber and the window for introducing radiation into the second chamber are made of mica, and their total thickness is selected in the range from 3 to 1000 microns.

При этом между окнами первой и второй камер допускается наличие воздушного зазора, толщина которого не должна превышать 100 мм. In this case, an air gap is allowed between the windows of the first and second chambers, the thickness of which should not exceed 100 mm.

Еще одним отличием предлагаемого детектора является то, что окно для вывода излучения из первой камеры с наружной стороны покрыто слоем алюминия, толщина которого не превышает 100 мкм. Another difference of the proposed detector is that the window for outputting radiation from the first chamber from the outside is covered with a layer of aluminum, the thickness of which does not exceed 100 microns.

В другом варианте осуществления изобретения окно для вывода излучения из первой камеры и окно для вода излучения во вторую камеру выполнены из бериллия, и их суммарная толщина выбрана в интервале от 10 до 1000 мкм. In another embodiment of the invention, the window for outputting radiation from the first chamber and the window for water radiation into the second chamber are made of beryllium, and their total thickness is selected in the range from 10 to 1000 μm.

Сущность изобретения поясняется чертежами. The invention is illustrated by drawings.

На фиг.1 представлен предлагаемый детектор перед окончательной сборкой. Figure 1 presents the proposed detector before final assembly.

На фиг.2 изображен фрагмент детектора с расположенными друг против друга окнами камер. Figure 2 shows a fragment of the detector with camera windows located opposite each other.

Детектор содержит две камеры 1 и 2, выполненные в виде отдельных герметичных камер. Камера 1 имеет стеклянный цилиндрический корпус 3, в торцевой стенке 4 которого выполнено центральное отверстие 5, герметично перекрытое круглой пластиной 6, выполненной из материала прозрачного для ионизирующего излучения (потока электронов), выводимого из камеры 1 в направлении к камере 2. В качестве материала пластины 6 могут быть использованы слюда или бериллий. Пластина 6 служит в качестве окна для вывода ионизирующего излучения из камеры 1. С наружной стороны камеры 1 пластина 6 и стенка 4 покрыты тонким слоем 7 (~ 0,1 мкм) металла, например алюминия, в том случае, если пластина выполнена из диэлектрика. Камера 1 вакуумирована, и в ней установлен нерадиоактивный источник 8 электронов, выполненный, например, в виде термоэмиттера (спирали нагрева), включенного в цепь источника 10 напряжения накала и соединенного с источником 9 ускоряющего напряжения. В камере 1 между источником 8 электронов и окном 6 для вывода ионизирующего напряжения установлен электрод - модулятор 11 излучения, соединенный с источником 9 ускоряющего напряжения через дополнительный источник 12 постоянного напряжения. Камера 2 имеет цилиндрический корпус 13, выполненный из электроизоляционного материала, например из керамики. Торцевая стенка 14 камеры 2 имеет центральное отверстие 15, герметично перекрытое круглой пластиной 16, выполненной из материала, прозрачного для ионизирующего излучения, например из слюды или бериллия. Пластина 16 служит окном для ввода ионизирующего излучения в камеру 2. Камера 2 имеет коллекторный электрод 17 и поляризующий электрод 18. Коллекторный электрод 17 выполнен в виде металлического кольца, размещенного на внутренней поверхности корпуса 13 камеры 2, и соединен с электрометрическим усилителем 19. Поляризующий электрод 18 выполнен в виде металлического цилиндра, герметично соединенного с торцом цилиндрического корпуса 13 камеры 2, и соединен с источником 20 поляризующего напряжения. Камера 2 снабжена патрубками 21 и 22, предназначенными для подвода и вывода анализируемого газа, например, из хроматографической колонки газового хроматографа (не показаны). The detector contains two chambers 1 and 2, made in the form of separate sealed chambers. The chamber 1 has a glass cylindrical body 3, in the end wall 4 of which a central hole 5 is made, hermetically sealed with a round plate 6 made of a material transparent to ionizing radiation (electron flow) discharged from the chamber 1 towards the chamber 2. As the plate material 6 can be used mica or beryllium. The plate 6 serves as a window for outputting ionizing radiation from the chamber 1. On the outside of the chamber 1, the plate 6 and the wall 4 are covered with a thin layer 7 (~ 0.1 μm) of metal, for example aluminum, in the event that the plate is made of a dielectric. The chamber 1 is evacuated, and a non-radioactive electron source 8 is installed in it, made, for example, in the form of a thermal emitter (heating coil), included in the circuit of a voltage source 10 and connected to an accelerating voltage source 9. In the chamber 1, between the electron source 8 and the window 6 for outputting the ionizing voltage, an electrode is installed - a radiation modulator 11 connected to the accelerating voltage source 9 through an additional constant voltage source 12. The chamber 2 has a cylindrical body 13 made of an insulating material, such as ceramic. The end wall 14 of the chamber 2 has a Central hole 15, hermetically sealed with a round plate 16 made of a material transparent to ionizing radiation, such as mica or beryllium. The plate 16 serves as a window for introducing ionizing radiation into the chamber 2. The chamber 2 has a collector electrode 17 and a polarizing electrode 18. The collector electrode 17 is made in the form of a metal ring placed on the inner surface of the housing 13 of the chamber 2, and is connected to an electrometric amplifier 19. Polarizing electrode 18 is made in the form of a metal cylinder, hermetically connected to the end face of the cylindrical body 13 of the chamber 2, and connected to a source of polarizing voltage 20. The chamber 2 is equipped with nozzles 21 and 22, designed to supply and output the analyzed gas, for example, from a chromatographic column of a gas chromatograph (not shown).

Камеры 1 и 2 изготавливаются и герметизируются отдельно и при сборке детектора в единую конструкцию прижимаются своими окнами 6 и 16 так, что эти окна образуют единое окно, прозрачное для ионизирующего излучения с энергией в диапазоне 1-100 кэВ. Прижатие камер 1 и 2 друг к другу осуществляется крепежными винтами (на фиг.1 не показаны). При этом между окнами 6 и 16 может образоваться воздушный зазор 23 (фиг.2) вследствие втягивания окна 6 в сторону вакуумированной камеры 1. Такой зазор может быть необходим в силу технологических требований. В любом случае его толщина не должна превышать 100 мм. Суммарная толщина окон 6 и 16 выбирается в пределах от 3 до 1000 мкм. Цилиндрический корпус 3 камеры 1 соединен с торцевой его стенкой 4 с помощью вакуумного соединения 24, например, из стеклоэмали. Chambers 1 and 2 are manufactured and sealed separately, and when the detector is assembled into a single structure, they are pressed by their windows 6 and 16 so that these windows form a single window that is transparent to ionizing radiation with an energy in the range of 1-100 keV. The chambers 1 and 2 are pressed together by fixing screws (not shown in FIG. 1). In this case, an air gap 23 (FIG. 2) may form between the windows 6 and 16 due to the retraction of the window 6 towards the evacuated chamber 1. Such a gap may be necessary due to technological requirements. In any case, its thickness should not exceed 100 mm. The total thickness of the windows 6 and 16 is selected in the range from 3 to 1000 microns. The cylindrical body 3 of the chamber 1 is connected to its end wall 4 by means of a vacuum connection 24, for example, of glass enamel.

Керамический цилиндрический корпус 13 камеры 2 соединен с торцевой его стенкой 14 с помощью высокотемпературного соединения 25. The ceramic cylindrical body 13 of the chamber 2 is connected to its end wall 14 by means of a high-temperature connection 25.

Предлагаемый детектор работает следующим образом. Испускаемые поверхностью источника 8 электронов (термоэмиттера) электроны (нагрев обеспечивается источником 10 напряжения накала) ускоряются в электрическом поле между фокусирующим электродом 11 и источником 8 электронов, которое создается источником 9 ускоряющего напряжения и дополнительным источником 12 постоянного напряжения, до значений энергий от 1 до 100 кэВ. При этой энергии, в зависимости от суммарной толщины окон 6 и 16, большая или меньшая часть электронов проходит через окна 6 и 16 во внутренний объем камеры 2, где осуществляется ионизация молекул анализируемого газа, вводимого в камеру по патрубку 21. Столкновения электронов с атомами, из которых состоит материал окон 6 и 16, порождают в материале окон тормозное рентгеновское излучение, проникающее через окна 6 и 16 во внутренний объем камеры 2 и приводящее к дополнительной ионизации молекул анализируемого газа. Таким образом, ионизация молекул анализируемого газа в объеме камеры 2, примыкающем к окну 16, осуществляется как за счет потока электронов, имеющих достаточную энергию для проникновения через окна 6 и 16 в камеру 2, так и за счет тормозного рентгеновского излучения, возникающего в материале окон 6 и 16 в процессе замедления электронов. В объеме камеры 2, прилегающем к окну 16 и охватываемом кольцевым коллекторным электродом 17, происходят процессы ионизации молекул анализируемого газа и "прилипания" к ним электронов. В результате этого в цепи коллекторного электрода 17 протекает ток, измеряемый электрометрическим усилителем 19, который изменяется в зависимости от концентрации анализируемых веществ. The proposed detector operates as follows. The electrons emitted by the surface of an electron source 8 (thermal emitter) (heating is provided by a glow source 10) are accelerated in an electric field between a focusing electrode 11 and an electron source 8, which is created by an accelerating voltage source 9 and an additional constant voltage source 12, to energies from 1 to 100 keV. At this energy, depending on the total thickness of the windows 6 and 16, a larger or smaller part of the electrons passes through the windows 6 and 16 into the internal volume of the chamber 2, where the molecules of the analyzed gas are ionized, introduced into the chamber through the nozzle 21. Collisions of electrons with atoms, of which the material of the windows 6 and 16 consists, they generate X-ray bremsstrahlung in the window material, penetrating through the windows 6 and 16 into the internal volume of the chamber 2 and leading to additional ionization of the analyzed gas molecules. Thus, the ionization of the molecules of the analyzed gas in the volume of the chamber 2 adjacent to the window 16 is carried out both due to the flow of electrons having sufficient energy to penetrate through the windows 6 and 16 into the chamber 2, and due to the inhibitory x-ray radiation arising in the material of the windows 6 and 16 in the process of deceleration of electrons. In the volume of the chamber 2 adjacent to the window 16 and covered by the annular collector electrode 17, the processes of ionization of the molecules of the analyzed gas and "adhesion" of electrons to them occur. As a result of this, a current measured by the electrometric amplifier 19 flows in the circuit of the collector electrode 17, which varies depending on the concentration of the analytes.

Claims

1. An ionization detector containing two chambers, one of which is evacuated and has a non-radioactive electron source connected to a voltage source, and a collector and polarizing electrodes are installed in the second chamber and it is equipped with nozzles for supplying and outputting the analyzed gas, a window transparent to ionizing radiation, characterized in that the chambers are made in the form of separate sealed chambers, each of which has a window, the window of the first chamber serving to output ionizing radiation, and the second The first chamber serves for inputting ionizing radiation and the cameras are arranged so that the window for outputting radiation of the first camera is mounted opposite the window for inputting radiation of the second camera, and together they form a window transparent for ionizing radiation with an energy of 1-100 keV.

2. The detector according to claim 1, characterized in that the window for outputting radiation from the first chamber and the window for introducing radiation into the second chamber are made of mica and their total thickness is selected in the range of 3 - 1000 μm.

3. The detector according to claim 1 or 2, characterized in that there is an air gap between the windows of the first and second chambers, the thickness of which does not exceed 100 mm.

4. The detector according to claim 1 or 2, or 3, characterized in that the window for outputting radiation from the first chamber from the outside is covered with a layer of aluminum, the thickness of which does not exceed 100 microns.

5. The detector according to claim 1, characterized in that the window for outputting radiation from the first chamber and the window for introducing radiation into the second chamber are made of beryllium and their total thickness is selected in the range of 10 - 1000 μm.