RU2185680C1

RU2185680C1 - Spectral gas-discharge lamp for nuclear absorption

Info

Publication number: RU2185680C1
Application number: RU2001111995A
Authority: RU
Inventors: В.В. Кудряшов; И.А. Земскова; Т.С. Цыганкова
Original assignee: Открытое акционерное общество "Союзцветметавтоматика"
Priority date: 2001-05-07
Filing date: 2001-05-07
Publication date: 2002-07-20

Abstract

FIELD: hollow-cathode gas-discharge lamps for nuclear-absorption analyses. SUBSTANCE: lamp has bulb with uviol glass window for radiation exit transparent in ultraviolet part of spectrum; bulb accommodates anode, insulating tube, and hollow cathode with internal discharge surface in the form of cylinder open on one side and made of material whose spectrum is to be obtained. Hollow cathode and insulating tube are provided with additional relatively coaxial holes of same diameter on side surfaces of cathode and tube their diameters being equal to diameter of cathode discharge space that forms through these holes, together with anode, a glow- discharge channel whose direction inside discharge space of cathode is opposite to that of radiation exit; additional hole of hollow cathode is located immediately at bottom of discharge space. EFFECT: reduced self-absorption of spectral tank. 1 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к классу газоразрядных спектральных источников света, предназначенных для работы в аппаратуре атомно-абсорбционного анализа. The present invention relates to a class of gas-discharge spectral light sources intended for use in atomic absorption analysis equipment.

Известна конструкция газоразрядной спектральной лампы с полым катодом, излучающая спектры различных химических элементов, содержащая колбу с окном для выхода излучения, анод, электроизоляционную трубку и полый катод, имеющий внутреннюю разрядную поверхность в виде цилиндра, открытого с одной стороны и выполненного из материала, спектр которого необходимо получить (1). A known design of a gas-discharge spectral lamp with a hollow cathode emitting spectra of various chemical elements, containing a flask with a window for radiation exit, an anode, an insulating tube and a hollow cathode having an internal discharge surface in the form of a cylinder open on one side and made of material whose spectrum necessary to obtain (1).

Анод имеет форму штыря или цилиндра, расположенного в непосредственной близости к катоду. Полый катод помещен в электроизоляционную трубку с очень маленьким зазором. Лампа наполнена инертным газом до необходимого давления. При подключении такой лампы к источнику питания между внутренней поверхностью катода и анодом зажигается тлеющий разряд в инертном газе. Под действием интенсивной ионной бомбардировки в тлеющем разряде происходит распыление материала катода. Продукты распыления в виде нейтральных атомов попадают в газовый разряд, возбуждаются там и излучают спектральные линии, принадлежащие спектру этого элемента, интенсивность излучения которых используется в приборах атомно-абсорбционного анализа. The anode is in the form of a pin or cylinder located in close proximity to the cathode. The hollow cathode is placed in an insulating tube with a very small gap. The lamp is filled with inert gas to the required pressure. When such a lamp is connected to a power source between the inner surface of the cathode and the anode, a glow discharge in an inert gas is ignited. Under the influence of intense ion bombardment in a glow discharge, cathode material is atomized. Spray products in the form of neutral atoms fall into the gas discharge, are excited there and emit spectral lines belonging to the spectrum of this element, the radiation intensity of which is used in atomic absorption analysis devices.

К недостаткам ламп подобной конструкции следует отнести большое самопоглощение, а соответственно, и уширение контура спектральных резонансных линий. Для ламп с полым катодом различают естественную и реальную ширину контура линий. Для различных спектральных линий естественная ширина линий различна. Например для линий ртути

она составляет 5•3•10^-3 см^-1, а кадмия

2,7•10^-3 см^-1 (2). В большинстве случаев естественная ширина не превышает 10^-3см^-1. Однако реальная ширина линии намного больше естественной. Более того, с увеличением силы тока через лампу наблюдается рост ширины линий. Наиболее сильно растет ширина линий у Сd

(в Ne) и др. в 2-3 раза.The disadvantages of lamps of this design include a large self-absorption, and, accordingly, broadening of the contour of spectral resonance lines. For hollow cathode tubes, the natural and real line widths are distinguished. For different spectral lines, the natural line width is different. For example, for mercury lines

it is 5 • 3 • 10 ^-3 cm ^-1 , and cadmium

2.7 • 10 ^-3 cm ^-1 (2). In most cases, the natural width does not exceed 10 ^-3 cm ^-1 . However, the actual line width is much larger than natural. Moreover, with increasing current through the lamp, an increase in the line width is observed. The line width at Сd grows most strongly

(in Ne) and others. 2-3 times.

Уширением линий с ростом силы тока связано в основном с самопоглощением линий в лампе и доплеровским уширением. Однако доплеровский эффект при увеличении температуры в пределах 500-800К не может вызвать уширение линий более чем на 20-30% (2). The broadening of lines with increasing current strength is mainly due to the self-absorption of lines in the lamp and Doppler broadening. However, the Doppler effect with increasing temperature in the range of 500-800K cannot cause line broadening by more than 20-30% (2).

Линии Сd, Cu и Mg испытывают заметное самообращение при увеличении тока в лампе. Самообращение линий связано с наличием около катода более холодного облака паров элемента, выносимых перед катодом в сторону анода за счет интенсивного распыления материала катода. Уширенный контур линий ухудшает чувствительность и точность атомно-абсорбционного анализа. The Сd, Cu, and Mg lines experience noticeable self-reversal with increasing current in the lamp. The self-reversal of the lines is due to the presence of a colder cloud of element vapors near the cathode, which are carried out in front of the cathode towards the anode due to intensive atomization of the cathode material. An extended line contour degrades the sensitivity and accuracy of atomic absorption analysis.

Техническим результатом является уменьшение самопоглощения контура спектральных резонансных линий. The technical result is to reduce the self-absorption of the contour of the spectral resonance lines.

Технический результат достигается за счет того, что спектральная газоразрядная лампа для атомной абсорбции, содержащая колбу с плоским увиолевым окном для выхода излучения и расположенные в ней анод и полый катод, помещенный в электроизоляционную трубку, полый катод и электроизоляционная трубка имеют дополнительные отверстия, расположенные на боковых поверхностях катода и трубки. Диаметры этих дополнительных отверстий соосны между собой, имеют одинаковый диаметр, равный диаметру разрядной полости катода. The technical result is achieved due to the fact that the spectral discharge lamp for atomic absorption, containing a flask with a flat uviole window for radiation exit and anode and a hollow cathode located in it, placed in an insulating tube, the hollow cathode and the insulating tube have additional openings located on the side cathode and tube surfaces. The diameters of these additional holes are coaxial with each other, have the same diameter equal to the diameter of the discharge cavity of the cathode.

Разрядная полость катода с анодом через эти отверстия образуют канал тлеющего разряда, который во внутренней полости катода с направлением выхода излучения находится во взаимно противоположных направлениях, т.е. направление канала разряда (катод-анод) в полости катода с направлением выхода излучения (катод-окно) составляет угол 180^o. Дополнительное отверстие на катоде располагается непосредственно у дна и является продолжением разрядной полости катода.The discharge cavity of the cathode with the anode through these openings forms a glow discharge channel, which is in mutually opposite directions in the inner cavity of the cathode with the radiation exit direction, i.e. the direction of the discharge channel (cathode-anode) in the cathode cavity with the radiation exit direction (cathode-window) is an angle of 180 ^o . An additional hole on the cathode is located directly at the bottom and is a continuation of the discharge cavity of the cathode.

На чертеже изображен общий вид спектральной газоразрядной лампы для атомной абсорбции. Лампа представляет собой стеклянный баллон 1 цилиндрической формы с плоским увиолевым окном 2 для выхода излучения, прозрачного в ультрафиолетовой части спектра, анод 3 выполнен из никелевой проволоки марки НП-2 и имеет форму штыря. Полый катод 4, внутренняя поверхность которого выполнена из материала, спектр которого необходимо получить, установлен в стеклянной трубке 5 с небольшим зазором 0,2-0,3 мм, чтобы тлеющий разряд не проникал на внешнюю поверхность катода. Полый катод и стеклянная трубка выполнены с дополнительными отверстиями, 6 и 7, расположенными на боковых поверхностях катода и трубки. Дополнительное отверстие 6 полого катода 4 находится непосредственно у дна, сообщается с разрядной полостью и является ее продолжением. Дополнительные отверстия соосны друг с другом и имеют одинаковые диаметры, равные диаметру разрядной полости катода. Разрядная полость катода 4 с анодом 3 через эти отверстия образует канал тлеющего разряда, который во внутренней полости катода с направлением выхода излучения находится во взаимно противоположных направлениях, то есть направление канала разряда (катод-анод) в полости катода с направлением выхода излучения (катод-окно) составляет угол 180^o. Катод 4, анод 3 и стеклянная трубка 5 смонтированы на стеклянной ножке 8 с помощью молибденовых выводов 9. Анодный вывод внутри лампы для изоляции от газового разряда помещен в стеклянную трубку 10. Лампа наполнена инертным газом неоном до определенного давления. Для подключения к источнику питания лампа снабжена октальным цоколем 11 под стандартную ламповую панель. При подключении такой лампы к источнику питания между анодом 3 и разрядной полостью катода 4 зажигается тлеющий разряд в инертном газе неоне. Продукты распыления полости катода в виде нейтральных атомов попадают в газовый разряд, возбуждаются там при соударениях с электронами и излучают спектральные линии, интенсивность излучения которых через плоское окно 2 выходит из лампы.The drawing shows a General view of a spectral discharge lamp for atomic absorption. The lamp is a glass cylinder 1 of a cylindrical shape with a flat uviole window 2 for the emission of radiation transparent in the ultraviolet part of the spectrum, the anode 3 is made of nickel wire of the grade NP-2 and has the shape of a pin. The hollow cathode 4, the inner surface of which is made of material whose spectrum is to be obtained, is installed in the glass tube 5 with a small gap of 0.2-0.3 mm so that the glow discharge does not penetrate the outer surface of the cathode. The hollow cathode and the glass tube are made with additional holes 6 and 7 located on the side surfaces of the cathode and the tube. An additional hole 6 of the hollow cathode 4 is located directly at the bottom, communicates with the discharge cavity and is its continuation. The additional holes are coaxial with each other and have the same diameters equal to the diameter of the discharge cavity of the cathode. The discharge cavity of the cathode 4 with the anode 3 through these openings forms a glow discharge channel, which in the inner cavity of the cathode with the radiation exit direction is in opposite directions, that is, the direction of the discharge channel (cathode-anode) in the cathode cavity with the radiation exit direction (cathode-- window) makes an angle of 180 ^o . The cathode 4, the anode 3 and the glass tube 5 are mounted on the glass leg 8 using molybdenum leads 9. The anode terminal inside the lamp to isolate from the gas discharge is placed in the glass tube 10. The lamp is filled with an inert gas neon to a certain pressure. To connect to a power source, the lamp is equipped with an octal base 11 for a standard lamp panel. When such a lamp is connected to a power source between the anode 3 and the discharge cavity of the cathode 4, a glow discharge is ignited in an inert gas neon. The sputtering products of the cathode cavity in the form of neutral atoms fall into the gas discharge, are excited there by collisions with electrons and emit spectral lines, the radiation intensity of which leaves the lamp through a flat window 2.

В процессе работы лампы напряженность электрического поля от штырьевого анода через дополнительные отверстия будет проникать в разрядную полость. Это приведет к интенсивному катодному распылению в этой зоне и выносу атомного пара за пределы катода через эти отверстия, где и происходит самопоглощение. Из-за самопоглощения по каналу разряда вне зоны регистрации уменьшится и регистрация самопоглощения через окно, что в конечном итоге приведет к уменьшению искажения контура линии, меньшему уширению и к некоторому повышению чувствительности и точности проведения атомно-абсорбционного анализа. During the lamp operation, the electric field from the pin anode through the additional holes will penetrate into the discharge cavity. This will lead to intense cathodic sputtering in this zone and the removal of atomic vapor outside the cathode through these openings, where self-absorption occurs. Due to self-absorption along the discharge channel outside the detection zone, registration of self-absorption through the window will also decrease, which will ultimately lead to a decrease in line contour distortion, less broadening, and to some increase in the sensitivity and accuracy of atomic absorption analysis.

Пример. Лампа представляет собой стеклянный баллон цилиндрической формы ⌀ 40,0 мм с плоским окном для выхода излучения, прозрачного в ультрафиолетовой части спектра. Анод выполнен из никелевой проволоки ⌀ 0,8 мм марки НП-2 и представляет собой штырь, расположенный вблизи дополнительных отверстий в непосредственной близости к разрядной полости катода. Полый катод выполнен из сплава меди с цинком (содержание цинка 40,0%), ⌀ 6,0 мм, длиной 20 мм. Разрядная полость дополнительного катода и стеклянной трубки имеет диаметр 4,0 мм. Глубина разрядной полости катода 12 мм. Концентрично относительно катода установлена стеклянная трубка диаметром 6,4 мм с зазором 0,3 мм к боковой поверхности катода. Катод, анод и стеклянная трубка собраны на стеклянной ножке с помощью молибденовых выводов ⌀ 1,5 мм. Лампа наполнена инертным газом неоном до давления 8,0 мм рт. ст. Для подключения к источнику питания лампа снабжена октальным цоколем под стандартную ламповую панель. Испытания лампы проводились в анализаторе "Спектр 5-3". Была измерена чувствительность атомно-абсорбционного анализа на 1% поглощения. Сравнение проводилось с серийно выпускаемой лампой ЛС-11 ТУ 48-18-29-91, излучающей спектр цинка в сплаве медь-цинк (содержание цинка 40,0%). Были соблюдены одинаковые условия для измерений. При равенстве параметров катода лампы наполнялись до давления 8,0 мм рт.ст. при одинаковых токах через лампу. Испытания показали: чувствительность анализа на 1% поглощения составила: лампа

Экспериментальная лампа

что соответствует теоретическим высказываниям, приведенным выше.Example. The lamp is a cylindrical glass cylinder ⌀ 40.0 mm with a flat window for the exit of radiation transparent in the ultraviolet part of the spectrum. The anode is made of nickel wire ⌀ 0.8 mm NP-2 grade and is a pin located near additional holes in close proximity to the discharge cavity of the cathode. The hollow cathode is made of an alloy of copper with zinc (zinc content 40.0%), ⌀ 6.0 mm, length 20 mm. The discharge cavity of the additional cathode and glass tube has a diameter of 4.0 mm. The depth of the cathode discharge cavity is 12 mm. A glass tube with a diameter of 6.4 mm with a gap of 0.3 mm to the side surface of the cathode is mounted concentrically relative to the cathode. The cathode, anode and glass tube are assembled on a glass leg using molybdenum leads ⌀ 1.5 mm. The lamp is filled with an inert gas neon to a pressure of 8.0 mm Hg. Art. To connect to a power source, the lamp is equipped with an octal base for a standard lamp panel. The lamp was tested in the Spectrum 5-3 analyzer. The sensitivity of atomic absorption analysis at 1% absorption was measured. The comparison was carried out with the commercially available LS-11 TU 48-18-29-91 lamp emitting a zinc spectrum in a copper-zinc alloy (zinc content 40.0%). The same conditions for measurements were observed. When the cathode parameters were equal, the lamps were filled to a pressure of 8.0 mm Hg. at the same currents through the lamp. Tests showed: sensitivity analysis at 1% absorption was: lamp

Experimental lamp

which corresponds to the theoretical statements above.

Изобретение является новым - предложена новая конструкция полого катода и в целом лампы. Произведен изобретательский шаг - лампа снабжена дополнительными соосными между собой отверстиями, расположенными на боковых поверхностях катода и трубки с одинаковыми диаметрами, равными диаметру разрядной полости катода, которая с анодом через эти отверстия образует канал тлеющего разряда, который внутри полости катода с выходом излучения выполнен в противоположных направлениях, а дополнительное отверстие катода выполнено непосредственно у дна разрядной полости катода. The invention is new - a new design of the hollow cathode and the lamp as a whole is proposed. An inventive step has been made - the lamp is equipped with additional coaxial holes between them located on the side surfaces of the cathode and tube with the same diameters equal to the diameter of the cathode discharge cavity, which with the anode forms a glow discharge channel through the holes, which is made in opposite directions inside the cathode cavity with the radiation output directions, and an additional hole of the cathode is made directly at the bottom of the discharge cavity of the cathode.

Изобретение промышленно применимо в производстве спектральных ламп для улучшения ламп, уменьшения самопоглощения, повышения чувствительности и точности проведения атомно-абсорбционного анализа. The invention is industrially applicable in the production of spectral lamps to improve lamps, reduce self-absorption, increase the sensitivity and accuracy of atomic absorption analysis.

Литература
1. К. П. Курейчик и др. Газоразрядные источники света для спектральных измерений. г. Минск, Издательство университетское, 1987 г.Literature
1. KP Kureichik et al. Gas-discharge light sources for spectral measurements. Minsk, University Publishing House, 1987

2. Б. В. Львов. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. Издательство "Наука", г. Москва, 1966. 2. B.V. Lvov. Atomic absorption spectral analysis. Publishing house "Science", Moscow, 1966.

Claims

A spectral atomic absorption gas discharge lamp containing a flask with a flat uvole window for the emission of radiation transparent in the ultraviolet part of the spectrum, an anode located inside it, an electric insulating tube and a hollow cathode placed in an electric insulating tube and having an internal discharge cavity in the form of a cylinder open with one side and made of material, the spectrum of which is necessary to obtain, characterized in that the hollow cathode and the insulating tube are made with additional holes, coaxial between each other and located on the side surfaces of the hollow cathode and the insulating tube with the same diameters equal to the diameter of the cathode discharge cavity, which through these openings forms a glow discharge channel with the anode, the direction of which in the inner discharge cavity of the cathode is opposite to the radiation exit direction, and the additional hole is hollow the cathode is made directly at the bottom of the discharge cavity of the cathode.