RU2183826C1 - Procedure determining size of particles in liquid medium - Google Patents
Procedure determining size of particles in liquid medium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2183826C1 RU2183826C1 RU2000129878/28A RU2000129878A RU2183826C1 RU 2183826 C1 RU2183826 C1 RU 2183826C1 RU 2000129878/28 A RU2000129878/28 A RU 2000129878/28A RU 2000129878 A RU2000129878 A RU 2000129878A RU 2183826 C1 RU2183826 C1 RU 2183826C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- time
- optical density
- medium
- particles
- liquid medium
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Область техники. The field of technology.
Изобретение относится к анализу материалов путем определения их физических свойств, в частности к определению размеров частиц и распределения их по размерам при исследовании их осаждения в суспензиях. Может быть использовано при исследовании фотометрическим методом однородности дисперсных систем и любых суспензий для анализа размеров частиц любых пудр, порошков, гранул, эмульсий и суспензий и других объектов, где присутствуют твердая, нерастворимая дисперсная фаза и жидкая дисперсионная среда любого рода. В частности, при исследовании молочных продуктов, сокосодержащих напитков и соков. The invention relates to the analysis of materials by determining their physical properties, in particular to determining particle sizes and their size distribution in the study of their deposition in suspensions. It can be used when studying the homogeneity of disperse systems and any suspensions by the photometric method for analyzing the particle sizes of any powders, powders, granules, emulsions and suspensions and other objects where a solid, insoluble dispersed phase and a liquid dispersion medium of any kind are present. In particular, in the study of dairy products, juice drinks and juices.
Уровень техники. The prior art.
Известен способ количественного определения частиц в жидких средах (см. RU 97118363, МПК G 01 N 15/06), основанный на измерении интенсивности импульсов рассеянного частицами света с последующей математической обработкой функции вида I = F(R•λ-x), где I - интенсивность рассеянного света, R-размер частицы, λ - длина волны падающего излучения, х - коэффициент для данного вида и размера частиц, получаемый либо математической обработкой, либо путем сравнения с эталонными образцами.A known method for the quantitative determination of particles in liquid media (see RU 97118363, IPC G 01
Известен способ определения количества взвешенных частиц (см. RU 94034571, МПК G 01 N 33/04), в частности соматических клеток, в молоке путем облучения пробы возбуждающим потоком электромагнитного излучения определенной длины волны и регистрации интенсивности флуоресценции флуоресцентного красителя, взаимодействующего с данными клетками с последующей математической обработкой функции вида С=F(Iфл), где Iфл - интенсивность рассеянного света, С - концентрация соматических клеток, при этом геометрические размеры взвешенных клеток не определяются вообще.A known method for determining the amount of suspended particles (see RU 94034571, IPC G 01 N 33/04), in particular somatic cells, in milk by irradiating a sample with an exciting stream of electromagnetic radiation of a certain wavelength and registering the fluorescence intensity of a fluorescent dye interacting with these cells with subsequent mathematical processing of a function of the form C = F (I fl ), where I fl is the scattered light intensity, C is the concentration of somatic cells, while the geometric dimensions of the suspended cells are not determined in general.
Наиболее близким аналогом по назначению и совокупности признаков является способ определения размера частиц порошковых материалов однородного вещественного состава в жидкой среде (патент RU 2045757 С1, 10.10.1995, МПК G 01 N 15/02), включающий фотометрирование суспензии на глубине (Н) от поверхности жидкой среды, в инфракрасной области спектра и последующую математическую обработку полученных данных для определения количества и размера частиц в прозрачной жидкой среде. Измерение оптической плотности суспензии проводится, начиная с определенного момента времени, определяемого экспериментальным путем для каждого образца, кроме этого способ имеет ограничения, определяемые однородностью вещественного состава образца и геометрией падающего пучка излучения, который должен быть цилиндрическим. Математический аппарат, приведенный в описании изобретения, имеет специально вводимые функции, которые затем аппроксимируются числовыми рядами, в которых выбирают лишь несколько первых членов для дальнейшего рассмотрения, что уменьшает точность измерений. Кроме этого, математическая обработка данных привязана к геометрии, т. е. форме и размерам поперечного сечения пучка света, которые определяют численные коэффициенты разложения в степенной ряд, что в свою очередь увеличивает методическую погрешность результатов. Используется лазерное излучение с определенным сечением, параметры которого затем используются при расчетах. The closest analogue in purpose and combination of features is a method for determining the particle size of powder materials of a homogeneous material composition in a liquid medium (patent RU 2045757 C1, 10.10.1995, IPC G 01
Недостатками известных способов является длительность проведения анализа с использованием дорогостоящего оборудования. The disadvantages of the known methods is the duration of the analysis using expensive equipment.
Сущность изобретения. SUMMARY OF THE INVENTION
Задачей изобретения является создание способа определения размера частиц в жидкой среде для анализа размеров частиц в любых суспензиях, в частности молочных продуктов, фруктовых соков, пюре, паст и т.д. The objective of the invention is to provide a method for determining particle size in a liquid medium for analyzing particle sizes in any suspensions, in particular dairy products, fruit juices, mashed potatoes, pastes, etc.
При осуществлении изобретения могут быть получены следующие технические результаты: повышение точности и чувствительности определения размера частиц и распределения их по размерам при исследовании их осаждения в суспензиях, расширение области применения способа за счет анализа проб любого вещественного состава, расширение интервала определяемых концентраций без разбавления пробы, повышение точности определения времени устойчивости суспензии, снижение стоимости анализа за счет использования простого доступного оборудования. Уменьшение времени анализа за счет проведения измерений сразу после перемешивания суспензии. When carrying out the invention, the following technical results can be obtained: increasing the accuracy and sensitivity of determining the particle size and their size distribution when studying their deposition in suspensions, expanding the scope of the method by analyzing samples of any material composition, expanding the range of determined concentrations without diluting the sample, increasing accuracy of determining the suspension stability time, reducing the cost of analysis through the use of simple available equipment. Reduced analysis time by taking measurements immediately after mixing the suspension.
Указанные технические результаты достигаются тем, что в способе определения размера частиц в жидкой среде, включающем фотометрирование суспензии в инфракрасной области спектра и последующую математическую обработку полученных данных для определения количества и размера частиц в жидкой среде, в суспензии, фотометрирование проводят на глубине (Н) от поверхности жидкой среды, а величину оптической плотности (А) среды определяют в течение времени (τ) от начала седиментации, то есть сразу после перемешивания суспензии, до выхода ее на величину, изменение которой во времени не превышает 2-10% текущей величины оптической плотности (А) среды (суспензии), а построенную по полученным данным графическую зависимость A = f(τ) переводят численным дифференцированием по времени в нормированную седиментационную кривую зависимости ΔAτ/ΔAmax от времени (τ);
где ΔAτ = Aτ-A0 - изменение оптической плотности за промежуток времени τ;
ΔAmax = Aτmax-A0 - изменение оптической плотности за промежуток времени τmax;
A0 - оптическая плотность в начальный момент времени τ = 0;
Aτ - оптическая плотность в момент времени τ;
Amax - оптическая плотность, соответствующая величине, изменение которой во времени не превышает 2-10% текущей величины оптической плотности (А) среды.These technical results are achieved by the fact that in the method for determining the particle size in a liquid medium, including photometry of a suspension in the infrared region of the spectrum and subsequent mathematical processing of the obtained data to determine the number and size of particles in a liquid medium, in a suspension, photometry is carried out at a depth of (N) from the surface of a liquid medium, and the optical density (A) of the medium is determined over time (τ) from the beginning of sedimentation, that is, immediately after mixing the suspension, until it reaches well, the change in time of which does not exceed 2-10% of the current optical density (A) of the medium (suspension), and the graphical dependence A = f (τ) constructed from the data obtained is converted by numerical time differentiation into the normalized sedimentation curve of the ΔAτ / ΔA dependence max on time (τ);
where ΔAτ = Aτ-A 0 is the change in optical density over a period of time τ;
ΔA max = Aτ max -A 0 - change in optical density over a period of time τ max ;
A 0 is the optical density at the initial time instant τ = 0;
Aτ is the optical density at time τ;
A max - optical density corresponding to a value whose change in time does not exceed 2-10% of the current value of the optical density (A) of the medium.
Целесообразно величину оптической плотности среды определять, используя электромагнитное излучение с длиной волны 700-900 нм. It is advisable to determine the optical density of the medium using electromagnetic radiation with a wavelength of 700-900 nm.
От этой седиментационной кривой, с учетом функции распределения размеров частиц, имеющей вид
f(r) = K•τ5/2•d2(ΔAτ/ΔAτmax)/dτ2, (1)
где K = 2[2(ρ-ρ0)g/9ηH]1/2;
d2 - вторая производная;
dτ2 - вторая производная по времени;
ρ - плотность вещества частицы;
ρ0 - плотность вещества дисперсной среды;
η - вязкость среды сПуаз;
Н - глубина точки фотометрирования от поверхности жидкой среды в кювете, м;
g - ускорение свободного падения, м/с2;
нормируя ее по формуле F(r) = f(r)τ/f(r)τmax получают графические зависимости F(r)-τ и rэфф-τ,
где F(r) - нормированная функция распределения размеров частиц;
rэфф - набор значений наборов частиц для каждой реальной системы за период времени измерения;
τ - время измерения;
по которым, соотнося значение F(r) для каждой пары значений τ-rэфф к 1, определяют вероятность нахождения в системе частиц определенного размера.From this sedimentation curve, taking into account the particle size distribution function, having the form
f (r) = K • τ 5/2 • d 2 (ΔAτ / ΔAτ max ) / dτ 2 , (1)
where K = 2 [2 (ρ-ρ 0 ) g / 9ηH] 1/2 ;
d 2 is the second derivative;
dτ 2 is the second time derivative;
ρ is the density of the substance of the particle;
ρ 0 is the density of the dispersed medium;
η is the viscosity of the medium cPuase;
H is the depth of the photometry point from the surface of the liquid medium in the cell, m;
g is the acceleration of gravity, m / s 2 ;
normalizing it by the formula F (r) = f (r) τ / f (r) τmax , we obtain the graphical dependences F (r) -τ and r eff -τ
where F (r) is the normalized particle size distribution function;
r eff is the set of values of sets of particles for each real system for the measurement time period;
τ is the measurement time;
by which, correlating the value of F (r) for each pair of values of τ-r eff to 1, they determine the probability of a particle of a certain size in the system.
Преимущественно в качестве жидкой среды используют молочные, и/или кисломолочные продукты, и/или смесь сок-молоко, и/или смесь сок с мякотью. Mostly, dairy and / or dairy products, and / or a juice-milk mixture, and / or a mixture of juice with pulp are used as a liquid medium.
Дополнительно определяют время (t) устойчивости макросистемы жидкой среды, с общей высотой столба жидкости (h), объем которой превышает объем пробы более чем в 100 раз, по формуле
Целесообразно дополнительно измерять оптическую плотность пробы молочного продукта, в который внесена закваска, и по времени (tc), за которое начальная, практически постоянная оптическая плотность сквашиваемого молочного продукта изменится более чем на 2-10% от ее начального значения, судят о времени его сквашивания.Additionally, the stability time (t) of the macro system of the liquid medium is determined with the total height of the liquid column (h), the volume of which exceeds the sample volume by more than 100 times, according to
It is advisable to additionally measure the optical density of the sample of the dairy product into which the sourdough is introduced, and by time (t c ), during which the initial, almost constant optical density of the fermented dairy product will change by more than 2-10% of its initial value, judge the time of it ripening.
По времени, в течение которого начальная оптическая плотность суспензии не изменяется более чем на 2-10% определяют ее коагуляционную устойчивость. By the time during which the initial optical density of the suspension does not change by more than 2-10%, its coagulation stability is determined.
Целесообразно определять коагуляционную устойчивость молочного белка в различных видах молочных, и/или кисломолочных продуктов, и/или продуктов типа сок-молоко, и/или сок с мякотью, и/или фруктовое, и/или овощное пюре. It is advisable to determine the coagulation stability of milk protein in various types of dairy and / or dairy products, and / or juice-milk products, and / or juice with pulp, and / or fruit and / or vegetable puree.
Перечень фигур чертежей. The list of figures drawings.
Фиг. 1. Экспериментальная седиментационная кривая (изменение оптической плотности суспензии в течение времени седиментации), а - при расположении точки измерения ниже уровня накопления осадка, б - при расположении точки измерения выше уровня накопления осадка. FIG. 1. Experimental sedimentation curve (change in the optical density of the suspension during the sedimentation time), a - when the measurement point is below the sediment accumulation level, b - when the measurement point is above the sediment accumulation level.
Фиг.2. Нормированная седиментационная кривая. Figure 2. Normalized sedimentation curve.
Фиг.3. Пример графических зависимостей F(r)-τ (a) и rэфф-τ (б).
Фиг.4. Вероятность нахождения в суспензии частиц определенного радиуса.Figure 3. An example of graphical dependencies F (r) -τ (a) and r eff -τ (b).
Figure 4. The probability of particles in a suspension being of a certain radius.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Information confirming the possibility of carrying out the invention.
С целью установить точное распределение частиц по размерам в любых суспензиях разработан способ, основанный на особенностях вязкотекучих и оптических свойств систем твердая-жидкая фаза, как, например, мякоть-сок во фруктовом соке, позволяющий без микроскопирования определять распределение частиц по размерам для реальных фруктовых или овощных соков с мякотью или пюре. Так, например, в любом фруктовом пюре существует некое статистическое распределение частиц фруктовой мякоти по размерам, причем, чем оно шире, т. е. чем больше неоднородность размеров частиц, тем хуже качество пюре и тем меньше степень его гомогенизации при производстве. In order to establish the exact particle size distribution in any suspensions, a method has been developed based on the characteristics of the viscous flowing and optical properties of the solid-liquid phase systems, such as pulp-juice in fruit juice, which makes it possible to determine particle size distribution without microscopy for real fruit or vegetable juices with pulp or mashed potatoes. So, for example, in any fruit puree there is a certain statistical size distribution of fruit pulp particles, and the wider it is, that is, the greater the heterogeneity of particle sizes, the worse the quality of the puree and the lower the degree of its homogenization during production.
Кроме того, в рамках этого способа представляется возможным быстро оценить седиментационную устойчивость самых разнообразных систем, таких, как сок-молоко, сок-мякоть (соки с мякотью), морсы с частицами мякоти, кефир и т.п., т.е. любых пищевых продуктов, в которых присутствует дисперсная фаза и дисперсионная среда. Подбором вязкостных и плотностных свойств жидкой фазы представляется возможным в рамках данного метода измерять дисперсность металлических порошков, песка, глин и т.д., например в воде, глицерине или диэтиленгликоле. In addition, within the framework of this method, it seems possible to quickly assess the sedimentation stability of a wide variety of systems, such as juice-milk, juice-pulp (juices with pulp), fruit drinks with particles of pulp, kefir, etc., i.e. any food products in which there is a dispersed phase and a dispersion medium. By selecting the viscosity and density properties of the liquid phase, it seems possible within the framework of this method to measure the dispersion of metal powders, sand, clays, etc., for example, in water, glycerin or diethylene glycol.
Результат получается в виде кривой распределения вероятности нахождения частицы с определенным радиусом среди других частиц, составляющих объект (фиг. 4). Таким образом, можно говорить о фракционном анализе объекта, т.е. ответить на вопрос сколько и каких фракций частиц содержится в исследуемом объекте. The result is obtained in the form of a probability distribution curve for finding a particle with a certain radius among other particles making up an object (Fig. 4). Thus, we can talk about the fractional analysis of the object, i.e. answer the question of how many and what fractions of particles are contained in the studied object.
Для определения распределения частиц по размерам заполняют кювету изучаемым образцом с точно известной высотой столба седиментирующей жидкости, выставляют длину волны падающего света 800+/-100 нм, интенсивно перемешивают суспензию и сразу фотометрируют, определяя величину оптической плотности (А) суспензии на глубине (Н) от поверхности пробы, измерения проводят до выхода текущего значения оптической плотности на величину, изменение которой во времени не превышает 2-10% текущей величины оптической плотности суспензии, то есть на практически постоянную величину. To determine the particle size distribution, fill the cuvette with the studied sample with the precisely known column height of the sedimenting liquid, set the incident light wavelength to 800 +/- 100 nm, mix the suspension intensively and immediately photometer to determine the optical density (A) of the suspension at depth (H) from the surface of the sample, measurements are carried out until the current optical density reaches the value whose change in time does not exceed 2-10% of the current optical density of the suspension, i.e. constant value.
Затем обрабатывают измеренные данные, исходя из математических выражений, приведенных ниже. Then, the measured data is processed based on the mathematical expressions given below.
При седиментации (оседании) частиц в поле силы тяжести их движение осуществляется под действием силы Fg, равной весу частиц в данной среде. Для сферических частиц радиусом r
где g - ускорение свободного падения;
ρ и ρ0 - плотности вещества частицы и дисперсной среды соответственно.During sedimentation (sedimentation) of particles in a gravitational field, their motion is carried out under the action of a force Fg equal to the weight of the particles in a given medium. For spherical particles of radius r
where g is the acceleration of gravity;
ρ and ρ 0 are the densities of the substance of the particle and the dispersed medium, respectively.
Движению частиц в вязкой среде противодействует возникающая сила вязкого сопротивления Fη, определяемая законом Стокса
Fη = Bv = 6πηrv, (3.2)
где В - коэффициент трения частиц;
η - вязкость дисперсной среды;
v - скорость движения;
r - радиус частиц.The motion of particles in a viscous medium is counteracted by the emerging force of viscous resistance Fη determined by Stokes
Fη = Bv = 6πηrv, (3.2)
where B is the coefficient of friction of particles;
η is the viscosity of the dispersed medium;
v is the speed of movement;
r is the radius of the particles.
Ускоренное движение частиц под действием силы тяжести происходит до тех пор, пока сила Fg не уравновесится силой вязкости сопротивления Fη, после чего движение становится равномерным и осуществляется с постоянной скоростью
Как видно из полученного соотношения, скорость оседания (седиментации) частицы пропорциональна квадрату ее радиуса r. Поэтому по измерению скорости седиментации частиц с известной плотностью можно определить их размер или, если система полидисперсна, распределение по размерам. При этом используется, как правило, не непосредственное наблюдение за скоростью оседания отдельных частиц, а измерение какого-либо суммарного параметра. Например, оптической плотности (А), в кювете с известной высотой столба оседающих частиц по мере их накопления в нижнем слое.The accelerated motion of particles under the action of gravity occurs until the force Fg is balanced by the resistance viscosity Fη, after which the motion becomes uniform and is carried out at a constant speed
As can be seen from the relation obtained, the sedimentation (sedimentation) velocity of a particle is proportional to the square of its radius r. Therefore, by measuring the sedimentation rate of particles with a known density, one can determine their size or, if the system is polydisperse, size distribution. In this case, it is used, as a rule, not direct observation of the sedimentation rate of individual particles, but the measurement of some total parameter. For example, optical density (A), in a cuvette with a known column height of settling particles as they accumulate in the lower layer.
Для монодисперсной системы размер частиц
где η - вязкость среды, сПуаз;
Н - высота столба жидкости над точкой измерения, м;
τr = τкр - время полного оседания, мин.For a monodisperse system, particle size
where η is the viscosity of the medium, c Poise;
N - the height of the liquid column above the measuring point, m;
τr = τcr - time of complete subsidence, min.
Вязкость среды, которая была вычислена выше, в данной формуле использовалась с допущением, что 
Относительная скорость накопления осадка
Для полидисперсной системы есть множество τr для различных частиц, поэтому можно записать формулу как r(τr)0.
В реальной полидисперсной системе значения r распределены в некотором интервале от rmin до rmах, а фракционный состав может быть охарактеризован соответствующей функцией распределения, например, дифференциальной функцией распределения количества частиц по их размерам f(r)
При седиментации полидисперсной системы частицы различных размеров оседают независимо друг от друга и движутся с определенной для каждого размера скоростью v (r). Поэтому вместо характерной для монодисперсной системы постоянной скорости накопления осадка в течение всего времени оседания, при седиментации полидисперсных систем происходит непрерывное изменение скорости накопления осадка, и, соответственно, зависимость оптической плотности в кювете имеет вид плавной кривой (фиг.1).Relative sedimentation rate
For a polydisperse system, there is a set of τr for various particles; therefore, we can write the formula as r (τr) 0 .
In a real polydisperse system, the values of r are distributed in a certain interval from r min to r max , and the fractional composition can be characterized by the corresponding distribution function, for example, by the differential function of the distribution of the number of particles by their size f (r)
During sedimentation of a polydisperse system, particles of different sizes settle independently of each other and move at a speed v (r) determined for each size. Therefore, instead of the constant rate of sediment accumulation characteristic of a monodisperse system during the entire sedimentation time, sedimentation of polydisperse systems causes a continuous change in the sediment accumulation rate, and, accordingly, the dependence of the optical density in the cell looks like a smooth curve (Fig. 1).
С целью унификации были получены так называемые нормированные седиментационные кривые, т.е. зависимость ΔAτ/ΔAmax, имеющая вид (см. фиг.2).In order to unify, the so-called normalized sedimentation curves were obtained, i.e. the dependence ΔAτ / ΔA max , having the form (see figure 2).
Для описания седиментации достаточно узкой фракции частиц с размером от r до r+Δr можно применить выражение (3.5.), при этом, однако, величины A(τ) и Аmах должны быть отнесены к рассматриваемой фракции, т.е. взяты в виде ΔA(τ), ΔAmax
Учитывая, что 
Таким образом, принимая в качестве независимой переменной τ = τr получаем
В соответствии с (3.4), имеем
Следовательно, функция распределения частиц по размерам f(r) может быть определена непосредственно из значений второй производной по времени функции относительного изменения оптической плотности, концентрации, массы или веса дисперсной фазы
Нужно отметить, что значениям радиуса частиц вне границ rmin и rmах отвечают равные нулю значения вторых производных
Временам, меньшим времени полного оседания частиц самого большого размера, отвечает начальный линейный участок кривой накопления осадка ΔA(τ), а временам, большим времени оседания самых мелких частиц, - второй, горизонтальный линейный участок, т. е. постоянное значение веса осадка после завершения седиментации.To describe the sedimentation of a sufficiently narrow fraction of particles with sizes from r to r + Δr, expression (3.5.) Can be used, however, however, the quantities A (τ) and А max should be assigned to the fraction under consideration, i.e. taken as ΔA (τ), ΔA max
Given that
Thus, taking τ = τr as an independent variable, we obtain
In accordance with (3.4), we have
Therefore, the particle size distribution function f (r) can be determined directly from the values of the second time derivative of the function of the relative change in optical density, concentration, mass, or weight of the dispersed phase
It should be noted that the values of the radius of particles outside the boundaries of r min and r max correspond to zero values of the second derivatives
Times shorter than the time of the largest sedimentation of particles of the largest size correspond to the initial linear portion of the sediment accumulation curve ΔA (τ), and times shorter than the settling time of the smallest particles correspond to a second, horizontal linear portion, i.e., a constant value of the sediment weight after completion sedimentation.
Функцию распределения можно записать в виде
где
Нормируем функцию распределения
и строим кривую вида F(r) - τ (фиг.3).The distribution function can be written as
Where
We normalize the distribution function
and build a curve of the form F (r) - τ (Fig. 3).
Используя τ в качестве параметра из выражения (3.4.), т.е. варьируя τ(r), получаем r(τ) - набор значений rэфф для каждой реальной системы за период времени измерения. Для каждой пары τ и r(τ) есть значение F(r), чем оно ближе к 1, тем более вероятно нахождение в системе частиц с соответствующим радиусом, что видно на кривой (фиг.4).Using τ as a parameter from expression (3.4.), I.e. varying τ (r), we obtain r (τ) - a set of r eff values for each real system for the measurement time period. For each pair of τ and r (τ) there is a value of F (r), the closer it is to 1, the more likely it is that particles with the corresponding radius are in the system, which can be seen on the curve (Fig. 4).
Затем для значений F(r) менее 0,05 (фиг.4) принимают частицы с соответствующими rmin (начало кривой) и rmах (конец кривой) - граничными значениями размеров частиц, находящихся в системе. Определяют площадь (Sобщ) кривой F(r) на участке от rmin до rmах. Фракционный состав определяют следующим образом: определяют площадь кривой F(r) на интересующем участке r1-r2, являющимся частью участка rmin-rmах (S1-2) и умножая отношение (S1-2)/(Sобщ) на 100 получают процентное содержание фракции частиц с размером от r1 до r2.Then, for values of F (r) less than 0.05 (Fig. 4), particles with the corresponding r min (beginning of the curve) and r max (end of the curve) —the boundary values of the sizes of particles in the system — are received. Determine the area (S total ) of the curve F (r) in the area from r min to r max . The fractional composition is determined as follows: the area of the curve F (r) is determined on the region of interest r 1 -r 2 , which is part of the region r min -r max (S 1-2 ) and multiplying the ratio (S 1-2 ) / (S total ) per 100 get the percentage of fractions of particles with sizes from r 1 to r 2 .
Для контроля способа предложенного способа с помощью оптического микроскопа Leitz (Bosh) были определены размеры частиц. Сравнение полученных результатов показало их практически полное совпадение. To control the method of the proposed method using a Leitz optical microscope (Bosh), particle sizes were determined. Comparison of the results showed their almost complete coincidence.
Расхождение в результатах составило: для более мелких частиц пюре - 5%; для более крупных частиц сухой мякоти - около 20%. Это объясняется тем, что в случае определения седиментации определяется радиус описанной окружности вокруг частицы, а в случае определения размеров частиц с помощью оптического микроскопа Leitz-диаметр вписанной в частицу окружности. The discrepancy in the results was: for smaller particles of mashed potatoes - 5%; for larger particles of dry pulp - about 20%. This is because in the case of determining the sedimentation, the radius of the circumscribed circle around the particle is determined, and in the case of determining the particle size using an optical microscope, the Leitz diameter is the circle inscribed in the particle.
Описываемый способ обладает следующими преимуществами. The described method has the following advantages.
1. Запись седиментационных кривых для самых разнообразных пищевых систем происходит при помощи фотометра непосредственно в кювете. 1. The sedimentation curves are recorded for a wide variety of food systems using a photometer directly in the cell.
2. Не требуется использование микроскопа или аналогичных оптических систем. 2. The use of a microscope or similar optical systems is not required.
3. Не требуется обработка видеоизображения. 3. No video processing required.
4. Не требуется применение весов Фигуровского или иных весов. 4. The use of Figurovsky or other weights is not required.
5. Объем пробы равен объему кюветы, т.е. есть возможность работы с малыми количествами образца. 5. The volume of the sample is equal to the volume of the cell, ie it is possible to work with small quantities of the sample.
6. При проведении анализа не используются математические аппроксимации или известные функции распределения (Пуассона, Лоренца и т.д.), наоборот в качестве аналитической величины получается экспериментальная вероятностная функция распределения частиц объекта по размерам. 6. During the analysis, mathematical approximations or known distribution functions (Poisson, Lorentz, etc.) are not used; on the contrary, the experimental probabilistic distribution function of the particle size of the object is obtained as an analytical quantity.
7. Благодаря измерениям в длинноволновой области цвет и форма частиц и дисперсионной среды объекта совершенно не влияют на точность измерения функции распределения для частиц размерами более 10 микрон. 7. Due to measurements in the long-wavelength region, the color and shape of the particles and the dispersion medium of the object have absolutely no effect on the accuracy of the measurement of the distribution function for particles larger than 10 microns.
8. Измерение происходит в достаточно большой выборке частиц, т.е. результат соответствует всему объекту в целом, а не отдельным пробам из объекта, как это имеет место быть в микроскопии, когда количество частиц ограничено полем видимости в окуляр и/или объектив микроскопа или при гранулометрическом весовом анализе. 8. The measurement takes place in a sufficiently large sample of particles, i.e. the result corresponds to the entire object as a whole, and not to individual samples from the object, as is the case in microscopy, when the number of particles is limited by the field of view in the eyepiece and / or microscope objective or in particle size analysis.
9. Параметр τ выхода на постоянную величину оптической плотности в кювете служит непосредственным критерием седиментационной устойчивости системы, при этом с учетом законов седиментации, связанных с высотой седиментирующего столба, данные для оседания (устойчивости) в кювете с малой высотой столба (1-3 см) могут быть пересчитаны на крупные объекты - емкости хранения, пакеты с продукцией и т.д., таким образом можно строить компактные математические модели глобальных и/или локальных дисперсных систем. Это позволяет избежать анализа свойств системы в больших объемах и, следовательно, больших промежутках времени (дни, месяцы). 9. The parameter τ of reaching a constant optical density in the cell serves as a direct criterion for the sedimentation stability of the system, while taking into account the laws of sedimentation associated with the height of the sedimenting column, the data for sedimentation (stability) in a cell with a small column height (1-3 cm) can be counted on large objects - storage capacities, packages with products, etc., thus it is possible to build compact mathematical models of global and / or local dispersed systems. This avoids the analysis of the properties of the system in large volumes and, therefore, large time intervals (days, months).
10. Обработку результатов анализа, исходя из математических выкладок, можно проводить визуально, без каких-либо расчетов, по положению перегиба седиментационной кривой. 10. Processing of the analysis results, based on mathematical calculations, can be carried out visually, without any calculations, according to the position of the inflection of the sedimentation curve.
11. По виду седиментационной кривой можно проводить анализ не только седиментационной устойчивости, например, мякоти в соке, но и коагуляционной устойчивости, например молочного белка, что позволяет оценить устойчивость различных видов молочных и/или кисломолочных продуктов и продуктов типа сок-молоко, сок с мякотью и т.д. 11. By the appearance of the sedimentation curve, it is possible to analyze not only sedimentation stability, for example, pulp in juice, but also coagulation stability, for example, milk protein, which makes it possible to evaluate the stability of various types of dairy and / or sour-milk products and juice-milk, juice, pulp, etc.
Не требуется мерная посуда, реактивы и материалы. No volumetric utensils, reagents and materials are required.
12. По данной методике также можно измерять скорость сквашивания молочных продуктов (кефир, йогурт и т.д.). 12. Using this technique, it is also possible to measure the rate of ripening of dairy products (kefir, yogurt, etc.).
Claims (7)
где d2 - вторая производная;
dτ2 - вторая производная по времени;
ρ - плотность вещества частицы;
ρ0 - плотность вещества дисперсной среды;
η - вязкость среды сП;
Н - глубина точки фотометрирования от поверхности жидкой среды в кювете, м;
g - ускорение свободного падения, м/с2,
нормируя ее по формуле F(r) = f(r)τ/f(r)τmax, получают графические зависимости F(r)-τ и rэфф-τ, где F(r) - нормированная функция распределения размеров частиц, rэфф - набор значений размеров частиц для каждой реальной системы за период времени измерения, τ - время измерения, по которым, соотнося значение F(r) для каждой пары значений τ и rэфф к 1, определяют вероятность нахождения в системе частиц определенного размера.3. The method according to any one of paragraphs. 1 and 2, characterized in that, taking into account the function (f) of the distribution of particle sizes (r), having the form
where d 2 is the second derivative;
dτ 2 is the second time derivative;
ρ is the density of the substance of the particle;
ρ 0 is the density of the dispersed medium;
η is the viscosity of the medium;
H is the depth of the photometry point from the surface of the liquid medium in the cell, m;
g is the acceleration of gravity, m / s 2 ,
normalizing it by the formula F (r) = f (r) τ / f (r) τmax , we obtain the graphical dependences F (r) -τ and r eff -τ, where F (r) is the normalized particle size distribution function, r eff is the set of particle size values for each real system for the measurement time period, τ is the measurement time by which, correlating the value of F (r) for each pair of values of τ and r eff to 1, the probability of finding a certain particle size in the system is determined.
6. Способ по любому из пп. 4 и 5, отличающийся тем, что дополнительно измеряют оптическую плотность пробы молочного продукта, в который внесена закваска, и по времени (tc) за которое оптическая плотность сквашиваемого образцом молочного продукта изменится более чем на 2-10% от ее начального значения, судят о времени сквашивания молочного продукта.5. The method according to any one of paragraphs. 1-4, characterized in that it further determines the time (t) of the stability of the macro system of the liquid medium with a total height of the liquid column (h), the volume of which exceeds the sample volume by more than 100 times, according to the formula
6. The method according to any one of paragraphs. 4 and 5, characterized in that the optical density of the sample of the dairy product in which the yeast is added is additionally measured, and by the time (t c ) for which the optical density of the dairy product fermented by the sample will change by more than 2-10% of its initial value, judge about the fermentation time of the dairy product.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000129878/28A RU2183826C1 (en) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Procedure determining size of particles in liquid medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000129878/28A RU2183826C1 (en) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Procedure determining size of particles in liquid medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2183826C1 true RU2183826C1 (en) | 2002-06-20 |
Family
ID=20242753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000129878/28A RU2183826C1 (en) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Procedure determining size of particles in liquid medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2183826C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2611694C1 (en) * | 2016-01-19 | 2017-02-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Method of determining diameter of ferromagnetic particles and volume ratio of solid phase of magnetic liquid |
| RU2679457C1 (en) * | 2017-11-22 | 2019-02-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Method for determining magnetic fluid parameters |
-
2000
- 2000-11-30 RU RU2000129878/28A patent/RU2183826C1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2611694C1 (en) * | 2016-01-19 | 2017-02-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Method of determining diameter of ferromagnetic particles and volume ratio of solid phase of magnetic liquid |
| RU2679457C1 (en) * | 2017-11-22 | 2019-02-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Method for determining magnetic fluid parameters |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Süß et al. | Determination of Hansen parameters for particles: A standardized routine based on analytical centrifugation | |
| Mengual et al. | TURBISCAN MA 2000: multiple light scattering measurement for concentrated emulsion and suspension instability analysis | |
| van der Vaart et al. | Underlying asymmetry within particle size segregation | |
| Varga et al. | Towards traceable size determination of extracellular vesicles | |
| Gee et al. | 2.4 Particle‐size analysis | |
| US9019493B2 (en) | Method and device for the characterization of multiple samples of one or various dispersions | |
| US20070155017A1 (en) | Method and apparatus for characterizing solutions of small particles | |
| JP5006441B2 (en) | Whole blood analysis | |
| Lerche | Comprehensive characterization of nano-and microparticles by in-situ visualization of particle movement using advanced sedimentation techniques | |
| Kowalenko et al. | Inherent factors limiting the use of laser diffraction for determining particle size distributions of soil and related samples | |
| Bittelli et al. | Experimental evidence of laser diffraction accuracy for particle size analysis | |
| Cölfen | Analytical ultracentrifugation of nanoparticles | |
| Wishard et al. | Dynamic light scattering–an all-purpose guide for the supramolecular chemist | |
| Pei et al. | Measurement of the size distribution of multimodal colloidal systems by laser diffraction | |
| US20040017568A1 (en) | Absolute measurement centrifuge | |
| RU2183826C1 (en) | Procedure determining size of particles in liquid medium | |
| Nikitin et al. | Study of laser beam scattering by inhomogeneous ensemble of red blood cells in a shear flow | |
| Zhang et al. | Structure and dynamics studies of concentrated micrometer-sized colloidal suspensions | |
| Barałkiewicz | Fast determination of lead in lake sediment samples using electrothermal atomic absorption spectrometry with slurry samples introduction | |
| JPH11132950A (en) | Centrifugal analysis method for displaying characteristics of sample | |
| Sobisch et al. | Separation behaviour of particles in biopolymer solutions in dependence on centrifugal acceleration: Investigation of slow structuring processes in formulations | |
| JP6031552B2 (en) | Automatic analyzer and analysis method | |
| Shahi | An experimental investigation of settling velocity of spherical and industrial sand particles in newtonian and non newtonian fluids using particle image shadowgraph | |
| Williams et al. | Feed solution characterization | |
| Laible et al. | Comparison of grain size distribution measurements of sand-silt mixtures using laser diffraction systems |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |