RU2183324C1 - Method of determining organics - Google Patents
Method of determining organics Download PDFInfo
- Publication number
- RU2183324C1 RU2183324C1 RU2001117917/28A RU2001117917A RU2183324C1 RU 2183324 C1 RU2183324 C1 RU 2183324C1 RU 2001117917/28 A RU2001117917/28 A RU 2001117917/28A RU 2001117917 A RU2001117917 A RU 2001117917A RU 2183324 C1 RU2183324 C1 RU 2183324C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bromine
- sample
- organics
- generation
- organic substances
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа органических веществ и фармацевтических препаратов. The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used for the analysis of organic substances and pharmaceuticals.
Известен способ определения органических веществ производных фенола (фенол, тимол, резорцин, салициловая кислота) и первичных ароматических аминов (сульфаниламидные препараты, производные п-аминобензойной кислоты, натрия п-аминосилицилата), который заключается в прибавлении к анализируемому веществу в сильнокислой среде избытка бромида калия и определенного количества бромата калия. Образующийся бром реагирует с органическим веществом. Избыток брома определяют йодометрически [1]. A known method for the determination of organic substances of phenol derivatives (phenol, thymol, resorcinol, salicylic acid) and primary aromatic amines (sulfanilamide preparations, derivatives of p-aminobenzoic acid, sodium p-aminosilicylate), which consists in adding excess potassium bromide to the analyte in a strongly acidic medium and a certain amount of potassium bromate. The resulting bromine reacts with organic matter. Excess bromine is determined iodometrically [1].
Известный способ может быть использован только для определения относительно большого содержания органических веществ. The known method can only be used to determine the relatively high content of organic substances.
Известен способ определения органических веществ, заключающийся в кулонометрическом титровании анализируемого образца бромом, электрогенерированным в солянокислых растворах из бромида калия на платиновом или золотом аноде [2]. A known method for the determination of organic substances, which consists in coulometric titration of an analyzed sample with bromine, electro-generated in hydrochloric acid solutions from potassium bromide on a platinum or gold anode [2].
К недостаткам следует отнести то, что генерирование брома возможно только в сильнокислых и электропроводных растворах. The disadvantages include the fact that the generation of bromine is possible only in strongly acidic and electrically conductive solutions.
Изобретением решается задача расширения арсенала аналитических способов определения органических веществ в растворах. The invention solves the problem of expanding the arsenal of analytical methods for the determination of organic substances in solutions.
Техническим результатом является упрощение способа, уменьшение продолжительности определения, а также расширение арсенала аналитических способов определения органических веществ в растворах. The technical result is to simplify the method, reduce the duration of the determination, as well as expand the arsenal of analytical methods for the determination of organic substances in solutions.
Для получения такого технического результата в предлагаемом способе определения органических веществ, включающем введение анализируемой пробы в раствор, содержащий бром, полученный путем генерирования из бромида калия, и количественное определение пробы, генерирование проводят в буферном растворе с рН 6-7 в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового и персульфата калия под действием излучения лампы накаливания, а о количестве определяемой пробы судят по калибровочному графику. To obtain such a technical result in the proposed method for the determination of organic substances, including the introduction of an analyzed sample in a solution containing bromine obtained by generating from potassium bromide, and quantitative determination of the sample, the generation is carried out in a buffer solution with a pH of 6-7 in the presence of a pink Bengal sensitizer and potassium persulfate under the action of radiation from an incandescent lamp, and the amount of the sample to be determined is judged by a calibration curve.
Отличие заявляемого решения заключается в том, что генерирование брома в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового, персульфата калия и буферного раствора с рН 6-7 происходит фотохимически, что позволяет получить бром в атомарном состоянии. Это способствует увеличению скорости бромирования органических веществ и приводит к уменьшению продолжительности определения. The difference of the proposed solution lies in the fact that the generation of bromine in the presence of a pink Bengal sensitizer, potassium persulfate and a buffer solution with a pH of 6-7 occurs photochemically, which makes it possible to obtain bromine in an atomic state. This contributes to an increase in the rate of bromination of organic substances and leads to a decrease in the duration of determination.
Кроме того, возможность получения брома в слабокислой и нейтральной среде позволяет расширить круг объектов анализа. In addition, the possibility of obtaining bromine in a slightly acidic and neutral medium allows you to expand the range of objects of analysis.
Способ осуществляется следующим образом. В амперометрическую ячейку помещают буферный раствор с рН 6-7, бромид калия, персульфат калия, бенгальский розовый, и на полученный раствор действуют светом лампы накаливания, генерируя определенное количество брома. О количестве брома в растворе судят по изменению тока в цепи амперометрической установки с двумя поляризованными электродами при разности потенциалов на электродах не менее 0,4 В. После генерирования определенного количества брома лампу накаливания выключают и вводят анализируемую пробу. Введение анализируемой пробы в ячейку с генерированным бромом исключает необходимость постановки холостого опыта. The method is as follows. A buffer solution with a pH of 6-7, potassium bromide, potassium persulfate, Bengal pink is placed in the amperometric cell, and the resulting solution is affected by the light of an incandescent lamp, generating a certain amount of bromine. The amount of bromine in the solution is judged by the change in current in the circuit of the amperometric installation with two polarized electrodes with a potential difference of at least 0.4 V. After generating a certain amount of bromine, the incandescent lamp is turned off and the analyzed sample is introduced. The introduction of the analyzed sample into the bromine-generated cell eliminates the need for a blank experiment.
Бромирование анализируемой пробы приводит к уменьшению количества брома в ячейке. Это сопровождается соответствующим изменением показания гальванометра, которое пропорционально количеству брома, затраченного на бромирование анализируемого вещества (фиг. 1). Bromination of the analyzed sample leads to a decrease in the amount of bromine in the cell. This is accompanied by a corresponding change in the reading of the galvanometer, which is proportional to the amount of bromine spent on the bromination of the analyte (Fig. 1).
Содержание анализируемого вещества определяют по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях, в координатах разность (Δn) между показаниями гальванометра до введения и после введения анализируемого вещества от концентрации его в растворе (фиг. 2). The content of the analyte is determined by the calibration graph, built under similar conditions, in the coordinates of the difference (Δn) between the galvanometer readings before administration and after administration of the analyte from its concentration in the solution (Fig. 2).
Пример 1. Проводилось определение ряда органических веществ и фармацевтических препаратов с использованием стандартных растворов. Example 1. A number of organic substances and pharmaceuticals were determined using standard solutions.
В амперометрическую ячейку помещают 5 мл 2 М раствора бромида калия, 5 мл 0,1 М свежеприготовленного персульфата калия, 10 мл фосфатного буферного раствора с рН 7,0, 4 мл 0,001 М раствора бенгальского розового. В раствор помещают 2 платиновых микроэлектрода, на которые подается разность потенциалов 0,5 В. При постоянной скорости перемешивания на раствор действуют светом лампы накаливания мощностью 120 Вт с расстояния 20 см. О концентрации брома судят по изменению тока в цепи по шкале гальванометра. 5 ml of a 2 M solution of potassium bromide, 5 ml of 0.1 M freshly prepared potassium persulfate, 10 ml of a phosphate buffer solution with a pH of 7.0, 4 ml of a 0.001 M solution of pink Bengal are placed in an amperometric cell. 2 platinum microelectrodes are placed in the solution, to which a potential difference of 0.5 V is supplied. At a constant mixing speed, incandescent lamps with a power of 120 W from a distance of 20 cm act on the solution. The concentration of bromine is judged by the change in current in the circuit on a galvanometer scale.
После генерирования определенного количества брома лампу накаливания выключают и вводят в ячейку 0,5-1 мл анализируемого вещества, фиксируя при этом изменение показаний гальванометра. After generating a certain amount of bromine, the incandescent lamp is turned off and 0.5-1 ml of the analyte is introduced into the cell, while recording a change in the readings of the galvanometer.
Для проведения последующих определений раствор, находящийся в амперометрической ячейки, снова облучают светом лампы накаливания, как описано выше, генерируя в нем определенное количество брома. Одну и ту же систему используют для определения 5-6 раз. Содержание анализируемого вещества определяют по калибровочному графику, построенному в координатах разность (Δn) между показаниями гальванометра до введения и после введения анализируемого вещества от концентрации его в растворе. For subsequent determinations, the solution in the amperometric cell is again irradiated with incandescent light, as described above, generating a certain amount of bromine in it. The same system is used to determine 5-6 times. The content of the analyte is determined by the calibration graph plotted in the coordinates of the difference (Δn) between the galvanometer readings before and after administration of the analyte from its concentration in the solution.
Результаты анализов представлены в таблице. The results of the analyzes are presented in the table.
Из данных, приведенных в таблице, следует, что предлагаемый способ определения органических веществ характеризуется достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью результатов, прост в исполнении, экспрессен, не требует дорогостоящего аппаратурного оформления. Определение предлагаемым методом по сравнению с известными методами может проводиться в слабокислых и нейтральных растворах, что позволяет расширить арсенал аналитических способов определения органических веществ. From the data given in the table, it follows that the proposed method for the determination of organic substances is characterized by sufficient accuracy and good reproducibility of the results, it is simple to execute, expressed, does not require expensive hardware design. The determination of the proposed method in comparison with known methods can be carried out in slightly acidic and neutral solutions, which allows you to expand the arsenal of analytical methods for determining organic substances.
Источники информации
1. Эшворт М.Р. Титриметрические методы анализа органических соединений. - М.: Химия, 1968, с. 149-158.Sources of information
1. Ashworth M.R. Titrimetric methods for the analysis of organic compounds. - M.: Chemistry, 1968, p. 149-158.
2. 3озуля А.П. Кулонометрический анализ. - Л.: Химия, 1968, с. 62-71. 2. 3ozulya A.P. Coulometric analysis. - L .: Chemistry, 1968, p. 62-71.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001117917/28A RU2183324C1 (en) | 2001-06-28 | 2001-06-28 | Method of determining organics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001117917/28A RU2183324C1 (en) | 2001-06-28 | 2001-06-28 | Method of determining organics |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2183324C1 true RU2183324C1 (en) | 2002-06-10 |
Family
ID=20251221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001117917/28A RU2183324C1 (en) | 2001-06-28 | 2001-06-28 | Method of determining organics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2183324C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2456580C1 (en) * | 2010-12-23 | 2012-07-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Method of determining free salicylic acid in aspirin |
-
2001
- 2001-06-28 RU RU2001117917/28A patent/RU2183324C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЗОЗУЛЯ А.П. Кулонометрический анализ. - Л.: Химия, с. 62-71. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2456580C1 (en) * | 2010-12-23 | 2012-07-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Method of determining free salicylic acid in aspirin |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Grau et al. | Recent methodological advances in the analysis of nitrite in the human circulation: nitrite as a biochemical parameter of the L-arginine/NO pathway | |
| Szultka et al. | Determination of ascorbic acid and its degradation products by high‐performance liquid chromatography‐triple quadrupole mass spectrometry | |
| Dabek-Zlotorzynska et al. | Determination of dimethylamine and other low-molecular-mass amines using capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection | |
| Raspor | Elucidation of the mechanism of the Brdička reaction | |
| áVan Der Weken | Chemiluminescence determination of penicillamine via flow injection applying a Quinine–cerium (IV) system | |
| Gallignani et al. | A time-based flow injection–cold vapor–atomic absorption spectrometry system with on-line microwave sample pre-treatment for the determination of inorganic and total mercury in urine | |
| Tagliaro et al. | Capillary zone electrophoresis of potassium in human vitreous humour: validation of a new method | |
| Xie et al. | Determination of iodate in iodized edible salt based on a headspace gas chromatographic technique | |
| Gong et al. | Fluorimetric method for the determination of thiocyanate with 2′, 7′-dichlorofluorescein and iodine | |
| Jin et al. | Development for the measurement of serum thiosulfate using LC–MS/MS in forensic diagnosis of H2S poisoning | |
| Aoyagi et al. | Determination of human serum albumin by chemiluminescence immunoassay with luminol using a platinum-immobilized flow-cell | |
| RU2183324C1 (en) | Method of determining organics | |
| US10234421B2 (en) | Methods for iodide determination | |
| Kvasnička et al. | Electrophoretic determination of taurine | |
| JPH1183855A (en) | Improved immunoassay by fluorescence polarization | |
| Bunz et al. | The selective determination of sulfates, sulfonates and phosphates in urine by CE‐MS | |
| Jarolímová et al. | Analysis of renal stones by capillary isotachophoresis | |
| Zhang et al. | Rapid and sensitive determination of free thiols by capillary zone electrophoresis with near‐infrared laser‐induced fluorescence detection using a new BODIPY‐based probe as labeling reagent | |
| WO2014174818A1 (en) | Quantitative analyzing method for oxidant and quantitative analyzing instrument for oxidant | |
| Timerbaev et al. | Improved photometric detection of metal ions by capillary zone electrophoresis after precapillary complexation | |
| Derayea et al. | Orthophthaldehyde as a fluorescent probe for the feasible and sensitive assay of heptaminol: application to dosage forms and real human plasma | |
| Takatsu et al. | Direct determination of trace fluorine in milk by aluminum monofluoride molecular absorption spectrometry utilizing an electrothermal graphite furnace | |
| CN106645074B (en) | Direct fluorescence spectrum detection method for cystine content in cystine tablets | |
| McCleskey | Fluorometric Method for the Determination of Urea in Blood. | |
| Buzanovskii | Chronology of the research on methods for determining the potassium concentration in human blood |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20030629 |