RU2178708C2 - Method of insulin producing - Google Patents

Method of insulin producing Download PDF

Info

Publication number
RU2178708C2
RU2178708C2 RU99125576A RU99125576A RU2178708C2 RU 2178708 C2 RU2178708 C2 RU 2178708C2 RU 99125576 A RU99125576 A RU 99125576A RU 99125576 A RU99125576 A RU 99125576A RU 2178708 C2 RU2178708 C2 RU 2178708C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ratio
extractant
concentrate
water
extraction
Prior art date
Application number
RU99125576A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU99125576A (en
Inventor
А.А. Трубников
Н.С. Фурса
Василий Иванович Литвиненко
Алексей Серафимович Аммосов
Татьяна Павловна Попова
А.А. Лучкин
Original Assignee
Трубников Алексей Александрович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Трубников Алексей Александрович filed Critical Трубников Алексей Александрович
Priority to RU99125576A priority Critical patent/RU2178708C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2178708C2 publication Critical patent/RU2178708C2/en
Publication of RU99125576A publication Critical patent/RU99125576A/en

Links

Images

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: medicine, endocrinology, chemical- pharmaceutical industry. SUBSTANCE: method involves grinding chicory roots by rolling to particles size 1 mm, not above, extraction with 70% ethyl alcohol in the ratio raw : extractant = 1: 6 and then with cold water in the ratio raw : extractant = 1: (2.5-3.5). The end product is extracted from grist with water at 90 C in the ratio raw : extractant = 1: (6- 8) followed by evaporation under vacuum to obtain the concentrate containing 25-30% of total substances to be extracted with water. Concentrate is cooled, treated with 96% ethyl alcohol in the ratio concentrate : ethanol = 1: 2, filtered, washed out and dried. EFFECT: increased yield and purity of end product. 3 tbl _

Description

Изобретение относится к медицине и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активного вещества из лекарственного растительного сырья, и касается получения очищенной суммы полисахаридов - инулина из корней цикория обыкновенного. The invention relates to medicine and the pharmaceutical industry, and in particular to a method for producing a biologically active substance from medicinal plant materials, and for obtaining a purified amount of polysaccharides - inulin from chicory roots.

Известен способ получения инулина из инулинсодержащего сырья [1] . При этом проводят выделение сока из инулинсодержащего сырья. Очистку сока путем ультрафильтрации. Полученный при этом отстой подвергают диафильтрации. Очищенный инулиновый раствор охлаждают до 2-4oС. В течение 12 ч происходит полное осаждение инулина.A known method of producing inulin from inulin-containing raw materials [1]. When this is carried out the allocation of juice from inulin-containing raw materials. Purification of juice by ultrafiltration. The resulting sludge is subjected to diafiltration. The purified inulin solution is cooled to 2-4 ° C. Within 12 hours, inulin is completely precipitated.

Известен способ получения инулина путем экстракции корней и корневищ девясила высокого после извлечения из них суммы сесквитерпеновых лактонов при производстве препарата алантона [3] . Экстракцию ведут горячей водой при рН 6,0-6,9. Очистку экстракта проводят гидроокисью кальция, взятого в количестве 1,5-2,5% от массы сырья, и целевой продукт переосаждают из 15-25% этанола в соотношении 1: 4-1: 6. При этом получают 62,8% инулина от содержания в сырье (11,5% от веса корней). A known method of producing inulin by extraction of the roots and rhizomes of elecampane high after extracting from them the sum of sesquiterpene lactones in the manufacture of the drug alanton [3]. Extraction is carried out with hot water at a pH of 6.0-6.9. Purification of the extract is carried out with calcium hydroxide taken in an amount of 1.5-2.5% by weight of the raw material, and the target product is reprecipitated from 15-25% ethanol in a ratio of 1: 4-1: 6. At the same time, 62.8% of inulin from content in raw materials (11.5% of the weight of the roots).

Известен способ получения инулина из корней инулы Ройляни, кузинии тенистой, клубней георгина [2] . При этом в качестве экстрагента также используется горячая вода. Полученный экстракт упаривают до содержания сухих веществ 35%, обрабатывают изопропиловым спиртом в соотношении 1: 1/2 и осаждают целевой продукт изопропиловым спиртом при 10-12oС. Наибольший выход получен из корней инулы Ройляни - 37,5% от веса корней.There is a method of producing inulin from the roots of inula Roylyani, shady cousin, dahlia tubers [2]. At the same time, hot water is also used as an extractant. The extract obtained is evaporated to a solids content of 35%, treated with isopropyl alcohol in a ratio of 1: 1/2 and the target product is precipitated with isopropyl alcohol at 10-12 o C. The highest yield is obtained from the roots of Royula inula - 37.5% of the weight of the roots.

Известен способ получения инулина из клубней топинамбура [4] . В качестве экстрагента авторы используют 25% этанол в соотношении сырье : экстрагент 1: 1. Экстракцию ведут при 1-4oС не менее 10 суток. Очистку извлечения проводят ультрафильтрацией на мембранах YAM-50 и ионообменной хроматографией. Выход продукта - 10% от веса клубней.A known method of producing inulin from tubers of Jerusalem artichoke [4]. As an extractant, the authors use 25% ethanol in the ratio of raw materials: extractant 1: 1. Extraction is carried out at 1-4 o With at least 10 days. Purification of the extract is carried out by ultrafiltration on YAM-50 membranes and ion exchange chromatography. The product yield is 10% of the weight of tubers.

Известен способ получения инулина с длинной цепью [6] . Для этого экстракт корней цикория суспендируют в воде и обрабатывают гидралазой (инулиназа, экзоинулиназа или β-инвертаза) при 30-60oС, рН 4,8-5,0. После окончания реакции (24 ч) температуру поднимают до 90-95oС, через 20 минут смесь хроматографируют на катионообменной смоле и отделяют инсулин с длинной цепью, глюкозу и фруктозу от других низкомолекулярных сахаров. Ультрафильтрацией этой смеси получают твердый инулин.A known method of producing inulin with a long chain [6]. For this, the chicory root extract is suspended in water and treated with hydralase (inulinase, exoinulinase or β-invertase) at 30-60 o C, pH 4.8-5.0. After the reaction (24 hours), the temperature was raised to 90-95 o C, after 20 minutes the mixture was chromatographed on a cation exchange resin and long-chain insulin, glucose and fructose were separated from other low molecular weight sugars. By ultrafiltration of this mixture, solid inulin is obtained.

Известен способ получения из клубней топинамбура [7] . Экстракцию водой клубней топинамбура проводят противоточным методом с введением в воду уксусной кислоты до рН 4,5-6,6 при температуре 65-90oС, затем центрифугируют и упаривают, возвращают конденсат в начало процесса. Кристаллизацию инулина проводят в 2 этапа (на первом - в воде при 8-10oС), затем после отделения и сушки осадка растворяют его в 96% спирте при 60-65oС, охлаждают раствор при 8-10oС, затем проводят повторную кристаллизацию, отделение осадка и сушку целевого продукта при 35-40oС.A known method of obtaining Jerusalem artichoke from tubers [7]. Water extraction of Jerusalem artichoke tubers is carried out by the countercurrent method with the introduction of acetic acid into the water to a pH of 4.5-6.6 at a temperature of 65-90 o C, then centrifuged and evaporated, return the condensate to the beginning of the process. Crystallization of inulin is carried out in 2 stages (in the first, in water at 8-10 ° C), then after separation and drying of the precipitate, it is dissolved in 96% alcohol at 60-65 ° C, the solution is cooled at 8-10 ° C, then recrystallization, separation of the precipitate and drying of the target product at 35-40 o C.

По сравнению с заявляемым в некоторых из известных способов используются труднодоступные способы очистки полученных извлечений (ультра- и диафильтрация), дорогостоящие осадители (изопропиловый спирт), экстракция ведется в присутствии кислоты, что может приводить к гидролизу инулина и, соответственно, снижению выхода; использование в большинстве способов оксида кальция для очистки получаемых извлечений может приводить к загрязнению и ухудшению качества целевого продукта. Compared with the claimed method, some of the known methods use hard-to-reach methods for purification of the obtained extracts (ultra- and diafiltration), expensive precipitants (isopropyl alcohol), extraction is carried out in the presence of acid, which can lead to hydrolysis of inulin and, consequently, lower yield; the use of calcium oxide in most methods for purification of the obtained extracts can lead to contamination and deterioration of the quality of the target product.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения инулина из корней цикория [5] - прототип. В способе предусматривается экстракция инулина из измельченных корней цикория обыкновенного водой методом осмодиффузии, с последующим нагреванием экстракта при 35-72oС, фильтрацией и карбонизацией фильтрата при 75-90oС в присутствии 2-3 г/л СаО при рН менее 11. Смесь фильтруют. При этом содержание инулина в растворе достигает 16,48%.Closest to the claimed is a method of producing inulin from chicory roots [5] - prototype. The method provides for the extraction of inulin from crushed chicory roots with water by the method of osmodiffusion, followed by heating of the extract at 35-72 o C, filtration and carbonization of the filtrate at 75-90 o C in the presence of 2-3 g / l CaO at pH less than 11. The mixture filtered. In this case, the inulin content in the solution reaches 16.48%.

К недостаткам прототипа относятся:
- необходимость для снижения кислотности и подавления гидролиза обработки водного экстракта окисью кальция, что приводит к образованию солевых форм в полисахаридном комплексе и, как следствие, к загрязнению целевого продукта;
- получение не сухого продукта, а только его раствора, из которого при выделении целевого продукта происходит его частичная потеря. Кроме того, получение целевого продукта в растворе, а не в сухом виде затруднит его дальнейшее использование;
- температура экстрагента у нижнего предела в 35oС приводит к экстрагированию из сырья фракций низко- и среднемолекулярных олигосахаридов, минеральных солей, которые загрязняют продукт.
The disadvantages of the prototype include:
- the need to reduce acidity and suppress hydrolysis of the treatment of the aqueous extract with calcium oxide, which leads to the formation of salt forms in the polysaccharide complex and, as a result, to contamination of the target product;
- obtaining not a dry product, but only its solution, from which, when the target product is isolated, its partial loss occurs. In addition, obtaining the target product in solution, and not in dry form, will complicate its further use;
- the temperature of the extractant at the lower limit of 35 o C leads to the extraction of fractions of low and medium molecular weight oligosaccharides, mineral salts that pollute the product from raw materials.

Целью изобретения является повышение качества и выхода целевого продукта. The aim of the invention is to improve the quality and yield of the target product.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве сырья используются тонкоизмельченные корни цикория обыкновенного, подвергнутые предварительной обработке: сначала 70% этиловым спиртом, а затем холодной водой для удаления минеральных солей и низко- и среднемолекулярных олигосахаридов и простых сахаров. This goal is achieved by the fact that finely ground roots of chicory ordinary are used as raw materials, subjected to preliminary treatment: first with 70% ethanol and then with cold water to remove mineral salts and low- and medium-molecular oligosaccharides and simple sugars.

Для получения целевого продукта используют шрот корней цикория. С этой целью тонкоизмельченное (около 1 мм) воздушно-сухое сырье - корни цикория обыкновенного исчерпывающе экстрагируют 70% этиловым спиртом при соотношении сырье : экстрагент 1: 6, затем холодной водой в соотношении сырье : экстрагент 1: 3, а целевой продукт горячей водой при соотношении сырье : экстрагент 1: 8, упаривают, охлаждают концентрат и обрабатывают его 96% этиловым спиртом при соотношении концентрат : этанол 1: 2, фильтруют, промывают и сушат. Выход целевого продукта составил до 18%. Общее время технологического процесса около 17 ч. To obtain the target product, use chicory root meal. For this purpose, finely ground (about 1 mm) air-dry raw materials - the roots of chicory ordinary are exhaustively extracted with 70% ethyl alcohol at a ratio of raw materials: extractant 1: 6, then with cold water in the ratio of raw materials: extractant 1: 3, and the target product with hot water at the ratio of raw materials: extractant 1: 8, evaporated, cooled the concentrate and treated with 96% ethyl alcohol at a ratio of concentrate: ethanol 1: 2, filtered, washed and dried. The yield of the target product amounted to 18%. The total process time is about 17 hours

Осуществление заявляемого способа поясняется следующими примерами проведения технологического процесса. The implementation of the proposed method is illustrated by the following examples of the process.

Пример 1. (Получение целевого продукта в условиях минимальных параметров технологического процесса). Example 1. (Obtaining the target product in the conditions of the minimum process parameters).

20,0 кг корней цикория обыкновенного, высушенных и измельченных вальцеванием в виде порошка (величина частиц не более 1 мм), загружают в реактор с помощью вакуума под слой экстрагента - 70% этилового спирта и перемешивают 1 ч, затем суспензию разделяют на две фазы жидкую - извлечение и твердую - шрот на центрифуге горизонтальной самовыгружаемой с получением 120 л извлечения (ценный отход, содержащий сумму фенольных соединений, идущий на получение сухого экстракта). 20.0 kg of chicory ordinary roots, dried and ground by rolling in powder form (particle size not more than 1 mm), are loaded into the reactor using vacuum under a layer of extractant - 70% ethyl alcohol and stirred for 1 h, then the suspension is separated into two phases, liquid - extraction and solid - meal in a horizontal self-discharging centrifuge to obtain 120 l of extraction (a valuable waste containing the amount of phenolic compounds used to obtain a dry extract).

Шрот пневмотранспортером передается в реактор с мешалкой и обрабатывается при перемешивании очищенной водой 1 ч и для разделения фаз подается на центрифугу ОГШ, с получением 50 л водного извлечения (при соотношении сырье : экстрагент 1: 2,5), содержащего низко- и среднемолекулярные олигосахариды, моносахара, минеральные водорастворимые соли. The meal is transferred by a pneumatic conveyor to the reactor with a stirrer and treated for 1 h with purified water and for separation of phases it is fed to an OGSh centrifuge to obtain 50 l of aqueous extraction (with a ratio of raw materials: extractant 1: 2.5) containing low and medium molecular weight oligosaccharides, monosugar, mineral water-soluble salts.

Полученный шрот пневмотранспортером подается в реактор с мешалкой и обрабатывается горячей (температура 90oС) очищенной водой с получением 120 л извлечения (при соотношении шрот : экстрагент 1: 6), содержащего фракцию высокомолекулярных полисахаридов.The obtained meal is conveyed by a pneumatic conveyor into the reactor with a stirrer and treated with hot (temperature 90 o С) purified water to obtain 120 l of extraction (with a meal: extractant ratio of 1: 6) containing a fraction of high molecular weight polysaccharides.

Горячее извлечение сразу же упаривают на роторном тонкопленочном испарителе под вакуумом (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 80-95oС) с получением 20 л концентрата, содержащего 25-30% суммы экстрагируемых водой из сырья веществ.The hot extraction is immediately evaporated on a rotary thin-film evaporator under vacuum (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 80-95 o C) to obtain 20 l of concentrate containing 25-30% of the amount of substances extracted with water from raw materials .

Концентрат передают в реактор с мешалкой и охлаждают до температуры 3-5oС в течение 8 ч, затем осаждают основную массу полисахаридов 40 л 96% этилового спирта (при соотношении концентрат : этиловый спирт 1: 2), перемешивают в течение 0,5 ч и отделяют продукт на центрифуге типа ФНГ.The concentrate is transferred to a reactor with a stirrer and cooled to a temperature of 3-5 o C for 8 h, then the bulk of the polysaccharides are precipitated with 40 l of 96% ethanol (with a concentrate: ethyl alcohol ratio of 1: 2), stirred for 0.5 h and separate the product in a centrifuge such as a VNG.

Слой продукта на фильтре барабана центрифуги промывают 5 л горячего (температура 60oС) этилового спирта. Хорошо отжимают на фильтре и выгружают на противни небольшим слоем, сушат под вакуумом в сушильном шкафу (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 60-70oС) в течение 1,5 ч, до остаточной влажности не более 5%.The product layer on the filter of the centrifuge drum is washed with 5 l of hot (temperature 60 o C) ethyl alcohol. It is well squeezed on the filter and unloaded on a baking sheet in a small layer, dried under vacuum in an oven (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 60-70 o C) for 1.5 h, until the residual moisture is more than 5%.

Выход целевого продукта 16,5% или 3,3 кг инулина от массы исходного растительного сырья. The yield of the target product 16.5% or 3.3 kg of inulin by weight of the source of plant materials.

Пример 2. (Получение целевого продукта в условиях максимальных параметров технологического процесса). Example 2. (Obtaining the target product in the conditions of the maximum process parameters).

20,0 кг корней цикория обыкновенного, высушенных и измельченных вальцеванием в виде порошка, загружают в реактор и обрабатывают 70% этиловым спиртом, как описано в примере 1 с получением 120 л извлечения. 20.0 kg of chicory ordinary roots, dried and ground by rolling in powder form, are loaded into the reactor and treated with 70% ethanol, as described in example 1, to obtain 120 l of extraction.

Полученный шрот обрабатывают водой очищенной с получением 70 л водного извлечения (при соотношении сырье : экстрагент 1: 3,5), как описано в примере 1. The resulting meal is treated with purified water to obtain 70 l of aqueous extraction (with a ratio of raw materials: extractant 1: 3,5), as described in example 1.

Растительную массу (шрот) обрабатывают горячей водой очищенной (при соотношении шрот : экстрагент 1: 8). The plant mass (meal) is treated with purified hot water (with a ratio of meal: extractant 1: 8).

Горячее извлечение сразу же упаривают на роторном тонкопленочном испарителе под вакуумом (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 80-95oС) с получением 20 л концентрата.The hot extraction is immediately evaporated on a rotary thin-film evaporator under vacuum (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 80-95 o C) to obtain 20 l of concentrate.

Концентрат передают в реактор с мешалкой и охлаждают до температуры 3-5oС в течение 8 ч, затем осаждают основную массу полисахаридов 40 л 96% этилового спирта (при соотношении концентрат : этиловый спирт 1: 2), перемешивают в течение 0,5 ч и отделяют продукт на центрифуге типа ФНГ.The concentrate is transferred to a reactor with a stirrer and cooled to a temperature of 3-5 o C for 8 h, then the bulk of the polysaccharides are precipitated with 40 l of 96% ethanol (with a concentrate: ethyl alcohol ratio of 1: 2), stirred for 0.5 h and separate the product in a centrifuge such as a VNG.

Слой продукта на фильтре барабана центрифуги промывают 5 л горячего (температура 60oС) этилового спирта. Хорошо отжимают на фильтре и выгружают на противни небольшим слоем, сушат под вакуумом в сушильном шкафу (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 60-70oС) в течение 1,5 ч, до остаточной влажности не более 5%.The product layer on the filter of the centrifuge drum is washed with 5 l of hot (temperature 60 o C) ethyl alcohol. It is well squeezed on the filter and unloaded on a baking sheet in a small layer, dried under vacuum in an oven (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 60-70 o C) for 1.5 h, until the residual moisture is more than 5%.

Выход целевого продукта 17,5% или 3,5 кг инулина от массы исходного растительного сырья. The yield of the target product 17.5% or 3.5 kg of inulin by weight of the source of plant materials.

Пример 3. (Получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров технологического процесса). Example 3. (Obtaining the target product under optimal process parameters).

20,0 кг корней цикория обыкновенного, высушенных и измельченных вальцеванием в виде порошка (величина частиц не более 1 мм), загружают в реактор и обрабатывают 70% этиловым спиртом с получением 100 л извлечения. 20.0 kg of chicory ordinary roots, dried and ground by rolling in powder form (particle size not more than 1 mm), are loaded into the reactor and treated with 70% ethanol to obtain 100 l of extraction.

Полученный первичный шрот пневмотранспортером передается в реактор с мешалкой и обрабатывается при перемешивании очищенной водой 1 ч и для разделения фаз подается на центрифугу ОГШ, с получением 60 л водного извлечения (при соотношении сырье : экстрагент 1: 3). The resulting primary meal is transferred to a reactor with a stirrer by means of a pneumatic conveyor and treated with purified water for 1 hour with stirring and fed to an OGSh centrifuge to separate phases, to obtain 60 liters of aqueous extraction (with a ratio of raw material: extractant 1: 3).

Полученный шрот пневмотранспортером подается в реактор с мешалкой и обрабатывается горячей (температура 90oС) очищенной водой с получением 140 л извлечения (при соотношении шрот : экстрагент 1: 7).The obtained meal by a pneumatic conveyor is fed into the reactor with a stirrer and treated with hot (temperature 90 o С) purified water to obtain 140 l of extraction (with the ratio of meal: extractant 1: 7).

Горячее осветленное извлечение сразу же упаривают на роторном тонкопленочном испарителе под вакуумом (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 80-95oС) с получением 20 л концентрата, содержащего 25-30% суммы экстрагируемых водой из сырья веществ.The hot clarified extract is immediately evaporated on a rotary thin-film evaporator under vacuum (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 80-95 o C) to obtain 20 l of concentrate containing 25-30% of the amount extracted with water from raw materials substances.

Концентрат передают в реактор с мешалкой и охлаждают до температуры 3-5oС в течение 8 ч, затем осаждают основную массу полисахаридов 40 л 96% этилового спирта (при соотношении концентрат : этиловый спирт 1: 2), перемешивают в течение 0,5 ч и отделяют продукт на центрифуге типа ФНГ.The concentrate is transferred to a reactor with a stirrer and cooled to a temperature of 3-5 o C for 8 h, then the bulk of the polysaccharides are precipitated with 40 l of 96% ethanol (with a concentrate: ethyl alcohol ratio of 1: 2), stirred for 0.5 h and separate the product in a centrifuge such as a VNG.

Слой продукта на фильтре барабана центрифуги промывают 5 л горячего (температура 60oС) этилового спирта. Хорошо отжимают на фильтре и выгружают на противни небольшим слоем, сушат под вакуумом в сушильном шкафу (остаточное давление 0,2-0,3 кГс/см2 и температура 60-70oС) в течение 1,5 ч, до остаточной влажности не более 5%.The product layer on the filter of the centrifuge drum is washed with 5 l of hot (temperature 60 o C) ethyl alcohol. It is well squeezed on the filter and unloaded on a baking sheet in a small layer, dried under vacuum in an oven (residual pressure 0.2-0.3 kG / cm 2 and a temperature of 60-70 o C) for 1.5 h, until the residual moisture is more than 5%.

Выход целевого продукта 18,0% или 3,6 кг инулина от массы исходного растительного сырья. The yield of the target product is 18.0% or 3.6 kg of inulin by weight of the initial plant material.

Взаимосвязь и последовательность технологических операций заявляемого способа, подбор режимов и параметров обеспечивает выполнение поставленной в изобретении цели. The relationship and the sequence of technological operations of the proposed method, the selection of modes and parameters ensures the achievement of the goals of the invention.

Измельчение сырья до величины частиц не более 1 мм является оптимальным для достижения максимального выхода целевого продукта: при больших размерах частиц сырья оно не полностью экстрагируется и идет в отходы; при измельчении сырья до частиц меньше заявленных значений наблюдается появление мелкодисперсной взвеси, что сильно замедляет процесс экстрагирования. Grinding the raw material to a particle size of not more than 1 mm is optimal to achieve the maximum yield of the target product: with large particle sizes of the raw material, it is not completely extracted and goes to waste; when grinding the raw material to particles less than the declared values, the appearance of a fine suspension is observed, which greatly slows down the extraction process.

Экстракция сырья спиртом этиловым 70%, объем и содержание спирта в экстрагенте, соотношение сырье : экстрагент, скорость экстракции определены экспериментально и обеспечивают полное извлечение физиологически активных соединений из корней цикория, при дальнейшей переработке которых можно получить весьма ценное лекарственное средство - сухой экстракт цикория. The extraction of raw materials with ethyl alcohol of 70%, the volume and alcohol content in the extractant, the ratio of raw materials: extractant, and the extraction rate were determined experimentally and ensure the complete extraction of physiologically active compounds from chicory roots, with further processing of which a very valuable drug can be obtained - dry chicory extract.

Экстракция подученного шрота холодной водой в соотношении шрот : экстрагент 1: (2,5-3,5), затем горячей водой в соотношении шрот : экстрагент 1: (6-8) позволяет сначала максимально очистить целевой продукт от примесей моно-, ди- и олигосахаров, минеральных солей и др. , а затем горячей водой наиболее полно извлечь его. Extraction of the obtained meal with cold water in the ratio of meal: extractant 1: (2.5-3.5), then with hot water in the ratio of meal: extractant 1: (6-8) allows you to first clean the target product from mono-, di- and oligosugars, mineral salts, etc., and then with hot water it is most fully extracted.

Упаривание горячего извлечения до содержания 25-30% суммы экстрагируемых водой из сырья веществ, его охлаждение и осаждение 96% этиловым спиртом (при соотношении концентрат : этиловый спирт 1: 2) позволяет добиться максимального выхода целевого продукта и экономии этанола. Evaporation of hot extraction to a content of 25-30% of the amount of substances extracted with water from raw materials, its cooling and precipitation with 96% ethanol (with a concentrate: ethyl alcohol ratio of 1: 2) allows to achieve the maximum yield of the target product and ethanol savings.

Сравнительные материалы по технологическим параметрам заявляемого способа представлены в табл. 1-2. Comparative materials on the technological parameters of the proposed method are presented in table. 1-2.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что максимальная очистка целевого продукта от низкомолекулярных сахаров наблюдается при соотношении шрот : холодная вода 1: 3 (экстрагируется 7% низкомолекулярных продуктов). From the data given in table. 1, it follows that the maximum purification of the target product from low molecular weight sugars is observed at a ratio of meal: cold water 1: 3 (7% of low molecular weight products are extracted).

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что наиболее полная экстракция целевого продукта наблюдается при экстрагировании шрота горячей водой при соотношении шрот : экстрагент 1: 7. From the data given in table. 2, it follows that the most complete extraction of the target product is observed when extracting meal with hot water at a ratio of meal: extractant 1: 7.

Сравнительная характеристика заявляемого способа и способа-прототипа приведена в табл. 3. Comparative characteristics of the proposed method and the prototype method are given in table. 3.

Таким образом, заявляемый способ получения инулина из корней цикория обыкновенного по сравнению с прототипом позволяет получить более чистый продукт, с более высоким выходом. Кроме того, он более экономичен за счет более полного использования растительного сырья. Thus, the claimed method of producing inulin from the roots of chicory ordinary in comparison with the prototype allows to obtain a cleaner product with higher yield. In addition, it is more economical due to a more complete use of plant materials.

Литература
1. Авторское свидетельство 487118 СССР, МКИ С 13 К 3/00. Способ получения инулина / И. М. Федоткин, А. А. Герасименко, Л. Д. Бобровник, З. Б. Шапошникова, А. С. Дыченко, В. В. Зелинский. - 1891936/28-13; Заявл. 05.03.93; Опублик. 05.10.75. Бюл. 37.
Literature
1. Copyright certificate 487118 of the USSR, MKI C 13 K 3/00. A method of producing inulin / I. M. Fedotkin, A. A. Gerasimenko, L. D. Bobrovnik, Z. B. Shaposhnikova, A. S. Dychenko, V. V. Zelinsky. - 1891936 / 28-13; Claim 03/05/93; Published. 10/05/75. Bull. 37.

2. Авторское свидетельство 685290 СССР, МКИ А 61 К 35/78. Способ получения инулина / Н. В. Плеханова, К. Турдумамбетов, Г. П. Федорченко. - 2608335/28-13; Заявл. 17.04.78; Опублик. 15.09.79. Бюл. 34. 2. Copyright certificate 685290 USSR, MKI A 61 K 35/78. A method of producing inulin / N.V. Plekhanova, K. Turdumambetov, G.P. Fedorchenko. - 2608335 / 28-13; Claim 04/17/78; Published. 09/15/79. Bull. 34.

3. Авторское свидетельство 1214104 СССР, МКИ А 61 К 35/78. Способ получения инулина / В. В. Зинченко, П. П. Хворост, Н. Ф. Комиссаренко, Н. Е. Воробьев, Г. В. Оболенцева, В. А. Бирюк, В. А. Мдгварели, С. И. Бакай. - 3785968/28-14; Заявл. 20.08.84; Опублик. 28.02.86. Бюл. 8. 3. Copyright certificate 1214104 of the USSR, MKI A 61 K 35/78. A method of producing inulin / V.V. Zinchenko, P.P. Hvorost, N.F. Komissarenko, N.E. Vorobyov, G.V. Obolentseva, V.A. Biryuk, V.A. Mdgvareli, S.I. Buckeye. - 3785968 / 28-14; Claim 08/20/84; Published. 02/28/86. Bull. 8.

4. Авторское свидетельство 2001621 РФ, МКИ А 61 К 35/78, А 61 К 31/715, С 13 К 11/00. Способ получения инулина / В. Г. Борисенко, В. Д. Королев, Ф. Р. Педанов, В. И. Кондратенко, Н. М. Пасько. - 5044672/14; Заявл. 29.05.92; Опублик. 30.10.93. Бюл. 39-40. 4. Copyright certificate 2001621 of the Russian Federation, MKI A 61 K 35/78, A 61 K 31/715, C 13 K 11/00. A method of producing inulin / V. G. Borisenko, V. D. Korolev, F. R. Pedanov, V. I. Kondratenko, N. M. Pasko. - 5044672/14; Claim 05/29/92; Published. 10/30/93. Bull. 39-40.

5. Заявка 2694561 Франция, МКИ С 08 В 37/18. Способ получения раствора очищенного инулина из сока цикория / Alard Georges. - 9209779; Заявл. 06.08.92. - Опубл. 11.02.94 // РЖ Химия. - 1995. -50136П. 5. Application 2694561 France, MKI C 08 V 37/18. A method of obtaining a solution of purified inulin from chicory juice / Alard Georges. - 9209779; Claim 08/06/92. - Publ. 02/11/94 // RJ Chemistry. - 1995. -50136P.

6. Заявка 4316425 Германия, МКИ С 12 Р 19/04. Способ получения инулина с длинной цепью / Kunz Markwart, Munir Mohammed, Vogel Manfred. - Заявл. 17.05.93. - Опубл. 24.11.94 // РЖ Химия. - 1996. -160160П. 6. Application 4316425 Germany, MKI C 12 P 19/04. A method of producing inulin with a long chain / Kunz Markwart, Munir Mohammed, Vogel Manfred. - Declared. 05/17/93. - Publ. 11.24.94 // RJ Chemistry. - 1996. -160160P.

7. Заявка РФ 93053968, МКИ А 61 К 35/78. Способ получения инулина из топинамбура / И. П. Чепурной, С. М. Кунинсев, Э. Н. Швецов, В. Н. Гейко. -Заявл. 02.12.93; Опублик. 10.10.96. Бюл. 28. 7. RF application 93053968, MKI A 61 K 35/78. A method of producing inulin from Jerusalem artichoke / I.P. Chepurnoy, S.M. Kuninsev, E.N. Shvetsov, V.N. Geiko. -Claimed. 12/02/93; Published. 10/10/96. Bull. 28.

Claims (1)

Способ получения инулина из корней цикория обыкновенного, включающий измельчение корней цикория, последовательное экстрагирование сырья спиртом, холодной водой и водой при температуре 90oС, упаривание, охлаждение концентрата и обработку его 96% этиловым спиртом, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что измельчение сырья ведут вальцеванием до размера частиц не более 1 мм, экстракцию последовательно проводят 70% этиловым спиртом при соотношении сырье-экстрагент 1: 6, затем холодной водой в соотношении сырье-экстрагент 1: (2,5-3,5), а целевой продукт извлекают из шрота после отделения спиртового и водного экстрактов водой при 90oС при соотношении сырье-экстрагент 1: (6-8), упаривают под вакуумом с получением концентрата, содержащего 25-30% суммы экстрагируемых водой веществ, концентрат охлаждают, обрабатывают 96% этиловым спиртом при соотношении концентрат : этиловый спирт 1: 2, фильтруют, промывают и сушат.A method of producing inulin from chicory roots, including chopping chicory roots, sequential extraction of raw materials with alcohol, cold water and water at a temperature of 90 o C, evaporation, cooling of the concentrate and processing it with 96% ethanol, filtration, washing and drying, characterized in that grinding of raw materials is carried out by rolling to a particle size of not more than 1 mm, extraction is carried out sequentially with 70% ethanol at a ratio of raw materials-extractant 1: 6, then with cold water in a ratio of raw materials-extractant 1: (2.5-3.5), and the whole howl product is recovered from the meal after separating alcohol and aqueous extracts with water at 90 o C at a ratio of feedstock-extractant is 1: (6-8), and concentrated in vacuo to obtain a concentrate containing 25-30% of water-extractable substances, the concentrate is cooled, treated with 96% ethanol in the ratio of concentrate: ethyl alcohol 1: 2, filtered, washed and dried.
RU99125576A 1999-12-03 1999-12-03 Method of insulin producing RU2178708C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99125576A RU2178708C2 (en) 1999-12-03 1999-12-03 Method of insulin producing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99125576A RU2178708C2 (en) 1999-12-03 1999-12-03 Method of insulin producing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2178708C2 true RU2178708C2 (en) 2002-01-27
RU99125576A RU99125576A (en) 2003-07-20

Family

ID=20227746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99125576A RU2178708C2 (en) 1999-12-03 1999-12-03 Method of insulin producing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2178708C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010082870A3 (en) * 2008-12-29 2010-10-21 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Method for extracting materials and a device for implementing same
MD456Z (en) * 2011-02-25 2012-07-31 Валентина БАНТЯ-ЗАГАРЯНУ Process for producing inulin from roots of Asteraceae family plants
RU2485958C1 (en) * 2012-06-01 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОЛУБЕВ В.И. и др. Топинамбур. Состав, свойства, способы переработки, области применения. - М., 1995, с.63-68. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010082870A3 (en) * 2008-12-29 2010-10-21 Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" Method for extracting materials and a device for implementing same
US8674123B2 (en) 2008-12-29 2014-03-18 Twin Trading Company Method for extracting materials and device for implementing same
MD456Z (en) * 2011-02-25 2012-07-31 Валентина БАНТЯ-ЗАГАРЯНУ Process for producing inulin from roots of Asteraceae family plants
RU2485958C1 (en) * 2012-06-01 2013-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3751033B2 (en) Method for producing long-chain inulin
SU730277A3 (en) Method of preparing nitrogen-containing polysaccharides possessing antitumor activity
JPH0741505A (en) Antiviral substance
JPS58201719A (en) Biologically active polysaccharide concentrate and manufacture of composition containing same
EP0649602A2 (en) Process for making soluble beet fibre
US20100056473A1 (en) Method of extracting fucoidan
JP2004521934A (en) Methods for obtaining lignans, pharmaceutical compositions and uses thereof
CZ2002948A3 (en) Process for simultaneous purification and separation of pectin and pectin-containing sugars or oligomers from sugar beet pulp
Buston The polyuronide constituents of forage grasses
RU2178708C2 (en) Method of insulin producing
CN113041278A (en) Method for extracting rape moss binding state polyphenol
RU2712094C1 (en) Method of producing purified inulin from vegetable raw material
JP2022540938A (en) Compositions and methods for preparing hemicellulose products derived from coffee grounds
RU2585069C2 (en) Coffee treatment method
CN106834383A (en) A kind of method for lifting LBP-X quality and its application
JP5659424B2 (en) Method for producing olive juice extract containing reduced solids
SU1733448A1 (en) Method of complex reprocessing of pomegranate fruit crust and partitions
RU2149642C1 (en) Method of preparing polysaccharides from plant raw material with immunostimulating effect
JP2001514268A (en) Raw materials used for producing pectin and related compounds, and method for producing the same
RU2063236C1 (en) Method of preparing total polysaccharides showing antiinflammatory activity
RU2240329C2 (en) Method for preparing biologically active acid sulfated polysaccharide fucoidan from marine brown algae
US4490470A (en) Process for the separation and purification of dextranase
AU674760B2 (en) Processes of producing amylase inhibitors
RU2793805C1 (en) Method for obtaining polysaccharides from meal (processing waste) of brown algae
JP2920382B2 (en) Separation method of components such as fruit juice, separated useful ingredient substance, and method of producing separated useful ingredient substance

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20081204