RU2175637C2 - Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage - Google Patents
Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage Download PDFInfo
- Publication number
- RU2175637C2 RU2175637C2 RU99102577A RU99102577A RU2175637C2 RU 2175637 C2 RU2175637 C2 RU 2175637C2 RU 99102577 A RU99102577 A RU 99102577A RU 99102577 A RU99102577 A RU 99102577A RU 2175637 C2 RU2175637 C2 RU 2175637C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum hydride
- temperature
- thermal stability
- time
- chemically active
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химии гидридов металлов, в частности к способам повышения стойкости гидридов металлов в процессе хранения. The invention relates to the field of chemistry of metal hydrides, in particular to methods for increasing the stability of metal hydrides during storage.
Гидридами металлов называются химические соединения с водородом. В настоящем изобретении рассматривается вопрос повышения термической устойчивости соединения алюминия с изотопами водорода - протием и дейтерим. Metal hydrides are chemical compounds with hydrogen. The present invention addresses the issue of increasing the thermal stability of a compound of aluminum with hydrogen isotopes — protium and deuterium.
В области химии гидридов металлов известен способ повышения термической устойчивости гидрида алюминия путем введения в него в процессе получения стабилизаторов - акцепторов свободных радикалов, например 2-меркаптобензотиазола и фенотиазина [1]. Известно, что гидрид алюминия является хорошим материалом для хранения водорода, т. к. содержание последнего в гидриде алюминия достигает 10%. Это используется, например, в пиротехнике для получения чистых протия и дейтерия [2]. При использовании гидрида алюминия для хранения водорода введение дополнительных веществ снижает чистоту газа, который выделяется из гидрида алюминия при его нагреве. Кроме того, использование этого способа ведет к усложнению технологии получения гидрида алюминия. In the field of chemistry of metal hydrides, a method is known to increase the thermal stability of aluminum hydride by introducing stabilizers, acceptors of free radicals, for example, 2-mercaptobenzothiazole and phenothiazine into it during the preparation [1]. It is known that aluminum hydride is a good material for storing hydrogen, because the content of the latter in aluminum hydride reaches 10%. This is used, for example, in pyrotechnics to obtain pure protium and deuterium [2]. When using aluminum hydride to store hydrogen, the introduction of additional substances reduces the purity of the gas that is released from aluminum hydride when it is heated. In addition, the use of this method leads to a complication of the technology for producing aluminum hydride.
Наиболее близким техническим решением является способ увеличения термической устойчивости гидрида алюминия, заключающийся в контактировании гидрида алюминия с пропиточной жидкостью при 25-80oC (298 - 353 К) в течение не менее 24 часов, последующее отделение гидрида алюминия от пропиточной жидкости и его сушка [3]. В качестве пропиточной жидкости может использоваться гидразин, алкалгидразины, алкаламины, углеводороды или спирты.The closest technical solution is a method of increasing the thermal stability of aluminum hydride, which consists in contacting aluminum hydride with an impregnating liquid at 25-80 o C (298 - 353 K) for at least 24 hours, the subsequent separation of aluminum hydride from the impregnating liquid and drying it [ 3]. As an impregnating liquid, hydrazine, alkalhydrazines, alkalamines, hydrocarbons or alcohols can be used.
Однако известный способ имеет следующие недостатки. При нагреве гидрида алюминия с целью выделения из него водорода вместе с последним будет выделяться и пропиточная жидкость или продукты ее термического разложения, что снизит чистоту выделяющегося газа. Особенно затруднительно применение известного способа для увеличения термической устойчивости дейтерида алюминия, в котором легкий изотоп водорода, протий, заменен на более тяжелый дейтерий. Гидрид алюминия, содержащий дейтерий (далее - дейтерид алюминия) используется, например, для получения чистого дейтерия в области лазерной техники [2]. Все предлагаемые в прототипе пропиточные жидкости являются органическими соединениями и содержат в своем составе большое количество протия. В случае применения пропиточных жидкостей для повышения термической устойчивости дейтерида алюминия дополнительно будет происходить и изотопное загрязнение выделяющегося газа. However, the known method has the following disadvantages. When heating aluminum hydride in order to release hydrogen from it, the impregnating liquid or its thermal decomposition products will be released together with the latter, which will reduce the purity of the gas released. It is especially difficult to apply the known method to increase the thermal stability of aluminum deuteride, in which the light hydrogen isotope, protium, is replaced by heavier deuterium. Aluminum hydride containing deuterium (hereinafter referred to as aluminum deuteride) is used, for example, to obtain pure deuterium in the field of laser technology [2]. All the impregnation liquids proposed in the prototype are organic compounds and contain a large amount of protium. In the case of the use of impregnating liquids to increase the thermal stability of aluminum deuteride, isotopic contamination of the evolved gas will additionally occur.
При использовании гидрида алюминия в прессованном виде проникновение пропиточной жидкости во внутренние части образца затруднительно. Кроме того, в процессе обработки жидкостью возможно разрушение образца. When using aluminum hydride in pressed form, the penetration of the impregnating liquid into the internal parts of the sample is difficult. In addition, during the processing of the liquid, destruction of the sample is possible.
Известный способ увеличения термической устойчивости включает в себя последовательное проведение трех операций, что усложняет технологию подготовки образца к длительному хранению. The known method of increasing thermal stability includes sequentially carrying out three operations, which complicates the technology of preparing the sample for long-term storage.
Задачей, решаемой с помощью настоящего изобретения, является разработка способа повышения термической устойчивости гидрида алюминия при хранении, обеспечивающего сохранение чистоты содержащегося в нем водорода и упрощение технологии подготовки образца к хранению. The problem solved by the present invention is the development of a method for increasing the thermal stability of aluminum hydride during storage, ensuring the purity of the hydrogen contained in it and simplifying the technology of preparing the sample for storage.
При использовании настоящего изобретения достигаются следующие технические результаты:
- термическая устойчивость гидрида алюминия возрастает в 1,05-2,5 раза по сравнению с исходным образцом;
- упрощается технология повышения термической устойчивости гидрида алюминия;
- исключается загрязнение содержащегося в гидриде алюминия водорода газообразными примесями.When using the present invention, the following technical results are achieved:
- thermal stability of aluminum hydride increases by 1.05-2.5 times compared with the original sample;
- simplified technology to increase the thermal stability of aluminum hydride;
- excludes contamination of hydrogen in aluminum hydride with gaseous impurities.
Указанная задача решается тем, что в известном способе повышения термической устойчивости гидрида алюминия при хранении, заключающемся в контактировании его перед закладкой на хранение с пропиточным химически активным веществом при температуре не выше начала термического разложения гидрида алюминия, согласно изобретению в качестве химически активного вещества используют воздух или его химически активные компоненты, а контактирование для гидрида алюминия, содержащего протий, проводят при температуре не выше 343 К в течение времени, определяемого выражением e-17,1 +5445/T ≤ t ≤ e-14,1+ 6386/T, где t - время контактирования в часах и Т - температура в кельвинах. Для гидрида алюминия, содержащего дейтерий, контактирование проводят при температуре не выше 368 К в течение времени, определяемого выражением e-20,6+ 7240/T ≤ t ≤ e-5,5+ 4010/T, где t - время контактирования в часах и Т - температура в кельвинах.This problem is solved by the fact that in the known method of increasing the thermal stability of aluminum hydride during storage, which consists in contacting it before storing it with an impregnating chemically active substance at a temperature not higher than the thermal decomposition of aluminum hydride, according to the invention, air is used as a chemically active substance or its chemically active components, and contacting for aluminum hydride containing protium is carried out at a temperature not exceeding 343 K for a period of time defined by the expression e -17.1 + 5445 / T ≤ t ≤ e -14.1 + 6386 / T , where t is the contact time in hours and T is the temperature in kelvins. For aluminum hydride containing deuterium, contacting is carried out at a temperature not exceeding 368 K for a time determined by the expression e -20.6 + 7240 / T ≤ t ≤ e -5.5+ 4010 / T , where t is the contact time in hours and T is the temperature in kelvins.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа тем, что в качестве вещества, с которым производят контакт, используется воздух или его химически активные компоненты, для гидрида алюминия, содержащего протий, контактирование проводят при температуре не выше 343 К, а время контактирования зависит от температуры и определяется выражением e-17,1+ 5445/T ≤ t ≤ e-14,1+ 6386/T, где t - время контактирования в часах и Т - температура в кельвинах. Для гидрида алюминия, содержащего дейтерий, контактирование проводят при температуре не выше 368 К в течение времени, определяемого выражением e-20,6+ 7240/T ≤ t ≤ e-5,5+ 4010/T. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".A comparative analysis of the proposed solution with the prototype shows that the claimed method differs from the prototype in that the air or its chemically active components is used as the substance with which it is contacted, for aluminum hydride containing protium, contacting is carried out at a temperature not exceeding 343 K, and the contact time depends on the temperature and is determined by the expression e -17.1 + 5445 / T ≤ t ≤ e -14.1 + 6386 / T , where t is the contact time in hours and T is the temperature in kelvins. For aluminum hydride containing deuterium, contacting is carried out at a temperature not exceeding 368 K for a time determined by the expression e -20.6 + 7240 / T ≤ t ≤ e -5.5 + 4010 / T. Thus, the claimed method meets the criteria of the invention of "novelty."
При анализе известных технических решений не выявлено способов, имеющих признаки, совпадающие с отличительными признаками заявляемого способа, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "изобретательский уровень". When analyzing the known technical solutions, no methods were found that have features that match the distinguishing features of the proposed method, which allows us to conclude that it meets the criterion of "inventive step".
Обработка гидрида алюминия перед закладкой на хранение путем контактирования с воздухом при температуре до 343 К для гидрида алюминия и до 368 К для дейтерида алюминия приводит к повышению термической устойчивости за счет связывания центров термораспада химически активными компонентами воздуха. Дейтерид алюминия более термически устойчив, чем гидрид алюминия, что позволяет проводить контактирование при большей температуре и в течение большего времени. Минимальная температура обработки не определена, т.к. снижение эффективности обработки при снижении температуры компенсируется увеличением времени контактирования. Максимальная температура обработки связана с началом заметного разложения гидрида или дейтерида алюминия. Методами термического анализа она определена соответственно в 343 и 368 К. В отличие от известных способов [1, 3], в которых в качестве связывающих центры термораспада веществ используются органические жидкости, в предлагаемом способе для стабилизации гидрида алюминия не используются дополнительные вещества. Таким образом исключается загрязнение содержащегося в гидриде или дейтериде алюминия газа. Использование воздуха или его химически активных компонентов для повышения термической устойчивости позволяет надежно обработать внутренние слои прессованных образцов из гидрида или дейтерида алюминия и предотвратить при этом разрушение этих образцов. При необходимости воздух или его газообразные кислородосодержащие компоненты из пор образца после его обработки легко удалить откачиванием. The treatment of aluminum hydride before laying it in storage by contacting with air at temperatures up to 343 K for aluminum hydride and up to 368 K for aluminum deuteride leads to an increase in thermal stability due to the binding of thermal decomposition centers to chemically active air components. Aluminum deuteride is more thermally stable than aluminum hydride, which allows contacting at a higher temperature and for a longer time. The minimum processing temperature is not defined since a decrease in processing efficiency with a decrease in temperature is compensated by an increase in contact time. The maximum processing temperature is associated with the onset of marked decomposition of aluminum hydride or deuteride. By thermal analysis methods, it was determined in 343 and 368 K., respectively. In contrast to the known methods [1, 3], in which organic liquids are used as the binding centers of thermal decomposition of substances, the proposed method does not use additional substances to stabilize aluminum hydride. This prevents contamination of the gas contained in the aluminum hydride or deuteride. The use of air or its chemically active components to increase thermal stability makes it possible to reliably process the inner layers of pressed samples of aluminum hydride or deuteride and to prevent the destruction of these samples. If necessary, air or its gaseous oxygen-containing components from the pores of the sample after its processing can be easily removed by pumping.
Минимальное время контактирования с воздухом или химически активными компонентами при данной температуре выбрано таким, чтобы термическая устойчивость после контактирования повышалась на 5% по сравнению с исходным материалом. Путем обработки данных по измерению минимальных времен контактирования, полученных при разных температурах, была найдена зависимость минимального необходимого для получения положительного эффекта времени контактирования от температуры. Это время для гидрида алюминия, содержащего протий, связано с температурой соотношением t = e-17,1+ 5445/T, а для дейтерида алюминия - соотношением t = e-20,6+ 7240/T.The minimum contact time with air or chemically active components at a given temperature is chosen so that the thermal stability after contacting is increased by 5% compared with the starting material. By processing the data on measuring the minimum contact times obtained at different temperatures, we found the dependence of the minimum temperature necessary to obtain a positive effect of contact time. This time for protium-containing aluminum hydride is associated with a temperature ratio of t = e -17.1 + 5445 / T , and for aluminum deuteride - with a ratio of t = e -20.6 + 7240 / T.
При определении максимального времени контактирования рассматривались два фактора. Первый из них заключается в том, что под воздействием повышенных температур происходит не только связывание уже имевшихся в гидриде алюминия центров термораспада, но и образование новых. Поэтому для каждой температуры при увеличении времени контактирования гидрида алюминия с воздухом или химически активными компонентами наблюдается сначала повышение его термической устойчивости в процессе последующего хранения, а затем, после достижения максимума термической устойчивости, ее снижение до исходной величины и ниже. Поэтому дающим положительный эффект считался тот диапазон обработок, при котором термическая устойчивость гидрида алюминия превосходила исходную не менее чем на 5%. In determining the maximum contact time, two factors were considered. The first of them is that under the influence of elevated temperatures, not only the binding of the thermal decomposition centers already existing in aluminum hydride occurs, but also the formation of new ones. Therefore, for each temperature, with increasing contact time of aluminum hydride with air or chemically active components, an increase in its thermal stability during subsequent storage is observed, and then, after reaching the maximum thermal stability, it decreases to its initial value and lower. Therefore, the treatment range in which the thermal stability of aluminum hydride was not less than 5% higher than the initial one was considered to give a positive effect.
Вторым фактором, ограничивающим время контактирования гидрида алюминия с воздухом при повышенных температурах, является снижение удельного газосодержания в этом веществе в результате частичного разложения гидрида алюминия под воздействием температуры. За максимальное с этой точки зрения время контактирования было выбрано время, при котором удельное газосодержание в гидриде алюминия снижалось на 5%. Сопоставление этих двух факторов показало, что ограничивающим время контактирования гидрида алюминия с воздухом или его компонентами фактором является снижение удельного газосодержания в результате термического разложения вещества. Найденные при обработке данных, полученных при разных температурах, зависимости максимального времени контактирования от температуры для гидрида алюминия, содержащего соответственно протий и дейтерий, имеют вид t = e-14,1+ 6386/T и t = е-5,5+ 4010/T.The second factor limiting the contact time of aluminum hydride with air at elevated temperatures is the decrease in the specific gas content in this substance as a result of the partial decomposition of aluminum hydride under the influence of temperature. For the maximum contact time from this point of view, the time was chosen at which the specific gas content in aluminum hydride decreased by 5%. A comparison of these two factors showed that the limiting time for the contact of aluminum hydride with air or its components is the decrease in specific gas content as a result of thermal decomposition of the substance. The dependences of the maximum contact time on temperature obtained for processing data obtained at different temperatures for aluminum hydride containing protium and deuterium, respectively, have the form t = e -14.1 + 6386 / T and t = e -5.5 + 4010 / T.
В качестве величины, характеризующей термическую устойчивость гидрида алюминия, выбрано время, в течение которого он в условиях начального вакуума (P = 10-3 мм рт.ст.) при температуре 388 К разлагается на 5%. Это время в дальнейшем будет обозначаться t5%.As a value characterizing the thermal stability of aluminum hydride, we chose the time during which it decomposes by 5% under conditions of initial vacuum (P = 10 -3 mm Hg) at a temperature of 388 K. This time will be denoted in the future t 5% .
На фиг. 1 в качестве примера представлена зависимость t5% для прессованного до плотности 1,07 г/см3 гидрида алюминия от времени с воздухом при температуре 323 К. Как видно из фиг. 1, при увеличении времени контактирования образца с воздухом величина t5% увеличивается от исходного значения 35 минут до 43 минут после контактирования в течение 12 часов. При дальнейшем увеличении времени контактирования наблюдается снижение термической устойчивости образца. Термическая устойчивость гидрида алюминия возросла до 36,8 минут, т.е. на 5%, при времени контактирования 0,8 часа. Это время является минимальным временем контактирования при данной температуре для получения положительного эффекта. Графики изменения t5% от времени контактирования для других температур имеют аналогичный вид. По этим графикам была найдена зависимость минимального, необходимого для получения положительного эффекта времени контактирования от температуры. Это время связано с температурой соотношением t = e-17,1+ 5445/T.In FIG. 1 as an example, the dependence of t 5% for pressed to a density of 1.07 g / cm 3 aluminum hydride on time with air at a temperature of 323 K is presented. As can be seen from FIG. 1, with an increase in the contact time of the sample with air, the value of t 5% increases from the initial value of 35 minutes to 43 minutes after contacting for 12 hours. With a further increase in contact time, a decrease in the thermal stability of the sample is observed. The thermal stability of aluminum hydride increased to 36.8 minutes, i.e. 5%, with a contact time of 0.8 hours. This time is the minimum contact time at a given temperature to obtain a positive effect. The graphs of t 5% of the contact time for other temperatures have a similar form. From these graphs, the dependence of the minimum temperature necessary for obtaining a positive effect of contact time was found. This time is associated with temperature by the ratio t = e -17.1 + 5445 / T.
На фиг. 2 представлена зависимость изменения удельного газосодержания V прессованного до ρ = 1,07 г/см3 гидрида алюминия при разных временах контактирования при температуре 343 К. Удельное газосодержание образца уменьшалось в течение всего времени контактирования. Оно уменьшилось на 5% по сравнению с исходной величиной при времени контактирования 88 часов. Это время является максимальным допустимым временем контактирования при данной температуре. Графики изменения удельного газосодержания при других температурах имеют аналогичный характер. По этим графикам была найдена зависимость максимального допустимого времени контактирования от температуры. Это время связано с температурой соотношением t=e-14,1+ 6386/T.In FIG. Figure 2 shows the dependence of the change in the specific gas content of V pressed to ρ = 1.07 g / cm 3 of aluminum hydride at different contact times at a temperature of 343 K. The specific gas content of the sample decreased throughout the entire contact time. It decreased by 5% compared with the original value at a contact time of 88 hours. This time is the maximum allowable contact time at a given temperature. The graphs of the specific gas content at other temperatures are of a similar nature. From these graphs, the dependence of the maximum allowable contact time on temperature was found. This time is associated with temperature by the ratio t = e -14.1 + 6386 / T.
На фиг. 3 в качестве примера представлена зависимость t5% для прессованного до плотности 1,3 г/см3 дейтерида алюминия от времени контактирования с воздухом при температуре 323 К. Как видно из фиг. 3, при увеличении времени контактирования образца с воздухом величина t5% увеличивается от исходного значения 95 минут до 239 минут после контактирования в течение 500 часов. При дальнейшем увеличении времени контактирования наблюдается снижение термической устойчивости образца. Зависимости для других температур имеют аналогичный вид. Из полученных графиков изменения t5% и удельного газосодержания от времени контактирования для дейтерида алюминия также были найдены зависимости минимального и максимального времени контактирования от температуры. Эти зависимости имеют вид, соответственно, t = e-20,6+ 7240/T и t = e-5,5+ 4010/T.In FIG. 3 shows, as an example, the dependence of t 5% for aluminum deuteride pressed to a density of 1.3 g / cm 3 on the time of contact with air at a temperature of 323 K. As can be seen from FIG. 3, with an increase in the contact time of the sample with air, the value of t 5% increases from the initial value of 95 minutes to 239 minutes after contact for 500 hours. With a further increase in contact time, a decrease in the thermal stability of the sample is observed. The dependences for other temperatures have a similar form. From the obtained plots of t 5% and specific gas content versus contact time for aluminum deuteride, the dependences of the minimum and maximum contact time on temperature were also found. These dependences have the form, respectively, t = e -20.6 + 7240 / T and t = e -5.5 + 4010 / T.
Предлагаемый способ повышения термической устойчивости гидрида и дейтерида алюминия при хранении реализован следующим образом. The proposed method of increasing the thermal stability of aluminum hydride and deuteride during storage is implemented as follows.
Пример 1. Example 1
Образец гидрида алюминия, спрессованный до плотности ρ = 1,07 г/см3, был подвергнут контакту с воздухом при температуре 290 К в течение 192 часов. После этого он был помещен в вакуумную установку, из которой был откачан воздух до давления 10-3 мм рт.ст. Таким образом были имитированы условия закладки образца на длительное хранение с целью последующего получения водорода. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения. Для этого образец выдерживался при температуре 388 К с одновременным измерением количества выделившегося из образца газа. Время, в течение которого из образца выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 43 минуты. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 35 минут. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 1,23 раза.A sample of aluminum hydride, pressed to a density ρ = 1.07 g / cm 3 , was contacted with air at a temperature of 290 K for 192 hours. After that, he was placed in a vacuum installation, from which air was pumped out to a pressure of 10 -3 mm Hg. Thus, the conditions for laying the sample for long-term storage were simulated with the aim of subsequent production of hydrogen. After that, a test was carried out on the thermal stability of the sample during storage. For this, the sample was kept at a temperature of 388 K with simultaneous measurement of the amount of gas released from the sample. The time during which 5% of the gas contained in it was released from the sample was 43 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 35 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 1.23 times.
Пример 2. Образец исходного порошкообразного гидрида алюминия был подвергнут контактированию с воздухом в течение 4 часов при температуре 333 К. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения, аналогичный описанному в примере 1. Время, в течение которого из образца выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 55,6 минут. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 52,2 минут. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 1,07 раза. Example 2. A sample of the initial powdered aluminum hydride was contacted with air for 4 hours at a temperature of 333 K. After this, a test was carried out on the thermal stability of the sample during storage, similar to that described in example 1. The time during which 5 was separated from the sample % of the gas contained therein was 55.6 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 52.2 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 1.07 times.
Пример 3. Образец прессованного до плотности 1,3 г/см3 дейтерида алюминия был подвергнут контактированию с воздухом в течение 250 часов при температуре 333 К. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения, аналогичный описанному в примере 1. Время, в течение которого из образца выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 237 минут. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 95 минут. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 2,5 раза.Example 3. A sample of aluminum deuteride pressed to a density of 1.3 g / cm 3 was contacted with air for 250 hours at a temperature of 333 K. After this, a test was carried out on the thermal stability of the sample during storage, similar to that described in example 1. Time during which 5% of the gas contained in it was released from the sample, amounted to 237 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 95 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 2.5 times.
Пример 4. Образец прессованного до плотности 1,07 г/см3 гидрида алюминия был подвергнут контактированию в течение 25 при 333 К с воздухом, из которого предварительно путем вымораживания жидким азотом были удалены все основные компоненты, кроме азота и кислорода. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения, аналогичный описанному в примере 1. Время, в течение которого из образца выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 41 минуту. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 35 минут. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 1,15 раза. Так как азот является химически инертным газом, из этого примера видно, что кислород в составе воздуха является химически активной компонентой, предварительное контактирование с которой повышает термическую устойчивость гидрида алюминия при хранении.Example 4. A sample of aluminum hydride pressed to a density of 1.07 g / cm 3 was contacted for 25 at 25 K with air, from which all the main components, except nitrogen and oxygen, were previously removed by freezing with liquid nitrogen. After that, a test was carried out on the thermal stability of the sample during storage, similar to that described in example 1. The time during which 5% of the gas contained in it was released from the sample was 41 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 35 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 1.15 times. Since nitrogen is a chemically inert gas, it can be seen from this example that oxygen in the air is a chemically active component, preliminary contact with which increases the thermal stability of aluminum hydride during storage.
Пример 5. Образец прессованного до плотности 1,3 г/см3 дейтерида алюминия был подвергнут контактированию в течение 35 часов при температуре 353 К с диоксидом углерода, являющимся химически активной компонентой воздуха. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения, аналогичный описанному в примере 1. Время, в течение которого из образца выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 113 минут. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 95 минут. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 1,19 раза.Example 5. A sample of aluminum deuteride pressed to a density of 1.3 g / cm 3 was contacted for 35 hours at a temperature of 353 K with carbon dioxide, which is a chemically active component of air. After that, a test was carried out on the thermal stability of the sample during storage, similar to that described in example 1. The time during which 5% of the gas contained in it was released from the sample was 113 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 95 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 1.19 times.
Пример 6. Образец пиротехнического состава согласно /3/, содержащий дейтерид алюминия и оксид железа, спрессованный до плотности 2,5 г/см3, был подвергнут контактированию с воздухом в течение 28 часов при температуре 333 К. После этого был проведен тест на термическую устойчивость образца в процессе хранения, аналогичный описанному в примере 1. Время, в течение которого из дейтерида алюминия выделилось 5% содержащегося в нем газа, составило 129 минут. Это же время для контрольного образца, не подвергавшегося предварительному контакту с воздухом при повышенных температурах, составило 91 минуту. Обработка образца предлагаемым способом в данном случае позволила повысить его термическую устойчивость в процессе хранения в 1,42 раза. Как видно из этого примера, повышение термической устойчивости гидрида или дейтерида алюминия по данному способу происходит и в случае, когда они находятся в смеси с другими веществами.Example 6. A sample of the pyrotechnic composition according to / 3 /, containing aluminum deuteride and iron oxide, pressed to a density of 2.5 g / cm 3 , was subjected to contact with air for 28 hours at a temperature of 333 K. After this, a thermal test was carried out the stability of the sample during storage, similar to that described in example 1. The time during which 5% of the gas contained in it was released from aluminum deuteride was 129 minutes. The same time for a control sample that did not undergo preliminary contact with air at elevated temperatures was 91 minutes. The processing of the sample by the proposed method in this case allowed to increase its thermal stability during storage by 1.42 times. As can be seen from this example, an increase in the thermal stability of aluminum hydride or deuteride by this method also occurs when they are in a mixture with other substances.
В ходе работы было также обнаружено, что контактирование с содержащимися в воздухе в небольших количествах химически активными компонентами, например оксидом углерода и влагой, также приводит к положительному эффекту. In the course of the work, it was also found that contact with chemically active components contained in air in small amounts, such as carbon monoxide and moisture, also leads to a positive effect.
Использование предлагаемого способа повышения термической устойчивости гидрида алюминия в процессе хранения обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:
1. В предлагаемом способе для стабилизации гидрида алюминия не используются дополнительные вещества. Таким образом исключается загрязнение содержащегося в гидриде алюминия газа.Using the proposed method for increasing the thermal stability of aluminum hydride during storage provides the following advantages compared to the existing method:
1. In the proposed method for stabilizing aluminum hydride does not use additional substances. This prevents contamination of the gas contained in aluminum hydride.
2. Использование предлагаемого способа упрощает технологию обработки гидрида алюминия за счет сокращения количества операций способа. 2. The use of the proposed method simplifies the processing of aluminum hydride by reducing the number of operations of the method.
3. Использование воздуха или его химически активных компонентов для повышения термической устойчивости позволяет надежно обработать не только порошкообразные, но и прессованные образцы из гидрида и дейтерида алюминия и исключить при этом разрушение этих образцов. В процессе работы было обнаружено, что предлагаемый способ повышения термической устойчивости наиболее эффективен для прессованных образцов. 3. The use of air or its chemically active components to increase thermal stability allows you to reliably process not only powdery, but also pressed samples of aluminum hydride and deuteride and to eliminate the destruction of these samples. In the process, it was found that the proposed method of increasing thermal stability is most effective for pressed samples.
Литература
1. Патент США N 3801707, МПК C 01 B 6/00, публ. 2.04.74. Способ повышения термической устойчивости гидрида алюминия с помощью стабилизаторов.Literature
1. US patent N 3801707, IPC C 01 B 6/00, publ. 2.04.74. A method of increasing the thermal stability of aluminum hydride using stabilizers.
2. Патент США N 3948700, МПК C 06 B 23/00, публ. 6.04.76. Способ получения водорода с высокой температурой. 2. US patent N 3948700, IPC C 06 B 23/00, publ. 04/06/76. A method of producing hydrogen with high temperature.
3. Патент США N 3869544, МПК C 01 B 6/34, публ. 4.03.75. Стабилизация алюминийгидрида (прототип). 3. US patent N 3869544, IPC C 01 B 6/34, publ. 4.03.75. Stabilization of aluminum hydride (prototype).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102577A RU2175637C2 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102577A RU2175637C2 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99102577A RU99102577A (en) | 2001-01-10 |
| RU2175637C2 true RU2175637C2 (en) | 2001-11-10 |
Family
ID=20215692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102577A RU2175637C2 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2175637C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106957047A (en) * | 2017-05-27 | 2017-07-18 | 河南纳宇滤材有限公司 | A kind of rotating crystal method of three aluminum hydrides |
| US10125017B2 (en) | 2012-12-04 | 2018-11-13 | Intelligent Energy Inc. | Hydrogen generation from stabilized alane |
-
1999
- 1999-02-08 RU RU99102577A patent/RU2175637C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10125017B2 (en) | 2012-12-04 | 2018-11-13 | Intelligent Energy Inc. | Hydrogen generation from stabilized alane |
| CN106957047A (en) * | 2017-05-27 | 2017-07-18 | 河南纳宇滤材有限公司 | A kind of rotating crystal method of three aluminum hydrides |
| CN106957047B (en) * | 2017-05-27 | 2019-03-29 | 河南纳宇新材料有限公司 | A kind of rotating crystal method of three aluminum hydrides |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ghormley | Adsorption and occlusion of gases by the low‐temperature forms of ice | |
| Dolbin et al. | Lattice dynamics | |
| Berkowitz et al. | Mass Spectrometric Study of the Sublimation of Lithium Oxid | |
| EP0474106A2 (en) | Process for making modified carbon molecular sieves for gas separation | |
| Suuberg et al. | Some aspects of the thermal annealing process in a phenol-formaldehyde resin char | |
| Hubbard et al. | The heats of combustion and formation of pyridine and hippuric acid1 | |
| RU2175637C2 (en) | Method of increasing thermal stability of aluminum hydride upon storage | |
| Moddeman et al. | XPS surface and bulk studies of heat treated palladium in the presence of hydrogen at 150° C | |
| Good et al. | Tetramethyllead: heat of formation by rotating-bomb calorimetry | |
| GB865391A (en) | Improvements in or relating to thermal insulator material | |
| Barrer | 268. Sorption processes on diamond and graphite. Part I. Reactions with hydrogen | |
| Krishnan et al. | Solubility of hydrogen chloride in ice | |
| Lyons | The dissociation pressure of ZnAs2 | |
| US3026214A (en) | Process for production of low permeability carbon and resultant article | |
| Ross et al. | Vapor Pressure of Glycerol. | |
| US2835608A (en) | Process of preparing uraniumimpregnated graphite body | |
| Solomon et al. | Laser fusion targets | |
| Ukraintseva et al. | Vapour pressure of 4-methylpyridine (MePy) over [Ni (MePy) 4 (NCS) 2]· y (MePy) and [Cu (MePy) 4 (NCS) 2]· 2/3 (MePy) clathrates during their dissociation | |
| Rudolph et al. | Kinetics of the Alpha Radiolysis of Carbon Monoxide | |
| Hilpert et al. | Sorption of strontium by graphitic materials | |
| Czarnowski et al. | The kinetics and the mechanism of the thermal decomposition of bis‐pentafluorosulfurtrioxide (SF5OOOSF5) | |
| Strickland-Constable | Interaction of steam and charcoal at low pressures | |
| Adamczak et al. | A Partial Phase Study o the System NaF–HF | |
| Lane et al. | On the He 3—He 4 Equilibrium below the λ-Point | |
| Zimmer et al. | Heat of Formation and Other Properties of Trinitrofluoromethane. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070209 |