RU2173354C2 - Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk - Google Patents

Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk Download PDF

Info

Publication number
RU2173354C2
RU2173354C2 RU97110154A RU97110154A RU2173354C2 RU 2173354 C2 RU2173354 C2 RU 2173354C2 RU 97110154 A RU97110154 A RU 97110154A RU 97110154 A RU97110154 A RU 97110154A RU 2173354 C2 RU2173354 C2 RU 2173354C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
specified
gas
porous
annular
furnace
Prior art date
Application number
RU97110154A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU97110154A (en
Inventor
Лоуэлл Д. Бок
Марк Дж. Пэрди
Джеймс У. Рудолф
Original Assignee
З Би.эФ. Гудрич Кампэни
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by З Би.эФ. Гудрич Кампэни filed Critical З Би.эФ. Гудрич Кампэни
Priority to RU97110154A priority Critical patent/RU2173354C2/en
Publication of RU97110154A publication Critical patent/RU97110154A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2173354C2 publication Critical patent/RU2173354C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: high-temperature composite materials produced by infiltration of gas phase of chemical substance and precipitation of matrix of binding material in porous structure. SUBSTANCE: invention relates to processes of induced infiltration of reagent gas at pressure gradient, device for realization of these processes and products as a result of these processes by partial compaction of porous structure in furnace at pressure gradient. In this case, the first part of porous structure undergoes pressure higher than the second one. The first part has a higher increment of powder density and subsequent compaction of porous structure by precipitation of other matrix in porous structure with the help of at least one additional compaction process. The second part has increase of powder density higher than in the first one. The invention provides for possibility of simultaneous compaction of large number of porous structure, particularly, blanks for aircraft brake disks. EFFECT: higher efficient of method and device. 77 cl, 29 dwg, 10 tbl

Description

Изобретение относится к высокотемпературным композиционным материалам, полученным инфильтрацией газовой фазы химического вещества и осаждением матрицы связующего материала в пористой структуре. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способам принудительной инфильтрации газа-реагента в пористой структуре при градиенте давления, к устройству для осуществления этих способов и к получаемым изделиям. The invention relates to high-temperature composite materials obtained by infiltration of the gas phase of a chemical substance and the deposition of a matrix of a binder material in a porous structure. More specifically, the present invention relates to methods for forced infiltration of a reactant gas in a porous structure under a pressure gradient, to a device for implementing these methods and to the resulting products.

Уровень техники
Инфильтрация газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы является хорошо известным способом осаждения матрицы связующего материала в пористой структуре. Выражение "химическое осаждение из газовой фазы", как правило, относится к осаждению поверхностного покрытия, но это выражение также используют применительно к инфильтрации и осаждению матрицы связующего материала в пористой структуре. В этой заявке выражение "инфильтрация газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы" относится к инфильтрации и осаждению матрицы связующего материала в пористой структуре. Эта технология особенно пригодна для получения высокотемпературных композиционных материалов путем осаждения углеродистой или керамической матрицы в углеродистой или керамической пористой структуре, позволяя получать в результате очень полезные структуры, например авиационные тормозные диски углерод/углерод и керамические компоненты камеры сгорания или турбины. Известные способы инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы могут быть разделены на четыре группы: изотермические, при температурном градиенте, при градиенте давления и при пульсирующем потоке. (См. работу В.В. Котленского, Осаждение пиролитического углерода в пористых телах, 8 Chemistry and Physics of Carbon, 173, 190-203 (1973); В.Дж. Лаки, Обзор, нынешнее состояние и будущее способа инфильтрации газовой фазы химического вещества для получения армированных волокном керамических композиционных материалов, Ceram. Eng. Sci. Proc. 10 [7-8] 577, 577-81 (1989) (В.Дж. Лаки ссылается на процесс при градиенте давления как на "изотермический принудительный поток"). В изотермическом способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы газ-реагент проходит в подогреваемую пористую структуру при абсолютных давлениях порядка нескольких тысячных долей миллиметров ртутного столба. Этот газ диффундирует в пористую структуру под действием градиентов концентрации и разлагается для осаждения матрицы связующего материала. Этот способ известен также как "стандартный" способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Пористую структуру нагревают до более или менее равномерной температуры (в связи с этим возник термин "изотермический"), но фактически это не соответствует действительности. Некоторые отклонения температуры в пористой структуре являются неизбежными вследствие неравномерного нагрева (по существу неизбежного в большинстве печей (тепловых аппаратов)), охлаждения некоторых частей в связи с потоком газа-реагента и нагрева или охлаждения других частей в связи с теплотой процессов реакции. По существу термин "изотермический" означает то, что отсутствует попытка создания температурного градиента, который бы предпочтительно воздействовал на осаждение матрицы связующего материала. Этот способ хорошо пригоден для одновременного уплотнения большого числа пористых изделий и особенно пригоден для изготовления тормозных дисков углерод/углерод. При соответствующих технологических условиях может быть осаждена матрица, обладающая требуемыми физическими свойствами. Однако при стандартном способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы непрерывное осаждение для достижения приемлемой плотности может происходить в течение нескольких недель и поверхность в таком случае будет склонна уплотняться, приводя к образованию "герметичного покрытия", которое препятствует дальнейшей инфильтрации газа-реагента во внутренние области пористой структуры. Таким образом, эта технология, как правило, требует нескольких операций механической обработки поверхности, которые нарушают непрерывность процесса уплотнения.
State of the art
Gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition is a well-known method of deposition of a matrix of a binder material in a porous structure. The expression "chemical vapor deposition" generally refers to the deposition of a surface coating, but this expression is also used in relation to the infiltration and deposition of a matrix of a binder material in a porous structure. In this application, the expression “gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition” refers to the infiltration and deposition of a matrix of a binder material in a porous structure. This technology is particularly suitable for producing high-temperature composite materials by depositing a carbon or ceramic matrix in a carbon or ceramic porous structure, resulting in very useful structures such as carbon / carbon aviation brake discs and ceramic components of a combustion chamber or turbine. Known methods of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition can be divided into four groups: isothermal, with a temperature gradient, with a pressure gradient and with a pulsating flow. (See the work of V.V. Kotlensky, Deposition of pyrolytic carbon in porous bodies, 8 Chemistry and Physics of Carbon, 173, 190-203 (1973); V.J. Lucky, Review, current state and future of the method of chemical gas phase infiltration substances for the preparation of fiber-reinforced ceramic composite materials, Ceram. Eng. Sci. Proc. 10 [7-8] 577, 577-81 (1989) (W.J. Lucky refers to the process with a pressure gradient as "isothermal forced flow" ). In the isothermal method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition of a gas The entrant passes into a heated porous structure at absolute pressures of the order of several thousandths of a millimeter of mercury. This gas diffuses into the porous structure under the influence of concentration gradients and decomposes to precipitate a matrix of a binder material. This method is also known as the "standard" method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The porous structure is heated to a more or less uniform temperature (in connection with this, the term "isothermal" arose), but in fact this is not true. Some temperature deviations in the porous structure are unavoidable due to uneven heating (essentially unavoidable in most furnaces (heaters)), cooling of some parts due to the flow of the reactant gas, and heating or cooling of other parts due to the heat of the reaction processes. Essentially, the term "isothermal" means that there is no attempt to create a temperature gradient that would preferably affect the deposition of a matrix of a binder material. This method is well suited for the simultaneous compaction of a large number of porous products and is particularly suitable for the manufacture of carbon / carbon brake discs. Under appropriate process conditions, a matrix having the desired physical properties can be precipitated. However, with the standard method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, continuous deposition can occur for several weeks to achieve an acceptable density and the surface will tend to become denser, leading to the formation of a "tight coating" that prevents further gas infiltration - reagent into the internal areas of the porous structure. Thus, this technology typically requires several surface machining operations that disrupt the continuity of the compaction process.

В способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при температурном градиенте пористую структуру нагревают так, чтобы создавать большие температурные градиенты, которые стимулируют осаждение в требуемой части пористой структуры. Температурные градиенты могут быть получены путем нагрева только одной поверхности пористой структуры, например путем размещения поверхности пористой структуры напротив стенки токоприемника (индукционных токов), и могут быть увеличены охлаждением противоположной поверхности, например путем размещения противоположной поверхности пористой структуры напротив стенки, охлаждаемой жидкостью. Осаждение матрицы связующего материала развивается от горячей к холодной поверхности. Необходимость создания температурного градиента усложняет, удорожает и затрудняет осуществление одновременного уплотнения (увеличения плотности) большого числа пористых структур. In the method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a temperature gradient, the porous structure is heated so as to create large temperature gradients that promote deposition in the desired portion of the porous structure. Temperature gradients can be obtained by heating only one surface of the porous structure, for example, by placing the surface of the porous structure opposite the wall of the current collector (induction currents), and can be increased by cooling the opposite surface, for example, by placing the opposite surface of the porous structure against the wall, cooled by the liquid. The deposition of a matrix of a binder material develops from hot to cold surfaces. The need to create a temperature gradient complicates, increases the cost and complicates the simultaneous compaction (increase in density) of a large number of porous structures.

В способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления газ-реагент принуждают проходить через пористую структуру путем создания градиента давления от одной поверхности пористой структуры к противоположной поверхности пористой структуры. Скорость потока газа-реагента значительно больше скорости газа-реагента в изотермическом способе и способе, осуществляемом при температурном градиенте, что приводит к увеличению скорости осаждения матрицы связующего материала. Этот способ известен также как способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы с "принудительным потоком". До разработки такого способа инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы одновременное уплотнение большого числа пористых структур было сложным, дорогим и трудным для осуществления. Пример способа, в котором создают градиент давления в продольном направлении вдоль пучка однонаправленных волокон, описан в работе С. Камуры, Н. Таказе, С. Касуи и Е. Язуды, Растрескивание углеродного волокна/углеродного композиционного материала, полученного химическим осаждением из газовой фазы, Carbon '80 (German Ceramic Society) (1980). Пример способа, в котором для уплотнения кольцеобразной стенки создают градиент давления только в радиальном направлении, описан в патентах США N N 4212906 и 4134360. Кольцеобразная пористая стенка, описанная в этих патентах, может быть образована из большого числа, собранных в пакет, кольцеобразных дисков (для изготовления дисковых тормозов) или может быть унитарной трубчатой конструкцией. Для толстостенных конструкционных композиционных материалов чисто радиальный градиент давления создает очень большой нежелательный градиент плотности, начиная от внутренней цилиндрической поверхности до наружной цилиндрической поверхности кольцеобразной пористой стенки. Поверхность, подвергаемая воздействию высокого давления, склонна также очень быстро уплотняться, приводя к ее герметизации, что препятствует прохождению газа-реагента в области низкой плотности. Такое поведение значительно ограничивает полезность способа, осуществляемого при чисто радиальном градиенте давления. In the method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, the reactant gas is forced to pass through the porous structure by creating a pressure gradient from one surface of the porous structure to the opposite surface of the porous structure. The flow rate of the reactant gas is much greater than the speed of the reactant gas in the isothermal method and the method carried out at a temperature gradient, which leads to an increase in the deposition rate of the matrix of the binder material. This method is also known as a method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition with a "forced flow". Prior to the development of such a method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, the simultaneous densification of a large number of porous structures was difficult, expensive, and difficult to implement. An example of a method in which a longitudinal pressure gradient is created along a bundle of unidirectional fibers is described by S. Kamura, N. Takase, S. Kasui and E. Yazuda, Cracking of a carbon fiber / carbon composite material obtained by chemical vapor deposition, Carbon '80 (German Ceramic Society) (1980). An example of a method in which a pressure gradient is created only in the radial direction to seal an annular wall is described in US Pat. Nos. 4,212,906 and 4,134,360. The annular porous wall described in these patents can be formed from a large number of annular disks assembled in a bag (for manufacture of disc brakes) or may be a unitary tubular structure. For thick-walled structural composite materials, a purely radial pressure gradient creates a very large undesirable density gradient, ranging from the inner cylindrical surface to the outer cylindrical surface of the annular porous wall. The surface subjected to high pressure also tends to compact very quickly, leading to its sealing, which prevents the passage of the reagent gas in the low-density region. This behavior significantly limits the usefulness of the method, carried out with a purely radial pressure gradient.

И наконец, пульсирующий поток предусматривает быстрое и цикличное наполнение и откачку камеры, содержащей подогретую пористую структуру с газом-реагентом. Цикличное действие заставляет газ-реагент проникать в пористую структуру, а также удалять из пористой структуры побочные продукты разложения газа-реагента. Аппаратура для осуществления такого процесса сложна, дорога и неудобна в эксплуатации. Такой процесс очень трудно осуществлять для одновременного уплотнения большого числа пористых структур. And finally, the pulsating flow provides for quick and cyclical filling and pumping of the chamber containing the heated porous structure with a reagent gas. The cyclic action causes the reactant gas to penetrate into the porous structure and also remove by-products of the decomposition of the reactant gas from the porous structure. The equipment for carrying out such a process is complex, expensive and inconvenient to operate. Such a process is very difficult to carry out to simultaneously seal a large number of porous structures.

Многие разработчики в этой области техники комбинировали способ, осуществляемый при температурном градиенте, со способом, осуществляемым при градиенте давления, получая в результате способ, осуществляемый при температурном градиенте и при принудительном потоке. Комбинирование способов позволяет устранить недостатки, характерные для каждого отдельного способа и дает в результате очень быстрое уплотнение пористых структур. Однако комбинирование способов увеличивает в два раза сложность, поскольку в этом случае должны быть обеспечены оборудование и технология, позволяющие создавать как температурный градиент, так и градиент давления, с некоторой степенью регулирования. Способ уплотнения небольших дисков и труб, осуществляемый в соответствии с процессом при температурном градиенте и при принудительном потоке, описан в патенте США N 4580524 и в работе А.Дж. Капуто и В.Дж. Лаки, Получение армированных волокон керамических композиционных материалов путем инфильтрации газовой фазы химического вещества выполнено в OAK RIDGE NATIONAL LABORATORY для U. S. DEPARTMENT OF ENERGY по контракту N DE-AD05-840R21400 (1984). В соответствии с этим способом волокнистую заготовку располагали в рубашке с водяным охлаждением. Верхнюю часть заготовки нагревали и заставляли газ проходить через заготовку к нагретой части, где он разлагался и осаждал матрицу. Способ осаждения матрицы в трубчатой пористой структуре описан в патенте США N 4895108. В соответствии с этим способом наружная цилиндрическая поверхность нагревается, а внутренняя цилиндрическая поверхность охлаждается водяной рубашкой. Газ-реагент подавали к внутренней цилиндрической поверхности. Аналогичные способы, осуществляемые при принудительном потоке и при температурном градиенте, предназначенные для получения различных изделий, описаны Т. Ханом, Ц. В. Буркландом и Б. Бустамантом в работе "Уплотнение толстых дисковых заготовок матрицей карбида кремния путем инфильтрации газовой фазы химического вещества", Ceram. Eng. Sci. Proc. 12 [9-10] pp. 2005-2014 (1991); Т.М. Бестманом, Р.А. Лоуденом, Д.П. Стинтоном и Т.Л. Старром в работе "Способ быстрой инфильтрации газовой фазы керамических композиционных материалов", Journal De Physique, Colloque C5, supplement au n'5, Tome 50 (1989); Т.Д. Гульденом, Дж.Л. Кеем и К.П. Нортоном в работе "Инфильтрация газовой фазы (при принудительном потоке и при температурном градиенте) керамических матричных композиционных материалов", Proc. -Electrochemical Society (1990), 90-12 (Proc. Int. Conf. Chem. Vap. Deposition, 11th, 1990) 546-52. В каждой из этих работ описаны процессы уплотнения за один раз только одного пористого изделия, которые непрактичны для одновременной технологической обработки большого числа изделий из композиционных материалов, например тормозных дисков, углерод/углерод. Many developers in this technical field have combined a method carried out with a temperature gradient and a method carried out with a pressure gradient, resulting in a method carried out with a temperature gradient and forced flow. The combination of methods eliminates the disadvantages characteristic of each individual method and results in very fast compaction of porous structures. However, the combination of methods doubles the complexity, since in this case equipment and technology must be provided to create both a temperature gradient and a pressure gradient with some degree of regulation. The method of sealing small discs and pipes, carried out in accordance with the process with a temperature gradient and forced flow, is described in US patent N 4580524 and A.J. Caputo and W.J. Varnishes, Obtaining reinforced fibers of ceramic composite materials by gas phase infiltration of a chemical substance was performed at OAK RIDGE NATIONAL LABORATORY for U. S. DEPARTMENT OF ENERGY under contract N DE-AD05-840R21400 (1984). In accordance with this method, the fiber preform was placed in a water-cooled jacket. The upper part of the preform was heated and the gas was forced to pass through the preform to the heated part, where it decomposed and precipitated the matrix. A method for depositing a matrix in a tubular porous structure is described in US Pat. No. 4,895,108. In accordance with this method, the outer cylindrical surface is heated and the inner cylindrical surface is cooled by a water jacket. The reactant gas was supplied to the inner cylindrical surface. Similar methods carried out under forced flow and at a temperature gradient, designed to obtain various products, are described by T. Khan, C.V. Burkland and B. Bustamant in the work "Sealing thick disk blanks with a silicon carbide matrix by infiltration of the chemical phase gas phase", Ceram. Eng. Sci. Proc. 12 [9-10] pp. 2005-2014 (1991); T.M. Bestman, R.A. Lowden, D.P. Stinton and T.L. Starr in "Method for the rapid infiltration of the gas phase of ceramic composite materials", Journal De Physique, Colloque C5, supplement au n'5, Tome 50 (1989); T.D. Guilder, J.L. Kay and K.P. Norton in "Gas-phase Infiltration (Forced Flow and Temperature Gradient) of Ceramic Matrix Composite Materials", Proc. -Electrochemical Society (1990), 90-12 (Proc. Int. Conf. Chem. Vap. Deposition, 11th, 1990) 546-52. Each of these works describes the compaction processes of only one porous product at a time, which are impractical for the simultaneous processing of a large number of products from composite materials, such as brake discs, carbon / carbon.

Несмотря на описанные преимущества, существует потребность в способе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и в устройстве для осуществления этого способа, которые бы позволяли быстро и равномерно уплотнять пористые структуры, минимизируя в то же самое время стоимость и сложность. Предпочтительно, чтобы такой способ давал возможность одновременного уплотнения большого числа (например, сотен) отдельных пористых структур. В частности, существует потребность в способе быстрого и экономичного одновременного уплотнения большого числа структур кольцеобразных волокнистых заготовок для авиационных тормозных дисков, имеющих требуемые физические свойства. Despite the described advantages, there is a need for a method for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition and a device for implementing this method, which would allow porous structures to be quickly and uniformly compacted while minimizing cost and complexity. Preferably, such a method allows the simultaneous compaction of a large number (for example, hundreds) of individual porous structures. In particular, there is a need for a method for quickly and cost-effectively simultaneously sealing a large number of structures of annular fiber preforms for aircraft brake discs having the required physical properties.

Сущность изобретения
В соответствии с одним аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий:
частичное уплотнение пористой структуры в печи (тепловом аппарате) для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы путем осаждения одной матрицы в пористой структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первая часть пористой структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть пористой структуры, и первая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем вторая часть; и
последующее уплотнение пористой структуры путем осаждения другой матрицы в пористой структуре с помощью по меньшей мере одного дополнительного процесса уплотнения, причем вторая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть.
SUMMARY OF THE INVENTION
In accordance with one aspect of the present invention, there is provided a method for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition, comprising:
partial compaction of the porous structure in the furnace (thermal apparatus) for gas phase infiltration of the chemical substance and chemical vapor deposition by deposition of one matrix in the porous structure using the gas phase infiltration of the chemical substance and chemical vapor deposition under the pressure gradient, the first part the porous structure is subjected to a higher pressure than the second part of the porous structure, and the first part has a higher bulk density increment than W Paradise part; and
subsequent densification of the porous structure by deposition of another matrix in the porous structure using at least one additional densification process, the second part having a higher increase in bulk density than the first part.

В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий:
частичное уплотнение большого числа кольцеобразных волокнистых углеродных структур в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы путем осаждения первой углеродной матрицы в кольцеобразной волокнистой углеродной структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первая часть каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуры, и эта первая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем вторая часть; и
последующее уплотнение большого числа кольцеобразных волокнистых углеродных структур путем осаждения второй углеродной матрицы в каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуре с помощью по меньшей мере одного процесса дополнительного уплотнения, причем вторая часть имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть.
In accordance with another aspect of the present invention, there is provided a method for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition, comprising:
partial densification of a large number of annular fibrous carbon structures in a furnace for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition by deposition of a first carbon matrix in an annular fibrous carbon structure using a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, moreover, the first part of each annular fibrous carbon structure is subjected to a higher pressure than Thoraya portion of each annular fibrous carbon structures, and this first portion has a higher increase in bulk density than the second portion; and
subsequent densification of a large number of annular fibrous carbon structures by deposition of a second carbon matrix in each annular fibrous carbon structure using at least one additional densification process, the second part having a higher increase in bulk density than the first part.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения заявляется фрикционный диск, имеющий
уплотненную кольцеобразную пористую структуру, имеющую первую углеродную матрицу, осажденную в кольцеобразной пористой структуре, и вторую углеродную матрицу, осажденную в кольцеобразной пористой структуре поверх первой углеродной матрицы, причем уплотненная кольцеобразная пористая структура имеет две, как правило, параллельные плоские поверхности, соединенные внутренней кольцевой поверхностью и наружной кольцевой поверхностью, отстоящей от внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее; первая кольцевая часть смежна внутренней кольцевой поверхности, а вторая кольцевая часть смежна наружной кольцевой поверхности, при этом первая и вторая кольцевые части соединены двумя, как правило, параллельными плоскими поверхностями, вторая кольцевая часть имеет по меньшей мере на 10% меньше углеродной матрицы в единице объема, чем первая кольцевая часть, при этом первая и вторая углеродные матрицы имеют по существу грубую слоистую микроструктуру, причем первая углеродная матрица более графитизирована, чем вторая углеродная матрица.
In accordance with another aspect of the present invention, a friction disc is claimed having
a compacted annular porous structure having a first carbon matrix deposited in the annular porous structure and a second carbon matrix deposited in the annular porous structure on top of the first carbon matrix, the compacted annular porous structure having two generally parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from the inner annular surface and surrounding it; the first annular part is adjacent to the inner annular surface, and the second annular part is adjacent to the outer annular surface, while the first and second annular parts are connected by two generally parallel flat surfaces, the second annular part has at least 10% less carbon matrix per unit volume than the first ring portion, wherein the first and second carbon matrices have a substantially coarse layered microstructure, the first carbon matrix being more graphitized than the second carbon matrix.

В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения заявляется способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий
введение газа-реагента в герметичный подогреватель, расположенный в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и имеющий впускное и выпускное отверстия, а газ-реагент вводят во впускное отверстие подогревателя и выводят из герметичного подогревателя через выпускное отверстие и рассеивают через по меньшей мере одну пористую структуру, расположенную в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы;
нагрев по меньшей мере одной пористой структуры;
нагрев герметичного подогревателя до температуры, которая больше температуры газа-реагента;
измерение температуры газа газа-реагента вблизи выпускного отверстия;
регулирование температуры подогревателя для достижения требуемой температуры газа;
и выпуск газа-реагента из печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы.
In accordance with another aspect of the present invention, a method for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition in a furnace for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition is provided, comprising
introducing a reagent gas into a sealed heater located in the furnace for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition and having an inlet and an outlet, and the reagent gas is introduced into the inlet of the heater and removed from the sealed heater through the outlet and scattered through at least one porous structure located in a furnace for infiltration of a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition;
heating at least one porous structure;
heating the sealed heater to a temperature that is higher than the temperature of the reactant gas;
measuring the gas temperature of the reagent gas near the outlet;
regulating the temperature of the heater to achieve the desired gas temperature;
and discharging the reactant gas from the furnace to infiltrate the gas phase of the chemical substance and chemical vapor deposition.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения заявляется устройство для введения первого газа-реагента в печь для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, содержащее
первый магистральный газопровод для подачи первого газа-реагента;
подводящие трубопроводы печи, сообщающиеся с первым магистральным газопроводом и печью для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы;
первые расходомеры, измеряющие расход первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи; и
первые регулирующие клапаны, предназначенные для регулирования величины расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи.
In accordance with another aspect of the present invention, there is provided a device for introducing a first reactant gas into a furnace for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition, comprising
a first gas pipeline for supplying a first reagent gas;
furnace feed lines in communication with the first gas main and furnace for infiltration of the gas phase of the chemical substance and chemical vapor deposition;
first flowmeters measuring the flow rate of the first reactant gas through each furnace feed line; and
first control valves designed to control the flow rate of the first reactant gas through each furnace feed line.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения обеспечивается способ уплотнения путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, предусматривающий
уплотнение первой пористой стенки в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем первый поток газа-реагента рассеивается через первую пористую стенку;
уплотнение второй пористой стенки с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем второй поток газа-реагента рассеивается через вторую пористую стенку; и
независимое регулирование первого потока газа-реагента и второго потока газа-реагента.
In accordance with yet another aspect of the present invention, there is provided a method of densification by gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, comprising
compaction of the first porous wall in the furnace for infiltration of the gas phase of the chemical substance and chemical deposition from the gas phase at a pressure gradient, wherein the first reagent gas stream is scattered through the first porous wall;
densification of the second porous wall using a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, the second reagent gas stream being scattered through the second porous wall; and
independent control of the first reagent gas stream and the second reagent gas stream.

Перечень чертежей
Фиг. 1 - схематическое представление печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы согласно настоящему изобретению.
List of drawings
FIG. 1 is a schematic representation of a furnace for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition according to the present invention.

Фиг. 2 - сечение фиксатора для осуществления инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы в соответствии с аспектом настоящего изобретения. FIG. 2 is a cross-sectional view of a retainer for effecting gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition in accordance with an aspect of the present invention.

Фиг. 3-7 - сечение фиксатора согласно настоящему изобретению. FIG. 3-7 are a sectional view of a latch according to the present invention.

Фиг. 8-13 - сечения уплотненной структуры согласно настоящему изобретению. FIG. 8-13 are sectional views of a densified structure according to the present invention.

Фиг. 14 - схематическое представление печи для стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. FIG. 14 is a schematic representation of a furnace for a standard process for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition.

Фиг. 15 - схематическое представление печи для одновременного уплотнения большого числа пористых структур путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления согласно настоящему изобретению. FIG. 15 is a schematic diagram of a furnace for simultaneously densifying a large number of porous structures by gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient according to the present invention.

Фиг. 16 - изометрическое изображение подогревателя согласно настоящему изобретению. FIG. 16 is an isometric view of a heater according to the present invention.

Фиг. 17 - изометрическое изображение фиксатора с пористыми структурами согласно настоящему изобретению. FIG. 17 is an isometric view of a retainer with porous structures according to the present invention.

Фиг. 18 - вид на фиксатор с пористыми структурами согласно настоящему изобретению. FIG. 18 is a view of a retainer with porous structures according to the present invention.

Фиг. 19-21 - принципиальные схемы выполнения способа согласно настоящему изобретению. FIG. 19-21 are schematic diagrams of a method according to the present invention.

Фиг. 22 - другой вариант выполнения плоской крышки для применения с подогревателем, показанным на фиг. 16. FIG. 22 is another embodiment of a flat cap for use with the heater shown in FIG. 16.

Фиг. 23 - сечение уплотненной структуры согласно настоящему изобретению. FIG. 23 is a cross-sectional view of a densified structure according to the present invention.

Фиг. 24 - график зависимости объемной плотности от времени для нескольких процессов согласно настоящему изобретению. FIG. 24 is a graph of bulk density versus time for several processes of the present invention.

Фиг. 25 - график зависимости средней скорости осаждения от заданного расхода газа-реагента для нескольких процессов согласно настоящему изобретению. FIG. 25 is a graph of average deposition rate versus predetermined reagent gas flow rate for several processes of the present invention.

Фиг. 26 - график зависимости средней скорости осаждения от заданного расхода газа-реагента для разных давлений в объеме реактора согласно настоящему изобретению. FIG. 26 is a graph of average deposition rate versus predetermined reagent gas flow rate for various pressures in the reactor volume according to the present invention.

Фиг. 27 - график изменения давления через пористую стенку в зависимости от средней объемной плотности для разных расходов газа-реагента и давлений в объеме реактора согласно настоящему изобретению. FIG. 27 is a graph of pressure change across a porous wall versus average bulk density for various reagent gas flows and pressures in the reactor volume according to the present invention.

Фиг. 28 - фиксатор с частичным разрезом для удерживания пористых структур, имеющих чередующиеся кольцеобразные прокладки по наружному и внутреннему диаметрам. FIG. 28 is a partially cutaway retainer for holding porous structures having alternating ring-shaped gaskets along the outer and inner diameters.

Фиг. 29 - фиксатор с частичным разрезом для удерживания пористых структур, имеющих все кольцеобразные прокладки по внутреннему диаметру. FIG. 29 is a partially cutaway retainer for holding porous structures having all ring-shaped gaskets in inner diameter.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Настоящее изобретение и различные варианты его осуществления представлены на фиг. 1 -29, где аналогичные элементы указаны одинаковыми ссылочными номерами, и сопроводительным описанием. Используемое в этой заявке выражение "стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы" относится к описанному выше способу изотермической инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Выражение "процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления" относится к описанному выше способу инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления или к способу, осуществляемому при принудительном потоке, и предназначен для замены исключения описанных выше способов, осуществляемых при температурном градиенте и при принудительном потоке до той степени, в которой в этих способах используют преднамеренно создаваемый температурный градиент, который оказывает влияние на процесс осаждения.
Information confirming the possibility of carrying out the invention
The present invention and various embodiments thereof are shown in FIG. 1 -29, where similar elements are indicated by the same reference numbers, and an accompanying description. Used in this application, the expression "standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition" refers to the method described above for isothermal gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The expression "process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient" refers to the method described above for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient or to a method carried out under forced flow and is intended to replace exceptions to the methods described above carried out under a temperature gradient and forced flow to the extent that deliberately used a given temperature gradient that affects the deposition process.

На фиг. 1 приведено схематическое изображение печи 10 для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, выполненной с возможностью осаждения матрицы в пористой структуре 22 в процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления согласно настоящему изобретению. Печь 10 содержит кожух 13, имеющий внутреннюю поверхность 12, которая ограничивает объем 14 печи, газоввод 16 для введения газа в печь 10. Токоприемник 30 (индукционных токов) расположен вокруг объема 35 реактора и нагревается индукцией посредством индуктора 20 в соответствии с методами, которые хорошо известны в этой области техники. Могут быть также использованы другие методы нагрева, например резистивный нагрев или СВЧ-нагрев, причем каждый метод нагрева, как представляется, находится в сфере действия настоящего изобретения. Слой 31 изоляции расположен между токоприемником 30 и индуктором 20. Токоприемник 30 имеет внутреннюю поверхность 33, которая ограничивает объем 35 реактора, находящегося в объеме 14 печи. Пористая структура 22 расположена в фиксаторе 2 в объеме 35 реактора и преобладающе нагревается радиацией от токоприемника 30. Вакуумное устройство 58, содержащее вакуумный насос или паровакуумную систему, сообщается с выпускной трубой 32 и предназначено для откачки объема 14 печи до давления, ниже атмосферного. Газ-реагент вводят в объем 35 реактора через газоввод 16 от подводящего трубопровода 26 печи. Газ реагент инфильтруется через пористую структуру 22, где он разлагается и осаждает матрицу в пористой структуре 22. К газовводу 16 могут быть поданы один или несколько видов газов. In FIG. 1 is a schematic illustration of a furnace 10 for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition configured to deposit a matrix in a porous structure 22 during a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient according to the present invention. The furnace 10 comprises a casing 13 having an inner surface 12 that limits the volume 14 of the furnace, a gas inlet 16 for introducing gas into the furnace 10. The current collector 30 (induction currents) is located around the volume 35 of the reactor and is heated by induction by the inductor 20 in accordance with methods that are good known in the art. Other heating methods, such as resistive heating or microwave heating, may also be used, with each heating method appearing to be within the scope of the present invention. An insulation layer 31 is located between the current collector 30 and the inductor 20. The current collector 30 has an inner surface 33 that limits the volume 35 of the reactor located in the volume 14 of the furnace. The porous structure 22 is located in the retainer 2 in the reactor volume 35 and is predominantly heated by radiation from the current collector 30. The vacuum device 58, containing a vacuum pump or a steam-vacuum system, communicates with the exhaust pipe 32 and is designed to pump the furnace volume 14 to a pressure below atmospheric. The reagent gas is introduced into the reactor volume 35 through the gas inlet 16 from the inlet pipe 26 of the furnace. The reagent gas is infiltrated through the porous structure 22, where it decomposes and precipitates the matrix in the porous structure 22. One or more types of gases can be supplied to the gas inlet 16.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления газ-реагент содержит смесь двух газов-реагентов, которые вводят через первый магистральный газопровод 42 и второй магистральный газопровод 44. Подводящий трубопровод 26 печи сообщается с первым и вторым магистральными газопроводами 42 и 44 и газовводом 16, обеспечивая в соответствии с этим подачу газов-реагентов в печь 10. Первый расходомер 46 измеряет величину расхода первого газа (показанного стрелкой 50), подаваемого в подводящий трубопровод 26 печи через первый магистральный газопровод 42, а второй расходомер 48 измеряет величину расхода второго газа (указанного стрелкой 52), подаваемого в подводящий трубопровод 26 печи через второй магистральный газопровод 44. Расход газа в подводящем трубопроводе 26 печи регулируют первым регулирующим клапаном 54, который регулирует поток первого газа-реагента из первого магистрального газопровода 42, и вторым регулирующим клапаном 56, который регулирует расход второго газа-реагента из второго магистрального газопровода 44. According to a preferred embodiment, the reagent gas comprises a mixture of two reagent gases which are introduced through the first main gas line 42 and the second main gas line 44. The furnace supply pipe 26 communicates with the first and second main gas lines 42 and 44 and the gas pipe 16, providing with this, the supply of reagent gases to the furnace 10. The first flow meter 46 measures the flow rate of the first gas (shown by arrow 50) supplied to the furnace feed pipe 26 through the first gas main od 42, and the second flow meter 48 measures the flow rate of the second gas (indicated by arrow 52) supplied to the furnace feed line 26 through the second gas pipeline 44. The gas flow rate in the furnace feed pipe 26 is controlled by a first control valve 54 that controls the flow of the first reactant gas from the first main gas pipeline 42, and the second control valve 56, which regulates the flow of the second reagent gas from the second main gas pipeline 44.

Пористая структура 22 содержит отверстие 23. Трубка 60 сообщается с фиксатором 2, обеспечивая подачу газа-реагента в фиксатор 2. Фиксатор содержит пару пластин 38 и 40, а трубка 60 уплотнена с газовводом 16 и с пластиной 38. Пористая структура 22 уплотнена между пластинами кольцеобразными прокладками 62 и 64 по внутреннему и наружному диаметрам соответственно, а пластины 38 и 40 связаны между собой стяжными шпильками 66. Пористая структура 22 образует пористую стенку 68, расположенную между газовводом 16 и выпускной трубой 32. Объем 14 печи и объем 35 реактора откачены до давления, ниже атмосферного, а газ подают через отверстие 23 пористой структуры при более высоком давлении, чем давление в объеме реактора, что создает градиент давления через пористую стенку 68 и обеспечивает принудительное рассеивание газа через пористую структуру прежде, чем он будет удален из объема 35 реактора и объема 14 печи посредством вакуумного устройства 58, как показано стрелками 34, 36 и 28. The porous structure 22 contains an opening 23. The tube 60 communicates with the retainer 2, providing a reagent gas to the retainer 2. The retainer contains a pair of plates 38 and 40, and the tube 60 is sealed with a gas inlet 16 and with a plate 38. The porous structure 22 is sealed between the annular plates gaskets 62 and 64 along the inner and outer diameters, respectively, and the plates 38 and 40 are connected by tie rods 66. The porous structure 22 forms a porous wall 68 located between the gas inlet 16 and the exhaust pipe 32. The furnace volume 14 and the reactor volume 35 from pumped to a pressure below atmospheric, and gas is supplied through the opening 23 of the porous structure at a higher pressure than the pressure in the volume of the reactor, which creates a pressure gradient through the porous wall 68 and provides forced dispersion of the gas through the porous structure before it is removed from the volume 35 of the reactor and furnace volume 14 by means of a vacuum device 58, as shown by arrows 34, 36 and 28.

Давление внутри объема печи измеряют посредством датчика 72 давления выпуска, а давление в отверстии 23 пористой структуры измеряют посредством датчика 70 давления впуска. Приблизительную температуру газа-реагента в отверстии 23 пористой структуры измеряют посредством температурного датчика 74 потока, а температуру пористой структуры аппроксимируют с помощью температурного датчика 76 структуры, который размещен в непосредственной близости у пластины 40. Как будет описано более подробно, параметры температуры и давления выбирают такими, чтобы газ разлагался и осаждал матрицу, имеющую определенные требуемые свойства в пористой структуре 22. Различные аспекты настоящего изобретения могут быть использованы для осаждения любого типа матрицы, полученной посредством инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, включающей в себя, но без ограничения, углеродную или керамическую матрицу, осажденную в пористых структурах 22 на основе углерода или керамики. Настоящее изобретение особенно пригодно для осаждения углеродной матрицы в пористой структуре на основе углерода и главным образом для получения композитных структур углерод/углерод, например авиационных тормозных дисков. The pressure inside the furnace volume is measured by the outlet pressure sensor 72, and the pressure in the opening of the porous structure 23 is measured by the intake pressure sensor 70. The approximate temperature of the reactant gas in the hole 23 of the porous structure is measured by the temperature sensor 74 of the flow, and the temperature of the porous structure is approximated by the temperature sensor 76 of the structure, which is located in the immediate vicinity of the plate 40. As will be described in more detail, the temperature and pressure parameters are chosen such so that the gas decomposes and precipitates a matrix having certain desired properties in the porous structure 22. Various aspects of the present invention can be used to I matrix deposition of any type, obtained by gas phase chemical infiltration and chemical vapor deposition, including but not limited to, carbon or ceramic matrix deposited in porous structures 22 or carbon-based ceramic. The present invention is particularly suitable for deposition of a carbon matrix in a carbon-based porous structure, and mainly for the production of carbon / carbon composite structures, such as aircraft brake discs.

На фиг. 2 приведено детальное изображение фиксатора 2 для удерживания пористой структуры 22. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления, пористая структура является кольцеобразной и имеет две противоположные, как правило, плоские поверхности 78 и 80, которые соединены внутренней кольцевой поверхностью 82 и наружной кольцевой поверхностью 84. Кольцеобразная прокладка 64 по наружному диаметру, имеющая средний диаметр, меньший диаметра наружной кольцевой поверхности 84, расположена между пористой структурой 22 и пластиной 38. Кольцеобразная прокладка 62 по внутреннему диаметру, имеющая средний диаметр немного больший диаметра внутренней кольцевой поверхности 82, расположена между пористой структурой 22 и пластиной 40. Кольцеобразные прокладки 62 и 64 служат также для обеспечения возможности прохождения газового потока между пористой структурой 22 и пластинами 38 и 40, а также для уплотнения пористой структуры 22 с пластинами 38 и 40. Стяжные шпильки 66 могут быть снабжены резьбой на одном или обоих концах и имеют навинченные на них гайки 67. Для распределения нагрузки на пластины 38 и 40 могут быть использованы шайбы 69. In FIG. 2 is a detailed view of the retainer 2 for holding the porous structure 22. According to a preferred embodiment, the porous structure is annular and has two opposed, generally planar surfaces 78 and 80 that are connected by an inner annular surface 82 and an outer annular surface 84. The annular an outer diameter gasket 64 having an average diameter smaller than the diameter of the outer annular surface 84 is located between the porous structure 22 and the plate 38. The annular a second gasket 62 in internal diameter, having an average diameter slightly larger than the diameter of the inner annular surface 82, is located between the porous structure 22 and the plate 40. The annular gaskets 62 and 64 also serve to allow gas flow between the porous structure 22 and the plates 38 and 40, as well as for sealing the porous structure 22 with plates 38 and 40. The tie rods 66 can be threaded at one or both ends and have nuts 67 screwed on them. For load balancing on the plates 38 and 40 washers 69 may be used.

Как описано выше, объем печи откачивают с помощью вакуумного насоса и газ-реагент вводят в трубку 60 при более высоком давлении, чем давление в объеме печи. Таким образом, первая часть 86 (указанная пунктирной линией) волокнистой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 88 (указанная тонкой пунктирной линией) волокнистой структуры 22, что создает рассеивание газа-реагента через пористую структуру 22, как указано стрелками 90. Когда газ рассеивается через пористую структуру, дополнительный газовый поток проходит через трубку 60 к пористой структуре 22, как указано стрелками 92. Таким образом, газ-реагент подается непрерывно и принудительно рассеивается через пористую структуру 22. В этом примере первая часть 86 имеет поверхность 78, а вторая часть 88 имеет другую противоположную поверхность 80. Первая часть 86 имеет также внутреннюю кольцевую поверхность 82, а вторая часть 88 имеет наружную кольцевую поверхность 84. As described above, the furnace volume is pumped out using a vacuum pump and the reagent gas is introduced into the tube 60 at a higher pressure than the pressure in the furnace volume. Thus, the first part 86 (indicated by the dashed line) of the fibrous structure 22 is subjected to a higher pressure than the second part 88 (indicated by the thin dashed line) of the fibrous structure 22, which creates the dispersion of the reactant gas through the porous structure 22, as indicated by arrows 90. When the gas is scattered through the porous structure, an additional gas stream passes through the pipe 60 to the porous structure 22, as indicated by arrows 92. Thus, the reactant gas is continuously supplied and forcedly scattered through the pores. the true structure 22. In this example, the first part 86 has a surface 78, and the second part 88 has another opposite surface 80. The first part 86 also has an inner annular surface 82, and the second part 88 has an outer annular surface 84.

На фиг. 3 показан альтернативный фиксатор 4 (который может быть использован вместо фиксатора 2), в котором собраны в пакет и одновременно уплотняются две пористые структуры 22. В этом случае использованы две кольцеобразные прокладки 64 и стяжные шпильки 65, которые аналогичны стяжным шпилькам 66, показанным на фиг. 2, но имеющие большую длину. К пористой структуре приложен градиент давления (как описано выше со ссылкой на фиг. 2), приводящий к рассеиванию газа-реагента через пористую структуру, как указано стрелками 90. Другие элементы фиксатора 4 идентичны элементам фиксатора 2. In FIG. 3 shows an alternative retainer 4 (which can be used instead of retainer 2) in which two porous structures 22 are packaged and sealed at the same time. In this case, two annular gaskets 64 and tie rods 65 are used, which are similar to tie rods 66 shown in FIG. . 2, but having a large length. A pressure gradient is applied to the porous structure (as described above with reference to Fig. 2), leading to the dispersion of the reactant gas through the porous structure, as indicated by arrows 90. Other elements of the retainer 4 are identical to the elements of the retainer 2.

Газ-реагент имеет склонность разлагаться и предпочтительно осаждаться в виде матрицы в частях пористой структуры 22, которые подвергаются относительно более высокому давлению, чем давление в других частях. Например, на фиг. 8 показана уплотненная структура 300, структуры 22, которая получена с помощью процессов, показанных на фиг. 2 и фиг. 3. Относительная плотность соответствует плотности штриховки: более мелко заштрихованные области имеют более высокую плотность, чем более крупно заштрихованные области. Плотность монотонно уменьшается от зоны 302, имеющей самую высокую плотность, до зоны 308, имеющей наименьшую плотность, причем зоны 304 и 306 имеют промежуточную плотность. Уплотненная структура 300 имеет среднюю объемную плотность, причем зона 302 имеет плотность, составляющую, как правило, 110-140% от средней объемной плотности, а зона 308 имеет плотность, составляющую, как правило, 60-90% от средней объемной плотности. Следует отметить, что зона 302 самой высокой плотности, как правило, соответствует первой части 86, а зона 308 самой низкой плотности, как правило, соответствует второй части 88. Таким образом, в процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, показанных на фиг. 2 и 3, первая часть 86 имеет большее увеличение объемной плотности, чем вторая часть 88. The reactant gas tends to decompose and is preferably deposited as a matrix in parts of the porous structure 22, which are subjected to a relatively higher pressure than the pressure in other parts. For example, in FIG. 8 shows a densified structure 300, structure 22, which is obtained using the processes shown in FIG. 2 and FIG. 3. The relative density corresponds to the density of the hatching: finer shaded areas have a higher density than the larger shaded areas. The density decreases monotonically from zone 302 having the highest density to zone 308 having the lowest density, with zones 304 and 306 having an intermediate density. The densified structure 300 has an average bulk density, with zone 302 having a density of typically 110-140% of the average bulk density, and zone 308 has a density of typically 60-90% of the average bulk density. It should be noted that the zone 302 of the highest density, as a rule, corresponds to the first part 86, and the zone 308 of the lowest density, as a rule, corresponds to the second part 88. Thus, in the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, shown in FIG. 2 and 3, the first part 86 has a greater increase in bulk density than the second part 88.

Градиент плотности, показанный на фиг. 8, неприемлем для многих случаев применения. Градиент плотности может быть уменьшен путем осаждения первой матрицы в пористой структуре с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, как показано на фиг. 2 и 3. В этом первом процессе первая часть 86 имеет большее увеличение объемной плотности, чем вторая часть 88, как показано на фиг. 8. После этого, пористая структура 22 может быть дополнительно уплотнена путем осаждения второй матрицы в течение по меньшей мере одного дополнительного процесса уплотнения, в течение которого вторая часть 88 имеет большее увеличение объемной плотности, чем первая часть 86. Например, частично уплотненная структура 300, показанная на фиг. 8, может быть перевернута и подвергнута процессу инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, показанном на фиг. 2 и 3. Вторая часть 88 подвергается воздействию более высокого давления, чем первая часть 86, что приводит к тому, что вторая часть 88 имеет большее увеличение объемной плотности, чем первая часть 86. На фиг. 9 показана уплотненная структура 310, полученная с помощью такого двухступенчатого процесса, осуществляемого при перевертывании пористой структуры. Плотность монотонно уменьшается от зоны 312 наибольшей плотности до зоны 316 наименьшей плотности, причем зона 314 имеет промежуточную плотность. Уплотненная структура 310 имеет среднюю объемную плотность, а зона 312 плотности имеет объемную плотность, составляющую, как правило, 105-115% от средней объемной плотности, и зона 316 плотности имеет объемную плотность, составляющую, как правило, 85-95% от средней объемной плотности. Градиент плотности в этом случае, как правило, симметричен по толщине пористой структуры 22, что является желательным при изготовлении тормозных дисков. Этот градиент плотности также меньше градиента плотности уплотненной структуры 300, показанной на фиг. 8. Другие или дополнительные процессы могут предусматривать инфильтрацию газовой фазы химического вещества и химическое осаждение из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. Кроме того, для увеличения графитизации углеродной матрицы перед осаждением дополнительной матрицы пористая структура, частично уплотненная углеродной матрицей, может быть подвергнута термической обработке при температуре, большей рабочей температуры предшествующих процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. The density gradient shown in FIG. 8 is not acceptable for many applications. The density gradient can be reduced by deposition of the first matrix in the porous structure by the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, as shown in FIG. 2 and 3. In this first process, the first part 86 has a greater increase in bulk density than the second part 88, as shown in FIG. 8. After this, the porous structure 22 can be further densified by deposition of the second matrix during at least one additional densification process, during which the second part 88 has a greater increase in bulk density than the first part 86. For example, the partially sealed structure 300, shown in FIG. 8 can be inverted and subjected to a process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient shown in FIG. 2 and 3. The second part 88 is subjected to a higher pressure than the first part 86, which leads to the fact that the second part 88 has a greater increase in bulk density than the first part 86. In FIG. 9 shows a densified structure 310 obtained by such a two-step process carried out by inverting a porous structure. The density decreases monotonically from the highest density zone 312 to the lowest density zone 316, with zone 314 having an intermediate density. The densified structure 310 has an average bulk density, and the density zone 312 has a bulk density, typically 105-115% of the average bulk density, and the density zone 316 has a bulk density, typically 85-95% of the average bulk density density. The density gradient in this case, as a rule, is symmetrical in thickness of the porous structure 22, which is desirable in the manufacture of brake discs. This density gradient is also smaller than the density gradient of the densified structure 300 shown in FIG. 8. Other or additional processes may include gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, a standard process for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, and resin impregnation after carbonization. In addition, in order to increase the graphitization of the carbon matrix before the additional matrix is deposited, the porous structure, partially densified by the carbon matrix, can be subjected to heat treatment at a temperature higher than the operating temperature of the previous processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition.

На фиг. 4 показан другой альтернативный фиксатор 6, который может быть использован вместо фиксатора 2 для другого процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Фиксатор 6 имеет кольцеобразные прокладки 62, по внутреннему диаметру, что приводит к тому, что только внутренняя кольцевая поверхность 82 каждой пористой структуры подвергается воздействию более высокого давления, чем давление в объеме 35 реактора. Таким образом, первая часть 87 пористой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 89. Это приводит к тому, что под действием давления происходит движение потока газа-реагента через пористые структуры, как указано стрелками 91. В этом примере первая часть 87 имеет внутреннюю кольцевую поверхность 82, а вторая часть 89 имеет наружную кольцевую поверхность 84 и две противоположные поверхности 78 и 80. Газ-реагент имеет свойство быстро проходить через пористую структуру 22 и выходить вблизи кольцеобразной прокладки 62. Таким образом, газ-реагент не принуждают рассеиваться через всю пористую структуру 22. На фиг. 10 показана уплотненная структура 320, полученная при реализации процесса, иллюстрируемого на фиг. 4. Уплотненная структура 320 имеет зону 322 наибольшей плотности, расположенную смежно внутренней кольцевой поверхности 82, причем плотность уменьшается к зоне 328 наименьшей плотности, расположенной в середине. Плотность монотонно увеличивается от зоны 328 наименьшей плотности к зоне 322 наибольшей плотности, причем зоны 324 и 326 представляют собой области, имеющие промежуточные величины плотности. Уплотненная структура 320 имеет среднюю объемную плотность, а зона 322 имеет, как правило, объемную плотность, составляющую приблизительно 140% от средней объемной плотности, и зона 324 имеет, как правило, объемную плотность, составляющую приблизительно 115% от средней объемной плотности. Зона 328 имеет, как правило, объемную плотность, составляющую приблизительно 80% от средней объемной плотности. Зона 322 наибольшей плотности, как правило, соответствует первой части 87, показанной на фиг. 4. Область промежуточной плотности 324, смежную наружной кольцевой поверхности 84, формируют с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы посредством газа-реагента, который неполностью разлагается, выходя из смежных пористых структур. Уплотненная структура 320 может быть дополнительно уплотнена с помощью других или дополнительных процессов уплотнения, которые включают в себя процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. In FIG. 4 shows another alternative retainer 6, which can be used instead of retainer 2 for another process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. The latch 6 has an annular gasket 62, the inner diameter, which leads to the fact that only the inner annular surface 82 of each porous structure is subjected to a higher pressure than the pressure in the volume of the reactor 35. Thus, the first part 87 of the porous structure 22 is subjected to a higher pressure than the second part 89. This causes the reagent gas to flow through the porous structures under pressure, as indicated by arrows 91. In this example, the first part 87 has an inner annular surface 82, and the second part 89 has an outer annular surface 84 and two opposite surfaces 78 and 80. The reactant gas has the ability to quickly pass through the porous structure 22 and exit near the annular gasket 62. Thus, the reagent gas is not forced to disperse through the entire porous structure 22. FIG. 10 shows the densified structure 320 obtained by implementing the process illustrated in FIG. 4. The sealed structure 320 has a zone 322 of the highest density located adjacent to the inner annular surface 82, and the density decreases to the zone 328 of the lowest density located in the middle. The density monotonically increases from the zone 328 of the lowest density to the zone 322 of the highest density, and zones 324 and 326 are regions having intermediate density values. The densified structure 320 has an average bulk density, and zone 322 typically has a bulk density of approximately 140% of the average bulk density, and zone 324 typically has a bulk density of approximately 115% of the average bulk density. Zone 328 typically has a bulk density of approximately 80% of the average bulk density. The highest density zone 322 typically corresponds to the first portion 87 shown in FIG. 4. An intermediate density region 324 adjacent to the outer annular surface 84 is formed using a standard gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition by means of a reagent gas that is not completely decomposed leaving the adjacent porous structures. The densified structure 320 may be further densified by other or additional densification processes, which include a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, a standard chemical vapor phase infiltration process, and chemical vapor deposition and impregnation resin after carbonization.

На фиг. 5 иллюстрируется альтернативный фиксатор 8, который может быть использован вместо фиксатора 2 для альтернативного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Фиксатор 8 имеет кольцеобразные прокладки 64, по наружному диаметру, приводящие к тому, что внутренняя кольцевая поверхность 82 и противоположные поверхности 78 и 80 каждой пористой структуры подвергаются воздействию более высокого давления, чем давление в объеме 35 реактора. Наружная кольцевая поверхность 84 подвергается воздействию давления объема 35 реактора. Таким образом, первая часть 94 пористой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 96. Это приводит к тому, что под действием давления происходит движение потока газа-реагента через пористые структуры 22, как указано стрелками 98. В этом примере первая часть 94 имеет внутреннюю кольцевую поверхность 82 и противоположные поверхности 78 и 80, а вторая часть 96 имеет наружную кольцевую поверхность 84. Как показано, газ-реагент рассеивается через всю пористую структуру 22. На фиг. 11 показана уплотненная структура 330, полученная с помощью процесса, иллюстрируемого на фиг. 5. Уплотненная структура 330 имеет зону 332 наибольшей плотности, смежную внутренней кольцевой поверхности 82, и часть, состоящую из двух противоположных поверхностей 78 и 80. Зона 332 иногда проходит до наружной кольцевой поверхности 84 и содержит по существу полностью противоположные поверхности 78 и 80. Плотность монотонно уменьшается от зоны 332 наибольшей плотности до зоны 338 наименьшей плотности, причем зоны 334 и 336 имеют промежуточные плотности. Уплотненная структура 330 имеет среднюю объемную плотность, при этом зона 332 плотности имеет, как правило, плотность, составляющую 110-125% от средней объемной плотности, а зона 338 имеет, как правило, плотность, составляющую 80-90% от средней объемной плотности. Процесс, иллюстрируемый на фиг. 5, позволяет получить уплотненную структуру 330, которая имеет симметричный градиент плотности по толщине структуры. Однако в некоторых уплотненных структурах 330 градиент плотности может сместиться к одной из поверхностей 78 или 80 вследствие отклонения технологических параметров. Следует отметить, что зоны 332 и 334, как правило, соответствуют первой части 94, показанной на фиг. 5, а вторая часть 96 имеет сравнительно более низкое увеличение плотности, как показано зонами 336 и 338. Уплотненная структура 330 может быть дополнительно уплотнена с помощью других или дополнительных процессов уплотнения, которые включают в себя процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. In FIG. 5 illustrates an alternative fixative 8, which can be used instead of fixative 2 for an alternative process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. The latch 8 has an annular gasket 64, in outer diameter, causing the inner annular surface 82 and the opposite surfaces 78 and 80 of each porous structure to be subjected to a higher pressure than the pressure in the reactor volume 35. The outer annular surface 84 is subjected to pressure of the volume of the reactor 35. Thus, the first part 94 of the porous structure 22 is subjected to a higher pressure than the second part 96. This leads to the fact that under the influence of pressure there is a movement of the flow of the reagent gas through the porous structures 22, as indicated by arrows 98. In this example, the first part 94 has an inner annular surface 82 and opposite surfaces 78 and 80, and the second portion 96 has an outer annular surface 84. As shown, the reactant gas is dispersed through the entire porous structure 22. FIG. 11 shows the densified structure 330 obtained by the process illustrated in FIG. 5. The densified structure 330 has a zone 332 of highest density adjacent to the inner annular surface 82, and a part consisting of two opposite surfaces 78 and 80. The zone 332 sometimes extends to the outer annular surface 84 and contains substantially completely opposite surfaces 78 and 80. Density monotonously decreases from zone 332 of highest density to zone 338 of lowest density, with zones 334 and 336 having intermediate densities. The densified structure 330 has an average bulk density, with a density zone 332 typically having a density of 110-125% of the average bulk density, and a zone 338 typically has a density of 80-90% of the average bulk density. The process illustrated in FIG. 5 makes it possible to obtain a densified structure 330 that has a symmetric density gradient across the thickness of the structure. However, in some densified structures 330, the density gradient may shift to one of the surfaces 78 or 80 due to deviation of the process parameters. It should be noted that zones 332 and 334 typically correspond to the first part 94 shown in FIG. 5, and the second part 96 has a relatively lower increase in density, as shown by zones 336 and 338. The densified structure 330 may be further densified by other or additional densification processes, which include the gas phase infiltration of the chemical and chemical vapor deposition phase with a pressure gradient, a standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition and resin impregnation after carbonization.

На фиг. 12 показана уплотненная структура 340, которая получена дополнительным уплотнением пористой структуры 330, иллюстрируемой на фиг. 11, с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Как показано, самая большая плотность имеет место в зоне 342, смежной внутренней кольцевой поверхности 82, которая осталась от зоны 332, показанной на фиг. 11. Последующий стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы уменьшает градиент плотности в радиальном направлении. Это показано зоной 344 промежуточной плотности, смежной наружной кольцевой поверхности 84. Зона 346 меньшей плотности окружает центральную зону 348 наименьшей плотности. Последующий процесс уплотняет части более низкой плотности, оставшиеся в уплотненной структуре 330, показанной на фиг. 11. Таким образом, вторая часть 96, показанная на фиг. 5, в течение последующего стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы имеет более высокое увеличение объемной плотности, чем первая часть 94. Кроме того, процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, осуществляемый так, как показано на фиг. 5, позволяет получить желательное распределение пористости в уплотненной структуре 330, что делает ее крайне чувствительной к последующему уплотнению с помощью стандартных процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Уплотненная структура 330 скорее достигает конечной плотности и имеет минимальную тенденцию уплотняться в течение последующих стандартных процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, чем структура, имеющая такую же объемную плотность, которая была предварительно уплотнена только посредством стандартных процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Это значительно снижает необходимость проведения операций механической обработки поверхности в течение последующих процессов, что значительно упрощает и ускоряет весь процесс уплотнения. Этот синергетический эффект был поразительным открытием. In FIG. 12 shows a densified structure 340, which is obtained by additionally sealing the porous structure 330 illustrated in FIG. 11, using a standard gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition. As shown, the highest density occurs in area 342, adjacent inner annular surface 82, which remains from area 332 shown in FIG. 11. The subsequent standard process for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition reduces the density gradient in the radial direction. This is shown by the intermediate density zone 344 adjacent to the outer annular surface 84. The lower density zone 346 surrounds the central lowest density zone 348. The subsequent process densifies the parts of lower density remaining in the densified structure 330 shown in FIG. 11. Thus, the second part 96 shown in FIG. 5, during the subsequent standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, has a higher increase in bulk density than the first part 94. In addition, the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, carried out as shown in FIG. 5 makes it possible to obtain the desired porosity distribution in the densified structure 330, which makes it extremely sensitive to subsequent densification using standard processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The densified structure 330 rather reaches the final density and has a minimal tendency to become denser during subsequent standard processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition than a structure having the same bulk density that was previously densified only by standard processes of chemical gas infiltration substances and chemical vapor deposition. This greatly reduces the need for surface machining during subsequent processes, which greatly simplifies and speeds up the entire compaction process. This synergistic effect was a startling discovery.

На фиг. 6 показан альтернативный фиксатор, который может быть использован вместо фиксатора 2 для альтернативного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Процесс, иллюстрируемый на фиг. 6, является процессом "с обратным потоком", в котором газ-реагент поступает в пористую структуру извне, а не изнутри пористой структуры 22. Этот процесс осуществляют путем размещения пористой структуры 22 между пластинами 38 и 41. Пластина 41 по существу идентична пластине 40 за исключением того, что пластина 41 имеет отверстие 43. Изолирующий цилиндр 350 окружает пористую структуру 22, расположен между пластинами 38 и 41 и уплотнен с ними. Периферийная часть поверхности 80 отстоит от пластины 41 и уплотнена с ней посредством кольцеобразной прокладки 64 по наружному диаметру. Периферийная часть поверхности 78 отстоит от уплотнительной пластины 352 и уплотнена с ней посредством кольцеобразной прокладки 64 по наружному диаметру, причем уплотнительная пластина 352 расположена между пористой структурой 22 и пластиной 38. Некоторое количество распорных втулок 353 обеспечивает зазор между уплотнительной пластиной 352 и пластиной 38, образуя некоторое количество отверстий 354. Газ-реагент подают в фиксатор 9 по стрелке 92. Посредством уплотнительной пластины 352 поток газа проходит в радиальном направлении наружу через отверстия 354. Затем посредством изолирующего цилиндра 350 поток газа проходит вверх, как показано стрелками 356 к наружной кольцевой поверхности 84 пористой структуры 22. Отверстие 43 в пластине 41 обеспечивает сообщение внутренней области фиксатора с объемом печи и находится под давлением, которое меньше давления газа, подаваемого через трубку 60. Таким образом, первая часть 95 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 97, что заставляет газ рассеиваться через пористую структуру 22, как показано стрелками 99. Газ выходит из фиксатора 9 в объем 35 реактора через отверстие 43, как показано стрелкой 358. В этом примере первая часть 95 имеет наружную кольцевую поверхность 84, а вторая часть 97 имеет внутреннюю кольцевую поверхность 82 и противоположные поверхности 78 и 80. Уплотненная структура может быть дополнительно уплотнена с помощью других или дополнительных процессов уплотнения, которые включают в себя процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. In FIG. Figure 6 shows an alternative fixative that can be used instead of fixative 2 for an alternative process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. The process illustrated in FIG. 6 is a “reverse flow” process in which the reactant gas enters the porous structure from the outside rather than from the inside of the porous structure 22. This process is carried out by placing the porous structure 22 between the plates 38 and 41. The plate 41 is essentially identical to the plate 40 behind except that the plate 41 has an opening 43. An insulating cylinder 350 surrounds the porous structure 22, is located between the plates 38 and 41 and sealed with them. The peripheral part of the surface 80 is separated from the plate 41 and sealed with it by means of an annular gasket 64 along the outer diameter. The peripheral part of the surface 78 is separated from the sealing plate 352 and sealed with it by an annular gasket 64 on the outer diameter, the sealing plate 352 being located between the porous structure 22 and the plate 38. A certain number of spacer sleeves 353 provides a gap between the sealing plate 352 and the plate 38, forming a number of holes 354. The reagent gas is supplied to the retainer 9 in the direction of arrow 92. By means of the sealing plate 352, the gas flow passes radially outward through the holes 354. Then, through the insulating cylinder 350, the gas flow passes upward, as shown by arrows 356 to the outer annular surface 84 of the porous structure 22. The hole 43 in the plate 41 communicates the inner region of the retainer with the furnace volume and is under pressure that is less than the pressure of the gas supplied through the tube 60. Thus, the first part 95 is subjected to a higher pressure than the second part 97, which causes the gas to disperse through the porous structure 22, as shown by arrows 99. The gas exits and 9 into the reactor volume 35 through the opening 43, as shown by arrow 358. In this example, the first part 95 has an outer annular surface 84 and the second part 97 has an inner annular surface 82 and opposite surfaces 78 and 80. The sealed structure may be further sealed with using other or additional densification processes, which include the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, a standard chemical gas phase infiltration process eskogo substances and chemical deposition from the vapor phase and impregnation with resin after carbonization.

На фиг. 7 иллюстрируется альтернативный фиксатор 7, который может быть использован вместо фиксатора 2 для альтернативного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Фиг. 7 иллюстрирует процесс с обратным потоком, который очень похож на процесс, показанный на фиг. 6. Фиксатор 7 по существу идентичен фиксатору 9 за исключением того, что фиксатор 7 содержит кольцеобразные прокладки 62 по внутреннему диаметру, а не кольцеобразные прокладки 64 по наружному диаметру. Поток газа-реагента входит через противоположные поверхности 78 и 80 и наружную кольцевую поверхность 84, а выходит из внутренней кольцевой поверхности 82 пористой структуры 22, как показано стрелками 101. Внутренняя кольцевая поверхность 82 находятся под воздействием давления объема 35 реактора, а наружная кольцевая поверхность 84 и противоположные поверхности 78 и 80 подвергаются воздействию давления подаваемого газа-реагента. Таким образом, первая часть 552 пористой структуры 22 подвергается воздействию более высокого давления, чем вторая часть 550. В этом примере вторая часть 550 имеет внутреннюю кольцевую поверхность 82, а первая часть 552 имеет наружную кольцевую поверхность 84 и противоположные поверхности 78 и 80. На фиг. 13 иллюстрируется уплотненная структура 341, полученная с помощью процесса, показанного на фиг. 7. Уплотненная структура 341 имеет зону 343 наибольшей плотности, смежную наружной кольцевой поверхности 84, и часть, состоящую из двух противоположных поверхностей 78 и 80. Плотность монотонно уменьшается от зоны 343 наибольшей плотности к зоне 349 наименьшей плотности, причем зоны 345 и 347 имеют промежуточную плотность. Уплотненная структура 341 имеет среднюю объемную плотность, причем зона 343, как правило, имеет плотность, составляющую приблизительно 120% от средней объемной плотности, а зона 349, как правило, имеет плотность, составляющую 80% от средней объемной плотности. Уплотненная структура 341 может быть дополнительно уплотнена с помощью других или дополнительных процессов уплотнения, которые включают в себя процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и пропитку смолой после обугливания. In FIG. 7 illustrates an alternative fixative 7 that can be used instead of fixative 2 for an alternative process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. FIG. 7 illustrates a reverse flow process that is very similar to the process shown in FIG. 6. The latch 7 is essentially identical to the latch 9 except that the latch 7 contains ring-shaped gaskets 62 in inner diameter, and not ring-shaped gaskets 64 in outer diameter. The reagent gas stream enters through opposing surfaces 78 and 80 and the outer annular surface 84, and exits the inner annular surface 82 of the porous structure 22, as shown by arrows 101. The inner annular surface 82 is under pressure from the reactor volume 35, and the outer annular surface 84 and opposing surfaces 78 and 80 are exposed to pressure of the supplied reactant gas. Thus, the first part 552 of the porous structure 22 is subjected to a higher pressure than the second part 550. In this example, the second part 550 has an inner annular surface 82, and the first part 552 has an outer annular surface 84 and opposite surfaces 78 and 80. In FIG. . 13 illustrates the densified structure 341 obtained by the process shown in FIG. 7. The densified structure 341 has a zone 343 of the highest density adjacent to the outer annular surface 84, and a part consisting of two opposite surfaces 78 and 80. The density monotonously decreases from the zone 343 of the highest density to the zone 349 of the lowest density, and zones 345 and 347 have an intermediate density. The densified structure 341 has an average bulk density, wherein zone 343 typically has a density of approximately 120% of the average bulk density, and zone 349 typically has a density of 80% of the average bulk density. The densified structure 341 may be further densified by other or additional densification processes, which include a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, a standard chemical gas infiltration process, and chemical vapor deposition and impregnation resin after carbonization.

Различные элементы фиксаторов 2, 4, 6, 7 предпочтительно выполнены из графита, но из практики применения настоящего изобретения может быть использован любой высокотермостойкий материал. Различные соединения могут быть уплотнены с помощью эластичных уплотнений и/или жидких адгезивов, например графитного цемента. Пористая структура может быть прижата к кольцеобразным прокладкам для образования адекватных уплотнений, если пористые структуры до уплотнения являются податливыми. Пригодные прокладки могут быть выполнены из гибкого графита, например гибкого листового графита семейства EGC Thermafoil®, поставляемого EGC Enterprises Incorporated, Mentor, Ohio, США, и ленточных герметиков, поставляемых из UCAR Carbon Company Inc., Cleveland, Ohio, США.The various elements of the clips 2, 4, 6, 7 are preferably made of graphite, but any highly heat-resistant material can be used from the practice of the present invention. Various compounds can be sealed with elastic seals and / or liquid adhesives, such as graphite cement. The porous structure may be pressed against the annular gaskets to form adequate seals if the porous structures are pliable prior to sealing. Suitable spacers may be formed from a flexible graphite such as a flexible graphite sheet family EGC Thermafoil ®, supplied EGC Enterprises Incorporated, Mentor, Ohio, USA, sealants and tape supplied from UCAR Carbon Company Inc., Cleveland, Ohio , USA.

Стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы может осуществляться
c помощью печи 11, показанной на фиг. 14. Печь 11 очень похожа на печь 10 (см. фиг. 1). Однако фиксатор 2 заменен фиксатором 360, содержащим опорную пластину 362, расположенную на опорных стойках 364. Пористая структура установлена на прокладках 368, которые отделяют пористую структуру 22 от пластины 362, позволяя прохождение газа-реагента между пластиной 362 и пористой структурой 22. Опорная пластина 362 имеет большое количество отверстий (не показано) для обеспечения рассеивания газа-реагента через пластину и вокруг пористой структуры 22. Опорные стойки 364, прокладки 368 и опорные пластины 362 с отверстиями предпочтительно выполнены из графита. Трубка 60, иллюстрируемая на фиг. 1, заменена трубой 366, имеющей больший диаметр. Газ входит в объем печи и свободно расширяется, как показано стрелками 370. Газ проходит над пористой структурой, как показано стрелками 34, и выходит из объема 14 печи в вакуумное устройство 58, как показано стрелками 36 и 28. Обычно используют только один температурный датчик 76, который измеряет общую температуру пористой структуры 22. Давление, измеренное датчиком 70 давления, только немного больше давления, измеряемого датчиком 72, в течение стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Смесь газов-реагентов может быть введена из магистральных газопроводов 42 и 44, как описано выше со ссылкой на фиг. 1.
The standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition can be carried out
using the furnace 11 shown in FIG. 14. The furnace 11 is very similar to the furnace 10 (see Fig. 1). However, the retainer 2 is replaced by a retainer 360 containing a support plate 362 located on the support legs 364. The porous structure is mounted on gaskets 368 that separate the porous structure 22 from the plate 362, allowing reagent gas to pass between the plate 362 and the porous structure 22. Support plate 362 has a large number of holes (not shown) to allow dispersion of the reagent gas through the plate and around the porous structure 22. The support posts 364, gaskets 368, and the support plates 362 with holes are preferably made of gr afita. Tube 60 illustrated in FIG. 1 is replaced by a pipe 366 having a larger diameter. Gas enters the furnace volume and expands freely, as shown by arrows 370. Gas passes over the porous structure, as shown by arrows 34, and leaves the furnace volume 14 into a vacuum device 58, as shown by arrows 36 and 28. Usually, only one temperature sensor 76 is used , which measures the total temperature of the porous structure 22. The pressure measured by the pressure sensor 70 is only slightly larger than the pressure measured by the sensor 72 during the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition phase. The reagent gas mixture may be introduced from the gas pipelines 42 and 44, as described above with reference to FIG. 1.

Для каждого из фиксаторов, показанных на фиг. 2 - 7, каждая кольцеобразная пористая структура 22 имеет площадь поверхности, несколько большая часть которой (более 50%) подвергается воздействию газа-реагента, когда он входит или выходит из пористой структуры 22. Устанавливающийся высокий уровень воздействия уменьшает градиент давления, требуемый для принудительного рассеивания газа через каждую пористую структуру. Предпочтительно подвергать воздействию газом-реагентом как можно большую площадь поверхности пористой структуры. Предпочтительно, чтобы воздействию подвергалось по меньшей мере 80% площади поверхности пористой структуры. For each of the clips shown in FIG. 2 to 7, each annular porous structure 22 has a surface area, a slightly larger part (more than 50%) of it is exposed to the reactant gas when it enters or leaves the porous structure 22. A high level of exposure reduces the pressure gradient required for forced dispersion gas through each porous structure. It is preferable to expose the reactant gas to as large a surface area of the porous structure as possible. Preferably, at least 80% of the surface area of the porous structure is exposed.

На фиг. 15 показаны печь 400 для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы и устройство 402 для подачи первого газа-реагента в печь 400. Печь 400 и устройство 402 особенно пригодны для одновременного уплотнения большого числа пористых изделий, например от пятиста до тысячи кольцеобразных заготовок для производства авиационных тормозных дисков. Первый магистральный газопровод 404 подает первый газ-реагент, как показано стрелкой 406. Подводящие трубопроводы 408 печи сообщаются с первым магистральным газопроводом 404 и печью 400. Первые расходомеры 410 измеряют величину расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод 408 печи. Первые регулирующие клапаны 412 предназначены для регулирования величины расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод 408 печи. Устройство 402 содержит четыре подводящие трубопровода 408, четыре регулирующих клапана 412 и четыре расходомера 410, но настоящее изобретение не ограничено использованием такого числа элементов, поскольку оно может быть больше или меньше в соответствии с требованиями конкретного случая применения. In FIG. 15 shows a furnace 400 for infiltrating a gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition and a device 402 for supplying a first reactant gas to a furnace 400. The furnace 400 and device 402 are particularly suitable for simultaneously sealing a large number of porous articles, for example from five hundred to a thousand annular blanks for the production of aviation brake discs. The first main gas pipeline 404 delivers the first reagent gas, as shown by arrow 406. The furnace supply lines 408 communicate with the first gas main 404 and the furnace 400. The first flow meters 410 measure the flow rate of the first reactant gas through each furnace supply pipe 408. The first control valves 412 are designed to control the flow rate of the first reactant gas through each furnace feed line 408. The device 402 comprises four inlet lines 408, four control valves 412, and four flow meters 410, but the present invention is not limited to the use of such a number of elements since it can be more or less in accordance with the requirements of a particular application.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления, печью 400 и устройством 402 для подачи газа-реагента управляют с помощью контроллера 414. Каждый расходомер 410 может передавать данные измерения величины расхода в контроллер 414 по линии 416 передачи данных измерения первого потока и контроллер 414 может управлять каждым регулирующим клапаном 412 по линии 418 управления первого клапана. Таким образом, для каждого подводящего трубопровода 408 может быть независимо установлена и отрегулирована величина расхода первого газа-реагента в печи 400. Контроллер 414 предпочтительно является микропроцессорным и имеет экран 415 для отображения различных параметров и состояний регулирования в устройстве 402 для подачи газа-реагента и печи 400. В соответствии с определенным вариантом осуществления каждый подводящий трубопровод 408 печи содержит один первый расходомер 410 и один первый регулирующий клапан 412, как показано на фиг. 15, а также первый магистральный регулирующий клапан 420, расположенный в первом магистральном газопроводе 404 предпочтительно для регулирования в нем давления. Первый магистральный расходомер 422 может быть также расположен в первом магистральном газопроводе 404. According to a preferred embodiment, the furnace 400 and the reagent gas supply device 402 are controlled by a controller 414. Each flow meter 410 can transmit flow measurement data to the controller 414 via a first flow measurement data line 416, and the controller 414 can control each control valve 412 along line 418 of control of the first valve. Thus, for each supply pipe 408, the flow rate of the first reactant gas in the furnace 400 can be independently set and adjusted. The controller 414 is preferably microprocessor-based and has a screen 415 for displaying various control parameters and states in the reactant gas supply device 402 and the furnace 400. In accordance with a specific embodiment, each furnace feed line 408 includes one first flow meter 410 and one first control valve 412, as shown in FIG. 15, as well as the first main control valve 420 located in the first main gas pipeline 404, preferably for regulating the pressure therein. The first main flow meter 422 may also be located in the first main gas pipeline 404.

К печи 400 может быть подана смесь газов путем выполнения по меньшей мере второго магистрального газопровода 424 для подачи второго газа-реагента, как показано стрелкой 426. Предусмотрены вторые расходомеры 430, которые измеряют величину расхода второго газа-реагента через каждый подводящий трубопровод 408 печи, со вторыми регулирующими клапанами 432, предназначенными для регулирования величины расхода второго газа-реагента через каждый подводящий трубопровод 408 печи. Каждый расходомер 430 может передавать данные измерения величины расхода в контроллер 414 по линии 436 передачи данных измерения второго потока и контроллер 414 может управлять каждым регулирующим клапаном 432 по линии 438 управления вторыми клапанами. В соответствии с определенным вариантом осуществления второй магистральный газопровод 424 содержит регулирующий клапан 440 второй магистрали, расположенный во втором магистральном газопроводе 424. Второй магистральный расходомер 442 может быть также расположен во втором магистральном газопроводе 424. Регулирующий клапан 440 второй магистрали предпочтительно регулирует давление во втором магистральном газопроводе 424. A gas mixture may be supplied to the furnace 400 by performing at least a second gas main 424 for supplying a second reactant gas, as indicated by arrow 426. Second flowmeters 430 are provided that measure the amount of flow of the second reactant gas through each furnace feed line 408, with second control valves 432, designed to control the flow rate of the second reactant gas through each furnace inlet pipe 408. Each flowmeter 430 can transmit flow measurement data to a controller 414 via a second flow measurement data line 436, and a controller 414 can control each control valve 432 via a second valve control line 438. According to a particular embodiment, the second gas pipeline 424 comprises a second gas control valve 440 located in the second gas pipeline 424. The second gas flow meter 442 may also be located in the second gas pipeline 424. The second gas control valve 440 preferably controls the pressure in the second gas pipeline 424.

Печь 400 содержит кожух 444 печи, который ограничивает объем 446 печи. В объеме 446 печи находится объем 447 реактора. Подводящие трубопроводы 408 печи сообщаются с объемом 447 реактора. Вакуумное устройство 448 сообщается с объемом 446 печи и объемом 447 реактора через выпускные трубы 450. Вакуумное устройство 448 уменьшает давление в объеме 446 печи до давления ниже атмосферного и может содержать любой приемлемый аппарат, например вакуумный насос или паровакуумную систему с соответствующими фильтрами и газоочистителями, которые удаляют нежелательные побочные продукты из использованного газа-реагента. Газ-реагент, подаваемый из данного подводящего трубопровода 408 печи, попадает в соответствующий подогреватель 458. Первый подогреватель 458 расположен в объеме 447 реактора и имеет впускное отверстие 460 и выпускное отверстие 461. Первый подогреватель 458 уплотнен так, чтобы по существу весь газ-реагент, подающийся через впускное отверстие 460 из соответствующего подводящего трубопровода 408 печи, нагревался и выходил из подогревателя через соответствующее выпускное отверстие 461, где он инфильтруется по меньшей мере через одну пористую структуру, расположенную в печи. Выражение "по существу весь газ" предусматривает наличие небольших утечек. Первый подогреватель 458 имеет температуру, которая превышает температуру газа-реагента в соответствующем подводящем трубопроводе 408 печи. Нагрета также и пористая структура. В этом примере пористая структура имеет первую пористую стенку 452, расположенную в объеме 447 реактора. Первая пористая стенка 452 предпочтительно является кольцеобразной и содержит первую верхнюю пластину 454, которая уплотняет верхний открытый торец первой пористой стенки 452, ограничивая в соответствии с этим первую закрытую полость 456. Другой торец первой пористой стенки 452 уплотнен с первым подогревателем 458, причем первое выпускное отверстие 461 подогревателя сообщается с первой закрытой полостью 456. The furnace 400 comprises a furnace casing 444 that limits the volume 446 of the furnace. In a furnace volume 446 is a reactor volume 447. The furnace feed lines 408 communicate with a reactor volume of 447. The vacuum device 448 communicates with the furnace volume 446 and the reactor volume 447 through exhaust pipes 450. The vacuum device 448 reduces the pressure in the furnace volume 446 to below atmospheric pressure and may contain any suitable apparatus, for example, a vacuum pump or a steam-vacuum system with appropriate filters and gas scrubbers, which remove unwanted by-products from the reagent gas used. The reagent gas supplied from this furnace feed line 408 enters the corresponding heater 458. The first heater 458 is located in the reactor volume 447 and has an inlet 460 and an outlet 461. The first heater 458 is sealed so that substantially all of the reagent gas fed through the inlet 460 from the corresponding furnace inlet 408, was heated and exited the heater through the corresponding outlet 461, where it is infiltrated through at least one porous structure, p laid in the oven. The expression “substantially all gas” refers to minor leaks. The first heater 458 has a temperature that exceeds the temperature of the reactant gas in the corresponding furnace feed line 408. The porous structure is also heated. In this example, the porous structure has a first porous wall 452 located in the volume 447 of the reactor. The first porous wall 452 is preferably annular and comprises a first upper plate 454 that seals the upper open end of the first porous wall 452, thereby defining a first closed cavity 456. The other end of the first porous wall 452 is sealed with a first heater 458, the first outlet 461 of the heater communicates with the first closed cavity 456.

Первый поток газа-реагента попадает в первый подогреватель 458 и затем направляется в первую закрытую полость 456 при более высоком давлении, чем давление в объеме 447 реактора. Таким образом, одна сторона первой пористой стенки 452 подвергается воздействию более высокого давления газа-реагента, чем другая сторона первой пористой стенки. В примере, показанном на фиг. 15, внутренняя сторона пористой стенки 452 (закрытой полости 456) подвергается воздействию более высокого давления газа-реагента, чем наружная сторона пористой стенки 452. Перепад давления заставляет первый поток газа-реагента проходить через первую пористую стенку, где нагреваемый газ разлагается и осаждает матрицу связующего материала в нагретой первой пористой стенке 452. После этого остальной газ и побочные продукты выходят из первой пористой стенки 452 и отводятся из объема 447 реактора через выпускные трубы 450 с помощью вакуумного устройства 448. Таким образом, газ-реагент рассеивается в кольцеобразной пористой стенке путем подачи и выпуска газа-реагента из печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы на противоположных сторонах кольцеобразной пористой стенки. Между каждыми двумя пористыми стенками предпочтительно предусмотрена по меньшей мере одна выпускная труба 450. Каждый подогреватель 452 может также подавать газ-реагент к более чем одной кольцеобразной пористой стенке 452. Печь 400 может быть нагрета любым способом, известным в этой области техники, предназначенным для нагревания печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, причем такой способ может быть резистивным нагревом и индукционным нагревом. The first reagent gas stream enters the first preheater 458 and then flows into the first closed cavity 456 at a higher pressure than the pressure in the 447 reactor volume. Thus, one side of the first porous wall 452 is exposed to a higher pressure of the reactant gas than the other side of the first porous wall. In the example shown in FIG. 15, the inner side of the porous wall 452 (closed cavity 456) is exposed to a higher pressure of the reactant gas than the outer side of the porous wall 452. The pressure drop causes the first flow of reactant gas to pass through the first porous wall, where the heated gas decomposes and precipitates the binder matrix material in the heated first porous wall 452. After this, the remaining gas and by-products exit the first porous wall 452 and are removed from the reactor volume 447 through exhaust pipes 450 using a vacuum device and 448. Thus, reactant gas is dispersed in the annular porous wall by supplying and exhausting the reactant gas from the furnace for vapor infiltration of chemicals and chemical vapor deposition on opposite sides of the annular porous wall. At least one exhaust pipe 450 is preferably provided between each two porous walls. Each heater 452 can also supply reactant gas to more than one annular porous wall 452. The furnace 400 can be heated by any method known in the art for heating. furnaces for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, moreover, this method can be resistive heating and induction heating.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления подогреватель 458 и пористая стенка 452 нагреваются излучением от токоприемника 462 (индукционных токов), который окружает первый подогреватель 458 и пористую стенку 452 со всех сторон. Токоприемник 462 ограничивает объем 447 реактора и основание 463, на которое опирается первый подогреватель 458. Токоприемник 462 предпочтительно содержит кольцевую часть 464, а печь 400 содержит первый индуктор 466, второй индуктор 468 и третий индуктор 470, которые окружают кольцевую часть 464. Токоприемник 462 связан с индукторами 466, 468 и 470, которые передают энергию токоприемнику, где она преобразуется в тепло известным в этой области техники способом. Поддержание равномерной температуры от нижней до верхней части печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы в процессе уплотнения большого числа пористых структур (сотен) может быть затруднено. Скорость, с которой газ разлагается и осаждает матрицу связующего материала, в значительной степени определяется температурой при том, что концентрация газа-реагента является достаточной. Таким образом, отклонения температуры пористой структуры по печи вызывают соответствующие отклонения увеличения объемной плотности, которые могут уменьшить выход в процессе осуществления данного технологического цикла инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Применение нескольких индукторов, как показано на фиг. 15, позволяет прикладывать разное количество тепла вдоль длины печи. Таким образом, может быть получен более равномерный температурный профиль пористой структуры вдоль печи (в направлении потока газа). According to a preferred embodiment, the heater 458 and the porous wall 452 are heated by radiation from the current collector 462 (induction currents), which surrounds the first heater 458 and the porous wall 452 from all sides. The current collector 462 limits the volume 447 of the reactor and the base 463 on which the first heater 458 rests. The current collector 462 preferably contains an annular part 464, and the furnace 400 contains a first inductor 466, a second inductor 468 and a third inductor 470 that surround the annular part 464. The current collector 462 is connected with inductors 466, 468 and 470, which transfer energy to the current collector, where it is converted into heat by a method known in the art. Maintaining a uniform temperature from the bottom to the top of the furnace to infiltrate the gas phase of the chemical and chemical vapor deposition during the compaction of a large number of porous structures (hundreds) can be difficult. The rate at which the gas decomposes and precipitates the matrix of the binder material is largely determined by the temperature, while the concentration of the reactant gas is sufficient. Thus, deviations in the temperature of the porous structure in the furnace cause corresponding deviations in the increase in bulk density, which can reduce the yield during the implementation of this technological cycle of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The use of multiple inductors, as shown in FIG. 15 allows a different amount of heat to be applied along the length of the furnace. Thus, a more uniform temperature profile of the porous structure along the furnace (in the direction of gas flow) can be obtained.

В соответствии с другим вариантом осуществления первую температуру газа первого потока газа-реагента измеряют вблизи выпускного отверстия 461 первого подогревателя с помощью первого температурного датчика 490. Температурный датчик 490 может содержать термопару типа К в соответствующем защитном чехле. Для достижения требуемой температуры газа может быть отрегулирована температура подогревателя. Нет необходимости непосредственно измерять температуру подогревателя, поскольку температура подогревателя за счет конвекции связана с температурой газа у выпускного отверстия 461. Температуру подогревателя регулируют путем увеличения или уменьшения нагрева первого подогревателя 458. Как показано на фиг. 15, стенка 464 токоприемника состоит из первой части 467 стенки токоприемника, второй части 469 стенки токоприемника и третьей части 471 стенки токоприемника. Первый индуктор 466 связан с первой частью 467 стенки токоприемника так, чтобы преобразовывать свою электрическую энергию в тепловую энергию в первой части 467 стенки токоприемника. То же самое относится ко второй части 469 стенки токоприемника и второму индуктору 468, а также к третьей части 471 стенки токоприемника и третьему индуктору 470. Первый подогреватель 458 нагревается главным образом посредством тепловой энергии, излучаемой первой частью 467 стенки токоприемника, которая расположена смежно первому индуктору 466. Таким образом, температура первого подогревателя может быть отрегулирована регулированием электрической мощности, подаваемой к первому индуктору 466. Электрическая мощность, подаваемая ко второму индуктору 468 и к третьему индуктору 470, может быть отрегулирована до необходимой величины для поддержания требуемого температурного профиля пористой структуры вдоль длины печи. Первый подогреватель 458 предпочтительно расположен вблизи первой части 467 стенки токоприемника, что улучшает передачу тепловой энергии излучением. Температура, измеренная первым температурным датчиком 490, может быть передана контроллеру 414 по первой линии 494 передачи данных измерения первого температурного датчика. Контроллер может обработать данные измерения температурного датчика и автоматически отрегулировать электрическую мощность, подаваемую к первому индуктору 466 так, как это необходимо для достижения требуемой температуры первого газового потока, когда он выходит из выпускного отверстия 461 первого подогревателя. В некоторых устройствах печей подогреватель может быть расположен вблизи центра печи и окружен смежными подогревателями, которые расположены вблизи стенки токоприемника и блока для передачи тепловой энергии излучением к центру подогревателя. В этом случае центральный подогреватель нагревается главным образом посредством теплопроводности от смежных подогревателей, которые нагреваются излучением. Таким образом, центральный подогреватель косвенно нагревается излучением от стенки токоприемника, а температура центрального подогревателя может быть отрегулирована путем изменения электрической мощности, подаваемой к первому индуктору 466. Подогреватели могут иметь также резистивный нагрев, который позволит непосредственно регулировать тепловую энергию, подаваемую к каждому подогревателю. Любой из таких вариантов возможен для использования в настоящем изобретении. According to another embodiment, the first gas temperature of the first reagent gas stream is measured near the outlet 461 of the first heater using the first temperature sensor 490. The temperature sensor 490 may comprise a type K thermocouple in a suitable protective case. To achieve the desired gas temperature, the heater temperature can be adjusted. It is not necessary to directly measure the temperature of the heater, since the temperature of the heater due to convection is related to the temperature of the gas at the outlet 461. The temperature of the heater is controlled by increasing or decreasing the heating of the first heater 458. As shown in FIG. 15, the current collector wall 464 consists of a first current collector wall part 467, a second current collector wall part 469, and a third current collector wall part 471. The first inductor 466 is connected to the first part 467 of the wall of the current collector so as to convert its electrical energy into thermal energy in the first part 467 of the wall of the current collector. The same applies to the second current collector wall part 469 and the second inductor 468, as well as the third current collector wall part 471 and the third inductor 470. The first heater 458 is heated mainly by the heat energy emitted by the first current collector wall part 467, which is adjacent to the first inductor 466. Thus, the temperature of the first heater can be adjusted by adjusting the electric power supplied to the first inductor 466. The electric power supplied to the second inductor at 468 and 470 to the third inductor may be adjusted to the desired value to maintain a desired temperature profile along the porous structure of the furnace length. The first heater 458 is preferably located near the first part 467 of the wall of the current collector, which improves the transfer of thermal energy by radiation. The temperature measured by the first temperature sensor 490 may be transmitted to the controller 414 via a first measurement data transmission line 494 of the first temperature sensor. The controller can process the measurement data of the temperature sensor and automatically adjust the electrical power supplied to the first inductor 466 as necessary to achieve the desired temperature of the first gas stream when it leaves the outlet 461 of the first heater. In some furnace devices, the heater may be located near the center of the furnace and surrounded by adjacent heaters that are located near the wall of the current collector and the unit for transmitting thermal energy by radiation to the center of the heater. In this case, the central heater is heated mainly by thermal conductivity from adjacent heaters that are heated by radiation. Thus, the central heater is indirectly heated by radiation from the wall of the current collector, and the temperature of the central heater can be adjusted by changing the electric power supplied to the first inductor 466. The heaters can also have resistive heating, which will directly regulate the thermal energy supplied to each heater. Any of these options are possible for use in the present invention.

Вторая пористая стенка 472 может быть уплотнена со вторым подогревателем 478 и имеет вторую верхнюю пластину 474. Второй подогреватель 478 имеет впускное отверстие 480 и выпускное отверстие 481. Для измерения температуры второго потока газа-реагента, когда он выходит из выпускного отверстия 481 второго подогревателя, может быть предусмотрен второй температурный датчик 492. Вторая пористая стенка 472 ограничивает вторую закрытую полость 476, которая сообщается с выпускным отверстием 481 второго подогревателя. Второй поток газа подают во второй подогреватель по соответствующему подводящему трубопроводу 408 печи, после чего он рассеивается через вторую пористую стенку 472 и выходит из объема 446 печи так же, как это описано в отношении к первой пористой стенке 452. Таким образом, одна сторона второй пористой стенки 472 подвергается воздействию более высокого давления, чем другая сторона второй пористой стенки 472. В соответствии с определенным вариантом осуществления второй подогреватель 478 и вторую пористую стенку 472 нагревают главным образом излучением от стенки 464 токоприемника. Второй подогреватель 478 нагревают до температуры, которая выше температуры газа-реагента из соответствующего подводящего трубопровода 408 печи. Подогретый газ инфильтруется через вторую пористую стенку 472, где он разлагается и осаждает матрицу связующего материала. После этого остальной газ и побочные продукты выходят из второй пористой стенки 472 и вытягиваются из объема 446 печи с помощью вакуумного устройства 448. Второй температурный датчик 492 может быть расположен вблизи выпускного отверстия 481 второго подогревателя. Температура, измеренная вторым температурным датчиком 492, может быть передана контроллеру 414 по линии 496 передачи данных измерения второго температурного датчика. Контроллер 414 может обработать данные измерения температурного датчика и автоматически отрегулировать электрическую мощность, подаваемую к первому индуктору 466, до необходимого значения для достижения требуемой температуры второго газового потока, когда он выходит из выпускного отверстия 481 второго подогревателя. Электрическая мощность, подаваемая к первому индуктору 466, может быть также вручную отрегулирована до необходимой величины для достижения требуемой температуры газового потока. По меньшей мере третья пористая стенка может быть уплотнена с помощью аналогичного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем в этом процессе по меньшей мере третий поток газа-реагента заставляют рассеиваться через по меньшей мере третью пористую стенку, подвергая одну сторону по меньшей мере третьей пористой стенки воздействию более высокого давления, чем другую сторону, при этом третий поток газа может быть независимо отрегулирован. Аналогичным образом при использовании дополнительных подводящих трубопроводов 408 печи и дополнительных подогревателей могут быть добавлены и уплотнены дополнительные пористые стенки. Могут быть предусмотрены дополнительные подогреватели и температурные датчики газового потока вблизи выпускного отверстия каждого дополнительного подогревателя. Таким образом, настоящее изобретение позволяет обеспечивать одновременное уплотнение большого числа пористых стенок. The second porous wall 472 can be sealed with a second heater 478 and has a second upper plate 474. The second heater 478 has an inlet 480 and an outlet 481. To measure the temperature of the second reagent gas stream when it exits the outlet of the second heater 481, it can a second temperature sensor 492 will be provided. A second porous wall 472 defines a second closed cavity 476 that communicates with the outlet 481 of the second heater. The second gas stream is supplied to the second heater through the corresponding furnace supply line 408, after which it is scattered through the second porous wall 472 and leaves the furnace volume 446 in the same way as described with respect to the first porous wall 452. Thus, one side of the second porous the walls 472 are subjected to a higher pressure than the other side of the second porous wall 472. According to a particular embodiment, the second heater 478 and the second porous wall 472 heat mainly radiation 464 m from the wall of the susceptor. The second heater 478 is heated to a temperature that is higher than the temperature of the reactant gas from the corresponding furnace feed line 408. The preheated gas is infiltrated through a second porous wall 472, where it decomposes and precipitates a matrix of binder material. After that, the remaining gas and by-products exit the second porous wall 472 and are pulled out of the furnace volume 446 using a vacuum device 448. A second temperature sensor 492 may be located near the outlet 481 of the second heater. The temperature measured by the second temperature sensor 492 may be transmitted to the controller 414 via a measurement data transmission line 496 of the second temperature sensor. The controller 414 can process the temperature sensor measurement data and automatically adjust the electrical power supplied to the first inductor 466 to the desired value to achieve the desired temperature of the second gas stream when it leaves the outlet 481 of the second heater. The electric power supplied to the first inductor 466 can also be manually adjusted to the required value to achieve the desired temperature of the gas stream. At least a third porous wall can be sealed using a similar process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, wherein in this process at least a third stream of reactant gas is forced to disperse through at least a third porous wall, exposing one side of at least the third porous wall to a higher pressure than the other side, while the third gas flow can be independently adjusted. Similarly, when using additional furnace feed lines 408 and additional heaters, additional porous walls can be added and sealed. Additional heaters and gas flow temperature sensors may be provided near the outlet of each additional heater. Thus, the present invention allows the simultaneous sealing of a large number of porous walls.

Для измерения температуры первой пористой стенки 452 в непосредственной близости к ней может быть предусмотрен температурный датчик 498. Температура первой пористой стенки может быть повышена или понижена путем увеличения или уменьшения расхода первого потока газа-реагента, который проходит через первую пористую стенку 452. Например, первый поток газа-реагента может быть при более низкой температуре, чем пористая структура, когда он выходит из выпускного отверстия 461 первого подогревателя. Увеличение расхода первого потока газа-реагента при этой более низкой температуре ведет к уменьшению температуры пористой стенки, а уменьшение расхода потока ведет к увеличению температуры пористой стенки. Обратное явление будет иметь место в том случае, если первый поток газа-реагента имеет более высокую температуру, чем первая пористая стенка 452. Температурный датчик 498 первой пористой стенки может быть связан с контроллером 414 линией 502 передачи данных измерения температурного датчика первой пористой стенки, причем эта линия позволяет автоматическое или ручное регулирование расхода первого газового потока до необходимой величины для достижения требуемой температуры первой пористой стенки. Аналогичным образом с помощью температурного датчика 500 может быть измерена температура второй пористой стенки. Температурный датчик 500 второй пористой стенки может быть связан с контроллером 414 линией 504 передачи данных измерения температурного датчика второй пористой стенки, причем эта линия позволяет автоматическое или ручное регулирование расхода второго газового потока до необходимой величины для достижения требуемой температуры второй пористой стенки. Аналогичным образом может быть измерена и отрегулирована температура третьей и дополнительных пористых стенок. Каждый отдельный поток газа из подводящих трубопроводов 408 печи может независимо регулироваться для оказания влияния на процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы посредством устройства 402 для подачи газа-реагента. Температурные датчики пористой стенки могут быть также установлены непосредственно в пористых стенках, как температурный датчик 506. Термопара может быть установлена между смежной парой кольцеобразных пористых структур, если пористая стенка образована из пакета пористых структур. Температура пористой стенки может быть также измерена с помощью оптического пирометра 548, фокусируемого через окно 546 на оптической мишени 544, расположенной между смежной парой пористых стенок 452 и 472. To measure the temperature of the first porous wall 452, a temperature sensor 498 can be provided in close proximity to it. The temperature of the first porous wall can be increased or decreased by increasing or decreasing the flow rate of the first reagent gas stream that passes through the first porous wall 452. For example, the first the reagent gas stream may be at a lower temperature than the porous structure when it exits the outlet 461 of the first heater. An increase in the flow rate of the first reactant gas stream at this lower temperature leads to a decrease in the temperature of the porous wall, and a decrease in the flow rate leads to an increase in the temperature of the porous wall. The opposite phenomenon will occur if the first reagent gas stream has a higher temperature than the first porous wall 452. The temperature sensor 498 of the first porous wall can be connected to the controller 414 by the transmission line 502 of the measurement data of the temperature sensor of the first porous wall, this line allows automatic or manual control of the flow rate of the first gas stream to the required value to achieve the desired temperature of the first porous wall. Similarly, the temperature of the second porous wall can be measured using a temperature sensor 500. The temperature sensor 500 of the second porous wall may be connected to the controller 414 by a data line 504 for measuring the temperature sensor of the second porous wall, this line allowing automatic or manual control of the flow rate of the second gas flow to the required value to achieve the desired temperature of the second porous wall. In a similar way, the temperature of the third and additional porous walls can be measured and adjusted. Each individual gas stream from the furnace feed lines 408 can be independently controlled to influence the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition by means of a reagent gas supply device 402. The temperature sensors of the porous wall can also be installed directly in the porous walls, as is the temperature sensor 506. A thermocouple can be installed between an adjacent pair of annular porous structures if the porous wall is formed from a packet of porous structures. The temperature of the porous wall can also be measured using an optical pyrometer 548 focused through a window 546 on an optical target 544 located between an adjacent pair of porous walls 452 and 472.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления объем 446 печи поддерживают при постоянном давлении вакуума. Давление внутри первой закрытой полости 456, второй закрытой полости 476 и любой третьей или дополнительной закрытой полости определяется потоком газа-реагента, вводимого в эту полость, и пористостью соответствующей пористой стенки. Например, поток в первой закрытой полости 456 может поддерживаться при постоянном объеме. В начале процесса уплотнения давление внутри первой закрытой полости может быть только немного выше, чем давление объема печи вне закрытой полости. Давление внутри первой закрытой полости 456 увеличивается по мере того, как матрица связующего материала осаждается в первой пористой стенке, поскольку пористость уменьшается, а величина расхода первого потока газа-реагента остается постоянной. Давление внутри первой закрытой полости 456 может регулироваться путем увеличения или уменьшения расхода газа-реагента в первой закрытой полости. Увеличение расхода увеличивает давление, а уменьшение потока уменьшает давление. Для измерения давления внутри первой закрытой полости 456 может быть предусмотрен первый датчик 508 давления. Первый датчик 508 давления может быть связан линией 512 с контроллером 414, который позволяет автоматическое и ручное регулирование величины расхода потока, подаваемого в первую закрытую полость 456, до необходимой величины для достижения требуемого давления. Аналогичным образом для регулирования расхода потока и давления внутри второй закрытой полости 476 могут быть предусмотрены второй датчик 510 давления и линия 514 передачи данных измерения вторым датчиком давления. При необходимости могут быть предусмотрены третий и другие датчики давления и линии передачи данных измерения датчиками давления. Величина расхода газового потока в данной закрытой полости предпочтительно поддерживается постоянной и давление будет естественно повышаться по мере того, как пористая стенка уплотняется, но оно не должно повышаться слишком быстро и не превышать максимальной заданной величины, причем в этом случае расход газа может быть уменьшен или полностью прекращен. Устройство 402 для подачи газа-реагента обеспечивает возможность независимого регулирования расхода газа для каждой пористой стенки. Текущий контроль давления внутри пористой стенки обеспечивает также индикацию степени уплотнения каждой пористой стенки в реальном масштабе времени. Отсутствие повышения давления или необычно низкое повышение давления указывает на наличие утечки в подогревателе и/или в пористой стенке. Процесс может быть остановлен и впоследствии вновь возобновлен, после того как утечка будет обнаружена и устранена. Необычайно быстрое увеличение давления может указывать на сажеобразование или осмоление одной или более кольцеобразных пористых стенок. According to a preferred embodiment, the furnace volume 446 is maintained at a constant vacuum pressure. The pressure inside the first closed cavity 456, the second closed cavity 476, and any third or additional closed cavity is determined by the flow of reagent gas introduced into this cavity and the porosity of the corresponding porous wall. For example, the flow in the first closed cavity 456 may be maintained at a constant volume. At the beginning of the compaction process, the pressure inside the first closed cavity can only be slightly higher than the pressure of the furnace volume outside the closed cavity. The pressure inside the first closed cavity 456 increases as the matrix of binder material is deposited in the first porous wall, since the porosity decreases, and the flow rate of the first reactant gas stream remains constant. The pressure inside the first closed cavity 456 can be controlled by increasing or decreasing the flow rate of the reactant gas in the first closed cavity. An increase in flow increases pressure, and a decrease in flow decreases pressure. To measure the pressure inside the first closed cavity 456, a first pressure sensor 508 may be provided. The first pressure sensor 508 may be connected via line 512 to a controller 414, which allows automatic and manual control of the flow rate supplied to the first closed cavity 456 to the required value to achieve the desired pressure. Similarly, to control the flow rate and pressure inside the second closed cavity 476, a second pressure sensor 510 and a measurement data transmission line 514 by a second pressure sensor may be provided. If necessary, a third and other pressure sensors and transmission lines of measurement data by pressure sensors may be provided. The gas flow rate in this closed cavity is preferably kept constant and the pressure will naturally increase as the porous wall is densified, but it should not increase too quickly and not exceed the maximum specified value, in which case the gas flow rate can be reduced or completely discontinued. The reagent gas supply device 402 allows independent control of the gas flow rate for each porous wall. The current pressure control inside the porous wall also provides an indication of the degree of compaction of each porous wall in real time. A lack of pressure increase or an unusually low pressure increase indicates a leak in the heater and / or in the porous wall. The process can be stopped and subsequently resumed after a leak has been detected and repaired. An unusually rapid increase in pressure may indicate soot formation or gumming of one or more annular porous walls.

На фиг. 16 показан подогреватель 100, который является предпочтительным вариантом осуществления подогревателей 458 и 478, показанных на фиг. 15. Подогреватель 100 описан более подробно в находящейся в процессе одновременного рассмотрения заявке на патент США, названной "Устройство для использования с процессами инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы", поданной в тот же день, что и настоящая заявка, изобретателями Джеймсом В. Рудольфом, Марком Дж. Парди и Лоувеллом Д. Боком, которая полностью включена в эту заявку в виде ссылки. Подогреватель 100 содержит герметичную канальную структуру 102, расположенную в печи 10 и опирающуюся на основание 463 токоприемника. В подогреватель 100 попадает газ из газоввода 460 (фиг. 15), который может быть соединен с одной или более перфорированных трубок 19, способствующих распределению газа по герметичной канальной структуре 102. Подогреватель 100 содержит герметичную направляющую конструкцию 108, которая опирается на герметичную канальную структуру 102. Герметичная направляющая конструкция 108 содержит ряд разнесенных перфорированных пластин 128 и 129, включающий в себя нижнюю перфорированную пластину, имеющую впускной канал 104 направляющей конструкции, и верхнюю перфорированную пластину, имеющую выпускной канал 106 направляющей конструкции. Герметичная структура 102 и герметичная направляющая конструкция 108 уплотнены друг с другом, кроме того, канальная структура 102 уплотнена с основанием 463 токоприемника по соединению 118 так, чтобы газ мог течь только через герметичную направляющую конструкцию 108. Герметичная канальная структура 102 содержит по меньшей мере элементы 119, 120 и 121, верхнее кольцо 122 и нижнее кольцо 123, которые вместе образуют несколько герметичных стыков 124, 125, 166, 168, 170, 172 и 174. Опорные элементы 119, 120 и 121 и нижнее кольцо 123 поддерживают герметичную направляющую конструкцию 108. Плоская крышка 110 предпочтительно прилегает к герметичному канальному устройству выше перфорированной пластины 106, имеющей выпускные отверстия. Плоская крышка 110 служит для поддержания фиксаторов пористых структур и выполнена с возможностью использования с процессом инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления и имеет некоторое количество отверстий 114 и 116, каждое из которых обеспечивает поступление газа-реагента к кольцеобразной пористой стенке. Плоская крышка 110 уплотнена с герметичной канальной структурой 102 посредством эластичной прокладки, устанавливаемой в соединении между ними. Перфорированные пластины 128 и 129 смежны и расположены в блоке, ограниченном по периметру 132 направляющей конструкции. Каждая пластина 128 герметичной направляющей конструкции имеет набор перфораций 130, причем перфорации 130 одной пластины 128 токоприемника не совмещены с перфорациями 130 смежной пластины 129 токоприемника. Такое устройство значительно облегчает передачу тепла излучением от стенки 464 токоприемника непосредственно перфорированным пластинам 128 и 129. Вдоль пластин 128 и 129 тепло передается благодаря теплопроводности, а к газу - принудительной конвекцией. По периметру 132 направляющая конструкция уплотнена посредством эластичных прокладок 134, и наружная граница каждой пластины 128 и 129 и расположена в непосредственной близости к стенке 464 токоприемника. Прокладки 134 служат также для разнесения перфорированных пластин 128 и 129 друг относительно друга. Герметичная канальная структура 102 предпочтительно имеет уступ 136, на который опирается указанная герметичная направляющая конструкция 108. В представленном варианте осуществления, опорные элементы 119, 120 и 121 ограничивают уступ в сочетании с нижним кольцом 123. Могут быть предусмотрены стойки 140, которые уменьшают нагрузку на направляющую конструкцию 108 в печи, а также дополнительно поддерживают конструкцию 108 и плоскую крышку 110. Каждая стойка 140 имеет более крупную часть (не показана), которая опирается на основание 463 токоприемника. Герметичная направляющая конструкция 108 опирается на опору. Различные элементы подогревателя 100 предпочтительно выполнены из монолитного графита. Различные уплотненные соединения предпочтительно образованы при использовании эластичных прокладок и/или графитного цемента. Пригодные податливые прокладки могут быть выполнены из эластичного графита, например гибкого листового графита семейства EGC Thermafoil, и ленточных герметиков, поставляемых из EGC Enterprises Incorporated, Mentor, Cleveland, Ohio, США. Совместимые материалы могут быть поставлены из UCAR Carbon Company Inc., Clevelend, Ohio, США. In FIG. 16 shows a heater 100, which is a preferred embodiment of the heaters 458 and 478 shown in FIG. 15. Heater 100 is described in more detail in a pending US patent application entitled “Device for Use with Chemical Phase Gas Infiltration and Gas Deposition Processes” filed on the same day as this application by inventors James W. Rudolph, Mark J. Purdy, and Lowell D. Bock, which is incorporated herein by reference in its entirety. The heater 100 contains a sealed channel structure 102 located in the furnace 10 and resting on the base 463 of the current collector. Gas from the gas inlet 460 (FIG. 15) enters the heater 100, which can be connected to one or more perforated tubes 19, which facilitate the distribution of gas throughout the sealed channel structure 102. The heater 100 comprises a sealed guide structure 108 that rests on the sealed channel structure 102 The sealed guide structure 108 comprises a series of spaced perforated plates 128 and 129 including a lower perforated plate having an inlet channel 104 of the guide structure and an upper perforated A plate having an exhaust channel 106 of the guide structure. The sealed structure 102 and the sealed guide structure 108 are sealed to each other, in addition, the channel structure 102 is sealed with the base 463 of the current collector through the connection 118 so that gas can only flow through the sealed guide structure 108. The sealed channel structure 102 contains at least elements 119 , 120 and 121, the upper ring 122 and the lower ring 123, which together form several tight joints 124, 125, 166, 168, 170, 172 and 174. The support elements 119, 120 and 121 and the lower ring 123 support a sealed guide structure 108. The flat cover 110 preferably abuts the sealed duct device above the perforated plate 106 having outlet openings. The flat cover 110 serves to maintain the retainers of the porous structures and is configured to use a chemical substance and chemical vapor deposition with the gas phase infiltration process under a pressure gradient and has a number of openings 114 and 116, each of which provides a flow of reactant gas to the annular porous the wall. The flat cover 110 is sealed with a sealed channel structure 102 by means of an elastic gasket mounted in connection between them. The perforated plates 128 and 129 are adjacent and located in a block bounded by the perimeter 132 of the guide structure. Each plate 128 of the sealed guide structure has a set of perforations 130, and the perforations 130 of one plate 128 of the current collector are not aligned with the perforations 130 of the adjacent plate 129 of the current collector. Such a device greatly facilitates the transfer of heat by radiation from the wall 464 of the current collector to the directly perforated plates 128 and 129. Along the plates 128 and 129, heat is transferred due to thermal conductivity, and to the gas by forced convection. Around the perimeter 132, the guide structure is sealed by elastic gaskets 134, and the outer border of each plate 128 and 129 is located in close proximity to the wall 464 of the current collector. Gaskets 134 also serve to span perforated plates 128 and 129 relative to each other. The sealed channel structure 102 preferably has a step 136, on which the specified sealed guide structure 108 rests. In the embodiment shown, the support elements 119, 120 and 121 define the step in combination with the lower ring 123. Stands 140 may be provided that reduce the load on the guide the structure 108 in the furnace, and also additionally support the structure 108 and the flat cover 110. Each rack 140 has a larger part (not shown) that rests on the base 463 of the current collector. The sealed guide structure 108 rests on a support. The various elements of the heater 100 are preferably made of monolithic graphite. Various compacted joints are preferably formed using elastic gaskets and / or graphite cement. Suitable pliable gaskets can be made of elastic graphite, for example, flexible sheet graphite of the EGC Thermafoil family, and tape sealants supplied from EGC Enterprises Incorporated, Mentor, Cleveland, Ohio, USA. Compatible materials may be sourced from UCAR Carbon Company Inc., Clevelend, Ohio, USA.

Пористые стенки 452 и 472, показанные на фиг. 15, могут быть образованы из пакетов кольцеобразных пористых структур, которые особенно предпочтительны для производства авиационных тормозных дисков. На фиг. 17 показан предпочтительный фиксатор 200 для уплотнения пакета кольцеобразных пористых структур 22 с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Фиксатор 200 более подробно описан в находящейся в процессе одновременного рассмотрения заявке на патент США, названной "Устройство для использования с процессами инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы", поданной в тот же день, что и настоящая заявка, изобретателями Джеймсом В. Рудольфом, Марком Дж. Парди и Лоувеллом Д. Боком. Фиксатор 200 предпочтительно используют с подогревателем 100, показанным на фиг. 16. Пористые структуры 22 собраны в пакет 202. Фиксатор содержит базовую пластину 204, распорную конструкцию 206 и верхнюю пластину 208. Верхняя пластина 208 может иметь отверстие 210, которое уплотнено плоской крышкой 212, эластичной прокладкой 213 и весом 214. Базовая пластина 204 выполнена с возможностью соединения с плоской крышкой 110 и имеет отверстие (поз. 216 на фиг. 18), которое совмещено с одним из отверстий 114 или 116 плоской крышки. Базовая пластина 204 предпочтительно точно установлена с помощью конических штырей 226. Такое устройство облегчает совмещение отверстия базовой пластины с соответствующим отверстием плоской крышки. Базовая пластина 204 предпочтительно уплотнена с плоской крышкой 110 посредством эластичной уплотнительной прокладки. Porous walls 452 and 472 shown in FIG. 15 may be formed from stacks of annular porous structures that are particularly preferred for the manufacture of aircraft brake discs. In FIG. 17 shows a preferred retainer 200 for sealing a stack of annular porous structures 22 using a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. The latch 200 is described in more detail in a pending US patent application entitled “Device for use with chemical gas vapor deposition and gas vapor deposition processes” filed on the same day as this application by inventors James B Rudolph, Mark J. Purdy, and Lowell D. Bock. The latch 200 is preferably used with the heater 100 shown in FIG. 16. The porous structures 22 are assembled into a bag 202. The retainer comprises a base plate 204, a spacer structure 206 and an upper plate 208. The upper plate 208 may have an opening 210 that is sealed with a flat cover 212, an elastic gasket 213 and a weight of 214. The base plate 204 is made with can be connected to the flat cover 110 and has an opening (key 216 in FIG. 18) that is aligned with one of the openings 114 or 116 of the flat cover. The base plate 204 is preferably precisely mounted using tapered pins 226. Such a device facilitates alignment of the opening of the base plate with the corresponding hole of the flat cover. The base plate 204 is preferably sealed with a flat cap 110 by means of an elastic gasket.

Верхняя пластина 208 расположена на расстоянии от базовой пластины 204. Распорная конструкция 206 установлена между базовой пластиной 204 и верхней пластиной 208 и контактирует с ними. В представленном варианте осуществления распорная конструкция содержит распорные стойки 218, расположенные вокруг пакета пористых структур и проходящие между базовой пластиной 204 и верхней пластиной 208. Каждая стойка 218 имеет штыри 220 на каждом торце, которые установлены в сопряженных отверстиях 224 в базовой пластине 204 и верхней пластине 208. Распорная конструкция 206 предпочтительно содержит по меньшей мере три стойки 218 и может быть выполнена как один элемент, причем возможны также другие устройства для соединения базовой пластины 204 и верхней пластины 208, которые могут быть использованы в настоящем изобретении. По меньшей мере одна кольцеобразная прокладка 234 по наружному диаметру расположена в пакете 202 пористых структур 22 между каждой парой соседних пористых структур 22. Кольцеобразная прокладка 234 окружает отверстия 23 соседних пористых структур. По меньшей мере, одна из кольцеобразных прокладок 234 по наружному диаметру предпочтительно расположена между базовой пластиной 204 и смежной пористой структурой 22 и между верхней пластиной 208 и смежной пористой структурой 22. Базовая пластина 204, пакет пористых структур 202 и по меньшей мере одна кольцеобразная прокладка 234 ограничивают закрытую полость 236, проходящую от отверстия базовой пластины (позиция 216 на фиг. 18), причем каждая имеет отверстие 23 пористой структуры и заканчивается вблизи верхней пластины 208. В соответствии с определенным вариантом осуществления наружный диаметр кольцеобразной прокладки 234 составляет приблизительно 21,9 дюймов (556,26 мм), а внутренний диаметр прокладки составляет 19,9 дюймов (505,46 мм) для получения кольцеобразных пористых структур 22, имеющих наружный диаметр приблизительно 21 дюймов (533,4 мм). Кольцеобразные прокладки предпочтительно имеют толщину по меньшей мере 0,25 дюйма (6,35 мм). The upper plate 208 is located at a distance from the base plate 204. The spacer structure 206 is installed between the base plate 204 and the upper plate 208 and is in contact with them. In the present embodiment, the spacer structure comprises spacer posts 218 located around a pack of porous structures and extending between the base plate 204 and the top plate 208. Each post 218 has pins 220 at each end that are mounted in mating holes 224 in the base plate 204 and the top plate 208. The spacer structure 206 preferably comprises at least three legs 218 and can be made as one element, with other devices for connecting the base plate 204 and top s plate 208, which can be used in the present invention. At least one ring-shaped gasket 234 in outer diameter is located in the bag 202 of porous structures 22 between each pair of neighboring porous structures 22. An annular gasket 234 surrounds the openings 23 of the neighboring porous structures. At least one of the annular gaskets 234 in outer diameter is preferably located between the base plate 204 and adjacent porous structure 22 and between the upper plate 208 and adjacent porous structure 22. Base plate 204, package of porous structures 202 and at least one ring-shaped gasket 234 limit the closed cavity 236 extending from the opening of the base plate (position 216 in FIG. 18), each having an opening 23 of the porous structure and ending near the upper plate 208. As defined in with an embodiment, the outer diameter of the annular gasket 234 is approximately 21.9 inches (556.26 mm) and the inner diameter of the gasket is 19.9 inches (505.46 mm) to obtain annular porous structures 22 having an outer diameter of approximately 21 inches (533 , 4 mm). The annular gaskets preferably have a thickness of at least 0.25 inches (6.35 mm).

На фиг. 18 показан предпочтительный фиксатор 201 для одновременного уплотнения большого числа пористых структур 22 с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Распорная конструкция 207 содержит по меньшей мере одну промежуточную пластину 272, расположенную между базовой пластиной 204 и верхней пластиной 208, которая разделяет пакет пористых структур 203. Стойки 218 проходят между верхней пластиной 208 и одной из промежуточных пластин 272, между базовой пластиной 204 и другой промежуточной пластиной 272 и между смежными парами промежуточных пластин 272. В другом отношении фиксатор 201 по существу идентичен фиксатору 200. Каждая промежуточная пластина 272 имеет отверстие 274, расположенное между парой пористых структур 22. Закрытая полость 236 дополнительно содержит отверстие 274 каждой промежуточной пластины. По меньшей мере одна из кольцеобразных прокладок 234 расположена на каждой стороне и уплотняет промежуточную пластину 272 и пористые структуры 22. Фиксаторы 201 могут быть собраны в пакет. В этом случае базовая пластина из одного фиксатора 201 контактирует с верхней пластиной 208 нижнего фиксатора 201, причем отверстие 216 базовой пластины верхнего фиксатора сообщается с отверстием 210 верхней пластины нижнего фиксатора. Таким образом, закрытая полость проходит из одного фиксатора 201 в следующий до тех пор, пока не закончится плоской крышкой 212, расположенной поверх отверстия 210 самой верхней пластины. Как видно из этого чертежа, базовая пластина 204 предусмотрена с коническими отверстиями 230, в которые установлена коническая часть конических штифтов 226, а плоская крышка 110 предусмотрена с отверстиями 228, в которых установлена цилиндрическая часть конических штифтов 226. In FIG. 18 shows a preferred retainer 201 for simultaneously sealing a large number of porous structures 22 by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. The spacer structure 207 comprises at least one intermediate plate 272 located between the base plate 204 and the upper plate 208, which separates the package of porous structures 203. Racks 218 extend between the upper plate 208 and one of the intermediate plates 272, between the base plate 204 and the other intermediate the plate 272 and between adjacent pairs of intermediate plates 272. In another respect, the retainer 201 is essentially identical to the retainer 200. Each intermediate plate 272 has an opening 274 located between a pair of porous structures round 22. The closed cavity 236 further comprises an opening 274 of each intermediate plate. At least one of the annular gaskets 234 is located on each side and seals the intermediate plate 272 and the porous structures 22. The clips 201 can be assembled into a bag. In this case, the base plate of one retainer 201 is in contact with the upper plate 208 of the lower retainer 201, the opening 216 of the base plate of the upper retainer communicates with the hole 210 of the upper retainer lower plate. Thus, the closed cavity extends from one retainer 201 to the next until it ends with a flat cover 212 located over the opening 210 of the uppermost plate. As can be seen from this drawing, the base plate 204 is provided with conical holes 230 in which the conical part of the conical pins 226 is mounted, and a flat cover 110 is provided with the holes 228 in which the cylindrical part of the conical pins 226 is mounted.

На фиг. 28 показан альтернативный фиксатор 299 для уплотнения при градиенте давления пакета пористых структур. Фиксатор 299 по существу идентичен фиксатору 200 за исключением того, что пакет 302 содержит кольцеобразные прокладки 234, расположенные по наружному диаметру каждой пористой структуры 22, чередующиеся с кольцеобразными прокладками 284, расположенными по внутреннему диаметру каждой пористой структуры. Кольцеобразные прокладки 234 по наружному диаметру предпочтительно имеют внутренний диаметр 233, немного меньший наружного диаметра 608 пористой структуры. Кольцеобразные прокладки 284 по внутреннему диаметру предпочтительно имеют наружный диаметр 286, несколько больший внутреннего диаметра 610 пористой структуры, и внутренний диаметр 288, который, как правило, совпадает с внутренним диаметром 610 пористой структуры. При наличии кольцеобразных прокладок 284 наружный диаметр 608 пористой структуры больше наружного диаметра 286 кольцеобразной прокладки 284. Толщину стенки каждой кольцеобразной прокладки 234 и 284 предпочтительно минимизируют для того, чтобы обеспечить максимальное воздействие на площадь поверхности пористой структуры газа-реагента по мере того, как он входит или выходит из каждой пористой структуры 22. На фиг. 29 показан альтернативный фиксатор 301 для уплотнения при градиенте давления пакета пористых структур 303. Фиксатор 301 по существу идентичен фиксатору 200 за исключением того, что все кольцеобразные прокладки пакета 303 являются кольцеобразными прокладками 284 по внутреннему диаметру, расположенными по внутреннему диаметру каждой пористой структуры. In FIG. 28 depicts an alternative retainer 299 for densifying a pack of porous structures under a pressure gradient. The latch 299 is essentially identical to the latch 200 except that the bag 302 contains annular gaskets 234 located on the outer diameter of each porous structure 22, alternating with annular gaskets 284 located on the inner diameter of each porous structure. O-rings 234 in outer diameter preferably have an inner diameter 233 slightly smaller than the outer diameter 608 of the porous structure. O-rings 284 in inner diameter preferably have an outer diameter of 286 slightly larger than the inner diameter of the porous structure 610, and an inner diameter of 288, which generally coincides with the inner diameter of the porous structure 610. With ring-shaped gaskets 284, the outer diameter of the porous structure 608 is larger than the outer diameter 286 of the ring-shaped gasket 284. The wall thickness of each ring-shaped gasket 234 and 284 is preferably minimized in order to maximize the impact on the surface area of the porous structure of the reactant gas as it enters or leaves each porous structure 22. In FIG. Figure 29 shows an alternative retainer 301 for sealing under a pressure gradient of the packet of porous structures 303. The retainer 301 is substantially identical to the retainer 200 except that all of the ring-shaped gaskets of the bag 303 are ring-shaped gaskets 284 in inner diameter located along the inner diameter of each porous structure.

Различные элементы фиксаторов 200, 201, 299 и 301 предпочтительно выполнены из графита. Различные соединения, образованные в фиксаторах, предпочтительно уплотнены посредством кольцеобразных уплотнений, выполненных с возможностью сжатия из гибкого графитного материала, как было описано выше. Если пористые структуры 22 выполнены с возможностью сжатия, они могут быть прижаты непосредственно к кольцеобразным прокладкам 234 для обеспечения достаточного уплотнения и исключения уплотнений, между пористыми структурами 22 и кольцеобразными прокладками 234. Кольцеобразные прокладки перед использованием предпочтительно покрывают герметиком, имеющим поверхность осаждения пиролитического углерода, который облегчает удаление кольцеобразной прокладки с уплотненной пористой структуры после осаждения матрицы связующего материала. The various elements of the retainers 200, 201, 299 and 301 are preferably made of graphite. The various joints formed in the retainers are preferably sealed by O-rings configured to compress from a flexible graphite material, as described above. If the porous structures 22 are compressible, they can be pressed directly to the annular gaskets 234 to provide sufficient sealing and elimination of seals between the porous structures 22 and the annular gaskets 234. The ring-shaped gaskets are preferably coated with a sealant having a pyrolytic carbon deposition surface, which facilitates removal of the annular gasket from the compacted porous structure after deposition of a matrix of a binder material.

Фиксаторы, аналогичные фиксаторам 200 и 201, могут быть использованы в стандартном процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, в котором кольцеобразные прокладки 234 заменены распорными блоками, которые разделяют пористые структуры и дают возможность газу-реагенту свободно проходить через, поверх и вокруг пористых структур 22. В этом случае плоская крышка 110 может быть заменена плоской крышкой 152, показанной на фиг. 22, для того, чтобы способствовать распределению газа-реагента по объему печи. Плоская крышка 152 содержит набор отверстий 153. Уплотнения различных соединений, образованных в фиксаторе, выполненных с возможностью применения в стандартном процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, не являются необходимыми или желательными. Clamps, similar to clamps 200 and 201, can be used in the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, in which the annular gaskets 234 are replaced by spacer blocks that separate porous structures and allow the reactant gas to freely pass through, on top of and around the porous structures 22. In this case, the flat cover 110 may be replaced by the flat cover 152 shown in FIG. 22, in order to facilitate the distribution of the reactant gas over the furnace volume. Flat cover 152 contains a set of holes 153. Seals of various compounds formed in the retainer, made with the possibility of using a chemical substance and chemical vapor deposition in the standard process of gas phase infiltration, are not necessary or desirable.

На фиг. 19 приведена принципиальная схема способа инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, соответствующего аспекту настоящего изобретения. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления большое число кольцеобразных пористых углеродных структур располагают в печи для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, например в печи 400 (фиг. 15), используя групповые фиксаторы, например фиксатор 201 (фиг. 18), который уплотнен к групповым подогревателям, например к подогревателю 100. Газ-реагент подают к печи, используя такое устройство, как устройство 402 для подачи газа (фиг. 15). Печь нагревают до тех пор, пока не стабилизируются условия, после чего первую углеродную матрицу осаждают в пористых структурах с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. Большей опоры для пористых структур, чем показано на фиг. 17 и 18, в течение процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления не нужно, поскольку пористые структуры не проседают во время этого процесса. Затем пористые структуры подвергают термической обработке без извлечения их из печи или из фиксаторов. В альтернативном варианте пористые структуры могут быть извлечены из печи и фиксаторов перед осуществлением термической обработки. Термическую обработку проводят при более высокой температуре, чем температура, описанного выше процесса осаждения, которая увеличивает графитизацию первой углеродной матрицы. После термической обработки пористые структуры извлекают из печи и подвергают механической поверхностной обработке для обеспечения точного измерения объемной пористости. Механическая обработка поверхности может также увеличить открытую пористость на поверхности. После этого в пористых структурах с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы осаждают вторую углеродную матрицу. Таким образом, вторая матрица перекрывает первую матрицу. После достижения конечной плотности уплотненные структуры подвергают механической обработке с целью получения конечных деталей. В определенном варианте осуществления процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления и стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы проводили при температуре приблизительно 1750-1900oF (954,4-1037,8oC), а термическую обработку проводили при температуре приблизительно 3300-4000oF (1815-2260,0oC). Таким образом, первая матрица имеет более высокий уровень графитизации вследствие промежуточного процесса термической обработки.In FIG. 19 is a schematic diagram of a method for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition according to an aspect of the present invention. According to a preferred embodiment, a large number of annular porous carbon structures are placed in a furnace for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, for example in a furnace 400 (FIG. 15), using group fixatives, for example fixative 201 (FIG. 18) which is sealed to group heaters, for example, to heater 100. Reagent gas is supplied to the furnace using a device such as a gas supply device 402 (FIG. 15). The furnace is heated until conditions are stabilized, after which the first carbon matrix is deposited in porous structures using the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient. Greater support for porous structures than shown in FIG. 17 and 18, during the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, it is not necessary since porous structures do not sag during this process. Then the porous structures are subjected to heat treatment without removing them from the furnace or from the retainers. Alternatively, the porous structures may be removed from the furnace and retainers before performing heat treatment. The heat treatment is carried out at a higher temperature than the temperature of the deposition process described above, which increases the graphitization of the first carbon matrix. After heat treatment, the porous structures are removed from the furnace and subjected to mechanical surface treatment to ensure accurate measurement of bulk porosity. Surface machining can also increase open porosity on the surface. After that, in the porous structures using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition from the gas phase, a second carbon matrix is deposited. Thus, the second matrix overlaps the first matrix. After reaching the final density, the densified structures are machined to obtain the final parts. In a specific embodiment, the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient and the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition were carried out at a temperature of about 1750-1900 ° F (954.4-1037.8 o C), and heat treatment was carried out at a temperature of approximately 3300-4000 o F (1815-2260.0 o C). Thus, the first matrix has a higher level of graphitization due to the intermediate heat treatment process.

На фиг. 20 приведена принципиальная схема альтернативного способа, который начинается процессом инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, с помощью которого в пористых структурах осаждают первую углеродную матрицу. Затем пористые структуры подвергают термической обработке без извлечения пористых структур из печи или из фиксаторов. После этого в течение другого процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, который следует непосредственно после процесса термической обработки, осаждают вторую углеродную матрицу. В альтернативном варианте пористые структуры могут быть извлечены из печи и фиксаторов перед процессом термической обработки и возвращены в фиксаторы для инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления перед вторым таким процессом. Затем пористые структуры подвергают операции поверхностной механической обработки. После этого с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы осаждают дополнительную вторую углеродную матрицу и пористые структуры подвергают механической обработке с целью получения конечных деталей. Оставление пористых структур в тех же печах и фиксаторах в течение первого и второго процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления и процесса термической обработки обеспечивает получение "непрерывного" способа. Для предотвращения проседания в течение процесса термической обработки могут потребоваться дополнительные опорные блоки, располагаемые между смежными парами пористых структур в фиксаторах. In FIG. 20 is a schematic diagram of an alternative method that begins with a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient by which a first carbon matrix is deposited in porous structures. Then, the porous structures are heat treated without removing the porous structures from the furnace or from the retainers. After that, during another process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient that immediately follows the heat treatment process, a second carbon matrix is deposited. Alternatively, the porous structures may be removed from the furnace and retainers prior to the heat treatment process and returned to retainers to infiltrate the gas phase of the chemical and chemical vapor deposition at the pressure gradient before the second such process. Then the porous structures are subjected to surface machining. After that, using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, an additional second carbon matrix is deposited and the porous structures are machined to obtain the final parts. Leaving porous structures in the same furnaces and fixers during the first and second processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical deposition from a gas phase under a pressure gradient and heat treatment process provides a “continuous” method. To prevent subsidence during the heat treatment process, additional support blocks may be required located between adjacent pairs of porous structures in the retainers.

На фиг. 21 показана альтернативная принципиальная схема способа, который начинается процессом инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, в котором в пористых структурах осаждают первую углеродную матрицу. Пористые структуры подвергают поверхностной механической обработке и после этого с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления осаждают вторую углеродную матрицу, после которого следует термическая обработка. In FIG. 21 shows an alternative schematic diagram of a method that begins with a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient in which a first carbon matrix is deposited in porous structures. The porous structures are subjected to surface machining and then, using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition from a gas phase, a second carbon matrix is deposited at a pressure gradient, followed by heat treatment.

После термической обработки полностью уплотненные пористые структуры подвергают механической обработке с целью получения конечных деталей. Очевидно, что последовательности процессов, приведенные на фиг. 19 - 21, могут быть изменены и введены дополнительные операции без отклонения от сущности и объема настоящего изобретения. After heat treatment, the completely compacted porous structures are machined to obtain the final parts. Obviously, the process sequences shown in FIG. 19 to 21, additional operations may be modified and introduced without departing from the spirit and scope of the present invention.

Первая и вторая углеродные матрицы предпочтительно имеют по существу грубую слоистую микроструктуру. Грубая слоистая микроструктура имеет более высокую плотность (приблизительно 2,1 г/см3), более высокую теплопроводность и меньшую твердость, чем однородная слоистая микроструктура. Грубая слоистая микроструктура особенно предпочтительна для некоторых авиационных тормозных дисков углерод/углерод. Микроструктура может быть оптически охарактеризована так, как это описано М.Л. Либерманом и Х.О. Пирсоном в работе "Влияние параметров газовой фазы на пироуглероды полученной матрицы в композиционных материалах углерод/углерод", 12 Carbon 233-41 (1974).The first and second carbon matrices preferably have a substantially coarse layered microstructure. The coarse layered microstructure has a higher density (approximately 2.1 g / cm 3 ), higher thermal conductivity and lower hardness than a uniform layered microstructure. A coarse layered microstructure is particularly preferred for some carbon / carbon aviation brake discs. The microstructure can be optically characterized as described by M.L. Lieberman and H.O. Pearson in the work “Effect of gas phase parameters on pyrocarbons of the obtained matrix in carbon / carbon composite materials”, 12 Carbon 233-41 (1974).

На фиг. 23 иллюстрируется уплотненная пористая структура 600, полученная в соответствии с любым способом, показанным на фиг. 19, 20 или 21. Уплотненная пористая структура 600 имеет первую кольцевую зону 612, смежную внутренней кольцевой поверхности 82, и вторую кольцевую зону 614 смежную наружной кольцевой поверхности 84. Первая и вторая кольцевые зоны 612 и 614 проходят по всей толщине уплотненной пористой структуры 600 и соединены противоположными поверхностями 78 и 80. Уплотненная пористая структура 600 содержит первую углеродную матрицу, осажденную в пористой структуре, состоящую из углеродных волокон и полученную в течение процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления первая углеродная матрица осаждена с помощью процесса, в котором использовали фиксаторы 200 и/или 201, имеющие кольцеобразные наружные прокладки 234 (фиг. 17 и 18), который аналогичен процессу, описанному со ссылкой на фиг. 5, и приводит к неравномерному осаждению первой углеродной матрицы, обеспечивающей распределение плотности, аналогичной той, которая имеет место в уплотненной пористой структуре 330, показанной на фиг. 11. Первая кольцевая зона 612 подвергается воздействию более высокого давления газа-реагента, чем вторая кольцевая зона 614 в течение процесса уплотнения посредством инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, что приводит к тому, что первая кольцевая зона 612 имеет более высокое увеличение плотности, чем вторая кольцевая зона 614. В соответствии с определенным вариантом осуществления вторая кольцевая зона 614 имеет приблизительно на 15% меньше первой углеродной матрицы на единицу объема, чем первая кольцевая зона 612, и первая углеродная матрица предпочтительно имеет по существу грубую слоистую микроструктуру. Вторая кольцевая зона 614, как правило, имеет по меньшей мере на 10% меньше первой углеродной матрицы на единицу объема, чем первая кольцевая зона 612, и может иметь меньше первой углеродной матрицы на 20%, 30%, 40% и далее %. Уплотненная пористая структура 600 содержит также вторую углеродную матрицу, осажденную с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы поверх первой углеродной матрицы, приводящего к тому, что уплотненная пористая структура 600 имеет конечное распределение плотности такое же, как в уплотненной пористой структуре 340, показанной на фиг. 12. Вторая углеродная матрица также предпочтительно имеет по существу грубую слоистую микроструктуру. Первая и вторая углеродные матрицы предпочтительно имеют по меньшей мере 90% грубой слоистой микроструктуры, более предпочтительно по меньшей мере 95% грубой слоистой микроструктуры, а в некоторых предпочтительных вариантах осуществления - 100% грубой слоистой микроструктуры. In FIG. 23 illustrates a compacted porous structure 600 obtained in accordance with any method shown in FIG. 19, 20 or 21. The densified porous structure 600 has a first annular zone 612 adjacent to the inner annular surface 82 and a second annular zone 614 adjacent to the outer annular surface 84. The first and second annular zones 612 and 614 extend over the entire thickness of the densified porous structure 600 and connected by opposite surfaces 78 and 80. The densified porous structure 600 contains a first carbon matrix deposited in a porous structure consisting of carbon fibers and obtained during the process of gas phase chemical vapor infiltration society and chemical deposition from the gas phase pressure gradient. According to a preferred embodiment, the first carbon matrix is deposited by a process in which retainers 200 and / or 201 are used having annular outer pads 234 (FIGS. 17 and 18), which is similar to the process described with reference to FIG. 5, and leads to uneven deposition of the first carbon matrix providing a density distribution similar to that found in the densified porous structure 330 shown in FIG. 11. The first annular zone 612 is subjected to a higher pressure of the reactant gas than the second annular zone 614 during the compaction process by infiltration of the gas phase of the chemical and chemical vapor deposition at the pressure gradient, which leads to the first annular zone 612 has a higher density increase than the second annular zone 614. In a particular embodiment, the second annular zone 614 has about 15% less than the first carbon matrix per unit less than the first annular zone 612, and the first carbon matrix preferably has a substantially coarse layered microstructure. The second annular zone 614, as a rule, has at least 10% less than the first carbon matrix per unit volume than the first annular zone 612, and may have less than the first carbon matrix by 20%, 30%, 40% and further%. The densified porous structure 600 also contains a second carbon matrix deposited using a standard gas phase infiltration process and chemical vapor deposition on the first carbon matrix, resulting in a densified porous structure 600 having a final density distribution that is the same as that in the densified the porous structure 340 shown in FIG. 12. The second carbon matrix also preferably has a substantially coarse layered microstructure. The first and second carbon matrices preferably have at least 90% coarse layered microstructure, more preferably at least 95% coarse layered microstructure, and in some preferred embodiments, 100% coarse layered microstructure.

Первая углеродная матрица может быть подвергнута термической обработке, которая приводит к тому, что она становится более графитизированной, чем вторая углеродная матрица. Увеличение графитизации увеличивает объемную плотность и теплопроводность. Таким образом, исходный градиент плотности после процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления может быть идентифицирован в уплотненной пористой структуре 600 после осаждения второй углеродной матрицы. Если первая углеродная матрица имеет такое распределение, как показано на фиг. 11, первая кольцевая зона 612 имеет, как правило, более высокую теплопроводность, чем вторая кольцевая зона 614, и, как правило, более высокую объемную плотность, чем вторая кольцевая зона 614, даже после осаждения второй углеродной матрицы. Закрытая пористость, остающаяся в уплотненной пористой структуре 600 оказывает влияние на измерение объемной пористости. Эффекты пористости могут быть сведены к минимуму путем измерения объемной плотности раздавленных образцов, на которую в этой заявке ссылаются как на объемную плотность раздавленных образцов. В соответствии с определенной методологией, объемную плотность раздавленных образцов измеряли вырезанием образца из уплотненной пористой структуры и разрушением образца между параллельными стальными плитами установки для испытания на предельную нагрузку. Образец предпочтительно разрушали так, чтобы сохранить его в одном куске. Это может быть осуществлено путем сжатия образца за пределом текучести без дробления. После этого объемную плотность измеряли в соответствии с методом Архимеда, используя уайт-спириты, например Изопар М (синтетический изопарафиновый углеводород), поставляемый из Exxon Chemical Americas, Houston, Texas, США. Вакуум использовали для принудительного введения уайт-спиритов в эту структуру. Объемная плотность определяется измерением плотности материала, который не проницаем для проникновения уайт-спиритами. Разрушение образца открывает закрытую ранее пористость, которая была непроницаема для проникновения уайт-спиритов и сводит к минимуму эффекты пористости. В альтернативном варианте объемная плотность раздавленных измельченных образцов может быть измерена с помощью гелиевого пикнометра. Измерения плотности уплотненных пористых структур, полученных аналогично уплотненной пористой структуре 600, показали, что объемная плотность раздавленных образцов, смежных к внутренней кольцевой поверхности 82, была соответственно по меньшей мере на 0,2% больше, а может быть на 0,4 и 0,5% больше, чем смежных наружной кольцевой поверхности 84. Таким образом, объемная плотность раздавленных образцов имеет склонность, как правило, уменьшаться в направлении от внутренней поверхности 82 к наружной поверхности 84. The first carbon matrix can be subjected to heat treatment, which leads to the fact that it becomes more graphitized than the second carbon matrix. An increase in graphitization increases bulk density and thermal conductivity. Thus, the initial density gradient after the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient can be identified in the densified porous structure 600 after deposition of the second carbon matrix. If the first carbon matrix has such a distribution as shown in FIG. 11, the first annular zone 612 has, as a rule, higher thermal conductivity than the second annular zone 614, and, as a rule, a higher bulk density than the second annular zone 614, even after deposition of the second carbon matrix. Closed porosity remaining in the densified porous structure 600 affects the measurement of bulk porosity. The effects of porosity can be minimized by measuring the bulk density of the crushed samples, referred to in this application as the bulk density of the crushed samples. In accordance with a specific methodology, the bulk density of the crushed samples was measured by cutting a sample from a compacted porous structure and destroying the sample between parallel steel plates of the ultimate load test. The sample is preferably destroyed so as to preserve it in one piece. This can be done by compressing the sample beyond the yield strength without crushing. After this, bulk density was measured in accordance with the Archimedes method using white spirit, for example Isopar M (synthetic isoparaffin hydrocarbon), supplied from Exxon Chemical Americas, Houston, Texas, USA. Vacuum was used to force the introduction of white spirits into this structure. Bulk density is determined by measuring the density of a material that is not permeable to penetration by white spirits. The destruction of the sample reveals previously closed porosity, which was impervious to the penetration of white spirits and minimizes the effects of porosity. Alternatively, the bulk density of the crushed crushed samples can be measured using a helium pycnometer. Density measurements of densified porous structures obtained similarly to densified porous structure 600 showed that the bulk density of the crushed samples adjacent to the inner annular surface 82 was respectively at least 0.2% higher, and maybe 0.4 and 0, 5% more than adjacent outer circumferential surface 84. Thus, the bulk density of the crushed samples tends to decrease in the direction from the inner surface 82 to the outer surface 84.

Теплопроводность уплотненных пористых структур, аналогичных уплотненной пористой структуре 600 (как описано в предшествующем абзаце), измеряли в двух направлениях: перпендикулярном к противоположным поверхностям 78 и 80, на которую будут ссылаться как на
"теплопроводность плоскости", и перпендикулярно к кольцевым поверхностям 82 и 84 (в радиальном направлении), на которую будут ссылаться как на "теплопроводность края". Теплопроводность плоскости кольцевой зоны 614 была по меньшей мере на 5% меньше, чем кольцевой зоны 612, при измерении на противоположных поверхностях 78 и 80. Теплопроводность плоскости кольцевой зоны 614 была по меньшей мере на 12% меньше, чем кольцевой зоны 612 на половине расстояния между противоположными поверхностями 78 и 80. Теплопроводность края кольцевой зоны 614 была по меньшей мере на 5% меньше, чем кольцевой зоны 612, при измерении на противоположных поверхностях 78 и 80. Теплопроводность края кольцевой зоны 614 была по меньшей мере на 4% меньше, чем кольцевой зоны 612, при измерении на половине расстояния между противоположными поверхностями 78 и 80. Таким образом, теплопроводность, как правило, склонна уменьшаться от внутренней кольцевой зоны 612 к наружной кольцевой зоне 614. Такая склонность объясняется более высокой графитизацией первой матрицы, чем второй.
The thermal conductivity of densified porous structures similar to those of densified porous structure 600 (as described in the previous paragraph) was measured in two directions: perpendicular to opposite surfaces 78 and 80, which will be referred to as
"thermal conductivity of the plane", and perpendicular to the annular surfaces 82 and 84 (in the radial direction), which will be referred to as "thermal conductivity of the edge". The thermal conductivity of the plane of the annular zone 614 was at least 5% less than the annular zone 612, when measured on opposite surfaces 78 and 80. The thermal conductivity of the plane of the annular zone 614 was at least 12% less than the annular zone 612 half the distance between opposite surfaces 78 and 80. The thermal conductivity of the edge of the annular zone 614 was at least 5% less than the annular zone 612, when measured on the opposite surfaces 78 and 80. The thermal conductivity of the edge of the annular zone 614 was at least 4% less than annular zone 612, when measured at half the distance between opposite surfaces 78 and 80. Thus, thermal conductivity tends to decrease from the inner annular zone 612 to the outer annular zone 614. This tendency is explained by higher graphitization of the first matrix than the second.

Приведенные ниже примеры дополнительно поясняют различные аспекты настоящего изобретения. The following examples further illustrate various aspects of the present invention.

ПРИМЕР 1
Для стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы было установлено следующее. Волокнистая текстильная структура толщиной приблизительно 1,5 дюйма (38,1 мм) была получена в соответствии с фиг. 1-4 патента США N 4790052, начиная со жгута 320К однонаправленного полиакрилонитрилового волокна. После этого из текстильной структуры вырезали кольцеобразную пористую структуру, имеющую наружный диаметр приблизительно 7,5 дюймов (190,5 мм) и внутренний диаметр приблизительно 2,5 дюйма (63,5 мм). Кольцеобразную пористую структуру затем подвергали пиролизу для преобразования волокон в углерод. После этого пиролизованную пористую структуру, имеющую объемную плотность 0,49 г/см3, помещали в печь, аналогичную печи 11, показанной на фиг. 14. Давление внутри печи уменьшали до 10 миллиметров ртутного столба и печь нагревали и стабилизировали при температуре приблизительно 1860oF (1015,6oC), измеренной с помощью температурного датчика, расположенного как температурный датчик 76, показанный на фиг. 14. Смесь газа-реагента вводили, как описано на фиг. 14, где он свободно рассеивался через и вокруг пористой структуры как в обычном стандартном процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Смесь газа-реагента содержала 87 об.% природного газа и 13 об.% пропана при скорости потока 4000 см3/мин и при продолжительности пребывания, составляющей приблизительно 1 секунду в объеме реактора. Природный газ имел содержание 96,4 об.% метана, 1,8 об.% этана, 0,50 об. % пропана, 0,15 об.% бутана, 0,05 об.% пентана, 0,70 об.% углекислого газа и 0,40 об.% азота. Процесс останавливали три раза для измерения увеличения объемной пористости. Общее время процесса осаждения составляло 306 часов. Для каждого из трех технологических циклов уплотнения вычисляли среднюю скорость осаждения. В таблице 1 приведены условия испытаний и данные, взятые из этого примера, включающие в себя совокупное время осаждения и общее увеличение плотности для каждого указанного совокупного времени. Почти вся углеродная матрица, осажденная в уплотненной пористой структуре, в конце процесса имела грубую слоистую микроструктуру при минимальных осаждениях ровной слоистой микроструктуры на поверхности пористой структуры.
EXAMPLE 1
The following was established for the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. A fibrous textile structure with a thickness of approximately 1.5 inches (38.1 mm) was obtained in accordance with FIG. 1-4, US Pat. No. 4,790,052, starting with a 320K unidirectional polyacrylonitrile fiber tow. Thereafter, an annular porous structure having an outer diameter of about 7.5 inches (190.5 mm) and an inner diameter of about 2.5 inches (63.5 mm) was cut from the textile structure. The annular porous structure was then pyrolyzed to convert the fibers to carbon. Thereafter, a pyrolyzed porous structure having a bulk density of 0.49 g / cm 3 was placed in a furnace similar to furnace 11 shown in FIG. 14. The pressure inside the furnace was reduced to 10 millimeters of mercury and the furnace was heated and stabilized at a temperature of approximately 1860 ° F (1015.6 ° C), measured with a temperature sensor located as temperature sensor 76 shown in FIG. 14. The reagent gas mixture was introduced as described in FIG. 14, where it is freely scattered through and around the porous structure as in the usual standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The reagent gas mixture contained 87 vol.% Natural gas and 13 vol.% Propane at a flow rate of 4000 cm 3 / min and a residence time of approximately 1 second in the reactor volume. Natural gas had a content of 96.4 vol.% Methane, 1.8 vol.% Ethane, 0.50 vol. % propane, 0.15 vol.% butane, 0.05 vol.% pentane, 0.70 vol.% carbon dioxide and 0.40 vol.% nitrogen. The process was stopped three times to measure the increase in bulk porosity. The total deposition process time was 306 hours. For each of the three compaction cycles, the average deposition rate was calculated. Table 1 shows the test conditions and data taken from this example, including the total deposition time and the total increase in density for each specified cumulative time. Almost the entire carbon matrix deposited in the compacted porous structure had a coarse layered microstructure at the end of the process with minimal deposition of an even layered microstructure on the surface of the porous structure.

ПРИМЕР 2
Кольцеобразную пористую структуру, имеющую толщину 1,6 дюйма (40,64 мм), наружный диаметр 6,2 дюйма (157,48 мм) и внутренний диаметр 1,4 дюйма (35,56 мм), вырезали из волокнистой текстильной структуры и подвергали технологической обработке, как в примере 1, с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. В таблице 2 приведены условия испытаний и данные, взятые из этого примера.
EXAMPLE 2
An annular porous structure having a thickness of 1.6 inches (40.64 mm), an outer diameter of 6.2 inches (157.48 mm) and an inner diameter of 1.4 inches (35.56 mm) was cut from a fibrous textile structure and subjected technological processing, as in example 1, using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. Table 2 shows the test conditions and data taken from this example.

ПРИМЕР 3
Две кольцеобразные пористые структуры (диски A и B), полученные из волокнистой текстильной структуры и имеющие те же размеры, что и в примере 1, уплотняли с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, используя печь, аналогичную печи 10, показанной на фиг. 1, фиксатор, аналогичный фиксатору 2, показанному на фиг. 2, имеющий кольцеобразные прокладки по внутреннему и наружному диаметрам, и смесь газа-реагента из примера 1. Условия испытаний и данные, взятые из этого примера, приведены в таблице 3. Давление в печи составляло 10 миллиметров ртутного столба. Температура газового потока, измеренная с помощью температурного датчика, например температурного датчика 74, показанного на фиг. 1, составляла 1740oF (948,9oC). Газ протекал через пористую структуру, как описано выше со ссылкой на фиг. 2, при скорости потока 4000 см3/мин. Вся углеродная матрица, осажденная в диске A, имела грубую слоистую структуру. Микроструктуру диска B не определяли. Диск A разрезали на небольшие образцы и методом Архимеда измеряли объемную плотность этих образцов, причем полученный профиль плотности был аналогичен профилю, показанному на фиг. 8.
EXAMPLE 3
Two ring-shaped porous structures (discs A and B) obtained from a fibrous textile structure and having the same dimensions as in Example 1 were compacted using a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient using a furnace, similar to the furnace 10 shown in FIG. 1, a latch similar to the latch 2 shown in FIG. 2, having ring-shaped gaskets on the inner and outer diameters, and the reagent gas mixture of Example 1. The test conditions and data taken from this example are shown in Table 3. The furnace pressure was 10 millimeters of mercury. The temperature of the gas stream measured with a temperature sensor, for example a temperature sensor 74, shown in FIG. 1 was 1740 ° F (948.9 ° C). Gas flowed through the porous structure as described above with reference to FIG. 2, at a flow rate of 4000 cm 3 / min. The entire carbon matrix deposited in disk A had a coarse layered structure. The microstructure of disc B was not determined. Disk A was cut into small samples and the bulk density of these samples was measured by the Archimedes method, and the resulting density profile was similar to that shown in FIG. 8.

ПРИМЕР 4
Три кольцеобразные пористые структуры (диски A, B и C) были получены и отдельно уплотнены с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления так же, как в примере 3, за исключением того, что пористые структуры переворачивали во время процесса для того, чтобы получить более равномерное распределение конечной плотности. Температура газового потока, измеренного с помощью температурного датчика, например температурного датчика 74, показанного на фиг. 1, составляла 1740oF (948,9oC). Условия испытаний и данные, взятые из этого примера, приведены в таблице 4.
EXAMPLE 4
Three ring-shaped porous structures (discs A, B, and C) were obtained and separately densified by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient in the same manner as in Example 3, except that the porous structures were turned over during the process in order to obtain a more uniform distribution of the final density. The temperature of the gas stream measured with a temperature sensor, for example a temperature sensor 74 shown in FIG. 1 was 1740 ° F (948.9 ° C). Test conditions and data taken from this example are shown in table 4.

ПРИМЕР 5
Две кольцеобразные пористые структуры, полученные из волокнистой текстильной структуры и имеющие те же размеры, что и в примере 1, одновременно уплотняли с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, используя фиксатор, аналогичный фиксатору 6, показанному на фиг. 4, имеющему все кольцеобразные прокладки по внутреннему диаметру, и смесь газа-реагента из примера 1. Температура газового потока, измеренного с помощью температурного датчика, например температурного датчика 74, показанного на фиг. 1, составляла 1745oF (951,6oC). Условия испытаний и данные, взятые из этого примера, приведены в таблице 5. Данные увеличения плотности, приведенные в таблице 5, являются средним арифметическим для двух дисков. Вся углеродная матрица, осажденная в уплотненной пористой структуре, в конце процесса имела грубую слоистую структуру. Вычисления на основе томографического сканирования дисков дали профили плотности, аналогичные профилям, показанным на фиг. 10.
EXAMPLE 5
Two annular porous structures obtained from a fibrous textile structure and having the same dimensions as in Example 1 were simultaneously densified by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient using a clamp similar to retainer 6 shown in FIG. 4, having all the ring-shaped gaskets in inner diameter, and the reagent gas mixture of Example 1. The temperature of the gas stream measured with a temperature sensor, for example, temperature sensor 74 shown in FIG. 1 was 1745 ° F (951.6 ° C). The test conditions and data taken from this example are shown in Table 5. The density increase data shown in Table 5 is the arithmetic average of two disks. The entire carbon matrix deposited in the densified porous structure had a coarse layered structure at the end of the process. Computed tomographic scanning of the disks yielded density profiles similar to those shown in FIG. 10.

ПРИМЕР 6
Четыре кольцеобразные пористые структуры, полученные из волокнистой текстильной структуры и имеющие те же размеры, что и в примере 1, уплотняли с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, используя фиксатор, аналогичный фиксатору 8, показанному на фиг. 5, имеющему все кольцеобразные прокладки, по наружному диаметру, и смесь газа-реагента из примера 1. Два диска уплотняли одновременно (дисковая пара A и B) и скорость потока газа-реагента была удвоена для сохранения скорости потока 4000 см3/мин на диске. Температура газового потока, измеренная с помощью температурного датчика, например температурного датчика 74, показанного на фиг. 1, составляла приблизительно 1750oF (954,4oC). Условия испытаний и данные, взятые из этого примера, приведены в таблице 6. Данные увеличения плотности, приведенные в таблице 6, являются средним арифметическим для каждой пары дисков. Вся углеродная матрица, осажденная в уплотненной пористой структуре, в конце процесса имела грубую слоистую структуру. Вычисления на основе томографического сканирования дисковой пары B дали профили плотности, аналогичные профилям, показанным на фиг. 11.
EXAMPLE 6
Four ring-shaped porous structures obtained from a fibrous textile structure and having the same dimensions as in Example 1 were densified by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition using a pressure gradient using a retainer similar to retainer 8 shown in FIG. 5 having all ring-shaped gaskets in outer diameter and the reagent gas mixture of Example 1. Two disks were sealed simultaneously (disk pair A and B) and the reagent gas flow rate was doubled to maintain a flow rate of 4000 cm 3 / min on the disk . The temperature of the gas stream measured with a temperature sensor, for example a temperature sensor 74, shown in FIG. 1 was approximately 1750 ° F (954.4 ° C). The test conditions and data taken from this example are shown in Table 6. The density increase data shown in Table 6 is the arithmetic mean for each pair of disks. The entire carbon matrix deposited in the densified porous structure had a coarse layered structure at the end of the process. The tomographic scan calculations of disk pair B yielded density profiles similar to those shown in FIG. eleven.

ПРИМЕР 7
Кольцеобразную пористую структуру получали из волокнистой текстильной структуры, имеющей те же размеры, что и в примере 2, и уплотняли с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, используя фиксатор, аналогичный фиксатору 7, показанному на фиг. 7, имеющему все кольцеобразные прокладки по внутреннему диаметру, что обеспечивало обратный поток газа-реагента, и смесь газа-реагента из примера 1. Температура газового потока, измеренная с помощью температурного датчика, например температурного датчика 74, показанного на фиг. 1, составляла 1730oF (943,3oC). Газ-реагент протекал через пористую структуру так, как описано выше со ссылкой на фиг. 7, со скоростью потока 3000 см3/мин (расход был уменьшен, поскольку диск был меньше дисков, используемых в примерах 3-6). Условия испытаний и данные, взятые из этого примера, приведены в таблице 7. Углеродная матрица, осажденная в уплотненной пористой структуре, в конце процесса имела главным образом равномерную слоистую микроструктуру.
EXAMPLE 7
An annular porous structure was obtained from a fibrous textile structure having the same dimensions as in Example 2, and was densified by a gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient using a clamp similar to retainer 7 shown in FIG. . 7 having all the ring-shaped gaskets in inner diameter, which provided a reverse flow of the reagent gas, and the mixture of the reagent gas from Example 1. The temperature of the gas stream, measured using a temperature sensor, for example temperature sensor 74, shown in FIG. 1 was 1730 ° F (943.3 ° C). The reactant gas flowed through the porous structure as described above with reference to FIG. 7, with a flow rate of 3000 cm 3 / min (flow rate was reduced because the disk was smaller than the disks used in examples 3-6). The test conditions and data taken from this example are shown in Table 7. The carbon matrix deposited in the densified porous structure had a substantially uniform layered microstructure at the end of the process.

На фиг. 24 в виде графиков представлены данные, приведенные в таблицах 1-7. Данные, взятые из таблиц 1 и 2, представлены одной плавной кривой 516, представляющей стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Данные, взятые из таблиц 3 и 4, представлены одной плавной кривой 518, представляющей процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием кольцеобразных прокладок по внутреннему и наружному диаметрам. Данные, взятые из таблицы 5, представлены одной плавной кривой 520, представляющий процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием только кольцеобразных прокладок по внутреннему диаметру. Данные, взятые из таблицы 6, представлены одной плавной кривой 522, представляющей процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием только кольцеобразных прокладок по наружному диаметру. Данные, взятые из таблицы 7, представлены одной плавной кривой 524, представляющей процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с обратным потоком газа-реагента и с использованием только кольцеобразных прокладок по внутреннему диаметру. Скорости уплотнения увеличивались в 0,5-5 раз по сравнению со скоростями уплотнения с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Время, необходимое для увеличения объемной плотности на 1 г/см3, уменьшилось приблизительно на 25-80% по сравнению со временем, необходимым при использовании стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Важность максимально возможного исключения утечек очевидна из фиг. 24. Любая утечка ведет к уменьшению скорости уплотнения от максимально достижимой величины. Повышенные скорости уплотнения могут быть достигнуты даже при наличии небольшой утечки. Таким образом, некоторая утечка может иметь место согласно настоящему изобретению.In FIG. 24 in the form of graphs presents the data shown in tables 1-7. The data taken from tables 1 and 2 are represented by a single smooth curve 516 representing the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The data taken from tables 3 and 4 are represented by a single smooth curve 518, representing the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient using ring-shaped gaskets along the inner and outer diameters. The data taken from Table 5 is represented by a single smooth curve 520 representing the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient using only ring-shaped gaskets with an inner diameter. The data taken from table 6, is presented by one smooth curve 522, representing the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient using only ring-shaped gaskets in outer diameter. The data taken from Table 7 is represented by a single smooth curve 524, representing the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient with a reverse flow of reagent gas and using only ring-shaped gaskets with an inner diameter. Compaction rates increased 0.5-5 times compared to compaction rates using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The time required to increase the bulk density by 1 g / cm 3 decreased by approximately 25-80% compared with the time required by using the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. The importance of avoiding leaks as much as possible is apparent from FIG. 24. Any leakage will reduce the compaction speed from the maximum achievable value. Increased compaction rates can be achieved even with a small leak. Thus, some leakage may occur according to the present invention.

На фиг. 25 приведены кривые зависимости скорости уплотнения от величины нормализованного потока. Нормализованный поток обозначен F* и представляет собой величину потока на единицу объема диска (например, 4000 см3/мин на объем диска 1000 см3 = 4 мин-1). Дополнительные испытания были проведены в соответствии с описанными выше примерами 6 и 7 за исключением того, что скорости потока газа-реагента изменяли от испытания к испытанию. Данные, полученные из испытаний, проведенных в соответствии с примером 6 при изменяющемся потоке, приведены в таблице 8, а данные, взятые из испытаний, проведенных в соответствии с примером 7 при изменяющемся потоке, приведены в таблице 9. Кривая 526 представляет стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Данные, взятые из таблицы 8, представлены кривой 528, которая представляет процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием всех кольцеобразных прокладок по наружному диаметру (фиг. 5). Данные, взятые из таблицы 9, представлены кривой 530, которая представляет процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием всех кольцеобразных прокладок по внутреннему диаметру (фиг. 7).In FIG. 25 shows curves of the compaction rate versus normalized flow. The normalized flow is denoted by F * and represents the value of the flow per unit volume of the disk (for example, 4000 cm 3 / min per disk volume 1000 cm 3 = 4 min -1 ). Additional tests were carried out in accordance with the above examples 6 and 7 except that the flow rate of the reactant gas was changed from test to test. The data obtained from the tests carried out in accordance with Example 6 with a variable flow are shown in Table 8, and the data taken from the tests carried out in accordance with Example 6 with a variable flow are shown in Table 9. Curve 526 represents the standard gas infiltration process. chemical phase and chemical vapor deposition. The data taken from table 8, is represented by curve 528, which represents the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient using all ring-shaped gaskets along the outer diameter (Fig. 5). The data taken from table 9, is presented by curve 530, which represents the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient using all ring-shaped gaskets in inner diameter (Fig. 7).

На фиг. 26 приведены кривые, представляющие собой зависимости скорости уплотнения от нормализованного потока. Дополнительные испытания были проведены в соответствии с описанным выше примером 6 (процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления с использованием всех кольцеобразных прокладок по наружному диаметру, за исключением того, что давление в объеме печи и скорость потока газа-реагента изменяли от испытания к испытанию. Данные, полученные из этих испытаний, приведены в таблице 10. Данные, взятые из таблицы 10, представлены тремя кривыми 532, 534 и 536. Кривая 532 представляет данные при давлении в объеме печи 10 миллиметров ртутного столба, кривая 534 представляет данные при давлении в объеме печи 25 миллиметров ртутного столба, кривая 536 представляет данные при давлении в объеме печи 50 миллиметров ртутного столба. Указанные давления могут быть измерены с помощью датчика давления, например датчика давления 72, показанного на фиг. 1. Вся матрица, осажденная во всех этих испытаниях, имеет грубую слоистую микроструктуру. Как показано на фиг. 26, дополнительные увеличения скорости уплотнения при сохранении желательной грубой слоистой микроструктуры могут быть получены путем увеличения давления в объеме печи (давление в реакторе). Это было неожиданным открытием. In FIG. Figure 26 shows curves representing the dependences of compaction rate on normalized flow. Additional tests were carried out in accordance with example 6 described above (the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient using all ring-shaped gaskets with an outer diameter, except that the pressure in the furnace volume and the gas flow rate the reagent was changed from test to test.The data obtained from these tests are shown in table 10. The data taken from table 10 are represented by three curves 532, 534 and 536. Curve 532 represents the data at a pressure in the furnace volume of 10 millimeters of mercury, curve 534 presents data at a pressure in the furnace volume of 25 millimeters of mercury, curve 536 represents data at a pressure in the kiln volume of 50 millimeters of mercury. pressure 72 shown in Fig. 1. The entire matrix deposited in all of these tests has a coarse layered microstructure. 26, additional increases in compaction speed while maintaining the desired coarse layered microstructure can be obtained by increasing the pressure in the furnace volume (pressure in the reactor). This was an unexpected discovery.

На фиг. 27 представлены зависимости перепада давления на пористой структуре от объемной плотности для нескольких скоростей потока газа-реагента. Дополнительные испытания были проведены в соответствии с примером 6 при разных скоростях потока. Данные, полученные из этих испытаний, приведены в таблице 11. Данные, взятые из таблицы 11, представлены на фиг. 27 первым набором кривых 538, полученных для скорости потока 1000 см3/мин на диск, вторым набором кривых 540, полученных для скорости потока 2000 см3/мин на диск, и третьим набором кривых 542, полученных для скорости потока 4000 см3/мин на диск. Вся матрица, осажденная во всех этих испытаниях, имела грубую слоистую микроструктуру. В таблице 11 приведены начальный перепад давления на пористой структуре и конечный перепад давления на пористой структуре, причем давление в объеме реактора поддерживали постоянным. Как следует из фиг. 27, градиент давления через пористую структуру может по меньшей мере составлять 80 миллиметров ртутного столба (которое указывает на давление 90 миллиметров ртутного столба на той стороне пористой структуры, которая имеет более высокое давление) при сохранении желательной грубой слоистой микроструктуры.In FIG. Figure 27 shows the pressure drop across the porous structure versus bulk density for several flow rates of the reactant gas. Additional tests were carried out in accordance with example 6 at different flow rates. The data obtained from these tests are shown in table 11. The data taken from table 11 are shown in FIG. 27, the first set of curves 538 obtained for a flow rate of 1000 cm 3 / min per disk, the second set of curves 540 obtained for a flow rate of 2000 cm 3 / min per disk, and the third set of curves 542 obtained for a flow rate of 4000 cm 3 / min to disk. The entire matrix deposited in all of these tests had a coarse layered microstructure. Table 11 shows the initial pressure drop across the porous structure and the final pressure drop across the porous structure, with the pressure in the reactor volume being kept constant. As follows from FIG. 27, the pressure gradient across the porous structure may be at least 80 millimeters of mercury (which indicates a pressure of 90 millimeters of mercury on the side of the porous structure that has a higher pressure) while maintaining the desired coarse layered microstructure.

Испытания показали, что процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, соответствующий настоящему изобретению, может быть проведен при температуре детали в диапазоне 1800-2000oF, давлении в реакторе в диапазоне 10-150 миллиметров ртутного столба, нормализованной скорости потока (F*) в диапазоне 0,4-10 мин-1 и смеси углеводородного газа-реагента, представляющей собой смесь природного газа и 0-40 об.% пропана. Проведение процесса в этих диапазонах позволяет получить грубую слоистую и/или гладкую слоистую микроструктуру. Проведение этого процесса при всех технологических параметрах, выбранных при или вблизи верхнего предела каждого из этих диапазонов, может привести к осмолению или сажеобразованию. Без отклонения от сущности и объема настоящего изобретения в процессах могут быть использованы другие углеродосодержащие газы, давления и температуры, известные из предшествующего уровня техники для применения в процессах инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы.Tests have shown that the process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient corresponding to the present invention can be carried out at a temperature of the part in the range of 1800-2000 ° F, a pressure in the reactor in the range of 10-150 millimeters of mercury, normalized flow rate (F * ) in the range of 0.4-10 min -1 and a mixture of hydrocarbon reagent gas, which is a mixture of natural gas and 0-40 vol.% propane. Carrying out the process in these ranges allows you to get a rough layered and / or smooth layered microstructure. Carrying out this process with all technological parameters selected at or near the upper limit of each of these ranges can lead to gumming or soot formation. Without departing from the spirit and scope of the present invention, other carbon-containing gases, pressures, and temperatures known from the prior art for use in chemical gas deposition and gas vapor deposition processes can be used in the processes.

Уплотнение пористой структуры с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления в соответствии с настоящим изобретением, после которого следует стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, дает уплотненную пористую структуру, имеющую более равномерное распределение плотности, чем у пористой структуры, уплотненной только с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. В соответствии с определенным вариантом осуществления, например, кольцеобразную пористую углеродную структуру, имеющую внутренний диаметр приблизительно 10,5 дюймов (266,7 мм) (указанную на фиг. 23 поз. 602), стенку (указанную на фиг. 23 поз. 604) толщиной приблизительно 5,25 дюймов (133,35 мм) и имеющую толщину (указанную на фиг. 23 поз. 606) приблизительно 1,25 дюймов (31,75 мм), уплотняли сначала углеродной матрицей, осажденной с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления (условия примера 6), используя фиксатор, например фиксатор 201 (фиг. 18), в печи, например в печи 400 (фиг. 15), что давало распределение плотности, аналогичное распределению плотности уплотненной структуры 330, показанной на фиг. 11. Углеродная матрица, дополнительно осажденная с помощью стандартного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы (условия примера 1), давала в результате распределение плотности, аналогичное распределению плотности уплотненной структуры 340, показанной на фиг. 12, и имела среднюю объемную плотность приблизительно 1,77 г/см3. Стандартное (квадратичное) отклонение объемной плотности по уплотненной структуре составляло приблизительно 0,06 г/см3. Стандартное отклонение объемной плотности сравнимой пористой углеродной структуры, уплотненной до эквивалентной средней объемной плотности с помощью только стандартных процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, составляло приблизительно 0,09 г/см3. Таким образом, пористая структура, уплотненная с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, после которого следовал стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, имеет более равномерное распределение плотности, чем пористая структура, уплотненная только с помощью стандартных процессов инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. Уменьшается как периферийное, так и общее отклонение. Равномерность желательна для авиационных тормозных дисков углерод/углерод.The compaction of the porous structure by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient in accordance with the present invention, followed by the standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, gives a densified porous structure having more uniform density distribution than that of a porous structure densified only by the standard chemical gas phase infiltration process eschestva and chemical vapor deposition. According to a particular embodiment, for example, an annular porous carbon structure having an inner diameter of about 10.5 inches (266.7 mm) (indicated in FIG. 23, position 602), a wall (indicated in FIG. 23, position 604) a thickness of approximately 5.25 inches (133.35 mm) and having a thickness (indicated in FIG. 23, item 606) of approximately 1.25 inches (31.75 mm), was first compacted with a carbon matrix deposited by a chemical gas phase infiltration process substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient (conditions I, of example 6), using a clamp, for example clamp 201 (FIG. 18), in a furnace, for example in a furnace 400 (FIG. 15), which gave a density distribution similar to the density distribution of the densified structure 330 shown in FIG. 11. The carbon matrix, further precipitated using a standard chemical gas infiltration and gas vapor deposition process (conditions of Example 1), resulted in a density distribution similar to the density distribution of the densified structure 340 shown in FIG. 12, and had an average bulk density of approximately 1.77 g / cm 3 . The standard (quadratic) bulk density deviation for the densified structure was approximately 0.06 g / cm 3 . The standard deviation of the bulk density of a comparable porous carbon structure, compacted to an equivalent average bulk density using only standard processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, was approximately 0.09 g / cm 3 . Thus, a porous structure densified by a gas phase infiltration process of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient followed by a standard process of chemical gas infiltration and chemical vapor deposition has a more uniform density distribution than a porous structure densified only by standard processes of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. Both peripheral and general deviation are reduced. Uniformity is desirable for carbon / carbon aviation brake discs.

Стандартное отклонение объемной плотности по структуре углерод/углерод, полученной в соответствии с настоящим изобретением, предпочтительно меньше или равно 0,07 г/см3, а более предпочтительно - меньше или равно 0,06 г/см3 или 0,05 г/см3, а предпочтительнее всего - меньше или равно 0,04 г/см3 или 0,03 г/см3. Коэффициент отклонения объемной плотности в любой уплотненной пористой структуре предпочтительно меньше или равен 4%, более предпочтительно - меньше или равен 3,5% или 3%, а предпочтительнее всего - меньше или равен 2,3% или 1,8%.The standard deviation of the bulk density in the carbon / carbon structure obtained in accordance with the present invention is preferably less than or equal to 0.07 g / cm 3 and more preferably less than or equal to 0.06 g / cm 3 or 0.05 g / cm 3 , and most preferably, less than or equal to 0.04 g / cm 3 or 0.03 g / cm 3 . The deviation coefficient of bulk density in any compacted porous structure is preferably less than or equal to 4%, more preferably less than or equal to 3.5% or 3%, and most preferably less than or equal to 2.3% or 1.8%.

Очевидно, что без отклонения от объема настоящего изобретения, определенного в приведенной формуле изобретения, возможны многие изменения. Obviously, without deviating from the scope of the present invention defined in the claims, many changes are possible.

Claims (77)

1. Способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, включающий частичное уплотнение пористой структуры в печи посредством инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы путем осаждения одной матрицы в пористой структуре, отличающийся тем, что осуществляют процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, при котором первую часть указанной пористой структуры подвергают воздействию более высокого давления, чем вторую часть пористой структуры, при этом указанная первая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем вторая часть, а также последующее уплотнение указанной пористой структуры посредством осаждения другой матрицы в указанной пористой структуре посредством, по меньшей мере, одного дополнительного процесса уплотнения, при котором указанная вторая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем указанная первая часть. 1. The method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, comprising partially densifying a porous structure in a furnace by gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition by deposition of one matrix in a porous structure, characterized in that the gas infiltration process is carried out phase of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient at which the first part of the specified porous structure is exposed higher pressure than the second part of the porous structure, wherein said first part has a higher bulk density increment than the second part, as well as the subsequent densification of said porous structure by deposition of another matrix in said porous structure by at least one additional a compaction process in which said second part has a higher bulk density increment than said first part. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный дополнительный процесс уплотнения представляет собой стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. 2. The method according to claim 1, characterized in that the additional sealing process is a standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. 3. Способ по п.1. отличающийся тем, что указанный дополнительный процесс уплотнения представляет собой процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, причем указанную вторую часть подвергают воздействию более высокого давления, чем указанную первую часть. 3. The method according to claim 1. characterized in that said additional densification process is a process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient, said second part being subjected to a higher pressure than said first part. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный дополнительный процесс уплотнения представляет собой процесс пропитки смолой, предусматривающий обугливание указанной смолы. 4. The method according to claim 1, characterized in that said additional compaction process is a resin impregnation process comprising charring said resin. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед указанным последующим уплотнением пористой структуры посредством, по меньшей мере, одного дополнительного процесса уплотнения проводят термическую обработку указанной частично уплотненной пористой структуры при более высокой температуре, чем температура указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. 5. The method according to claim 1, characterized in that before the subsequent subsequent compaction of the porous structure by means of at least one additional compaction process, heat treatment of said partially densified porous structure is carried out at a higher temperature than the temperature of said process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная пористая структура представляет собой углеродную пористую структуру, а в указанном процессе инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления осаждают углеродную матрицу в указанной пористой структуре. 6. The method according to p. 1, characterized in that said porous structure is a carbon porous structure, and in said process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition from a gas phase, a carbon matrix is deposited in said porous structure under a pressure gradient. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная пористая структура выполнена кольцеобразной и имеет две, как правило, плоские противоположные поверхности, при этом указанная первая часть включает в себя одну из указанных противоположных поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя другую из указанных двух противоположных поверхностей. 7. The method according to p. 1, characterized in that said porous structure is ring-shaped and has two, as a rule, flat opposite surfaces, wherein said first part includes one of these opposite surfaces, and said second part includes another of these two opposite surfaces. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная пористая структура выполнена кольцеобразной и имеет внутреннюю кольцевую поверхность и наружную кольцевую поверхность, при этом указанная первая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность, а указанная вторая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность. 8. The method according to p. 1, characterized in that said porous structure is ring-shaped and has an inner annular surface and an outer annular surface, wherein said first part includes said inner annular surface, and said second part includes said outer annular surface. 9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная пористая структура выполнена кольцеобразной и имеет внутреннюю кольцевую поверхность и наружную кольцевую поверхность, при этом указанная первая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность, а указанная вторая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность. 9. The method according to p. 1, characterized in that said porous structure is ring-shaped and has an inner annular surface and an outer annular surface, wherein said first part includes said outer annular surface, and said second part includes said inner annular surface. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная пористая структура выполнена кольцеобразной и имеет две, как правило, параллельные плоские поверхности, соединенные посредством внутренней кольцевой поверхности и наружной кольцевой поверхности, отстоящей от указанной внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее, при этом указанная первая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность и одну из указанных двух параллельных плоских поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность и другую из указанных двух параллельных плоских поверхностей. 10. The method according to claim 1, characterized in that said porous structure is ring-shaped and has two, as a rule, parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from the surrounding inner annular surface and surrounding it, said first part includes said inner annular surface and one of said two parallel planar surfaces, and said second part includes said outer annular overhnost and the other of said two parallel flat surfaces. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная пористая структура выполнена кольцеобразной и имеет две параллельные плоские поверхности, соединенные посредством внутренней кольцевой поверхности и наружной кольцевой поверхности, отстоящей от указанной внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее, при этом указанная первая часть включает в себя указанную наружную поверхность и одну из указанных двух параллельных плоских поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность и другую из указанных двух параллельных плоских поверхностей. 11. The method according to claim 1, characterized in that said porous structure is ring-shaped and has two parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from and surrounding the said inner annular surface, wherein said first part includes the specified outer surface and one of these two parallel flat surfaces, and the specified second part includes the specified inner annular surface and the other of these two parallel flat surfaces. 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что после указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления и перед указанным последующим уплотнением указанной пористой структуры проводят термическую обработку указанной пористой структуры при более высокой температуре, чем температура указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. 12. The method according to claim 1, characterized in that after said process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition under a pressure gradient and before said subsequent densification of said porous structure, said porous structure is thermally treated at a higher temperature than temperature the specified process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что после указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления проводят термическую обработку указанной пористой структуры без извлечения ее из указанной печи. 13. The method according to claim 1, characterized in that after said process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, said porous structure is heat treated without having to be removed from said furnace. 14. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная пористая структура представляет собой серию кольцеобразных волокнистых углеродных структур. 14. The method according to claim 1, characterized in that said porous structure is a series of annular fibrous carbon structures. 15. Способ по п.1, отличающийся тем, что каждая кольцеобразная волокнистая углеродная структура имеет две плоские параллельные поверхности, при этом указанная первая часть включает в себя одну из указанных двух параллельных поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя другую из указанных двух, как правило, параллельных поверхностей. 15. The method according to claim 1, characterized in that each annular fibrous carbon structure has two flat parallel surfaces, wherein said first part includes one of said two parallel surfaces, and said second part includes the other of said two, generally parallel surfaces. 16. Способ по п.1, отличающийся тем, что каждая кольцеобразная волокнистая углеродная структура имеет внутреннюю кольцевую поверхность и наружную кольцевую поверхность, при этом указанная первая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность, а указанная вторая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность. 16. The method according to claim 1, characterized in that each annular fibrous carbon structure has an inner annular surface and an outer annular surface, wherein said first part includes said inner annular surface, and said second part includes said outer annular surface . 17. Способ по п.1, отличающийся тем, что каждая кольцеобразная волокнистая углеродная структура имеет внутреннюю кольцевую поверхность и наружную кольцевую поверхность, при этом указанная первая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность, а указанная вторая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность. 17. The method according to claim 1, characterized in that each annular fibrous carbon structure has an inner annular surface and an outer annular surface, wherein said first part includes said outer annular surface, and said second part includes said inner annular surface . 18. Способ по п.14, отличающийся тем, что каждая кольцеобразная волокнистая углеродная структура имеет две параллельные плоские поверхности, соединенные посредством внутренней кольцевой поверхности и наружной кольцевой поверхности, отстоящей от указанной внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее, при этом указанная первая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность и одну из указанных двух параллельных плоских поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность и другую из указанных двух параллельных плоских поверхностей. 18. The method according to 14, characterized in that each annular fibrous carbon structure has two parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from the surrounding inner annular surface and the first part includes the specified inner annular surface and one of these two parallel flat surfaces, and the specified second part includes the specified outer annular surface and the other of these two parallel flat surfaces. 19. Способ по п.14, отличающийся тем, что каждая кольцеобразная волокнистая углеродная структура имеет две параллельные плоские поверхности, соединенные посредством внутренней кольцевой поверхности и наружной кольцевой поверхности, отстоящей от указанной внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее, при этом указанная первая часть включает в себя указанную наружную кольцевую поверхность и одну из указанных двух параллельных плоских поверхностей, а указанная вторая часть включает в себя указанную внутреннюю кольцевую поверхность и другую из указанных двух параллельных плоских поверхностей. 19. The method according to 14, characterized in that each annular fibrous carbon structure has two parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from the surrounding inner annular surface and the first part includes the specified outer annular surface and one of these two parallel flat surfaces, and the specified second part includes the specified inner annular surface and the other of these two parallel flat surfaces. 20. Способ по п.14, отличающийся тем, что после указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления и перед указанным последующим уплотнением указанной кольцеобразной волокнистой структуры проводят термическую обработку указанной кольцеобразной волокнистой структуры при более высокой температуре, чем температура указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления. 20. The method according to 14, characterized in that after the specified process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient and before said subsequent densification of said annular fibrous structure, heat treatment of said annular fibrous structure is carried out at a higher temperature, than the temperature of the indicated process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient. 21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что после указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления проводят термическую обработку указанной пористой структуры без извлечения ее из указанной печи. 21. The method according to p. 20, characterized in that after said process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition at a pressure gradient, said porous structure is heat treated without having to be removed from said furnace. 22. Способ по пп.1 - 21, отличающийся тем, что проводят нагрев пористой углеродной структуры, по меньшей мере, до температуры 954,4oC (1750oF) и нагрев углеводородного газа-реагента, по меньшей мере, до температуры 899oC (1650oF), а частичное уплотнение указанной пористой углеродной структуры осуществляют с обеспечением прохождения указанного газа-реагента через указанную пористую углеродную структуру из первой ее части во вторую ее часть, при котором указанная первая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем указанная вторая часть, при этом проводят также последующее уплотнение указанной пористой углеродной структуры путем осаждения второй матрицы в указанной пористой углеродной структуре посредством, по меньшей мере, одного дополнительного процесса уплотнения, при котором указанная вторая часть имеет более высокое приращение объемной плотности, чем указанная первая часть.22. The method according to PP.1 to 21, characterized in that the heating of the porous carbon structure, at least to a temperature of 954.4 o C (1750 o F) and heating of the hydrocarbon gas reagent, at least to a temperature of 899 o C (1650 o F), and a partial seal of the specified porous carbon structure is carried out to ensure the passage of the specified reagent gas through the specified porous carbon structure from the first part to its second part, in which the specified first part has a higher increment in bulk density than specified second part While also conducted subsequent sealing of said porous carbon structure by depositing a second matrix in said porous carbon structure by means of at least one additional densification process in which said second portion has a higher bulk density increment than said first portion. 23. Способ по п.22, отличающийся тем, что указанная вторая матрица является углеродной матрицей, а указанный дополнительный процесс уплотнения представляет собой стандартный процесс инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы. 23. The method according to item 22, wherein said second matrix is a carbon matrix, and said additional densification process is a standard process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition. 24. Способ по п.22, отличающийся тем, что указанный дополнительный процесс уплотнения включает в себя нагрев пористой углеродной структуры, по меньшей мере, до температуры 954,4oC (1750oF), нагрев углеводородного газа-реагента, по меньшей мере, до температуры 899oC (1650oF) и подачу указанного газа-реагента вокруг указанной пористой структуры.24. The method according to item 22, wherein said additional densification process includes heating the porous carbon structure to at least 954.4 o C (1750 o F), heating the hydrocarbon reactant gas, at least , to a temperature of 899 o C (1650 o F) and the supply of the specified reagent gas around the specified porous structure. 25. Способ по п.22, отличающийся тем, что после проведения частичного уплотнения указанной пористой углеродной структуры и перед указанным последующим ее уплотнением проводят дополнительную термическую обработку указанной пористой углеродной структуры, по меньшей мере, при температуре 1815oC (3300oF).25. The method according to item 22, wherein after partial densification of the specified porous carbon structure and before the subsequent subsequent densification, additional heat treatment of the specified porous carbon structure is carried out, at least at a temperature of 1815 o C (3300 o F). 26. Способ по п.25, отличающийся тем, что указанную термическую обработку указанной пористой структуры проводят после указанного процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления без извлечения указанной пористой углеродной структуры из указанной печи. 26. The method according A.25, characterized in that the heat treatment of the specified porous structure is carried out after the specified process of gas phase infiltration of the chemical substance and chemical deposition from the gas phase at a pressure gradient without removing the specified porous carbon structure from the specified furnace. 27. Изделие, получаемое с помощью способа по пп.1 - 26. 27. The product obtained using the method according to claims 1 to 26. 28. Фрикционный диск, содержащий уплотненную кольцеобразную пористую структуру, имеющую осажденную на ней первую углеродную матрицу, отличающийся тем, что указанная пористая структура включает в себя вторую углеродную матрицу, осажденную на кольцеобразной пористой структуре поверх указанной первой углеродной матрицы, и имеет две, как правило, параллельные плоские поверхности, соединенные внутренней кольцевой поверхностью и наружной кольцевой поверхностью, отстоящей от внутренней кольцевой поверхности и окружающей ее, при этом первая кольцевая часть пористой структуры смежна указанной внутренней кольцевой поверхности, а вторая ее кольцевая часть смежна указанной наружной кольцевой поверхности, при этом указанные первая и вторая кольцевые части соединены указанными двумя параллельными плоскими поверхностями, и указанная вторая кольцевая часть содержит, по меньшей мере, на 10% меньше указанной первой углеродной матрицы на единицу объема, чем указанная первая кольцевая часть, причем указанные первая и вторая углеродные матрицы имеют, по существу, грубую слоистую микроструктуру, а указанная первая углеродная матрица выполнена более графитизированной, чем указанная вторая углеродная матрица. 28. A friction disk containing a compacted annular porous structure having a first carbon matrix deposited thereon, characterized in that said porous structure includes a second carbon matrix deposited on an annular porous structure on top of said first carbon matrix, and has two, typically parallel flat surfaces connected by an inner annular surface and an outer annular surface spaced from the inner annular surface and surrounding it, wherein the first the annular part of the porous structure is adjacent to the indicated inner annular surface, and its second annular part is adjacent to the indicated outer annular surface, wherein said first and second annular parts are connected by the indicated two parallel flat surfaces, and said second annular part contains at least 10% less than said first carbon matrix per unit volume than said first annular portion, said first and second carbon matrices having a substantially coarse layered micro structure, and said first carbon matrix is more graphitized than said second carbon matrix. 29. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанные первая и вторая углеродные матрицы, имеют, по меньшей мере, 90% грубой слоистой микроструктуры. 29. The friction disc of claim 28, wherein said first and second carbon matrices have at least 90% coarse layered microstructure. 30. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую теплопроводность по направлению перпендикулярно указанным двум параллельным плоским поверхностям, чем указанная вторая кольцевая часть. 30. The friction disk according to claim 28, wherein said first annular part has a higher thermal conductivity in the direction perpendicular to said two parallel flat surfaces than said second annular part. 31. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую теплопроводность по направлению перпендикулярно указанным первой и второй кольцевым поверхностям, чем указанная вторая кольцевая часть. 31. The friction disk according to claim 28, wherein said first annular part has higher thermal conductivity in a direction perpendicular to said first and second annular surfaces than said second annular part. 32. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую объемную плотность раздавленных образцов, чем указанная вторая кольцевая часть. 32. The friction disk according to claim 28, wherein said first annular part has a higher bulk density of crushed samples than said second annular part. 33. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет на 0,2% более высокую объемную плотность раздавленных образцов, чем указанная вторая кольцевая часть. 33. The friction disk according to claim 28, wherein said first annular part has a 0.2% higher bulk density of crushed samples than said second annular part. 34. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая углеродная матрица имеет более высокую теплопроводность, чем указанная вторая углеродная матрица. 34. The friction disk according to claim 28, wherein said first carbon matrix has a higher thermal conductivity than said second carbon matrix. 35. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная первая углеродная матрица имеет более высокую плотность, чем указанная вторая углеродная матрица. 35. The friction disc of claim 28, wherein said first carbon matrix has a higher density than said second carbon matrix. 36. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная кольцеобразная пористая структура содержит углеродные волокна. 36. The friction disk according to claim 28, characterized in that said annular porous structure contains carbon fibers. 37. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная уплотненная кольцеобразная пористая структура содержит кольцеобразную волокнистую структуру. 37. The friction disk according to claim 28, wherein said compacted annular porous structure comprises an annular fibrous structure. 38. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная уплотненная кольцеобразная пористая структура содержит кольцеобразную волокнистую структуру, имеющую углеродные волокна. 38. The friction disk according to claim 28, wherein said densified annular porous structure comprises an annular fibrous structure having carbon fibers. 39. Фрикционный диск по п.38, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую теплопроводность по направлению перпендикулярно к указанным двум параллельным плоским поверхностям, чем указанная вторая кольцевая часть. 39. The friction disk according to § 38, wherein said first annular part has a higher thermal conductivity perpendicular to said two parallel flat surfaces than said second annular part. 40. Фрикционный диск по п.38, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую теплопроводность по направлению перпендикулярно к указанным первой и второй кольцевым поверхностям, чем указанная вторая кольцевая часть. 40. The friction disk according to claim 38, wherein said first annular part has a higher thermal conductivity perpendicular to said first and second annular surfaces than said second annular part. 41. Фрикционный диск по п.38, отличающийся тем, что указанная первая кольцевая часть имеет более высокую объемную плотность раздавленных образцов, чем указанная вторая кольцевая часть. 41. The friction disk according to claim 38, wherein said first annular part has a higher bulk density of crushed samples than said second annular part. 42. Фрикционный диск по п.28, отличающийся тем, что указанная уплотненная кольцеобразная пористая структура содержит кольцеобразную волокнистую структуру, имеющую только углеродные волокна. 42. The friction disk according to claim 28, wherein said densified annular porous structure comprises an annular fibrous structure having only carbon fibers. 43. Фрикционный диск по пп.28 - 42, отличающийся тем, что теплопроводность, измеренная перпендикулярно к указанным двум противоположным поверхностям, и объемная плотность раздавленных образцов из указанной уплотненной кольцеобразной пористой структуры уменьшаются, как правило, в радиальном направлении от указанной внутренней кольцевой поверхности к указанной наружной кольцевой поверхности. 43. The friction disk according to claims 28 to 42, characterized in that the thermal conductivity measured perpendicular to said two opposite surfaces and the bulk density of the crushed samples from said compacted annular porous structure decrease, as a rule, in the radial direction from said inner annular surface to the specified outer annular surface. 44. Фрикционный диск по п.43, отличающийся тем, что указанная уплотненная кольцеобразная волокнистая структура содержит углеродные волокна. 44. The friction disk according to item 43, wherein the specified compacted annular fibrous structure contains carbon fibers. 45. Способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, осуществляемый в печи, включающий в себя введение газа-реагента в объем печи, в которой размещен герметичный подогреватель, отличающийся тем, что указанный газ-реагент подают во впускное отверстие подогревателя, выводят через выпускное отверстие подогревателя и рассеивают, по меньшей мере, через одну пористую структуру, расположенную в указанной печи, при этом способ включает в себя также нагрев указанной, по меньшей мере, одной пористой структуры, нагрев указанного герметичного подогревателя до температуры, которая больше температуры указанного газа-реагента, измерение температуры газа указанного газа-реагента вблизи указанного выпускного отверстия, регулирование указанной температуры подогревателя для достижения требуемой температуры газа и выпуск указанного газа-реагента из указанной печи. 45. The method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition carried out in a furnace, comprising introducing a reactant gas into a furnace volume in which a sealed heater is located, characterized in that said reactant gas is fed into the heater inlet, removed through the outlet of the heater and dispersed through at least one porous structure located in the specified furnace, the method also includes heating the specified at least one porous page uktury, heating the specified tight heater to a temperature that is higher than the temperature of the specified reagent gas, measuring the temperature of the gas of the specified reagent gas near the specified outlet, regulating the specified temperature of the heater to achieve the desired gas temperature and the release of the specified reagent gas from the specified furnace. 46. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная печь содержит стенку токоприемника, при этом способ дополнительно включает в себя нагрев указанной стенки токоприемника, изучение тепловой энергии от которой обеспечивается указанный нагрев герметичного подогревателя. 46. The method according to item 45, wherein said furnace contains a wall of the current collector, the method further includes heating the specified wall of the current collector, the study of thermal energy from which the specified heating of the sealed heater is provided. 47. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанный герметичный подогреватель расположен в непосредственной близости от указанной стенки токоприемника. 47. The method according to item 45, wherein the specified sealed heater is located in close proximity to the specified wall of the current collector. 48. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная печь содержит стенку токоприемника, имеющую, по меньшей мере, первую и вторую части, и, по меньшей мере, первый и второй индукторы, первый из которых индуктивно связан с указанной первой частью стенки токоприемника с преобразованием электрической энергии от указанного первого индуктора в тепловую энергию в указанной первой части стенки токоприемника, а указанный второй индуктор индуктивно связан с указанной второй частью стенки токоприемника с преобразованием электрической энергии от указанного второго индуктора в тепловую энергию в указанной второй части стенки токоприемника, при этом указанный герметичный подогреватель расположен вблизи указанной первой части стенки токоприемника и нагрет до указанной температуры, по меньшей мере, частично посредством тепловой энергии излучения от указанной первой части стенки токоприемника, и при указанном регулировании температуры подогревателя осуществляют регулирование электрической мощности, подаваемой к указанному первому индуктору. 48. The method according to item 45, wherein said furnace contains a wall of the current collector having at least first and second parts, and at least first and second inductors, the first of which is inductively coupled to the specified first part of the wall a current collector with converting electrical energy from said first inductor to thermal energy in said first part of the wall of the current collector, and said second inductor is inductively coupled to said second part of the wall of the current collector with converting electric energy from of a second inductor into thermal energy in said second part of the wall of the current collector, wherein said sealed heater is located near said first part of the wall of the current collector and is heated to said temperature, at least in part, by the thermal energy of radiation from said first part of the wall of the current collector, and with said regulating the temperature of the heater regulates the electric power supplied to the specified first inductor. 49. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная печь содержит цилиндрическую стенку токоприемника, имеющую, по меньшей мере, первую и вторую части, и, по меньшей мере, первый и второй цилиндрические индукторы, первый из которых соосно расположен вокруг указанной первой части цилиндрической стенки токоприемника и индуктивно связан с ней с преобразованием электрической энергии от указанного первого цилиндрического индуктора в тепловую энергию в указанной первой части цилиндрической стенки токоприемника, а указанный второй цилиндрический индуктор соосно расположен вокруг указанной второй части цилиндрической стенки токоприемника и индуктивно связан с ней с преобразованием электрической энергии от указанного второго цилиндрического индуктора в тепловую энергию в указанной второй части цилиндрической стенки токоприемника, при этом указанный герметичный подогреватель выполнен цилиндрическим и расположен соосно в указанной первой части цилиндрической стенки токоприемника и в непосредственной близости к ней и нагревают до указанной температуры, по меньшей мере, частично посредством тепловой энергии излучения от указанной первой части цилиндрической стенки токоприемника, и при указанном регулировании температуры подогревателя осуществляют регулирование электрической мощности, подаваемой к указанному первому индуктору. 49. The method according to item 45, wherein the specified furnace contains a cylindrical wall of the current collector having at least first and second parts, and at least first and second cylindrical inductors, the first of which is coaxially located around the first part of the cylindrical wall of the current collector and inductively coupled to it with the conversion of electrical energy from the specified first cylindrical inductor into thermal energy in the specified first part of the cylindrical wall of the current collector, and the specified second cylindrical the th inductor is coaxially located around the specified second part of the cylindrical wall of the current collector and is inductively connected with it with the conversion of electric energy from the specified second cylindrical inductor to thermal energy in the specified second part of the cylindrical wall of the current collector, while the specified sealed heater is made cylindrical and located coaxially in the specified first part the cylindrical wall of the current collector and in close proximity to it and is heated to the indicated temperature for at least an hour typically, by means of the thermal energy of radiation from the indicated first part of the cylindrical wall of the current collector, and with said temperature control of the heater, the electric power supplied to said first inductor is controlled. 50. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная печь содержит цилиндрическую стенку токоприемника, а указанный герметичный подогреватель имеет, как правило, дугообразный периметр и расположен в непосредственной близости от указанной цилиндрической стенки токоприемника. 50. The method according to item 45, wherein the specified furnace contains a cylindrical wall of the current collector, and the specified tight heater has, as a rule, an arcuate perimeter and is located in close proximity to the specified cylindrical wall of the current collector. 51. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанный герметичный подогреватель нагревают с помощью электрической энергии резистивного нагревателя. 51. The method according to item 45, wherein the specified sealed heater is heated using electrical energy of a resistive heater. 52. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанное выпускное отверстие подогревателя выполнено в виде набора перфораций. 52. The method according to item 45, wherein the specified outlet of the heater is made in the form of a set of perforations. 53. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная, по меньшей мере, одна пористая структура имеет первую и вторую части, а в способе дополнительно обеспечивают прохождение указанного газа-реагента через указанную, по меньшей мере, одну пористую структуру из указанной первой части в указанную вторую часть. 53. The method according to item 45, wherein said at least one porous structure has first and second parts, and in the method additionally provide the passage of the specified reagent gas through the specified at least one porous structure from the first parts to the specified second part. 54. Способ по п.53, отличающийся тем, что осуществляют осаждение указанным газом-реагентом углеродной матрицы, имеющей, по существу, грубую слоистую микроструктуру в указанной, по меньшей мере, одной пористой структуре. 54. The method according to item 53, wherein the deposition of the specified reagent gas of a carbon matrix having a substantially coarse layered microstructure in the specified at least one porous structure. 55. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная, по меньшей мере, одна пористая структура представляет собой углеродную пористую структуру, а указанный газ-реагент осаждает углеродную матрицу в указанной, по меньшей мере, одной пористой структуре. 55. The method according to item 45, wherein the specified at least one porous structure is a carbon porous structure, and the specified reagent gas precipitates a carbon matrix in the specified at least one porous structure. 56. Способ по п.45, отличающийся тем, что указанная, по меньшей мере, одна пористая структура выполнена в виде серии кольцеобразных пористых структур, собранных в пакет, определяющий кольцеобразную пористую стенку, а в способе дополнительно осуществляют рассеивание указанного газа-реагента через указанную кольцеобразную пористую стенку посредством его подачи и выделения из указанной печи на противоположных сторонах указанной кольцеобразной пористой стенки. 56. The method according to item 45, wherein said at least one porous structure is made in the form of a series of annular porous structures assembled in a package defining an annular porous wall, and the method further disperses the specified reagent gas through the specified an annular porous wall by feeding and separating from said furnace on opposite sides of said annular porous wall. 57. Способ по п.56, отличающийся тем, что указанный пакет кольцеобразных пористых структур имеет, по меньшей мере, одно кольцо, расположенное соосно между каждой парой смежных пористых структур, при этом большая часть площади поверхности каждой кольцеобразной пористой структуры свободна для воздействия указанного газа-реагента. 57. The method according to p, characterized in that the said package of ring-shaped porous structures has at least one ring located coaxially between each pair of adjacent porous structures, while most of the surface area of each ring-shaped porous structure is free for the action of said gas reagent. 58. Способ по п.56, отличающийся тем, что в указанном пакете выполнена закрытая полость, ограниченная указанной кольцеобразной пористой стенкой, а в способе дополнительно осуществляют подачу указанного газа-реагента из указанного выпускного отверстия подогревателя в указанную закрытую полость, уплотненную с указанным выпускным отверстием. 58. The method according to p. 56, characterized in that the said bag has a closed cavity defined by the specified annular porous wall, and the method further supplies the specified reagent gas from the specified outlet of the heater to the specified closed cavity, sealed with the specified outlet . 59. Способ инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, осуществляемый в печи, включающий в себя образование кольцеобразной пористой стенки и подачу в указанную печь газа-реагента, несущего углерод, отличающийся тем, что указанная пористая стенка имеет закрытую полость и выполнена в виде пакета кольцеобразных волокнистых углеродных структур, при этом способ включает в себя уплотнение указанной кольцеобразной пористой стенки с герметичным подогревателем, имеющим впускное отверстие и выпускное отверстие, сообщающееся с указанной закрытой полостью стенки, подачу газа-реагента в указанное впускное отверстие и выпуск его через выпускное отверстие в указанную закрытую полость, нагрев указанной кольцеобразной пористой стенки, нагрев указанного подогревателя до температуры, которая больше температуры указанного газа-реагента в зоне указанного впускного отверстия подогревателя, измерение температуры указанного газа-реагента вблизи указанного выпускного отверстия подогревателя, регулирование указанной температуры подогревателя для достижения требуемой температуры газа и выпуск указанного газа-реагента из указанной печи из закрытой полости через противоположную боковую поверхность указанной кольцеобразной пористой стенки с обеспечением рассеивания указанного газа-реагента через указанную кольцеобразную пористую стенку. 59. The method of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition carried out in a furnace, which includes the formation of an annular porous wall and the supply of carbon-bearing reagent gas to said furnace, characterized in that said porous wall has a closed cavity and is made in the form of a package of annular fibrous carbon structures, the method includes sealing said annular porous wall with a sealed heater having an inlet and an outlet a hole communicating with said closed wall cavity, supplying a reagent gas to said inlet and discharging it through an outlet into said closed cavity, heating said annular porous wall, heating said heater to a temperature that is higher than said reagent gas in said zone heater inlet, measuring a temperature of said reagent gas near said heater outlet, controlling said temperature la to achieve the desired gas temperature and an outlet of said reactant gas from said enclosed cavity of the oven through the opposite side surface of said annular porous wall providing a dispersion of said reactant gas through said annular porous wall. 60. Способ по п.59, отличающийся тем, что указанная печь содержит стенку токоприемника, имеющую, по меньшей мере, первую и вторую части, и, по меньшей мере, первый и второй индукторы, первый из которых индуктивно связан с указанной первой частью стенки токоприемника с преобразованием электрической энергии от указанного первого индуктора в тепловую энергию в указанной первой части стенки токоприемника, а указанный второй индуктор индуктивно связан с указанной второй частью стенки токоприемника с преобразованием электрической энергии от указанного второго индуктора в тепловую энергию в указанной второй части стенки токоприемника, при этом указанный герметичный подогреватель расположен вблизи указанной первой части стенки токоприемника и нагрет до указанной температуры, по меньшей мере частично посредством тепловой энергии излучения от указанной первой части стенки токоприемника, и при указанном регулировании температуры подогревателя осуществляют регулирование электрической мощности, подаваемой к указанному первому индуктору. 60. The method according to § 59, wherein said furnace contains a wall of a current collector having at least first and second parts, and at least first and second inductors, the first of which is inductively coupled to said first wall part a current collector with converting electrical energy from said first inductor to thermal energy in said first part of the wall of the current collector, and said second inductor is inductively coupled to said second part of the wall of the current collector with converting electric energy from of a second inductor into thermal energy in said second part of the wall of the current collector, wherein said hermetic heater is located near said first part of the wall of the current collector and is heated to said temperature, at least partially by the thermal energy of radiation from said first part of the wall of the current collector, the temperature of the heater controls the electrical power supplied to the specified first inductor. 61. Способ по п.59, отличающийся тем, что указанный газ-реагент осаждает углеродную матрицу, имеющую, по существу, грубую слоистую микроструктуру в указанной, по меньшей мере, одной пористой структуре. 61. The method according to p, characterized in that the said reagent gas precipitates a carbon matrix having an essentially coarse layered microstructure in the specified at least one porous structure. 62. Способ по п.59, отличающийся тем, что указанный пакет кольцеобразных пористых структур имеет, по меньшей мере, одно кольцо, расположенное соосно между каждой парой смежных кольцеобразных волокнистых углеродных структур, при этом большая часть площади поверхности каждой кольцеобразной волокнистой углеродной структуры свободна для воздействия указанного газа-реагента. 62. The method according to § 59, wherein said packet of annular porous structures has at least one ring located coaxially between each pair of adjacent annular fibrous carbon structures, with most of the surface area of each annular fibrous carbon structure being free for exposure to the specified reagent gas. 63. Устройство инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, в частности для подачи газа-реагента в печь, содержащее, по меньшей мере, один магистральный газопровод для подачи газов-реагентов, подводящие трубопроводы печи, регулирующие клапаны регулирования расхода газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи и контроллер управления указанными регулирующими клапанами, отличающееся тем, что оно включает в себя расходомеры расхода газа-реагента через подводящий трубопровод печи, подводящие трубопроводы сообщены с магистральными трубопроводами, а указанные регулирующие клапаны связаны посредством контроллера с расходомерами. 63. A device for gas phase infiltration of a chemical substance and chemical vapor deposition, in particular for supplying reagent gas to a furnace containing at least one main gas pipeline for supplying reagent gases, furnace inlet pipes, gas flow control valves, reagent through each furnace feed line and a control controller for said control valves, characterized in that it includes reactant gas flow meters through the furnace feed line, yaschie conduits communicate with main pipelines and said control valves are connected via the controller with flowmeter. 64. Устройство по п.63, отличающееся тем, что каждый подводящий трубопровод печи содержит один расходомер, связанный с контроллером, и один регулирующий клапан, связанный с указанным контроллером. 64. The device according to p, characterized in that each furnace inlet pipe contains one flowmeter associated with the controller, and one control valve associated with the specified controller. 65. Устройство фильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, в частности для уплотнения большего количества пористых структур, содержащее печь, первый магистральный газопровод и вакуумный аппарат, сообщенные с объемом печи, отличающееся тем, что оно включает в себя подводящие трубопроводы печи, сообщенные с указанным первым магистральным газопроводом, а пористые структуры установлены в указанной печи в виде некоторого количества пакетов пористых структур, каждый из которых имеет закрытую полость, сообщенную с подводящим трубопроводом печи и уплотненную в указанном объеме печи с обеспечением подачи газа-реагента в каждую закрытую полость через указанный один подводящий трубопровод печи и рассеивания его через указанные пористые структуры перед выпуском из объема печи с помощью указанного вакуумного аппарата. 65. A device for filtering the gas phase of a chemical substance and chemical vapor deposition, in particular for sealing more porous structures, comprising a furnace, a first gas main and a vacuum apparatus in communication with the furnace volume, characterized in that it includes furnace feed lines communicated with said first main gas pipeline, and porous structures are installed in said furnace in the form of a number of packets of porous structures, each of which has a closed cavity communicated with the furnace inlet pipe and sealed in the indicated furnace volume to ensure the supply of reagent gas to each closed cavity through the specified one furnace furnace inlet pipe and disperse it through the specified porous structures before being discharged from the furnace volume using the specified vacuum apparatus. 66. Устройство по п.65, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит первый магистральный регулирующий клапан, расположенный в указанном первом магистральном газопроводе. 66. The device according to p. 65, characterized in that it further comprises a first main control valve located in the specified first main gas pipeline. 67. Устройство по п.65, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит первые расходомеры для измерения расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи и первые регулирующие клапаны для регулирования указанного расхода первого газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи. 67. The device according to p. 65, characterized in that it further comprises first flowmeters for measuring the flow of the first reagent gas through each furnace inlet pipe and first control valves for controlling a specified flow of the first reactant gas through each furnace inlet pipe. 68. Устройство по п.66, отличающееся тем, что каждый подводящий трубопровод печи содержит один первый расходомер, взаимодействующий с контроллером, и один первый регулирующий клапан, которым управляет указанный контроллер. 68. The device according to p, characterized in that each furnace inlet pipe contains one first flowmeter that interacts with the controller, and one first control valve, which controls the specified controller. 69. Устройство по п.66, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит второй магистральный газопровод для подачи второго газа-реагента, сообщенный с указанными подводящими трубопроводами печи. 69. The device according to p. 66, characterized in that it further comprises a second main gas pipeline for supplying a second reagent gas, in communication with the specified supply pipelines of the furnace. 70. Устройство по п.66, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит вторые расходомеры для измерения расхода второго газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи и вторые регулирующие клапаны для регулирования указанного расхода второго газа-реагента через каждый подводящий трубопровод печи. 70. The device according to p, characterized in that it further comprises second flowmeters for measuring the flow of the second reagent gas through each inlet pipe of the furnace and second control valves for regulating the specified flow rate of the second reagent gas through each inlet pipe of the furnace. 71. Способ инфильтрации газовой фазы химического вещества химического осаждения из газовой фазы, в частности уплотнения путем инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы, включающий в себя уплотнение первой пористой стенки в печи посредством инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления, отличающийся тем, что осуществляют рассеивание первого потока газа-реагента через указанную первую пористую стенку, уплотнение второй пористой стенки с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления посредством рассеивания второго потока газа-реагента через указанную вторую пористую стенку и независимое регулирование параметров первого потока газа-реагента и параметров второго потока газа-реагента. 71. A method of gas phase infiltration of a chemical chemical vapor deposition, in particular densification by gas chemical vapor infiltration and gas vapor deposition, the method comprising: sealing a first porous wall in a furnace by gas chemical vapor infiltration and chemical vapor deposition phase with a pressure gradient, characterized in that the dispersion of the first stream of the reactant gas through the specified first porous wall, the second porous seal walls via the gas phase infiltration process chemical and chemical deposition from the gas phase at a pressure gradient through the dispersion of the second reactant gas flow through said second porous wall and independent control of the first flow of reactant gas parameters and the parameters of the second flow of reactant gas. 72. Способ по п.71, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя уплотнение, по меньшей мере, третьей пористой стенки с помощью процесса инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы при градиенте давления посредством рассеивания, по меньшей мере, третьего потока газа-реагента через указанную третью пористую стенку и независимое регулирование параметров указанного третьего потока газа-реагента. 72. The method according to p. 71, characterized in that it further includes sealing at least a third porous wall using a process of gas phase infiltration of a chemical substance and chemical deposition from the gas phase at a pressure gradient by dispersing at least a third reagent gas stream through said third porous wall and independently controlling parameters of said third reagent gas stream. 73. Способ по п.71, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение температуры первой пористой стенки и ее регулирование путем увеличения или уменьшения расхода первого потока газа-реагента. 73. The method according to p, characterized in that it further measures the temperature of the first porous wall and its regulation by increasing or decreasing the flow rate of the first stream of reagent gas. 74. Способ по п.73, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение температуры второй пористой стенки и ее регулирование посредством увеличения или уменьшения расхода второго потока газа-реагента. 74. The method according to p, characterized in that it further measures the temperature of the second porous wall and its regulation by increasing or decreasing the flow rate of the second reagent gas stream. 75. Способ по п.71, отличающийся тем, что указанное уплотнение первой пористой стенки проводят путем воздействия на одну сторону первой пористой стенки указанным первым потоком газа-реагента при первом давлении и на ее противоположную сторону при вакуумном давлении, меньшем указанного первого давления, а указанное уплотнение второй пористой стенки проводят путем воздействия на одну сторону второй пористой стенки указанным вторым потоком газа-реагента при втором давлении и на ее противоположную сторону при вакуумном давлении, меньшем указанного давления. 75. The method according to p, characterized in that the said seal of the first porous wall is carried out by exposing one side of the first porous wall to the specified first stream of reagent gas at the first pressure and on its opposite side at a vacuum pressure less than the specified first pressure, and said compaction of the second porous wall is carried out by exposing one side of the second porous wall to said second reagent gas stream at a second pressure and to its opposite side at a vacuum pressure less than pressure. 76. Способ по п.75, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение указанного первого давления и его регулирование путем увеличения или уменьшения расхода первого потока газа-реагента. 76. The method according to claim 75, characterized in that it further measures said first pressure and controls it by increasing or decreasing the flow rate of the first reactant gas stream. 77. Способ по п.76, отличающийся тем, что дополнительно проводят измерение указанного второго давления и его регулирование путем увеличения или уменьшения расхода второго потока газа-реагента. 77. The method according to p, characterized in that it further carry out the measurement of the specified second pressure and its regulation by increasing or decreasing the flow rate of the second stream of reagent gas.
RU97110154A 1994-11-16 1995-11-16 Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk RU2173354C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97110154A RU2173354C2 (en) 1994-11-16 1995-11-16 Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/340,510 1994-11-16
RU97110154A RU2173354C2 (en) 1994-11-16 1995-11-16 Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU97110154A RU97110154A (en) 1999-05-27
RU2173354C2 true RU2173354C2 (en) 2001-09-10

Family

ID=48231319

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97110154A RU2173354C2 (en) 1994-11-16 1995-11-16 Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2173354C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2445405C2 (en) * 2006-10-29 2012-03-20 Мессье-Бугатти Porous article sealing system

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ХАН Т. и др. Уплотнение толстых дисковых заготовок матрицей кароида кремния путем инфильтрации газовой фазы химического вещества. Ceram. Eng. Sci.Proc. 12 [9-10] pp.2005-2014, 1991. БЕСТМАН Т.М. и др. Способ быстрой инфильтрации газовой фазы керамических композиционных материалов. Journal De Physigue, Collogue C5, supplement au n'5, Tome 50, 1989. ГУЛЬДИН Т.Д. и др. Инфильтрация газовой фазы (при принудительном потоке и при температурном градиенте) керамических матричных композиционных материалов. Proc. - Electrochemical Society, 1990, 90 - 12 (Proc. Jnt. Conf. Chem. Vap. Deposition, 11th, 1990, p.546-52. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2445405C2 (en) * 2006-10-29 2012-03-20 Мессье-Бугатти Porous article sealing system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6057022A (en) Pressure gradient CVI/CVD apparatus, process and product
RU2146304C1 (en) Preheating apparatus for infiltration and gaseous deposition furnace, method for introducing gas-reagent into furnace, porous structure retainer and method for assembling retainer and porous structures
EP1718783B1 (en) Pressure gradient cvi/cvd apparatus and method
RU2319682C2 (en) Method and device for compaction of porous substrate by the gaseous phase chemical infiltration
KR101179769B1 (en) Control or modeling of a method for chemical infiltration in a vapor phase for the densification of porous substrates by carbon
US7892646B1 (en) Pressure gradient CVI/CVD process
EP1728889B1 (en) CVI method
JP2001503725A (en) Densification of substrates arranged in a ring-shaped stack under the gas phase under a temperature gradient
US8057855B1 (en) Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method
RU2173354C2 (en) Method and device for infiltration of gas phase of chemical substance and chemical precipitation from gas phase (versions), article manufactured by said method, device for supply of the first reagent gas to furnace for infiltration and precipitation from gas phase and friction disk
CA2217702A1 (en) Method for the chemical vapour infiltration of a material consisting of carbon and silicon and/or boron
Roman et al. The preparation of carbon reinforced silicon carbide composites using the isothermal forced flow chemical vapour infiltration technique
RU97110154A (en) METHOD AND DEVICE FOR INFRASTRATION OF A GAS PHASE OF CHEMICAL SUBSTANCE AND CHEMICAL DEPOSITION FROM A GAS PHASE (OPTIONS), PRODUCT OBTAINED BY THIS METHOD, DEVICE FOR SUBMITTING FIRST GAS ISEZHEZHERA GAS

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101117