RU2168913C1

RU2168913C1 - Method for producing crystalline beta-carotene

Info

Publication number: RU2168913C1
Application number: RU99125879/13A
Authority: RU
Inventors: н Р.В. Казар; Р.В. Казарян; С.П. Кудинова
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Роскарфарм"
Priority date: 1999-12-03
Filing date: 1999-12-03
Publication date: 2001-06-20

Abstract

FIELD: food-processing industry, agriculture and pharmacology. SUBSTANCE: method involves multiple-staged extraction of beta-carotene from mycelium mass, with following treatment of basic product. Upon separation of beta-carotene crystals, suspension is treated with alkali alcoholic solution with concentration of 40-120 g/l and is additionally washed with alkali alcoholic solution having concentration of 5-10 g/l. EFFECT: reduced loss of beta-carotene and improved quality of basic product. 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в фармацевтической и пищевой промышленности, сельском хозяйстве. The invention relates to biotechnology and can be used in the pharmaceutical and food industries, agriculture.

Бета-каротин (провитамин A) является ценнейшим продуктом для обогащения пищевой продукции, получения витаминных и лекарственных препаратов, предназначенных для повышения защитных функций организма, лечения ряда заболеваний (ожогов, пролежней, трофических язв и др.), как добавка при кормлении животных. Beta-carotene (provitamin A) is a valuable product for the enrichment of food products, the production of vitamin and medications intended to increase the protective functions of the body, treat a number of diseases (burns, pressure sores, trophic ulcers, etc.), as an additive for feeding animals.

Известен способ получения кристаллического бета-каротина по патенту RU 2032667 C1, 10.04.1995. A known method of producing crystalline beta-carotene according to patent RU 2032667 C1, 04/10/1995.

Изобретение предусматривает использование этанола в качестве реакционной среды, в которой сначала из суспензии триметилфосфина с помощью ретинолацетата и концентрированной серной кислоты в течение 18-20 часов при температуре 20 градусов получают спиртовой раствор фосфониевой соли. После этого полученную соль смешивают с гидроокисью калия и ретиненгидрохиноновым комплексом также в среде этанола, охлаждают до 12-14 градусов при перемешивании в течение 4 часов. Затем выпавшие кристаллы отмывают этанолом, водой, вновь этанолом и сушат в вакууме. За прототип нами принят патент WO 098103480 A, 29.01.1998. The invention provides for the use of ethanol as a reaction medium in which an alcoholic solution of a phosphonium salt is obtained for 18-20 hours at a temperature of 20 degrees from a suspension of trimethylphosphine using retinol acetate and concentrated sulfuric acid. After that, the resulting salt is mixed with potassium hydroxide and the retinhydroquinone complex also in ethanol, cooled to 12-14 degrees with stirring for 4 hours. Then the precipitated crystals are washed with ethanol, water, again with ethanol and dried in vacuum. For the prototype, we adopted the patent WO 098103480 A, 01.29.1998.

Способ предусматривает получение бета-каротина из природных источников, при этом полученные кристаллы бета-каротина промывают этанолом и водой в соотношении 1:15. The method involves obtaining beta-carotene from natural sources, while the obtained crystals of beta-carotene are washed with ethanol and water in a ratio of 1:15.

Оба изобретения имеют своей целью повышение качества бета-каротина. Both inventions are aimed at improving the quality of beta-carotene.

Однако целевой продукт имеет недостаточную степень чистоты, а многократная промывка кристаллов приводит к увеличению потерь бета-каротина. However, the target product has an insufficient degree of purity, and repeated washing of the crystals leads to an increase in the loss of beta-carotene.

Задачи:
- снижение потерь бета-каротина;
- повышение качества целевого продукта.Tasks:
- reduction of beta-carotene losses;
- improving the quality of the target product.

Сущностью изобретения является обработка суспензии, полученной после отделения кристаллов бета-каротина спиртовым раствором щелочи концентрацией 40-120 г/л и затем дополнительное промывание композиции спиртовым раствором щелочи концентрацией 5-10 г/л. The essence of the invention is the processing of the suspension obtained after separation of the beta-carotene crystals with an alcohol solution of alkali at a concentration of 40-120 g / l and then an additional washing of the composition with an alcohol solution of alkali at a concentration of 5-10 g / l.

Способ осуществляют следующим образом. Бета-каротин извлекают из мицеллиальной массы неполярным органическим растворителем, отделяют экстракт, кристаллизуют бета-каротин, отделяют суспензию кристаллов, очищают ее обработкой спиртовым раствором щелочи концентрацией 40-120 г/л, взятым в соотношении 1: 8 - 1:12, разбавляют равным объемом воды, отделяют кристаллы фильтрацией, промывают спиртовым раствором щелочи концентрацией 5-10 г/л, затем высушивают спиртом до отрицательной реакции по фенолфталеину, высушивают. The method is as follows. Beta-carotene is removed from the micellial mass with a non-polar organic solvent, the extract is separated, beta-carotene is crystallized, the suspension of crystals is separated, it is purified by treatment with an alcohol solution of alkali at a concentration of 40-120 g / l, taken in a ratio of 1: 8 - 1:12, diluted with equal volume of water, the crystals are separated by filtration, washed with an alcohol solution of alkali with a concentration of 5-10 g / l, then dried with alcohol until a phenolphthalein negative reaction, dried.

В этих условиях достигается лучшая чистота бета-каротина (Т пл. 180-182^oC против 176-178^oC) при неизменных потерях каротина до 0,001-0,15%.Under these conditions, the best purity of beta-carotene is achieved (T pl. 180-182 ^o C versus 176-178 ^o C) with constant loss of carotene up to 0.001-0.15%.

Пример 1. Example 1

Получили насыщенный масляный раствор бета-каротина экстракцией мицеллиальной массы при 90^oC, отделили полученный экстракт фильтрацией, провели кристаллизацию из него бета-каротина при 15^oC, полученную суспензию кристаллов в количестве 20 г прокипятили в течение 20 минут в 200 мл щелочи концентрацией 40 г/л, добавили 200 мл воды, при температуре кипения кристаллы отделили фильтрацией, промыли спиртовым раствором щелочи 5 г/л, затем спиртом до отрицательной реакции по фенолфталеину, высушили в вакууме.A saturated oil solution of beta-carotene was obtained by extraction of micellial mass at 90 ^° C, the obtained extract was separated by filtration, beta-carotene was crystallized from it at 15 ^° C, the resulting suspension of crystals in an amount of 20 g was boiled for 20 minutes in 200 ml of an alkali concentration of 40 g / l, 200 ml of water was added, at the boiling point, the crystals were separated by filtration, washed with an alcohol solution of alkali 5 g / l, then with alcohol until the phenolphthalein negative reaction, dried in vacuum.

Пример 2. Example 2

Процесс осуществляли так же, как в примере 1, только концентрация щелочи на омыление составляла 120 г/л, а концентрация щелочи на промывку составляла 10 г/л. The process was carried out as in example 1, only the alkali concentration for saponification was 120 g / l, and the alkali concentration for washing was 10 g / l.

Результаты приведены в таблице. The results are shown in the table.

Таким образом, предлагаемый способ получения бета-каротина позволяет снизить потери целевого продукта и повысить его чистоту. Thus, the proposed method for producing beta-carotene can reduce the loss of the target product and increase its purity.

Claims

A method of producing beta-carotene, including multi-stage extraction of it from micellial mass and subsequent processing of the target product, characterized in that after separation of the beta-carotene crystals, the suspension is treated with an alcohol solution of alkali concentration of 40-120 g / l and then additionally washed with an alcohol solution of alkali concentration of 5 - 10 g / l.