RU2168556C1

RU2168556C1 - Method of processing loparit concentrate

Info

Publication number: RU2168556C1
Application number: RU2000128900/02A
Authority: RU
Inventors: А.Н. Свиридов; В.Д. Косынкин; Л.И. Юрова; С.В. Шестаков; В.Г. Морозов; Н.В. Зоц
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Росредмет"
Priority date: 2000-11-21
Filing date: 2000-11-21
Publication date: 2001-06-10
Also published as: WO2002042505A8; WO2002042505A1

Abstract

FIELD: hydrometallurgical processing ore concentrates, mainly loparit concentrate. SUBSTANCE: proposed method includes grinding the concentrate to size of particles of at least 0.075 mm, stripping of loparit concentrate with nitric acid at atmospheric pressure and temperature above 100 C obtaining hydrate cake of refractory metals and nitrate solution of rare-earth elements and filtration of hydrate cake followed by processing of products thus obtained. Stripping is performed at initial concentration of nitric acid in pulp from 350 to 500 g/l temperature of 105 to 110 to C presence of catalyzing additives made from fluorine-containing compounds in the amount of 0.1 to 7.5% of mass of concentrate per fluorine ion. HF, NH₄F, NH₄HF₂, NaF, CaF₂ and their mixture are used as fluorine-containing compounds. EFFECT: low coat of finished product; enhanced economical efficiency of process. 2 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата. The invention relates to hydrometallurgical processing of ore concentrates, and more particularly to the processing of loparite concentrate.

Лопаритовый концентрат является сложным комплексным сырьем, содержащим оксиды большого количества химических элементов. Используемый для переработки концентрат марки КЛ-1 содержит по меньшей мере 95% лопарита и более. В соответствии с действующими техническими условиями лопарит содержит, вес.%:
- оксид тантала (Ta₂O₅) - 0,57,
- оксид ниобия (Nb₂O₅) - 8,14,
- оксид титана (TiO₂) - 38,1,
- оксиды редкоземельных металлов цериевой группы, в основном, оксиды лантана, церия, празеодима и неодима - 32,
- оксид натрия - 7,9-9,06,
- оксид кальция - 4,2-5,7,
- оксид тория - 0,54
и в незначительных количествах стронций, железо, кремний, алюминий, калий и фосфор.Loparite concentrate is a complex complex raw material containing oxides of a large number of chemical elements. The KL-1 brand concentrate used for processing contains at least 95% loparite and more. In accordance with the current technical conditions, loparite contains, wt.%:
- tantalum oxide (Ta ₂ O ₅ ) - 0.57,
- niobium oxide (Nb ₂ O ₅ ) - 8.14,
- titanium oxide (TiO ₂ ) - 38.1,
- oxides of rare earth metals of the cerium group, mainly oxides of lanthanum, cerium, praseodymium and neodymium - 32,
- sodium oxide - 7.9-9.06,
- calcium oxide - 4.2-5.7,
- thorium oxide - 0.54
and in small amounts of strontium, iron, silicon, aluminum, potassium, and phosphorus.

Из лопаритового концентрата извлекают наиболее ценные элементы: тантал, ниобий, титан и редкоземельные металлы. The most valuable elements are extracted from loparite concentrate: tantalum, niobium, titanium and rare-earth metals.

Широко известен способ переработки лопаритового концентрата с использованием концентрированной серной кислоты для вскрытия лопарита (смотри А.Н. Зеликман и др. "Металлургия редких металлов", М., Металлургия, 1991, с.101, 103-105; Я.Г. Горощенко "Физико-химические исследования переработки редкоземельных титанониабатов сернокислотным методом", АН СССР, М-Л, 1960). The method of processing loparite concentrate using concentrated sulfuric acid to open loparite is widely known (see A.N. Zelikman et al. “Metallurgy of rare metals”, M., Metallurgy, 1991, p. 101, 103-105; Ya. G. Goroshchenko "Physico-chemical studies of the processing of rare-earth titanoniabats by the sulfuric acid method", USSR Academy of Sciences, ML, 1960).

Сернокислотный способ основан на разложении лопаритового концентрата серной кислотой в присутствии сульфата аммония и разделении ценных составляющих с использованием различий в растворимости двойных сульфатов титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов с сульфатами щелочных металлов или аммония. Исходный концентрат лопарита измельчают до крупности не менее 0.075 мм. Вскрытие концентрата осуществляют 92,5-95%-й серной кислотой, расходуемой из расчета 2,78 т и 0,2 т сульфата аммония на 1 т концентрата. При вскрытии, протекающем при температуре 270-280^oC, ниобий и тантал входят в состав двойных сульфатов титана в виде изоморфной примеси. Редкоземельные элементы входят в состав двойных сульфатов типа - R₂(SO₄)₃•(NH₄, Na)₂SO₄. Продукт сульфатизации - сульфатный спек подвергают водному выщелачиванию. При этом в твердой фазе остаются двойные сульфаты РЗЭ, а в растворе - титан, ниобий и тантал. При этом основная часть тория остается в твердой фазе. Титан выделяется из раствора на 70-80% в виде титановой соли (NH₄)₂TiO(SO₄)₂•H₂О. Двойной сульфат титанила и аммония используют как дубитель в кожевенной промышленности. Раствор тантала и ниобия подвергают фторированию 40% HF. Затем тантал и ниобий извлекают из раствора и разделяют с использованием экстракции трибутилфосфатом. Сульфаты РЗЭ проходят дополнительный самостоятельный технологический цикл конверсии в карбонаты.The sulfuric acid method is based on the decomposition of loparite concentrate with sulfuric acid in the presence of ammonium sulfate and the separation of valuable components using differences in the solubility of double sulfates of titanium, niobium, tantalum and rare earth elements with sulfates of alkali metals or ammonium. The initial loparite concentrate is crushed to a particle size of at least 0.075 mm. The opening of the concentrate is carried out with 92.5-95% sulfuric acid, consumed at the rate of 2.78 tons and 0.2 tons of ammonium sulfate per 1 ton of concentrate. When opening, proceeding at a temperature of 270-280 ^o C, niobium and tantalum are part of the titanium double sulfates in the form of an isomorphic impurity. Rare earth elements are part of double sulfates of the type - R ₂ (SO ₄ ) ₃ • (NH ₄ , Na) ₂ SO ₄ . The product of sulfatization - sulfate cake is subjected to water leaching. In this case, REE double sulfates remain in the solid phase, and titanium, niobium and tantalum in the solution. In this case, the main part of thorium remains in the solid phase. Titanium is separated from the solution by 70-80% in the form of the titanium salt (NH ₄ ) ₂ TiO (SO ₄ ) ₂ • H ₂ O. The double titanyl and ammonium sulfate is used as a tanning agent in the leather industry. The tantalum and niobium solution is fluorinated with 40% HF. Then, tantalum and niobium are removed from the solution and separated using tributyl phosphate extraction. REE sulfates undergo an additional independent technological cycle of conversion to carbonates.

Данный способ переработки лопаритового концентрата обладает рядом существенных недостатков. Основным из них является то, что сразу же на первом этапе переработки - вскрытии до 25-30% тантала и ниобия уходят с сульфатами РЗЭ. Для возвращения тантала и ниобия приходится осуществлять дополнительную переработку отвального кека РЗЭ. Кроме того безвозвратно теряются тантал и ниобий с кристаллами титановой соли при ее высаливании из сернокислого раствора. Сернокислотный способ является многостадийным, состоящим из отдельных периодических операций, которые невозможно объединить в единую автоматически управляемую схему. Все это делает способ сложным, дорогостоящим и громоздким по аппаратурному оформлению. This method of processing loparite concentrate has a number of significant disadvantages. The main one is that immediately at the first stage of processing - opening, up to 25-30% of tantalum and niobium leave with REE sulfates. To return tantalum and niobium, additional processing of the REE dump cake is necessary. In addition, tantalum and niobium with crystals of titanium salt are irretrievably lost when it is salted out from the sulfate solution. The sulfuric acid method is a multi-stage, consisting of separate periodic operations that cannot be combined into a single automatically controlled scheme. All this makes the method complicated, expensive and cumbersome in hardware design.

Все эти недостатки устраняются в способе переработки лопаритового концентрата по патенту России N 2145980 от 27.07.99 по М.Кл.⁷ С 22 В 59/00, который является прототипом заявляемого изобретения.All these disadvantages are eliminated in the method of processing loparite concentrate according to the patent of Russia N 2145980 from 07.27.99 according to M.C. ⁷ C 22 V 59/00, which is the prototype of the claimed invention.

В соответствии с этим способом исходный концентрат лопарита измельчают до крупности частиц не более 0,075 мм путем мокрого помола. Вскрытие лопаритового концентрата осуществляют концентрированной 70-75%-ой азотной кислотой при исходной концентрации кислоты в пульпе С = 600-700 г/л и температуре 115-118^oC. В результате вскрытия концентрата азотной кислотой получают азотнокислую пульпу гидратного кека окислов тугоплавких металлов (ОТМ) и объединенный азотнокислый раствор редкоземельных элементов (РЗЭ) с примесями и активностью. Затем азотнокислую пульпу гидратного кека разбавляют водой и охлаждают. После охлаждения осуществляют фильтрацию раствора азотнокислой пульпы гидратного кека и последующую его отмывку чистой водой от азотнокислых растворов редкоземельных элементов и примесей. Гидратный кек является исходным продуктом для получения из него окислов тугоплавких металлов. Объединенный азотнокислый раствор редкоземельных элементов со всеми примесями и активностью подвергают дезактивации с последующей фильтрацией. Чистый нитратный раствор РЗЭ является исходным продуктом для получения из него карбонатов редкоземельных элементов.In accordance with this method, the initial loparite concentrate is crushed to a particle size of not more than 0.075 mm by wet grinding. The opening of loparite concentrate is carried out with concentrated 70-75% nitric acid at an initial acid concentration in the pulp C = 600-700 g / l and a temperature of 115-118 ^o C. As a result of opening the concentrate with nitric acid, the nitric acid pulp of the hydrated cake of refractory metal oxides is obtained ( OTM) and the combined nitric acid solution of rare-earth elements (REE) with impurities and activity. Then the nitric acid pulp of the hydrated cake is diluted with water and cooled. After cooling, a solution of hydrated cake nitric acid pulp is filtered and then washed with clean water from nitric acid solutions of rare earth elements and impurities. Hydrated cake is the starting material for the production of refractory metal oxides from it. The combined nitric acid solution of rare-earth elements with all impurities and activity is subjected to decontamination, followed by filtration. A pure nitrate REE solution is the starting material for obtaining rare earth carbonates from it.

По сравнению с сернокислотной технологией переработки лопаритового концентрата данный способ обладает рядом преимуществ. Способ уже на самом начальном этапе вскрытия обеспечивает полное отделение тантала, ниобия и титана от редкоземельных элементов, радиоактивных и других примесей. Полученный гидратный кек ОТМ и нитраты РЗЭ находятся в удобном для последующей переработки виде. Compared with the sulfuric acid technology for processing loparite concentrate, this method has several advantages. The method already at the very initial stage of the autopsy provides complete separation of tantalum, niobium and titanium from rare earth elements, radioactive and other impurities. The obtained hydrated cake OTM and REE nitrates are in a form convenient for subsequent processing.

При всех своих преимуществах способ-прототип обладает рядом недостатков. Вскрытие лопаритового концентрата осуществляется только лишь специальной 70-75% азотной кислотой. 70-75% азотная кислота является сильно действующей ядовитым веществом (СДЯВ), что усложняет ее транспортировку, хранение и тем более работу с ней. Вследствие очень высокой прочности и плотности упаковки кристаллической решетки минерала, применение даже столь высококонцентрированной кислоты и высоких температур в способе-прототипе, не обеспечивают полного вскрытия концентрата. Способ имеет значительные энергетические затраты, являющиеся следствием высокой температуры и большой продолжительности процесса. Кроме того при реализации способа имеет место низкая скорость фильтрации получаемой пульпы вскрытия из-за наличия в ней геля, образующегося при столь высоких температурах из соединений кремния, содержащегося в примесных минералах (кварц, эгирин) и выделяющегося при их разложении. With all its advantages, the prototype method has several disadvantages. The opening of loparite concentrate is carried out only with special 70-75% nitric acid. 70-75% nitric acid is a highly active toxic substance (SDYA), which complicates its transportation, storage and, especially, work with it. Due to the very high strength and packing density of the crystal lattice of the mineral, the use of even such a highly concentrated acid and high temperatures in the prototype method does not fully open the concentrate. The method has significant energy costs resulting from the high temperature and long duration of the process. In addition, when implementing the method, there is a low filtration rate of the obtained opening pulp due to the presence in it of a gel formed at such high temperatures from silicon compounds contained in impurity minerals (quartz, aegirine) and released during their decomposition.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать способ переработки лопаритового концентрата, в котором вскрытие осуществлялось бы при таких условиях, чтобы обеспечивалось повышение степени вскрытия лопаритового концентрата и уменьшалось его время, достигалось снижение энергозатрат на проведение процесса и улучшалась фильтруемость получаемой пульпы вскрытия, благодаря чему обеспечивается снижение себестоимости готовой продукции и повышение экономичности производства в целом. The basis of the present invention was the task of developing a method for processing loparite concentrate, in which the opening would be carried out under such conditions as to ensure an increase in the degree of opening of loparite concentrate and to reduce its time, to reduce energy consumption for the process and to improve the filterability of the obtained pulp opening, which ensures reducing the cost of finished products and improving the efficiency of production in general.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки лопаритового концентрата, включающем измельчение концентрата до крупности частиц по меньшей мере 0,075 мм, вскрытие лопаритового концентрата азотной кислотой при атмосферном давлении и температуре свыше 100^oC с получением гидратного кека тугоплавких металлов и азотнокислого раствора редкоземельных элементов, фильтрацию гидратного кека и последующую переработку полученных продуктов, новым является то, что вскрытие осуществляют при исходной концентрации азотной кислоты в пульпе 350-500 г/л и температуре 105-110^oC в присутствии катализирующих добавок из фторсодержащих соединений в количестве 1,0-7,5% от массы концентрата в расчете на фтор-ион.The problem is solved in that in a method for processing loparite concentrate, including grinding the concentrate to a particle size of at least 0.075 mm, opening the loparite concentrate with nitric acid at atmospheric pressure and a temperature above 100 ^o C to obtain a hydrated cake of refractory metals and a nitric acid solution of rare-earth elements, filtration of hydrated cake and subsequent processing of the obtained products, new is that the autopsy is carried out at the initial concentration of nitric acid in the pulp e 350-500 g / l and a temperature of 105-110 ^o C in the presence of catalytic additives from fluorine-containing compounds in an amount of 1.0-7.5% by weight of the concentrate calculated on the fluorine ion.

Благодаря такому решению фтор-ионы каталитических добавок способствуют расшатыванию кристаллической решетки лопарита, что ускоряет процесс и повышает степень вскрытия концентрата, позволяет использовать слабую по концентрации кислоту и снизить энергозатраты на проведение процесса за счет уменьшения температуры и длительности вскрытия. Кроме того повышается скорость фильтрации получаемой пульпы, т. к. при таких температурах в присутствии фтор-иона не происходит образования в растворе геля из соединений кремния. Все это вместе взятое и обеспечивает снижение себестоимости готового продукта и повышение экономичности производства в целом. Thanks to this solution, fluoride ions of catalytic additives contribute to loosening the crystal lattice of loparite, which speeds up the process and increases the degree of opening of the concentrate, allows the use of a weak acid in concentration and reduces the energy consumption for the process by reducing the temperature and opening time. In addition, the filtration rate of the resulting pulp increases, since at such temperatures in the presence of a fluorine ion, a gel from silicon compounds does not form in the solution. All this taken together and provides a reduction in the cost of the finished product and increase the efficiency of production as a whole.

Новым в способе является так же то, что в качестве фторсодержащих соединений, используют HF, NH₄F₂, NH₄HF₂, NaF, CaF₂ и их смеси.Also new in the method is that, as fluorine-containing compounds, HF, NH ₄ F ₂ , NH ₄ HF ₂ , NaF, CaF ₂ and mixtures thereof are used.

Использование этих соединений в качестве источника фтор-иона наиболее целесообразно с экономической точки зрения вследствие их очень малого расхода и малой стоимости большей части из них. The use of these compounds as a source of fluorine ion is most expedient from an economic point of view due to their very low consumption and low cost of most of them.

Ниже сущность настоящего изобретения более подробно разъясняется примерами, подтверждающими возможность его осуществления. Below the essence of the present invention is explained in more detail by examples, confirming the possibility of its implementation.

Заявляемый способ переработки лопаритового концентрата осуществляется следующим образом. Концентрат лопарита измельчается до крупности частиц 0,040-0,074 мм. Затем осуществляют вскрытие частиц лопарита, для чего концентрат распульповывают при атмосферном давлении слабой азотной кислотой при исходной концентрации ее в пульпе 350-500 г/л. В пульпу вводят катализирующие добавки фторсодержащих соединений в количестве 1,0-7,5% от массы концентрата в расчете на фтор-ион. При этом в качестве источника фтор-иона используют HF, NH₄F, NH₄HF₂, NaF, CaF₂ и их смеси. Пульпу нагревают до 105-110^oC и выдерживают при перемеши-ваниии до практически полного вскрытия лопарита.The inventive method of processing loparite concentrate is as follows. Loparite concentrate is crushed to a particle size of 0.040-0.074 mm. Then, loparite particles are opened, for which the concentrate is pulverized at atmospheric pressure with weak nitric acid at an initial concentration of 350-500 g / l in the pulp. Catalyst additives of fluorine-containing compounds are introduced into the pulp in the amount of 1.0-7.5% by weight of the concentrate, based on fluorine ion. In this case, HF, NH ₄ F, NH ₄ HF ₂ , NaF, CaF ₂ and mixtures thereof are used as a source of fluorine ion. The pulp is heated to 105-110 ^o C and maintained with stirring until the laparite is almost completely opened.

Взятый в указанных количествах фтор-ион, введенный в пульпу выщелачивания, проявляет каталитические свойства и, способствуя расшатыванию кристаллической решетки лопарита, ускоряет процесс вскрытия при одновременном увеличении его полноты. Это позволяет использовать для вскрытия более слабую кислоту и низкие по сравнению со способом-прототипом температуры. При этом сам фтор-ион в процессе не расходуется: в растворе содержится лишь 5-10% от его исходного количества, а более 80% - в гидратном кеке вместе с оксидами тантала, ниобия и титана. The fluorine ion taken in the indicated amounts, introduced into the leach pulp, exhibits catalytic properties and, contributing to the loosening of the loparite crystal lattice, accelerates the opening process while increasing its completeness. This allows you to use for opening a weaker acid and lower in comparison with the prototype method of temperature. At the same time, fluorine ion itself is not consumed in the process: the solution contains only 5-10% of its initial amount, and more than 80% is in the hydrate cake along with the tantalum, niobium, and titanium oxides.

Снижение расхода фтор-иона менее 1% ведет к уменьшению степени вскрытия концентрата. При повышении содержания фтор-иона более 7,5% происходит образование нерастворимых фторидов редкоземельных элементов, что снижает степень перевода РЗЭ в раствор и эффективность процесса в целом. A decrease in the fluorine ion consumption of less than 1% leads to a decrease in the degree of opening of the concentrate. With an increase in the fluoride content of more than 7.5%, the formation of insoluble fluorides of rare-earth elements occurs, which reduces the degree of REE conversion into solution and the efficiency of the process as a whole.

Выбранные параметры исходной концентрации азотной кислоты в пульпе вскрытия, равной 350-500 г/л и температуры, равной 105-110^oC, являются оптимальными с точки зрения полноты вскрытия концентрата и минимизации затрат энергии и реагентов. При этом не происходит образования геля из соединений примесных минералов (кварц, эгирин).The selected parameters of the initial concentration of nitric acid in the opening pulp, equal to 350-500 g / l and a temperature, equal to 105-110 ^o C, are optimal from the point of view of completeness of the opening of the concentrate and minimize the cost of energy and reagents. In this case, gel formation does not occur from compounds of impurity minerals (quartz, aegirine).

Полученную в результате вскрытия пульпу подвергают фильтрованию. При этом скорость фильтрации из-за отсутствия геля из кремния в несколько раз превосходит скорость фильтрации, по способу-прототипу и достигает 0,5 м³/м²•час, против 0,1 м³/м²•час.The resulting pulp is filtered. In this case, the filtration rate due to the absence of a silicon gel is several times higher than the filtration rate, according to the prototype method, and reaches 0.5 m ³ / m ² • hour, versus 0.1 m ³ / m ² • hour.

В результате фильтрации получают гидратный кек окислов тугоплавких металлов и азотнокислый раствор редкоземельных элементов. Они являются конечными продуктами заявляемого способа и далее каждый из них перерабатывается своим известным способом, которые в данной заявке не рассматриваются. As a result of filtration, a hydrate cake of refractory metal oxides and a rare-earth nitric acid solution are obtained. They are the end products of the proposed method and then each of them is processed in its own known manner, which are not considered in this application.

Ниже заявляемый способ иллюстрируется конкретным примером его осуществления. Below the claimed method is illustrated by a specific example of its implementation.

Пример. Example.

Лопаритовый концентрат Карнасурстского месторождения с параметром кристаллической решетки а = 3,888

в количестве 1 кг, содержащий, %: 0,54 Та, 6,7 Nb, 38,0 TiO₂, 30,0 R₂O₃, измельченного до крупности 0,040-0,074 мм, распульповывали 2,5 л азотной кислоты с исходной концентрацией 450 г/л. В пульпу вводили фтор в виде плавиковой кислоты в количестве 26,4 г, что составляет 2,5% от массы концентрата в пересчете на фтор-ион. Пульпу нагревали до температуры 107^oC и выдерживали при перемешивании в течение 15 часов.Loparite concentrate of the Karnasurst deposit with a crystal lattice parameter a = 3.888

in an amount of 1 kg, containing,%: 0.54 Ta, 6.7 Nb, 38.0 TiO ₂ , 30.0 R ₂ O ₃ , crushed to a particle size of 0.040-0.074 mm, 2.5 L of nitric acid with the original concentration of 450 g / l. Fluorine was introduced into the pulp in the form of hydrofluoric acid in an amount of 26.4 g, which is 2.5% by weight of the concentrate in terms of fluorine ion. The pulp was heated to a temperature of 107 ^o C and kept under stirring for 15 hours.

Полученную пульпу вскрытия подвергали фильтрации. Скорость фильтрации составляла 0,5 м³/м²•час. В результате фильтрации получили осадок с кристаллической структурой анатаза, являющийся гидратным кеком окислов тугоплавких металлов, содержащий, мас.%: основу TiO₂, 14% Nb₂O₃, 1%, Ta₂O₅ и 3-6% эгирина, а так же азотнокислый раствор редкоземельных элементов с содержанием РЗЭ более 140 г/л с примесью, г/л: 0,2-0,6 TiO₂, 0,01-0,02 Nb₂O₅, менее 0,01 Tа₂O₅. При этом степень извлечения редкоземельных элементов в раствор составляет 99,3%, а степень вскрытия лопарита близка к 100%.The resulting autopsy pulp was filtered. The filtration rate was 0.5 m ³ / m ² • hour. As a result of filtration, a precipitate was obtained with the anatase crystal structure, which is a hydrate cake of refractory metal oxides, containing, wt.%: TiO ₂ base, 14% Nb ₂ O ₃ , 1%, Ta ₂ O ₅ and 3-6% aegirine, and the nitric acid solution of rare-earth elements with a REE content of more than 140 g / l with an admixture, g / l: 0.2-0.6 TiO ₂ , 0.01-0.02 Nb ₂ O ₅ , less than 0.01 Ta ₂ O ₅ . In this case, the degree of extraction of rare earth elements in the solution is 99.3%, and the degree of opening of loparite is close to 100%.

Полученные продукты перерабатывали известными способами. The resulting products were processed by known methods.

Зависимость степени извлечения РЗЭ и степени вскрытия лопаритового концентрата от параметров заявляемого способа дополнительно иллюстрируется десятью примерами, объединенными в приводимой ниже таблице при расходе азотной кислоты 1,15 т/т концентрата и соотношением твердой фазы к жидкой - Т:Ж = 1,0:2,5. The dependence of the degree of REE extraction and the degree of opening of loparite concentrate on the parameters of the proposed method is additionally illustrated by ten examples combined in the table below with a nitric acid flow rate of 1.15 t / t of concentrate and the ratio of solid phase to liquid - T: W = 1.0: 2 ,5.

При этом следует так же отметить, что при переработке лопарита Умбозерского месторождения с более плотной упаковкой кристаллической решетки минерала а = 3,873

в соответствии с заявляемым способом время вскрытия возрастает до 35 часов при сохранении остальных показателей.It should also be noted that during the processing of loparite of the Umbozersky deposit with a denser packing of the crystal lattice of the mineral a = 3.873

in accordance with the claimed method, the autopsy time increases to 35 hours while maintaining the remaining indicators.

Из приведенных конкретных примеров осуществления заявляемого изобретения для любого специалиста в данной области совершенно очевидна возможность его реализации с одновременным решением поставленной задачи. При этом так же очевидно, что при реализации изобретения могут быть сделаны незначительные изменения, которые однако не будут выходить за пределы изобретения, определяемые приводимой ниже формулы изобретения. Of the specific examples of the implementation of the claimed invention for any specialist in this field, the possibility of its implementation with a simultaneous solution of the task is completely obvious. At the same time, it is also obvious that minor changes can be made during the implementation of the invention, which, however, will not go beyond the scope of the invention defined by the claims below.

Заявляемый способ переработки лопаритового концентрата прошел опытно-промышленную проверку с переработкой порядка 300 т лопаритового концентрата. Он обеспечивает возможность использования для вскрытия лопаритового концентрата слабой азотной кислоты. При этом использование заявляемого способа позволяем повысить степень вскрытия лопаритового концентрата до 100%, повысить степень извлечения окислов РЗЭ до 99,5%, сократить продолжительность процесса вскрытия концентрата до 3 раз, существенно интенсифицировать стадию фильтрации и снизить энергозатраты в 4-6 раз. Все это обеспечивает снижение себестоимости готового продукта и повышение экономичности производства в целом. The inventive method of processing loparite concentrate has been pilot tested with the processing of about 300 tons of loparite concentrate. It provides the possibility of using weak nitric acid for opening the loparite concentrate. Moreover, the use of the proposed method allows to increase the degree of opening of loparite concentrate to 100%, increase the degree of extraction of REE oxides to 99.5%, reduce the duration of the process of opening the concentrate by 3 times, significantly intensify the filtration stage and reduce energy consumption by 4-6 times. All this provides a reduction in the cost of the finished product and increase the efficiency of production as a whole.

Claims

1. A method of processing loparite concentrate, including grinding the concentrate to a particle size of at least 0.075 mm, opening the loparite concentrate with nitric acid at atmospheric pressure and a temperature above 100 ^o With obtaining a hydrated cake of refractory metals and nitric acid solution of rare-earth elements, filtering the hydrated cake and the subsequent processing the resulting products, characterized in that the opening is carried out at the initial concentration of nitric acid in the slurry 350 - 500 g / l and a temperature of 105 - 110 ^o C. Ac obstacle catalyzing additives of fluorinated compounds in an amount of 1.0 - 7.5% by weight of the concentrate, based on the fluorine-ion.

2. The method according to claim 1, characterized in that as fluorine-containing compounds use HF, NH ₄ F, NH ₄ HF ₂ , NaF, CaF ₂ and mixtures thereof.