RU2167103C1 - Method of regeneration of activated charcoal - Google Patents
Method of regeneration of activated charcoal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2167103C1 RU2167103C1 RU2000112713/12A RU2000112713A RU2167103C1 RU 2167103 C1 RU2167103 C1 RU 2167103C1 RU 2000112713/12 A RU2000112713/12 A RU 2000112713/12A RU 2000112713 A RU2000112713 A RU 2000112713A RU 2167103 C1 RU2167103 C1 RU 2167103C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coal
- charcoal
- rate
- temperature rise
- steam
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к сорбционным технологиям и может быть использовано для восстановления свойств углеродных адсорбентов и их повторного применения в производстве. The invention relates to sorption technologies and can be used to restore the properties of carbon adsorbents and their reuse in production.
Известен способ регенерации активного угля (а.у.) путем предварительного насыщения его водой до влажности 60 - 70% и последующей обработки окислительным газом (воздухом или смесью воздуха и водяного пара) при 760 - 1040oC со скоростью подъема температуры 100 - 400oC/мин, при этом водяной пар подают в количестве 0,1 - 2,0 кг на 1 кг угля (см. пат. Швейцарии N 539580, кл. C 01 B 31/08, заявл. 06.03.72).A known method of regeneration of activated carbon (a.u.) by pre-saturating it with water to a moisture content of 60 - 70% and subsequent treatment with an oxidizing gas (air or a mixture of air and water vapor) at 760 - 1040 o C with a rate of temperature rise of 100 - 400 o C / min, while water vapor is supplied in an amount of 0.1 - 2.0 kg per 1 kg of coal (see Swiss Pat. N 539580, class C 01 B 31/08, application. 06.03.72).
Недостатком этого способа является невысокая адсорбционная способность регенерированного угля при очистке жидких сред от паров органических веществ. Кроме того, процесс регенерации очень сложен и требует высоких энергозатрат, т.к. термообработка ведется при температурах 760-1040oC.The disadvantage of this method is the low adsorption capacity of the regenerated coal when cleaning liquid media from vapors of organic substances. In addition, the regeneration process is very complex and requires high energy consumption, because heat treatment is carried out at temperatures of 760-1040 o C.
Наиболее близким по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ, включающий обработку активного угля (а.у.) сначала потоком дымовых газов до 500 - 650oC со скоростью подъема температуры 15 - 25oC/мин, охлаждение и обработку угля окислительным газом до 800 - 950oC со скоростью ее подъема 2-10oC/мин, при этом в качестве окислительного газа подают водяной пар в количестве 5 - 15 кг на 1 кг угля (см. пат. РФ N 2042616, кл. C 01 B 31/08 от 14.12.92, опубл. 27.08.95).The closest in technical essence and the number of matching features is a method that includes treating activated carbon (a.u.) first with a stream of flue gases up to 500 - 650 o C with a temperature rise rate of 15 - 25 o C / min, cooling and treating coal with oxidizing gas up to 800 - 950 o C with a rate of rise of 2-10 o C / min, while water vapor is supplied as oxidizing gas in an amount of 5-15 kg per 1 kg of coal (see US Pat. RF N 2042616, class C 01 B 31/08 from 12/14/92, publ. 08/27/95).
Недостатком этого способа является невысокая адсорбционная способность регенерированного угля при очистке сортировок от паров низших (например, метилового CH3OH) и высших (например, пропилового C3H7OH) спиртов, которые являются вредными примесями при производстве ликеро-водочных изделий.The disadvantage of this method is the low adsorption capacity of regenerated coal when cleaning sorts from vapors of lower (e.g. methyl CH 3 OH) and higher (e.g. propyl C 3 H 7 OH) alcohols, which are harmful impurities in the production of alcoholic beverages.
Целью изобретения является повышение адсорбционной способности регенерированного угля по парам низших и высших спиртов при углеадсорбционной очистке ликеро-водочных изделий. The aim of the invention is to increase the adsorption capacity of regenerated coal in pairs of lower and higher alcohols during carbon adsorption purification of alcoholic beverages.
Цель достигается предложенным способом, включающим нагрев угля до 660 - 700oC со скоростью подъема температуры 30 - 60oC/мин, обработку водяным паром при соотношении пара и угля (2 - 4) : 1, охлаждение в атмосфере, не содержащей кислорода, со скоростью 60 - 100oC/мин.The goal is achieved by the proposed method, including heating coal to 660 - 700 o C with a rate of temperature rise of 30 - 60 o C / min, steam treatment at a ratio of steam and coal (2 - 4): 1, cooling in an atmosphere that does not contain oxygen, at a speed of 60 - 100 o C / min.
Отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что уголь нагревают до 660 - 700oC в атмосфере водяного пара, взятого в массовом соотношении (2 - 4) : 1, и скорости подъема температуры 30 - 60oC/мин, а охлаждение осуществляют в атмосфере, не содержащей окислителя - кислорода, при этом скорость охлаждения должна составлять 60 - 100oC/мин.The difference of the proposed method from the known one is that the coal is heated to 660 - 700 o C in an atmosphere of water vapor, taken in a mass ratio (2 - 4): 1, and a temperature rise rate of 30 - 60 o C / min, and cooling is carried out in an atmosphere that does not contain an oxidizing agent - oxygen, while the cooling rate should be 60 - 100 o C / min
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В процессе использования активного древесного угля в многоцикловых режимах очистки водочных сортировок пористая структура с течением времени оказывается заблокированной органическими примесями, содержащимися в очищаемых растворах. Кроме этого, сама поверхность угля сильно окисляется, что также приводит к ухудшению адсорбционных показателей по органическим примесям, в частности по вредным веществам типа CH3OH и C3H7OH.The essence of the proposed method is as follows. In the process of using activated charcoal in multi-cycle modes of cleaning vodka sortings, the porous structure over time is blocked by organic impurities contained in the cleaned solutions. In addition, the surface of the coal itself is highly oxidized, which also leads to a deterioration of adsorption parameters for organic impurities, in particular for harmful substances such as CH 3 OH and C 3 H 7 OH.
Регенерация активного угля должна обеспечить восстановление его адсорбционных свойств. При этом важно сначала разблокировать микропоры, т.е. создать такие условия, при которых бы полностью удалились адсорбированные вредные примеси, а затем восстановить первоначальный характер поверхностных окислов (т. е. равное соотношение групп кислотного - COOH и основного - COH происхождения). The regeneration of activated carbon should ensure the restoration of its adsorption properties. In this case, it is important to first unlock micropores, i.e. create such conditions under which adsorbed harmful impurities would be completely removed, and then restore the initial character of surface oxides (i.e., an equal ratio of acid groups - COOH and basic - COH origin).
Многочисленными экспериментами установлено, что на первом этапе регенерации важным является выбор температурного интервала термообработки, скорость подъема температуры, а также соотношение реактиватора (водяного пара) и активного угля. Numerous experiments have established that at the first stage of regeneration, it is important to choose the temperature range of the heat treatment, the rate of temperature rise, as well as the ratio of reactivator (water vapor) and activated carbon.
На втором этапе определяющими факторами, обусловливающими полное восстановление первоначальных свойств, является скорость охлаждения и отсутствие окисляющих газов. At the second stage, the determining factors determining the complete restoration of the initial properties are the cooling rate and the absence of oxidizing gases.
Опытным путем установлено, что для достижения поставленной цели необходимо, чтобы конечная температура нагрева отработанного древесного угля составляла 660 - 700oC, а скорость ее подъема в интервале 25oC - 660 - 700oC - 30 - 60oC/мин.It was experimentally established that to achieve this goal it is necessary that the final heating temperature of the spent charcoal be 660 - 700 o C, and its rise rate in the range of 25 o C - 660 - 700 o C - 30 - 60 o C / min.
Уменьшение конечной температуры нагрева ниже 660oC не обеспечивает полного удаления вредных примесей из микропор а.у. (потери емкости составляют 20 - 30%), а увеличение ее предела выше 700oC приводит к неуправляемому процессу выгорания стенок соседних микропор и образованию относительно крупных разновидностей пор - макропор (транспортных). В этом случае также не происходит 100% регенерируемости первоначальных свойств а.у.The decrease in the final heating temperature below 660 o C does not provide complete removal of harmful impurities from micropores a.u. (loss of capacity is 20-30%), and an increase in its limit above 700 o C leads to an uncontrolled process of burning out the walls of neighboring micropores and the formation of relatively large varieties of pores - macropores (transport). In this case, there is also no 100% regenerability of the initial properties of a.u.
С другой стороны, повышение скорости нагрева (выше 60oC/мин) приводит к растрескиванию частиц угля и его озолению, а уменьшение ниже 30oC/мин способствует разложению органических соединений и забиванию входов в микропоры молекулами пироуглерода.On the other hand, an increase in the heating rate (above 60 o C / min) leads to cracking of coal particles and its ashing, and a decrease below 30 o C / min contributes to the decomposition of organic compounds and clogging of the entrances to micropores with pyrocarbon molecules.
Количество подаваемого водяного пара (реактиватора) должно быть достаточным для своевременного удаления вредных продуктов, исключать их накопление на поверхности частиц, в то же время и не избыточным, исключая возможности образовывания кислых кислородсодержащих групп на внутренних стенках микропор а.у. The amount of water vapor (reactant) supplied must be sufficient for the timely removal of harmful products, to exclude their accumulation on the surface of the particles, and at the same time not to be excessive, excluding the possibility of the formation of acid oxygen-containing groups on the inner walls of micropores a.u.
Установлено, что только соотношение водяного пара и углерода (массовых), равное (2 - 4) : 1, обеспечивает полное восстановление адсорбируемости у отработанных в водочном производстве активных древесных углей. Отклонение от этого соотношения в ту или другую сторону ведет к потере адсорбционных свойств по низшим и высшим органическим спиртам. It was found that only the ratio of water vapor and carbon (mass) equal to (2 - 4): 1, provides a complete recovery of adsorbability in activated charcoal spent in vodka production. Deviation from this ratio in one direction or another leads to a loss of adsorption properties in lower and higher organic alcohols.
Исследованиями было также определено, что скорость охлаждения а.у., прошедшего вышеописанную термообработку, должна обеспечивать оптимальное формирование на поверхности угля кислородсодержащих групп кислотного и основного характера, которые играют важную роль в регенерации адсорбируемости а.у. Найдено, что скорость охлаждения, равная 30 - 60oC/мин, при отсутствии окисляющих газов обеспечивает решение поставленной цели, т.е. полную регенерацию первоначальной адсорбируемости а.у. при использовании их в водочном производстве.Studies have also determined that the cooling rate of the a.u., which has undergone the above heat treatment, should ensure the optimal formation of oxygen-containing acid and basic groups on the surface of the coal, which play an important role in the regeneration of the adsorption of a.u. It was found that the cooling rate equal to 30 - 60 o C / min, in the absence of oxidizing gases provides a solution to the goal, i.e. complete regeneration of the initial adsorbability of a.u. when using them in vodka production.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Берут отработанный активный уголь, который в процессе многоцикловой работы утратил свою адсорбционную способность на 40 - 60%. They take spent activated carbon, which in the process of multi-cycle operation has lost its adsorption capacity by 40-60%.
Уголь загружают в реактор (стационарную или вращающуюся печь) и нагревают до 660 - 700oC (через стенку аппарата или пропусканием электрического тока) со скоростью подъема температуры 30 - 60oC/мин. Одновременно подают водяной пар в соотношении 2 - 4 кг на 1 кг угля.Coal is loaded into the reactor (stationary or rotary kiln) and heated to 660 - 700 o C (through the wall of the apparatus or by passing electric current) with a temperature rise rate of 30 - 60 o C / min. At the same time serves steam in the ratio of 2 to 4 kg per 1 kg of coal.
После достижения температуры 660 - 700oC уголь охлаждают (отключением спирали) со скоростью понижения температуры 60 - 100oC/мин. Для исключения окисления поверхности за счет образования кислотных групп типа - COOH в реактор подают азот, аргон или просто обеспечивают хорошую герметичность реактора и выгрузочного устройства.After reaching a temperature of 660 - 700 o C, the coal is cooled (turning off the spiral) at a rate of temperature decrease of 60 - 100 o C / min To eliminate surface oxidation due to the formation of COOH type acid groups, nitrogen, argon are fed into the reactor, or they simply provide good tightness of the reactor and the discharge device.
Регенерированный уголь выгружают, охлаждают, отсеивают мелочь, исследуют на соответствие ГОСТ и затаривают в бумажные мешки или металлические барабаны. The regenerated coal is discharged, cooled, the small items are screened out, examined for compliance with GOST and packaged in paper bags or metal drums.
Пример 1. Берут 5 кг отработанного в водочном производстве активного угля БАУ-А и подают его в реактор, нагреваемый электрическим током, обеспечивают нагрев до 660oC при скорости подъема 30oC/мин. Одновременно в реактор подают перегретый водяной пар в таком количестве, которое обеспечивает соотношение угля и пара, как 2 : 1. Выдержав при 660oC в течение 10 - 15 мин, уголь охлаждают со скоростью падения температуры, равной 60oC/мин, подачу водяного пара прекращают, а реактор с обеих сторон завинчивают крышками во избежание подсоса воздуха.Example 1. Take 5 kg spent in vodka production of active carbon BAU-A and feed it into a reactor heated by electric current, provide heating to 660 o C at a lifting speed of 30 o C / min. At the same time, superheated water vapor is supplied to the reactor in an amount such that the ratio of coal and steam is 2: 1. After being held at 660 ° C for 10-15 minutes, the coal is cooled at a temperature drop of 60 ° C / min, flow water vapor is stopped, and the reactor is screwed on both sides with caps to prevent air leaks.
Полученный регенерированный уголь обеспечивает остаточное содержание метилового спирта в ликеро-водочных изделиях 0,014 мг/л, пропилового - 0,01 мг/л, что гарантирует высокое качество выпускаемой продукции. The resulting regenerated coal provides a residual methyl alcohol content of 0.014 mg / l in alcoholic beverages and 0.01 mg / l of propyl alcohol, which guarantees high quality of products.
Пример 2. Проведение процесса как в примере 1, за исключением того, что уголь нагревают до 700oC со скоростью подъема температуры 60oC/мин. Водяной пар подают в соотношении 4 кг водяного пара на 1 кг угля. Охлаждение угля осуществляют со скоростью 100oC/мин, а в реакционную зону подают азот.Example 2. The process as in example 1, except that the coal is heated to 700 o C with a rate of temperature rise of 60 o C / min Water vapor is supplied in a ratio of 4 kg of water vapor per 1 kg of coal. Coal cooling is carried out at a rate of 100 o C / min, and nitrogen is fed into the reaction zone.
Полученный регенерированный уголь БАУ-А обеспечивает остаточное содержание метилового спирта 0,014 мг/л, пропилового 0,01 мг/л. The obtained regenerated coal BAU-A provides a residual content of methyl alcohol of 0.014 mg / l, propyl 0.01 mg / l.
Пример 3. Проведение процесса как в примере 1, за исключением того, что уголь нагревают до 680oC со скоростью подъема температуры 45oC/мин. Водяной пар подают в соотношении 3 кг на 1 кг угля. Охлаждение а.у. осуществляют со скоростью 80oC/мин.Example 3. The process as in example 1, except that the coal is heated to 680 o C with a rate of temperature rise of 45 o C / min Water vapor is supplied in a ratio of 3 kg per 1 kg of coal. Cooling a.u. carried out at a speed of 80 o C / min
Полученный уголь БАУ-А полностью восстанавливает свои адсорбционные свойства. The obtained BAU-A coal completely restores its adsorption properties.
В табл. 1 приведены результаты исследований адсорбционной способности активных древесных углей БАУ-А, регенерированных по предлагаемому способу в зависимости от конечной температуры регенерации при скорости ее подъема 45oC/мин.In the table. 1 shows the results of studies of the adsorption capacity of active charcoal BAU-A, regenerated by the proposed method depending on the final regeneration temperature at a rate of rise of 45 o C / min
Данные получены хроматомасс-спектрометрическим анализом сортировок после сорбционной очистки. The data obtained by chromatography-mass spectrometric analysis of sorts after sorption purification.
Соотношение водяного пара и угля в этой серии опытов составляло 3 : 1. Скорость охлаждения 80oC/мин.The ratio of water vapor and coal in this series of experiments was 3: 1. The cooling rate was 80 o C / min.
В табл. 2 представлены данные по влиянию скорости подъема температуры на адсорбционную способность регенерированного угля. Конечная температура регенерации составляла 680oC, соотношение пара к углю 3:1, скорость охлаждения 80oC/мин.In the table. 2 presents data on the effect of the rate of temperature rise on the adsorption capacity of regenerated coal. The final regeneration temperature was 680 o C, the ratio of steam to coal 3: 1, the cooling rate of 80 o C / min.
В табл. 3 представлены результаты по влиянию соотношения водяного пара и активного угля. Конечная температура составляла 680oC, скорость подъема температуры при нагревании 45oC/мин, скорость охлаждения 80oC/мин.In the table. 3 presents the results on the influence of the ratio of water vapor and activated carbon. The final temperature was 680 ° C., the rate of temperature rise with heating was 45 ° C./min, and the cooling rate was 80 ° C./min.
Эксперименты по влиянию скорости охлаждения показали, что понижение скорости менее 60oC/мин приводит к падению адсорбционной способности по метиловому спирту на 20%, а повышение скорости выше 60oC/мин - к падению адсорбируемости по пропиловому спирту.Experiments on the influence of the cooling rate showed that a decrease in the rate of less than 60 o C / min leads to a decrease in the adsorption capacity for methyl alcohol by 20%, and an increase in the rate above 60 o C / min leads to a decrease in the adsorption capacity of the propyl alcohol.
Совокупность проведенных экспериментов позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ позволяет не только восстановить утраченную адсорбционную емкость активного угля БАУ-А, но и повысить ее на 10 - 20% (по сравнению с первоначальной, табл. 1), что, по-видимому, обусловлено улучшением пористой структуры и снижением окисленности угольной поверхности. The totality of the experiments allows us to conclude that the proposed method allows not only to restore the lost adsorption capacity of BAU-A activated carbon, but also to increase it by 10 - 20% (compared with the original, table. 1), which, apparently , due to an improvement in the porous structure and a decrease in the oxidation of the coal surface.
Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а именно: полное восстановление адсорбционных свойств древесного угля, отработанного в ликеро-водочном производстве, что обеспечивает его многоразовое использование. From the foregoing, it follows that each of the signs of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of the goal, namely: the complete restoration of the adsorption properties of charcoal spent in the distillery, which ensures its reusable use.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000112713/12A RU2167103C1 (en) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | Method of regeneration of activated charcoal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000112713/12A RU2167103C1 (en) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | Method of regeneration of activated charcoal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2167103C1 true RU2167103C1 (en) | 2001-05-20 |
Family
ID=20234936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000112713/12A RU2167103C1 (en) | 2000-05-22 | 2000-05-22 | Method of regeneration of activated charcoal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2167103C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618014C1 (en) * | 2016-07-05 | 2017-05-02 | Акционерное общество "Сорбент" | Method of regenerating waste activated carbon |
-
2000
- 2000-05-22 RU RU2000112713/12A patent/RU2167103C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618014C1 (en) * | 2016-07-05 | 2017-05-02 | Акционерное общество "Сорбент" | Method of regenerating waste activated carbon |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5908490A (en) | Organic solvent recovering system and organic solvent recovering method | |
| US5087374A (en) | Removal of contaminates from granular solids | |
| CN106268308B (en) | Purifying system for removing VOC (Volatile Organic Compounds) out of industrial waste gas | |
| EP0496563A2 (en) | Simultaneous removal of residual impurities and moisture from a gas | |
| EP0633051B1 (en) | Method for stripping contaminants from wastewater | |
| CN111151094A (en) | Regeneration and purification method for organic polluted waste gas | |
| US3905783A (en) | Method of purifying an air or gas flow of vaporous or gaseous impurities adsorbable in filters | |
| CS251591A3 (en) | Process and apparatus for cleaning an adsorbent containing carbon | |
| JP7055556B2 (en) | Activated carbon performance recovery possibility judgment method, activated carbon regeneration method, and activated carbon reuse system | |
| US3502427A (en) | Process for the production of adsorbent carbon and removal of sulfur dioxide,sulfur and nitrogen oxides from gases | |
| CN108217811B (en) | System and method for simultaneously treating waste water containing organic matters and waste gas containing organic matters | |
| RU2167103C1 (en) | Method of regeneration of activated charcoal | |
| JPH0952015A (en) | Solvent treatment apparatus and method therefor | |
| JP4548891B2 (en) | Organic solvent recovery method | |
| JP6332586B2 (en) | Water treatment device and water treatment system | |
| RU2087181C1 (en) | Method of removing acidic gases such as hydrogen sulfide and/or carbon dioxide | |
| RU2042616C1 (en) | Method for regeneration of activated carbon | |
| CN111889091B (en) | Method for regenerating activated carbon by steam | |
| US20060229190A1 (en) | Regeneration process for activated carbon for fuel purification | |
| RU2206504C1 (en) | Method for regeneration of activated carbon | |
| JPH049571B2 (en) | ||
| JPS59116115A (en) | Method for recovering carbon monoxide | |
| US20060229189A1 (en) | Regeneration process for activated carbon for fuel purification | |
| RU2624297C1 (en) | Method for producing carbon dioxide from flue gases | |
| CN115709056B (en) | Regeneration method of waste active carbon containing vanadium pentoxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060523 |