RU2163945C1 - Способ получения микрокристаллической целлюлозы - Google Patents
Способ получения микрокристаллической целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2163945C1 RU2163945C1 RU2000119995A RU2000119995A RU2163945C1 RU 2163945 C1 RU2163945 C1 RU 2163945C1 RU 2000119995 A RU2000119995 A RU 2000119995A RU 2000119995 A RU2000119995 A RU 2000119995A RU 2163945 C1 RU2163945 C1 RU 2163945C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- cellulose
- microcrystalline cellulose
- whiteness
- bleaching
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Способ относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материала в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы. Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи. При этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья. Вторая - последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия. Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материал в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы.
Известен способ (прототип) получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) с помощью обработки исходной целлюлозы белизной от 65% и выше в одну ступень, сочетающей гидролиз и отбелку, раствором серной и пероксимоносерной кислот с концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 0,5-3,0 ч (РФ патент 2119986). Полученный продукт подвергают сушке и, при необходимости, размолу.
Однако этот способ может быть использован только для получения МКЦ из целлюлозы с высокой исходной белизной.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения микрокристаллической целлюлозы из небеленой целлюлозы.
Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%.
Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи, при этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья, а вторая - последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия.
Существенные признаки изобретения: способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы белизной не более 65% в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5-10% и 0,48-3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100-105oC в течение 30-180 мин обработку полуфабриката раствором щелочи при повышенной температуре и последующую добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при "температуру 20-40oC в течение 30-90 мин, в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) концентрацией 0,5-1,0 моль/см3.
Способ осуществляется следующим образом.
Первая ступень включает в себя одновременный гидролиз и отбелку исходной небеленой целлюлозы раствором серной и пероксимоносерной кислот концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно. Обработку ведут при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 30-180 мин. Затем полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают 1%-ным раствором NaOH при 70oC и концентрации массы 5-10% в течение 60 мин. После чего микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции.
Вторая ступень включает в себя добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при 20-40oC в течение 30-90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/см3.
Пример. Навеску воздушно-сухой небеленой сульфатной целлюлозы массой 5 г (по абс. сухому материалу) переносят в колбу на 200 см3 и заливают раствор серной кислоты, содержащий пероксимоносерную кислоту до общего объема 100 см3. После смешения компонентов при перемешивании суспензии целлюлозы концентрация реагентов эквивалентна 10% серной кислоты и 1% пероксида водорода (эквивалентна 3% пероксимоносерной кислоты). Колбу подогревают до температуры кипения и выдерживают в течение 90 мин, затем снимают с подогревателя, охлаждают до 60-80oC. Полученный целлюлозный материал промывают теплой водой до нейтральной реакции (декантацией), заливают 50 см3 1%-ного раствора NaOH и проводят щелочную экстракцию при 70oC в течение 60 мин. После экстракции полученный полуфабрикат переносят на воронку Бюхнера и промывают теплой водой до нейтральной реакции. Полученный полупродукт представляет собой порошковый материал со степенью полимеризации 350 и белизной 41%. Для повышения белизны полуфабрикат (МКЦ) подвергают добелке следующим образом.
Навеску МКЦ массой 2 г (по абс. сух. материалу) переносят в колбу на 100 см3, заливают 55,18-63,10 см3 раствора NaHCO3 с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/дм3 и при перемешивании суспензии добавляют 6,90-14,82 см3 раствора диоксида хлора концентрацией 1,5-3,0% от массы абс. сухого образца, обработку ведут в течение 60 мин при 20oC, после чего на стеклянном пористом фильтре полученную микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре до 60oC.
В таблице приведены примеры 1-5, выполненные по описанному выше способу.
В примере 6 вместо гидрокарбоната натрия использовали 57,65 см3 дистиллированной воды, белизна полученного материала составила 57,6%. Использование раствора гидрокарбоната натрия позволяет повысить отбеливающую способность диоксида хлора в диапазоне температур 20-40oC с незначительным влиянием на степень полимеризации целлюлозы, а также позволяет использовать эффект набухания лигноцеллюлозного материала в основной среде, что обеспечивает лучшую десорбцию продуктов окисления остаточного лигнина.
Claims (1)
- Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5 - 10% и 0,48 - 3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100 - 105oC в течение 30 - 180 мин, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют небеленую целлюлозу, которую после гидролиза и отбелки подвергают экстракции раствором щелочи и добеливают раствором диоксида хлора с расходом 1,5 - 2,5% от массы абс. сухого материала при температуре 20 - 40oC в течение 30 - 90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) исходной концентрацией 0,5 - 1,0 моль/см3.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000119995A RU2163945C1 (ru) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000119995A RU2163945C1 (ru) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2163945C1 true RU2163945C1 (ru) | 2001-03-10 |
Family
ID=20238435
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000119995A RU2163945C1 (ru) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2163945C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019175159A1 (fr) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procédé de préparation de cellosaccharides à partir de cellulose |
RU2803626C1 (ru) * | 2023-02-20 | 2023-09-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет науки и технологий имени академика М.Ф. Решетнёва" (СибГУ им. М.Ф. Решетнёва) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
-
2000
- 2000-07-26 RU RU2000119995A patent/RU2163945C1/ru active
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019175159A1 (fr) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procédé de préparation de cellosaccharides à partir de cellulose |
FR3078971A1 (fr) * | 2018-03-13 | 2019-09-20 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procede de preparation de cellosaccharides a partir de cellulose |
RU2804640C2 (ru) * | 2022-03-15 | 2023-10-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Кристацел" | Способ непрерывного получения микрокристаллической целлюлозы |
RU2803626C1 (ru) * | 2023-02-20 | 2023-09-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет науки и технологий имени академика М.Ф. Решетнёва" (СибГУ им. М.Ф. Решетнёва) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
RU2813723C1 (ru) * | 2023-05-24 | 2024-02-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет науки и технологий имени академика М.Ф. Решетнёва" (СибГУ им. М.Ф. Решетнёва) | Способ получения гидрогеля микрокристаллической целлюлозы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kham et al. | Delignification of wheat straw using a mixture of carboxylic acids and peroxoacids | |
US20070199668A1 (en) | Treatment of cellulose during bleaching with agent capable of reducing carbonyl groups | |
US20060255923A1 (en) | Vehicle vibration analyzer | |
NO157229B (no) | Boreverktoey for fremstilling av krumme partier i borehull. | |
CA2801987A1 (en) | Process for producing microcellulose | |
CN102505547B (zh) | 一种高聚合度棉浆及其生产方法 | |
JPS61275489A (ja) | 二段階含浸法による漂白したケミメカニカルおよびセミケミカル繊維パルプの製造法 | |
RU2298562C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
KR20130028010A (ko) | 비이온성 수용성 셀룰로오스 에테르의 제조 방법 | |
RU2163945C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
US6392034B1 (en) | Microcrystalline cellulose | |
RU2688377C1 (ru) | Способ облагораживания целлюлозы | |
RU2703467C2 (ru) | Способ снижения вязкости целлюлозы при производстве растворимой целлюлозы | |
US2074339A (en) | Preparation of cellulosic material | |
RU2119986C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
JPH0233721B2 (ja) | Ketsushoseruroosunoseizohoho | |
US3305433A (en) | Cold caustic refining of cellulose | |
US1959734A (en) | Process for producing practically pure cellulose (alpha-cellulose) from raw cellulose of any origin | |
JP2020165061A (ja) | 溶解パルプシート | |
RU2684082C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
RU2804999C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы из тресты технической конопли | |
US2176850A (en) | Preparation of cellulose derivatives | |
SU751808A1 (ru) | Способ получени микрокристалической целлюлозы | |
SU428053A1 (ru) | Способ изготовления бумаги электротехнического назначения | |
US2979500A (en) | Method of producing viscose |