RU2163718C2 - Способ определения платины - Google Patents
Способ определения платины Download PDFInfo
- Publication number
- RU2163718C2 RU2163718C2 RU98112666A RU98112666A RU2163718C2 RU 2163718 C2 RU2163718 C2 RU 2163718C2 RU 98112666 A RU98112666 A RU 98112666A RU 98112666 A RU98112666 A RU 98112666A RU 2163718 C2 RU2163718 C2 RU 2163718C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum
- sorbent
- propylthiourea
- solution
- luminescence intensity
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение применимо для определения платины в природных и технических материалах. Способ включает перевод платины в кислой среде в комплексные соединения с ковалентно закрепленными на поверхности сорбента - кремнезема N-аллил-N'-пропилтиомочевиной, N-фенил-N'-пропилтиомочевиной, N-бензоил-N'-пропилтиомочевиной, и измерение интенсивности люминесценции на поверхности указанного сорбента при температуре 77К и при 580 нм. Достигается расширение диапазона определяемых содержаний, повышение чувствительности и упрощение анализа.
Description
Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения платины, и может быть использовано в практике определения платины в сплавах, геологических материалах, технологических растворах и других объектах сложного состава.
Для определения микроколичеств платины в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод.
Известен способ определения платины, основанный на измерении интенсивности люминесценции экстрактов хлорокомплексов платины (IV) с родамином 6Ж (Микаэлян Д.А., Григорян Л.А., Овсепян Е.Н. Зав. лаборатория, 1987, т. 53, N 3, с. 14-15), характеризующийся низким пределом обнаружения - 0,008 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до 0,7 мкг/мл платины. Способ включает следующие стадии: создание кислотности раствора до pH 2, последовательное добавление хлорида калия, хлороводородной кислоты, родамина 6Ж, толуола; интенсивное встряхивание, отделение органической фазы вместе c твердофазной пленкой, добавление ацетона, интенсивное перемешивание и измерение интенсивности люминесценции полученного толуол-ацетонового раствора.
К недостаткам способа следует отнести малый диапазон определяемых содержаний платины, невысокую селективность определения в присутствии платиновых и цветных металлов, длительность и трудоемкость процедуры определения.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения платины (Пахомова И.Г., Кузякова Н. Ю. , Фадеева В.И. Низкотемпературное люминесцентное определение платины тиомочевиной// Журн. аналит. химии, 1988, т. 43, N 8, с. 1472-1475), включающий операции подкисления пробы до 1-5 М H2SO4, введение раствора тиомочевины до содержания 5·10-5 М, перемешивание, выдерживание в течение 30 мин и измерение интенсивности люминесценции при 77К.
К недостаткам способа можно отнести относительно небольшой диапазон определяемых содержаний, узкий диапазон кислотности растворов, относительно небольшую селективность определения в присутствии платиновых и цветных металлов.
Данный способ выбран в качестве прототипа.
Цель изобретения - расширение диапазона определяемых содержаний, снижение относительного предела обнаружения и упрощение методики определения платины.
Поставленная цель достигается тем, что в исследуемый раствор, содержащий кроме платины преобладающие количества неблагородных и цветных металлов, вносят сорбент - кремнезем, химически модифицированный производными тиомочевины, в частности N-аллил-N'-пропилтиомочевиной, N-фенил-N'-пропилтиомочевиной, N-бензоил-N'-пропилтиомочевиной, интенсивно перемешивают в течение 15 мин, растворы декантируют, сорбент промывают 0,1 М HCl, измеряют интенсивность люминесценции сорбента при 580 нм и при 77К.
Сущность способа заключается в том, что находящаяся в растворе платина в широком диапазоне кислотности (6М H2SO4 (6М HCl) - pH 9) количественно извлекается кремнеземами, химически модифицированными производными тиомочевины. При этом на поверхности сорбента образуются люминесцирующие при глубоком охлаждении (77К) комплексные соединения платины с производными тиомочевины, ковалентно закрепленными на поверхности кремнезема.
Сорбция в статическом режиме протекает очень быстро (время установления сорбционного равновесия 10-15 мин) и количественно, что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь платину даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Абсолютный предел обнаружения платины при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,1 мкг.
В предлагаемом способе содержание платины в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,1 мкг. Данное количество платины на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,1 - 120 мкг платины на 0,1 г сорбента. При этом при использовании 100 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 0,001 мкг/мл, при использовании 200 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 0,0005 мкг/мл.
Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.
Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят 10 мкг платины в виде раствора в HCl, 5 мл 2М серной кислоты, 1 мл 5 · 10-2 М раствора тиомочевины, разбавляют водой до 10 мл, перемешивают, выдерживают в течение 30 мин. Охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 9,7±0,5 мкг.
Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему платину в количестве 10 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивают в течение 15 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 9,9±0,4 мкг.
Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему платину в количестве 150 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивают в течение 15 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 150±5 мкг.
Пример 4 (предлагаемый способ). 1 л раствора, содержащий 0,2 мкг платины, 10 г железа, 10 г никеля, 10 г кобальта, 10 г цинка пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента со скоростью 1 мл/мин, промывают 10 мл 0,1М HCl, сорбент вынимают и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм и 77К. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 0,21±0,05 мкг.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять платину в количестве 0,1 - 150 мкг/0,1 г сорбента. Кроме того, способ значительно упрощается за счет исключения операций создания необходимой кислотности раствора и добавления раствора тиомочевины. Получаемые сорбенты устойчивы длительное время без изменения спектрально-люминесцентных характеристик.
Источники информации
1. Микаэлян Д.А., Григорян Л.А., Овсепян Е.Н. // Зав. лаборатория, 1987, т. 53, N 3, c. 14-15.
1. Микаэлян Д.А., Григорян Л.А., Овсепян Е.Н. // Зав. лаборатория, 1987, т. 53, N 3, c. 14-15.
2. Пахомова И.Г., Кузякова Н.Ю., Фадеева В.И. Низкотемпературное люминесцентное определение платины тиомочевиной// Журн. аналит. химии, 1988, т. 43, N 8, c. 1472-1475.
Claims (1)
- Способ определения платины, включающий перевод ее в кислой среде в комплексные соединения с производными тиомочевины и измерение интенсивности люминесценции при температуре 77К, отличающийся тем, что в качестве производных тиомочевины используют ковалентно закрепленные на поверхности сорбента - кремнезема N-аллил-N'-пропилтиомочевину, N-фенил-N'-пропилтиомочевину, N-бензоил-N'-пропилтиомочевину, а измерение интенсивности люминесценции осуществляют на поверхности сорбента - кремнезема при 580 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98112666A RU2163718C2 (ru) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | Способ определения платины |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98112666A RU2163718C2 (ru) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | Способ определения платины |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98112666A RU98112666A (ru) | 2000-03-27 |
RU2163718C2 true RU2163718C2 (ru) | 2001-02-27 |
Family
ID=20207950
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98112666A RU2163718C2 (ru) | 1998-06-29 | 1998-06-29 | Способ определения платины |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2163718C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2593009C1 (ru) * | 2015-06-18 | 2016-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ фотометрического определения платины (ii) |
-
1998
- 1998-06-29 RU RU98112666A patent/RU2163718C2/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Журнал аналитической химии, 1988, т.43, N 8, с.1472-1475. * |
Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. - М.-Л.: Химия, 1965, с.759-762. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2593009C1 (ru) * | 2015-06-18 | 2016-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ фотометрического определения платины (ii) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Trudnowski et al. | Specific gravity of blood and plasma at 4 and 37 C | |
Carr et al. | Fluorescence studies of the stationary-phase chemical environment in reversed-phase liquid chromatography | |
EP0096095B1 (en) | Semiconductor device, sensor and method for determining the concentration of an analyte in a medium | |
Fishman | Determination of mercury in water | |
Bush et al. | Monoclonal antibody biosensor for antigen monitoring | |
Danielsson et al. | Determination of serum urea with an enzyme thermistor using immobilized urease | |
NO169979C (no) | Fremgangsmaate og proevesett til bestemmelse av frie virksomme stoffer i biologiske vaesker | |
RU2163718C2 (ru) | Способ определения платины | |
Kessler et al. | Nonimmunological assay of urinary albumin based on laser-induced fluorescence | |
NO175835C (no) | Fremgangsmåte for bestemming av antigen og antistoff | |
RU2387991C1 (ru) | Способ определения платины (ii) | |
Childs | An Isothermal Distillation Method for Determining Molecular Weights | |
RU2150689C1 (ru) | Способ определения золота | |
Hall | Quantitative Gas-Solid Chromatographic Determination of Carbonyl Sulfide as a Trace Impurity in Carbon Dioxide | |
RU2201592C2 (ru) | Способ определения меди | |
Albrecht et al. | Determination of urinary oxalate and porphyrins by peroxyoxalate chemiluminescence | |
US3867097A (en) | Measurement of carbon dioxide | |
JPH10174599A (ja) | ヒスタミンの定量方法及び定量装置 | |
RU2221750C2 (ru) | Способ определения осмия | |
Brambilla et al. | A simplified micromethod for fluoride analysis | |
Hunt et al. | Active-site engineering of carbonic anhydrase and its application to biosensors | |
JP3413654B2 (ja) | アルミニウム測定方法 | |
Busha et al. | Comparison of antibodies as molecular recognition elements for biosensor design | |
RU2157524C1 (ru) | Способ определения золота | |
Moldoveanu et al. | Analysis of L-thyroxine and 3, 3’, 5-triiodo-L-thyronine using potentiometric microsensors |