RU2161549C1 - Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1 - Google Patents

Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1 Download PDF

Info

Publication number
RU2161549C1
RU2161549C1 RU2000108844/02A RU2000108844A RU2161549C1 RU 2161549 C1 RU2161549 C1 RU 2161549C1 RU 2000108844/02 A RU2000108844/02 A RU 2000108844/02A RU 2000108844 A RU2000108844 A RU 2000108844A RU 2161549 C1 RU2161549 C1 RU 2161549C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nickel carbonyl
decomposer
nickel
amount
vapors
Prior art date
Application number
RU2000108844/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
бко А.Г. Р
А.Г. Рябко
А.С. Мнухин
Л.В. Бикетова
Е.М. Вигдорчик
Г.П. Мироевский
В.Ф. Козырев
И.Г. Ермаков
С.В. Платонов
Original Assignee
ОАО "Институт Гипроникель"
ОАО "Кольская горно-металлургическая компания"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ОАО "Институт Гипроникель", ОАО "Кольская горно-металлургическая компания" filed Critical ОАО "Институт Гипроникель"
Priority to RU2000108844/02A priority Critical patent/RU2161549C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2161549C1 publication Critical patent/RU2161549C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

0 G/CU. CM. FIELD: manufacture of storage batteries. SUBSTANCE: method is realized by heat decomposition of nickel carbonyl vapors in free vacuum of vertical cylindrical apparatus - decomposer with external heat supply and dilution of nickel carbonyl vapors with diluting gas from 10 to 80 vol.% with addition of oxygen in amount of 0.01-0.1 vol.%. In so doing, sizes of powder particles (measured by Fisher method) are regulated within 0.5-5.0 mcm by introduction of heat to upper zone of decomposer not exceeding 20% of total height of apparatus in amount of 800-2150 kcal/cu.m of supplied vapors of nickel carbonyl. Diluting gas is preliminarily heated up to 50-200 C. Nickel carbonyl vapors and diluting gas are introduced into upper part of decomposer apparatus separately. EFFECT: provision of control of process of purposeful production of nickel carbonyl powders with complex of preset physico-technological properties. 2 cl, 3 tbl, 13 ex

Description

Изобретение относится к карбонильной металлургии никеля и может быть использовано при производстве карбонильных никелевых порошков, используемых в аккумуляторной промышленности. The invention relates to the carbonyl metallurgy of nickel and can be used in the production of carbonyl nickel powders used in the battery industry.

Известен способ "Усовершенствования в производстве никелевого или железного порошка" (патент Великобритании N 741978, публ. 14.12.1955 г.), включающий подачу карбонила никеля около 130 л/час, составляющих 60-80% в смеси карбонил никеля - оксид углерода, и кислорода, вводимого для образования твердых зародышей порошка в количестве 0,01-0,06% от общего объема газа, подаваемого в разложитель. Недостатком указанного способа является получение порошка с неконтролируемыми физико-технологическими свойствами, что отрицательно сказывается на использовании этих порошков в аккумуляторной промышленности. The known method of "Improvement in the production of Nickel or iron powder" (UK patent N 741978, publ. 12/14/1955), comprising the flow of Nickel carbonyl about 130 l / h, comprising 60-80% in a mixture of Nickel carbonyl - carbon monoxide, and oxygen introduced to form solid powder nuclei in an amount of 0.01-0.06% of the total volume of gas supplied to the decomposer. The disadvantage of this method is to obtain a powder with uncontrolled physical and technological properties, which negatively affects the use of these powders in the battery industry.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения карбонильных никелевых порошков с низкой насыпной плотностью и состоящих из агломератов волокон или цепочек ("Металлические порошки" патент Великобритании N 1468001, публ. 23.03.1977 г.), включающий термическое разложение карбонила никеля в разложителе в присутствии газа-разбавителя или без него, корреляцию скорости ввода карбонила никеля, количества вводимого газа-разбавителя и температуры разложителя, количества кислорода, вводимого для образования твердых зародышей порошка; отделение тонкой фракции порошка из отходящих газов. The closest in technical essence is a method for producing carbonyl nickel powders with low bulk density and consisting of agglomerates of fibers or chains ("Metal powders" UK patent N 1468001, publ. 03.23.1977), including thermal decomposition of nickel carbonyl in the decomposer in the presence of a diluent gas or without it, a correlation of the nickel carbonyl input rate, the amount of diluent gas introduced and the temperature of the decomposer, the amount of oxygen introduced to form solid powder nuclei ; separation of a fine fraction of powder from the exhaust gases.

Недостатком прототипа является невозможность целенаправленного получения порошка с заданным размером частиц. Это вызвано тем, что процесс производства никелевых порошков с низкой насыпной плотностью и цепочечной структурой обеспечивается, в основном, только корреляцией скорости ввода паров карбонила никеля, количеством вводимого газа-разбавителя и температурой разложения. The disadvantage of the prototype is the inability to purposefully obtain a powder with a given particle size. This is because the production process of nickel powders with a low bulk density and a chain structure is provided, mainly, only by correlation of the rate of introduction of nickel carbonyl vapor, the amount of diluent gas introduced and the decomposition temperature.

Наиболее важными характеристиками карбонильных никелевых порошков, используемых в производстве химических источников тока, являются их гранулометрический состав, в частности средний размер частиц, определяемый по методу Фишера, и насыпная плотность. Потребители порошка предъявляют конкретные требования к этим свойствам. The most important characteristics of carbonyl nickel powders used in the manufacture of chemical power sources are their particle size distribution, in particular the average particle size, determined by the Fisher method, and bulk density. Powder consumers have specific requirements for these properties.

Получение карбонильных никелевых порошков с заданными физико-технологическими свойствами обеспечивает высокую пористость и малую усадку спекаемых из них заготовок, а также более полное заполнение спеченной пористой матрицы активным веществом, что приводит к повышению энергоемкости химических источников тока. Obtaining carbonyl nickel powders with the specified physical and technological properties provides high porosity and low shrinkage of the sintered preforms from them, as well as more complete filling of the sintered porous matrix with an active substance, which leads to an increase in the energy intensity of chemical current sources.

Целью настоящего изобретения является целенаправленное получение порошка с заданным размером конгломератобразующих частиц. The aim of the present invention is the targeted production of powder with a given size conglomerate-forming particles.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения карбонильных никелевых порошков с цепочечной структурой и насыпной плотностью менее 1 г/см3, включающем термическое разложение паров карбонила никеля в свободном объеме вертикального цилиндрического аппарата-разложителя с внешним подводом тепла, с разбавлением паров карбонила никеля газом-разбавителем от 10 до 80% объемных, с добавкой кислорода в количестве 0,01-0,1% объемных, согласно изобретению осуществляют регулирование размера частиц порошка, измеряемого по методу Фишера, в диапазоне 0,5-5,0 мкм путем введения в верхнюю зону аппарата-разложителя, не превышающую 20% от общей высоты аппарата, в количестве 800-2150 ккал на 1 м3 подаваемых паров карбонила никеля.This goal is achieved in that in a method for producing carbonyl nickel powders with a chain structure and bulk density of less than 1 g / cm 3 , including thermal decomposition of vapors of nickel carbonyl in the free volume of a vertical cylindrical decomposer with an external heat input, with dilution of nickel carbonyl vapors with gas a diluent from 10 to 80% volume, with the addition of oxygen in an amount of 0.01-0.1% volume, according to the invention, the particle size of the powder, measured by the Fisher method, is controlled in di in the range of 0.5-5.0 μm by introducing into the upper zone of the decomposer apparatus, not exceeding 20% of the total apparatus height, in an amount of 800-2150 kcal per 1 m 3 of supplied nickel carbonyl vapor.

Сущностью предлагаемого способа является управление степенью разложения паров карбонила никеля в верхней зоне разложителя, что, в основном, определяется количеством тепла, вводимого в эту зону. При этом структура и размер частиц, формируемые в этой зоне, предопределяют физико-технологические свойства порошка, получаемого в реакторе. The essence of the proposed method is to control the degree of decomposition of vapors of nickel carbonyl in the upper zone of the decomposer, which is mainly determined by the amount of heat introduced into this zone. In this case, the structure and particle size formed in this zone determine the physicotechnological properties of the powder obtained in the reactor.

Изобретением определены условия ввода и количество тепла, необходимые для получения порошка с заданным размером конгломератобразующих частиц. The invention defines the input conditions and the amount of heat necessary to obtain a powder with a given size of conglomerate-forming particles.

Разбавление паров карбонила никеля газом-разбавителем (оксид углерода) от 10 до 80% объемных способствует стабилизации процесса разложения карбонила никеля и снижению объемной усадки карбонильного никелевого порошка при его последующем спекании в водороде, причем при разбавлении менее 10% объемных процесс не достаточно стабилен, а объемная усадка порошка увеличивается, а при разбавлении более 80% объемных - снижается производительность процесса. Dilution of nickel carbonyl vapors with a diluent gas (carbon monoxide) from 10 to 80% by volume helps to stabilize the decomposition of nickel carbonyl and reduces the volumetric shrinkage of nickel carbonyl powder during subsequent sintering in hydrogen, and when diluted less than 10% by volume, the process is not stable enough, and volumetric shrinkage of the powder increases, and when diluted with more than 80% volumetric, the process productivity decreases.

Добавка кислорода в количестве 0,01-0,1% объемных промотирует процесс образования никелевых зародышей при термическом разложении паров карбонила никеля. Введение кислорода в количестве менее 0,01% объемных не ускоряет процесс, а более 0,1% объемных приводит к резкому увеличению скорости процесса, который становиться практически неуправляемым (резкое увеличение объема газа с повышением давления в аппарате-разложителе, образование никелевой "ваты"). The addition of oxygen in an amount of 0.01-0.1% by volume promotes the formation of nickel nuclei during thermal decomposition of nickel carbonyl vapor. The introduction of oxygen in an amount of less than 0.01% volume does not accelerate the process, and more than 0.1% volume leads to a sharp increase in the speed of the process, which becomes almost uncontrollable (a sharp increase in gas volume with increasing pressure in the decomposer, the formation of nickel "wool" )

Высота верхней зоны определяется, тем, что увеличение ее размера свыше 20% приведет к получению порошка с широким спектром размера конгломератобразующих частиц с преобладанием частиц с размером более 5 мкм. The height of the upper zone is determined by the fact that an increase in its size over 20% will result in a powder with a wide spectrum of conglomerate-forming particles with a predominance of particles with a size of more than 5 microns.

Высота верхней зоны может быть уменьшена, однако при этом необходимо обеспечить подвод требуемого количества тепла с помощью внешнего обогрева. Таким образом, минимальная высота этой зоны определяется обычными инженерными теплотехническими соображениями исходя из принятой схемы нагрева. The height of the upper zone can be reduced, however, it is necessary to ensure the supply of the required amount of heat using external heating. Thus, the minimum height of this zone is determined by ordinary engineering thermotechnical considerations based on the adopted heating scheme.

При подаче в верхнюю зону разложителя менее 800 ккал тепла на 1 м3 паров карбонила никеля происходит образование порошка с размером конгломератобразующих частиц свыше 5,0 мкм; при подаче в верхнюю зону разложителя более 2150 ккал протекает процесс получения так называемой "ваты" - конгломератов волокнистых частиц.When less than 800 kcal of heat is supplied to the upper decomposer zone per 1 m 3 of nickel carbonyl vapor, a powder is formed with conglomerate-forming particles larger than 5.0 microns; when more than 2150 kcal is supplied to the upper zone of the decomposer, the process of producing the so-called "cotton wool" - conglomerates of fibrous particles proceeds.

Введение в разложитель газа-разбавителя, в качестве которого используется оксид углерода, предварительно нагретого до 50-200oC, обеспечивает стабильность режимов реакции разложения карбонила никеля. При подаче оксида углерода, нагретого менее чем до 50oC возможна конденсация паров карбонила никеля, в то время, как нагрев оксида углерода свыше 200oC приводит к протеканию побочных реакций взаимодействия оксида углерода с вводимым кислородом и образование свободного углерода.The introduction of a diluent gas into the decomposer, which uses carbon monoxide preheated to 50-200 o C, ensures the stability of the reaction conditions of the decomposition of nickel carbonyl. When feeding carbon monoxide heated to less than 50 ° C, condensation of nickel carbonyl vapors is possible, while heating carbon monoxide above 200 ° C results in side reactions of the interaction of carbon monoxide with introduced oxygen and the formation of free carbon.

Раздельная подача в разложитель паров карбонила никеля и нагретого до требуемой температуры оксида углерода позволяет предотвратить неконтролируемую реакцию разложения паров карбонила никеля вне разложителя. Separate supply of nickel carbonyl vapor and carbon monoxide heated to the required temperature to the decomposer prevents the uncontrolled decomposition of nickel carbonyl vapor outside the decomposer.

Примеры осуществления заявляемого способа
Пример 1 (прототип).
Examples of the proposed method
Example 1 (prototype).

Никелевый порошок В типа (т.е. порошок с цепочечной структурой) получают разложением паров карбонила никеля в смеси с оксидом углерода в разложителе, представляющем собой цилиндр диаметром 2 м и высотой 10 м с внешним электрическим обогревом стенок. Внутренняя температура измеряется посредством термопар, установленных на вертикалькой оси на расстоянии 20,3 см от стенки на разных уровнях, внутренняя температура стенки измеряется термопарами, установленными на различных уровнях, причем на каждом уровне тремя термопарами, установленными под 120o друг к другу. Тонкая фракция порошка отделялась от основного потока.B type nickel powder (i.e., a powder with a chain structure) is obtained by vaporizing nickel carbonyl in a mixture with carbon monoxide in a decomposer, which is a cylinder with a diameter of 2 m and a height of 10 m with external electric wall heating. The internal temperature is measured by thermocouples mounted on a vertical axis at a distance of 20.3 cm from the wall at different levels, the internal temperature of the wall is measured by thermocouples installed at different levels, and at each level three thermocouples installed at 120 o to each other. A fine fraction of the powder was separated from the main stream.

Скорость подачи паров карбонила никеля находилась в пределах от 70 до 117 м3/час, общий газовый поток составлял от 500 до 650 м3/час с содержанием карбонила никеля от 14 до 18% (об.) и кислорода 0,06% (об.). Температура внутренней стенки разложителя находилась в области 400-600oC, преимущественно не выше 470oC.The feed rate of nickel carbonyl vapors ranged from 70 to 117 m 3 / h, the total gas flow was from 500 to 650 m 3 / h with a nickel carbonyl content of 14 to 18% (vol.) And oxygen of 0.06% (vol. .). The temperature of the inner wall of the decomposer was in the range of 400-600 o C, mainly not higher than 470 o C.

Значения внутренних температур и температур стенки приведены в табл. 1. Действующие режимы процесса приведены в табл. 2. The values of internal temperatures and wall temperatures are given in table. 1. The current process modes are given in table. 2.

Пример осуществления 2 (предлагаемый способ). Example implementation 2 (the proposed method).

В вертикальный цилиндрический аппарат-разложитель диаметром (D) 1 м и высотой (L) 10 м с внешним секционным электрическим подогревом подавали пары карбонила никеля в количестве 25 м3/час, оксид углерода, предварительно нагретый до температуры 100oC, в количестве 75 м3/час и 60 л/час кислорода (что составляло 0,06% от общего объема газа).In a vertical cylindrical decomposer apparatus with a diameter (D) of 1 m and a height (L) of 10 m with external sectional electric heating, nickel carbonyl vapors were fed in an amount of 25 m 3 / h, carbon monoxide pre-heated to a temperature of 100 o C, in an amount of 75 m 3 / h and 60 l / h of oxygen (which amounted to 0.06% of the total gas volume).

Секционный нагреватель обеспечивал подвод требуемого количества тепла в количестве 1050 ккал на 1 м3 паров карбонила никеля для протекания реакции термического разложения паров карбонила никеля [Ni(CO)4 ---> Ni + 4CO] к верхней зоне аппарата-разложителя по высоте, равной 1,7 м, что составляло 17% от общей высоты разложителя. Именно в этой зоне степень термического разложения паров карбонила никеля, обусловленная введением указанного количества тепла, обеспечивала формирование карбонильного никелевого порошка с цепочечной структурой, насыпной плотностью при выходе порошка из разложителя равной 0,58 г/см3 и размером конгломератобразующих частиц по Фишеру, равным 2,55 мкм. Подвод тепла по остальной высоте разложителя осуществлялся таким образом, чтобы отходящий из разложителя газ - оксид углерода содержал не более 0,1% (об.) карбонила никеля. Отходящий газ (CO) подавали на систему пылеулавливания, а затем разделяли на два потока: 100 м3/час оксида углерода поступало в газгольдер, 75 м3/час оксида углерода направлялись в узел нагрева, а затем в разложитель. Карбонильный никелевый порошок собирался в приемном бункере разложителя. Физико-технологические свойства полученного по предлагаемому способу порошка представлены в табл. 3. Там же приведены режимы процесса получения и свойства карбонильного никелевого порошка по примерам осуществления предлагаемого способа.The sectional heater provided the supply of the required amount of heat in an amount of 1050 kcal per 1 m 3 of nickel carbonyl vapor for the thermal decomposition of nickel carbonyl vapor [Ni (CO) 4 ---> Ni + 4CO] to proceed to the upper zone of the decomposer apparatus in height equal to 1.7 m, which was 17% of the total height of the decomposer. It was in this zone that the degree of thermal decomposition of nickel carbonyl vapors, due to the introduction of the indicated amount of heat, ensured the formation of a carbonyl nickel powder with a chain structure, bulk density when the powder exits the decomposer equal to 0.58 g / cm 3 and the size of conglomerate-forming particles according to Fisher is 2 , 55 microns. Heat was supplied along the remaining height of the decomposer so that the gas-carbon monoxide effluent from the decomposer contained no more than 0.1% (vol.) Nickel carbonyl. The exhaust gas (CO) was fed to the dust collection system, and then it was divided into two streams: 100 m 3 / h of carbon monoxide entered the gas tank, 75 m 3 / h of carbon monoxide was sent to the heating unit, and then to the decomposer. Nickel carbonyl powder was collected in a decomposer receiving hopper. Physico-technological properties of the powder obtained by the proposed method are presented in table. 3. The modes of the preparation process and the properties of the carbonyl nickel powder according to examples of the proposed method are also given there.

В примере 1 табл. 3 по предлагаемым режимам была получена так называемая "вата", представляющая собой конгломераты никелевых волокон, насыпную плотность которой без предварительного механического измельчения измерить не представляется возможным. In example 1 of the table. 3, according to the proposed regimes, the so-called “cotton wool” was obtained, which is a conglomerate of nickel fibers, the bulk density of which cannot be measured without preliminary mechanical grinding.

В примере 10 табл. 3 вследствие низкой температуры подаваемого в разложитель оксида углерода наблюдалась частичная конденсация паров карбонила никеля, сопровождающаяся образованием никелевой "ваты" и никелевой фольги. In example 10 of the table. 3, due to the low temperature of the carbon monoxide supplied to the decomposer, partial condensation of nickel carbonyl vapors was observed, accompanied by the formation of nickel "wool" and nickel foil.

В примере 11 табл. 3 вследствие высокой температуры подаваемого в разложитель оксида углерода в полученном никелевом порошке содержание углерода превышало требования, предъявляемое к указанному виду никелевой продукции. In example 11 of the table. 3 due to the high temperature of the carbon monoxide supplied to the decomposer in the obtained nickel powder, the carbon content exceeded the requirements for the specified type of nickel production.

Из приведенных примеров видно, что изменяя тепловую нагрузку в верхней зоне аппарата-разложителя представляется возможным регулировать размер частиц получаемого порошка: чем выше количество тепла, вводимого на 1 м3 паров карбонила никеля, тем меньше размер частиц, измеряемый по методу Фишера.It can be seen from the above examples that, by changing the heat load in the upper zone of the decomposer, it is possible to control the particle size of the obtained powder: the higher the amount of heat introduced per 1 m 3 of nickel carbonyl vapor, the smaller the particle size measured by the Fisher method.

Проведенные опытно-промышленные испытания подтверждают преимущества заявляемого способа по сравнению с известным в том, что показана возможность управления процессом целенаправленного получения карбонильных никелевых порошков с комплексом заданных физико-технологических свойств: размером частиц по Фишеру и насыпной плотностью. The pilot tests confirm the advantages of the proposed method compared to the known one in that it shows the possibility of controlling the process of targeted production of carbonyl nickel powders with a set of specified physical and technological properties: Fischer particle size and bulk density.

Claims (2)

1. Способ получения карбонильных никелевых порошков с цепочечной структурой и насыпной плотностью менее 1 г/см3 термическим разложением паров карбонила никеля в свободном объеме вертикального цилиндрического аппарата - разложителя с внешним подводом тепла, с разбавлением паров карбонила никеля газом-разбавителем от 10 до 80 об.%, с добавкой кислорода в количестве 0,01 - 0,1 об.%, отличающийся тем, что осуществляют регулирование размера частиц порошка, измеряемого по методу Фишера, в диапазоне 0,5 - 5,0 мкм путем введения тепла в верхнюю зону аппарата-разложителя, не превышающую 20% от общей высоты аппарата, в количестве 800 - 2150 ккал на 1 м3 подаваемых паров карбонила никеля.1. A method of producing carbonyl nickel powders with a chain structure and bulk density of less than 1 g / cm 3 by thermal decomposition of nickel carbonyl vapor in the free volume of a vertical cylindrical apparatus - a decomposer with an external heat input, with dilution of nickel carbonyl vapor with a diluent gas from 10 to 80 vol %, with the addition of oxygen in an amount of 0.01 - 0.1 vol.%, characterized in that they control the particle size of the powder, measured by the Fisher method, in the range of 0.5 - 5.0 microns by introducing heat into the upper zone apparatus -razlozhitelya not exceeding 20% of the overall height of the machine, in an amount of 800 - 2150 kcal per 1 m 3 of nickel carbonyl vapor supplied. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что газ-разбавитель предварительно нагревают до 50 - 200oC, при этом пары карбонила никеля и газ-разбавитель вводят в верхнюю часть аппарата-разложителя раздельно.2. The method according to claim 1, characterized in that the diluent gas is preheated to 50-200 ° C, while the nickel carbonyl vapor and the diluent gas are introduced separately into the upper part of the decomposer.
RU2000108844/02A 2000-04-07 2000-04-07 Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1 RU2161549C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000108844/02A RU2161549C1 (en) 2000-04-07 2000-04-07 Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000108844/02A RU2161549C1 (en) 2000-04-07 2000-04-07 Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2161549C1 true RU2161549C1 (en) 2001-01-10

Family

ID=20233079

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000108844/02A RU2161549C1 (en) 2000-04-07 2000-04-07 Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2161549C1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007021769A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of engineered catalyst materials
WO2007021768A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Continuous production of nano-scale metal particles
WO2007021770A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of catalyst-coated support materials
WO2007142662A2 (en) 2005-08-10 2007-12-13 Directa Plus Patent & Technology Limited Production of nano-scale metal particles
EP1922169A2 (en) * 2005-08-10 2008-05-21 Directa Plus Patent & Technology Limited Process for the use of metal carbonyls for the production of nano-scale metal particles
EP2425915A2 (en) 2010-09-01 2012-03-07 Directa Plus SRL Multi mode production complex for nano-particles of metal
EP2425916A2 (en) 2010-09-01 2012-03-07 Directa Plus SRL Multiple feeder reactor for the production of nano-particles of metal
EP2767337A1 (en) 2013-02-14 2014-08-20 Directa Plus S.p.A. Solid support metal catalyst composites
RU2819192C1 (en) * 2023-09-27 2024-05-15 Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАЦЕНТР" (ООО "ИННОВАЦЕНТР") Method of producing high-purity nickel for sputtered targets

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1922144A4 (en) * 2005-08-10 2010-06-09 Directa Plus Srl Process and apparatus for the production of engineered catalyst materials
WO2007021770A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of catalyst-coated support materials
EP1928624A4 (en) * 2005-08-10 2010-06-09 Directa Plus Srl Continuous production of nano-scale metal particles
WO2007142662A2 (en) 2005-08-10 2007-12-13 Directa Plus Patent & Technology Limited Production of nano-scale metal particles
EP1922169A2 (en) * 2005-08-10 2008-05-21 Directa Plus Patent & Technology Limited Process for the use of metal carbonyls for the production of nano-scale metal particles
EP1922144A2 (en) * 2005-08-10 2008-05-21 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of engineered catalyst materials
EP1928624A2 (en) * 2005-08-10 2008-06-11 Directa Plus Patent & Technology Limited Continuous production of nano-scale metal particles
EP1937404A2 (en) * 2005-08-10 2008-07-02 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of catalyst-coated support materials
EP1922169A4 (en) * 2005-08-10 2010-06-16 Directa Plus Srl Process for the use of metal carbonyls for the production of nano-scale metal particles
EP1940576A4 (en) * 2005-08-10 2010-06-09 Directa Plus Srl Production of nano-scale metal particles
WO2007021769A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Process and apparatus for the production of engineered catalyst materials
WO2007021768A2 (en) 2005-08-10 2007-02-22 Directa Plus Patent & Technology Limited Continuous production of nano-scale metal particles
EP1940576A2 (en) * 2005-08-10 2008-07-09 Directa Plus Patent & Technology Limited Production of nano-scale metal particles
EP1937404A4 (en) * 2005-08-10 2011-01-05 Directa Plus Srl Process and apparatus for the production of catalyst-coated support materials
EP2266729A3 (en) * 2005-08-10 2011-04-27 Directa Plus SRL Production of chain agglomerations of nano-scale metal particles
EP1922169B1 (en) * 2005-08-10 2012-06-27 Directa Plus S.p.A. Process for the use of metal carbonyls for the production of nano-scale metal particles
EP2425916A2 (en) 2010-09-01 2012-03-07 Directa Plus SRL Multiple feeder reactor for the production of nano-particles of metal
EP2425915A2 (en) 2010-09-01 2012-03-07 Directa Plus SRL Multi mode production complex for nano-particles of metal
US8986602B2 (en) 2010-09-01 2015-03-24 Directa Plus S.P.A. Multiple feeder reactor for the production of nano-particles of metal
EP2767337A1 (en) 2013-02-14 2014-08-20 Directa Plus S.p.A. Solid support metal catalyst composites
WO2014125068A1 (en) 2013-02-14 2014-08-21 Directa Plus S.P.A. Production process of solid support metal catalyst composites
RU2819192C1 (en) * 2023-09-27 2024-05-15 Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАЦЕНТР" (ООО "ИННОВАЦЕНТР") Method of producing high-purity nickel for sputtered targets

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2004293656B2 (en) Method and apparatus for the production of particulate carbon products
US8859931B2 (en) Plasma synthesis of nanopowders
US5024818A (en) Apparatus for forming carbon fibers
CN1082071C (en) Heat treatment of carbon materials
US4340577A (en) Process for producing carbon black
US3404078A (en) Method of generating a plasma arc with a fluidized bed as one electrode
RU2161549C1 (en) Method of producing nickel carbonyl powders with chain structure and bulk density of less than 1
KR102037350B1 (en) Method of producing titanium-based powder using rf plasma
KR20130041152A (en) Vapor grown carbon fiber aggregate
US4543240A (en) Method for the continuous production of carbides
TWI588092B (en) Method for producing titanium carbide fine particles
SE448552B (en) SEE THE REDUCTION OF FINE CORN IRON ORE TO IRON SPAM IN REACTOR WITH STANDING SHAKT
CN108473335B (en) Method for producing titanium oxide fine particles having no specific ratio
CN101219785B (en) Method for manufacturing carbon nano-hollow sphere with polymethyl methacrylate/polyacrylonitrile nucleocapsid polymer as forerunner body
DE69202419T2 (en) Process for the production of fullerenes.
KR960001974B1 (en) Aluminium nitride
EP0044867B1 (en) Methods for the continuous production of silicon carbide
RU2179564C1 (en) Commercial carbon, method of its production and reactor for production of commercial carbon
CN115367790B (en) Method and device for preparing titanium tetrachloride
CN114162825B (en) Method and device for producing nano-coated material or nano-hollow material
CN116902967A (en) Device and method for preparing high-value carbon material and graphene-mesoporous carbon hybrid
CN115852530A (en) Method for preparing small-diameter carbon nanofibers through floating catalytic chemical vapor deposition
EP0463050A1 (en) Process
CN114316634A (en) Preparation method of high-structure acetylene carbon black
JPS61225322A (en) Production of carbonaceous fiber

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130408